JP2000323152A - ステンレス鋼製低温型燃料電池用セパレータ及びその製造方法 - Google Patents
ステンレス鋼製低温型燃料電池用セパレータ及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 薄く緻密な不動態皮膜を形成したステンレス
鋼基材にカーボン粒子を分散付着させることにより、耐
食性及び導電性を改善した低温型燃料電池用セパレータ
を得る。 【構成】 このセパレータは、ステンレス鋼を基材Ｓと
し、酸洗後の不動態化処理で基材表面に不動態皮膜Ｆが
形成されており、不動態皮膜Ｆに分散付着したカーボン
粒子Ｇが拡散加熱処理で基材Ｓとの間にカーボン拡散層
Ｄを形成している。ステンレス鋼板をフッ硝酸浴で酸洗
し、硝酸浴で不動態化処理し、カーボン粒子が分散付着
しているステンレス鋼板を拡散加熱してカーボン粒子と
ステンレス鋼基材との間にカーボン拡散層を形成するこ
とにより製造される。カーボン粒子は、酸洗前，不動態
化処理前又は不動態化処理後の何れの段階でステンレス
鋼板に分散付着させても良い。 【効果】 接触抵抗が低いセパレータであるため、多数
のセルを積層した場合にも熱損失となるジュール熱の発
生が抑えられる。
鋼基材にカーボン粒子を分散付着させることにより、耐
食性及び導電性を改善した低温型燃料電池用セパレータ
を得る。 【構成】 このセパレータは、ステンレス鋼を基材Ｓと
し、酸洗後の不動態化処理で基材表面に不動態皮膜Ｆが
形成されており、不動態皮膜Ｆに分散付着したカーボン
粒子Ｇが拡散加熱処理で基材Ｓとの間にカーボン拡散層
Ｄを形成している。ステンレス鋼板をフッ硝酸浴で酸洗
し、硝酸浴で不動態化処理し、カーボン粒子が分散付着
しているステンレス鋼板を拡散加熱してカーボン粒子と
ステンレス鋼基材との間にカーボン拡散層を形成するこ
とにより製造される。カーボン粒子は、酸洗前，不動態
化処理前又は不動態化処理後の何れの段階でステンレス
鋼板に分散付着させても良い。 【効果】 接触抵抗が低いセパレータであるため、多数
のセルを積層した場合にも熱損失となるジュール熱の発
生が抑えられる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固体高分子型燃料電池
を始めとする低温で稼動する燃料電池のセパレータに関
する。
を始めとする低温で稼動する燃料電池のセパレータに関
する。
【０００２】
【従来の技術】燃料電池のなかでも、固体高分子型の燃
料電池は、１００℃以下の温度で動作可能であり、短時
間で起動する長所を備えている。また、各部材が固体か
らなるため、構造が簡単でメンテナンスが容易であり、
振動や衝撃に曝される用途にも適用できる。更に、出力
密度が高いため小型化に適し、燃料効率が高く、騒音が
小さい等の長所を備えている。これらの長所から、電気
自動車搭載用としての用途が検討されている。ガソリン
自動車と同等の走行距離を出せる燃料電池を自動車に搭
載できると、ＮＯx ，ＳＯx の発生がほとんどなく、Ｃ
Ｏ2 の発生が半減する等、環境に対して非常にクリーン
な動力源になる。固体高分子型燃料電池は、分子中にプ
ロトン交換基をもつ固体高分子樹脂膜がプロトン伝導性
電解質として機能することを利用したものであり、他の
形式の燃料電池と同様に固体高分子膜の一側に水素等の
燃料ガスを流し、他側に空気等の酸化性ガスを流す構造
になっている。
料電池は、１００℃以下の温度で動作可能であり、短時
間で起動する長所を備えている。また、各部材が固体か
らなるため、構造が簡単でメンテナンスが容易であり、
振動や衝撃に曝される用途にも適用できる。更に、出力
密度が高いため小型化に適し、燃料効率が高く、騒音が
小さい等の長所を備えている。これらの長所から、電気
自動車搭載用としての用途が検討されている。ガソリン
自動車と同等の走行距離を出せる燃料電池を自動車に搭
載できると、ＮＯx ，ＳＯx の発生がほとんどなく、Ｃ
Ｏ2 の発生が半減する等、環境に対して非常にクリーン
な動力源になる。固体高分子型燃料電池は、分子中にプ
ロトン交換基をもつ固体高分子樹脂膜がプロトン伝導性
電解質として機能することを利用したものであり、他の
形式の燃料電池と同様に固体高分子膜の一側に水素等の
燃料ガスを流し、他側に空気等の酸化性ガスを流す構造
になっている。
【０００３】具体的には、固体高分子膜１は、図１に示
すように両側に空気電極２及び水素電極３が接合され、
それぞれガスケット４を介してセパレータ５を対向させ
ている。空気電極２側のセパレータ５には空気供給口
６，空気排出口７が形成され、水素電極３側のセパレー
タ５には水素供給口８，水素排出口９が形成されてい
る。セパレータ５には、水素ｇ及び酸素又は空気ｏの導
通及び均一分配のため、水素ｇ及び酸素又は空気ｏの流
