JP2000298092A - 液中微粒子測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ニードルバルブ付フロート式流量計内に発生
した気泡の除去を安価な構成で可能とする液中微粒子測
定装置を提供する。 【解決手段】 ニードルバルブ付フロート式流量計９を
用いた制御により測定セル８内に試料液２を流通させた
状態で、測定セル８に対して光を照射し、試料液２に含
まれる微粒子から生じる散乱光を光検出器２５で検出
し、その出力に基づいて微粒子の数を計数する液中微粒
子測定装置Ｄにおいて、前記ニードルバルブ付フロート
式流量計９内の気泡を除去するために、往復運動を行う
衝撃付与部１０によって、前記流量計９の下方または側
方から、適当な衝撃を与えるように構成した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ニードルバルブ付
フロート式流量計を用いた液中微粒子測定装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造過程においては、きわめて清
浄な洗浄用液体を大量に必要とするところから、一定容
積の洗浄用液体中に含まれる微粒子の数を一定値以下に
する必要がある。

【０００３】前記洗浄用液体中に含まれる微粒子を測定
する従来の装置として、ニードルバルブ付フロート式流
量計を用いた制御により流通型の測定セル中に洗浄用液
体の一部を試料液として導入し、これに例えばレーザ光
源からのレーザ光を入射光として照射して、そのとき試
料液中の微粒子において生ずる散乱光を光検出器によっ
て受光し、これに基づいて試料液中の微粒子の大きさや
その数を測定するように構成された液中微粒子測定装置
がある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、前記洗浄用
液体としては、アンモニア水、過酸化水素水、純水を適
宜の割合で混合した薬液や、塩酸、過酸化水素水、純水
を適宜の割合で混合した薬液などが用いられるが、これ
らの洗浄用液体は泡立ちやすく、特に前記ニードルバル
ブ付フロート式流量計内に気泡が生じやすい。そして、
液中から発生した気泡が前記流量計のフロート部に付着
すると、正確な流量制御を行うことができなくなるとい
う欠点があった。

【０００５】本発明は上述の事柄に留意してなされたも
ので、その目的は、ニードルバルブ付フロート式流量計
内に発生した気泡の除去を安価な構成で可能とする液中
微粒子測定装置を提供することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の液中微粒子測定装置は、ニードルバルブ付
フロート式流量計を用いた制御により測定セル内に試料
液を流通させた状態で、測定セルに対して光を照射し、
試料液に含まれる微粒子から生じる散乱光を光検出器で
検出し、その出力に基づいて微粒子の数を計数する液中
微粒子測定装置において、前記ニードルバルブ付フロー
ト式流量計内の気泡を除去するために、往復運動を行う
衝撃付与部によって、前記流量計の下方または側方か
ら、適当な衝撃を与えるように構成した。

【０００７】上記の構成により、ニードルバルブ付フロ
ート式流量計内に発生した気泡の除去を安価な構成で可
能とする液中微粒子測定装置を提供することができる。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を、図を参
照しながら説明する。図１は、本発明の一実施例におけ
る液中微粒子測定装置Ｄの構成を概略的に示す図であ
る。１は試料液２を収容する試料槽で、例えばオーバー
フロー槽である。３は図示してない洗浄ラインからの洗
浄用液体の一部を試料液２として試料槽１に導入する液
導入管である。４は試料槽１内の試料液２を後述する測
定セル８に循環供給するための流路で、試料槽１から測
定セル８までの上流側の流路を符号４ａで、測定セル８
から試料槽１までの下流側の流路を符号４ｂで示す。こ
の流路４には、次のような部材が設けられている。

【０００９】すなわち、試料槽１の例えば底部に一端が
接続され、他端が測定セル８の上流側の試料液導入口８
ａに接続された流路４ａには、ポンプ５、バルブ５０、
冷却装置６および脱泡装置７がこの順で設けられてい
る。そして、この測定セル８の下流側の試料液導出口８
ｂに一端が接続され、他端が試料槽１の例えば上部に接
続された流路４ｂには、上流側から、ニードルバルブ付
フロート式流量計９、切換え弁１１がこの順で設けられ
ている。

