JP2000302552A - 紫外線透過窓材 - Google Patents
紫外線透過窓材Info
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- JP2000302552A JP2000302552A JP11107439A JP10743999A JP2000302552A JP 2000302552 A JP2000302552 A JP 2000302552A JP 11107439 A JP11107439 A JP 11107439A JP 10743999 A JP10743999 A JP 10743999A JP 2000302552 A JP2000302552 A JP 2000302552A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 短波長の真空紫外線に用いることができ、か
つ大型複雑形状化が可能であり、しかも安価である紫外
線透過窓材を提供すること。 【解決手段】 主成分がフッ化マグネシウムで残部がフ
ッ化リチウムからなる多結晶セラミックスにより紫外線
透過窓材を構成する。
つ大型複雑形状化が可能であり、しかも安価である紫外
線透過窓材を提供すること。 【解決手段】 主成分がフッ化マグネシウムで残部がフ
ッ化リチウムからなる多結晶セラミックスにより紫外線
透過窓材を構成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エキシマレーザー
などの真空紫外光を透過する紫外線透過窓材に関する。
などの真空紫外光を透過する紫外線透過窓材に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工程のフォトリソグラフィー
や光硬化高分子材料の反応などに波長２００ｎｍ以下の
真空紫外線、特にエキシマレーザーが用いられている。
これらの装置には、真空紫外線を透過する窓材が必要で
あり、従来から、必要な波長に合わせて、合成石英や、
酸化アルミニウム、フッ化マグネシウム、フッ化カルシ
ウム、フッ化リチウムなどの単結晶が用いられている。
や光硬化高分子材料の反応などに波長２００ｎｍ以下の
真空紫外線、特にエキシマレーザーが用いられている。
これらの装置には、真空紫外線を透過する窓材が必要で
あり、従来から、必要な波長に合わせて、合成石英や、
酸化アルミニウム、フッ化マグネシウム、フッ化カルシ
ウム、フッ化リチウムなどの単結晶が用いられている。
【０００３】近年、エキシマレーザーの中でも、高エネ
ルギーが得られること、高い分解能が得られることか
ら、短波長、特にＡｒＦ（１９３．２ｎｍ）やＡｒ
２（１２６ｎｍ）エキシマレーザーなどに対する需要が
高まっている。
ルギーが得られること、高い分解能が得られることか
ら、短波長、特にＡｒＦ（１９３．２ｎｍ）やＡｒ
２（１２６ｎｍ）エキシマレーザーなどに対する需要が
高まっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述の
窓材にはいくつかの問題がある。合成石英や酸化アルミ
ニウム単結晶の場合、波長１７０ｎｍ以下の光に対して
は吸収が大きく、短波長の真空紫外線に対しては用いる
ことができない。また、フッ化マグネシウムやフッ化カ
ルシウム単結晶の場合は、形状が板状に限られる上、大
きなものを作製することができず、コスト的に高価であ
る。フッ化リチウムの場合は、このような問題に加え
て、さらに、空気中の水分による潮解性を示し、取扱が
不便であるという問題がある。
窓材にはいくつかの問題がある。合成石英や酸化アルミ
ニウム単結晶の場合、波長１７０ｎｍ以下の光に対して
は吸収が大きく、短波長の真空紫外線に対しては用いる
ことができない。また、フッ化マグネシウムやフッ化カ
ルシウム単結晶の場合は、形状が板状に限られる上、大
きなものを作製することができず、コスト的に高価であ
る。フッ化リチウムの場合は、このような問題に加え
て、さらに、空気中の水分による潮解性を示し、取扱が
不便であるという問題がある。
【０００５】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
であって、短波長の真空紫外線に用いることができ、か
つ大型複雑形状化が可能であり、しかも安価である紫外
線透過窓材を提供することを目的とする。
であって、短波長の真空紫外線に用いることができ、か
つ大型複雑形状化が可能であり、しかも安価である紫外
線透過窓材を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、主成分のフッ化マ
グネシムにフッ化リチウムを少量添加してなる多結晶セ
ラミックスが安価でありながら２００ｎｍ以下の短波長
を透過する紫外線用窓材として用いることができ、しか
も紫外線用窓の大型複雑形状化が可能であることを見出