動方向に延びる複数の溝１０が形成されている。また、
発電時に発熱があるため、給水口１１から送り込んだ冷
却水ｗをセパレータ５の内部に循環させた後、排水口１
２から排出させる水冷機構をセパレータ５に内蔵させて
いる。水素供給口８から水素電極３とセパレータ５との
間隙に送り込まれた水素ｇは、電子を放出したプロトン
となって固体高分子膜１を透過し、空気電極２側で電子
を受け、空気電極２とセパレータ５との間隙を通過する
酸素又は空気ｏによって燃焼する。そこで、空気電極２
及び水素電極３とに接触する各セパレータ５，５から電
流を取り出し、負荷を接続するとき、電力を取り出すこ
とができる。
すように両側に空気電極２及び水素電極３が接合され、
それぞれガスケット４を介してセパレータ５を対向させ
ている。空気電極２側のセパレータ５には空気供給口
６，空気排出口７が形成され、水素電極３側のセパレー
タ５には水素供給口８，水素排出口９が形成されてい
る。セパレータ５には、水素ｇ及び酸素又は空気ｏの導
通及び均一分配のため、水素ｇ及び酸素又は空気ｏの流
動方向に延びる複数の溝１０が形成されている。また、
発電時に発熱があるため、給水口１１から送り込んだ冷
却水ｗをセパレータ５の内部に循環させた後、排水口１
２から排出させる水冷機構をセパレータ５に内蔵させて
いる。水素供給口８から水素電極３とセパレータ５との
間隙に送り込まれた水素ｇは、電子を放出したプロトン
となって固体高分子膜１を透過し、空気電極２側で電子
を受け、空気電極２とセパレータ５との間隙を通過する
酸素又は空気ｏによって燃焼する。そこで、空気電極２
及び水素電極３とに接触する各セパレータ５，５から電
流を取り出し、負荷を接続するとき、電力を取り出すこ
とができる。
【０００４】燃料電池は、１セル当りの発電量が極く僅
かである。そこで、図１（ｂ）に示すようにセパレータ
５，５で挟まれた固体高分子膜を１単位とし、複数のセ
ルを積層することによって取出し可能な電力量を大きく
している。多数のセルを積層した構造では、空気電極２
及び水素電極３と各セパレータ５，５との接触抵抗が発
電効率に大きな影響を及ぼす。発電効率を向上させるた
めには、導電性が良好で、空気電極２及び水素電極３と
の接触抵抗の低いセパレータが要求され、リン酸型燃料
電池と同様に黒鉛質のセパレータが使用されている。黒
鉛質のセパレータは、黒鉛ブロックを所定形状に切り出
し、切削加工によって各種の孔や溝を形成している。そ
のため、材料費や加工費が高く、全体として燃料電池の
価格を高騰させると共に、生産性を低下させる原因にな
っている。しかも、材質的に脆い黒鉛でできたセパレー
タでは、振動や衝撃が加えられると破損する虞れが大き
い。そこで、プレス加工やパンチング加工等によって金
属板からセパレータを作ることが特開平８−１８０８８
３号公報で提案されている。
かである。そこで、図１（ｂ）に示すようにセパレータ
５，５で挟まれた固体高分子膜を１単位とし、複数のセ
ルを積層することによって取出し可能な電力量を大きく
している。多数のセルを積層した構造では、空気電極２
及び水素電極３と各セパレータ５，５との接触抵抗が発
電効率に大きな影響を及ぼす。発電効率を向上させるた
めには、導電性が良好で、空気電極２及び水素電極３と
の接触抵抗の低いセパレータが要求され、リン酸型燃料
電池と同様に黒鉛質のセパレータが使用されている。黒
鉛質のセパレータは、黒鉛ブロックを所定形状に切り出
し、切削加工によって各種の孔や溝を形成している。そ
のため、材料費や加工費が高く、全体として燃料電池の
価格を高騰させると共に、生産性を低下させる原因にな
っている。しかも、材質的に脆い黒鉛でできたセパレー
タでは、振動や衝撃が加えられると破損する虞れが大き
い。そこで、プレス加工やパンチング加工等によって金
属板からセパレータを作ることが特開平８−１８０８８
３号公報で提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】酸素又は空気ｏが通過
する空気電極２側は、酸性度がｐＨ２〜３の酸性雰囲気
にある。このような強酸性雰囲気に耐え、しかもセパレ
ータに要求される特性を満足する金属材料は、これまで
のところ実用化されていない。たとえば、強酸に耐える
金属材料としてステンレス鋼等の耐酸性材料が考えられ
る。これらの材料は、表面に形成した強固な不動態皮膜
によって耐酸性を呈するものであるが、不動態皮膜によ
って表面抵抗や接触抵抗が高くなる。接触抵抗が高くな
ると、接触部分で多量のジュール熱が発生し、大きな熱
損失となり、燃料電池の発電効率を低下させる。他の金
属板でも、接触抵抗を高くする酸化膜が常に存在するも
のがほとんどである。
する空気電極２側は、酸性度がｐＨ２〜３の酸性雰囲気
にある。このような強酸性雰囲気に耐え、しかもセパレ
ータに要求される特性を満足する金属材料は、これまで