【００１０】次に、上記各部材の構成をより詳細に説明
すると、まず、前記ポンプ５は、圧送タイプのポンプよ
りなり、フィルタ１２を備えた別の流路１３を介して試
料槽１と接続され、試料槽１から導出された試料液２の
一部がポンプ５、フィルタ１２および流路１３を経て試
料槽１に戻される一方、試料槽１から導出された試料液
２の残部がフィルタ１２を通過することなく冷却装置６
に送出されるように構成されている。すなわち、流路１
３側ではフィルタ１２を通過した試料液２を試料槽１に
戻し、冷却装置６側の流路にはフィルタ１２を通過しな
い試料液２を口４９から取り出すことが可能な構造とな
っている。なお、５０は、冷却装置６の直上流に設けた
バルブで、このバルブ５０が開いているときに試料槽１
から導出された試料液２の前記残部が冷却装置６に送出
される。一方、バルブ５０が閉じている非測定時には、
試料槽１から導出された試料液２の全部が、ポンプ５、
フィルタ１２および流路１３を経て試料槽１に至るよう
循環する。５１は、気泡を抜くための開口で通常は栓５
２で閉塞されている。また、ポンプ５は、洗浄装置（図
示してない）全体を制御したり、演算を行うコンピュー
タなどの演算制御装置（図示してない）によって制御さ
れる。

【００１１】前記冷却装置６は、試料液２を冷却して試
料液２中に混在する気泡を溶解させるもので、例えばペ
ルチェ素子を用いた電子クーラーや空冷式のクーラーで
ある。

【００１２】前記脱泡装置７は、冷却装置６を経て導入
される試料液２中に混在する気泡を試料液２から分離除
去するもので、例えば次のように構成されている。すな
わち、１４は例えば円筒状に形成された装置本体で、１
５はこの装置本体１４の上部開口部を密閉するように設
けられる上蓋で、両者１４，１５はシール部材（図示し
てない）を介して適宜の部材を用いて気密状かつ液密状
に締結されている。

【００１３】そして、前記装置本体１４の側壁上部に
は、試料液２を導入するためのプラグ１６が設けられ、
このプラグ１６に一端が冷却装置６に接続された流路１
７が接続される。また、装置本体１４の底部には、試料
液２のみを導出するためのプラグ１８が設けられ、この
プラグ１８に測定セル８の導入口８ａへの流路１９が接
続されている。

【００１４】また、前記上蓋１５は、その内面が上向き
の漏斗状に形成され、その最上部中央にピンホール状
（例えば直径０．２ｍｍ程度）の気泡導出口２０が開設
され、その上部に設けられた接続プラグ２１には気泡排
出流路２２が接続されている。この気泡排出流路２２の
下流側は、流路４ｂの制御弁１０と切換え弁１１との間
の点２３に接続されており、測定セル８およびニードル
バルブ付フロート式流量計９をバイパスするように設け
られている。なお、流路４ｂを流れる試料液２が気泡排
出流路２２から脱泡装置７へ逆流することはない。とい
うのは、流路４ｂを流れる試料液２は大流量であるか
ら、その流れに引き込まれる形で気泡排出流路２２中の
気泡が流路４ｂに移動する。この場合、試料液２の流れ
によって気泡排出流路２２は負圧の状態になる。そのた
め、気泡は流路４ｂに引き寄せられる。このように、試
料液２の逆流は起こらないが、念のため気泡排出流路２
２の直上流の位置に逆止弁を設置してもよい。

