JP2001013110A - 微細で均一な結晶を形成するためのカーボン製支持板及びその応用 - Google Patents
微細で均一な結晶を形成するためのカーボン製支持板及びその応用Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 MALDI法による質量分析装置において、微量
の試料を用いて効率よく、しかもより高精度に質量分析
する技術を提供することにある。さらに本発明の課題
は、かかる目的をも達成できる、微細で均一な結晶の形
成を可能にする新規な支持板を提供する。 【解決手段】 質量分析用添加化合物を結晶化させるた
めの支持板であって、少なくとも表面がカーボンを含有
する層からなる支持板。
の試料を用いて効率よく、しかもより高精度に質量分析
する技術を提供することにある。さらに本発明の課題
は、かかる目的をも達成できる、微細で均一な結晶の形
成を可能にする新規な支持板を提供する。 【解決手段】 質量分析用添加化合物を結晶化させるた
めの支持板であって、少なくとも表面がカーボンを含有
する層からなる支持板。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微細で均一な結晶
を形成する技術、及びこれを利用したマトリックス支援
レーザー脱離イオン化（matrix-assisted laser desorp
tion/ionization:MALDI）技術に関する。
を形成する技術、及びこれを利用したマトリックス支援
レーザー脱離イオン化（matrix-assisted laser desorp
tion/ionization:MALDI）技術に関する。
【０００２】
【従来技術】蛋白質、ペプチドなどの生体関連物質の質
量分析は、蛋白質の迅速な同定を可能にすることから益
々その重要性が増している。一般に質量分析計は試料を
イオン化して、その質量を測定する方法が採用されてい
るが、その典型例としてはマトリックス支援レーザー脱
離イオン化法が挙げられる。
量分析は、蛋白質の迅速な同定を可能にすることから益
々その重要性が増している。一般に質量分析計は試料を
イオン化して、その質量を測定する方法が採用されてい
るが、その典型例としてはマトリックス支援レーザー脱
離イオン化法が挙げられる。
【０００３】マトリックス支援レーザー脱離イオン化
（matrix-assisted laser desorption/ionization: MAL
DI）技術は、試料をイオン化する方法の一種であり、例
えば｛Anal. Chem. 60,2299(1988),M.Karas and F.Hill
enkamp}に記載されているが、一般的には次のような原
理に基づいている。
（matrix-assisted laser desorption/ionization: MAL
DI）技術は、試料をイオン化する方法の一種であり、例
えば｛Anal. Chem. 60,2299(1988),M.Karas and F.Hill
enkamp}に記載されているが、一般的には次のような原
理に基づいている。
【０００４】まず、レーザー光を吸収する低分子化合物
（マトリックス化合物）と予め混合した試料（蛋白質、
ペプチド、核酸、糖鎖など）を試料塗布板上に塗布、乾
燥して結晶化した後、これにレーザー光（一般には窒素
レーザー、波長：337 nm）を照射する。マトリックス化
合物は、レーザー光を効率よく吸収するので、レーザー
照射時にマトリックス分子は励起され試料分子とを共に
気化される。励起、気化されたマトリックス化合物と試
料とのプロトンの授受があり、高電圧をかけた電場にお
いてイオンとなった分子は加速され分析計へ導かれる。
（マトリックス化合物）と予め混合した試料（蛋白質、
ペプチド、核酸、糖鎖など）を試料塗布板上に塗布、乾
燥して結晶化した後、これにレーザー光（一般には窒素
レーザー、波長：337 nm）を照射する。マトリックス化
合物は、レーザー光を効率よく吸収するので、レーザー
照射時にマトリックス分子は励起され試料分子とを共に
気化される。励起、気化されたマトリックス化合物と試
料とのプロトンの授受があり、高電圧をかけた電場にお
いてイオンとなった分子は加速され分析計へ導かれる。
【０００５】MALDI法によるイオン化法は、通常、飛行