のところ実用化されていない。たとえば、強酸に耐える
金属材料としてステンレス鋼等の耐酸性材料が考えられ
る。これらの材料は、表面に形成した強固な不動態皮膜
によって耐酸性を呈するものであるが、不動態皮膜によ
って表面抵抗や接触抵抗が高くなる。接触抵抗が高くな
ると、接触部分で多量のジュール熱が発生し、大きな熱
損失となり、燃料電池の発電効率を低下させる。他の金
属板でも、接触抵抗を高くする酸化膜が常に存在するも
のがほとんどである。
【０００６】表面に酸化皮膜や不動態皮膜を形成しない
金属材料としては、Ａｕが知られている。Ａｕは、酸性
雰囲気にも耐えるが、非常に高価な材料であるため燃料
電池のセパレータ材としては実用的でない。Ｐｔは、酸
化皮膜や不動態皮膜が形成されにくい金属材料であり、
酸性雰囲気にも耐えるが、Ａｕと同様に非常に高価な材
料であるため実用的でない。
金属材料としては、Ａｕが知られている。Ａｕは、酸性
雰囲気にも耐えるが、非常に高価な材料であるため燃料
電池のセパレータ材としては実用的でない。Ｐｔは、酸
化皮膜や不動態皮膜が形成されにくい金属材料であり、
酸性雰囲気にも耐えるが、Ａｕと同様に非常に高価な材
料であるため実用的でない。
【０００７】本発明者等は、ステンレス鋼を基材として
カーボン粒子を基材表面に分散付着させるとき、過酷な
酸性雰囲気にも耐え、良好な導電性及び低い接触抵抗を
示すセパレータ用材料が得られることを見出し、特願平
９−２８０２５２号として出願した。本発明は、先願で
提案したセパレータ用材料を更に改良したものであり、
ステンレス鋼基材表面に緻密で強固な不動態皮膜を形成
することにより、接触抵抗の低減及び耐酸性の向上を更
に図った低温型燃料電池用セパレータを提供することを
目的とする。
カーボン粒子を基材表面に分散付着させるとき、過酷な
酸性雰囲気にも耐え、良好な導電性及び低い接触抵抗を
示すセパレータ用材料が得られることを見出し、特願平
９−２８０２５２号として出願した。本発明は、先願で
提案したセパレータ用材料を更に改良したものであり、
ステンレス鋼基材表面に緻密で強固な不動態皮膜を形成
することにより、接触抵抗の低減及び耐酸性の向上を更
に図った低温型燃料電池用セパレータを提供することを
目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の低温型燃料電池
用セパレータは、その目的を達成するため、ステンレス
鋼を基材とし、酸洗後の不動態化処理で基材表面に不動
態皮膜が形成されており、該不動態皮膜に分散付着した
カーボン粒子が拡散加熱処理で基材との間にカーボン拡
散層を形成していることを特徴とする。この低温型燃料
電池用セパレータは、ステンレス鋼板をフッ硝酸浴で酸
洗し、硝酸浴で不動態化処理し、カーボン粒子が分散付
着しているステンレス鋼板を拡散加熱してカーボン粒子
とステンレス鋼基材との間にカーボン拡散層を形成する
ことにより製造される。カーボン粒子は、酸洗前，不動
態化処理前又は不動態化処理後の何れの段階でステンレ
ス鋼板に分散付着させても良い。カーボン粒子として
は、カーボンブラック又は黒鉛粉末が使用される。
用セパレータは、その目的を達成するため、ステンレス
鋼を基材とし、酸洗後の不動態化処理で基材表面に不動
態皮膜が形成されており、該不動態皮膜に分散付着した
カーボン粒子が拡散加熱処理で基材との間にカーボン拡
散層を形成していることを特徴とする。この低温型燃料
電池用セパレータは、ステンレス鋼板をフッ硝酸浴で酸
洗し、硝酸浴で不動態化処理し、カーボン粒子が分散付
着しているステンレス鋼板を拡散加熱してカーボン粒子
とステンレス鋼基材との間にカーボン拡散層を形成する
ことにより製造される。カーボン粒子は、酸洗前，不動
態化処理前又は不動態化処理後の何れの段階でステンレ
ス鋼板に分散付着させても良い。カーボン粒子として
は、カーボンブラック又は黒鉛粉末が使用される。
【０００９】
【作用】ステンレス鋼板は、製造過程で熱間圧延等の熱
的加工を受けており、鋼板表面に酸化物層（スケール
層）が形成されている。スケール層の直下には、耐食性
に悪影響を及ぼすＣｒ欠乏層が生じている。なかでも、
焼鈍等の熱処理が施されたステンレス鋼板では、鋼材か
らスケール層へのＣｒ拡散が進行しているためＣｒ欠乏
層の影響が大きくなる。スケール層及びＣｒ欠乏層は、
ステンレス鋼板をフッ硝酸浴を用いた酸洗で除去され
る。酸洗後のステンレス鋼板を長時間放置すると、表面
に脆弱な吸着層が形成される。このステンレス鋼板をセ
パレータ材として燃料電池に組み込むと、酸性溶液との
接触で吸着層が鋼板表面から容易に剥離し、酸性溶液に
金属イオンが溶出する。溶出した金属イオンは、燃料電
池の高分子膜に侵入し、プロトンの輸送率を低下させ
る。
的加工を受けており、鋼板表面に酸化物層（スケール
