JP2001018241A

JP2001018241A - 溶液製膜方法

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Publication number: JP2001018241A
Application number: JP11193446A
Authority: JP
Inventors: Toshikazu Nakamura; 敏和中村; Kosuke Katai; 幸祐片井
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1999-07-07
Filing date: 1999-07-07
Publication date: 2001-01-23
Anticipated expiration: 2019-07-07
Also published as: JP3938640B2; US6368534B1

Abstract

(57)【要約】【課題】厚みムラの小さいフィルムを製造でき、
その結果、各種機能層を塗布しても塗布ムラが発生しな
いフィルムを製造できる溶液製膜方法を提供する。【解決手段】１は流延ダイ、２は支持体（流延バン
ド）、３は減圧チャンバーで、４は流延ダイ１から支持
体（流延バンド）２に流延されているリボンである。こ
のような溶液製膜装置において、ｉ）流延ダイ１と支持
体(流延バンド)２との距離ｈ、ii）減圧チャンバーの吸
引圧力ｐ、iii）ドープ(リボン４）粘度μ、iv）流延ダ
イ１のダイリップクリアランスｃｌ、ｖ）流延速度（流
延バンド２の速度）ｖ、vi）ベースの厚さｔ等を調整
し、リボンの長さを３〜４０ｍｍに制御して製膜を行
う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、フィルム表面に機
能層を塗布した際に、機能層の塗布ムラを軽減させるこ
とができる溶液製膜方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】光学用途等のフィルムは、セルロースト
リアセテート等のフィルムをベースとして製造されてお
り、このセルローストリアセテート等のフィルムは溶液
製膜方法により製造されている。溶液製膜方法は、有機
溶媒に溶かしたポリマー溶液をダイから支持体上に流延
するとともに、ダイ近傍に設けた減圧チャンバーにより
リボン(ダイ吐出口から支持体着地までの間の液膜。以
下同様)を支持体に密接に接触させるものである。この
ような溶液製膜方法としては、例えば、特公昭４９−３
６９４６号公報においては、エアー同伴を防止するため
に２つの吸引室を持つ減圧チャンバーを設け液体組成物
流とローラーとを密接に接触させる液体組成物のキャス
ト方法が提案されており、特公昭６２−３８１３３号公
報及び特公昭６３−５７２２２号公報においては、隔離
壁で２つの真空帯域を設けることにより端部ビードを安
定化できるウェブの均一押しつけ装置が提案されてお
り、特開平５−８６２１２号公報等においては、良溶剤
と貧溶剤とを特定の割合にしたドープを用いることによ
りカワバリの発生を防止した流延方法が提案されてい
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の溶液製膜方法においては、減圧チャンバー内部
の気柱振動、減圧のための吸引ダクトの気柱振動、ブロ
ワーの振動が伝わった減圧チャンバーの振動等の風圧振
動や機械振動により、リボンがある周波数で振動するの
で、フィルムの長手方向に連続的・周期的な段状の厚み
ムラが発生するものであった。

【０００４】ところで、光学用途のフィルムは、例えば
ハードコートや反射防止機能を付与するためにアンチグ
レア層を塗布しているが、ベースに厚みムラが存在する
とそれに起因する塗布ムラが発生し、光学用途のフィル
ムの外観価値や機能性を阻害するものであった。

【０００５】以上のように、従来の溶液製膜方法におい
ては、風圧振動や機械振動を起因とするフィルムの厚み
ムラが発生し、その結果、このフィルムをベースとする
光学用途等のフィルムの外観や機能を低下させるという
問題点があった。そして、上記振動源を除去することは
極めて困難であった。

【０００６】本発明は、以上の問題点を解決し、厚みム
ラの小さいフィルムを製造でき、その結果、各種機能層
を塗布しても塗布ムラが発生しないフィルムを製造でき
る溶液製膜方法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
達成するために鋭意研究し、リボンの長さが厚みムラに
影響を与えることを見出し、さらにリボンの長さが特定
の範囲であると、塗布ムラを認識できない程度の厚みム
ラとすることを見出し本発明を完成させたものである。

【０００８】すなわち、本発明者は、溶液製膜方法で製
造したフィルムにおける長手方向のピッチが５〜３０ｍ
ｍの範囲の段状の厚みムラに関し、厚みムラピッチをａ
ｍｍ、厚みムラの凹凸の最大部と最小部の差をｂ（厚み
ムラ）μｍ、ベース厚みをｃμｍとしたとき、（ｂ／
ｃ）×１００（厚みムラ率）とａとの関係と、塗布ムラ
との関係について研究し、図１に示すような結果を得
た。図１において、目視により観察し、○は塗布ムラが
見えない関係、△は塗布ムラが少し見える関係、×は塗
布ムラが見える関係を表す。これにより、厚みムラのピ
ッチが５〜３０ｍｍの範囲における塗布ムラの見えない
範囲を見出した。