した。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、主成分のフッ化マ
グネシムにフッ化リチウムを少量添加してなる多結晶セ
ラミックスが安価でありながら２００ｎｍ以下の短波長
を透過する紫外線用窓材として用いることができ、しか
も紫外線用窓の大型複雑形状化が可能であることを見出
した。
【０００７】すなわち、従来は、上述したように、合成
石英や単結晶セラミックスでなければ、短波長用の紫外
線透過用窓として所望の透過性が得られないと考えられ
ていたが、本発明者らの研究によって上記組成のセラミ
ックスであれば多結晶で十分な透過性を得ることが可能
であることが判明した。また、このような多結晶セラミ
ックスは焼結によって製造することができるので、紫外
線用透過窓の大型複雑形状化が可能であり、しかも安価
である。
石英や単結晶セラミックスでなければ、短波長用の紫外
線透過用窓として所望の透過性が得られないと考えられ
ていたが、本発明者らの研究によって上記組成のセラミ
ックスであれば多結晶で十分な透過性を得ることが可能
であることが判明した。また、このような多結晶セラミ
ックスは焼結によって製造することができるので、紫外
線用透過窓の大型複雑形状化が可能であり、しかも安価
である。
【０００８】本発明はこのような知見に基づいてなされ
たものであり、主成分がフッ化マグネシウムで残部がフ
ッ化リチウムからなる多結晶セラミックスで構成される
ことを特徴とする紫外線透過窓材を提供するものであ
る。
たものであり、主成分がフッ化マグネシウムで残部がフ
ッ化リチウムからなる多結晶セラミックスで構成される
ことを特徴とする紫外線透過窓材を提供するものであ
る。
【０００９】また、上記紫外線透過窓材において、前記
多結晶セラミックスは、フッ化マグネシウムを９５重量
％以上含むことを特徴とする紫外線透過窓材を提供する
ものである。
多結晶セラミックスは、フッ化マグネシウムを９５重量
％以上含むことを特徴とする紫外線透過窓材を提供する
ものである。
【００１０】さらに、上記いずれかの紫外線透過窓材に
おいて、前記多結晶セラミックスは、結晶粒子の粒径が
１０μｍ以上であって、気孔率が０．５％以下であるこ
とを特徴とする紫外線透過窓材を提供するものである。
おいて、前記多結晶セラミックスは、結晶粒子の粒径が
１０μｍ以上であって、気孔率が０．５％以下であるこ
とを特徴とする紫外線透過窓材を提供するものである。
【００１１】さらにまた、上記多結晶セラミックスの粒
径が１０μｍ以上、気孔率が０．５％以下である紫外線
透過窓材において、波長２００ｎｍ以下の紫外線に対す
る厚さ１ｍｍの透過率が、同じ厚さ１ｍｍの単結晶フッ
化マグネシウムの透過率の９０％以上であることを特徴
とする紫外線透過窓材を提供するものである。
径が１０μｍ以上、気孔率が０．５％以下である紫外線
透過窓材において、波長２００ｎｍ以下の紫外線に対す
る厚さ１ｍｍの透過率が、同じ厚さ１ｍｍの単結晶フッ
化マグネシウムの透過率の９０％以上であることを特徴
とする紫外線透過窓材を提供するものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明について具体的に説
明する。本発明においては、主成分がフッ化マグネシウ
ム（ＭｇＦ２）で残部がフッ化リチウム（ＬｉＦ）から
なる多結晶セラミックスで紫外線透過窓材を構成する。
明する。本発明においては、主成分がフッ化マグネシウ
ム（ＭｇＦ２）で残部がフッ化リチウム（ＬｉＦ）から
なる多結晶セラミックスで紫外線透過窓材を構成する。
【００１３】このような多結晶セラミックスは典型的に
は焼結体であり、このように主成分をフッ化マグネシウ
ムとし残部をフッ化リチウムとすることにより、フッ化
リチウムが焼結助剤として作用し、緻密な焼結体となっ
て波長２００ｎｍ以下の短波長の紫外線に対する透過率
を良好なものにすることができる。
は焼結体であり、このように主成分をフッ化マグネシウ
ムとし残部をフッ化リチウムとすることにより、フッ化
リチウムが焼結助剤として作用し、緻密な焼結体となっ
て波長２００ｎｍ以下の短波長の紫外線に対する透過率
を良好なものにすることができる。
【００１４】この場合に、フッ化マグネシウムを９５重
量％以上含むことが好ましい。フッ化マグネシウムが９
５重量％未満では、フッ化リチウムの量が多くなって潮
解性を示すので、通常の大気中で用いる場合に好ましく
ない。なお、良好な焼結性を得る観点からはフッ化リチ
ウムが１重量％以上であることが好ましい。
量％以上含むことが好ましい。フッ化マグネシウムが９
５重量％未満では、フッ化リチウムの量が多くなって潮
解性を示すので、通常の大気中で用いる場合に好ましく
ない。なお、良好な焼結性を得る観点からはフッ化リチ
ウムが１重量％以上であることが好ましい。
【００１５】また、多結晶セラミックスは、結晶粒子の
