WO2022014371A1 - セルユニット、測定装置及び基板処理装置 - Google Patents

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WO2022014371A1
WO2022014371A1 PCT/JP2021/025102 JP2021025102W WO2022014371A1 WO 2022014371 A1 WO2022014371 A1 WO 2022014371A1 JP 2021025102 W JP2021025102 W JP 2021025102W WO 2022014371 A1 WO2022014371 A1 WO 2022014371A1
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WO
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flow path
treatment liquid
cell unit
bubble
liquid
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Application number
PCT/JP2021/025102
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English (en)
French (fr)
Inventor
博文 庄盛
敦夫 木村
Original Assignee
株式会社ジェイ・イー・ティ
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03—Cuvette constructions
    • G01N21/05—Flow-through cuvettes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/306—Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching

Definitions

  • the present invention relates to a cell unit, a measuring device and a substrate processing device.
  • a batch type substrate processing device is used in which a plurality of substrates such as semiconductor wafers are immersed in a processing liquid in a processing tank to perform various processing such as etching.
  • a method for controlling the component concentration in the treatment liquid (chemical liquid) in the batch type substrate processing apparatus there is a method in which a measurement cell is provided in the circulation line of the treatment liquid to perform in situ measurement (in-situ measurement). In the measuring cell, the treatment liquid introduced into the cell is irradiated with the detection light, and the detection light transmitted through the treatment liquid is received to optically measure the concentration of the components of the treatment liquid.
  • Patent Document 1 there is known a measuring device in which a treatment liquid from which bubbles have been removed by a defoaming cell is allowed to flow into a measuring cell (see Patent Document 1).
  • the defoaming cell is provided upstream of the circulation line from the measuring cell, and the defoaming cell is an inclined cylindrical container and bubbles are formed from the bottom to the top thereof.
  • the structure is such that the treatment liquid containing the above is allowed to flow into the cell, air bubbles are discharged from the upper part, and the treatment liquid from which the air bubbles are removed is discharged from the peripheral surface of the lower part.
  • the defoaming cell and the measuring cell must be connected on the circulation line of the treatment liquid, and there is a problem that the device becomes large.
  • the defoaming cell and the measuring cell due to pressure changes due to turbulence of the flow in the pipe connecting the defoaming cell and the measuring cell, bubbles are generated in the treatment liquid from which bubbles have been once removed by the defoaming cell, which affects the concentration measurement.
  • An object of the present invention is to provide a cell unit, a measuring device and a substrate processing device which are advantageous for miniaturization and can measure the components of a treatment liquid while defoaming.
  • the cell unit of the present invention has a tubular shape, and has an outer cylinder in which one of both ends is closed by a transparent first lid portion and the other is closed by a second lid portion, and a hollow interior is an inner flow path.
  • the axis is parallel to the outer cylinder, one of both ends is an open end, and the other is closed by a transparent third lid portion, and the open end and the first lid portion are formed.
  • the open end side is arranged in the outer cylinder to form an outer flow path between the two and the outer cylinder, and the third lid side protrudes from the second lid portion.
  • a cylinder an inflow port provided at the end of the outer cylinder on the second lid side to allow a liquid for removing air bubbles to flow into the outer flow path, and an inlet provided on the third lid side of the inner cylinder.
  • An bubble collection space integrated with the outer flow path is provided at the upper part of the discharge port for discharging the liquid in the inner flow path and the downstream side of the flow of the liquid in the outer flow path from the inflow port of the outer cylinder. It is provided with a bubble collecting section to be formed and a bubble discharging port provided in the bubble collecting section to discharge bubbles in the bubble collecting space.
  • the cell unit the light projecting unit that irradiates the detection light into the inner flow path via one of the first lid portion and the third lid portion, and the projecting unit via the other. It is provided with a sensor pair having a light receiving unit that receives the detected light from the optical unit and outputs a light receiving signal according to the intensity of the received detected light.
  • the substrate processing apparatus of the present invention includes the measuring apparatus, a processing tank for storing the processing liquid for processing the substrate, and a circulation pump for returning the processing liquid discharged from the processing tank to the processing tank.
  • the inflow port is connected to the treatment tank
  • the discharge port is connected to the circulation pump
  • a part of the treatment liquid discharged from the treatment tank flows into the outer flow path from the inflow port.
