JP2001015321A - Ｎｉ系フェライト焼結体の製造方法 - Google Patents
Ｎｉ系フェライト焼結体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 比抵抗の高いＮｉ系フェライトにて、損失
（コアロス）が小さく、スイッチング電源等のトランス
用等として使用できるＮｉ系フェライト焼結体の製造方
法を提供する。 【解決手段】 Ｎｉ系フェライト焼結体の製造方法であ
って、主成分が最終組成としてＦｅ２Ｏ３ ４８．０〜
５０．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ ２８．０ｍｏｌ％〜３６．
０ｍｏｌ％、ＮｉＯ １４．０ｍｏｌ％〜２４．０ｍｏ
ｌ％（ＮｉＯの内１２ｍｏｌ％以下をＣｕＯで置換して
もよい）となるように調整したＮｉ系フェライトを成形
し、当該成形体をしかる後に、Ｎｉ系フェライト焼結体
の結晶組織におけるＰの偏析を１％以下とするような、
かつ平均結晶粒径が３μｍ〜３０μｍであり前記平均結
晶粒径の２倍を超える結晶粒子の数が結晶粒子全体の１
０％以下とするような、焼結を施すことを特徴とした。
（コアロス）が小さく、スイッチング電源等のトランス
用等として使用できるＮｉ系フェライト焼結体の製造方
法を提供する。 【解決手段】 Ｎｉ系フェライト焼結体の製造方法であ
って、主成分が最終組成としてＦｅ２Ｏ３ ４８．０〜
５０．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ ２８．０ｍｏｌ％〜３６．
０ｍｏｌ％、ＮｉＯ １４．０ｍｏｌ％〜２４．０ｍｏ
ｌ％（ＮｉＯの内１２ｍｏｌ％以下をＣｕＯで置換して
もよい）となるように調整したＮｉ系フェライトを成形
し、当該成形体をしかる後に、Ｎｉ系フェライト焼結体
の結晶組織におけるＰの偏析を１％以下とするような、
かつ平均結晶粒径が３μｍ〜３０μｍであり前記平均結
晶粒径の２倍を超える結晶粒子の数が結晶粒子全体の１
０％以下とするような、焼結を施すことを特徴とした。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スイッチング電源、液
晶バックライト等のトランス用等に用いられるＮｉ系フ
ェライト焼結体の製造方法に関する。
晶バックライト等のトランス用等に用いられるＮｉ系フ
ェライト焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】スイッチング電源、液晶バックライト
は、民生機器をはじめＯＡ、産業用機器へと幅広い利用
が進んでおり、現在、小型、薄型、軽量化が図られてい
る。このスイッチング電源や液晶バックライト等に使用
されるトランスには、従来、Ｍｎ系のフェライトコアが
使用されていた。
は、民生機器をはじめＯＡ、産業用機器へと幅広い利用
が進んでおり、現在、小型、薄型、軽量化が図られてい
る。このスイッチング電源や液晶バックライト等に使用
されるトランスには、従来、Ｍｎ系のフェライトコアが
使用されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】Ｍｎ系のフェライトコ
アは、飽和磁束密度、透磁率が大きく、また損失（コア
ロス）が１０ｋＷ／ｍ３程度（５０ｋＨｚ、５０ｍＴ）
と小さいという特長があり、これまでスイッチング電源
や液晶バックライト等のトランスに用いられてきた。し
かしながら、比抵抗が１０Ω・ｍ程度と比較的低く、コ
アに直接巻線をすると漏れ電流が発生する。このため、
スイッチング電源等のトランス用としては、Ｍｎ系のフ
ェライトコアを使用する場合、コアにボビンをかぶせた
り、絶縁被膜等の処理を行ってから巻線を行っており、
製造コストが高く、小型化が難しいという問題があっ
た。これに対し、Ｎｉ系のフェライトコアは、一般に比
抵抗が１０６Ω・ｍ程度と非常に高く、コアに直接巻線
をすることが可能であるが、損失（コアロス）が６０ｋ
Ｗ／ｍ３（５０ｋＨｚ、５０ｍＴ）程度と大きいため、
コアが発熱し易く、スイッチング電源等のトランス用と
して適していなかった。本発明は、上記のことを鑑み
て、ことを目的とする。
アは、飽和磁束密度、透磁率が大きく、また損失（コア
ロス）が１０ｋＷ／ｍ３程度（５０ｋＨｚ、５０ｍＴ）
と小さいという特長があり、これまでスイッチング電源
や液晶バックライト等のトランスに用いられてきた。し
かしながら、比抵抗が１０Ω・ｍ程度と比較的低く、コ
アに直接巻線をすると漏れ電流が発生する。このため、
スイッチング電源等のトランス用としては、Ｍｎ系のフ
ェライトコアを使用する場合、コアにボビンをかぶせた
り、絶縁被膜等の処理を行ってから巻線を行っており、
製造コストが高く、小型化が難しいという問題があっ
た。これに対し、Ｎｉ系のフェライトコアは、一般に比
抵抗が１０６Ω・ｍ程度と非常に高く、コアに直接巻線
をすることが可能であるが、損失（コアロス）が６０ｋ
Ｗ／ｍ３（５０ｋＨｚ、５０ｍＴ）程度と大きいため、
コアが発熱し易く、スイッチング電源等のトランス用と
