JP2000345355A - Ｚｒ含有シリカ質被膜およびその被膜形成液 - Google Patents
Ｚｒ含有シリカ質被膜およびその被膜形成液Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 耐食性に優れたシリカ質被膜の提供
【解決手段】 シリカとジルコニアの混合物からなり、
シリカとジルコニアの量比が、ＳｉＯ2：５５〜９９wt
％、ＺｒＯ2：４５〜１wt％(両者の合計１００wt％)で
あることを特徴とするＺｒ含有シリカ質被膜である。本
被膜はゾルーゲル法によって容易に形成することがで
き、かつ耐食性に優れるので、ラジエターや車体などの
自動車アルミニウム部品、熱交換機のアルミニウム部品
などの溶接部分や加工面の保護膜などとして好適であ
る。
シリカとジルコニアの量比が、ＳｉＯ2：５５〜９９wt
％、ＺｒＯ2：４５〜１wt％(両者の合計１００wt％)で
あることを特徴とするＺｒ含有シリカ質被膜である。本
被膜はゾルーゲル法によって容易に形成することがで
き、かつ耐食性に優れるので、ラジエターや車体などの
自動車アルミニウム部品、熱交換機のアルミニウム部品
などの溶接部分や加工面の保護膜などとして好適であ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐食性に優れたシ
リカ質被膜およびその被膜成形液に関する。本発明に係
るシリカ質被膜は自動車や熱交換器のアルミニウム部品
の保護膜として好適である。
リカ質被膜およびその被膜成形液に関する。本発明に係
るシリカ質被膜は自動車や熱交換器のアルミニウム部品
の保護膜として好適である。
【０００２】
【従来の技術】耐食性被膜として従来から多種の被膜組
成物が知られている。例えば、アルミニウム系基地に対
する耐食性被膜として、特開平１０−１４０３７２号に
は、アルミニウム系基地にベーマイト被膜と無機質被膜
を積層した被膜が開示されており、無機質被膜としてジ
ルコニウム(Zr)、シリコン(Si)、カルシウム(Ca)のうち
１種以上を含む金属アルコキシドのゾル溶液をゲル化し
て被膜を形成することが記載されている。また、特開平
１０−８８３６３号には、アルミニウム製熱交換器表面
にＳｉＯ2,ＴｉＯ2,ＺｒＯ2の何れかまたはこの混合物
からなる金属酸化物被膜を設けて耐食性を高めることが
開示されている。同様に、特開平９−１７８３９２号に
は、Ｚｒ,Ｔｉ,Ｈｆ,Ｓｉ,Ａｌの何れか１種以上の金属
酸化物からなるゾル・ゲル法によって形成した被膜を設
けたアルミニウム製熱交換器が記載されている。
成物が知られている。例えば、アルミニウム系基地に対
する耐食性被膜として、特開平１０−１４０３７２号に
は、アルミニウム系基地にベーマイト被膜と無機質被膜
を積層した被膜が開示されており、無機質被膜としてジ
ルコニウム(Zr)、シリコン(Si)、カルシウム(Ca)のうち
１種以上を含む金属アルコキシドのゾル溶液をゲル化し
て被膜を形成することが記載されている。また、特開平
１０−８８３６３号には、アルミニウム製熱交換器表面
にＳｉＯ2,ＴｉＯ2,ＺｒＯ2の何れかまたはこの混合物
からなる金属酸化物被膜を設けて耐食性を高めることが
開示されている。同様に、特開平９−１７８３９２号に
は、Ｚｒ,Ｔｉ,Ｈｆ,Ｓｉ,Ａｌの何れか１種以上の金属
酸化物からなるゾル・ゲル法によって形成した被膜を設
けたアルミニウム製熱交換器が記載されている。
【０００３】
【発明の解決課題】従来のシリカ系被膜は、被膜成分と
してＳｉＯ2と共にＺｒＯ2やＡｌ2Ｏ3の混合物を用いる
ことが記載されているが、ＳｉＯ2に対するＺｒＯ2の量
比が適切でないものは耐食性の良い被膜を得ることがで
きない問題がある。すなわち、従来はＳｉＯ2とＺｒＯ2
やＡｌ2Ｏ3等を同列に見なし、単にこれらの混合物でも
よいとしている。ところが、ＳｉＯ2をベースとするシ
リカ系被膜は共存するＺｒＯ2の含有量が一定範囲より
多いと耐食性がシリカ単独の被膜と変わらず、ＺｒＯ2