粒径が１０μｍ以上であって、気孔率が０．５％以下で
あることが好ましい。これにより、紫外線透過性が極め
て良好になり、紫外線透過窓材として優れたものとな
る。具体的には、このような好ましい範囲を満たす多結
晶セラミックスは、波長２００ｎｍ以下の紫外線に対す
る厚さ１ｍｍの透過率が、同じ厚さ１ｍｍの単結晶フッ
化マグネシウムの透過率の９０％以上と高い透過率を示
す。このような好ましい範囲から外れる場合には、散乱
による損失のため、透過率が若干低下する。
粒径が１０μｍ以上であって、気孔率が０．５％以下で
あることが好ましい。これにより、紫外線透過性が極め
て良好になり、紫外線透過窓材として優れたものとな
る。具体的には、このような好ましい範囲を満たす多結
晶セラミックスは、波長２００ｎｍ以下の紫外線に対す
る厚さ１ｍｍの透過率が、同じ厚さ１ｍｍの単結晶フッ
化マグネシウムの透過率の９０％以上と高い透過率を示
す。このような好ましい範囲から外れる場合には、散乱
による損失のため、透過率が若干低下する。
【００１６】次に、このような紫外線透過窓材の製造方
法について説明する。原料としては、純度９９．９％以
上、平均粒径２μｍ以下のフッ化マグネシウムとフッ化
リチウム粉末を用いることが好ましい。これら粉末を所
定の配合比で配合し、均一に混合する。この際の配合比
は、セラミックス中のフッ化マグネシウムが９５重量％
以上となるように、上記原料１００重量部においてフッ
化マグネシウム粉末を９５重量部以上とすることが好ま
しい。また、混合粉末の比表面積が大きいほど焼結性が
良好となるから経済性の許容範囲内で微粉砕することが
好ましい。具体的にはＢＥＴ法による比表面積が１０ｍ
２／ｇ以上が好ましい。
法について説明する。原料としては、純度９９．９％以
上、平均粒径２μｍ以下のフッ化マグネシウムとフッ化
リチウム粉末を用いることが好ましい。これら粉末を所
定の配合比で配合し、均一に混合する。この際の配合比
は、セラミックス中のフッ化マグネシウムが９５重量％
以上となるように、上記原料１００重量部においてフッ
化マグネシウム粉末を９５重量部以上とすることが好ま
しい。また、混合粉末の比表面積が大きいほど焼結性が
良好となるから経済性の許容範囲内で微粉砕することが
好ましい。具体的にはＢＥＴ法による比表面積が１０ｍ
２／ｇ以上が好ましい。
【００１７】次いで、このようにして得られた混合粉末
を成形するが、この際の成形方法は特に限定されるもの
ではなく、混合粉末を金型に入れて加圧する加圧成形
や、石膏型に水に分散してバインダーを添加したスラリ
ーを流し込んで作製する鋳込み成形など、既知のいずれ
の方法を採用してもよい。
を成形するが、この際の成形方法は特に限定されるもの
ではなく、混合粉末を金型に入れて加圧する加圧成形
や、石膏型に水に分散してバインダーを添加したスラリ
ーを流し込んで作製する鋳込み成形など、既知のいずれ
の方法を採用してもよい。
【００１８】その後、得られた成形体を焼結させる。そ
の際の雰囲気および温度は適宜設定すればよいが、真空
中、水素気流中、ＭｇＦ２雰囲気中で融点以下で焼結さ
せることが好ましい。また、この際の焼結温度は６００
〜８００℃が好ましい。大気雰囲気でも焼結は可能であ
るが、焼結温度を高くする必要がある。また、この際
に、焼結温度等の焼結条件を調整することにより、上述
した平均粒径１０ｍｍ以上、気孔率が０．５％以下とな
る焼結体を得ることができる。
の際の雰囲気および温度は適宜設定すればよいが、真空
中、水素気流中、ＭｇＦ２雰囲気中で融点以下で焼結さ
せることが好ましい。また、この際の焼結温度は６００
〜８００℃が好ましい。大気雰囲気でも焼結は可能であ
るが、焼結温度を高くする必要がある。また、この際
に、焼結温度等の焼結条件を調整することにより、上述
した平均粒径１０ｍｍ以上、気孔率が０．５％以下とな
る焼結体を得ることができる。
【００１９】このようにして得られたフッ化マグネシウ
ムとフッ化リチウムからなる多結晶セラミックスで構成
される紫外線透過窓は良好な紫外線透過特性を有するも
のとすることが可能であり、しかも焼結により得ること
ができるから安価であり大型複雑形状も可能である。
ムとフッ化リチウムからなる多結晶セラミックスで構成
される紫外線透過窓は良好な紫外線透過特性を有するも
のとすることが可能であり、しかも焼結により得ること
ができるから安価であり大型複雑形状も可能である。
【００２０】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。 （実施例１）純度９９．９％、平均粒径１μｍのフッ化
マグネシウムおよびフッ化リチウム粉末を原料とし、フ
ッ化マグネシウムを９７重量％、残部をフッ化リチウム
として配合し、高級アルコールを分散剤として、イソプ
ロピルアルコール中に分散させ、スラリーとした。
マグネシウムおよびフッ化リチウム粉末を原料とし、フ
