JP2001124293A - 気化器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 圧力障壁部の温度低下を最小限とし、安定し
た状態で溶液原料を気化させることができる気化器を提
供する。 【解決手段】 溶液原料流路４ａを設けた圧力障壁形成
部材４を気化室２内に収納して押付け部材５で気化室底
面部２ａに押付けることにより、圧力障壁形成部材４の
両面に圧力障壁部４ｂ，４ｃをそれぞれ形成するととも
に、溶液原料流路内に溶液原料を供給する溶液原料供給
路１３と、気化室内にキャリアガスを供給するキャリヤ
ガス供給路１２と、圧力障壁部から滲出して気化した気
化原料をキャリヤガスに同伴させて気化室から導出する
気化原料送出路１４と、圧力障壁部を加熱するための加
熱手段と、加熱手段の温度制御を行うための温度測定手
段とを備えている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、気化器に関し、詳
しくは、ＣＶＤ装置の原料供給系に設けられる気化器で
あって、蒸気圧の低い固体原料を溶媒に溶解させた溶液
原料を気化させるための気化器に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＣＶＤ装置における薄膜生成原料として
蒸気圧の低い固体原料、例えば、Ｂａ（ＤＰＭ）_２やＳ
ｒ（ＤＰＭ）_２を用いる際、これらの固体原料を適宜な
溶媒に溶解させて溶液原料とし、この溶液原料を気化器
内で加熱して気化させ、これをキャリヤガスで搬送して
反応炉に供給する方法が知られている。この方法は、固
体原料を直接加熱する方法に比べて熱による原料の変質
が抑えられ、成膜速度も向上することが知られている。

【０００３】前記気化器における溶液原料の気化は、所
定の加熱温度で溶媒が沸騰しない圧力まで加圧した溶液
原料を所定温度に加熱されている圧力障壁部に供給し、
該圧力障壁部を通過させて溶液原料を加熱するととも
に、圧力障壁部を通過後の圧力低下によって溶媒ととも
に固体原料を気化させることにより行われている。この
ような気化器における圧力障壁部としては、従来から各
種構造のものが用いられているが、多数枚積層した円盤
状薄板（ディスク）を気化器本体の気化室内に収納し、
ヒーターにより所定温度に加熱するとともに積層したデ
ィスクをスプリングを介して押付け部材（アンビル）に
より所定圧力で押付けた状態で、ディスク中心部の通孔
内に所定圧力の溶液原料を供給し、該溶液原料をディス
クの接触面間から滲出させて円盤外周縁で気化させる積
層ディスク方式が多く用いられている。この積層ディス
ク形式を採用した気化器は、積層したディスクをスプリ
ングを介して押付けるようにしているため、この押付け
力（積層圧力）を適当に設定することによって溶液原料
の供給圧力を最適な圧力に調節できるので、様々な種類
の原料を気化させるために用いることができる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、従来用いられ
ている積層ディスク型気化器において、実際に気化を行
うディスク積層部は、実質的に、その一端面又は両端面
が直接接触により加熱されている。なお、気化器全体が
所定の温度に保持されているため、放射熱による加熱も
起きてはいるがその寄与は小さい。このため、ディスク
積層部に溶液原料を供給して気化を行うと、蒸発潜熱を
主とする気化熱を奪われるためにディスク積層部の温度
が低下する。この低下分を補うために前記一端面又は両
端面から加熱が行われるが、ディスク積層部の両端面か
ら加熱が行われたとしても、ディスク積層部の中央付近
では、温度低下が避けられない。すなわち、気化開始後
の初期の段階においては、溶液原料の気化がディスク積
層部全体で起こるために全体の温度が低下するが、熱の
供給が両端面のみから行われるため、積層部中央の温度
は一方的に低下する。

【０００５】このとき、有機溶媒は蒸気圧が非常に高
く、固体原料は蒸気圧が非常に低いため、有機溶媒が優
先的に気化する現象は常に生じているが、固体原料が残
留しない充分な加熱を行うことで、固体原料の安定な気
化を実現している。ところが、上述の理由によって圧力
障壁部の一部が温度低下を起こすと、その部分では固体
原料が気化するのに必要な温度が保たれなくなり、温度
低下によって固体原料の残留が発生し、残留した固体原
料が原料溶液の滲出部を徐々に塞いでいく。したがっ
て、次第に気化器が初期状態とは異なる状態となる。ま
た、この閉塞は完全なものではないため、残留固形物が
剥離を起こすと、突然気化器の状態が変化する原因とな
る。

