JP2009185359A

JP2009185359A - 液体原料気化装置及びそれを用いた成膜装置

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Publication number: JP2009185359A
Application number: JP2008028151A
Authority: JP
Inventors: Tomohito Komatsu; 智仁小松
Original assignee: Tokyo Electron Ltd
Current assignee: Tokyo Electron Ltd
Priority date: 2008-02-07
Filing date: 2008-02-07
Publication date: 2009-08-20

Abstract

【課題】キャリアガスを用いることなくいわゆる水撃圧現象を利用して高圧で吐出口から液体原料の液滴を吐出させる。
【解決手段】液体原料を所定の圧力で流通させる液体原料流路１１０の上流側に気化器３１０を設けるとともに，下流側に圧力変動発生機構３５０を設ける。気化器は拡張室３２２と，吐出口３２４と，吐出口を開閉する弁体３３０と，この弁体が開閉することで吐出口から吐出される液体原料の液滴を気化して原料ガスを生成する気化室３４０とを備える。圧力変動発生機構により液体原料流路を周期的に開閉することで液体原料流路の上流側に周期的な圧力変動を発生させる。これにより，気化器の拡張室内の圧力を変動させて弁体を開閉駆動させて液滴を吐出させる。
【選択図】図２

Description

本発明は，液体原料を気化して原料ガスを生成する液体原料気化装置及びそれを用いた成膜装置に関する。

一般に，誘電体，金属，半導体などで構成された各種薄膜を成膜する方法として，有機金属化合物などの有機原料ガスを成膜室に供給し，酸素やアンモニアなどの他のガスと反応させて成膜する化学気相成長（ＣＶＤ：ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法が知られている。このようなＣＶＤ法で用いられる有機原料には，常温で液体あるいは固体であるものが多いため，有機原料を気化させるための気化器が必要になる。例えば上記有機原料は，通常，溶媒を用いて希釈したり，溶解させたりすることによって液体原料とされる。

このような液体原料を気化させて原料ガスを生成する気化器としては，従来より液体原料を一定の圧力で吐出口に供給することで吐出口から液滴状（ミスト状）の液体原料を吐出させるものが知られている。そして，液体原料の液滴を加熱した気化室内に吐出させたり，減圧した気化室内に吐出させたりして気化させて原料ガスを生成する。このような気化器においては，気化効率を高めるために液体原料をできるだけ微細な液滴を生成することが好ましい。

ところが，このような気化器では，液体原料を送出する圧力エネルギだけで吐出させていたため，微細な液滴を安定して形成するには圧力が不十分であり，液体原料の気化が十分に行なわれないという問題があった。

この点，例えば特許文献１に記載のように液体原料を吐出する吐出口の近傍にキャリアガスを流すことで吐出口の近傍に負圧を発生させることにより，液体原料を送出する圧力エネルギのみならず，キャリアガスによる運動エネルギも利用して吐出口から液滴を吐出させるものもある。

特開２００１−４９４３８号公報

しかしながら，上述したようなキャリアガスを用いて液体原料を吐出させるものでは，そのキャリアガスにより気化室に供給される液体原料に気泡が生じ，気化効率が低下する上，完全に気化しなかったり再液化した液体原料がキャリアガスにより成膜室内に侵入してパーティクル発生の要因になるという問題があった。例えば気化しきれなかった液体原料の液滴が成膜室内に浸入する虞がある。した際にその成膜室に酸素が残留していると，その液滴が酸化して微細なパーティクルとなり，これが基板に付着すると異常成膜や膜質不良が生じるという問題がある。

そこで，本発明は，このような問題に鑑みてなされたもので，その目的とするところは，キャリアガスを用いることなく，液体原料から十分に微細かつ均一なサイズの液滴を形成することができる液体原料気化装置及びそれを用いた成膜装置を提供することにある。

上記課題を解決するために，本発明のある観点によれば，前記液体原料供給源からの液体原料を所定の圧力で流通させて循環させる液体原料流路と，前記液体原料流路の途中に設けられ，前記液体原料流路の一部を拡張する拡張室と，この拡張室内から前記液体原料を吐出する細孔の吐出口と，この拡張室内の圧力変動に応じて前記吐出口を前記拡張室側から開閉する可撓性部材からなる弁体と，この弁体が開閉することで前記吐出口から吐出される液敵状の液体原料を気化して原料ガスを生成する気化室とを備える気化器と，前記液体原料流路の途中であって前記拡張室よりも下流側に設けられ，前記液体原料流路を周期的に開閉することによって，前記液体原料流路の上流側に周期的な圧力変動を発生させて，前記拡張室内の圧力を変動させることにより前記弁体を開閉駆動させる圧力変動発生機構とを備えたことを特徴とする液体原料気化装置が提供される。