して適していなかった。本発明は、上記のことを鑑み
て、ことを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｎｉ系フェラ
イト焼結体の製造方法であって、主成分が最終組成とし
てＦｅ２Ｏ３ ４８．０〜５０．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ
２８．０ｍｏｌ％〜３６．０ｍｏｌ％、ＮｉＯ １４．
０ｍｏｌ％〜２４．０ｍｏｌ％（ＮｉＯの内１２ｍｏｌ
％以下をＣｕＯで置換してもよい）となるように調整し
たＮｉ系フェライトを成形し、当該成形体をしかる後
に、Ｎｉ系フェライト焼結体の結晶組織におけるＰの偏
析を１％以下とするような、かつ平均結晶粒径が３μｍ
〜３０μｍであり前記平均結晶粒径の２倍を超える結晶
粒子の数が結晶粒子全体の１０％以下とするような、焼
結を施すＮｉ系フェライト焼結体の製造方法である。ま
た本発明は、Ｎｉ系フェライト焼結体中のＰ含有量が５
０ｐｐｍ以下のＮｉ系フェライト焼結体の製造方法であ
る。またＮｉ系フェライト焼結体の比抵抗が１×１０５
以上であるＮｉ系フェライト焼結体の製造方法である。
前記Ｎｉ系フェライト焼結体は添加物として、Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓ
ｂ，Ｔｅ，Ｔｌ，Ｂｉ，Ｐｂ又は遷移金属の１種又は２
種以上を含んでいても良い。
イト焼結体の製造方法であって、主成分が最終組成とし
てＦｅ２Ｏ３ ４８．０〜５０．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ
２８．０ｍｏｌ％〜３６．０ｍｏｌ％、ＮｉＯ １４．
０ｍｏｌ％〜２４．０ｍｏｌ％（ＮｉＯの内１２ｍｏｌ
％以下をＣｕＯで置換してもよい）となるように調整し
たＮｉ系フェライトを成形し、当該成形体をしかる後
に、Ｎｉ系フェライト焼結体の結晶組織におけるＰの偏
析を１％以下とするような、かつ平均結晶粒径が３μｍ
〜３０μｍであり前記平均結晶粒径の２倍を超える結晶
粒子の数が結晶粒子全体の１０％以下とするような、焼
結を施すＮｉ系フェライト焼結体の製造方法である。ま
た本発明は、Ｎｉ系フェライト焼結体中のＰ含有量が５
０ｐｐｍ以下のＮｉ系フェライト焼結体の製造方法であ
る。またＮｉ系フェライト焼結体の比抵抗が１×１０５
以上であるＮｉ系フェライト焼結体の製造方法である。
前記Ｎｉ系フェライト焼結体は添加物として、Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓ
ｂ，Ｔｅ，Ｔｌ，Ｂｉ，Ｐｂ又は遷移金属の１種又は２
種以上を含んでいても良い。
【０００５】
【作用】従来のＮｉ系フェライト材料では、上述の如
く、損失（コアロス）が６０ｋＷ／ｍ３程度（５０ｋＨ
ｚ、５０ｍＴ）と大きく、スイッチング電源等のトラン
ス用として使用するには適さなかった。本発明者らは、
Ｎｉ系フェライト材料で、スイッチング電源等のトラン
ス用として使用できる材料を研究した所、Ｆｅ２Ｏ ３
４８．０〜５０．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ ２８．０ｍｏｌ
％〜３６．０ｍｏｌ％、ＮｉＯ １４．０ｍｏｌ％〜２
４．０ｍｏｌ％（ＮｉＯの内１２ｍｏｌ％以下をＣｕＯ
で置換してもよい）となるように調整したＮｉ系フェラ
イトを成形し、当該成形体をしかる後に、Ｎｉ系フェラ
イト焼結体の結晶組織におけるＰの偏析を１％以下とす
るような、かつ平均結晶粒径が３μｍ〜３０μｍであり
前記平均結晶粒径の２倍を超える結晶粒子の数が結晶粒
子全体の１０％以下とするような、焼結を施すと、損失
（コアロス）が３０ｋＷ／ｍ３以下（５０ｋＨｚ、５０
ｍＴ）で、コアロスの最小値を得る温度を２０〜１４０
℃の範囲に制御できることを知見した。また、Ｐの偏析
は焼結体中のＰの含有量にも関係し、その含有量は５０
ｐｐｍ以下であることが好ましいと判明した。また、Ｚ
ｎＯの含有量が２８．０〜３６．０ｍｏｌ％のとき、コ
アロスの最小値を得る温度を２０〜１４０℃の範囲に制
御でき、さらに好ましいＺｎＯの含有量は２９．０〜３
３．０ｍｏｌ％である。また、添加物として、Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓ
ｂ，Ｔｅ，Ｔｌ，Ｂｉ，Ｐｂ又は遷移金属の１種又は２
種以上を含んでも良く、その添加物の含有量は１ｗｔ％
程度までが適当である。また、本発明により製造される
Ｎｉ系フェライト焼結体としては、平均結晶粒径が３μ
ｍ〜３０μｍであり、その平均結晶粒径の２倍を超える
結晶粒子の数が結晶粒子全体の１０％以下であるよう
に、Ｎｉ系フェライト焼結体の結晶粒径が均一であるこ
とが望ましい。また、平均結晶粒径の更に好ましい範囲
は、４〜２０μｍであり、平均結晶粒径の２倍を超える
結晶粒子の数が結晶粒子全体の５％以下であることが更
に好ましい。なお、Ｐの偏析は、フェライト焼結体の断
面を研磨し、９３０〜１０５０℃の温度で熱処理した