時間型質量分析計と組み合わせて用いられるが、とりわ
け複雑な構造を有する生体関連高分子（蛋白質、ペプチ
ド、核酸、糖鎖など）の質量分析に汎用されていること
から、微量の試料を用いて効率よく、より高精度に質量
分析する必要があり、従ってより高度の技術が要求され
ている。ところがこれまでの技術では、マトリックス分
子の結晶が比較的大きく、気化するためのレーザーの光
エネルギーが多く必要であり、イオン化の効率、測定精
度等、上記の要求を満足するものが得られているとは言
い難い現状にある。
時間型質量分析計と組み合わせて用いられるが、とりわ
け複雑な構造を有する生体関連高分子（蛋白質、ペプチ
ド、核酸、糖鎖など）の質量分析に汎用されていること
から、微量の試料を用いて効率よく、より高精度に質量
分析する必要があり、従ってより高度の技術が要求され
ている。ところがこれまでの技術では、マトリックス分
子の結晶が比較的大きく、気化するためのレーザーの光
エネルギーが多く必要であり、イオン化の効率、測定精
度等、上記の要求を満足するものが得られているとは言
い難い現状にある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、MALDI法による質量分析装置において、微量の試料
を用いて効率よく、しかもより高精度に質量分析する技
術を提供することにある。さらに本発明の課題は、かか
る目的をも達成できる、微細で均一な結晶の形成を可能
にする新規な支持板を提供することにある。
は、MALDI法による質量分析装置において、微量の試料
を用いて効率よく、しかもより高精度に質量分析する技
術を提供することにある。さらに本発明の課題は、かか
る目的をも達成できる、微細で均一な結晶の形成を可能
にする新規な支持板を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決すべく鋭意研究を重ねる中で、MALDI法におけるイ
オン化の過程を、試料の気化とマトリックス分子から試
料分子へのエネルギー移行の２つの段階でとらえ、各段
階での効率を向上させることができれば、より高感度、
高精度での測定を実現することができることに着目し
た。このようなイオン化の効率を改善・向上させること
は、MALDI法が生体関連高分子（蛋白質、ペプチド、核
酸、糖鎖など）の分析に主に利用されていることを考え
れば、分析における微量化・精密化を達成させることが
できることから極めて重要である。
解決すべく鋭意研究を重ねる中で、MALDI法におけるイ
オン化の過程を、試料の気化とマトリックス分子から試
料分子へのエネルギー移行の２つの段階でとらえ、各段
階での効率を向上させることができれば、より高感度、
高精度での測定を実現することができることに着目し
た。このようなイオン化の効率を改善・向上させること
は、MALDI法が生体関連高分子（蛋白質、ペプチド、核
酸、糖鎖など）の分析に主に利用されていることを考え
れば、分析における微量化・精密化を達成させることが
できることから極めて重要である。
【０００８】一方、気化効率は結晶の表面積に比例する
ことから、結晶の大きさは重要な要素であること、また
結晶の大きさが不均一であると、レーザーを照射する場
所によって、感度や分解能に差が生じるため、質的に均
一なデーターを得るには、一定サイズの結晶を再現性良
く調製する必要があることに着目し、さらに研究を重ね
た結果、驚くべきことに試料塗布板である支持板とし
て、少なくとも表面がカーボンを含有する層からなる支
持板とすることにより、従来のものに比べてはるかに高
効率にイオン化が達成でき、かつ格段に高精度な分析を
可能にすることを見出し、本発明を完成するに至った。
ことから、結晶の大きさは重要な要素であること、また
結晶の大きさが不均一であると、レーザーを照射する場
所によって、感度や分解能に差が生じるため、質的に均
一なデーターを得るには、一定サイズの結晶を再現性良
く調製する必要があることに着目し、さらに研究を重ね
た結果、驚くべきことに試料塗布板である支持板とし
て、少なくとも表面がカーボンを含有する層からなる支
持板とすることにより、従来のものに比べてはるかに高
効率にイオン化が達成でき、かつ格段に高精度な分析を
可能にすることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】即ち、本発明は、質量分析用添加化合物を