上記課題を解決するために，本発明の別の観点によれば，液体原料を気化して原料ガスを生成する液体原料気化装置と，前記液体原料気化装置から供給される原料ガスを導入して被処理基板に対して成膜処理を行う成膜室とを有する成膜装置であって，前記液体原料気化装置は，前記液体原料供給源からの液体原料を所定の圧力で流通させて循環させる液体原料流路と，前記液体原料流路の途中に設けられ，前記液体原料流路の一部を拡張する拡張室と，この拡張室内から前記液体原料を吐出する細孔の吐出口と，この拡張室内の圧力変動に応じて前記吐出口を前記拡張室側から開閉する可撓性部材からなる弁体と，この弁体が開閉することで前記吐出口から吐出される液敵状の液体原料を気化して原料ガスを生成する気化室とを備える気化器と，前記液体原料流路の途中であって前記拡張室よりも下流側に設けられ，前記液体原料流路を周期的に開閉することによって，前記液体原料流路の上流側に周期的な圧力変動を発生させて，前記拡張室内の圧力を変動させることにより前記弁体を開閉駆動させる圧力変動発生機構とを備えたことを特徴とする成膜装置が提供される。

このような本発明によれば，液体原料流路において気化器の拡張室よりも下流側に圧力変動発生機構を配設し，それによって液体原料流路を開閉することで，液体原料流路が閉じられたときにそれよりも上流側にいわゆる水撃圧（ウォーターハンマー）によって液体原料を送出する圧力の数倍以上の極めて高い圧力変動（圧力上昇）が生じる。この圧力変動は上流側の拡張室まで伝搬し，拡張室内の圧力を上昇させるため，吐出口から微細かつ均一な液滴状の液体原料を吐出させることができる。しかも，圧力変動発生機構により液体原料流路を周期的に開閉するので，圧力変動も周期的に発生し，吐出口から液滴状の液体原料を安定して吐出させることができる。

通常はこのような水撃圧現象は発生しないように工夫がなされるのであるが，本発明では発想の転換によりこのような水撃圧現象による圧力変動を液滴状の液体原料を吐出させる圧力として利用することで，従来以上の圧力エネルギで従来以上に微細かつ均一なサイズの液滴状の液体原料を従来以上に安定して形成できるようにしたものである。これにより，液体原料の気化効率を従来以上に向上させることができる。

また，上記圧力変動発生機構は，前記液体原料流路の前記圧力変動発生機構よりも下流側と連通する液溜室と，前記液体原料流路の前記圧力変動発生機構よりも上流側と前記液溜室とを連通する細孔の流路開閉口と，この流路開閉口を開閉する可撓性部材からなる開閉弁と，この開閉弁を所定の周期で開閉駆動させる弁駆動部とを備えるように構成することが好ましい。これによれば，弁駆動部によって極めて小さい流路開閉口を開閉させるだけで，その上流側に大きな圧力変動を発生させることができるので，開閉弁を駆動する弁駆動部も小型化できる。

また，上記弁体は，例えばダイヤフラムである。また，上記開閉弁は，例えばダイヤフラムであり，前記弁駆動部は例えば圧電素子である。弁体又は開閉弁をダイヤフラムで構成することにより，これらを高速で開閉駆動することができる。

本発明によれば，キャリアガスを用いることなく液体原料を送出する圧力の数倍以上の高圧で吐出口から液体原料の液滴を吐出できるので，液体原料から十分に微細かつ均一なサイズの液滴を形成することができる気化器等を提供できるものである。

以下に添付図面を参照しながら，本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお，本明細書及び図面において，実質的に同一の機能構成を有する構成要素については，同一の符号を付することにより重複説明を省略する。