【０００６】そこで本発明は、圧力障壁部の温度低下を
最小限とし、安定した状態で溶液原料を気化させること
ができる気化器を提供することを目的としている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の気化器は、中心部に溶液原料流路となる通
孔を設けたディスク状の圧力障壁形成部材を気化室内に
収納し、該圧力障壁形成部材を押付け部材で前記気化室
の底面部に押付けることにより、圧力障壁形成部材の一
面と気化室底面部との間及び圧力障壁形成部材の他面と
押付け部材押付け面との間に溶液原料を滲出させる圧力
障壁部をそれぞれ形成するとともに、前記溶液原料流路
内に溶液原料を供給する溶液原料供給路と、前記気化室
内にキャリアガスを供給するキャリヤガス供給路と、前
記圧力障壁部から気化室内に滲出して気化した気化原料
を前記キャリヤガスに同伴させて気化室から導出する気
化原料送出路と、前記圧力障壁部を加熱するための加熱
手段と、該加熱手段の温度制御を行うための温度測定手
段とを設けたことを特徴としている。

【０００８】また、前記溶液原料供給路が、前記溶液原
料流路内に挿入される筒部側面に溶液原料吐出口を設け
た溶液原料供給筒を備えていること、さらに、気化室に
開口するキャリアガス噴出部が前記圧力障壁形成部材の
外周に沿ってキャリアガスを流すように、圧力障壁形成
部材の外周近傍に複数箇所設けられていることを特徴と
している。

【０００９】

【発明の実施の形態】図１乃至図４は、本発明の気化器
の一形態例を示すもので、図１は図２のＩ−Ｉ線断面
図、図２は気化器本体の溶液原料供給路側におけるヒー
ター及び熱電対の設置状態を説明するための概略図、図
３は同じく押付け部材（アンビル）側におけるヒーター
及び熱電対の設置状態を説明するための概略図、図４は
要部の断面図である。

【００１０】この気化器１は、内周に有底筒状の気化室
２を形成する断面凹字状の気化器本体３と、中心部に通
孔を有するディスク状の圧力障壁形成部材４を気化室２
の底面部２ａに押付ける押付け部材（アンビル）５と、
該アンビル５を可撓性部材６を介して保持しながら気化
室２の開口を気密に閉塞する閉塞部材７と、アンビル５
を押し棒８及びスプリング９を介して押付ける押付けネ
ジ１０を装着するための雌ねじ部材１１とにより形成さ
れている。

【００１１】前記気化器本体３には、キャリアガス供給
路１２、溶液原料供給路１３及び気化原料送出路１４が
それぞれ所定位置に設けられるとともに、図２に示すよ
うに、積層ディスク４及びその周辺を所定温度に加熱す
るためのヒーターＨ１〜Ｈ８と、温度測定用の熱電対Ｓ
１とを挿入するための挿入穴Ｈ，Ｓがそれぞれ所定位置
に設けられている。また、閉塞部材７及びアンビル５側
にも、図３に示すように、ヒーターＨ９，Ｈ１０及び熱
電対Ｓ２，Ｓ３を挿入するための挿入穴Ｈ，Ｓがそれぞ
れ所定位置に設けられている。

【００１２】図４に示すように、前記圧力障壁形成部材
４は、中心部に通孔からなる溶液原料流路４ａを有する
厚さが１〜１０ｍｍ、好ましくは３ｍｍ程度の金属製の
ものであって、前記アンビル５によって気化室２の底面
部２ａに押付けられることにより、圧力障壁形成部材４
の一面と気化室底面部２ａとの間及び圧力障壁形成部材
４の他面とアンビル５の押付け面５ａとの間に、溶液原
料を滲出させるための圧力障壁部４ｂ，４ｃをそれぞれ
形成する。

【００１３】また、中心部の溶液原料流路４ａ内には、
前記溶液原料供給路１３に連通した溶液原料供給筒１５
が挿入されている。この溶液原料供給筒１５は、前記溶
液原料流路４ａの内径よりも僅かに小径の筒体からなる
ものであって、その側面に溶液原料流路４ａ内に溶液原
料を吐出する吐出口１５ａが設けられている。この吐出
口１５ａは、圧力障壁形成部材４の厚さ以下の大きさ
で、溶液原料流路４ａの中間部に溶液原料を吐出するよ
うに形成されており、両圧力障壁部４ｂ，４ｃに均等に
溶液原料を供給できるようにしている。

【００１４】さらに、圧力障壁形成部材４の外周部に
は、気化器本体３内に形成されたリング状空間であるキ
ャリアガス流路１６を介して前記キャリアガス供給路１
２に連通した複数のキャリアガス噴出部１７及びリング
状のキャリアガスガイド溝１８が設けられており、キャ
リヤガスを前記圧力障壁形成部材４の外周に沿ってキャ
リアガスを流すように形成している。これにより、圧力
障壁部４ｂ，４ｃから滲出して気化した原料とキャリヤ
ガスとを速やかに混合させることができる。

