JP4913656B2 - 質量分析法 - Google Patents
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Description
(1) 目的分子を含む試料を支持体上に載置して、測定試料を得る工程と、
(2) 測定試料の複数の領域に関して、MS測定を行う工程と、
(3) 前記複数の領域のそれぞれにおいて、工程(2)で得られた質量スペクトル中の異なるm/zを有する複数のイオンのシグナル強度を求める工程と、
(4) 工程(3)で得られたシグナル強度を比較して、前記複数の領域の中から測定領域を選択する工程と、
(5) 工程(4)で得られた測定領域において、MSn測定を行う工程であって、nは1以上の整数である工程と
を含むことを特徴とする。
(A) 全領域の質量スペクトルに関して選択したイオンのシグナル強度の総和を算出し、当該領域のシグナル強度のパーセンテージ(シグナル強度の総和を基準とする)が基準値よりも大きいこと。
(B) 各領域において、全イオンのシグナル強度の総和を算出し、選択したイオンのシグナル強度のパーセンテージ(当該領域の全イオンのシグナル強度の総和を基準とする)が基準値よりも大きいこと。
(C) 各領域において、シグナル強度が最も大きいイオンを決定し、選択したイオンのシグナル強度のパーセンテージ(当該領域においてシグナル強度が最も大きいイオンのシグナル強度を基準とする)が基準値よりも大きいこと。
(D) 全領域を通算して選択したイオンのシグナル強度が上位(たとえば上位10位まで)であること。
(E) 各領域の質量スペクトルに関してベースラインおよびノイズレベルを算出し、選択したイオンのシグナル強度が(ベースラインの値)+(ノイズレベルの値)×(評価ファクター)よりも大きいこと。評価ファクターは、目的に応じて種々の値を採用することができる。
(F) 全領域の質量スペクトルに関して選択したイオンのシグナル強度の平均値を算出し、選択したイオンのシグナル強度が平均値よりも大きなシグナル強度あるいは(平均値)+(一定値)より大きいこと。この場合には、平均値に加えて標準偏差を算出して、各領域のシグナル強度の偏差値が一定の値よりも大きいことを基準とすることができる。ここで、偏差値は、(シグナル強度の平均値からの偏差)/(標準偏差)の式から計算される。
(G) 各領域において、全イオンのシグナル強度の総和を算出し、選択したイオンのシグナル強度のパーセンテージ(当該領域の全イオンのシグナル強度の総和を基準とする)の総和が基準値よりも大きいこと。
(H) 各領域において、シグナル強度が最も大きいイオンを決定し、選択したイオンのシグナル強度のパーセンテージ(当該領域においてシグナル強度が最も大きいイオンのシグナル強度を基準とする)の総和が基準値よりも大きいこと。
(I) 全領域の質量スペクトルに関して選択したイオンのシグナル強度の総和を算出し、当該領域のシグナル強度のパーセンテージ(シグナル強度の総和を基準とする)が第2基準値よりも小さいこと。
(J) 各領域において、全イオンのシグナル強度の総和を算出し、選択したイオンのシグナル強度のパーセンテージ(当該領域の全イオンのシグナル強度の総和を基準とする)が第2基準値よりも小さいこと。
(K) 各領域において、シグナル強度が最も大きいイオンを決定し、選択したイオンのシグナル強度のパーセンテージ(当該領域においてシグナル強度が最も大きいイオンのシグナル強度を基準とする)が第2基準値よりも小さいこと。
(L) 全領域を通算してシグナル強度が下位であること。
(M) 各領域の質量スペクトルのベースラインおよびノイズレベルを算出し、選択したイオンのシグナル強度が(ベースラインの値)+(ノイズレベルの値)×(評価ファクター)よりも小さいこと。評価ファクターは、目的に応じて種々の値を採用することができる。ここで、「高いシグナル強度」の評価ファクターと、「低いシグナル強度」の評価ファクターとは、同一の値であっても異なる値であってもよい。
(N) 選択したイオンのシグナル強度が、全領域の質量スペクトルから得られる選択したイオンのシグナル強度の平均値あるいは(平均値)+(一定値)よりも小さいこと。この場合には、各領域のシグナル強度の偏差値が第2基準値よりも小さいことを基準とすることもできる。