【００１５】前記測定セル８は、所謂流通型であり、詳
細に図示してないが、例えば次のように構成されてい
る。すなわち、測定セル８は、その本体が例えば直方体
形状に構成されており、その長手方向の一端側に試料液
導入口８ａが形成され、他端側に試料液導出口８ｂが形
成されるとともに、測定セル８の試料液２が流通する方
向（図においては、上下方向）と直交する一つの方向
（例えば図における左右方向）およびこの方向と直交す
る方向（図において紙面に垂直な方向）の側面がそれぞ
れ光透過窓に形成され、一方の光透過窓側に測定セル８
内を流通する試料液２に対してレーザ光を照射するレー
ザ光源２４が設けられ、他方の光透過窓側にレーザ光の
照射によって測定セル８内において生じた散乱光を検出
する光検出器２５が設けられている。この光検出器２５
の出力信号は、微粒子測定用の演算制御装置、例えばパ
ソコンなどに入力される。

【００１６】前記ニードルバルブ付フロート式流量計９
は、測定セル８を流通する試料液２の流量を測定するも
のである。

【００１７】前記切換え弁１１は、例えば三方電磁弁よ
りなり、その第１ポート１１ａと第２ポート１１ｂが流
路４ｂとそれぞれ接続され、第３ポート１１ｃにはドレ
イン流路２６が接続され、常時は、第１ポート１１ａと
第２ポート１１ｂとが連通するようになっている。

【００１８】上記構成の液中微粒子測定システムにおい
ては、ポンプ５を動作させることにより、試料槽１から
の試料液２の一部が、下流のフィルタ１２を通過しない
で開状態のバルブ５０を介して冷却装置６の方向に送出
される。この試料液２中には、目視によっては確認でき
ないようなきわめて小さい気泡や、流路４ａ内で成長し
たやや大きい気泡などが混入している。

【００１９】そして、前記ポンプ５によって送出された
試料液２は、冷却装置６および脱泡装置７を経て測定セ
ル８に導入される。まず、冷却装置６に導入された試料
液２は、冷却されることによって気泡の溶解度が増加す
る。したがって、この試料液２中に含まれる目視によっ
ては確認できないようなきわめて小さい気泡は、試料液
２中に溶け込み、大きい気泡が新たに生ずることがな
い。

【００２０】上述したところから理解されるように、試
料液２は冷却されることにより、気泡の溶解度が増加す
るので、冷却装置６の出口から試料液導入口８ａまでの
距離をできるだけ小さくなるようにして、冷却装置６に
よって冷却された試料液２の温度が上昇しないようにす
ることが好ましい。こうすることにより、冷却装置６か
ら測定セル８までの間において試料液２に気泡が発生す
るのを抑制することができるからである。

【００２１】次いで、冷却装置６で所定の処理を受けた
試料液２は、やや大きい気泡を混在させながら脱泡装置
７に導入されるが、前記気泡は試料液２の浮力を受けて
脱泡装置７内で上昇し、上部の気泡導出口２０およびプ
ラグ２１を経て、気泡排出流路２２に排出され、試料液
２中の比較的大きな気泡が除去される。

【００２２】したがって、冷却装置６および脱泡装置７
を経ることにより、測定セル８に供給される試料液２か
らは殆ど完全といってよい程度に気泡が除去される。そ
して、前記気泡排出流路２２は、測定セル８およびニー
ドルバルブ付フロート式流量計９をバイパスするように
設けられているので、測定セル８を流通する試料液２に
なんらの悪影響が及ぼされることがなく、微粒子測定の
結果にもなんらの悪影響が及ぼされることもない。

【００２３】上述のようにして、気泡を含まない試料液
２が測定セル８に供給される。この測定セル８において
は、光源２４からの光が測定セル８内を流通する試料液
２に対して照射され、このとき試料液２に含まれる微粒
子から生ずる散乱光を光検出器２５で検出し、この検出
出力を演算制御装置に入力し、所定の信号処理を施すこ
とにより、試料液２に含まれる微粒子の大きさやその数
が求められる。

【００２４】前記測定セル８を経た試料液２は、ニード
ルバルブ付フロート式流量計９および切換え弁１１を経
て、切換え弁１１の手前で気泡排出流路２２を流れる気
泡と合流し、切換え弁１１および流路４ｂを経て試料槽
１に戻る。なお、切換え弁１１を動作させて、第１ポー
ト１１ａと第３ポート１１ｃとを連通させ、測定セル８
を経た試料液２および気泡排出流路２２を流れる気泡を
ドレイン流路２６に排出するようにしてもよい。