（成膜装置）
まず，本発明の実施形態にかかる成膜装置について図面を参照しながら説明する。図１は本実施形態にかかる成膜装置の概略構成例を説明するための図である。図１に示す成膜装置１００は，被処理基板例えば半導体ウエハ（以下，単に「ウエハ」という）Ｗ上にＣＶＤ法により金属酸化物膜を成膜するものであり，Ｈｆ（ハフニウム）を含有する有機化合物からなる液体原料を供給する液体原料供給源１１２と，液体原料供給源１１２から供給される液体原料を気化させて原料ガスを生成する液体原料気化装置３００と，液体原料気化装置３００により生成された原料ガスを用いてウエハＷに例えばＨｆＯ_２膜を形成する成膜室２００と，成膜装置１００の各部を制御する制御部１４０を備えている。

液体原料供給源１１２と液体原料気化装置３００は，液体原料供給配管１１４で接続されている。液体原料供給源１１２からの液体原料は液体原料供給配管１１４を介して液体原料気化装置３００に供給されると，液体原料気化装置３００内の流路を流通し，液体原料循環配管１１８を介して液体原料供給源１１２に戻される。ここでは，この液体原料が流通する循環系の流路全体を液体原料流路１１０と称する。液体原料気化装置３００内では，液体原料流路１１０の途中に設けられた後述する圧力変動発生機構３５０の作用により気化器３１０内で液体原料の液滴を生成し，これを気化して原料ガスを生成する。

液体原料気化装置３００と成膜室２００は，原料ガス供給配管１３２で接続されており，液体原料気化装置３００で生成された原料ガスは，原料ガス供給配管１３２を介して成膜室２００に供給される。そして，液体原料供給配管１１４には液体原料流量制御バルブ１１６が設けられ，原料ガス供給配管１３２には原料ガス流量制御バルブ１３４が設けられている。これら液体原料流量制御バルブ１１６，原料ガス流量制御バルブ１３４は，制御部１４０からの制御信号によってそれぞれの開度が調整され，液体原料流量，原料ガスの流量がそれぞれ制御されるようになっている。

成膜室２００は，例えば略円筒状の側壁を有し，この側壁と天壁２１０と底壁２１２に囲まれた内部空間に，ウエハＷが水平に載置されるサセプタ２２２を備えて構成される。側壁と天壁２１０と底壁２１２は，例えばアルミニウム，ステンレスなどの金属で構成される。サセプタ２２２は，円筒状の複数の支持部材２２４（ここでは，１本のみ図示）により支持されている。また，サセプタ２２２にはヒータ２２６が埋め込まれており，電源２２８からこのヒータ２２６に供給される電力を制御することによってサセプタ２２２上に載置されたウエハＷの温度を調整することができる。

成膜室２００の底壁２１２には，排気ポート２３０が形成されており，この排気ポート２３０には排気系２３２が接続されている。そして排気系２３２により成膜室２００内を所定の真空度まで減圧することができる。

成膜室２００の天壁２１０には，シャワーヘッド２４０が取り付けられている。このシャワーヘッド２４０には原料ガス供給配管１３２が接続されており，この原料ガス供給配管１３２を経由して，液体原料気化装置３００で生成された原料ガスがシャワーヘッド２４０内に導入される。シャワーヘッド２４０は，内部空間２４２と，この内部空間２４２に連通する多数のガス吐出孔２４４を有している。原料ガス供給配管１３２を介してシャワーヘッド２４０の内部空間２４２に導入された原料ガスは，ガス吐出孔２４４からサセプタ２２２上のウエハＷに向けて吐出される。

本実施形態にかかる成膜装置１００において，液体原料供給源１１２は，図示はしないが液体原料として例えばＨＴＢ（ハフニウムタートブトキサイド）を貯留する貯留部と，この貯留部から液体原料を液体原料供給配管１１４を介して液体原料気化装置３００に向けて所定の圧力で圧送する圧送機構を有する。圧送機構としては例えば所定の圧力で不活性ガスなどを貯留部に供給して貯留部から液体原料を送出させる。そして，液体原料循環配管１１８を介して戻された液体原料は貯留部に戻され，再び液体原料気化装置３００に向けて送出される。こうして，成膜装置１００で用いる原料ガスを生成する際には，常に液体原料流路１１０に液体原料が所定の圧力で流通している。