層）が形成されている。スケール層の直下には、耐食性
に悪影響を及ぼすＣｒ欠乏層が生じている。なかでも、
焼鈍等の熱処理が施されたステンレス鋼板では、鋼材か
らスケール層へのＣｒ拡散が進行しているためＣｒ欠乏
層の影響が大きくなる。スケール層及びＣｒ欠乏層は、
ステンレス鋼板をフッ硝酸浴を用いた酸洗で除去され
る。酸洗後のステンレス鋼板を長時間放置すると、表面
に脆弱な吸着層が形成される。このステンレス鋼板をセ
パレータ材として燃料電池に組み込むと、酸性溶液との
接触で吸着層が鋼板表面から容易に剥離し、酸性溶液に
金属イオンが溶出する。溶出した金属イオンは、燃料電
池の高分子膜に侵入し、プロトンの輸送率を低下させ
る。
【００１０】金属イオンの溶出は、酸洗後のステンレス
鋼板を硝酸浴に浸漬して不動態皮膜を形成することによ
り防止される。形成された不動態皮膜は、非常に緻密で
Ｃｒが濃縮されているため、ステンレス鋼板の耐食性を
向上させる。また、５ｎｍ以下の非常に薄い薄膜である
ため、スケール層が付着していた酸洗前のステンレス鋼
板に比較して低い接触抵抗を示す。低い接触抵抗、換言
すると良好な電気伝導性は、不動態皮膜が薄いものほど
顕著となり、トンネル効果も電気的特性を改善する一因
と推察される。酸洗及び不動態化処理により耐食性及び
接触抵抗が改善されたステンレス鋼板にカーボン粒子を
分散付着させるとき、カーボンブロック等に匹敵する低
接触抵抗をもつセパレータ材になる。
鋼板を硝酸浴に浸漬して不動態皮膜を形成することによ
り防止される。形成された不動態皮膜は、非常に緻密で
Ｃｒが濃縮されているため、ステンレス鋼板の耐食性を
向上させる。また、５ｎｍ以下の非常に薄い薄膜である
ため、スケール層が付着していた酸洗前のステンレス鋼
板に比較して低い接触抵抗を示す。低い接触抵抗、換言
すると良好な電気伝導性は、不動態皮膜が薄いものほど
顕著となり、トンネル効果も電気的特性を改善する一因
と推察される。酸洗及び不動態化処理により耐食性及び
接触抵抗が改善されたステンレス鋼板にカーボン粒子を
分散付着させるとき、カーボンブロック等に匹敵する低
接触抵抗をもつセパレータ材になる。
【００１１】得られたセパレータ材は、図２に示すよう
にステンレス鋼基材Ｓの表面に薄く緻密な不動態皮膜Ｆ
が形成されており、不動態皮膜Ｆにカーボン粒子Ｇが分
散付着している。カーボン粒子Ｇは、酸洗前又は不動態
化処理前でステンレス鋼表面に付着させることもでき
る。ステンレス鋼基材Ｓに対するカーボン粒子Ｇの付着
力は、拡散加熱によってステンレス鋼基材Ｓとカーボン
粒子Ｇとの間に拡散層Ｄを形成することにより改善され
る。カーボン粒子Ｇのカーボンは、不動態皮膜Ｆが薄い
ために容易にステンレス鋼基材Ｓに拡散して拡散層Ｄを
形成する。付着したカーボン粒子Ｇは、非常に薄い不動
態皮膜Ｆを貫通してステンレス鋼基材Ｓに達する導通路
を形成し、拡散層Ｄの形成と相俟って接触抵抗を大幅に
低下させる。他方、カーボン粒子Ｇのない表面は、緻密
な不動態皮膜Ｆで覆われているため耐食性も維持され
る。
にステンレス鋼基材Ｓの表面に薄く緻密な不動態皮膜Ｆ
が形成されており、不動態皮膜Ｆにカーボン粒子Ｇが分
散付着している。カーボン粒子Ｇは、酸洗前又は不動態
化処理前でステンレス鋼表面に付着させることもでき
る。ステンレス鋼基材Ｓに対するカーボン粒子Ｇの付着
力は、拡散加熱によってステンレス鋼基材Ｓとカーボン
粒子Ｇとの間に拡散層Ｄを形成することにより改善され
る。カーボン粒子Ｇのカーボンは、不動態皮膜Ｆが薄い
ために容易にステンレス鋼基材Ｓに拡散して拡散層Ｄを
形成する。付着したカーボン粒子Ｇは、非常に薄い不動
態皮膜Ｆを貫通してステンレス鋼基材Ｓに達する導通路
を形成し、拡散層Ｄの形成と相俟って接触抵抗を大幅に
低下させる。他方、カーボン粒子Ｇのない表面は、緻密
な不動態皮膜Ｆで覆われているため耐食性も維持され
る。
【００１２】カーボン粒子Ｇとして使用されるカーボン
ブラック及び黒鉛粉末は、純度が高く、不純物に起因す
る酸化膜や他の皮膜を生成させる等の問題がない。ま
た、高純度であることから、耐酸性にも優れ、燃料電池
の固体高分子膜を汚染することもない。表面に酸化膜を
生成することがなく、優れた耐酸性を示し、主としてカ
ーボン系材料でできた空気電極及び水素電極に対する馴
染みも良い。また、空気電極及び水素電極がセパレータ
と接触する際、基材表面からカーボン粒子が突出してい
るため接触部分に圧力が集中すること，カーボンは比較
的脆いため接触部分で粒子が押しつぶされ十分な接触面
積が確保できること等により、接触抵抗を一層低下させ
る。そのため、多数のセルを積層した構造の燃料電池で
あっても、ジュール熱が少なく、発電効率が向上する。
ブラック及び黒鉛粉末は、純度が高く、不純物に起因す
る酸化膜や他の皮膜を生成させる等の問題がない。ま
