JP5203843B2

JP5203843B2 - 気化器およびそれを用いた成膜装置

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Publication number: JP5203843B2
Application number: JP2008203463A
Authority: JP
Inventors: 澄田中; 宗久二村; 猛篠原
Original assignee: Tokyo Electron Ltd
Current assignee: Tokyo Electron Ltd
Priority date: 2008-08-06
Filing date: 2008-08-06
Publication date: 2013-06-05
Anticipated expiration: 2028-08-06
Also published as: JP2010040868A

Description

本発明は，液体原料を気化して原料ガスを生成する気化器およびその気化器を用いた成膜装置に関する。

一般に，誘電体，金属，半導体などで構成された各種薄膜を成膜する方法として，有機金属化合物などの有機原料を成膜室に供給し，酸素やアンモニアなどの他のガスと反応させて成膜する化学気相成長（ＣＶＤ：ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法が知られている。このようなＣＶＤ法で用いられる有機原料は常温常圧下では液体である場合が多いため，その有機原料をガス化して成膜室に供給する必要がある。そこで通常は，液体の有機原料を気化器において気化して原料ガスを生成するようにしている。

例えば下記特許文献１に記載のものでは，液体原料流出路の吐出口に高温のキャリアガスを吹き付けることによって，その吐出口から吐出された液体原料を気化させて原料ガスを生成する。また，下記特許文献２，３に記載のものでは，液体原料吐出部（例えばノズル，パイプ，孔など）から吐出された液体原料に超音波振動子の振動を伝えることによって，液体原料を液滴化（ミスト化）する。そして液体原料の吐出口の近傍にキャリアガスの流れを形成し，液滴状の液体原料をキャリアガスの流れに乗せて加熱空間へ移送して気化させることにより原料ガスを生成する。

特開平８−２００５２５号公報特開平１１−１６８３９号公報特開２００１−８９８６１号公報

しかしながら，上述のように液体原料を吐出する吐出口の近傍にキャリアガスの流れが形成される従来の気化器では，液体原料の種類によっては，その成分がキャリアガスに含まれる微量の水分と反応して固化してしまう虞があった。このような液体原料としては，例えば，ＴＥＭＡ，ＴＥＭＡＺ（テトラキスエチルメチルアミノ・ジルコニウム）およびＴＥＭＡＨ（テトラキスエチルメチルアミノ・ハフニウム）などの有機金属化合物を挙げられる。

また一般的に気化器は，液体原料を効率よく気化させるために，液体原料を吐出するノズルのオリフィス径を小さくして，できるだけ微小な液滴が形成されるように構成されている。したがって，上記のような水分と反応しやすい成分を含む液体原料を吐出口から吐出すると，その近傍に流れるキャリアガスに含まれる水分と反応して生じた生成物（酸化物）が吐出口に付着して堆積していき，最終的にはその不所望の付着物によって吐出口が閉塞する虞もあった。これでは，十分な流量の原料ガスを得ることができなくなってしまう。また，頻繁にノズル等の交換やクリーニングを実施しなければならないため，その分スループットが低下してしまう。

そこで，本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので，その目的とするところは，液体原料の吐出口が付着物によって閉塞することを防止でき，十分な流量の良質な原料ガスを得ることができる気化器およびそれを用いた成膜装置を提供することにある。

上記課題を解決するために，本発明のある観点によれば，液体原料を気化室に向けて吐出し，前記気化室内で気化させて原料ガスを生成する気化器であって，所定の圧力で供給される液体原料を一時的に貯留する液溜室と，前記液溜室と前記気化室を連通し，前記液溜室の液体原料を前記気化室に向けて吐出させる細孔と，前記細孔の前記液溜室側の液入口を開閉する弁体と，前記弁体を駆動するアクチュエータと，前記細孔に遊挿された突出棒と，を備え，前記突出棒は，その基端部を前記弁体に取り付けることにより，前記弁体の動作に連動して前記突出棒の先端部が前記細孔の前記気化室側の吐出口から突没するように構成したことを特徴とする気化器が提供される。

上記課題を解決するために，本発明の別の観点によれば，液体原料を供給する原料供給系と，前記原料供給系から供給された液体原料を気化して原料ガスを生成する液体原料気化器と，前記気化器から供給される前記原料ガスを導入して被処理基板に対して成膜処理を行う成膜室とを有する成膜装置であって，前記気化器は，所定の圧力で供給される液体原料を一時的に貯留する液溜室と，前記液溜室と前記気化室を連通し，前記液溜室の液体原料を前記気化室に向けて吐出させる細孔と，前記細孔の前記液溜室側の液入口を開閉する弁体と，前記弁体を駆動するアクチュエータと，前記細孔に遊挿された突出棒と，を備え，前記突出棒は，その基端部を前記弁体に取り付けることにより，前記弁体の動作に連動して前記突出棒の先端部が前記細孔の前記気化室側の吐出口から突没するように構成したことを特徴とする成膜装置が提供される。