このような構成の成膜装置１００では，液体原料気化装置３００で生成された原料ガスが原料ガス供給配管１３２を介して成膜室２００に供給され，成膜室２００内のウエハＷに対して成膜処理など所望のプロセス処理が施される。

（気化器の構成例）
次に，本発明の実施形態にかかる液体原料気化装置３００の構成例について図面を参照しながら説明する。図２は，本実施形態にかかる液体原料気化装置３００の概略構成を説明するための断面図である。図３は気化器３１０の吐出部本体３２０を構成するブロック体の外観斜視図である。図４は，吐出部本体３２０に形成される拡張室３２２の形状を説明するための図であって，吐出部本体３２０を水平面で切断した断面の概略図である。図５は，吐出部本体３２０に形成される拡張室３２２の形状の変形例を示す図であって，図４に対応する断面の概略図である。図６は圧力変動発生機構３５０の流路開閉部本体３６０を構成するブロック体の外観斜視図である。

図２に示すように，液体原料気化装置３００は，大別すると，液滴状（ミスト状）の液体原料を吐出しこれを気化して原料ガスを生成する気化器３１０と，液体原料流路１１０を所定の周期で開閉することにより周期的な圧力変動を発生させる圧力変動発生機構３５０とからなる。

このような気化器３１０を液体原料流路１１０の上流側に配設するとともに，その下流側に圧力変動発生機構３５０を配設する。これにより，圧力変動発生機構３５０で液体原料流路１１０を閉じたときにそれよりも上流側にいわゆる水撃圧（ウォーターハンマー）による極めて高いパルス的な圧力変動（圧力上昇）が生じる。この圧力変動を気化器３１０内で液滴状の液体原料を吐出させる圧力として利用することで，従来のようなキャリアガスを用いることなく，微細な液滴状の液体原料を安定して吐出させることができる。

以下，液体原料気化装置３００の各部の構成をより詳細に説明する。図２に示すように気化器３１０は，液体原料流路１１０の一部を拡張する拡張室３２２と，この拡張室３２２内から液体原料を吐出する吐出口３２４と，この拡張室３２２内の圧力変動に応じて吐出口３２４を拡張室３２２側から開閉する可撓性部材からなる弁体３３０と，この弁体３３０が開閉することで吐出口３２４から吐出される液敵状の液体原料を気化して原料ガスを生成する気化室３４０とを備える。

具体的には，上記拡張室３２２及び吐出口３２４は，吐出部本体３２０に形成される。吐出部本体３２０は，例えば図３に示すようにアルミニウム製の円柱状のブロック体よりなる。吐出部本体３２０の上側に拡張室３２２を区画する凹部３２３が形成されており，吐出部本体３２０の凹部３２３の中央には略円錐形状の凸部３２５が形成されている。凸部３２５の下方には，吐出部本体３２０の下側（下流側）に向けて次第に拡開された略円錐形状の凹部３２６が形成される。この凹部３２６は，気化室３４０内に区画される気化空間３４２に連通することになる。吐出部本体３２０の凸部３２５にはその中央に，気化室３４０の気化空間３４２と連通された細孔の吐出口３２４が形成されている。

吐出部本体３２０の上面には図２に示すように凹部３２３の全体を覆うように台座３３２が接合されている。この台座３３２にも上記凹部３２３と対応させて凹部３３４を設けている。そして，この台座３３２側の凹部３３４と吐出部本体３２０側の凹部３２３との間を気密に仕切るように円板状の弁体３３０を介在させている。この弁体３３０は拡張室３２２内の圧力変動に応じて吐出口３２４を拡張室３２２側から開閉可能なように，板厚方向へ可撓可能な例えばダイヤフラムで構成される。このダイヤフラムは，例えばステンレス製の薄い金属円板で構成される。その他，弁体３３０は，ゴム，樹脂，金属など振動性や弾性を有する部材で構成してもよい。

このように弁体３３０で区画された吐出部本体３２０側の凹部３２３により拡張室３２２が形成される。そして，吐出部本体３２０の側部には凹部３２３に貫通する流路３２７，３２８が対向して形成されている。一方の流路３２７は上流側の液体原料供給配管１１４に連通し，他方の流路３２８は接続配管１１９に連通しており，拡張室３２２は接続配管１１９を介して圧力変動発生機構３５０に接続される。