後、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍ
ｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）又はＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉ
ｓｐｅｒｓｉｖｅ−ＸｒａｙＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅ
ｒ）により加速電圧２０ｋＶの条件で、少なくとも１６
００μｍ２以上の範囲についてＰの組成分布を調べ、得
られたＰのマップ像について画像処理を行い、Ｐが存在
する部分の面積の合計を全体の面積で割った値を用い
た。また本発明では、比抵抗が１×１０５Ω・ｍ以上で
あることが望ましい。
く、損失（コアロス）が６０ｋＷ／ｍ３程度（５０ｋＨ
ｚ、５０ｍＴ）と大きく、スイッチング電源等のトラン
ス用として使用するには適さなかった。本発明者らは、
Ｎｉ系フェライト材料で、スイッチング電源等のトラン
ス用として使用できる材料を研究した所、Ｆｅ２Ｏ ３
４８．０〜５０．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ ２８．０ｍｏｌ
％〜３６．０ｍｏｌ％、ＮｉＯ １４．０ｍｏｌ％〜２
４．０ｍｏｌ％（ＮｉＯの内１２ｍｏｌ％以下をＣｕＯ
で置換してもよい）となるように調整したＮｉ系フェラ
イトを成形し、当該成形体をしかる後に、Ｎｉ系フェラ
イト焼結体の結晶組織におけるＰの偏析を１％以下とす
るような、かつ平均結晶粒径が３μｍ〜３０μｍであり
前記平均結晶粒径の２倍を超える結晶粒子の数が結晶粒
子全体の１０％以下とするような、焼結を施すと、損失
（コアロス）が３０ｋＷ／ｍ３以下（５０ｋＨｚ、５０
ｍＴ）で、コアロスの最小値を得る温度を２０〜１４０
℃の範囲に制御できることを知見した。また、Ｐの偏析
は焼結体中のＰの含有量にも関係し、その含有量は５０
ｐｐｍ以下であることが好ましいと判明した。また、Ｚ
ｎＯの含有量が２８．０〜３６．０ｍｏｌ％のとき、コ
アロスの最小値を得る温度を２０〜１４０℃の範囲に制
御でき、さらに好ましいＺｎＯの含有量は２９．０〜３
３．０ｍｏｌ％である。また、添加物として、Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓ
ｂ，Ｔｅ，Ｔｌ，Ｂｉ，Ｐｂ又は遷移金属の１種又は２
種以上を含んでも良く、その添加物の含有量は１ｗｔ％
程度までが適当である。また、本発明により製造される
Ｎｉ系フェライト焼結体としては、平均結晶粒径が３μ
ｍ〜３０μｍであり、その平均結晶粒径の２倍を超える
結晶粒子の数が結晶粒子全体の１０％以下であるよう
に、Ｎｉ系フェライト焼結体の結晶粒径が均一であるこ
とが望ましい。また、平均結晶粒径の更に好ましい範囲
は、４〜２０μｍであり、平均結晶粒径の２倍を超える
結晶粒子の数が結晶粒子全体の５％以下であることが更
に好ましい。なお、Ｐの偏析は、フェライト焼結体の断
面を研磨し、９３０〜１０５０℃の温度で熱処理した
後、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍ
ｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）又はＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉ
ｓｐｅｒｓｉｖｅ−ＸｒａｙＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅ
ｒ）により加速電圧２０ｋＶの条件で、少なくとも１６
００μｍ２以上の範囲についてＰの組成分布を調べ、得
られたＰのマップ像について画像処理を行い、Ｐが存在
する部分の面積の合計を全体の面積で割った値を用い
た。また本発明では、比抵抗が１×１０５Ω・ｍ以上で
あることが望ましい。
【０００６】また、Ｆｅ２Ｏ３が４８．０ｍｏｌ％未満
であるとコアロスが大きくなり、また、５０．０ｍｏｌ
％を超えると、比抵抗が低くなり、Ｎｉ系の特徴である
絶縁性が低くなり、不適当である。ＺｎＯが２８．０ｍ
ｏｌ％未満であると、コアロスが大きくなり、また３
６．０ｍｏｌ％を超えると、コアロスの最小値を得る温
度が室温以下となり、実際に使用される温度範囲で低損
失とならない。ここでコアロスの最小値を得る温度は、
２０〜１４０℃が適当である。ＮｉＯは前記Ｆｅ ２Ｏ３
とＺｎＯの組成量によって決まるが、ＮｉＯを１２ｍｏ
ｌ％以下をＣｕＯで置換してもよい。置換量が１２ｍｏ
ｌ％を超えるとコアロスが大きくなり好ましくない。焼
結体中のＰの含有量は５０ｐｐｍ以下が好ましく、更に
好ましくは、７ｐｐｍ以下である。焼結体中のＰの含有
量が５０ｐｐｍを超えると、Ｐの偏析が面積比で１％を
超えコアロスが大きくなり、好ましくは０．８％以下で
ある。コアロスは３０ｋＷ／ｍ３が好ましく、これを超
えるとスイッチング電源等のトランス用として使用する
には適さない。結晶粒径が３μｍ未満であるとコアロス
