JP2000355770A - 気化器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 脈動の発生を防止して安定した状態で溶液原
料の気化を行うことができる気化器を提供する。 【解決手段】 溶液原料は、積層ディスク４の中心部に
設けた溶液原料供給筒１８の溶液原料流出口１９から供
給する。溶液原料流出口１９は、積層ディスク４の積層
厚さ以下の大きさに形成されている。キャリアガスは、
積層ディスク４の外周縁に対応した位置に設けた複数個
のキャリアガス噴出部１６から積層ディスク４の外周に
沿うように流出させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、気化器に関し、詳
しくは、ＣＶＤ装置の原料供給系に設けられる気化器で
あって、蒸気圧の低い固体原料を溶媒に溶解させた溶液
原料を気化させるための気化器に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＣＶＤ装置における薄膜生成原料として
蒸気圧の低い固体原料、例えば、Ｂａ（ＤＰＭ）_２やＳ
ｒ（ＤＰＭ）_２を用いる際、これらの固体原料を適宜な
溶媒に溶解させて溶液原料とし、この溶液原料を気化器
内で加熱して気化させ、これをキャリヤガスで搬送して
反応炉に供給する方法が知られている。この方法は、固
体原料を直接加熱する方法に比べて熱による原料の変質
が抑えられ、成膜速度も向上することが知られている。

【０００３】この方法で用いられる気化器としては、従
来から各種構造のものが用いられているが、多数枚積層
した円盤状薄板（ディスク）を気化器本体の気化室内に
収納し、ヒーターにより所定温度に加熱するとともに、
積層したディスクをスプリングを介して押付け部材（ア
ンビル）により所定圧力で押付けた状態で、ディスク中
心部の通孔内に所定圧力の溶液原料を供給し、該溶液原
料をディスクの接触面間から滲出させて円盤外周縁で気
化させる積層ディスク形式が多く用いられている。この
積層ディスク形式を採用した気化器は、積層したディス
クをスプリングを介して押付けるようにしているため、
この押付け力（積層圧力）を適当に設定することによっ
て溶液原料の供給圧力を最適な圧力に調節できるので、
様々な種類の原料を気化させるために用いることができ
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上述のような
積層ディスク形式の気化器では、積層ディスクの温度や
溶液原料の供給状態を適切に保たないと、ディスク間で
溶媒のみが蒸発して固形物が発生し、ディスク間に残留
してしまうことがある。このようにディスク間に固形物
が発生すると、ディスク同士が固形物によって固着され
た状態になり、ディスク間が固形物で閉塞されてしま
う。

【０００５】一方、気化器に溶液原料を供給するポンプ
は、反応炉への原料供給量を一定にするために常に一定
量の溶液原料を送出しているから、上述のように固形物
でディスク間の溶液原料の流れが阻害されと、ディスク
部分の流路抵抗の増加に伴い、気化器に供給される溶液
原料の圧力が上昇する。

【０００６】このようにして溶液原料の供給圧力が上昇
すると、アンビルを介してディスクを押付けているスプ
リングの押圧力とのバランスが崩れ、アンビルがスプリ
ングを圧縮する方向に押戻され、これにより、積層され
たディスク全体がアンビル側に移動してディスクの積層
端、特に、溶液原料供給側のディスクと気化室底面との
間に隙間が発生し、この隙間から溶液原料が噴出する現
象が発生する。

【０００７】このような溶液原料の噴出は、ディスクの
接触面間からの滲出とは全く異なった状態であるから、
設計意図に反する状態で溶液原料が気化することにな
る。また、スプリングとの相互作用で、流量減少→圧力
上昇→液噴出→圧力低下→流量減少…というサイクルを
繰返すことになるので、溶液原料の供給圧力や供給量に
脈動が発生して気化量が不安定になるため、成膜操作に
重大な影響を及ぼすことになり、良好な薄膜を得られな
くなってしまう。

【０００８】また、ディスク間が固形物で閉塞された状
態で、気化器内を洗浄するための洗浄溶媒を導入した場
合も、隙間の発生しやすい部分から洗浄溶媒が噴出して
しまうため、ディスク全体を十分に洗浄することが困難
になる。