結晶化させるための支持板であって、少なくとも表面が
カーボンを含有する層からなる支持板に関する。また本
発明は、質量分析用添加化合物が、α−シアノ−４−ヒ
ドロキシケイ皮酸であることを特徴とする、前記支持板
に関する。さらに本発明は、マトリックス支援レーザー
脱離イオン化法に用いられる試料塗布板であることを特
徴とする、前記支持板に関する。本発明はまた、前記支
持板を備えた、マトリックス支援レーザー脱離イオン化
装置に関する。また本発明は、飛行時間型質量分析計に
付置されていることを特徴とする、前記装置に関する。
結晶化させるための支持板であって、少なくとも表面が
カーボンを含有する層からなる支持板に関する。また本
発明は、質量分析用添加化合物が、α−シアノ−４−ヒ
ドロキシケイ皮酸であることを特徴とする、前記支持板
に関する。さらに本発明は、マトリックス支援レーザー
脱離イオン化法に用いられる試料塗布板であることを特
徴とする、前記支持板に関する。本発明はまた、前記支
持板を備えた、マトリックス支援レーザー脱離イオン化
装置に関する。また本発明は、飛行時間型質量分析計に
付置されていることを特徴とする、前記装置に関する。
【００１０】さらに本発明は、質量分析用添加化合物に
試料を混合し、これを少なくとも表面がカーボンを含有
する層からなる支持板上に塗布、乾燥することにより、
微細で均一な結晶を形成する方法に関する。また本発明
は、質量分析用添加化合物が、α−シアノ−４−ヒドロ
キシケイ皮酸であることを特徴とする、前記方法に関す
る。本発明はまた、マトリックス支援レーザー脱離イオ
ン化法に用いられる、前記方法にも関する。
試料を混合し、これを少なくとも表面がカーボンを含有
する層からなる支持板上に塗布、乾燥することにより、
微細で均一な結晶を形成する方法に関する。また本発明
は、質量分析用添加化合物が、α−シアノ−４−ヒドロ
キシケイ皮酸であることを特徴とする、前記方法に関す
る。本発明はまた、マトリックス支援レーザー脱離イオ
ン化法に用いられる、前記方法にも関する。
【００１１】本発明の支持板を用いることにより、常温
常圧下において極めて微細な結晶を均一に生成すること
が可能となり、本発明の所期の目的を達成することがで
きる。本発明の支持板を用いることによる試料の微細で
均一な結晶化及び分析の高感度化・高精度化のメカニズ
ムについては、必ずしも明らかでない面もあるが、およ
そ次のとおりと考えられる。
常圧下において極めて微細な結晶を均一に生成すること
が可能となり、本発明の所期の目的を達成することがで
きる。本発明の支持板を用いることによる試料の微細で
均一な結晶化及び分析の高感度化・高精度化のメカニズ
ムについては、必ずしも明らかでない面もあるが、およ
そ次のとおりと考えられる。
【００１２】現在汎用されているステンレスプレートや
ステンレスに金をコーティングしたプレート（金プレー
ト）上で、結晶を形成させた場合、その結晶の直径は約
10〜20ミクロン（α−シアノ−４−ヒドロキシケイ皮
酸）とかなり大きなものになっている。このような大き
い結晶を用いて気化させるためには、高いレーザー強度
が必要とされるので感度や分解能の低下をもたらす。ま
た、このような支持板上で結晶を形成させた場合、結晶
の直径が不均一であり、また、人工的に一定のサイズに
調製することもできないため、レーザーを照射する場所
によって、感度や分解能が一定ではない。
ステンレスに金をコーティングしたプレート（金プレー
ト）上で、結晶を形成させた場合、その結晶の直径は約
10〜20ミクロン（α−シアノ−４−ヒドロキシケイ皮
酸）とかなり大きなものになっている。このような大き
い結晶を用いて気化させるためには、高いレーザー強度
が必要とされるので感度や分解能の低下をもたらす。ま
た、このような支持板上で結晶を形成させた場合、結晶
の直径が不均一であり、また、人工的に一定のサイズに
調製することもできないため、レーザーを照射する場所
によって、感度や分解能が一定ではない。
【００１３】これに対し、カーボン製支持板上で結晶を
形成させた場合には、微細な結晶（約4〜8ミクロン）を
均一に形成することができ、より低いレーザー強度で試
料分子を気化でき、また、結晶間での感度や分解能のバ
ラツキも極めて小さい。これにより、イオン化された試