ッ化マグネシウムを９７重量％、残部をフッ化リチウム
として配合し、高級アルコールを分散剤として、イソプ
ロピルアルコール中に分散させ、スラリーとした。
【００２１】アルミナボールを混合媒体として用いて上
記スラリーをボールミルにより混合し、均一組成のスラ
リーとした。この混合スラリーに、ポリビニルアルコー
ル系の結合剤を添加し、噴霧乾燥により顆粒とした。
記スラリーをボールミルにより混合し、均一組成のスラ
リーとした。この混合スラリーに、ポリビニルアルコー
ル系の結合剤を添加し、噴霧乾燥により顆粒とした。
【００２２】この顆粒を用いてＣＩＰ（冷間静水圧プレ
ス）成形により円筒形状を作製し、脱脂後、７５０℃、
真空中で焼成し、図１の（ａ）のような形状の焼結体を
得た。この焼結体を電子顕微鏡により観察したところ、
焼結粒子の平均粒径は１２μｍであった。また、気孔率
は０．１％であった。
ス）成形により円筒形状を作製し、脱脂後、７５０℃、
真空中で焼成し、図１の（ａ）のような形状の焼結体を
得た。この焼結体を電子顕微鏡により観察したところ、
焼結粒子の平均粒径は１２μｍであった。また、気孔率
は０．１％であった。
【００２３】得られた焼結体から一部を切り出し、加工
により厚さ１ｍｍとして、紫外吸光分析を行った。その
結果、図２に示すように、２００ｎｍ以下の紫外線に対
する透過率が、合成石英よりも大幅に高く、単結晶フッ
化マグネシウムの透過率に対して９０％以上の透過率を
示すことが確認された。
により厚さ１ｍｍとして、紫外吸光分析を行った。その
結果、図２に示すように、２００ｎｍ以下の紫外線に対
する透過率が、合成石英よりも大幅に高く、単結晶フッ
化マグネシウムの透過率に対して９０％以上の透過率を
示すことが確認された。
【００２４】また、該焼結体を２５℃、湿度９８％中に
１００時間放置した後、同様に紫外吸光分析を行ったと
ころ、放置前と全く同じ透過率を示し、水分に対して耐
性を有することが確認された。
１００時間放置した後、同様に紫外吸光分析を行ったと
ころ、放置前と全く同じ透過率を示し、水分に対して耐
性を有することが確認された。
【００２５】（実施例２）実施例１と同じ原料を用い、
フッ化マグネシウムを８０重量％とし、残部をフッ化リ
チウムとして配合した。粉末を、ポリカルボン酸アンモ
ニウムを分散剤として、水に分散させスラリーとし、実
施例１と同じアルミナボールを媒体として、均一スラリ
ーを得た。
フッ化マグネシウムを８０重量％とし、残部をフッ化リ
チウムとして配合した。粉末を、ポリカルボン酸アンモ
ニウムを分散剤として、水に分散させスラリーとし、実
施例１と同じアルミナボールを媒体として、均一スラリ
ーを得た。
【００２６】このスラリーに水溶性アクリル樹脂を添加
し、真空中で脱泡後、石膏型に流し込み、皿形の形状を
得た。得られた成形体を水素気流中で６００℃で焼結し
て、図１の（ｂ）に示す焼結体を得た。得られた焼結体
の組織を観察したところ、焼結粒子の平均粒径は８μｍ
であった。また、気孔率が０．７％であった。
し、真空中で脱泡後、石膏型に流し込み、皿形の形状を
得た。得られた成形体を水素気流中で６００℃で焼結し
て、図１の（ｂ）に示す焼結体を得た。得られた焼結体
の組織を観察したところ、焼結粒子の平均粒径は８μｍ
であった。また、気孔率が０．７％であった。
【００２７】実施例１と同様に、試料から１ｍｍの試料
を切り出し、紫外吸光分析を行ったところ、図２に示す
ように、実施例１よりは透過率がやや悪いが、合成石英
に比べて高い透過率を示す材料が得られた。
を切り出し、紫外吸光分析を行ったところ、図２に示す
ように、実施例１よりは透過率がやや悪いが、合成石英
に比べて高い透過率を示す材料が得られた。
【００２８】また、実施例１と同様に、２５℃、湿度９
８％中に１００時間放置した結果、焼結体が白色にな
り、２００ｎｍ以下の紫外線を全く透過しなくなった。
これは、フッ化リチウムが水により水酸化物に化学変化
したためであると考えられる。
８％中に１００時間放置した結果、焼結体が白色にな
り、２００ｎｍ以下の紫外線を全く透過しなくなった。
これは、フッ化リチウムが水により水酸化物に化学変化
したためであると考えられる。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
主成分がフッ化マグネシウムで残部がフッ化リチウムか
らなる多結晶セラミックスを用いることにより、短波長
の真空紫外線に対して用いることができ、かつ大型複雑
形状化が可能であり、しかも安価である紫外線透過窓材
を得ることができる。
主成分がフッ化マグネシウムで残部がフッ化リチウムか
らなる多結晶セラミックスを用いることにより、短波長
の真空紫外線に対して用いることができ、かつ大型複雑
形状化が可能であり、しかも安価である紫外線透過窓材
を得ることができる。
【図１】実施例１の円筒形状焼結体および実施例２の皿