本実施例においては、以下に示す構造を有する糖鎖1(200fmol)を主成分とする試料を用いた。試料を金でコーティングしたプレート上に載置し、乾燥させた。その上に、1−ピレニルジアゾメタン500pmol含有DMSO溶液0.25μLを滴下し、25分間にわたって40℃に加熱して乾燥させることにより、ピレン標識された標識糖鎖1を得た。次に、DHBA(マトリクス)の溶液(溶媒:アセトニトリル−水)を滴下して、乾燥させて、測定試料を調製した。得られた測定試料の写真を図1に示す。図1の写真は、明瞭性のためにネガポジ変換を行っている。
比較例1と同様にして試料調製、プレスキャンおよび測定ファイル情報のテキスト変換を行った。
本実施例は、糖鎖を含む試料中の目的とする糖鎖の正確な分子量が不明であると仮定し、糖鎖を同定するためのMS解析の例を示す。最初に、比較例1と同様にして測定試料を調製した。得られた測定試料に対して、ISDおよびPSDを促進するために通常の測定よりも20%位レーザー出力を増加して、x×y=21×21の合計441の領域に関するプレスキャンを行なった。
Claims (11)
- (1) 目的分子を含む試料を支持体上に載置して、測定試料を得る工程と、
(2) 測定試料の複数の領域に関して、MS測定を行う工程と、
(3) 前記複数の領域のそれぞれにおいて、工程(2)で得られた質量スペクトル中の異なるm/zを有する複数のイオンのシグナル強度を求める工程と、
(4) 工程(3)で得られたシグナル強度を比較して、前記複数の領域の中から測定領域を選択する工程と、
(5) 工程(4)で得られた測定領域において、MSn測定を行う工程であって、nは1以上の整数である工程と
を含むことを特徴とする質量分析法。 - 工程(3)における複数のイオンが、目的分子に由来するイオンであることを特徴とする請求項1に記載の質量分析法。
- 工程(3)における複数のイオンが、目的分子の親イオンと目的分子の解離によって生じる1つまたは複数のフラグメントイオンであることを特徴とする請求項2に記載の質量分析法。
- 工程(3)における複数のイオンが、目的分子の解離によって生じる複数のフラグメントイオンであることを特徴とする請求項2に記載の質量分析法。
- 工程(4)において、測定領域として、前記複数のイオンの少なくとも2つが各イオンにより規定される基準値よりも大きなシグナル強度を示す領域を選択することを特徴とする請求項2から4のいずれかに記載の質量分析法。
- 工程(4)において、測定領域として、前記複数のイオンのシグナル強度のパーセンテージの総和が基準値よりも大きい領域を選択し、
前記パーセンテージは、各領域における全イオンのシグナル強度の総和、または各領域においてシグナル強度が最も大きいイオンのシグナル強度を基準とする
ことを特徴とする請求項2から4のいずれかに記載の質量分析法。 - 工程(3)における複数のイオンが、目的分子に由来する1つまたは複数のイオンと、目的分子に由来しない1つまたは複数のイオンとを含むことを特徴とする請求項1に記載の質量分析法。
- 工程(4)において、測定領域として、目的分子に由来する1つまたは複数のイオンが各イオンにより規定される第1基準値よりも大きなシグナル強度を示し、および目的分子に由来しない1つまたは複数のイオンが各イオンにより規定される第2基準値よりも小さなシグナル強度を示す領域を選択することを特徴とする請求項7に記載の質量分析法。
- 工程(2)におけるMS測定および工程(5)におけるMSn測定において、レーザ脱離イオン化法を用いることを特徴とする請求項1に記載の質量分析法。
- 工程(2)におけるMS測定を、工程(5)におけるMSn測定よりも大きなレーザー強度で実施する、レーザ脱離イオン化法を用いることを特徴とする請求項9に記載の質量分析法。
- 工程(1)の試料がマトリクスをさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の質量分析法。
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