このような本発明によれば，液体原料の液入口を弁体で開閉する際に，その弁体の動作に連動して突出棒の先端部が液体原料の吐出口から突没する。これによれば，たとえ液体原料の吐出口に付着物が堆積していても，液体原料の液入口を弁体で開閉する際に突出棒の先端部で掻き落として除去することができる。これにより，液体原料の吐出口が付着物によって閉塞することを防止でき，十分な流量の良質な原料ガスを得ることができる。

また，上記突出棒は，前記弁体が前記液入口を閉じたときに前記突出棒の先端部が前記吐出口から突出するように構成することが好ましい。これによれば，弁体が液入口を閉じたとき，すなわち吐出口から液体原料が吐出されないときに突出棒の先端部を吐出口から突出させることができる。これにより，吐出口から突出した突出棒の先端部に付着物が堆積しないようにすることができる。

さらに，上記突出棒は，前記弁体が前記液入口を開いたときに前記突出棒の先端部の端面が前記吐出口の開口面と面一になるように構成することが好ましい。これによれば，弁体が液入口を開いたとき，すなわち最も突出棒が後退したときにその先端部の端面が吐出口の開口面と面一にすることができる。これにより，突出棒の先端部が吐出口から突没しても，常に吐出口の開口面積が変わらないようにすることができる。また，前記突出棒の先端部の端面には，先細のテーパ部を設けることが好ましい。これによれば，液体原料の吐出口の付着物を掻き落とす効果をさらに高めることができる。

また，上記アクチュエータは，例えば制御部からの制御信号に基づいて前記弁体の弁開閉又は弁開度の調整を行うようにしてもよい。この場合，上記制御部は，前記弁体で前記液入口を開閉するときのみならず，前記成膜室において前記被処理基板の成膜処理を行う直前にも前記弁体を駆動させて，前記突出棒の先端部を前記細孔の吐出口から突没させるようにしてもよい。さらに，上記制御部は，前記成膜室において前記被処理基板を複数枚連続して成膜処理する際には，各連続処理の最初の被処理基板の成膜処理を行う前にも前記弁体を駆動させて，前記突出棒の先端部を前記細孔の吐出口から突没させるようにしてもよい。これによれば，弁体で前記液入口を開閉するときのみならず，被処理基板の成膜処理を行う前のように適切なタイミングで吐出口の付着物を除去することができる。

また，上記制御部は，前記弁体を駆動させる際には，弁開閉を複数回繰り返させて，前記突出棒の先端部を前記細孔の吐出口から複数回突没させることが好ましい。これによれば，液体原料の吐出口の付着物を掻き落とす効果をさらに高めることができる。

本発明によれば，液体原料の吐出口から突出棒の先端部が突没することで吐出口に堆積する付着物を除去できるので，吐出口が付着物で閉塞することを防止でき，十分な流量の良質な原料ガスを得ることができる。

以下に添付図面を参照しながら，本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお，本明細書及び図面において，実質的に同一の機能構成を有する構成要素については，同一の符号を付することにより重複説明を省略する。

（成膜装置）
まず，本発明の実施形態にかかる成膜装置について図面を参照しながら説明する。図１は第１実施形態にかかる成膜装置の概略構成例を説明するための図である。図１に示す成膜装置１００は，被処理基板例えば半導体ウエハ（以下，単に「ウエハ」という）Ｗ上にＣＶＤ法により金属酸化物膜を成膜するものであり，例えばＺｒを含有する液体原料を供給する液体原料供給源１１０と，Ａｒなどの不活性ガスをキャリアガスとして供給するキャリアガス供給源１２０と，液体原料供給源１１０から供給される液体原料を気化させて原料ガスを生成する気化器（液体原料気化器）３００と，気化器３００が生成した原料ガスを用いてウエハＷに例えばＺｒＯ_２膜を形成する成膜室２００と，成膜装置１００の各部を制御する制御部１４０を備えている。

液体原料供給源１１０と気化器３００は，液体原料供給配管１１２で接続されており，キャリアガス供給源１２０と気化器３００は，キャリアガス供給配管１２２で接続されており，気化器３００と成膜室２００は，原料ガス供給配管１３２で接続されている。そして，液体原料供給配管１１２には液体原料流量制御バルブ１１４が備えられ，キャリアガス供給配管１２２にはキャリアガス流量制御バルブ１２４が備えられ，原料ガス供給配管１３２には原料ガス流量制御バルブ１３４が備えられている。これら液体原料流量制御バルブ１１４，キャリアガス流量制御バルブ１２４および原料ガス流量制御バルブ１３４は，制御部１４０からの制御信号によってそれぞれの開度が調整されるように構成されている。制御部１４０は，液体原料供給配管１１２を流れる液体原料の流量，キャリアガス供給配管１２２を流れるキャリアガスの流量，および原料ガス供給配管１３２を流れる原料ガスの流量を測定して，その測定結果に応じて制御信号を出力することが好ましい。