【００２５】上述の脱泡装置７においては、気泡排出口
２０がピンホール状に形成されているので、液体よりも
気体を通過させやすく、常時、気体を除去することがで
き、上述した薬液のように、試料液２中に気泡が多量に
含まれている場合であっても、効率よく気泡を除去する
ことができる。また、前記脱泡装置７においては、浮力
によって気泡を試料液２から分離（気液分離）するもの
であり、真空ポンプなどを用いるものではないので、装
置がコンパクトとなり、コストも低減できる。

【００２６】図２は、本発明におけるニードルバルブ付
フロート式流量計９と、ニードルバルブ付フロート式流
量計９に瞬間的な衝撃振動を加える衝撃付与部１０の構
成を概略的に示す縦断面図である。ニードルバルブ付フ
ロート式流量計９は、下向きの漏斗形状に形成された流
路２６を内側中央付近に有する角筒形状の本体９ａと、
本体９ａの上部の互いに向かい合う位置に設けられた、
ニードルバルブ９ｂおよび内部に導出路２７’を有する
プラグ２７と、本体９ａの下部に設けられた内部に導入
路２８’を有するプラグ２８とから構成されている。

【００２７】前記流路２６内には、縦断面がほぼＴ字形
状で、かつ下端が尖っているフロート部９ｃが設けら
れ、さらに、流路２６の下方には、前記フロート部９ｃ
が流路２６の下端から抜け落ちるのを防止するための抜
け落ち防止部材９ｃ’が設けられている。また、抜け落
ち防止部材９ｃ’の周囲には環状流路２９が設けられる
とともに、流路２６と環状流路２９の間には、上向きの
漏斗形状である流路３０が設けられている。

【００２８】前記ニードルバルブ９ｂは、一端が先端ほ
ど細くなるテーパ面が形成された棒状部分３１と、棒状
部分３１の他端に設けられたつまみ部分３２とからな
り、つまみ部分３２を回転させることで、棒状部分３１
を本体９ａ内ないし導出路２７’内へ、進入および後退
させることができる。

【００２９】また、本体９ａのプラグ２８は前記流路４
ｂの上流側に、プラグ２７は流路４ｂの下流側にそれぞ
れ接続されていて、測定セル８を通過した試料液２は、
プラグ２８に接続された流路４ｂから導入路２８’、環
状流路２９、流路３０を通って、流路２６に導入された
後、導出路２７’を通ってプラグ２７に接続された流路
４ｂへと導出され、前記切り換え弁１１へと向かう。

【００３０】そして、流路２６内を下から上へと流れる
試料液２によって、フロート部９ｃは上方へ押し上げら
れ、試料液２の流量に応じた高さに位置する。本体９ａ
の一側面外側には、試料液２の流量に対応させた目盛り
が形成されているとともに、本体９ａ内側のフロート部
９ｃを見ることができるようになっており、ニードルバ
ルブ９ｂを調整して、フロート部９ｃを適宜の目盛りに
合わせるようにすれば、目盛りに対応した流量とするこ
とができる。

【００３１】一方、衝撃付与部１０は、上下に往復して
本体９ａの底板３９に衝突して衝撃振動を付与する往復
部３６と、この往復部３６を上方向に引き上げるソレノ
イド３７と、往復部３６を下方向に付勢するバネ３８
と、このバネ３８の一端が固定され、かつ往復部３６の
上部が挿通する上板部４１と、往復部３６の下端を保持
する下板部４０とからなる。また、衝撃付与部１０に
は、タイマー、コントローラ、スイッチなど（図示せ
ず）が接続されており、これらを操作することにより、
任意の衝撃振動をニードルバルブ付フロート式流量計流
量計９に加えることができるようになっている。

【００３２】前記往復部３６は、円柱形状の胴体部分３
４と、胴体部分３４の上部に設けられた小径部分３３
と、胴体部分３４の下部に設けられた大径部分３５とか
らなり、胴体部分３４の上面に当接した前記バネ３８に
よって下方に付勢されている。