【０００９】そして、リボンの長さを３〜４０ｍｍの範
囲にすると、塗布ムラが見えない範囲になることを見出
し、本発明を完成させたものである。

【００１０】すなわち、本発明による溶液製膜方法は、
有機溶媒に溶かしたポリマー溶液をダイから支持体上に
流延する時、リボン（ダイ吐出口から支持体着地までの
間の液膜）の長さを３〜４０ｍｍに制御することを特徴
として構成されている。

【００１１】なお、前記図１の結果において、リボン周
辺の振動に関して、ダイ振動量はダイと支持体の距離の
０．０２％以下、支持体の速度ムラは支持体速度の０．
０２％以下、ドープの送液圧力脈動は厚みムラのピッチ
が３０ｍｍ以上となる周波数のムラについて０．３％以
下に抑える必要がある。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明の溶液製膜方法において
は、リボンの長さを３〜４０ｍｍに制御し、好ましくは
７〜２５ｍｍ、より好ましくは、８〜１５ｍｍに制御す
る。リボンの長さが３ｍｍ未満であると、リボンが急激
に延伸されるために不安定となる。リボンの長さが４０
ｍｍを超えると、塗布ムラが目立つようになる。このリ
ボンは通常曲線をなしており、長さの測定は、写真撮影
等によって行う。

【００１３】リボンの長さを制御する方法を図２を参照
して説明する。図２は、溶液製膜装置の流延ダイ部分の
模式図である。この図において、１は流延ダイ、２は支
持体（流延バンド）、３は減圧チャンバーで、４は流延
ダイ１から支持体（流延バンド）２に流延されているリ
ボンである。

【００１４】このような溶液製膜装置において、リボン
４の長さを制御する要因としては、ｉ）流延ダイ１と支持体(流延バンド)２との距離ｈ、i
i）減圧チャンバーの吸引圧力ｐ、iii）ドープ(リボン
４）粘度μ、iv）流延ダイ１のダイリップクリアランス
ｃｌ、ｖ）流延速度(流延バンド２の速度)ｖ、vi）ベー
スの厚さｔがある。

【００１５】そして、リボン４の長さを短くするには、
流延ダイ１と支持体（流延バンド）２との距離ｈを短く
し、減圧チャンバーの吸引圧力ｐを大きくし、ドープ粘
度μを大きくし、ダイリップクリアランスｃｌを小さく
し、流延速度ｖを遅くし、ベース厚ｔを大きくするもの
であり、リボン４の長さを長くするには、上述した操作
の逆を行うものである。そして、以上の操作を組み合わ
せ、リボンの長さを３〜４０ｍｍの範囲に調整する。な
お、これらの操作のみで長さを調整するだけでなく、他
の操作を組み合わせてもよい。

【００１６】流延ダイと支持体の距離ｈは、通常１ｍｍ
から１０ｍｍの範囲で設定し、好ましくは１．５ｍｍか
ら６ｍｍの範囲で設定するのがよいが、これに限定され
るものではない。

【００１７】減圧チャンバーの吸引圧力ｐは、通常−１
ｍｍＡｑから−５０ｍｍＡｑの範囲で設定し、好ましく
は−２ｍｍＡｑから−３０ｍｍＡｑで設定するのがよい
が、これに限定されるものではない。

【００１８】ドープ粘度μは、通常１０ｐから１０００
ｐの範囲で設定し、好ましくは１００ｐから８００ｐの
範囲で設定するのがよいが、これに限定されるものでは
ない。

【００１９】リップクリアランスｃｌは、通常０．２ｍ
ｍから３ｍｍの範囲で設定し、好ましくは０．５ｍｍか
ら２ｍｍの範囲で設定するのがよいが、これに限定され
るものではない。

【００２０】流延速度ｖは、通常３ｍ／分から１５０ｍ
／分の範囲で設定するが、好ましくは１０ｍ／分から１
００ｍ／分の範囲で設定するのが良いが、これに限定さ
れるものではない。

【００２１】フィルムの厚みｔは、２０〜５００μｍが
好ましく、３０〜３００μｍがより好ましく、３５〜２
００μｍが最も好ましいが、これに限定されるものでは
ない。

【００２２】本発明の溶液製膜方法における有機溶媒に
溶かしたポリマー溶液に用いることができるポリマーと
しては、セルローストリアセテート、セルロースダイア
セテート等があり、有機溶媒としては、メチレンクロラ
イド、メタノール、ブタノール、アセトン等がある。