なお，液体原料供給配管１１２には流量計を設け，この流量計に基づいて液体原料の流量制御を行うようにしてもよい。また，キャリアガス供給配管１２２にも流量計を設け，この流量計に基づいてキャリアガスの流量制御を行うようにしてもよい。

液体原料供給源１１０は，液体原料として例えばＺｒ系やＨｆ系の有機金属化合物を貯留しており，この液体原料を気化器３００に液体原料供給配管１１２を通じて供給する。これらの有機金属化合物としては，例えば，ＴＥＭＡＺ（テトラキスエチルメチルアミノ・ジルコニウム）やＴＥＭＡＨ（テトラキスエチルメチルアミノ・ハフニウム）が用いられる。

この他，Ｚｒ系やＨｆ系の有機金属化合物の例としては，テトラターシャリーブトキシ・ジルコニウム［Ｚｒ（Ｏｔ−Ｂｕ）_４］，テトラキスメトキシメチルプロポキシ・ジルコニウム［Ｚｒ（ＭＭＰ）_４］，テトラターシャリーブトキシ・ハフニウム［Ｈｆ（Ｏｔ−Ｂｕ）_４］，テトラジエチルアミノ・ハフニウム［Ｈｆ（ＮＥｔ_２）_４］，テトラキスメトキシメチルプロポキシ・ハフニウム［Ｈｆ（ＭＭＰ）_４］，テトラジメチルアミノ・ハフニウム［Ｈｆ（ＮＭｅ_２）_４］，テトラメチルエチルアミノ・ハフニウム［Ｈｆ（ＮＭｅＥｔ）_４］，テトラキストリエチルシロキシ・ハフニウム［Ｈｆ（ＯＳｉＥｔ_３）_４］を挙げることができる。

また，Ｚｒ系およびＨｆ系以外の有機金属化合物が用いられることもある。その例としては，ペンタエトキシ・タンタル［Ｔａ（Ｏ−Ｅｔ）］，テトラエトキシ・シリコン［Ｓｉ（ＯＥｔ）_４］，テトラジメチルアミノ・シリコン［Ｓｉ（ＮＭｅ_２）_４］，デイスエチルサイクロペンタジエニル・ルテニウム［Ｒｕ（ＥｔＣｐ）_２］，ターシャリーアミルイミドトリジメチルアミド・タンタル［Ｔａ（Ｎｔ−Ａｍ）（ＮＭｅ_２）_３］，トリスジメチルアミノシラン［ＨＳｉ（ＮＭｅ_２）_３］を挙げることができる。

なお，これらの有機金属化合物の中には，常温常圧下で固体のものもある。このような有機金属化合物については，オクタンなどの有機溶媒に溶解させて液体化して気化器３００に供給する。

成膜室２００は，例えば略円筒状の側壁部材２１０，側壁部材２１０の上流側開口部を閉止する天壁部材２１２，および側壁部材２１０の下流側開口部を閉止する底壁部材２１４を有し，これら側壁部材２１０と天壁部材２１２と底壁部材２１４に囲まれた内部空間に，ウエハＷが水平に載置されるサセプタ２２２を備えて構成される。側壁部材２１０と天壁部材２１２と底壁部材２１４は，例えばＡｌ，ステンレス鋼などの金属で構成される。サセプタ２２２は，円筒状の複数の支持部材２２４（ここでは，１本のみ図示）により支持されている。また，サセプタ２２２にはヒータ２２６が埋め込まれており，電源２２８からこのヒータ２２６に供給される電力を制御することによってサセプタ２２２上に載置されたウエハＷの温度を調整することができる。

成膜室２００の底壁部材２１４には排気口２３０が形成されており，この排気口２３０には排気手段２３２が接続されている。この排気手段２３２によって成膜室２００内を所定の真空度に調節することができる。

成膜室２００の天壁部材２１２には，シャワーヘッド２４０が取り付けられている。このシャワーヘッド２４０には原料ガス供給配管１３２が接続されており，この原料ガス供給配管１３２を経由して，気化器３００にて生成された原料ガスがシャワーヘッド２４０内に導入される。シャワーヘッド２４０は，内部空間２４２と，この内部空間２４２に連通する多数のガス吐出孔２４４を有している。原料ガス供給配管１３２を介してシャワーヘッド２４０の内部空間２４２に導入された原料ガスは，ガス吐出孔２４４からサセプタ２２２上のウエハＷに向けて吐出される。

この成膜装置１００では，原料ガスは気化器３００から成膜室２００へ次のようにして供給される。気化器３００に液体原料供給源１１０から液体原料供給配管１１２を介して液体原料が供給されるとともに，キャリアガス供給源１２０からキャリアガス供給配管１２２を介してキャリアガスが供給されると，気化器３００内では液体原料の液滴が吐出されてキャリアガスの流れに乗って下流側の気化室に導かれて気化され，原料ガスが生成される。こうして生成された原料ガスは，原料ガス供給配管１３２を介して成膜室２００に供給され，成膜室２００内のウエハＷに対して所望のプロセス処理が施される。なお，気化器３００の具体的な構成例は後述する。