  • the treatment liquid from the discharge port is flowed to the circulation pump.
  • a part of the inner cylinder is arranged in the outer cylinder provided with the bubble collecting portion forming the bubble collecting space, and the bubbles are collected while the treatment liquid is flowing between the outer cylinder and the inner cylinder.
  • the first lid that closes the end of the outer cylinder on the open end side of the inner cylinder into which the treatment liquid from which the air bubbles have been removed flows, and the other end of the inner cylinder are closed. Since the third lid portion is made transparent so that the treatment liquid flowing through the inner flow path, which is the hollow portion of the inner cylinder, can be optically measured via the first and third lid portions, the cell unit can be used. It can be miniaturized.
  • FIG. 1 It is a block diagram which shows the structure of a substrate processing apparatus. It is a perspective view which shows the appearance of a cell unit. It is an exploded perspective view which shows by disassembling the cell unit. It is sectional drawing which shows the cross section of a cell unit. It is explanatory drawing which shows typically the flow of the processing liquid and an air bubble in a cell unit. It is sectional drawing which shows the example which added the sensor pair to the exterior part and the discharge pipe. It is sectional drawing which shows the example of the cell unit which shortened the outer cylinder and the inner cylinder.
  • the substrate processing apparatus 10 processes the substrate 11 with the processing liquid 12.
  • the substrate 11 is a silicon wafer (semiconductor substrate), and is silicon nitride among the silicon oxide film (SiO 2 film) and the silicon nitride film (Si 3 N 4 film) formed on the surface of the substrate 11.
  • An etching process is performed in which the film is selectively removed (etched) using the treatment liquid 12.
  • an aqueous phosphoric acid solution in which phosphoric acid (H 3 PO 4 ) is dissolved in pure water (deionized water) is used.
  • the processing by the substrate processing apparatus 10 is not particularly limited, and the processing liquid 12 may be used according to the processing by the substrate processing apparatus 10.
  • the substrate processing device 10 includes a tank portion 14, a circulation system 15, and a measurement system 16.
  • the tank portion 14 has a box-shaped processing tank 17 and an outer tank 18 integrally provided on the outer side of the upper part of the processing tank 17.
  • the treatment tank 17 stores the treatment liquid 12 supplied from the circulatory system 15.
  • the outer tank 18 receives the treatment liquid 12 overflowing from the treatment tank 17.
  • the treatment liquid 12 overflowing to the outer tank 18 is returned to the treatment tank 17 via the circulation system 15.
  • the substrate processing apparatus 10 is provided with a lid member (not shown) that opens and closes the upper part of the tank portion 14.
  • the substrate processing apparatus 10 is a batch type, and a plurality of substrates 11 held in the holder 19 are housed in the processing tank 17, and the substrates 11 are immersed in the processing liquid 12.
  • the substrates 11 are arranged in a vertical direction perpendicular to the paper surface and held in the holder 19 in an upright posture, that is, a posture in which the surface surfaces (front surface and back surface) of the substrate are aligned in the vertical direction.
  • the holder 19 is between a lowering position where each substrate 11 is immersed in the processing liquid 12 in the processing tank 17 and an ascending position where the substrate 11 is pulled up from the processing liquid 12 by rising from the lowering position. Move with.
  • the circulation system 15 removes foreign substances and heats the treatment liquid 12 discharged from the tank portion 14, and returns the treatment liquid 12 to the treatment tank 17.
  • the circulation system 15 discharges the treatment liquid 12 from the liquid supply pipe 21 arranged in the treatment tank 17, so that the treatment liquid 12 flows in the treatment tank 17.
  • the circulation system 15 has a flow rate adjusting valve V1, a circulation pump 23, a damper 24, a filter 25, and a heater in order from the outer tank 18 side on the pipeline P1 provided between the outer tank 18 and the liquid supply pipe 21. 26, a bubble cutter 27 is provided.
  • the circulation pump 23 sucks the treatment liquid 12 in the outer tank 18 and sends it out toward the liquid supply pipe 21.
  • the damper 24 temporarily stores an appropriate amount of the treatment liquid 12 to suppress fluctuations in the flow rate of the treatment liquid 12 in the circulatory system 15.