【００２３】本発明の溶液製膜方法を実施する溶液製膜
装置としては、表面が鏡面処理された流延バンドを用い
た溶液製膜装置であっても、流延ドラムを用いた溶液製
膜装置であってもよい。流延バンドを用いた溶液製膜装
置を図３に、流延ドラムを用いた溶液製膜装置を図４に
示す。

【００２４】図３に示すバンド式の溶液製膜装置おい
て、１０は流延ダイで、この流延ダイ１０に対向して回
転ドラム２０が設けられており、この回転ドラム２０に
流延バンド３０が巻き掛けられて走行するようになって
いる。また、流延ダイ１０に隣接して減圧チャンバー４
０が設けられ、この減圧チャンバー４０は、吸引ダクト
５０及びバッファータンク６０を介してブロワー７０に
連結されている。

【００２５】図４に示すドラム式の溶液製膜装置におい
て、８０は流延ドラムで、バンド式の溶液製膜装置にお
ける回転ドラム２０及び流延バンド３０の変りに設けら
れている。なお、減圧チャンバー４０、吸引ダクト５
０、バッファータンク６０及びブロワー７０は同一に構
成されている。

【００２６】上記流延ダイとしては、図５、図６及び図
７に示すようなものを用いることができる。

【００２７】図５は、単層のフィルムを製膜する際に用
いる流延ダイで、この流延ダイ１０は、１つのマニホー
ルド１１が形成されている。図６は、マルチマニホール
ド型の共流延ダイで、この共流延ダイ１０は、３つのマ
ニホールド１２が形成され３層構成のフィルムを製膜で
きるものである。図７は、フィードブロック型の共流延
ダイで、この共流延ダイ１０は、マニホールド１４が形
成されるとともに、フィードブロック１４が設けられ、
フィードブロック１３において合流させられて複数層
（図７においては３層）になったドープを流延するもの
である。

【００２８】なお、以上の流延ダイにおいては、コート
ハンガーダイを使用しているが、これに限定されるもの
でなく、Ｔダイ等他の形状のダイであってもよい。

【００２９】

【実施例】溶液製膜工程において、使用した原料は以下
の通りである。セルローストリアセテート１００重量部トリフェニルフォスフェート１０重量部ビフェニルジフェニルフォスフェート５重量部メチレンクロライド４００重量部メタノール７０重量部ブタノール２重量部乾燥後の製品厚み４０〜１５０μｍ減圧チャンバー減圧度 −２〜−５０ｍｍＡｑ共流延時の副流ドープ組成セルローストリアセテート１００重量部トリフェニルフォスフェート１０重量部ビフェニルジフェニルフォスフェート５重量部メチレンクロライド５００重量部メタノール９０重量部ブタノール３重量部共流延の時の主流製品厚み７６μｍ副流製品厚み（上下層）各２μｍ

【００３０】［実施例１］ｉ）流延ダイと支持体の距離
ｈ＝３．５ｍｍ、ii）減圧チャンバーの吸引圧力ｐ＝−
２０ｍｍＡｑ、iii)ドープ粘度μ＝２００ｐ、iv）ダイ
リップクリアランスｃｌ＝０．９ｍｍ、ｖ）流延速度ｖ
＝５０ｍ／分、vi）ベース厚ｔ＝８０μｍの条件で製膜
を行った。

【００３１】この時、リボン長は８ｍｍであった。ｂ／
ｃ(厚みムラ率、以下同様）は０.６％、ａ（厚みムラピ
ッチ、以下同様）は１２ｍｍとなり、塗布ムラは見えな
かった。

【００３２】［実施例２］ｉ）流延ダイと支持体の距離
ｈ＝５ｍｍ、ii）減圧チャンバーの吸引圧力ｐ＝−５ｍ
ｍＡｑ、iii)ドープ粘度μ＝３００ｐ、iv）ダイリップ
クリアランスｃｌ＝１．０ｍｍ、ｖ）流延速度ｖ＝５０
ｍ／分、vi）ベース厚ｔ＝８０μｍの条件で製膜を行っ
た。

【００３３】この時、リボン長は２３ｍｍであった。ｂ
／ｃは１．８％、ａは２５ｍｍとなり、塗布ムラはほと
んど見えなかった。

【００３４】［実施例３］ｉ）流延ダイと支持体の距離
ｈ＝３．５ｍｍ、ii）減圧チャンバーの吸引圧力ｐ＝−
２０ｍｍＡｑ、iii)ドープ粘度μ＝２００ｐ、iv）ダイ
リップクリアランスｃｌ＝０．９ｍｍ、ｖ）流延速度ｖ
＝５０ｍ／分、vi）ベース厚ｔ＝４０μｍの条件で製膜
を行った。