【００１５】このように形成した気化器１は、図５の系
統図に示すように、キャリアガス供給路１２に流量制御
器２１を介してキャリアガス供給管２２を、気化原料送
出路１４に原料ガス供給管２３を介して基板２４の成膜
処理を行う反応炉２５を、溶液原料供給路１３に溶液原
料供給管２６及びポンプ２７を介して溶液原料容器２８
を、それぞれ接続するとともに、ヒーターを電源部（図
示せず）に、熱電対を測定器（図示せず）に、それぞれ
接続した状態で使用される。

【００１６】なお、原料ガス供給管２３には、一対の切
換開閉弁２９ａ，２９ｂにより切換えられるベント管３
０が設けられている。また、溶液原料供給管２６には、
流路切換弁３１、溶媒供給管３２及びポンプ３３を介し
て洗浄溶媒容器３４が接続されるとともに、溶液原料供
給管２６内の圧力を測定するための圧力計３５が設けら
れている。

【００１７】そして、押付けネジ１０を所定の回動位置
に回動させて所定の押圧力で圧力障壁形成部材４を押付
けた状態とし、ヒーターに通電して圧力障壁形成部材４
及びその周辺を所定温度に加熱し、さらに、キャリアガ
ス供給管２２から所定流量でキャリアガスを供給した状
態で、ポンプ２７を作動させて溶液原料容器２８内の溶
液原料を溶液原料供給管２６から気化器１の溶液原料供
給路１３に供給する。

【００１８】溶液原料は、溶液原料供給筒１５内を通っ
て側面の吐出口１５ａから溶液原料流路４ａ内に供給さ
れ、圧力障壁形成部材４の両面に形成された圧力障壁部
４ｂ，４ｃに滲入し、加熱されながら外周部に流れて圧
力障壁部４ｂ，４ｃの外周から気化室２内に滲出し、加
熱による温度上昇と滲出時の圧力低下とにより、その全
量が圧力障壁部４ｂ，４ｃの外周で気化する。

【００１９】キャリアガス供給路１２に供給されたキャ
リアガスは、キャリアガス流路１６を通ってキャリアガ
ス噴出部１７から圧力障壁形成部材４の外周部に噴出
し、圧力障壁部４ｂ，４ｃから滲出して気化した原料と
混合し、原料を同伴した状態で気化原料送出路１４から
反応炉２４に向けて送り出される。

【００２０】このとき、気化器周壁に挿入した熱電対Ｓ
３の温度測定値に基づいて気化器外周部から気化室２の
周壁を加熱するヒーターＨ１〜Ｈ４の温度制御を行い、
気化器本体中心部に挿入した熱電対Ｓ１の温度測定値に
基づいて圧力障壁部４ｂを加熱するヒーターＨ１〜Ｈ４
の温度制御を行い、さらに、アンビル５に挿入した熱電
対Ｓ２の温度測定値に基づいて圧力障壁部４ｃを加熱す
るヒーターＨ９，１０の温度制御を行うことにより、両
圧力障壁部４ｂ，４ｃ等を最適気化温度に均一に安定し
た状態で加熱することができる。これにより、圧力障壁
形成部材４や気化室２内で局部的に温度が高くなった
り、低くなったりすることを防止できるので、高温部分
での原料の熱分解や、低温部分での原料の再凝固の発生
を確実に防止することができる。したがって、安定した
状態で溶液原料を気化させて送出することができるの
で、反応炉２４への原料供給量を一定に保つことがで
き、高品質な薄膜を再現性よく形成することができる。

【００２１】また、溶液原料供給開始時も、各部の温度
に応じて最適な加熱を行うことができるので、短時間で
所定の温度に昇温することができる。したがって、気化
開始から安定供給までの時間を大幅に短縮させることが
でき、生産性の向上が図れる。特に、上記構造の気化器
１は、従来の積層ディスク型気化器における積層ディス
クの積層厚さに対応した厚さの圧力障壁形成部材４を製
作し、積層ディスクに代えて１個の圧力障壁形成部材４
を装着するだけで形成することができるので、従来の積
層ディスク型気化器を、上記構造の気化器１に容易に改
良することができる。

【００２２】さらに、従来の気化器では、気化室内で発
生した固形物を洗浄時に外部に排出する必要上、気化原
料送出路を気化器下部側に設けていたため、原料供給中
に気化室内の固形物が気化原料送出路を通って配管内に
流出し、バルブシートに付着して出流れを発生させるこ
とがあったが、本形態例に示す気化器１では、上述のよ
うに、圧力障壁形成部材４や気化室２内での固形物や再
凝固物の発生を低く抑えることができるので、気化原料
送出路１４を気化室２の上部側に向けて設置することが
可能となる。これにより、固形物等が発生した場合で
も、気化原料送出路１４を通って配管内に固形物が流出
することを防止できる。