を共存させる効果がない。
してＳｉＯ2と共にＺｒＯ2やＡｌ2Ｏ3の混合物を用いる
ことが記載されているが、ＳｉＯ2に対するＺｒＯ2の量
比が適切でないものは耐食性の良い被膜を得ることがで
きない問題がある。すなわち、従来はＳｉＯ2とＺｒＯ2
やＡｌ2Ｏ3等を同列に見なし、単にこれらの混合物でも
よいとしている。ところが、ＳｉＯ2をベースとするシ
リカ系被膜は共存するＺｒＯ2の含有量が一定範囲より
多いと耐食性がシリカ単独の被膜と変わらず、ＺｒＯ2
を共存させる効果がない。
【０００４】本発明は従来のシリカ系被膜における上記
問題を解決したものであって、Ｚｒを含有したシリカ質
被膜組成物において、ＳｉＯ2に対するＺｒＯ2の量比を
特定することによって耐食性を格段に向上させたもので
ある。
問題を解決したものであって、Ｚｒを含有したシリカ質
被膜組成物において、ＳｉＯ2に対するＺｒＯ2の量比を
特定することによって耐食性を格段に向上させたもので
ある。
【０００５】
【課題の解決手段】すなわち、本発明は、シリカとジル
コニアの混合物からなり、シリカとジルコニアの量比
が、ＳｉＯ2：５５〜９９wt％、ＺｒＯ2：４５〜１wt％
(両者の合計１００wt％)であることを特徴とするＺｒ含
有シリカ質被膜に関する。
コニアの混合物からなり、シリカとジルコニアの量比
が、ＳｉＯ2：５５〜９９wt％、ＺｒＯ2：４５〜１wt％
(両者の合計１００wt％)であることを特徴とするＺｒ含
有シリカ質被膜に関する。
【０００６】また、本発明は、シリコンアルコキシドと
ジルコニウムアルコキシドの混合ゾル液および有機溶媒
からなり、シリコンとジルコニウムの酸化物換算量比が
ＳｉＯ2：５５〜９９wt％、ＺｒＯ2：４５〜１wt％(両
者の合計１００wt％)であることを特徴とするＺｒ含有
シリカ質被膜形成液に関する。この被膜形成液は、好ま
しくは、液中のシリコンおよびジルコニウムの酸化物換
算合計量が０.５〜２０wt％のものである。
ジルコニウムアルコキシドの混合ゾル液および有機溶媒
からなり、シリコンとジルコニウムの酸化物換算量比が
ＳｉＯ2：５５〜９９wt％、ＺｒＯ2：４５〜１wt％(両
者の合計１００wt％)であることを特徴とするＺｒ含有
シリカ質被膜形成液に関する。この被膜形成液は、好ま
しくは、液中のシリコンおよびジルコニウムの酸化物換
算合計量が０.５〜２０wt％のものである。
【０００７】
【発明の実施の態様】以下、本発明を実施態様に即して
具体的に説明する。(Ｉ)Ｚｒ含有シリカ質被膜 本発明の被膜はシリカ(SiO2)とジルコニア(ZrO2)の混合
物からなる。シリカとジルコニアは、シリカのマトリッ
クス中にジルコニアが分散した混合状態の組織を有する
ものでも良く、または、シリコンとジルコニウムとが複
合酸化物を形成するものでも良い。
具体的に説明する。(Ｉ)Ｚｒ含有シリカ質被膜 本発明の被膜はシリカ(SiO2)とジルコニア(ZrO2)の混合
物からなる。シリカとジルコニアは、シリカのマトリッ
クス中にジルコニアが分散した混合状態の組織を有する
ものでも良く、または、シリコンとジルコニウムとが複
合酸化物を形成するものでも良い。
【０００８】本発明のシリカ質被膜において、シリカと
ジルコニアの量比(両者の合計１００wt％)は、Ｓｉ
Ｏ2：５５〜９９wt％であってＺｒＯ2：４５〜１wt％で
あり、好ましくは、ＳｉＯ2：７５〜９０wt％であって
ＺｒＯ2：２５〜１０wt％のものである。後述の実施例
に示すように、ＳｉＯ2に対してＺｒＯ2が過小量あるい
は過剰量のとき耐食性の良い被膜は得られない。具体的
には、ＳｉＯ2とＺｒＯ2の上記量比の範囲を外れるも
の、すなわち、被膜中のＺｒＯ2量が１wt％未満のもの
はＺｒＯ2を含有する効果が十分発現せず、耐食性はＳ
ｉＯ2単独組成のものと変わらない。一方、被膜中のＺ
ｒＯ2量が４５wt％より多いと相対的にＳｉＯ2量が少な
くなり、結合剤として作用するＳｉＯ2不足のため基板
との密着性が低下し、また被膜表面にヒビ割れが生じ易