た、高純度であることから、耐酸性にも優れ、燃料電池
の固体高分子膜を汚染することもない。表面に酸化膜を
生成することがなく、優れた耐酸性を示し、主としてカ
ーボン系材料でできた空気電極及び水素電極に対する馴
染みも良い。また、空気電極及び水素電極がセパレータ
と接触する際、基材表面からカーボン粒子が突出してい
るため接触部分に圧力が集中すること，カーボンは比較
的脆いため接触部分で粒子が押しつぶされ十分な接触面
積が確保できること等により、接触抵抗を一層低下させ
る。そのため、多数のセルを積層した構造の燃料電池で
あっても、ジュール熱が少なく、発電効率が向上する。
【００１３】
【実施の形態】基材となるステンレス鋼としては、酸化
性及び非酸化性雰囲気の酸による腐食に耐えることが必
要であり、オーステナイト系，二相系，フェライト系等
のステンレス鋼が使用される。オーステナイト系ステン
レス鋼としては、１４〜３５重量％のＣｒ濃度及び５〜
６０重量％のＮｉ濃度をもち、たとえばＣ：０．００８
〜０．２重量％，Ｓｉ：０．０５〜５．０重量％，Ｍ
ｎ：０．１〜５．０重量％，Ｎｉ：５．０〜６０重量
％，Ｃｒ：１４〜３５重量％を含む組成をもつものが使
用される。二相系ステンレス鋼としては、１７〜３５重
量％のＣｒ濃度及び２〜６０重量％のＮｉ濃度をもち、
たとえばＣ：０．００８〜０．２重量％，Ｓｉ：０．０
５〜５．０重量％，Ｍｎ：０．１〜５．０重量％，Ｎ
ｉ：２．０〜６０重量％，Ｃｒ：１７〜３５重量％を含
む組成をもつものが使用される。フェライト系ステンレ
ス鋼としては、２０〜３５重量％のＣｒ濃度をもち、た
とえば、Ｃ：０．００１〜０．３重量％，Ｓｉ：０．０
２〜５．０重量％，Ｍｎ：０．５〜５．０重量％，Ｃ
ｒ：２０〜３５重量％を含む組成をもつものが使用され
る。
性及び非酸化性雰囲気の酸による腐食に耐えることが必
要であり、オーステナイト系，二相系，フェライト系等
のステンレス鋼が使用される。オーステナイト系ステン
レス鋼としては、１４〜３５重量％のＣｒ濃度及び５〜
６０重量％のＮｉ濃度をもち、たとえばＣ：０．００８
〜０．２重量％，Ｓｉ：０．０５〜５．０重量％，Ｍ
ｎ：０．１〜５．０重量％，Ｎｉ：５．０〜６０重量
％，Ｃｒ：１４〜３５重量％を含む組成をもつものが使
用される。二相系ステンレス鋼としては、１７〜３５重
量％のＣｒ濃度及び２〜６０重量％のＮｉ濃度をもち、
たとえばＣ：０．００８〜０．２重量％，Ｓｉ：０．０
５〜５．０重量％，Ｍｎ：０．１〜５．０重量％，Ｎ
ｉ：２．０〜６０重量％，Ｃｒ：１７〜３５重量％を含
む組成をもつものが使用される。フェライト系ステンレ
ス鋼としては、２０〜３５重量％のＣｒ濃度をもち、た
とえば、Ｃ：０．００１〜０．３重量％，Ｓｉ：０．０
２〜５．０重量％，Ｍｎ：０．５〜５．０重量％，Ｃ
ｒ：２０〜３５重量％を含む組成をもつものが使用され
る。
【００１４】基材の耐酸性を更に高めるため、Ｍｏ，Ｃ
ｕ，Ｎ等の１種又は２種以上を添加しても良い。すなわ
ち、単位面積当りの電流値を上げて出力密度を増加させ
る燃料電池では、ｐＨが低下することから、より耐酸性
に優れたステンレス鋼基材が必要になる。そこで、Ｍ
ｏ：０．２〜７重量％，Ｃｕ：０．１〜５重量％，Ｎ：
０．０２〜０．５重量％の１種又は２種以上を添加する
ことにより耐酸性を改善する。また、場合によっては、
少量のＴｉ，Ｎｂ，Ｚｒ等の添加によっても耐酸性を高
めることができる。
ｕ，Ｎ等の１種又は２種以上を添加しても良い。すなわ
ち、単位面積当りの電流値を上げて出力密度を増加させ
る燃料電池では、ｐＨが低下することから、より耐酸性
に優れたステンレス鋼基材が必要になる。そこで、Ｍ
ｏ：０．２〜７重量％，Ｃｕ：０．１〜５重量％，Ｎ：
０．０２〜０．５重量％の１種又は２種以上を添加する
ことにより耐酸性を改善する。また、場合によっては、
少量のＴｉ，Ｎｂ，Ｚｒ等の添加によっても耐酸性を高
めることができる。
【００１５】酸洗条件は鋼種によって適正条件が異なる
が、ステンレス鋼の酸洗はスケール直下にある素地の溶
解によって進行するため、酸化剤を添加した酸が使用さ
れる。酸洗処理液に硝酸とフッ酸との混酸を用いたフッ
硝酸酸洗が短時間で処理可能であることから広く採用さ
れており、本発明においても好適である。酸洗処理条件
には、たとえば「ステンレス鋼便覧」第３版（ステンレ
ス協会編）第１１３３頁に記載されている条件が採用さ
れる。すなわち、処理液組成はフッ酸１〜５％＋硝酸５
〜２０％、処理温度は常温から６０℃の範囲が適切であ
る。また、酸洗方式としては、浸漬法が簡便で効果的で
ある。ステンレス鋼表面に付着していたスケールやＣｒ
欠乏層がフッ硝酸酸洗で除去され、均一で薄い酸化皮膜
がステンレス鋼表面に形成される。薄い酸化皮膜の形成
により耐酸性が向上し、酸洗前に比較して接触抵抗も小
さくなる。
が、ステンレス鋼の酸洗はスケール直下にある素地の溶