（気化器の構成例）
以下，本実施形態にかかる気化器３００の構成例について図面を参照しながら説明する。図２は，気化器３００の概略構成例を示す縦断面図である。図３は，図２に示すＡ−Ａ断面を下方から見た図である。気化器３００は大別すると，液体原料を液滴状（ミスト状）にして吐出する液体原料供給部３００Ａと，吐出された液敵状の液体原料を気化して原料ガスを生成する気化室３６０を形成する原料ガス生成部３００Ｂとから構成される。

先ず，液体原料供給部３００Ａについて説明する。液体原料供給部３００Ａは，液体原料供給配管１１２から所定の圧力で供給される液体原料を一時的に貯留する液溜室３１０と，液溜室３１０と気化室３６０を連通し，液溜室３１０の液体原料を気化室３６０に向けて吐出させる細孔３１６と，細孔３１６の液溜室３１０側の液入口３１２を開閉する弁体３３４と，弁体３３４を駆動するアクチュエータ３３０と，細孔３１６に遊挿され，細孔３１６の気化室３６０側の吐出口３２２から突没するように構成した突出棒３４０とを備える。

具体的には，液体原料供給部３００Ａは，液体原料導入部３０２とその下方にボルト３５２などの連結部材で気密に接続した液体原料吐出部３０４とから構成されている。液体原料導入部３０２は，Ａｌやステンレス鋼などの金属からなるブロック状の筐体で構成され，その内部に上記液溜室３１０が形成されている。液溜室３１０には液体原料供給配管１１２を介して液体原料が供給される。

液体原料吐出部３０４は，Ａｌやステンレス鋼などの金属からなるブロック状の筐体の略中央に形成した貫通孔にノズル３２０を嵌挿して構成される。液体原料導入部３０２と液体原料吐出部３０４との接触面はＯリングなどでシールされている。具体的には液体原料導入部３０２とノズル３２０との間にノズル３２０を囲むようにＯリング３５４が設けられるとともに，液体原料導入部３０２と筐体との間に囲むようにＯリング３５６を設けられる。

液体原料導入部３０２の底部には，細孔３１６が液溜室３１０からノズル３２０の先端部３２２まで貫通して形成されている。この細孔３１６によって液溜室３１０と気化室３６０とは連通する。これにより，液溜室３１０内の液体原料が細孔３１６の液溜室３１０側の液入口３１２から導入されると，気化室３６０側の吐出口３２２から気化室３６０に向けて吐出される。

細孔３１６の液入口３１２は，例えば略円板状に構成された弁体３３４により開閉される。弁体３３４は，その弁開度を調整するアクチュエータ３３０に取り付けられている。アクチュエータ３３０は，液溜室３１０の天井に設けられている。すなわち，液溜室３１０の天井に形成された貫通孔３０１を囲むように設けられた筒状の取付部材３３２を介してアクチュエータ３３０が取り付けられている。アクチュエータ３３０の略中央には，アクチュエータ３３０の動作により上下に駆動する駆動ロッド３３３が貫通孔３０１を通して設けられている。

上記アクチュエータ３３０は，例えば筒体状の電磁コイルで駆動ロッド３３３を上下動するように構成される。なお，アクチュエータ３３０としては，上述したような電磁駆動方式のものに限定されるものではなく，例えば圧電素子による駆動方式によるものを採用してもよい。上記アクチュエータ３３０は，制御部１４０からの制御信号に基づいて駆動ロッド３３３を上下動させて弁体３３４を駆動することによって，弁体３３４を弁開閉動作させるようになっている。

また，上記アクチュエータ３３０は，制御部１４０からの制御信号に基づいて弁体３３４の弁開度を調整させるようにしてもよい。弁体３３４の弁開度を調整することで，細孔３１６の液入口３１２から導入される液体原料を調整することができるので，吐出口３２２から吐出される液体原料の流量を調整できる。そして，吐出口３２２から吐出される液体原料の供給を停止するには，弁体３３４が液入口３１２に着座するまで駆動させて全閉状態にすればよい。

上記弁体３３４は，駆動ロッド３３３の下端に取り付けられ，駆動ロッド３３３の動作に連動して上下動するようになっている。弁体３３４の縁部と貫通孔３０１の縁部との間には，ベローズ３３６が介在している。ベローズ３３６は駆動ロッド３３３が挿入される空間と液溜室３１０と区画する。このようなベローズ３３６は例えば金属薄板で構成され，伸縮自在になるように蛇腹状に形成されている。こうして，液溜室３１０は液体原料導入部３０２の内壁とベローズ３３６によって区画される。