くなるので耐食性は向上しない。
ジルコニアの量比(両者の合計１００wt％)は、Ｓｉ
Ｏ2：５５〜９９wt％であってＺｒＯ2：４５〜１wt％で
あり、好ましくは、ＳｉＯ2：７５〜９０wt％であって
ＺｒＯ2：２５〜１０wt％のものである。後述の実施例
に示すように、ＳｉＯ2に対してＺｒＯ2が過小量あるい
は過剰量のとき耐食性の良い被膜は得られない。具体的
には、ＳｉＯ2とＺｒＯ2の上記量比の範囲を外れるも
の、すなわち、被膜中のＺｒＯ2量が１wt％未満のもの
はＺｒＯ2を含有する効果が十分発現せず、耐食性はＳ
ｉＯ2単独組成のものと変わらない。一方、被膜中のＺ
ｒＯ2量が４５wt％より多いと相対的にＳｉＯ2量が少な
くなり、結合剤として作用するＳｉＯ2不足のため基板
との密着性が低下し、また被膜表面にヒビ割れが生じ易
くなるので耐食性は向上しない。
【０００９】本発明の被膜は、一定厚までは膜厚に比例
して耐食性が向上するが、膜厚が２５０μmを越えると
ヒビ割れを生じ易くなり、耐食性が低下する。好ましい
膜厚は０.０５μm以上〜２００μm以下である。
して耐食性が向上するが、膜厚が２５０μmを越えると
ヒビ割れを生じ易くなり、耐食性が低下する。好ましい
膜厚は０.０５μm以上〜２００μm以下である。
【００１０】(II)被膜形成液 本発明の被膜形成液は、シリコンアルコキシドとジルコ
ニウムアルコキシドの混合ゾル液および有機溶媒からな
り、シリコンとジルコニウムの酸化物換算量比がＳｉＯ
2：５５〜９９wt％、ＺｒＯ2：４５〜１wt％(両者の合
計１００wt％)の溶液であり、好ましくは、液中のシリ
コンおよびジルコニウムの酸化物換算合計量が０.５〜
２０wt％のものである。
ニウムアルコキシドの混合ゾル液および有機溶媒からな
り、シリコンとジルコニウムの酸化物換算量比がＳｉＯ
2：５５〜９９wt％、ＺｒＯ2：４５〜１wt％(両者の合
計１００wt％)の溶液であり、好ましくは、液中のシリ
コンおよびジルコニウムの酸化物換算合計量が０.５〜
２０wt％のものである。
【００１１】シリコンアルコキシドとジルコニウムアル
コキシドのアルキル基はメチル基、エチル基等の一般に
金属アルコキシドを形成するものであれば良い。有機溶
媒として、必要に応じてアルコール等が溶液を均質に反
応させるために用いられる。また、必要に応じて酸触媒
が添加される。シリコンアルコキシドとジルコニウムア
ルコキシドの混合ゾル液はシリコンアルコキシドとジル
コニウムアルコキシドを混合したもの、あるいはこれら
の加水分解物を混合したものでも良い。
コキシドのアルキル基はメチル基、エチル基等の一般に
金属アルコキシドを形成するものであれば良い。有機溶
媒として、必要に応じてアルコール等が溶液を均質に反
応させるために用いられる。また、必要に応じて酸触媒
が添加される。シリコンアルコキシドとジルコニウムア
ルコキシドの混合ゾル液はシリコンアルコキシドとジル
コニウムアルコキシドを混合したもの、あるいはこれら
の加水分解物を混合したものでも良い。
【００１２】シリコンアルコキシドとジルコニウムアル
コキシド、水などの混合比は被膜中のシリカおよびジル
コニアが上記量比となるように調整される。さらに、液
中の固形成分となる量、すなわちシリコンおよびジルコ
ニウムの酸化物換算合計量は０.５〜２０wt％が好まし
い。この量が０.５wt％未満であると、被膜が薄くなる
ため耐食性が向上せず、被膜を厚くするにはコート回数
を５〜６回以上必要とする。一方、この量が２０wt％を
上回ると被膜が厚くなりすぎるため、被膜にひび割れが
生じ、また固形分濃度が高いため、溶液が不均一になり
やすく、均一な被膜が得に難くなる。
コキシド、水などの混合比は被膜中のシリカおよびジル
コニアが上記量比となるように調整される。さらに、液
中の固形成分となる量、すなわちシリコンおよびジルコ
ニウムの酸化物換算合計量は０.５〜２０wt％が好まし
い。この量が０.５wt％未満であると、被膜が薄くなる