  • the filter 25 removes foreign substances such as particles in the treatment liquid 12.
  • the heater 26 heats the treatment liquid 12 supplied to the treatment tank 17 to a boiling point or higher, and the bubble cutter 27 removes bubbles in the treatment liquid 12 supplied into the treatment tank 17.
  • the liquid supply pipe 21 is provided with a plurality of liquid discharge holes (not shown), and the treatment liquid 12 from the circulation system 15 is discharged into the treatment tank 17 through each liquid discharge hole.
  • the temperature of the treatment liquid 12 in the treatment tank 17 is, for example, about 150 ° C to 165 ° C.
  • the measuring system 16 optically measures the phosphoric acid concentration of the treatment liquid 12.
  • the measuring system 16 has a measuring unit S as a measuring device including a cell unit 31 and a sensor pair 32, and the measuring unit S is arranged below the outer tank 18.
  • the cell unit 31 is a combination of a cell having a defoaming function for removing bubbles contained in the treatment liquid 12 and a function of a measuring cell for optically measuring the treatment liquid 12, and defoaming. Immediately after that, the measurement by the sensor pair 32 can be performed. The detailed structure of the cell unit 31 will be described later.
  • the cell unit 31 is connected to the pipeline P1 by a pipeline P2 composed of the pipelines P2a and P2b, and a part of the treatment liquid 12 separated from the pipeline P1 is supplied to the cell unit 31 via the pipeline P2a. Then, the treatment liquid 12 discharged from the cell unit 31 is returned to the pipe line P1 via the pipe line P2b.
  • One end of the pipeline P2a is connected to a portion on the upstream side (outer tank 18 side) of the flow rate adjusting valve V1 of the pipeline P1, and the other end is connected to the cell unit 31.
  • one end of the pipeline P2b is connected to the cell unit 31, and the other end is connected between the flow rate adjusting valve V1 of the pipeline P1 and the circulation pump 23, so that the cell unit 31 is upstream of the circulation pump 23. It is a connected configuration.
  • the cell unit 31 is sucked by the circulation pump 23 via the pipeline P2b, so that the treatment liquid 12 flows into the inside of the cell unit 31 via the pipeline P2a.
  • the treatment liquid 12 containing no bubbles generated by cavitation inside the circulation pump 23 is supplied to the cell unit 31.
  • the flow rate adjusting valve V2 is provided in the pipeline P2b, and by adjusting the flow rate adjusting valve V2 and the flow rate adjusting valve V1 on the pipeline P1, the circulation system 15 and the measurement system 16, that is, the cell unit 31 The flow rate of the processing liquid 12 flowing into the water can be adjusted.
  • the cell unit 31 has pipes P3 and P4 for discharging air bubbles from the cell unit 31 to the outer tank 18, and a drain pipe for discharging the treatment liquid 12 remaining in the cell unit 31 during maintenance.
  • Road P5 is connected.
  • the pipelines P3 and P4 are provided with flow rate adjusting valves V3 and V4, and the pipelines P5 are provided with a valve V5 which is opened during maintenance.
  • the sensor pair 32 includes a light projecting unit 32a that irradiates the processing liquid 12 in the cell unit 31 with detection light, and a light receiving unit 32b that receives the detection light transmitted through the processing liquid 12.
  • the light receiving unit 32b sends a light receiving signal according to the intensity of the detected light received to the controller 34.
  • the controller 34 obtains the phosphoric acid concentration of the processing liquid 12 based on the light receiving signal from the light receiving unit 32b, and controls the substrate processing apparatus 10 based on the phosphoric acid concentration.
  • the circulation system 15 is provided with a pure water supply mechanism (not shown) for adding water to the circulating treatment liquid 12, and the controller 34 uses this pure water supply mechanism based on the obtained phosphoric acid concentration.
  • the concentration of phosphoric acid in the treatment liquid 12 in the treatment tank 17 is kept within a certain range.
  • Phosphoric acid concentration is measured using a sensor pair 32, for example, by absorptiometry. Therefore, the light projecting unit 32a outputs the detection light having a specific wavelength, and the light receiving unit 32b is used to receive the detection light having the specific wavelength.
  • FIG. 2 shows the appearance of the cell unit 31, and FIG. 3 shows the cell unit 31 in an exploded manner.