上記突出棒３４０は，その基端部３４２が弁体３３４に取り付けられ，下方に向けて延出し，細孔３１６の吐出口３２２（ノズル３２０の吐出口）内に遊挿される。こうして，突出棒３４０の先端部３４４は，弁体３３４の動作に連動して細孔３１６の吐出口３２２から突没可能となる。これによれば，突出棒３４０によって細孔３１６の吐出口３２２（ノズル３２０の吐出口）の付着物を除去することができるので，細孔３１６の吐出口３２２が付着物によって塞がってしまうことを防止できる。

突出棒３４０の径は，例えば図３に示すように細孔３１６の径よりも小さくなるようにして，細孔３１６の吐出口３２２から液体原料の液滴が吐出できるようにする。突出棒３４０の径は細孔３１６の径に近くなるほど吐出口３２２の付着物除去の効果があるものの，細孔３１６内を液体原料が通る空間が狭くなり，所望の流量の液体原料を安定して吐出しにくくなる。このため，液体原料の最大流量に応じて細孔３１６内の液体原料が通る空間を確保する必要がある。突出棒３４０の変形を考慮すると，突出棒３４０の径は細孔３１６の径より約０．４ｍｍ以上小さくする必要があり，更に例えば細孔３１６の径の３／４以下になるようにすることが好ましい。

突出棒３４０は，弁体３３４が液入口３１２を閉じたとき（弁体３３４が液入口３１２に着座したとき）に突出棒３４０の先端部３４４が吐出口３２２よりも突出する程度の長さにすることが好ましい。これによれば，弁体３３４が液入口３１２を閉じたとき，すなわち吐出口３２２から液体原料が吐出されないときに，突出棒３４０の先端部３４４を吐出口３２２から突出させることができる。これにより，吐出口３２２から突出棒３４０の先端部３４４が吐出していてもそこに付着物が堆積しないようにすることができる。また，突出棒３４０の先端部３４４を一度でも吐出口３２２から突出させることにより，吐出口３２２が付着物で塞がることを防ぐことができる。

さらに，突出棒３４０は，弁体３３４が液入口３１２を開いたとき（弁体３３４が液入口３１２から最も後退したとき）に突出棒３４０の先端部３４４の端面が吐出口３２２の開口面と面一になるようにすることが好ましい。これによれば，弁体３３４が液入口３１２を開いたとき，すなわち最も突出棒３４０が後退したときにその先端部３４４の端面が吐出口３２２の開口面と面一にすることができる。これにより，突出棒３４０の先端部３４４が吐出口３２２から突没しても，常に吐出口３２２の開口面積が変わらないようにすることができる。

また，液体原料吐出部３０４には，キャリアガス供給配管１２２からのキャリアガスを導入するキャリアガス供給流路が形成されている。このキャリアガス供給流路は，ノズル３２０の細孔３１６の周囲を囲むように形成されたバッファ室３２４と，このバッファ室３２４にキャリアガス供給配管１２２からのキャリアガスを導入するキャリアガス導入流路３２５と，バッファ室３２４からのキャリアガスをノズル３２０の先端から噴出する複数のキャリアガス噴出口３２６とから構成される。各キャリアガス噴出口３２６は，図３に示すように吐出口３２２の周りに環状に配列されている。

次に，原料ガス生成部３００Ｂについて説明する。原料ガス生成部３００Ｂは，気化室３６０を区画する略筒状の筐体３７０を備える。筐体３７０は例えばＡｌやステンレス鋼などの金属で構成され，所定の温度で加熱されるようになっている。筐体３７０の側壁の下方には，水平方向に延びる原料ガス導出流路３７２が形成されている。原料ガス導出流路３７２の導出口３７４は，フランジ付継手３８０を介して原料ガス供給配管１３２に接続される。導出口３７４とフランジ付継手３８０との間には，導出口３７４を閉塞するように通気性を有するミストトラップ部３９０が介在している。

原料ガス生成部３００Ｂの筐体３７０，原料ガス導出流路３７２，ミストトラップ部３９０はヒータ３８４，３８６により覆われている。ヒータ３８４，３８６は例えば抵抗発熱ヒータで構成され，外部の電力源（図示せず）から電力が供給されると発熱して，原料ガス生成部３００Ｂ全体を例えば液体原料の気化温度よりも高い所定の温度にまで加熱することができる。

ミストトラップ部３９０は，液滴状の液体原料を通すことなく捕捉し，その液体原料が気化して得られる原料ガスを通す通気性を有する通気性部材により構成される。このような通気性部材としては，液体原料の液滴の径よりも細かい目のものを採用することが好ましい。また，通気性部材の構成材料としては，熱伝導率が高く温度が上昇しやすい特性を有するものが好ましい。このような条件を満たすものとしては，例えばポーラス構造またはメッシュ構造を有するステンレス鋼などの金属を挙げることができる。この他，熱伝導率の高いセラミックス，プラスチックを用いるようにしてもよい。