【０００９】そこで本発明は、溶液原料を最適な状態で
積層ディスク部分に供給することができ、ディスク間で
の固形物の発生を抑制できるとともに、一部のディスク
間が固形物により閉塞された場合でも、溶液原料を他の
ディスク間から確実に滲出させることができ、脈動の発
生を防止して安定した状態で溶液原料の気化を行うこと
ができる気化器を提供することを目的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の気化器は、中心部に通孔を有する円盤状薄
板を多数枚積層して所定温度に加熱し、該円盤状薄板の
前記通孔内に溶液原料を所定圧力で供給し、円盤状薄板
の接触面間を通して溶液原料を円盤状薄板の外周に滲出
させ、円盤状薄板の外周で溶液原料を気化させ、該気化
原料を、円盤状薄板の外周部に供給されるキャリアガス
に同伴させて送出する気化器において、溶液原料供給
路、キャリアガス供給路、気化原料送出路及び加熱手段
を有する気化器内に形成した有底筒状の気化室内に前記
積層した円盤状薄板を収納し、前記気化室の開口側に設
けられる押付け部材により所定の押圧力で気化室底面に
向けて積層した円盤状薄板を押圧状態で保持し、前記気
化室底面中央に設けた溶液原料供給路に基部が連通し、
先端が閉塞した筒体を気化室底面から前記円盤状薄板の
通孔内に突出させ、該筒体の周壁に、積層した円盤状薄
板の積層厚さ以下の大きさの溶液原料流出口を設けると
ともに、前記キャリアガス供給路に連通するキャリアガ
ス噴出部を、円盤状薄板の外周縁に対応したリング状に
複数個配置し、キャリアガスを円盤状薄板の外周に沿う
軸線方向に流出させるように形成したことを特徴として
いる。

【００１１】また、本発明の気化器は、前記積層した円
盤状薄板の軸線を水平方向にして設置するとともに、前
記気化原料送出路を円盤状薄板の上方の気化室周壁に開
口させたこと、さらに、前記押付け部材が加熱手段を備
えていることを特徴としている。

【００１２】

【発明の実施の形態】図１乃至図４は、本発明の気化器
の一形態例を示すもので、図１は図２のＩ−Ｉ線断面
図、図２は気化器本体の溶液原料供給路側におけるヒー
ター及び熱電対の設置状態を説明するための概略図、図
３は同じく押付け部材（アンビル）側におけるヒーター
及び熱電対の設置状態を説明するための概略図、図４は
気化室底面の正面図である。

【００１３】この気化器１は、内周に有底筒状の気化室
２を形成する断面凹字状の気化器本体３と、中心部に通
孔を有する円盤状薄板（ディスク）を多数枚積層した積
層ディスク４を気化室２の底面２ａに押付ける押付け部
材（アンビル）５と、該アンビル５を可撓性部材６を介
して保持しながら気化室２の開口を気密に閉塞する閉塞
部材７と、アンビル５を押し棒８及びスプリング９を介
して押付ける押付けネジ１０を装着するための雌ねじ部
材１１とにより形成されている。

【００１４】前記気化器本体３には、キャリアガス供給
路１２、溶液原料供給路１３及び気化原料送出部１４が
それぞれ所定位置に設けられるとともに、図２に示すよ
うに、積層ディスク４及びその周辺を所定温度に加熱す
るためのヒーターＨ１〜Ｈ８と、温度測定用の熱電対Ｓ
１とがそれぞれ所定位置に設けられている。一方、閉塞
部材７及びアンビル５には、図３に示すように、ヒータ
ーＨ９，Ｈ１０及び熱電対Ｓ２，Ｓ３がそれぞれ所定位
置に設けられている。

【００１５】また、前記気化器本体３の内部には、前記
キャリアガス供給路１２に連通するキャリアガス流路１
５がリング状に設けられており、さらに、このキャリア
ガス流路１５と前記気化室２とに連通し、キャリアガス
供給路１２からキャリアガス流路１５に流入したキャリ
アガスを、積層ディスク９の外周縁から軸線方向に噴出
するキャリアガス噴出部１６が等間隔で複数個設けられ
ている。また、気化室２の底面２ａには、各キャリアガ
ス噴出部１６を結ぶリング状のキャリアガスガイド溝１
７が設けられている。

【００１６】さらに、気化器本体３の内端面（気化室２
の底面２ａ）中央には、気化室２内に突出する溶液原料
供給筒１８が設けられている。この溶液原料供給筒１８
は、基部開口が溶液原料供給路１３に連通し、先端が閉
塞した中空筒体であって、その周壁には、前記積層ディ
スク４の積層厚さ以下の大きさの溶液原料流出口１９が
複数個設けられている。

【００１７】前記積層ディスク４は、厚さが数十μｍ程
度の金属薄板を１００枚程度積層して形成されたもので
あって、その中心には、前記溶液原料供給筒１８が嵌入
する通孔２０が形成されている。

【００１８】このように形成した気化器１は、図５の系
統図に示すように、キャリアガス供給路１２に流量制御
器２１を介してキャリアガス供給管２２を、気化原料送
出部１４に原料ガス供給管２３を介して基板２４の成膜
処理を行う反応炉２５を、溶液原料供給路１３に溶液原
料供給管２６及びポンプ２７を介して溶液原料容器２８
を、それぞれ接続するとともに、ヒーターを電源部（図
示せず）に、熱電対を測定器（図示せず）に、それぞれ
接続した状態で使用される。