  • the cell unit 31 is made of, for example, quartz and is transparent as a whole, but is drawn as opaque in FIG.
  • the cell unit 31 has a cylindrical outer cylinder 41 and a cylindrical inner cylinder 42 arranged coaxially with the outer cylinder 41, and the outer cylinder 41 is integrally provided with a bubble collecting unit 43 on the upper portion thereof. ing.
  • the cell unit 31 is arranged in a state where the axes of the outer cylinder 41 and the inner cylinder 42 are horizontal.
  • a part of the inner cylinder 42 is arranged inside the outer cylinder 41, and one end thereof is provided so as to project outward from one end of the outer cylinder 41. It has an exterior portion 42b protruding outward from one end of the outer cylinder 41.
  • the outer cylinder 41 and the inner cylinder 42 are not limited to a cylinder as long as they are cylindrical. Further, the outer cylinder 41 and the inner cylinder 42 may have different cross-sectional shapes. Further, the axes of the outer cylinder 41 and the inner cylinder 42 may be parallel to each other. As described above, it is preferable that the outer cylinder 41 and the inner cylinder 42 have a cylindrical shape and are coaxially arranged.
  • One end of the outer cylinder 41 is closed by the lid member 45.
  • the inner cylinder 42 is fitted into a through hole provided in the center of the lid member 45, and is positioned and fixed at the boundary between the interior portion 42a and the exterior portion 42b. Further, the outer cylinder 41 has other ends closed by the lid member 46.
  • One end of the inner cylinder 42 is closed by the lid member 47.
  • the other end of the inner cylinder 42 is an open end, and the hollow portion thereof is exposed inside the outer cylinder 41 as an opening 48. Since the lid members 46 and 47 receive and receive the detected light through them, they are both optically transparent and have a flat disk shape on both sides.
  • a flange 49 is provided around the opening 48.
  • the flange 49 projects radially outward from the outer peripheral surface of the inner cylinder 42 over the entire circumference.
  • the flange 49 is formed by attaching a donut-shaped disk to the other end of the inner cylinder 42.
  • the thickness of the lid members 46 and 47 that transmit the detection light is preferably 3 mm or less, for example.
  • the lid member 45 is the second lid portion
  • the lid member 46 is the first lid portion.
  • the lid member 47 is the third lid portion.
  • the outer diameter of the inner cylinder 42 is smaller than the inner diameter of the outer cylinder 41.
  • the inner cylinder 42 forms an outer flow path 51 (see FIG. 4) in which the treatment liquid 12 for removing air bubbles flows between the inner cylinder 41 and the outer cylinder 41.
  • the hollow inside of the inner cylinder 42 is an inner flow path 52 (see FIG. 4) through which the treatment liquid 12 flows from the outer flow path 51 from which bubbles have been removed.
  • An inflow port 54 is provided at the upper part on one end side of the outer cylinder 41, and an inflow pipe 55 connected to the inflow port 54 is provided integrally with the outer cylinder 41.
  • a pipe line P2a is connected to the inflow pipe 55.
  • the treatment liquid 12 flows into the outer flow path 51 from the inflow port 54.
  • the treatment liquid 12 flows in the direction from one end side to the other end side of the outer cylinder 41 (in the direction of arrow A in FIG. 2).
  • the inflow port 54 is provided close to one end of the outer cylinder 41 to prevent the treatment liquid 12 from staying on one end side of the outer flow path 51.
  • the inflow port 54 may be provided at a location other than the upper part of the outer cylinder 41.
  • a maintenance discharge port 57 is provided at the bottom of the outer cylinder 41, and a drain pipe 58 connected to the discharge port 57 is provided integrally with the outer cylinder 41.
  • a pipe line P5 is connected to the drain pipe 58.
  • a gap 61 (see FIG. 4) is provided between the other end of the inner cylinder 42 including the flange 49 and the lid member 46.
  • the treatment liquid 12 in the outer flow path 51 passes through the gap 61 from the outer flow path 51 and flows into the inner flow path 52 from the opening 48.
  • the treatment liquid 12 is flowed in the direction from the other end side of the inner cylinder 42 toward one end side (in the direction of arrow B in FIG. 2).