このようなミストトラップ部３９０を導出口３７４を閉塞するように設けることにより，例えば気化室３６０において気化しきれずに残った液体原料の液滴も気化させてミストトラップ部３９０を通過させることができる。

なお，筐体３７０の底部に例えば熱電対４００などの温度センサを設けるようにしてもよい。熱電対４００に生じる電圧の変化は例えば外部の計測器４０２によって測定することができるようになっており，その測定データは制御部１４０に送信される。制御部１４０は，計測器４０２から受信したデータに基づいてヒータ３８４，３８６を制御し，気化室３６０の温度を調整することができる。

（気化器の動作）
次に，本実施形態にかかる気化器３００の動作を図面を参照しながら説明する。図４Ａ，図４Ｂは，液体原料供給部３００Ａの動作を説明するための図であり，図４Ａは気化器の弁開度が全開状態の場合を示し，図４Ｂは気化器の弁開度が全閉状態の場合を示す。なお，図４Ａ，図４Ｂでは，説明を簡単にするために，図２に示すボルト３５２などを省略して簡略化している。

気化器３００によって原料ガスを生成する場合には，予め気化器３００のヒータ３８４，３８６により気化室３６０及びミストトラップ部３９０を加熱しておく。このときの気化室３６０及びミストトラップ部３９０の温度は，例えば液体原料の気化温度よりも高い温度（例えば１００〜３００℃）に調整され保持される。

まず，制御部１４０は，液体原料流量制御バルブ１１４の開度を調整して，液体原料供給源１１０から所定流量の液体原料を液体原料供給配管１１２を介して気化器３００に供給させる。これと同時に，キャリアガス流量制御バルブ１２４の開度を調整して，キャリアガス供給源１２０から所定流量のキャリアガスをキャリアガス供給配管１２２を介して気化器３００に供給させる。

液体原料供給配管１１２から所定の圧力で供給される液体原料は，液溜室３１０内へ流れ込み，液溜室３１０に充填される。また，制御部１４０は，アクチュエータ３３０を制御して弁体３３４の弁開度を全開状態にする。これにより，図４Ａに示すように弁体３３４は液入口３１２から離間して開口するので，液溜室３１０内の液体原料は液入口３１２から細孔３１６に流れ込み，ノズル３２０先端の吐出口３２２から液滴（ミスト）となって気化室３６０に向けて吐出される。

一方，キャリアガス供給配管１２２から供給されるキャリアガスは，バッファ室３２４に流入する。そして，バッファ室３２４のキャリアガスはノズル３２０先端の各キャリアガス噴出口３２６から噴出される。各キャリアガス噴出口３２６は，下方の気化室３６０内に向けて開口しているので，液体原料の吐出口３２２の周囲には，ノズル３２０先端から気化室３６０に向かう流れが形成される。これにより，吐出口３２２から吐出された液滴（ミスト）を効率よく気化室３６０に向けて送出させることができる。

気化室３６０では液滴状の液体原料が瞬時に気化されて原料ガスとなり，図１に示すように原料ガス導出流路３７２を通ってミストトラップ部３９０を通過して原料ガス供給配管１３２に送出される。このとき，気化しきれなかった液滴状の液体原料も加熱されたミストトラップ部３９０に吹き付けられるので瞬時に気化し，原料ガスとなってミストトラップ部３９０を通過して原料ガス供給配管１３２に送出される。

そして，ウエハＷの成膜処理が終了後など，液体原料供給部３００Ａからの液体原料の吐出を停止したい場合には，アクチュエータ３３０を制御して弁体３３４を動作させて，弁体３３４の弁開度を全閉状態にする。これにより，図４Ｂに示すように弁体３３４は液入口３１２に着座して閉塞するので，吐出口３２２から液体原料の液滴が吐出されなくなる。

ところで，本実施形態にかかる気化器３００ではノズル３２０の先端において，液体原料の吐出口３２２の近傍からキャリアガスを噴出させるので，液体原料の種類によっては，その成分がキャリアガスに含まれる微量の水分と反応して固化する虞がある。特に，液体原料として例えばＴＥＭＡＺまたはＴＥＭＡＨなどの有機金属化合物を用いる場合には，有機金属化合物がキャリアガスに含まれる微量の水分と反応して，その反応生成物が吐出口３２２に付着して堆積する虞がある。このような付着物の堆積量は，一枚のウエハＷの成膜処理ではごく僅かであるが，ロット単位（例えば１ロット２５枚）でウエハＷの処理を続けていくうちに徐々に増えていく。

この点，本実施形態にかかる気化器３００では，弁体３３４の動作に連動して突出棒３４０の先端部３４４が細孔３１６の吐出口３２２から突没するので，たとえ吐出口３２２に付着物が堆積しても，弁体３３４を動作させたときに突出棒３４０で除去することができる。