ため耐食性が向上せず、被膜を厚くするにはコート回数
を５〜６回以上必要とする。一方、この量が２０wt％を
上回ると被膜が厚くなりすぎるため、被膜にひび割れが
生じ、また固形分濃度が高いため、溶液が不均一になり
やすく、均一な被膜が得に難くなる。
【００１３】シリコンアルコキシドおよびジルコニウム
アルコキシドの混合溶液は加水分解してシリカとジルコ
ニアの混合ゾル液となり、これを基材に塗布して乾燥す
ることにより混合ゾルがゲル化して固化し、焼き付け処
理することによりシリコンおよびジルコニウムの金属酸
化物からなる被膜が形成される。上記混合ゾル液を基材
に塗布する方法は限定されない。混合ゾル液をスプレー
やスピンコートなどによって吹き付けても良く、または
混合ゾル液に基材を浸漬しても良い。焼き付け処理は約
５０〜３００℃で約５〜６０分程度加熱すれば良い。な
お、焼き付け処理せずに自然乾燥させても良い。
アルコキシドの混合溶液は加水分解してシリカとジルコ
ニアの混合ゾル液となり、これを基材に塗布して乾燥す
ることにより混合ゾルがゲル化して固化し、焼き付け処
理することによりシリコンおよびジルコニウムの金属酸
化物からなる被膜が形成される。上記混合ゾル液を基材
に塗布する方法は限定されない。混合ゾル液をスプレー
やスピンコートなどによって吹き付けても良く、または
混合ゾル液に基材を浸漬しても良い。焼き付け処理は約
５０〜３００℃で約５〜６０分程度加熱すれば良い。な
お、焼き付け処理せずに自然乾燥させても良い。
【００１４】以上のように上記被膜形成液により、シリ
カおよびジルコニアからなる金属酸化物被膜が形成され
る。この被膜は緻密であり、被膜成分がシリカ単独のも
のより耐食性が格段に優れている。
カおよびジルコニアからなる金属酸化物被膜が形成され
る。この被膜は緻密であり、被膜成分がシリカ単独のも
のより耐食性が格段に優れている。
【００１５】
【実施例】以下、本発明を実施例によって具体的に示
す。
す。
【００１６】実施例１ アルコキシシランもしくはその加水分解物、イオン交換
水、酸触媒および溶媒のエタノールを合計で２５０g加
え、２００rpmの撹拌下、３０℃にて３０分混合後、ジ
ルコニウムアルコキシドもしくはその加水分解物、また
はカルポン酸ジルコニウムを表１の配合比になるように
添加し、６０℃で１時間反応させて混合ゾル(固形分[Si
O2＋ZrO2]換算濃度１０％)を合成した。この混合ゾル液
をデッピングまたはスピンコートにより基材に塗布し、
乾燥後、さらに３００℃で３０分間焼き付け処理を施し
てシリカ質被膜を形成した。このシリカ質被膜を設けた
基材を１％濃度の硫酸に４８時間浸漬して被膜表面の腐
蝕状態を調べた。被膜の表面に発生した白色に変質した
面積の割合で耐食性を判断し、基板面積に対する変質面
積が１％未満がＡ、１％以上〜２５％未満がＢ、２５％
以上〜５０％未満がＣ、５０％以上がＤの４段階で評価
した。この結果を表１に示した。
水、酸触媒および溶媒のエタノールを合計で２５０g加
え、２００rpmの撹拌下、３０℃にて３０分混合後、ジ
ルコニウムアルコキシドもしくはその加水分解物、また
はカルポン酸ジルコニウムを表１の配合比になるように
添加し、６０℃で１時間反応させて混合ゾル(固形分[Si
O2＋ZrO2]換算濃度１０％)を合成した。この混合ゾル液
をデッピングまたはスピンコートにより基材に塗布し、
乾燥後、さらに３００℃で３０分間焼き付け処理を施し
てシリカ質被膜を形成した。このシリカ質被膜を設けた
基材を１％濃度の硫酸に４８時間浸漬して被膜表面の腐
蝕状態を調べた。被膜の表面に発生した白色に変質した
面積の割合で耐食性を判断し、基板面積に対する変質面
積が１％未満がＡ、１％以上〜２５％未満がＢ、２５％
以上〜５０％未満がＣ、５０％以上がＤの４段階で評価
した。この結果を表１に示した。
【００１７】表１に示すように、シリカ単独成分の被膜
(No.1)は変質面積が５０％以上であるのに対して、本発
明に係るシリカ質被膜(No.2〜No.5)は被膜の変質面積が