料を飛行時間型質量分析計にかける場合などに、微量の
試料を用いて効率よく、高精度に質量分析できるという
所期の目的を達成することができる。
形成させた場合には、微細な結晶（約4〜8ミクロン）を
均一に形成することができ、より低いレーザー強度で試
料分子を気化でき、また、結晶間での感度や分解能のバ
ラツキも極めて小さい。これにより、イオン化された試
料を飛行時間型質量分析計にかける場合などに、微量の
試料を用いて効率よく、高精度に質量分析できるという
所期の目的を達成することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明における支持板は、典型的
にはカーボンからなるプレートであり、炭素粉末を焼結
させてなる、例えばグラスライクカーボンなどの市販の
ものを使用することもできるが、さらにグラスライクカ
ーボンからなる支持板上または他の支持板上にカーボン
を蒸着させてなるものなどを挙げることができる。。
にはカーボンからなるプレートであり、炭素粉末を焼結
させてなる、例えばグラスライクカーボンなどの市販の
ものを使用することもできるが、さらにグラスライクカ
ーボンからなる支持板上または他の支持板上にカーボン
を蒸着させてなるものなどを挙げることができる。。
【００１５】また、本発明における支持板は、典型的に
はマトリックス支援レーザー脱離イオン化法における試
料塗布板に用いることができるが、本発明の目的を達成
するものであればこれに限定されない。また本発明にお
いて適用される試料としては、蛋白質、ペプチド、核酸
および糖鎖などの生体関連高分子の他、合成高分子や低
分子有機化合物など、本発明の目的を達成するいかなる
試料にも適用することができる。
はマトリックス支援レーザー脱離イオン化法における試
料塗布板に用いることができるが、本発明の目的を達成
するものであればこれに限定されない。また本発明にお
いて適用される試料としては、蛋白質、ペプチド、核酸
および糖鎖などの生体関連高分子の他、合成高分子や低
分子有機化合物など、本発明の目的を達成するいかなる
試料にも適用することができる。
【００１６】本発明において使用される質量分析用添加
化合物とは、試料と混合することにより、MALDI法にお
いて効率的な試料のイオン化を促進できる低分子マトリ
ックス化合物であり、α−シアノ−４−ヒドロキシケイ
皮酸などが挙げられるが、本発明の所期の目的を達成す
るいかなる化合物も用いることができる。また、本発明
において、結晶化した試料をイオン化する手段として
は、典型的にはマトリックス支援レーザー脱離イオン化
法が挙げられるが、本発明の所期の目的を達成するイオ
ン化方法であればこれに限定されない。
化合物とは、試料と混合することにより、MALDI法にお
いて効率的な試料のイオン化を促進できる低分子マトリ
ックス化合物であり、α−シアノ−４−ヒドロキシケイ
皮酸などが挙げられるが、本発明の所期の目的を達成す
るいかなる化合物も用いることができる。また、本発明
において、結晶化した試料をイオン化する手段として
は、典型的にはマトリックス支援レーザー脱離イオン化
法が挙げられるが、本発明の所期の目的を達成するイオ
ン化方法であればこれに限定されない。
【００１７】以下に、本発明を実施例によりさらに具体
的に説明するが、本発明はこれに限定されない。
的に説明するが、本発明はこれに限定されない。
【実施例】カーボン製支持板としてグラスライクカーボ
ンを用いて以下の実験を行った。なお、試料塗布板の性
能比較のために、汎用されている金プレートを用いる実
験も行った。 （実験方法）ペプチド試料溶液（1μL）に等量のマトリ
ックス溶液（α-シアノ-４-ヒドロキシケイ皮酸を0.1%
TFAを含む30% MeCN溶液に飽和させた溶液）を混合し
た。試料とマトリックスとの混合溶液（1μL）を試料塗
布板に塗布、乾燥して結晶化させた。試料塗布板をVoya
ger DE-STR MADLI-TOF-MSに装着し、分析した。ペプチ
ド試料はAngiotensin I (MH+: 1296.6853, mono)、ACTH
18-39 (MH+: 2465.1989, mono)、β-Endorphin (MH+:
3463.822, mono)、ACTH 7-38 (MH+: 3657.9294,mono)を
用いた。
ンを用いて以下の実験を行った。なお、試料塗布板の性