これらの流路３２７，３２８及び拡張室３２２は，液体原料流路１１０の一部を構成している。図４に示すように上流側の液体原料供給配管１１４からの液体原料は流路３２７，拡張室３２２，流路３２８を通り，接続配管１１９を介して下流側の圧力変動発生機構３５０に流通する。すなわち，液体原料供給配管１１４からの液体原料は拡張室３２２に充満した状態で圧力変動発生機構３５０に向けて流通する。

そして，図２に示す点線のように上記弁体３３０が吐出口３２４に着座して閉塞している状態で，圧力変動発生機構３５０の作用により発生した圧力変動により拡張室３２２内の圧力が急激に高くなると弁体３３０が上方に凸になるように撓むので，吐出口３２４が開いて液体原料の液滴が気化空間３４２に向けて吐出される。その後，圧力が低下すると，弁体３３０は元に戻り再び吐出口３２４に着座して閉塞する。これが繰り返されることにより，吐出口３２４から液体原料の液滴が次々と吐出される。

なお，本実施形態における拡張室３２２は，図４に示すように水平断面が円形になるような形状にした場合について説明したが，これに限られるものはない。例えば拡張室３２２を図５に示すように水平断面が液体原料の流通方向（図４に示す矢印方向）に向けて中央部まで徐々に拡大し，中央部から徐々に縮小するような形状にしてもよい。このように拡張室３２２の大きさが滑らかに変化する形状にすることにより，液体原料の流れも滑らかにできるとともに，下流側の圧力変動発生機構３５０の作用により発生した圧力変動の伝搬効率を高めることができる。

気化室３４０は，円筒状の側壁とその下端部を閉じる下端壁を有し，これら側壁と底壁によって内部に気化空間３４２を区画する。気化室３４０の上端部には，開口部３４１を有する上端壁が設けられ，この開口部３４１を介して吐出口３２４と気化空間３４２とが連通するようになっている。気化空間３４２の形状は吐出口３２４からの液滴の吐出方向と直交する断面が円形となる略円筒形である。これによって吐出口３２４から吐出された液滴に対して気化室３４０の内壁面の位置が等方的になるため，後述するヒータ３４４からの熱を液滴に効率よく伝達することができ，気化効率を高めることができる。

気化室３４０には，円筒状の側壁および下端壁の周りを覆うようにヒータ３４４が設けられている。このヒータ３４４によって，気化室３４０内の雰囲気を液体原料の液滴が気化するのに適切な温度に調整することができる。具体的には，気化室３４０内の雰囲気を，液体原料の気化温度より高く，液体原料が固化してしまう分解温度より低い温度に調整することが好ましい。なお，このヒータ３４４としては，例えばカートリッジ型やテープ型などの抵抗加熱式のヒータを用いることができる。

気化室３４０の測壁には原料ガス導出口３４６が形成されており，この原料ガス導出口３４６に原料ガス供給配管１３２が接続されている。これにより，気化室３４０で生成された原料ガスは，原料ガス供給配管１３２を介して成膜室２００に供給される。

上記圧力変動発生機構３５０は，液体原料流路１１０の圧力変動発生機構３５０よりも下流側と連通する液溜室３６２と，液体原料流路１１０の圧力変動発生機構３５０よりも上流側と液溜室３６２とを連通する細孔の流路開閉口３６４と，この流路開閉口３６４を開閉する可撓性部材からなる開閉弁３７０と，この開閉弁３７０を所定の周期で開閉駆動させる弁駆動部３８０とを備える。

具体的には，上記液溜室３６２及び流路開閉口３６４は，流路開閉部本体３６０に形成される。流路開閉部本体３６０は，例えば図６に示すようにアルミニウム製の円柱状のブロック体よりなる。流路開閉部本体３６０の上側に液溜室３６２を区画する凹部３６３が形成されており，流路開閉部本体３６０の凹部３６３の中央には略円錐形状の凸部３６５が形成されている。この凸部３６５の中央には細孔の流路開閉口３６４が形成されている。