具体的には弁体３３４を図４Ａに示す全開状態から図４Ｂに示すような全閉状態にすると，その弁体３３４の動作に連動して突出棒３４０の先端部３４４が細孔３１６の吐出口３２２から突出する。これにより，吐出口３２２の付着物は突出棒３４０により掻き落とされるので，吐出口３２２が付着物により閉塞することを防止できる。従って，このような本実施形態にかかる気化器３００によれば十分な流量の良質な原料ガスを常に成膜室２００に供給できる。

このような突出棒３４０の動作タイミングは，液体原料の液入口３１２を開閉するときの弁体３３４の動作タイミングになるため，成膜装置１００の通常の運用では，例えば成膜装置１００の稼働の開始時又は終了時，ウエハＷの成膜処理の前後，成膜装置１００のメンテナンスの開始時又は終了時などが挙げられる。

また，突出棒３４０の動作タイミングとしては，上述したような液体原料の液入口３１２を開閉するときの弁体３３４の動作に連動させる場合に限られるものではない。すなわち，突出棒３４０を駆動させるために弁体３３４を動作させるようにしてもよい。例えば一枚のウエハＷの成膜処理を行うごとに，その成膜処理の直前に弁体３３４を駆動させて，突出棒３４０を吐出口３２２から突没させてもよい。また，ウエハＷを１ロット分ごとに連続して実行する場合には，各ロットの処理開始前に弁体３３４を駆動させて，突出棒３４０を吐出口３２２から突没させてもよい。

これにより，ウエハＷの成膜処理を長時間連続して実行しても，ノズル３２０の吐出口３２２が付着物により閉塞することはない。従って，ノズル３２０の洗浄など気化器３００のメンテナンス頻度を極力少なくすることができる。

また，突出棒３４０を駆動させる際には，弁体３３４を少なくとも１回以上ストロークさせて，突出棒３４０の先端部３４４が吐出口３２２から少なくとも１回以上突没を繰り返すようにしてもよい。これにより，吐出口３２２の付着物の除去効果を高めることができる。特に各ロットの処理開始前や各ウエハの処理開始前には突出棒３４０を複数回駆動させることが好ましい。これにより，成膜処理を行う際には吐出口３２２から液体原料の液滴を確実に吐出させることができる。

以上詳述したように，本実施形態にかかる気化器３００によれば，液体原料の液入口３１２を開閉する弁体３３４の動作に連動して突出棒３４０を吐出口３２２から突没させることができる。これにより，吐出口３２２の付着物を除去することができるので，吐出口３２２が閉塞することを防止できる。

また，弁体３３４の動作に連動するように突出棒３４０を設けることにより，突出棒３４０を駆動する機構を別途設ける必要がなくなる。これにより，気化器３００の構成を複雑にすることなく，弁体３３４に突出棒３４０を取り付けるという簡単な構成で吐出口３２２の閉塞を防止できる。

ところで，液体原料によってはキャリアガスに含まれる水分のみならず，長時間高熱に晒されると，液体原料が吐出口付近で熱分解して付着し，吐出口を閉塞する虞がある。このため，従来は例えば夜間など気化器を使用しない時間でも，吐出口が閉塞しないように，一定時間おきに弁体を開いて液体原料を吐出して排気するようにしていた。ところが，これでは液体原料が無駄になってしまう。

この点，本実施形態にかかる気化器３００では，長時間使用しない場合でも，弁体３３４を閉じておくだけで吐出口３２２の閉塞を防止できるので，液体原料の無駄を省くことができる。すなわち，長時間使用しない場合には，弁体３３４を閉じておくことで突出棒３４０が吐出口３２２から突出した状態で液体原料の吐出を止めることができる。そして，気化器３００を稼働する際には，弁体３３４を開くことで突出棒３４０を駆動させることができる。このため，たとえ弁体３３４を長時間閉じたときに吐出口３２２に付着物が付着しても，気化器３００を稼働する際には吐出口３２２が閉塞されないようにすることができる。

なお，上記実施形態では，突出棒３４０の先端部３４４を吐出口３２２に面一になるように形成した場合について説明したが，必ずしもこれに限定されるものではない。例えば図５に示すように突出棒３４０の先端部３４４の端面に，先細のテーパ部３４５を設けるようにしてもよい。これにより，吐出口３２２の付着物を掻き落とす効果をさらに高めることができる。

以上，添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが，本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば，特許請求の範囲に記載された範疇内において，各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり，それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

例えば本発明にかかる気化器は，ＭＯＣＶＤ装置，プラズマＣＶＤ装置，ＡＬＤ（原子層成膜）装置，ＬＰ−ＣＶＤ（バッチ式，縦型，横型，ミニバッチ式）などに用いられる気化器にも適用可能である。

本発明は，液体原料を気化して原料ガスを生成する気化器およびその気化器を用いた成膜装置に適用可能である。

本発明の実施形態にかかる成膜装置の構成例を示す図である。図１に示す気化器の構成例を示す縦断面図である。図２に示す気化器のＡ−Ａ断面図である。同実施形態にかかる気化器の動作を説明するための図であり，気化器の弁開度が全開状態の場合である。同実施形態にかかる気化器の動作を説明するための図であり，気化器の弁開度が全閉状態の場合である。同実施形態における突出棒の変形例を説明するための断面図である。