能比較のために、汎用されている金プレートを用いる実
験も行った。 （実験方法）ペプチド試料溶液（1μL）に等量のマトリ
ックス溶液（α-シアノ-４-ヒドロキシケイ皮酸を0.1%
TFAを含む30% MeCN溶液に飽和させた溶液）を混合し
た。試料とマトリックスとの混合溶液（1μL）を試料塗
布板に塗布、乾燥して結晶化させた。試料塗布板をVoya
ger DE-STR MADLI-TOF-MSに装着し、分析した。ペプチ
ド試料はAngiotensin I (MH+: 1296.6853, mono)、ACTH
18-39 (MH+: 2465.1989, mono)、β-Endorphin (MH+:
3463.822, mono)、ACTH 7-38 (MH+: 3657.9294,mono)を
用いた。
【００１８】結晶化 図１−１は、本発明の支持板を用いた場合のα-シアノ-
４-ヒドロキシケイ皮酸の結晶を示す顕微鏡写真であ
る。比較のために従来の金プレートを用いた場合の顕微
鏡写真を図１−２として示す。グラスライクカーボンを
用いた場合の結晶の直径は4〜8ミクロンであり、しかも
均一に隙間なく広がっていることがわかる。一方、金プ
レートの場合では結晶の直径は10〜20ミクロンであり、
結晶径が不均一である。
４-ヒドロキシケイ皮酸の結晶を示す顕微鏡写真であ
る。比較のために従来の金プレートを用いた場合の顕微
鏡写真を図１−２として示す。グラスライクカーボンを
用いた場合の結晶の直径は4〜8ミクロンであり、しかも
均一に隙間なく広がっていることがわかる。一方、金プ
レートの場合では結晶の直径は10〜20ミクロンであり、
結晶径が不均一である。
【００１９】感度比較 Angiotensin I（156 fmol）とACTH 7-38（2.5 pmol）を
用い、支持板としてグラスライクカーボンと金プレート
とを夫々用いた場合の感度をS/N比によって比較評価し
た。S/N比とはシグナル（S）とノイズ（N）との比であ
り、この値が大きい程感度の良い分析であるといえる。
用い、支持板としてグラスライクカーボンと金プレート
とを夫々用いた場合の感度をS/N比によって比較評価し
た。S/N比とはシグナル（S）とノイズ（N）との比であ
り、この値が大きい程感度の良い分析であるといえる。
【００２０】まずAngiotensin Iを試料として、グラス
ライクカーボンを支持板とした場合（図２）、シグナル
（S）は、約6652.02（ピークの最大値約6864.95と裾野
部の値約212.93との差）であり、ノイズ（N）は、約24
6.515（最大値約330.49と最小値約83.975との差）であ
り、従って、S/N比は約27.0であった。一方、同じ試料
について、金プレートを支持板とした場合（図３）で
は、同様の計算により、S/N比は5.4であった（表１）。
即ち、グラスライクカーボンを支持板とした場合と金プ
レートを支持板とした場合との感度比は5.0であった。
次に、ACTH 7-38を試料とした場合、グラスライクカー
ボン（図４）ではS/N比が22.7であるのに対して、金プ
レート（図５）ではS/N比が4.0であり（表２）、両者の
感度比は5.7であった。このように、いずれのペプチド
においても感度は5倍程度向上することが分かった。
ライクカーボンを支持板とした場合（図２）、シグナル
（S）は、約6652.02（ピークの最大値約6864.95と裾野
部の値約212.93との差）であり、ノイズ（N）は、約24
6.515（最大値約330.49と最小値約83.975との差）であ
り、従って、S/N比は約27.0であった。一方、同じ試料
について、金プレートを支持板とした場合（図３）で
は、同様の計算により、S/N比は5.4であった（表１）。
即ち、グラスライクカーボンを支持板とした場合と金プ
レートを支持板とした場合との感度比は5.0であった。
次に、ACTH 7-38を試料とした場合、グラスライクカー
ボン（図４）ではS/N比が22.7であるのに対して、金プ
レート（図５）ではS/N比が4.0であり（表２）、両者の
感度比は5.7であった。このように、いずれのペプチド
においても感度は5倍程度向上することが分かった。
【００２１】
【表１】表１：グラスライクカーボンと金プレートとの
感度比較 グラスライクカーボンと金プレートとの感度比較： 27.