流路開閉部本体３６０の上面には図２に示すように凹部３６３の全体を覆うように台座３７２が接合されている。この台座３７２にも上記凹部３６３と対応させて凹部３７４を設けている。そして，この台座３７２側の凹部３７４と流路開閉部本体３６０側の凹部３６３との間を気密に仕切るように円板状の開閉弁３７０を介在させている。この開閉弁３７０は流路開閉口３６４を開閉可能なように，板厚方向へ可撓可能な例えばダイヤフラムで構成される。このダイヤフラムは，例えばステンレス製の薄い金属円板で構成される。その他，開閉弁３７０は，ゴム，樹脂，金属など振動性や弾性を有する部材で構成してもよい。

このように開閉弁３７０で区画された流路開閉部本体３６０側の凹部３６３により液溜室３６２が形成される。そして，液溜室３６２内に開口する流路開閉口３６４は下方に延びて途中から水平に向かって流路開閉部本体３６０の側部に貫通する流路３６６に連通している。この流路３６６の上流側は接続配管１１９と連通しているので，流路開閉口３６４は流路３６６，接続配管１１９を介して上流側の拡張室３２２に連通する。

また，流路３６６が形成された位置と反対側の流路開閉部本体３６０の側部には，凹部３６３に貫通する流路３６８が形成されており，この流路３６８は下流側の液体原料循環配管１１８に連通している。これらの流路３６６，３６８及び液溜室３６２は，液体原料流路１１０の一部を構成しており，上流側の接続配管１１９からの液体原料を流路３６７，流路開閉口３６４を通って液溜室３６２に流れ込み，流路３６８を通って下流側の液体原料循環配管１１８に流通する流れを形成する。すなわち，接続配管１１９からの液体原料は，流路開閉口３６４を通って液溜室３６２に流れ込み，液溜室３６２に充満した状態で液体原料循環配管１１８から液体原料供給源１１２に戻る。従って，開閉弁３７０で流路開閉口３６４を閉塞することで液体原料流路１１０が閉じられる。

このような開閉弁３７０の開閉駆動は，開閉弁３７０の上部に設けた弁駆動部３８０により行われる。ここでは弁駆動部３８０を圧電素子により構成している。圧電素子からなる弁駆動部３８０は制御部１４０からの制御信号（電圧）により例えば厚み方向に伸縮する。これに応じて開閉弁３７０が撓んで流路開閉口３６４を閉塞し，又は開閉弁３７０が元に戻って流路開閉口３６４を開くので，流路開閉口３６４を開閉させることができる。

次に，本実施形態にかかる液体原料気化装置３００の動作について図面を参照しながら説明する。図７（Ａ），（Ｂ）は液体原料気化装置３００の動作を説明するための図であて，同図（Ａ）は流路開閉口３６４が開いている状態を示し，同図（Ｂ）は流路開閉口３６４が閉じた状態を示す。図８は弁駆動部を制御する電圧波形の具体例を示す図である。ここでは，弁駆動部３８０を圧電素子により構成し，制御部１４０により図８に示すような電圧波形が制御信号として弁駆動部３８０に与えられるものとする。

先ず，液体原料供給源１１２から液体原料を液体原料供給配管１１４を介して液体原料気化装置３００に一定の圧力で供給する。すると，拡張室３２２と液溜室３６２に充填される。液体原料が拡張室３２２と液溜室３６２に完全に充填されると，液体原料流路１１０を循環し，一定の圧力（例えば数気圧）で流通する。

この状態で，制御部１４０により制御信号を出力して，図８に示すような電圧波形によって弁駆動部３８０を伸縮駆動させる。具体的には電圧Ｖ０から電圧Ｖ１までの立ち上がりで，図７（Ａ）に示す状態から弁駆動部３８０が伸びて開閉弁３７０が撓み，図７（Ｂ）に示すように流路開閉口３６４が閉塞される。そして，電圧Ｖ１から電圧Ｖ０の立ち下がりで，図７（Ｂ）に示す状態から弁駆動部３８０が縮んで開閉弁３７０が元に戻り，図７（Ａ）に示すように流路開閉口３６４が開放される。これが繰り返される。

図７（Ｂ）に示すように流路開閉口３６４が閉じると，液体原料流路１１０には流路開閉口３６４よりも上流側にいわゆる水撃圧による極めて高い圧力が瞬間的に発生し，その圧力変動が上流側の拡張室３２２まで伝搬し，拡張室３２２内が瞬間的に極めて高い圧力になる。このとき，拡張室３２２内の圧力は，液体原料流路１１０を流通する圧力の数倍以上（例えば４〜１０倍以上）にまで達する。これにより，気化器３１０では弁体３３０が撓んで吐出口３２４が開き，液体原料の液滴が気化空間３４２に向けて吐出される。