【００１９】なお、原料ガス供給管２３には、一対の切
換開閉弁２９ａ，２９ｂにより切換えられるベント管３
０が設けられている。また、溶液原料供給管２６には、
流路切換弁３１、溶媒供給管３２及びポンプ３３を介し
て洗浄溶媒容器３４が接続されるとともに、溶液原料供
給管２６内の圧力を測定するための圧力計３５が設けら
れている。

【００２０】そして、押付けネジ１０を所定の回動位置
に回動させて所定の押圧力で積層ディスク４を押付けた
状態とし、ヒーターに通電して積層ディスク４及びその
周辺を所定温度に加熱し、さらに、キャリアガス供給管
２２から所定流量でキャリアガスを供給した状態で、ポ
ンプ２７を作動させて溶液原料容器２８内の溶液原料を
溶液原料供給管２６から気化器１の溶液原料供給路１３
に供給する。

【００２１】積層ディスク４の押付け力（ディスク間の
接触圧）は、原料や溶媒の種類、溶液の濃度や流量、気
化器の設定温度、運転時の気化の状態等に応じて適当に
設定することができる。また、上述のように、押付けネ
ジ１０からスプリング９を介して積層ディスク４を押付
けるようにしたことにより、押付けネジ１０を適度に回
動させることによって押付け力を無段階で調整すること
ができる。これにより、溶液原料の気化ポイントを積層
ディスク４の外周部に確実に位置させることができ、積
層ディスク４内で溶媒が気化してしまうことを防止でき
る。

【００２２】溶液原料供給路１３に供給された溶液原料
は、溶液原料供給筒１８内を通って溶液原料流出口１９
から積層ディスク４の積層厚さ内に流出する。この溶液
原料は、その圧力が、スプリング９によるアンビル５の
押圧力とバランスした状態で各ディスクの接触面間に滲
入し、加熱されながら外周部に流れ、積層ディスク４の
外周から気化室２内に滲出し、加熱による温度上昇と滲
出時の圧力低下とにより、その全量が積層ディスク４の
外周で気化する。

【００２３】このように、積層ディスク４部分に供給す
る溶液原料を、気化器本体３の内端面に設けた溶液原料
供給筒１８から、積層ディスク４の積層厚さ以下の大き
さの溶液原料流出口１９を介して供給することにより、
積層ディスク４の積層端、すなわち、積層ディスク４と
気化器本体３の内端面との間及びアンビル５の先端面と
の間には、溶液原料の圧力が直接かかることがほとんど
なくなるので、溶液原料は、積層ディスク４のディスク
間に優先的に送込まれることになる。また、これによっ
てディスク間に円滑な液流れを発生させることができる
ので、ディスク間で固形物が発生することも抑制するこ
とができる。

【００２４】したがって、何らかの原因で一部のディス
ク間に固形物が発生して閉塞された場合でも、ディスク
の積層端から溶液原料が噴出することがほとんどなくな
り、ディスク間を通して溶液原料を滲出させることがで
きる。これにより、設計意図に近い状態で溶液原料を気
化させることができるので、従来のような溶液原料の噴
出よる圧力変動を生じることがなくなり、溶液原料供給
圧力や供給量に脈動が発生することを防止できる。

【００２５】一方、キャリアガス供給路１２に供給され
たキャリアガスは、キャリアガス流路１５を通ってキャ
リアガス噴出部１６に流れ、各キャリアガス噴出部１６
から積層ディスク４の外周縁に沿う軸線方向に流出す
る。このとき、キャリアガス噴出部１６から流出するキ
ャリアガスは、キャリアガスガイド溝１７の全周に回り
込んで積層ディスク全周から略均等に噴出する状態にな
る。

【００２６】キャリアガスを上述のようにして流すこと
により、ディスク間から滲出して気化した原料とキャリ
アガスとを効果的に接触させることができるので、気化
原料をキャリアガス中に均一に分散させることができ、
反応炉２４に向けて一定量の原料を気化器１から送り出
すことができる。

【００２７】また、積層ディスク４の加熱を、気化室２
の周囲からだけでなく、積層ディスク４の両面からも行
っているので、積層ディスク４及び気化室２の全体を均
一な温度に加熱することができる。これにより、積層デ
ィスク４や気化室２内で局部的に温度が高くなったり、
低くなったりすることを防止できるので、高温部分での
原料の熱分解や、低温部分での原料の再凝固の発生を確
実に防止することができる。その結果、洗浄溶媒による
気化器１の洗浄も効果的に行うことができる。