0／5.4＝5.0
感度比較 グラスライクカーボンと金プレートとの感度比較： 27.
0／5.4＝5.0
【００２２】
【表２】表２： グラスライクカーボンと金プレートとの感度比較： 22.
7／4.0＝5.0
7／4.0＝5.0
【００２３】分解能比較 ペプチド(5 pmol)を用い、グラスライクカーボンと金プ
レートの分解能を比較した。分解能を表す数字は質量を
ピークの半値幅で除したものであり、大きな値程高分解
能である。まずAngiotensin Iを試料として、グラスラ
イクカーボンを支持板とした場合（図６）、ピーク中心
の質量は約1296.3862であり、またピークの半値幅、即
ち、ピークの裾野部からピークの頂点までの高さの半分
の高さにおけるピークの幅は、約1296.5204−約1296.26
88＝0.2516である。この場合、分解能は、5152となっ
た。金プレートを支持板とした場合（図７）では、同様
の計算により、分解能は2842であった（表３）。
レートの分解能を比較した。分解能を表す数字は質量を
ピークの半値幅で除したものであり、大きな値程高分解
能である。まずAngiotensin Iを試料として、グラスラ
イクカーボンを支持板とした場合（図６）、ピーク中心
の質量は約1296.3862であり、またピークの半値幅、即
ち、ピークの裾野部からピークの頂点までの高さの半分
の高さにおけるピークの幅は、約1296.5204−約1296.26
88＝0.2516である。この場合、分解能は、5152となっ
た。金プレートを支持板とした場合（図７）では、同様
の計算により、分解能は2842であった（表３）。
【００２４】以下、同様にACTH 18-39及びβ-Endorphin
を夫々試料とした場合についての分解能の比較を表３
に示す。表３中の括弧内の数字は、測定に用いたレーザ
ーステップ値（レーザー強度）を示している。なお、金
プレートを支持板とした場合、グラスライクカーボンの
場合に適用されるのと同程度のレーザー強度では、ピー
クを得ることはできなかった。以上の結果から、いずれ
のペプチドにおいても、グラスライクカーボンを支持板
とした場合、金プレートを支持板とした場合に比べ、よ
り低いレーザー強度で十分なイオン量が得られ、また分
解能は1.5倍程度向上することが分かった。
を夫々試料とした場合についての分解能の比較を表３
に示す。表３中の括弧内の数字は、測定に用いたレーザ
ーステップ値（レーザー強度）を示している。なお、金
プレートを支持板とした場合、グラスライクカーボンの
場合に適用されるのと同程度のレーザー強度では、ピー
クを得ることはできなかった。以上の結果から、いずれ
のペプチドにおいても、グラスライクカーボンを支持板
とした場合、金プレートを支持板とした場合に比べ、よ
り低いレーザー強度で十分なイオン量が得られ、また分
解能は1.5倍程度向上することが分かった。
【００２５】
【表３】表３：グラスライクカーボンと金プレートの分
解能比較
解能比較
【図１−１】本発明の支持板を用いた場合のα-シアノ-
４-ヒドロキシケイ皮酸の結晶の顕微鏡写真（X200）。
４-ヒドロキシケイ皮酸の結晶の顕微鏡写真（X200）。
【図１−２】金プレートを用いた場合のα-シアノ-４-
ヒドロキシケイ皮酸の結晶の顕微鏡写真（X200）。
ヒドロキシケイ皮酸の結晶の顕微鏡写真（X200）。
【図２】グラスライクカーボンプレートを用いたAngiot
ensin I（156 fmol）のMALDI-TOF/MSスペクトル。
ensin I（156 fmol）のMALDI-TOF/MSスペクトル。
【図３】金プレートを用いたAngiotensin I（156 fmo
l）のMALDI-TOF/MSスペクトル。