が大きくなり、また３０μｍを超えると結晶が異常成長
しコアロスが大きくなり、また、その平均結晶粒径の２
倍を超える結晶粒子の数が結晶粒子全体の１０％を超え
ると、コアロスが大きくなる。
であるとコアロスが大きくなり、また、５０．０ｍｏｌ
％を超えると、比抵抗が低くなり、Ｎｉ系の特徴である
絶縁性が低くなり、不適当である。ＺｎＯが２８．０ｍ
ｏｌ％未満であると、コアロスが大きくなり、また３
６．０ｍｏｌ％を超えると、コアロスの最小値を得る温
度が室温以下となり、実際に使用される温度範囲で低損
失とならない。ここでコアロスの最小値を得る温度は、
２０〜１４０℃が適当である。ＮｉＯは前記Ｆｅ ２Ｏ３
とＺｎＯの組成量によって決まるが、ＮｉＯを１２ｍｏ
ｌ％以下をＣｕＯで置換してもよい。置換量が１２ｍｏ
ｌ％を超えるとコアロスが大きくなり好ましくない。焼
結体中のＰの含有量は５０ｐｐｍ以下が好ましく、更に
好ましくは、７ｐｐｍ以下である。焼結体中のＰの含有
量が５０ｐｐｍを超えると、Ｐの偏析が面積比で１％を
超えコアロスが大きくなり、好ましくは０．８％以下で
ある。コアロスは３０ｋＷ／ｍ３が好ましく、これを超
えるとスイッチング電源等のトランス用として使用する
には適さない。結晶粒径が３μｍ未満であるとコアロス
が大きくなり、また３０μｍを超えると結晶が異常成長
しコアロスが大きくなり、また、その平均結晶粒径の２
倍を超える結晶粒子の数が結晶粒子全体の１０％を超え
ると、コアロスが大きくなる。
【０００７】
【実施例】以下に、本発明に係るフェライト材料の実施
例を詳細に説明する。 （実施例１）Ｆｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＣｕＯの原
料粉末を所定量秤量し、これに所定量のイオン交換水を
添加したものをボールミルにて４時間混合し、電気炉を
用いて最高温度８５０℃で１．５時間仮焼した後、これ
を炉冷し、４０メッシュのふるいで解砕する。しかる
後、再び所定量のイオン交換水を添加したものをボール
ミルにて６時間粉砕し、粉砕されたスラリー状の原料を
乾燥および解砕する。これにバインダー（ポリビニルア
ルコール）を１ｗｔ％加えて造粒し、４０メッシュのふ
るいにて整粒した顆粒を乾式圧縮成形機と金型を用い
て、外径１６．８mm、内径８．５mm、高さ５．４mmのリ
ング状コアに成形圧１５０ＭＰａで成形し、これを大気
中、１１００℃〜１２００℃で１．５時間焼成した。得
られた各試料の成分組成及び焼成密度を測定した後、周
波数５０ｋＨｚ、磁束密度５０ｍＴの測定条件において
２０〜１４０℃の温度範囲で損失（コアロス）を測定し
た。また、焼結体の結晶組織（結晶粒径、組成分布）の
観察を行った。また、成分組成は、工程中で変化し、秤
量組成と若干異なるので、最終組成として表１に載せ
る。なお、この表１に示す各試料におけるＰの含有量
は、５０ｐｐｍ以下である。
例を詳細に説明する。 （実施例１）Ｆｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＣｕＯの原
料粉末を所定量秤量し、これに所定量のイオン交換水を
添加したものをボールミルにて４時間混合し、電気炉を
用いて最高温度８５０℃で１．５時間仮焼した後、これ
を炉冷し、４０メッシュのふるいで解砕する。しかる
後、再び所定量のイオン交換水を添加したものをボール
ミルにて６時間粉砕し、粉砕されたスラリー状の原料を
乾燥および解砕する。これにバインダー（ポリビニルア
ルコール）を１ｗｔ％加えて造粒し、４０メッシュのふ
るいにて整粒した顆粒を乾式圧縮成形機と金型を用い
て、外径１６．８mm、内径８．５mm、高さ５．４mmのリ
ング状コアに成形圧１５０ＭＰａで成形し、これを大気
中、１１００℃〜１２００℃で１．５時間焼成した。得
られた各試料の成分組成及び焼成密度を測定した後、周
波数５０ｋＨｚ、磁束密度５０ｍＴの測定条件において
２０〜１４０℃の温度範囲で損失（コアロス）を測定し
た。また、焼結体の結晶組織（結晶粒径、組成分布）の
観察を行った。また、成分組成は、工程中で変化し、秤
量組成と若干異なるので、最終組成として表１に載せ
る。なお、この表１に示す各試料におけるＰの含有量
は、５０ｐｐｍ以下である。
【０００８】
【表１】
【０００９】表１に示すように、最終組成としてＦｅ２
Ｏ３が４８．０ｍｏｌ％〜５０．０ｍｏｌ％、ＮｉＯが
１４．０ｍｏｌ％〜２４．０ｍｏｌ％、ＺｎＯが２８．
０ｍｏｌ％〜３６．０ｍｏｌ％で、Ｐの含有量が５０ｐ
ｐｍであり、平均結晶粒径が３μｍ〜３０μｍであり前
記平均結晶粒径の２倍を超える結晶粒子の数が結晶粒子
全体の１０％以下の試料では、３０ｋＷ／ｍ３以下（５
０ｋＨｚ、５０ｍＴ）の優れた損失（コアロス）を得る
ことが出来た。ＮｉＯの内一部をＣｕＯで置換した場合
も同様に優れた損失（コアロス）を得た。
Ｏ３が４８．０ｍｏｌ％〜５０．０ｍｏｌ％、ＮｉＯが
１４．０ｍｏｌ％〜２４．０ｍｏｌ％、ＺｎＯが２８．
０ｍｏｌ％〜３６．０ｍｏｌ％で、Ｐの含有量が５０ｐ
ｐｍであり、平均結晶粒径が３μｍ〜３０μｍであり前
記平均結晶粒径の２倍を超える結晶粒子の数が結晶粒子