【００２８】さらに、従来の気化器では、気化室内で発
生した固形物を洗浄時に外部に排出する必要上、気化原
料送出部を気化器下部側に設けていたため、原料供給中
に気化室内の固形物が気化原料送出部を通って配管内に
流出し、バルブシートに付着して出流れを発生させるこ
とがあったが、本形態例に示す気化器１では、上述のよ
うに、積層ディスク４や気化室２内での固形物や再凝固
物の発生を低く抑えることができるので、気化原料送出
部１４を気化室２の上部側に向けて設置することが可能
となる。これにより、固形物等が発生した場合でも、気
化原料送出部１４を通って配管内に固形物が流出するこ
とを防止できる。

【００２９】

【実施例】上記形態例に示す構造の気化器と、従来構造
の積層ディスク形式の市販の気化器とを使用し、蒸気圧
の低い固体原料であるＢａ（ＤＰＭ）_２を溶媒のＴＨＦ
に、０．１ｍｏｌ／Ｌで溶解させた溶液原料を供給して
気化させる実験を行った。なお、積層ディスクの大きさ
や枚数、押圧力、気化室の大きさ、キャリアガスの供給
量、気化器温度、溶液原料ポンプの能力等は、できるだ
け同一条件とした。

【００３０】本形態例の気化器における溶液原料の流量
変動の状況を図６に、従来の気化器における溶液原料の
流量変動の状況を図７にそれぞれ示す。両図から明らか
なように、本形態例の気化器では、長時間にわたって安
定した状態を継続できることがわかる。なお、従来のも
のでは、脈動が発生したので、約１０分後に運転を停止
した。

【００３１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の気化器に
よれば、脈動の発生を防止して安定した状態で溶液原料
の気化を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の気化器の一形態例を示すもので、図
２のＩ−Ｉ線断面図である。

【図２】 気化器本体側からのヒーター及び熱電対の設
置状態を説明するための概略図である。

【図３】 同じくアンビル側からのヒーター及び熱電対
の設置状態を説明するための概略図である。

【図４】 気化室底面を示す正面図である。

【図５】 気化器の使用状態を示す系統図である。

【図６】 本形態例の気化器における溶液原料の流量変
動の状況を示す図である。

【図７】 従来の気化器における溶液原料の流量変動の
状況を示す図である。

【符号の説明】

１…気化器、２…気化室、２ａ…底面、３…気化器本
体、４…積層ディスク、５…アンビル、６…可撓性部
材、７…閉塞部材、８…押し棒、９…スプリング、１０
…押付けネジ、１１…雌ねじ部材、１２…キャリアガス
供給路、１３…溶液原料供給路、１４…気化原料送出
部、１５…キャリアガス流路、１６…キャリアガス噴出
部、１７…キャリアガスガイド溝、１８…溶液原料供給
筒、１９…溶液原料流出口、２０…通孔、２１…流量制
御器、２２…キャリアガス供給管、２３…原料ガス供給
管、２４…基板、２５…反応炉、２６…溶液原料供給
管、２７…ポンプ、２８…溶液原料容器、２９ａ，２９
ｂ…切換開閉弁、３０…ベント管、３１…流路切換弁、
３２…溶媒供給管、３３…ポンプ、３４…洗浄溶媒容
器、３５…圧力計、Ｈ１〜Ｈ１０…ヒーター、Ｓ１〜Ｓ
３…熱電対

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 中心部に通孔を有する円盤状薄板を多数
   枚積層して所定温度に加熱し、該円盤状薄板の前記通孔
   内に溶液原料を所定圧力で供給し、円盤状薄板の接触面
   間を通して溶液原料を円盤状薄板の外周に滲出させ、円
   盤状薄板の外周で溶液原料を気化させ、該気化原料を、
   円盤状薄板の外周部に供給されるキャリアガスに同伴さ
   せて送出する気化器において、溶液原料供給路、キャリ
   アガス供給路、気化原料送出路及び加熱手段を有する気
   化器内に形成した有底筒状の気化室内に前記積層した円
   盤状薄板を収納し、前記気化室の開口側に設けられる押
   付け部材により所定の押圧力で気化室底面に向けて積層
   した円盤状薄板を押圧状態で保持し、前記気化室底面中
   央に設けた溶液原料供給路に基部が連通し、先端が閉塞
   した筒体を気化室底面から前記円盤状薄板の通孔内に突
   出させ、該筒体の周壁に、積層した円盤状薄板の積層厚
   さ以下の大きさの溶液原料流出口を設けるとともに、前
   記キャリアガス供給路に連通するキャリアガス噴出部
   を、円盤状薄板の外周縁に対応したリング状に複数個配
   置し、キャリアガスを円盤状薄板の外周に沿う軸線方向
   に流出させるように形成したことを特徴とする気化器。
2. 【請求項２】 前記積層した円盤状薄板の軸線を水平方
   向にして設置するとともに、前記気化原料送出路を気化
   室上部側に設けたことを特徴とする請求項１記載の気化
   器。
3. 【請求項３】 前記押付け部材は、加熱手段を備えてい
   ることを特徴とする請求項１記載の気化器。