【００２３】なお、加熱手段及び温度測定手段は、気化
器の形状や加熱温度に応じて任意のものを使用すること
ができるが、精密な温度制御が望まれる気化器内に挿入
して使用することから、応答速度が速いこと、熱伝達効
率が良好なこと、ヒーター自体の熱容量が小さいこと、
小型であることが好ましく、例えば、マントルヒーター
やラバーヒーターを用いることもできるが、いわゆるカ
ートリッジヒーターが最適である。このカートリッジヒ
ーターは、円筒形の金属製ケース内にニクロム線のよう
な発熱体を収納して２本のリード線を引出したものであ
って、前記条件を満たすものであり、金属製ケース外周
面に対応したヒーター挿入穴を気化器の所定位置に設
け、両者を十分に接触させることによって良好な熱伝達
効率が得られる。

【００２４】

【実施例】圧力障壁部を圧力障壁形成部材で形成した前
記形態例の気化器と、積層ディスクにより圧力障壁部を
形成した従来の積層ディスク型気化器とを使用して送液
圧力及び送液量の変化をそれぞれ測定した。なお、両気
化器は、圧力障壁部の部分を除いて同じ形状及び構造と
し、実験条件も同一とした。前記形態例の気化器におけ
る送液圧力及び送液量の状態を図６に、従来の気化器に
おける送液圧力及び送液量の状態を図７にそれぞれ示
す。

【００２５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の気化器に
よれば、圧力障壁部を安定した状態で所定の温度に加熱
することができるので、原料を安定した状態で気化させ
て送り出すことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の気化器の第１形態例を示す図２のＩ
−Ｉ線断面図である。

【図２】 気化器本体の溶液原料供給路側におけるヒー
ター及び熱電対の設置状態を説明するための概略図であ
る。

【図３】 同じく押付け部材（アンビル）側におけるヒ
ーター及び熱電対の設置状態を説明するための概略図で
ある。

【図４】 要部の断面図である。

【図５】 気化器の使用状態を示す系統図である。

【図６】 形態例で示した気化器における送液圧力及び
送液量の状態を示す図である。

【図７】 従来の積層ディスク型気化器における送液圧
力及び送液量の状態を示す図である。

【符号の説明】

１…気化器、２…気化室、２ａ…底面部、３…気化器本
体、４…圧力障壁形成部材、４ａ…溶液原料流路、４
ｂ，４ｃ…圧力障壁部、５…アンビル（押付け部材）、
５ａ…押付け面、６…可撓性部材、７…閉塞部材、８…
押し棒、９…スプリング、１０…押付けネジ、１１…雌
ねじ部材、１２…キャリアガス供給路、１３…溶液原料
供給路、１４…気化原料送出路、１５…溶液原料供給
筒、１５ａ…吐出口、１６…キャリアガス流路、１７…
キャリアガス噴出部、１８…キャリアガスガイド溝、２
１…流量制御器、２２…キャリアガス供給管、２３…原
料ガス供給管、２４…基板、２５…反応炉、２６…溶液
原料供給管、２７…ポンプ、２８…溶液原料容器、２９
ａ，２９ｂ…切換開閉弁、３０…ベント管、３１…流路
切換弁、３２…溶媒供給管、３３…ポンプ、３４…洗浄
溶媒容器、３５…圧力計、Ｈ１〜Ｈ１０…ヒーター、Ｓ
１〜Ｓ３…熱電対

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 中心部に溶液原料流路となる通孔を設け
   たディスク状の圧力障壁形成部材を気化室内に収納し、
   該圧力障壁形成部材を押付け部材で前記気化室の底面部
   に押付けることにより、圧力障壁形成部材の一面と気化
   室底面部との間及び圧力障壁形成部材の他面と押付け部
   材押付け面との間に、溶液原料を滲出させる圧力障壁部
   をそれぞれ形成するとともに、前記溶液原料流路内に溶
   液原料を供給する溶液原料供給路と、前記気化室内にキ
   ャリアガスを供給するキャリヤガス供給路と、前記圧力
   障壁部から気化室内に滲出して気化した気化原料を前記
   キャリヤガスに同伴させて気化室から導出する気化原料
   送出路と、前記圧力障壁部を加熱するための加熱手段
   と、該加熱手段の温度制御を行うための温度測定手段と
   を設けたことを特徴とする気化器。
2. 【請求項２】 前記溶液原料供給路は、前記溶液原料流
   路内に挿入される筒部側面に溶液原料吐出口を設けた溶
   液原料供給筒を備えていることを特徴とする請求項１記
   載の気化器。
3. 【請求項３】 前記キャリアガス導入路は、前記気化室
   に開口するキャリアガス噴出部が前記圧力障壁形成部材
   の外周に沿ってキャリアガスを流すように、圧力障壁形
   成部材の外周近傍に複数箇所設けられていることを特徴
   とする請求項１記載の気化器。