全体の１０％以下の試料では、３０ｋＷ／ｍ３以下（５
０ｋＨｚ、５０ｍＴ）の優れた損失（コアロス）を得る
ことが出来た。ＮｉＯの内一部をＣｕＯで置換した場合
も同様に優れた損失（コアロス）を得た。
【００１０】（実施例２）実施例１と同様の手順でＰの
含有量の異なる試料を作製した。尚、焼成温度は、１１
００℃又は１０５０℃で行った。各試料の測定結果を表
２に示す。この表２に示すように、Ｐの含有量が５０ｐ
ｐｍ以下であると、コアロスの最小値が３０ｋＷ／ｍ３
以下のＮｉ系フェライト焼結体を得る事ができた。この
Ｐは主にＦｅ２Ｏ３の原料粉中に含まれている不純物で
あり、フェライト焼結体中のＰの含有量を５０ｐｐｍ以
下とするには、Ｆｅ２Ｏ３の原料粉中に含まれるＰが７
６ｐｐｍ以下程度とするのが望ましい。
含有量の異なる試料を作製した。尚、焼成温度は、１１
００℃又は１０５０℃で行った。各試料の測定結果を表
２に示す。この表２に示すように、Ｐの含有量が５０ｐ
ｐｍ以下であると、コアロスの最小値が３０ｋＷ／ｍ３
以下のＮｉ系フェライト焼結体を得る事ができた。この
Ｐは主にＦｅ２Ｏ３の原料粉中に含まれている不純物で
あり、フェライト焼結体中のＰの含有量を５０ｐｐｍ以
下とするには、Ｆｅ２Ｏ３の原料粉中に含まれるＰが７
６ｐｐｍ以下程度とするのが望ましい。
【００１１】
【表２】
【００１２】（実施例３）実施例１と同様の手順でＰの
含有量の異なる試料を作製し、焼結体の結晶組織中のＰ
偏析を調査した。このＰの偏析の確認方法は、試料を切
断し、その断面を研磨し、焼成温度より５０℃低い温度
で熱処理した後、ＳＥＭにより加速電圧２０ｋＶの条件
で、少なくとも１６００μｍ２の範囲についてＰの組成
分布を調べ、得られたＰのマップ像について画像処理を
行い、Ｐが存在する部分の面積の合計を全体の面積（１
６００μｍ２）で割った値を用いた。この結果を表３に
示す。尚、表３の試料Ｎｏ１，２，３，４，５，６，
７，８は、表２の試料Ｎｏ１，２，３，４，６，７，
８，１０に対応している。また、表３中の試料Ｎｏ３に
おけるＰの偏析を調べたＳＥＭのマップ像の画像処理し
た模式図を図３に、表３中の試料Ｎｏ４におけるＰの偏
析を調べたＳＥＭのマップ像の画像処理した模式図を図
４に示す。この図３に示すＮｏ３の試料では、Ｐの偏析
は１ケ所（図中番号１）のみであり、その面積比は、
０．８％であった。また、図４に示すＮｏ４の試料で
は、Ｐの偏析（図中番号１）は多数存在し、その面積比
は、５．４％であった。また、試料Ｎｏ３とＮｏ７はＰ
の含有量が同一であるが、焼成温度によりＰの偏析量が
異なり焼成温度が低いＮｏ７のＰの偏析量は０％であっ
た。また本発明の比較例である試料Ｎｏ４、Ｎｏ８で
は、Ｎｏ４のＰの含有量が６６ｐｐｍであり、Ｎｏ８は
Ｐの含有量が８０ｐｐｍであるにも係わらず、Ｐの含有
量が多くても焼成温度が低いＮｏ８の試料の方がＰの偏
析量が減少しコアロスも低減した。
含有量の異なる試料を作製し、焼結体の結晶組織中のＰ
偏析を調査した。このＰの偏析の確認方法は、試料を切
断し、その断面を研磨し、焼成温度より５０℃低い温度
で熱処理した後、ＳＥＭにより加速電圧２０ｋＶの条件
で、少なくとも１６００μｍ２の範囲についてＰの組成
分布を調べ、得られたＰのマップ像について画像処理を
行い、Ｐが存在する部分の面積の合計を全体の面積（１
６００μｍ２）で割った値を用いた。この結果を表３に
示す。尚、表３の試料Ｎｏ１，２，３，４，５，６，
７，８は、表２の試料Ｎｏ１，２，３，４，６，７，
８，１０に対応している。また、表３中の試料Ｎｏ３に
おけるＰの偏析を調べたＳＥＭのマップ像の画像処理し
た模式図を図３に、表３中の試料Ｎｏ４におけるＰの偏
析を調べたＳＥＭのマップ像の画像処理した模式図を図
４に示す。この図３に示すＮｏ３の試料では、Ｐの偏析
は１ケ所（図中番号１）のみであり、その面積比は、
０．８％であった。また、図４に示すＮｏ４の試料で
は、Ｐの偏析（図中番号１）は多数存在し、その面積比
は、５．４％であった。また、試料Ｎｏ３とＮｏ７はＰ
の含有量が同一であるが、焼成温度によりＰの偏析量が
異なり焼成温度が低いＮｏ７のＰの偏析量は０％であっ
た。また本発明の比較例である試料Ｎｏ４、Ｎｏ８で
は、Ｎｏ４のＰの含有量が６６ｐｐｍであり、Ｎｏ８は
Ｐの含有量が８０ｐｐｍであるにも係わらず、Ｐの含有
量が多くても焼成温度が低いＮｏ８の試料の方がＰの偏
析量が減少しコアロスも低減した。
【００１３】
【表３】
【００１４】（実施例４）実施例１と同様の手順でＮｉ
ＯのＣｕＯ置換量を変更した結果を表４に示す。この表
４に示すように、ＣｕＯに置換する量が１２ｍｏｌ％以
下であれば、コアロスの最小値が３０ｋＷ／ｍ３以下の
Ｎｉ系フェライト焼結体を得る事ができた。
ＯのＣｕＯ置換量を変更した結果を表４に示す。この表
４に示すように、ＣｕＯに置換する量が１２ｍｏｌ％以
下であれば、コアロスの最小値が３０ｋＷ／ｍ３以下の
Ｎｉ系フェライト焼結体を得る事ができた。
【００１５】
【表４】
【００１６】（実施例５）実施例１と同様の手順で焼成
温度及び保持時間を変更して、平均結晶粒径及び平均結