１％未満あるいは１〜２５％未満であり、シリカ単独の
被膜に比べて格段に優れた耐食性を有する。ただし、Ｚ
ｒＯ2分が５０wt％(No.6)になると耐食性は急激に低下
しシリカ単独成分の被膜と同程度の耐食性になる。
(No.1)は変質面積が５０％以上であるのに対して、本発
明に係るシリカ質被膜(No.2〜No.5)は被膜の変質面積が
１％未満あるいは１〜２５％未満であり、シリカ単独の
被膜に比べて格段に優れた耐食性を有する。ただし、Ｚ
ｒＯ2分が５０wt％(No.6)になると耐食性は急激に低下
しシリカ単独成分の被膜と同程度の耐食性になる。
【００１８】
【表１】
【００１９】実施例２ 本発明に係るシリカ含有量７５wt％およびジルコニア含
有量２５wt％の被膜について、膜厚を０.０５〜２５０
μmにしたときの耐食性を実施例１と同様にして評価し
たところ表２のとおりであった。この結果から本発明の
Ｚｒ含有シリカ質被膜の膜厚は０.０５〜２００μmが適
当である。
有量２５wt％の被膜について、膜厚を０.０５〜２５０
μmにしたときの耐食性を実施例１と同様にして評価し
たところ表２のとおりであった。この結果から本発明の
Ｚｒ含有シリカ質被膜の膜厚は０.０５〜２００μmが適
当である。
【００２０】
【表２】
【００２１】実施例３ 本発明に係るシリカ含有量７５wt％およびジルコニア含
有量２５wt％、膜厚５０〜１００μmの被膜について、
焼き付け温度を室温乾燥から３００℃にしたときの耐食
性を調べたところ表３のとおりであった。
有量２５wt％、膜厚５０〜１００μmの被膜について、
焼き付け温度を室温乾燥から３００℃にしたときの耐食
性を調べたところ表３のとおりであった。
【００２２】
【表３】
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、耐食性に優れたシリカ
質被膜が提供される。本被膜はゾル−ゲル法によって容
易に形成することができ、かつ耐食性に優れるので、ラ
ジエターや車体などの自動車アルミニウム部品、熱交換
機のアルミニウム部品などの溶接部分や加工面の保護膜
などとして好適である。
質被膜が提供される。本被膜はゾル−ゲル法によって容
易に形成することができ、かつ耐食性に優れるので、ラ
ジエターや車体などの自動車アルミニウム部品、熱交換
機のアルミニウム部品などの溶接部分や加工面の保護膜
などとして好適である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 神田 栄子 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社総合研究所内 (72)発明者 林 年治 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社総合研究所内 (72)発明者 天海 優子 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社総合研究所内 Ｆターム(参考） 4J038 AA011 AA012 HA212 HA441 NA03 PC02 4K022 AA02 AA49 BA15 BA20 BA26 DA06 DB28 EA01 4K044 AA06 BA12 BA14 BB11 BC02 CA15 CA53 CA62
Claims (3)
- 【請求項１】 シリカとジルコニアの混合物からなり、
シリカとジルコニアの量比が、ＳｉＯ2：５５〜９９wt
％、ＺｒＯ2：４５〜１wt％(両者の合計１００wt％)で
あることを特徴とするＺｒ含有シリカ質被膜。 - 【請求項２】 シリコンアルコキシドとジルコニウムア
ルコキシドの混合ゾル液および有機溶媒からなり、シリ
コンとジルコニウムの酸化物換算量比がＳｉＯ2：５５
〜９９wt％、ＺｒＯ2：４５〜１wt％(両者の合計１００
wt％)であることを特徴とするＺｒ含有シリカ質被膜形
成液。 - 【請求項３】 液中のシリコンおよびジルコニウムの酸