【００３５】この時、リボン長は１０ｍｍであった。ｂ
／ｃは０．７５％、ａは１５ｍｍとなり、塗布ムラは見
えなかった。

【００３６】［実施例４］ｉ）流延ダイと支持体の距離
ｈ＝５．０ｍｍ、ii）減圧チャンバーの吸引圧力ｐ＝−
２ｍｍＡｑ、iii)ドープ粘度μ＝３００ｐ、iv）ダイリ
ップクリアランスｃｌ＝１．４ｍｍ、ｖ）流延速度ｖ＝
５０ｍ／分、vi）ベース厚ｔ＝８０μｍの条件で製膜を
行った。

【００３７】この時、リボン長は３５ｍｍであった。ｂ
／ｃは３．５％、ａは３０ｍｍとなり、塗布ムラはほと
んど見えなかった。

【００３８】［実施例５］ｉ)ダイと支持体の距離ｈ＝
２ｍｍ、ii)減圧チャンバーの吸引圧力ｐ＝−３０ｍｍ
Ａｑ、iii）ドープ粘度μ＝２００ｐ、iv）ダイリップ
クリアランスｃｌ＝０．７ｍｍ、ｖ）流延速度ｖ＝５０
ｍ／分、vi）ベース厚ｔ＝８０μｍの条件で製膜を行っ
た。

【００３９】この時、リボン長は５ｍｍであった。ｂ／
ｃは０．６％、ａは８ｍｍとなり、塗布ムラはほとんど
見えなかった。

【００４０】［比較例６］ｉ)ダイと支持体の距離ｈ＝
１２ｍｍ、ii)減圧チャンバーの吸引圧力ｐ＝−２ｍｍ
Ａｑ、iii）ドープ粘度μ＝３００ｐ、iv）ダイリップ
クリアランスｃｌ＝１．４ｍｍ、ｖ）流延速度ｖ＝５０
ｍ／分、vi）ベース厚ｔ＝８０μｍの条件で製膜を行っ
た。

【００４１】この時、リボン長は４５ｍｍであった。ｂ
／ｃは１５％、ａは３５ｍｍとなり、塗布ムラは見え
た。

【００４２】［比較例７］ｉ）ダイと支持体の距離ｈ＝
０．５ｍｍ、ii）減圧チャンバーの吸引圧力ｐ＝−３０
ｍｍＡｑ、 iii）ドープ粘度μ＝２００ｐ、iv）ダイリ
ップクリアランスｃｌ＝０．７ｍｍ、ｖ）流延速度ｖ＝
５０ｍ／分、vi）ベース厚ｔ＝８０μｍの条件で製膜を
行った。

【００４３】この時、リボンが破断し、ベースを製膜す
ることができなかった。

【００４４】

【発明の効果】本発明は、溶液製膜を実施するときリボ
ン周辺の振動を完全に除去することは極めて困難であ
り、振動が存在していたとしても、リボン長を３〜４０
ｍｍ、好ましくは７〜２５ｍｍに制御することにより、
厚みムラを小さくすることができる。その結果、アンチ
グレア層、配向膜等の機能層を塗布しても、フィルムの
厚みムラに起因する塗布ムラが弱くなり、外観価値や機
能性を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】厚みムラ率と厚みムラピッチとの関係と、塗
布ムラの視認率との関係を表す図である。

【図２】溶液製膜装置の流延ダイ部分の模式図であ
る。

【図３】本発明の溶液製膜方法を実施する溶液製膜装
置の模式図である。

【図４】本発明の溶液製膜方法を実施する溶液製膜装
置の模式図である。

【図５】本発明の溶液製膜方法を実施する溶液製膜装
置に用いる流延ダイの模式断面図である。

【図６】本発明の溶液製膜方法を実施する溶液製膜装
置に用いる流延ダイの模式断面図である。

【図７】本発明の溶液製膜方法を実施する溶液製膜装
置に用いる流延ダイの模式断面図である。

【符号の説明】

１…流延ダイ２…支持体３…減圧チャンバー４…リボン１０…流延ダイ２０…回転ドラム３０…流延バンド４０…減圧チャンバー５０…吸引ダクト６０…バッファータンク７０…ブロワー８０…流延ドラム

フロントページの続きＦターム(参考） 4D075 AC04 DA04 DC24 DC27 4F006 AA00 AB03 AB63 AB64 BA00 CA03 DA00 4F071 AA01 AC03 AC05 AC15 BC02 4F205 AA01 AC05 AG01 AH73 AR12 GA07 GB02 GC01 GC07 GF01 GF24 GF30 GF47 GN24

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】有機溶媒に溶かしたポリマー溶液をダイ
から支持体上に流延する時、リボン（ダイ吐出口から支
持体着地までの間の液膜）の長さを３〜４０ｍｍに制御
することを特徴とする溶液製膜方法。
【請求項２】該リボンの長さを７〜２５ｍｍに制御す
る請求項１に記載の溶液製膜方法。