解によって進行するため、酸化剤を添加した酸が使用さ
れる。酸洗処理液に硝酸とフッ酸との混酸を用いたフッ
硝酸酸洗が短時間で処理可能であることから広く採用さ
れており、本発明においても好適である。酸洗処理条件
には、たとえば「ステンレス鋼便覧」第３版（ステンレ
ス協会編）第１１３３頁に記載されている条件が採用さ
れる。すなわち、処理液組成はフッ酸１〜５％＋硝酸５
〜２０％、処理温度は常温から６０℃の範囲が適切であ
る。また、酸洗方式としては、浸漬法が簡便で効果的で
ある。ステンレス鋼表面に付着していたスケールやＣｒ
欠乏層がフッ硝酸酸洗で除去され、均一で薄い酸化皮膜
がステンレス鋼表面に形成される。薄い酸化皮膜の形成
により耐酸性が向上し、酸洗前に比較して接触抵抗も小
さくなる。
【００１６】不動態化処理には、強力な酸化剤を含む溶
液にステンレス鋼を浸漬する方法，酸化剤を含む溶液中
でステンレス鋼を陽極分極する方法，酸素又は清浄な空
気中でステンレス鋼を低温加熱する方法等が知られてい
る。なかでも、強力な酸化剤を含む溶液を使用する化学
的不動態化が汎用されており、本発明においても有効で
ある。不動態化処理液としては、硝酸が簡便で一般的で
ある。好ましくは、硝酸濃度を５〜３０％に、処理温度
を常温〜６０℃の範囲に設定する。酸洗後の硝酸浸漬に
よる不動態化処理で、不動態皮膜は更に薄く緻密にな
る。また、Ｃｒ濃度の高い不動態皮膜が形成される。し
かも、Ｃｒ濃化層の直下にＣｒ欠乏層が形成されないた
め、不動態化処理によって耐酸性が更に向上する。
液にステンレス鋼を浸漬する方法，酸化剤を含む溶液中
でステンレス鋼を陽極分極する方法，酸素又は清浄な空
気中でステンレス鋼を低温加熱する方法等が知られてい
る。なかでも、強力な酸化剤を含む溶液を使用する化学
的不動態化が汎用されており、本発明においても有効で
ある。不動態化処理液としては、硝酸が簡便で一般的で
ある。好ましくは、硝酸濃度を５〜３０％に、処理温度
を常温〜６０℃の範囲に設定する。酸洗後の硝酸浸漬に
よる不動態化処理で、不動態皮膜は更に薄く緻密にな
る。また、Ｃｒ濃度の高い不動態皮膜が形成される。し
かも、Ｃｒ濃化層の直下にＣｒ欠乏層が形成されないた
め、不動態化処理によって耐酸性が更に向上する。
【００１７】黒鉛粒子は、カーボンブラックに比較して
粒径が大きく、図２に示すようにステンレス鋼基材Ｓの
表面に個々のカーボン粒子Ｇとして分散付着させること
ができる。たとえば、黒鉛粉末を付着させたフェルト状
の布又はフェルト状の布を巻き付けたロールをステンレ
ス鋼基材Ｓに擦り付けることによって、カーボン粒子Ｇ
が基材表面に分散付着する。カーボンブラックを使用す
る場合も、同様な方法によってカーボンブラックの凝集
体がカーボン粒子Ｇとしてステンレス鋼基材Ｓに分散付
着する。或いは、カーボン粒子Ｇを分散させた塗料をス
テンレス鋼板表面に塗布した後で、塗料成分を加熱消失
させることによってもカーボン粒子Ｇの分散付着が可能
である。カーボン粒子Ｇの分散付着に先立ってステンレ
ス鋼基材Ｓの表面を適度の表面粗さに調整すると、カー
ボン粒子Ｇの密着性が向上する。
粒径が大きく、図２に示すようにステンレス鋼基材Ｓの
表面に個々のカーボン粒子Ｇとして分散付着させること
ができる。たとえば、黒鉛粉末を付着させたフェルト状
の布又はフェルト状の布を巻き付けたロールをステンレ
ス鋼基材Ｓに擦り付けることによって、カーボン粒子Ｇ
が基材表面に分散付着する。カーボンブラックを使用す
る場合も、同様な方法によってカーボンブラックの凝集
体がカーボン粒子Ｇとしてステンレス鋼基材Ｓに分散付
着する。或いは、カーボン粒子Ｇを分散させた塗料をス
テンレス鋼板表面に塗布した後で、塗料成分を加熱消失
させることによってもカーボン粒子Ｇの分散付着が可能
である。カーボン粒子Ｇの分散付着に先立ってステンレ
ス鋼基材Ｓの表面を適度の表面粗さに調整すると、カー
ボン粒子Ｇの密着性が向上する。
【００１８】カーボン粒子Ｇが分散付着したステンレス
鋼基材Ｓを加熱し、ステンレス鋼基材Ｓとカーボン粒子
Ｇとの間に拡散層Ｄを形成すると（図２）、ステンレス
鋼基材Ｓに対するカーボン粒子Ｇの密着性が改善され
る。加熱条件としては、窒素，窒素＋水素，アルゴン等
の非酸化性雰囲気中で３００〜１１５０℃にステンレス
鋼基材Ｓを加熱することが好ましい。加熱温度が低すぎ
ると、カーボン拡散層Ｄが十分に形成されず、低接触抵
抗が得られない。高すぎる加熱温度でも、カーボンが全
て鋼中に拡散してしまい、低接触抵抗が得られない。カ
ーボンの拡散速度は鋼種によって異なるので、鋼種に応
じて加熱条件が設定される。密着性が向上したカーボン
粒子Ｇは、基材表面がダイスで擦られるプレス加工，コ
ルゲート加工等によっても基材表面から脱落することが
ない。また、拡散層Ｄを介してステンレス鋼基材Ｓと確