晶粒径の２倍を超える結晶粒子が存在する数の割合とコ
アロスの関係を検討した。この結果を表５に示す。この
表５に示すように、平均結晶粒径が、３〜３０μｍであ
って、その平均結晶粒径の２倍を超える結晶粒子の数が
結晶粒子全体の１０％以下であれば、コアロスの最小値
が３０ｋＷ／ｍ３以下のＮｉ系フェライト焼結体を得る
事ができた。
温度及び保持時間を変更して、平均結晶粒径及び平均結
晶粒径の２倍を超える結晶粒子が存在する数の割合とコ
アロスの関係を検討した。この結果を表５に示す。この
表５に示すように、平均結晶粒径が、３〜３０μｍであ
って、その平均結晶粒径の２倍を超える結晶粒子の数が
結晶粒子全体の１０％以下であれば、コアロスの最小値
が３０ｋＷ／ｍ３以下のＮｉ系フェライト焼結体を得る
事ができた。
【００１７】
【表５】
【００１８】（実施例６）実施例１と同様の方法におい
て、ＺｎＯの含有量とコアロスの最小値を得る温度との
関係を検討した。この結果を表６と図２に示す。Ｃｕを
含まない成分のものと、Ｃｕを含む成分のもので多少の
差異はあるものの、ＺｎＯの含有量によって、コアロス
の最小値を得る温度がほぼ決まる。これにより、ＺｎＯ
の含有量が２８ｍｏｌ％〜３６ｍｏｌ％で、コアロスの
最小値を得る温度が１４０〜２０℃の範囲で制御でき
た。
て、ＺｎＯの含有量とコアロスの最小値を得る温度との
関係を検討した。この結果を表６と図２に示す。Ｃｕを
含まない成分のものと、Ｃｕを含む成分のもので多少の
差異はあるものの、ＺｎＯの含有量によって、コアロス
の最小値を得る温度がほぼ決まる。これにより、ＺｎＯ
の含有量が２８ｍｏｌ％〜３６ｍｏｌ％で、コアロスの
最小値を得る温度が１４０〜２０℃の範囲で制御でき
た。
【００１９】
【表６】
【００２０】（実施例７）本発明の実施例のコアロス
（５０ｋＨｚ、５０ｍＴ）の温度特性を表７と図１に示
す。また、本発明の実施例（表７、試料Ｎｏ２）と従来
例の６０℃におけるコアロスの周波数特性を図５に示
す。尚、図１のグラフのＡ材が、表７の試料Ｎｏ１であ
り、同じくＢ材が試料Ｎｏ２、Ｃ材が試料Ｎｏ３であ
る。Ａ材は、高温で低損失な材料であり、Ｂ材は、８０
℃付近を最低値とし、２０〜１００℃でコアロスが３０
ｋＷ／ｍ３以下となっている。また、Ｃ材は、１００℃
付近が最低値となっている。本発明の実施例が広い温度
範囲で低損失となっている事がわかる。また、図５よ
り、本発明の実施例は、広い周波数範囲（ｆ＝２５ｋＨ
ｚ〜１ＭＨｚ）及び広い磁束密度範囲（Ｂｍ＝５０ｍＴ
〜１５０ｍＴ）で低損失となっている事がわかる。この
本発明の実施例は、電源用コアとして十分使用可能な特
性を有している。尚、本発明の実施例では、焼成密度が
理論密度の９５％以上（約５．１×１０３ｋｇ／ｍ３以
上）であることが、実用上望ましい。また本発明の実施
例では、特にＰの含有量を記載していないものは、Ｐの
含有量は５０ｐｐｍ以下を満足しており、実質的には、
Ｐの含有量は７ｐｐｍ以下となっている。
（５０ｋＨｚ、５０ｍＴ）の温度特性を表７と図１に示
す。また、本発明の実施例（表７、試料Ｎｏ２）と従来
例の６０℃におけるコアロスの周波数特性を図５に示
す。尚、図１のグラフのＡ材が、表７の試料Ｎｏ１であ
り、同じくＢ材が試料Ｎｏ２、Ｃ材が試料Ｎｏ３であ
る。Ａ材は、高温で低損失な材料であり、Ｂ材は、８０
℃付近を最低値とし、２０〜１００℃でコアロスが３０
ｋＷ／ｍ３以下となっている。また、Ｃ材は、１００℃
付近が最低値となっている。本発明の実施例が広い温度
範囲で低損失となっている事がわかる。また、図５よ
り、本発明の実施例は、広い周波数範囲（ｆ＝２５ｋＨ
ｚ〜１ＭＨｚ）及び広い磁束密度範囲（Ｂｍ＝５０ｍＴ
〜１５０ｍＴ）で低損失となっている事がわかる。この
本発明の実施例は、電源用コアとして十分使用可能な特
性を有している。尚、本発明の実施例では、焼成密度が
理論密度の９５％以上（約５．１×１０３ｋｇ／ｍ３以
上）であることが、実用上望ましい。また本発明の実施
例では、特にＰの含有量を記載していないものは、Ｐの
含有量は５０ｐｐｍ以下を満足しており、実質的には、
Ｐの含有量は７ｐｐｍ以下となっている。
【００２１】
【表７】
【００２２】
【発明の効果】本発明のＮｉ系フェライト焼結体の製造
方法によれば、コアロスが３０ｋＷ／ｍ３以下という非
常に低損失なフェライト焼結体を得る事が出来、しかも
Ｎｉ系フェライトの特有の比抵抗の高いフェライト焼結
体が得られ、スイッチング電源等のトランス用として有
用であり、トランスの小型化及び製造コストの低減に大
いに役立つものである。
方法によれば、コアロスが３０ｋＷ／ｍ３以下という非
常に低損失なフェライト焼結体を得る事が出来、しかも
Ｎｉ系フェライトの特有の比抵抗の高いフェライト焼結
体が得られ、スイッチング電源等のトランス用として有
用であり、トランスの小型化及び製造コストの低減に大
いに役立つものである。
【図１】本発明に係る実施例のコアロスの温度特性を示
すグラフである。
すグラフである。
【図２】本発明に係る実施例のＺｎＯの含有量とコアロ