  • a discharge port 62 is provided at the lower part on one end side of the inner cylinder 42, and a discharge pipe 63 connected to the discharge port 62 is provided integrally with the inner cylinder 42.
  • a pipe line P2b is connected to the discharge pipe 63.
  • the bubble collecting unit 43 is integrally provided on the upper portion on the other end side of the inflow port 54 of the outer cylinder 41.
  • the bubble collecting unit 43 has a box shape with an open bottom, and the hollow inside thereof is a bubble collecting space 43a.
  • the bubble collecting space 43a is connected to the hollow portion of the outer cylinder 41, that is, the outer flow path 51. Therefore, the bubble collecting space 43a is integrally provided above the inflow port 54 of the outer flow path 51 on the downstream side.
  • the bubble collecting space 43a is inclined so that the height of its top surface (upper inner surface) 43b (see FIG. 4) gradually decreases toward the downstream side of the outer flow path 51.
  • a bubble discharge port 65 is provided at the upper part of the highest portion of the top surface 43b.
  • the bubble collecting unit 43 captures and collects bubbles rising in the processing liquid 12 flowing through the outer flow path 51 in the bubble collecting space 43a, and guides the bubbles to the bubble discharge port 65 by the inclined top surface 43b.
  • the rise of bubbles in the treatment liquid 12 is due to the buoyancy acting on the bubbles.
  • the bubble collecting space 43a has an effect of widening the flow path cross-sectional area of the outer flow path 51 and reducing the flow velocity of the treatment liquid 12 in the outer flow path 51. As a result, bubbles in the treatment liquid 12 are effectively captured in the bubble collection space 43a while suppressing the lengthening of the outer flow path 51.
  • the bubble collecting section 43 is integrally provided with a bubble discharging pipe 66 connected to the bubble discharging port 65.
  • the bubble discharge pipe 66 is connected to the pipe line P3.
  • the bubbles captured and collected in the bubble collection space 43a are discharged from the bubble discharge port 65 through the pipe line P3.
  • the bubbles in the bubble collection space 43a enter the bubble discharge port 65 while entraining a small amount of the treatment liquid 12, and are discharged together with the treatment liquid 12, so that the treatment liquid 12 and the bubbles are discharged to the outer tank 18. ..
  • a bubble discharge port 68 for discharging bubbles in the inner flow path 52 is provided, and a bubble discharge pipe 69 connected to the bubble discharge port 68 is integrally provided.
  • the bubble discharge pipe 69 is connected to the pipe line P4.
  • the light projecting portion 32a of the sensor pair 32 is arranged facing the lid member 47, and irradiates the detection light into the inner flow path 52 via the lid member 47.
  • the irradiation direction of the detected light of the light projecting unit 32a is the axial direction of the inner cylinder 42, and in this example, the detected light is irradiated so as to coincide with the axial center of the inner cylinder 42.
  • the light receiving unit 32b is arranged so as to face the lid member 46, and receives the detected light from the light projecting unit 32a via the lid member 46. As a result, the light receiving unit 32b receives the detection light that has passed through the processing liquid 12 in the inner flow path 52, and outputs a light receiving signal according to the received light intensity.
  • the light emitting unit 32a and the light receiving unit 32b are in close contact with the lid members 46 and 47. As a result, measurement is performed without being affected by external light or the like. Since the detection light is emitted and received in the axial direction of the inner cylinder 42, the distance through which the detection light passes through the processing liquid 12 is sufficiently increased to enable stable and highly accurate measurement, and at the same time, the inner cylinder 42. Is a double-tube structure arranged in the outer cylinder 41, so that the size of the cell unit 31 can be suppressed, which is advantageous for miniaturization. For example, the total length L31 of the cell unit 31 can be 300 mm. Further, since the measurement is performed on the treatment liquid 12 in the inner flow path 52 immediately after defoaming in the outer flow path 51, it is not easily affected by bubbles. The arrangement of the light projecting unit 32a and the light receiving unit 32b may be reversed.
  • a flow path for flowing the treatment liquid 12 from the outer flow path 51 to the inner flow path 52 is formed.
  • the flange 49 projects radially from the outer peripheral surface of the inner cylinder 42 to adjust the flow of the processing liquid 12 flowing from the outer flow path 51 to the inner flow path 52, and at the same time, the flow path at the downstream end of the outer flow path 51.