化物換算合計量が０.５〜２０wt％である請求項２のＺ
ｒ含有シリカ系被膜形成液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11157773A JP2000345355A (ja) | 1999-06-04 | 1999-06-04 | Ｚｒ含有シリカ質被膜およびその被膜形成液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11157773A JP2000345355A (ja) | 1999-06-04 | 1999-06-04 | Ｚｒ含有シリカ質被膜およびその被膜形成液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000345355A true JP2000345355A (ja) | 2000-12-12 |
Family
ID=15656989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11157773A Pending JP2000345355A (ja) | 1999-06-04 | 1999-06-04 | Ｚｒ含有シリカ質被膜およびその被膜形成液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000345355A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007238950A (ja) * | 2007-03-30 | 2007-09-20 | Univ Nihon | 硬化体 |
| JP2010506041A (ja) * | 2006-10-02 | 2010-02-25 | ユーロピアン エアロノティック ディフェンス アンド スペース カンパニー イーエーディーエス フランス | 航空機および航空宇宙機産業用のメソ構造被膜 |
| WO2012018296A1 (en) | 2010-05-26 | 2012-02-09 | Alfa Laval Corporate Ab | Heat exchanger plates with anti-fouling properties |
| WO2013081537A1 (en) | 2011-11-28 | 2013-06-06 | Alfa Laval Corporate Ab | Spiral heat exchanger with anti-fouling properties |
| WO2015087011A1 (fr) * | 2013-12-12 | 2015-06-18 | Electricite De France | Traitement anticorrosion d'un substrat métallique et substrat ainsi obtenu |
| CN115537794A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-30 | 东莞市颖兴金属表面处理材料有限公司 | 一种金属表面多功能处理液及其制备方法 |
-
1999
- 1999-06-04 JP JP11157773A patent/JP2000345355A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2010506041A (ja) * | 2006-10-02 | 2010-02-25 | ユーロピアン エアロノティック ディフェンス アンド スペース カンパニー イーエーディーエス フランス | 航空機および航空宇宙機産業用のメソ構造被膜 |
| JP2007238950A (ja) * | 2007-03-30 | 2007-09-20 | Univ Nihon | 硬化体 |
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