実に導通が取れるため、接触抵抗も一層低下する。
鋼基材Ｓを加熱し、ステンレス鋼基材Ｓとカーボン粒子
Ｇとの間に拡散層Ｄを形成すると（図２）、ステンレス
鋼基材Ｓに対するカーボン粒子Ｇの密着性が改善され
る。加熱条件としては、窒素，窒素＋水素，アルゴン等
の非酸化性雰囲気中で３００〜１１５０℃にステンレス
鋼基材Ｓを加熱することが好ましい。加熱温度が低すぎ
ると、カーボン拡散層Ｄが十分に形成されず、低接触抵
抗が得られない。高すぎる加熱温度でも、カーボンが全
て鋼中に拡散してしまい、低接触抵抗が得られない。カ
ーボンの拡散速度は鋼種によって異なるので、鋼種に応
じて加熱条件が設定される。密着性が向上したカーボン
粒子Ｇは、基材表面がダイスで擦られるプレス加工，コ
ルゲート加工等によっても基材表面から脱落することが
ない。また、拡散層Ｄを介してステンレス鋼基材Ｓと確
実に導通が取れるため、接触抵抗も一層低下する。
【００１９】カーボン粒子Ｇは、図２に示すようにステ
ンレス鋼基材Ｓの表面に島状に分布させることが好適で
ある。すなわち、島状に分布させることにより、曲げ，
伸び等の変形を伴う加工時に生じる応力がカーボン粒子
Ｇに蓄積されないため、ステンレス鋼基材Ｓからカーボ
ン粒子Ｇが脱落し或いは剥離することが防止される。逆
に、ステンレス鋼基材Ｓの全面をカーボン粒子Ｇでコー
ティングし、それぞれの粒子が結合している場合では、
加工時に応力の逃げ場がなく界面に蓄積されるため、カ
ーボン粒子Ｇが剥離・脱落し易くなる。
ンレス鋼基材Ｓの表面に島状に分布させることが好適で
ある。すなわち、島状に分布させることにより、曲げ，
伸び等の変形を伴う加工時に生じる応力がカーボン粒子
Ｇに蓄積されないため、ステンレス鋼基材Ｓからカーボ
ン粒子Ｇが脱落し或いは剥離することが防止される。逆
に、ステンレス鋼基材Ｓの全面をカーボン粒子Ｇでコー
ティングし、それぞれの粒子が結合している場合では、
加工時に応力の逃げ場がなく界面に蓄積されるため、カ
ーボン粒子Ｇが剥離・脱落し易くなる。
【００２０】ステンレス鋼基材として、ＳＵＳ３１６Ｌ
ＢＡ仕上げ材（Ｃ：０．０２重量％，Ｓｉ：０．５６
重量％，Ｍｎ：１．７重量％，Ｎｉ：１２．９重量％，
Ｃｒ：１７．３重量％，Ｍｏ：２．４重量％，Ｃｕ：
０．０９重量％）を使用した。ステンレス鋼板に表１に
示す条件で酸洗，不動態化処理を施した。試験番号５で
は、更に５〜１０ｇ／ｍ2 の割合で平均粒径５μｍのカ
ーボン粒子を分散付着させ、７００℃×２秒の拡散熱処
理を施した。酸洗前，酸洗後及び不動態化処理後のステ
ンレス鋼板から切り出された試験片を耐酸性試験に供し
た。耐酸性試験では、浴温９０℃，ｐＨ２の硫酸水溶液
に１６８時間浸漬し、試験片の腐食減量を測定した。ま
た、カーボン粒子を分散付着させたステンレス鋼基材に
荷重１０ｋｇ／ｃｍ2 でカーボン電極材を接触させ、両
者間の接触抵抗を測定した。
ＢＡ仕上げ材（Ｃ：０．０２重量％，Ｓｉ：０．５６
重量％，Ｍｎ：１．７重量％，Ｎｉ：１２．９重量％，
Ｃｒ：１７．３重量％，Ｍｏ：２．４重量％，Ｃｕ：
０．０９重量％）を使用した。ステンレス鋼板に表１に
示す条件で酸洗，不動態化処理を施した。試験番号５で
は、更に５〜１０ｇ／ｍ2 の割合で平均粒径５μｍのカ
ーボン粒子を分散付着させ、７００℃×２秒の拡散熱処
理を施した。酸洗前，酸洗後及び不動態化処理後のステ
ンレス鋼板から切り出された試験片を耐酸性試験に供し
た。耐酸性試験では、浴温９０℃，ｐＨ２の硫酸水溶液
に１６８時間浸漬し、試験片の腐食減量を測定した。ま
た、カーボン粒子を分散付着させたステンレス鋼基材に
荷重１０ｋｇ／ｃｍ2 でカーボン電極材を接触させ、両
者間の接触抵抗を測定した。
【００２１】表１の調査結果にみられるように、酸洗，
不動態化処理の何れによっても接触抵抗が低下し、腐食
減量が少なくなった。接触抵抗の低下は、酸洗よりも酸
洗後に不動態化処理した方が顕著であった。耐酸性は、
不動態化処理単独よりも酸洗の方が向上したが、酸洗後
に連続して不動態化処理するとき大きく向上した。すな
わち、酸洗後に不動態化処理したステンレス鋼板では、
酸性溶液に浸漬したとき金属イオンの溶出が抑制され、
セパレータ材として好適な基材であることが判った。ま
た、本発明に従って不動態化処理されたステンレス鋼板
（試験番号４）の表面を観察すると、スケール層の直下
にあったＣｒ欠乏層が無くなっており、ＡＥＳの測定結
果から約３ｎｍの不動態皮膜が形成されていることが確
認された。
不動態化処理の何れによっても接触抵抗が低下し、腐食
減量が少なくなった。接触抵抗の低下は、酸洗よりも酸
洗後に不動態化処理した方が顕著であった。耐酸性は、
不動態化処理単独よりも酸洗の方が向上したが、酸洗後
に連続して不動態化処理するとき大きく向上した。すな
わち、酸洗後に不動態化処理したステンレス鋼板では、