l）のMALDI-TOF/MSスペクトル。
【図４】グラスライクカーボンプレートを用いたACTH 7
-38（2.5 pmol）のMALDI-TOF/MSスペクトル。
-38（2.5 pmol）のMALDI-TOF/MSスペクトル。
【図５】金プレートを用いたACTH 7-38（2.5 pmol）のM
ALDI-TOF/MSスペクトル。
ALDI-TOF/MSスペクトル。
【図６】グラスライクカーボンプレートを用いたAngiot
ensin I（5 pmol）のMALDI-TOF/MSスペクトル。
ensin I（5 pmol）のMALDI-TOF/MSスペクトル。
【図７】金プレートを用いたAngiotensin I（5 pmol）
のMALDI-TOF/MSスペクトル。
のMALDI-TOF/MSスペクトル。
【図８】グラスライクカーボンプレートを用いたACTH 1
8-39（5 pmol）のMALDI-TOF/MSスペクトル。
8-39（5 pmol）のMALDI-TOF/MSスペクトル。
【図９】金プレートを用いたACTH 18-39（5 pmol）のMA
LDI-TOF/MSスペクトル。
LDI-TOF/MSスペクトル。
【図１０】グラスライクカーボンプレートを用いたβ-E
ndorphin（5 pmol）のMALDI-TOF/MSスペクトル。
ndorphin（5 pmol）のMALDI-TOF/MSスペクトル。
【図１１】金プレートを用いたβ-Endorphin（5 pmol）
のMALDI-TOF/MSスペクトル。
のMALDI-TOF/MSスペクトル。
Claims (8)
- 【請求項１】質量分析用添加化合物を結晶化させるため
の支持板であって、少なくとも表面がカーボンを含有す
る層からなる支持板。 - 【請求項２】 質量分析用添加化合物が、α−シアノ−
４−ヒドロキシケイ皮酸であることを特徴とする、請求
項１に記載の支持板。 - 【請求項３】 マトリックス支援レーザー脱離イオン化
法に用いられる試料塗布板であることを特徴とする、請
求項１または２に記載の支持板。 - 【請求項４】 請求項３に記載の支持板を備えた、マト
リックス支援レーザー脱離イオン化装置。 - 【請求項５】 飛行時間型質量分析計に付置されている
ことを特徴とする、請求項４に記載の装置。 - 【請求項６】 質量分析用添加化合物に試料を混合し、
これを少なくとも表面がカーボンを含有する層からなる
支持板に塗布、乾燥することにより、微細で均一な結晶
を形成する方法。 - 【請求項７】 質量分析用添加化合物が、α−シアノ−
４−ヒドロキシケイ皮酸であることを特徴とする、請求
項６に記載の方法。 - 【請求項８】 マトリックス支援レーザー脱離イオン化
法に用いられる、請求項６または７に記載の方法。
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|---|---|---|---|
| JP18263899A JP3548769B2 (ja) | 1999-06-29 | 1999-06-29 | 微細で均一な結晶を形成するためのカーボン製支持板及びその応用 |
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ID=16121807
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- 1999-06-29 JP JP18263899A patent/JP3548769B2/ja not_active Expired - Lifetime
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