符号の説明

１００成膜装置
１１０液体原料供給源
１１２液体原料供給配管
１１４液体原料流量制御バルブ
１２０キャリアガス供給源
１２２キャリアガス供給配管
１２４キャリアガス流量制御バルブ
１３２原料ガス供給配管
１３４原料ガス流量制御バルブ
１４０制御部
２００成膜室
２１０側壁部材
２１２天壁部材
２１４底壁部材
２２２サセプタ
２２４支持部材
２２６ヒータ
２２８電源
２３０排気口
２３２排気手段
２４０シャワーヘッド
２４２内部空間
２４４ガス吐出孔
３００気化器
３００Ａ液体原料供給部
３００Ｂ原料ガス生成部
３０１貫通孔
３０２液体原料導入部
３０４液体原料吐出部
３１０液溜室
３１２液入口
３１６細孔
３２０ノズル
３２２吐出口
３２４バッファ室
３２５キャリアガス導入流路
３２６キャリアガス噴出口
３３０アクチュエータ
３３２取付部材
３３３駆動ロッド
３３４弁体
３３６ベローズ
３４０突出棒
３４２基端部
３４４先端部
３４５テーパ部
３５２ボルト
３５４，３５６Ｏリング
３６０気化室
３７０筐体
３７２原料ガス導出流路
３７４導出口
３８０フランジ付継手
３８４，３８６ヒータ
３９０ミストトラップ部
４００熱電対
４０２計測器
Ｗウエハ

Claims

液体原料を気化室に向けて吐出し，前記気化室内で気化させて成膜原料ガスを生成する気化器であって，
所定の圧力で供給される液体原料を一時的に貯留する液溜室と，
前記液溜室と前記気化室を連通し，前記液溜室の液体原料を前記気化室に向けて吐出させる細孔と，
前記細孔の前記液溜室側の液入口を開閉する弁体と，
前記弁体を駆動するアクチュエータと，
前記細孔に遊挿された突出棒と，を備え，
前記突出棒は，その基端部を前記弁体に取り付けることにより，前記弁体の動作に連動して前記突出棒の先端部が前記細孔の前記気化室側の吐出口から突出するように構成したことを特徴とする気化器。
前記突出棒は，前記弁体が前記液入口を閉じたときに前記突出棒の先端部が前記吐出口から突出するように構成したことを特徴とする請求項１に記載の気化器。
前記突出棒は，前記弁体が前記液入口を開いたときに前記突出棒の先端部の端面が前記吐出口の開口面と面一になるように構成したことを特徴とする請求項２に記載の気化器。
前記突出棒の先端部の端面には，先細のテーパ部を設けたことを特徴とする請求項１又は２に記載の気化器。
前記アクチュエータは，制御部からの制御信号に基づいて前記弁体の弁開閉又は弁開度の調整を行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の気化器。
液体原料を供給する原料供給系と，前記原料供給系から供給された液体原料を気化して成膜原料ガスを生成する液体原料気化器と，前記気化器から供給される前記成膜原料ガスを導入して被処理基板に対して成膜処理を行う成膜室とを有する成膜装置であって，
前記気化器は，所定の圧力で供給される液体原料を一時的に貯留する液溜室と，前記液溜室と前記気化室を連通し，前記液溜室の液体原料を前記気化室に向けて吐出させる細孔と，前記細孔の前記液溜室側の液入口を開閉する弁体と，前記弁体を駆動するアクチュエータと，前記細孔に遊挿された突出棒と，を備え，前記突出棒は，その基端部を前記弁体に取り付けることにより，前記弁体の動作に連動して前記突出棒の先端部が前記細孔の前記気化室側の吐出口から突出するように構成したことを特徴とする成膜装置。
前記アクチュエータは，制御部からの制御信号に基づいて前記弁体の弁開閉又は弁開度の調整を行うことを特徴とする請求項６に記載の成膜装置。
前記制御部は，前記成膜室において前記被処理基板の成膜処理を行う直前にも前記弁体を駆動させて，前記突出棒の先端部を前記細孔の吐出口から突出させることを特徴とする請求項７に記載の成膜装置。
前記制御部は，前記成膜室において前記被処理基板を複数枚ごとに連続して成膜処理する際には，各連続処理の最初の被処理基板の成膜処理を行う前にも前記弁体を駆動させて，前記突出棒の先端部を前記細孔の吐出口から突出させることを特徴とする請求項８に記載の成膜装置。
前記制御部は，前記弁体を駆動させる際には，弁開閉を複数回繰り返させて，前記突出棒の先端部を前記細孔の吐出口から複数回突出させることを特徴とする請求項６〜９のいずれかに記載の成膜装置。