酸性溶液に浸漬したとき金属イオンの溶出が抑制され、
セパレータ材として好適な基材であることが判った。ま
た、本発明に従って不動態化処理されたステンレス鋼板
（試験番号４）の表面を観察すると、スケール層の直下
にあったＣｒ欠乏層が無くなっており、ＡＥＳの測定結
果から約３ｎｍの不動態皮膜が形成されていることが確
認された。
【００２２】
【００２３】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明のセパレ
ータは、基材として使用するステンレス鋼板を酸洗して
不動態化処理することにより、緻密で耐酸性に優れた不
動態皮膜をステンレス鋼基材の表面に形成し、更に基材
表面に分散付着させたカーボン粒子とステンレス鋼基材
との間に拡散層を形成することによりカーボン粒子の付
着力を向上させている。そのため、多数のセルを積層し
た構造をもつ低温型燃料電池用のセパレータとして使用
するとき、強酸性雰囲気においても腐食が少ない優れた
耐久性を示すと共に、多数のセルを積層したときに発生
しがちな熱損失を抑制し、発電効率の高い燃料電池が得
られる。
ータは、基材として使用するステンレス鋼板を酸洗して
不動態化処理することにより、緻密で耐酸性に優れた不
動態皮膜をステンレス鋼基材の表面に形成し、更に基材
表面に分散付着させたカーボン粒子とステンレス鋼基材
との間に拡散層を形成することによりカーボン粒子の付
着力を向上させている。そのため、多数のセルを積層し
た構造をもつ低温型燃料電池用のセパレータとして使用
するとき、強酸性雰囲気においても腐食が少ない優れた
耐久性を示すと共に、多数のセルを積層したときに発生
しがちな熱損失を抑制し、発電効率の高い燃料電池が得
られる。
【図１】 従来の固体高分子膜を電解質として使用した
燃料電池の内部構造を説明する断面図（ａ）及び分解斜
視図（ｂ）
燃料電池の内部構造を説明する断面図（ａ）及び分解斜
視図（ｂ）
【図２】 本発明に従って不動態皮膜を形成したステン
レス鋼板表面に黒鉛粉末を分散付着させた模式図
レス鋼板表面に黒鉛粉末を分散付着させた模式図
フロントページの続き (72)発明者 松野 雅典 大阪府堺市石津西町５番地 日新製鋼株式 会社技術研究所内 (72)発明者 斎藤 実 大阪府堺市石津西町５番地 日新製鋼株式 会社技術研究所内 (72)発明者 高橋 剛 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自動 車株式会社内 (72)発明者 八神 裕一 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自動 車株式会社内 Ｆターム(参考） 4K026 AA04 BA08 BA12 BB10 CA16 CA32 EA07 EA12 EB00 EB11 5H026 AA06 BB00 BB01 BB04 BB10 CC03 CC08 EE05 EE08
Claims (3)
- 【請求項１】 ステンレス鋼を基材とし、酸洗後の不動
態化処理で基材表面に不動態皮膜が形成されており、該
不動態皮膜に分散付着したカーボン粒子が拡散加熱処理
で基材との間にカーボン拡散層を形成しているステンレ
ス鋼製低温型燃料電池用セパレータ。 - 【請求項２】 ステンレス鋼板をフッ硝酸浴で酸洗し、
硝酸浴で不動態化処理し、カーボン粒子が分散付着して
いるステンレス鋼板を拡散加熱してカーボン粒子とステ
ンレス鋼基材との間にカーボン拡散層を形成するステン
レス鋼製低温型燃料電池用セパレータの製造方法。 - 【請求項３】 酸洗前，不動態化処理前又は不動態化処
理後にカーボン粒子をステンレス鋼板に分散付着させる
請求項２記載のステンレス鋼製低温型燃料電池用セパレ
ータの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13126099A JP4495796B2 (ja) | 1999-05-12 | 1999-05-12 | ステンレス鋼製低温型燃料電池用セパレータ及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13126099A JP4495796B2 (ja) | 1999-05-12 | 1999-05-12 | ステンレス鋼製低温型燃料電池用セパレータ及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000323152A true JP2000323152A (ja) | 2000-11-24 |
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ID=15053774
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