図７（Ａ）に示すように流路開閉口３６４が開くと，液体原料流路１１０には再び液体原料が流通し，拡張室３２２内の圧力が低下する。これにより，気化器３１０では弁体３３０が元に戻り吐出口３２４を閉塞する。

このように，吐出口３２４は拡張室３２２内の圧力が一定の圧力以上になっている間だけ開く。例えば液体原料流路１１０が５気圧で流通している場合に拡張室３２２内の圧力は水撃作用によって１気圧〜５０気圧程度の間で変動するので，拡張室３２２内の圧力が一定の圧力（例えば２０気圧）以上になっている場合だけ吐出口３２４が開くことになる。なお，吐出口３２４が開く一定の圧力は，弁体３３０のバネ乗数，弁体３３０と吐出口３２４との隙間の大きさなどに応じて変わるので，一定の圧力が所望の圧力になるようにするには，これらを考慮しつつ適切に設計することが好ましい。

こうして，例えば弁駆動部３８０により開閉弁３７０を所定の周期Ｔで駆動して開閉駆動させることにより，弁体３３０による吐出口３２４の開閉が所定の周期Ｔで繰り返される。例えば弁駆動部３８０を圧電素子で構成する場合は，１００ｋＨｚ以上の周波数で開閉弁３７０を高速に駆動する。これにより，吐出口３２４からサイズが均一でより微細な液体原料の液滴が次々と安定して吐出される。

なお，圧力変動発生機構３５０の開閉弁３７０の開閉周期や開閉速度は，気化器３１０の弁体３３０の開閉周期や開閉速度に対応し，これらによって吐出口３２４から吐出される液滴のサイズも変わる。このため，開閉弁３７０の開閉周期や開閉速度を変えることにより，吐出口３２４から吐出される液滴のサイズを変えることができる。従って，制御部１４０によって弁駆動部３８０を駆動させる電圧波形によって液滴のサイズを制御することができる。例えば図８に示す電圧波形の周期Ｔが短いほど液滴のサイズは大きくなり，立ち上がり時間Ｓが短いほど，すなわち立ち上がりの傾きが大きいほど液滴のサイズは小さくなる。

このような本実施形態によれば，液体原料流路１１０に流通させる液体原料の圧力の数倍以上の圧力が発生するいわゆる水撃圧現象を利用して吐出口３２４から液体原料の液滴を吐出させることにより，キャリアガスによる引き込み力を用いることなく，液体原料の圧力だけで吐出口３２４から液体原料の液滴を吐出させることができる。しかも，液体原料から微細かつ均一なサイズの液滴を形成することができるので，その液滴を確実に気化することができる。これにより，パーティクルを含まない良質な原料ガスを生成することができる。また，キャリアガスを用いなくて済むので，液滴が気化しきれずに原料ガスとともに成膜室まで到達してしまうことを防止できる。

また，圧力変動発生機構３５０では極めて小さな流路開閉口３６４を開閉するだけで，その上流側に大きな圧力変動を発生させることができるので，開閉弁３７０を駆動する弁駆動部３８０も小型化できる。

以上，添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが，本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば，特許請求の範囲に記載された範疇内において，各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり，それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

例えば上記実施形態では，例えば枚葉ＣＶＤ装置などの成膜装置に用いられる液体原料気化装置について説明したが，必ずしもこれに限定されるものではなく，その他の装置例えばＬＰ−ＣＶＤ装置（縦型炉又は横型炉），ＡＬＤ（原子層成膜）装置などで用いられる液体原料気化装置に適用してもよい。

本発明は，液体原料を気化して原料ガスを生成する液体原料気化装置及びそれを用いた成膜装置に適用可能である。

本発明の実施形態にかかる成膜装置の概略構成例を示すブロック図である。同実施形態にかかる液体原料気化装置の概略構成例を示す縦断面図である。図２に示す気化器の吐出部本体を構成するブロック体の外観斜視図である。図３に示す拡張室の形状を説明するための図であって，吐出部本体を水平面で切断した断面の概略図である。同実施形態にかかる拡張室の形状の変形例を示す図であって，図４に対応する断面の概略図である。図２に示す変動発生機構の流路開閉部本体を構成するブロック体の外観斜視図である。同実施形態にかかる液体原料気化装置の動作を説明するための図であて，同図（Ａ）は流路開閉口が開いている状態を示し，同図（Ｂ）は流路開閉口が閉じた状態を示す。同実施形態における弁駆動部を伸縮駆動させるための電圧波形の一例である。