スの最小値を得る温度との関係を示すグラフである。
スの最小値を得る温度との関係を示すグラフである。
【図３】本発明に係る実施例のＰの偏析を示すＳＥＭの
マップ像の画像処理した模式図である。
マップ像の画像処理した模式図である。
【図４】本発明に係る比較例のＰの偏析を示すＳＥＭの
マップ像の画像処理した模式図である。
マップ像の画像処理した模式図である。
【図５】本発明に係る実施例と従来例のコアロスの周波
数特性のグラフである。
数特性のグラフである。
１ Ｐの偏析
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｎｉ系フェライト焼結体の製造方法であ
って、主成分が最終組成としてＦｅ２Ｏ３ ４８．０〜
５０．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ ２８．０ｍｏｌ％〜３６．
０ｍｏｌ％、ＮｉＯ １４．０ｍｏｌ％〜２４．０ｍｏ
ｌ％（ＮｉＯの内１２ｍｏｌ％以下をＣｕＯで置換して
もよい）となるように調整したＮｉ系フェライトを成形
し、当該成形体をしかる後に、Ｎｉ系フェライト焼結体
の結晶組織におけるＰの偏析を１％以下とするような、
かつ平均結晶粒径が３μｍ〜３０μｍであり前記平均結
晶粒径の２倍を超える結晶粒子の数が結晶粒子全体の１
０％以下とするような、焼結を施すことを特徴とするＮ
ｉ系フェライト焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 前記Ｎｉ系フェライト焼結体中のＰ含有
量が５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１に
記載のＮｉ系フェライト焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 前記Ｎｉ系フェライト焼結体の比抵抗が
１×１０５Ω・ｍ以上であることを特徴とする請求項１
又は２に記載のＮｉ系フェライト焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 前記Ｎｉ系フェライト焼結体は添加物と
して、Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｉ
ｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｔｅ，Ｔｌ，Ｂｉ，Ｐｂ又は遷移金属
の１種又は２種以上を含むことを特徴とする請求項１乃
至３のいずれかに記載のＮｉ系フェライト焼結体の製造
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7249794 | 1994-03-16 | ||
| JP6-72497 | 1994-03-16 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07997795A Division JP3259942B2 (ja) | 1994-03-16 | 1995-03-10 | 低損失Ｎｉ系フェライト焼結体及び磁心 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001015321A true JP2001015321A (ja) | 2001-01-19 |
Family
ID=13491033
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000158047A Pending JP2001015322A (ja) | 1994-03-16 | 2000-05-29 | 低損失Ｎｉ系フェライト焼結体およびこれを用いた磁心 |
| JP2000158046A Pending JP2001015321A (ja) | 1994-03-16 | 2000-05-29 | Ｎｉ系フェライト焼結体の製造方法 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000158047A Pending JP2001015322A (ja) | 1994-03-16 | 2000-05-29 | 低損失Ｎｉ系フェライト焼結体およびこれを用いた磁心 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5618464A (ja) |
| JP (2) | JP2001015322A (ja) |
| KR (1) | KR100371982B1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6628190B2 (en) * | 1999-12-16 | 2003-09-30 | Tdk Corporation | Powder for magnetic ferrite, magnetic ferrite, multilayer ferrite components and production method thereof |