形状焼結体の形状およびサイズを示す図。
形状焼結体の形状およびサイズを示す図。
【図２】実施例１および実施例２の紫外吸光分析による
波長に対する透過率を合成石英と対比して示す図。
波長に対する透過率を合成石英と対比して示す図。
フロントページの続き (72)発明者 白川 洋一 東京都江東区清澄一丁目２番23号 太平洋 セメント株式会社研究本部内 Ｆターム(参考） 4G030 AA58 AA59 BA14 CA04 CA07 GA04 GA14 GA16 GA22 GA26 GA27 PA21
Claims (4)
- 【請求項１】 主成分がフッ化マグネシウムで残部がフ
ッ化リチウムからなる多結晶セラミックスで構成される
ことを特徴とする紫外線透過窓材。 - 【請求項２】 前記多結晶セラミックスは、フッ化マグ
ネシウムを９５重量％以上含むことを特徴とする請求項
１に記載の紫外線透過窓材。 - 【請求項３】 前記多結晶セラミックスは、結晶粒子の
粒径が１０μｍ以上であって、気孔率が０．５％以下で
あることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の
紫外線透過窓材。 - 【請求項４】 波長２００ｎｍ以下の紫外線に対する厚
さ１ｍｍの透過率が、同じ厚さ１ｍｍの単結晶フッ化マ
グネシウムの透過率の９０％以上であることを特徴とす
る請求項３に記載の紫外線透過窓材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11107439A JP2000302552A (ja) | 1999-04-15 | 1999-04-15 | 紫外線透過窓材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11107439A JP2000302552A (ja) | 1999-04-15 | 1999-04-15 | 紫外線透過窓材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000302552A true JP2000302552A (ja) | 2000-10-31 |
Family
ID=14459186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11107439A Pending JP2000302552A (ja) | 1999-04-15 | 1999-04-15 | 紫外線透過窓材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000302552A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004342554A (ja) * | 2003-05-19 | 2004-12-02 | Nippon Chem Ind Co Ltd | リチウム二次電池正極活物質の製造方法 |
| CN100533643C (zh) * | 2004-12-31 | 2009-08-26 | 中国科学院西安光学精密机械研究所 | 一种近紫外光输入窗及其制作方法 |
| CN110981484A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-04-10 | 天津津航技术物理研究所 | 一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法 |
-
1999
- 1999-04-15 JP JP11107439A patent/JP2000302552A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004342554A (ja) * | 2003-05-19 | 2004-12-02 | Nippon Chem Ind Co Ltd | リチウム二次電池正極活物質の製造方法 |
| CN100533643C (zh) * | 2004-12-31 | 2009-08-26 | 中国科学院西安光学精密机械研究所 | 一种近紫外光输入窗及其制作方法 |
| CN110981484A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-04-10 | 天津津航技术物理研究所 | 一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法 |
| CN110981484B (zh) * | 2019-11-21 | 2021-10-15 | 天津津航技术物理研究所 | 一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法 |
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