符号の説明

１００成膜装置
１１０液体原料流路
１１２液体原料供給源
１１４液体原料供給配管
１１６液体原料流量制御バルブ
１１８液体原料循環配管
１１９接続配管
１３２原料ガス供給配管
１３４原料ガス流量制御バルブ
１４０制御部
２００成膜室
２１０天壁
２１２底壁
２２２サセプタ
２２４支持部材
２２６ヒータ
２２８電源
２３０排気ポート
２３２排気系
２４０シャワーヘッド
２４２内部空間
２４４ガス吐出孔
３００液体原料気化装置
３１０気化器
３２０吐出部本体
３２２拡張室
３２３，３６３凹部
３２４吐出口
３２５，３６５凸部
３２６凹部
３２７，３２８流路
３３０弁体
３３２，３７２台座
３３４，３７４凹部
３４０気化室
３４１開口部
３４２気化空間
３４４ヒータ
３４６原料ガス導出口
３５０圧力変動発生機構
３６０流路開閉部本体
３６２液溜室
３６４流路開閉口
３６６，３６８流路
３６７流路
３７０開閉弁
３８０弁駆動部
Ｗウエハ

Claims

前記液体原料供給源からの液体原料を所定の圧力で流通させて循環させる液体原料流路と，
前記液体原料流路の途中に設けられ，前記液体原料流路の一部を拡張する拡張室と，この拡張室内から前記液体原料を吐出する細孔の吐出口と，
この拡張室内の圧力変動に応じて前記吐出口を前記拡張室側から開閉する可撓性部材からなる弁体と，この弁体が開閉することで前記吐出口から吐出される液敵状の液体原料を気化して原料ガスを生成する気化室とを備える気化器と，
前記液体原料流路の途中であって前記拡張室よりも下流側に設けられ，前記液体原料流路を周期的に開閉することによって，前記液体原料流路の上流側に周期的な圧力変動を発生させて，前記拡張室内の圧力を変動させることにより前記弁体を開閉駆動させる圧力変動発生機構と，
を備えたことを特徴とする液体原料気化装置。
前記圧力変動発生機構は，前記液体原料流路の前記圧力変動発生機構よりも下流側と連通する液溜室と，前記液体原料流路の前記圧力変動発生機構よりも上流側と前記液溜室とを連通する細孔の流路開閉口と，この流路開閉口を開閉する可撓性部材からなる開閉弁と，この開閉弁を所定の周期で開閉駆動させる弁駆動部とを備えることを特徴とする液体原料気化装置。
前記弁体は，ダイヤフラムであることを特徴とする請求項１に記載の液体原料気化装置。
前記開閉弁は，ダイヤフラムであり，前記弁駆動部は圧電素子であることを特徴とする請求項２に記載の液体原料気化装置。
液体原料を気化して原料ガスを生成する液体原料気化装置と，前記液体原料気化装置から供給される原料ガスを導入して被処理基板に対して成膜処理を行う成膜室とを有する成膜装置であって，
前記液体原料気化装置は，
前記液体原料供給源からの液体原料を所定の圧力で流通させて循環させる液体原料流路と，前記液体原料流路の途中に設けられ，前記液体原料流路の一部を拡張する拡張室と，この拡張室内から前記液体原料を吐出する細孔の吐出口と，この拡張室内の圧力変動に応じて前記吐出口を前記拡張室側から開閉する可撓性部材からなる弁体と，この弁体が開閉することで前記吐出口から吐出される液敵状の液体原料を気化して原料ガスを生成する気化室とを備える気化器と，
前記液体原料流路の途中であって前記拡張室よりも下流側に設けられ，前記液体原料流路を周期的に開閉することによって，前記液体原料流路の上流側に周期的な圧力変動を発生させて，前記拡張室内の圧力を変動させることにより前記弁体を開閉駆動させる圧力変動発生機構と，
を備えたことを特徴とする成膜装置。