【００３３】図３（Ａ）および（Ｂ）はそれぞれ、液中
微粒子測定装置Ｄのニードルバルブ付フロート式流量計
９に衝撃振動を付与する前の状態および後の状態を概略
的に示す縦断面図である。試料液２は、冷却装置６によ
り冷却され、脱泡装置７と測定セル８を経て、ニードル
バルブ付フロート式流量計９に至るが、この間に冷却さ
れていた試料液２が温まり、ニードルバルブ付フロート
式流量計９において、試料液２中に溶解していた気泡が
再び発生し、図３（Ａ）に示すようにニードルバルブ付
フロート式流量計９内に付着することがある。特にフロ
ート部９ｃに気泡が付着すると、気泡の浮力によって、
フロート部９ｃが余分に浮き上がってしまい、このこと
から、流量の読み取りに誤差が生じるため、試料液２を
適した流量とすることができなくなる。そこで、衝撃付
与部１０により、ニードルバルブ付フロート式流量計９
に衝撃振動を加えると、前記気泡を除去することができ
る。

【００３４】そして、衝撃付与部１０の操作は、衝撃付
与部１０に接続されるタイマーやコントローラにより行
われ、周期的にニードルバルブ付フロート式流量計９に
対する衝撃振動を発生させる構成となっている。このと
き、前記衝撃振動の周期は可変的であることが望まし
い。また、衝撃付与部１０に接続されるスイッチを押す
ことで、前記衝撃振動を例えば一回だけ発生させるよう
にすれば、随時に適宜の回数の衝撃振動を発生させるこ
とができる。

【００３５】上記の構成では、衝撃付与部１０をニード
ルバルブ付フロート式流量計９の下方に設け、衝撃振動
をニードルバルブ付フロート式流量計９の下方から付与
するように構成しているが、これに限るものではなく、
例えば、衝撃付与部１０を流量計９の側方に設け、衝撃
振動をニードルバルブ付フロート式流量計９の側方から
付与するように構成してもよい。

【００３６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の液中微粒
子測定装置は、ニードルバルブ付フロート式流量計を用
いた制御により測定セル内に試料液を流通させた状態
で、測定セルに対して光を照射し、試料液に含まれる微
粒子から生じる散乱光を光検出器で検出し、その出力に
基づいて微粒子の数を計数する液中微粒子測定装置にお
いて、前記ニードルバルブ付フロート式流量計内の気泡
を除去するために、往復運動を行う衝撃付与部によっ
て、前記流量計の下方または側方から、適当な衝撃を与
えるように構成したことにより、ニードルバルブ付フロ
ート式流量計内に発生した気泡の除去を安価な構成で可
能とする液中微粒子測定装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例における液中微粒子測定装置
の構成を概略的に示す図である。

【図２】上記液中微粒子測定装置におけるニードルバル
ブ付フロート式流量計と衝撃付与部の構成を概略的に示
す縦断面図である。

【図３】（Ａ）および（Ｂ）はそれぞれ、液中微粒子測
定装置の流量計に衝撃振動を付与する前の状態および後
の状態を概略的に示す縦断面図である。

【符号の説明】

１…燃焼炉、２…試料液、８…測定セル、９…ニードル
バルブ付フロート式流量計、１０…衝撃付与部、２５…
光検出器、Ｄ…液中微粒子測定装置。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ニードルバルブ付フロート式流量計を用
   いた制御により測定セル内に試料液を流通させた状態
   で、測定セルに対して光を照射し、試料液に含まれる微
   粒子から生じる散乱光を光検出器で検出し、その出力に
   基づいて微粒子の数を計数する液中微粒子測定装置にお
   いて、前記ニードルバルブ付フロート式流量計内の気泡
   を除去するために、往復運動を行う衝撃付与部によっ
   て、前記流量計の下方または側方から、適当な衝撃を与
   えるように構成してあることを特徴とする液中微粒子測
   定装置。