| JP2003300774A (ja) * | 2002-04-04 | 2003-10-21 | Hitachi Metals Ltd | 低損失Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7195717B2 (en) | 2003-07-28 | 2007-03-27 | Kyocera Corporation | Ferrite core for RFID application, method of manufacturing the same, and ferrite coil using the same |
| JP3907642B2 (ja) * | 2004-05-21 | 2007-04-18 | Ｔｄｋ株式会社 | フェライト材料及びフェライト材料の製造方法 |
| JP5699540B2 (ja) * | 2010-10-29 | 2015-04-15 | Tdk株式会社 | フェライト組成物、フェライトコアおよび電子部品 |
| JP5699542B2 (ja) * | 2010-11-02 | 2015-04-15 | Tdk株式会社 | フェライト組成物、フェライトコアおよび電子部品 |
| JP5831254B2 (ja) * | 2012-01-26 | 2015-12-09 | Tdk株式会社 | フェライト組成物、フェライトコアおよび電子部品 |
| JP5831256B2 (ja) * | 2012-01-26 | 2015-12-09 | Tdk株式会社 | フェライト組成物、フェライトコアおよび電子部品 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2933565A (en) * | 1953-04-15 | 1960-04-19 | Siemens Ag | Magnetic transducers |
| US3573208A (en) * | 1968-09-19 | 1971-03-30 | Philips Corp | Method of manufacturing ferrites of high resistivity |
| US4059664A (en) * | 1971-12-14 | 1977-11-22 | Thomson-Csf | Method of manufacturing ferrimagnetic material for recording, read out and erase heads utilized in magnetic layer devices |
| JP2729486B2 (ja) * | 1988-07-09 | 1998-03-18 | 富士電気化学株式会社 | 電波吸収体用ニッケル−亜鉛系フェライト材 |
| US5198138A (en) * | 1989-04-19 | 1993-03-30 | Toda Kogyo Corp. | Spherical ferrite particles and ferrite resin composite for bonded magnetic core |
-
1995
- 1995-03-13 KR KR1019950005082A patent/KR100371982B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1995-03-13 US US08/402,693 patent/US5618464A/en not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-05-29 JP JP2000158047A patent/JP2001015322A/ja active Pending
- 2000-05-29 JP JP2000158046A patent/JP2001015321A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6628190B2 (en) * | 1999-12-16 | 2003-09-30 | Tdk Corporation | Powder for magnetic ferrite, magnetic ferrite, multilayer ferrite components and production method thereof |
| JP2003300774A (ja) * | 2002-04-04 | 2003-10-21 | Hitachi Metals Ltd | 低損失Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR950031992A (ko) | 1995-12-20 |
| US5618464A (en) | 1997-04-08 |
| KR100371982B1 (ko) | 2003-03-19 |
| JP2001015322A (ja) | 2001-01-19 |
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