  • the cross-sectional area is being adjusted.
  • the flange 49 projects radially from the outer peripheral surface of the inner cylinder 42 to form a flow of the treatment liquid 12 toward the inner peripheral surface of the outer cylinder 41 at the downstream end of the outer flow path 51.
  • the treatment liquid 12 is passed from the outer flow path 51 through the gap 61 to the inner flow path 52 without causing the treatment liquid 12 to stagnate at the corner portion formed by the inner peripheral surface of the outer cylinder 41 and the lid member 46. Let it flow to.
  • the flange 49 has the same flow path cross-sectional area at the downstream end of the outer flow path 51 as the flow path cross-sectional area of the inner flow path 52 by adjusting the protruding length thereof. That is, while making the flow path cross-sectional area defined by the inner diameter of the outer cylinder 41 of the outer flow path 51 and the outer diameter of the inner cylinder 42 larger than the flow path cross-sectional area of the inner flow path 52 determined by the inner diameter of the inner cylinder 42. , The flow path cross-sectional area at the downstream end of the outer flow path 51 is the same as the flow path cross-sectional area of the inner flow path 52.
  • the flange 49 does not have to make the flow path cross-sectional area at the downstream end of the outer flow path 51 exactly the same as the flow path cross-sectional area of the inner flow path 52, but may be substantially the same.
  • the flange 49 allows the flow velocity of the treatment liquid 12 to be set in the outer flow path 51 and the inner flow path 52, respectively, and is suitable for measuring the flow rate of the treatment liquid 12 in the inner flow path 52 by the sensor pair 32.
  • the circulation pump 23 is operated regardless of whether or not the substrate 11 is immersed in the treatment liquid 12 in the treatment tank 17, and the treatment liquid 12 is continuously supplied to the treatment tank 17 from the liquid supply pipe 21. There is. Therefore, the treatment tank 17 is filled with the treatment liquid 12, and the treatment liquid 12 substantially equal to the amount supplied from the liquid supply pipe 21 overflows from the treatment tank 17 to the outer tank 18.
  • the treatment liquid 12 in the outer tank 18 flows into the pipe line P1, is sucked into the circulation pump 23, and is sent out, so that the liquid is supplied via the damper 24, the filter 25, the heater 26, and the bubble cutter 27 on the pipe line P1. It is sent to the pipe 21 and supplied to the processing tank 17.
  • a part of the treatment liquid 12 branches from the portion of the pipeline P1 on the upstream side of the circulation pump 23 to the pipeline P2a and is a cell unit. Flow to 31. Therefore, the treatment liquid 12 from the upstream of the circulation pump 23 of the circulation system 15 from the outer tank 18 to the liquid supply pipe 21, that is, the treatment liquid 12 before passing through the circulation pump 23 is supplied to the cell unit 31. Therefore, since the treatment liquid 12 before bubbles are generated due to cavitation generated inside the circulation pump 23 flows to the cell unit 31, it is not necessary to remove many bubbles from the treatment liquid 12, which leads to an increase in size of the cell unit 31. None.
  • the treatment liquid 12 from the pipeline P2a flows into the outer flow path 51 through the inflow pipe 55 and the inflow port 54, and flows into the outer flow path 51. It flows toward the lid member 46. Then, when the gap 61 is reached near the other end of the inner cylinder 42 through the space between the flange 49 and the outer cylinder 41, the treatment liquid 12 flows from the gap 61 through the opening 48 of the inner cylinder 42 into the inner flow path 52. , Flows through the inner flow path 52 and is discharged from the discharge port 62. The discharged treatment liquid 12 is returned to the pipeline P1 through the pipeline P2b.
  • the bubbles Bu contained therein rise in the treatment liquid 12 due to the buoyancy acting on itself. Therefore, the bubble Bu in the treatment liquid 12 rises while moving downstream together with the treatment liquid 12.
  • the rise of the bubble Bu is limited by the inner surface of the upper part of the outer cylinder 41, but when it moves to the region where the bubble collection space 43a is provided, the bubble Bu becomes the bubble collection space. Enter 43a. In this way, the bubble Bu contained in the treatment liquid 12 enters the bubble collection space 43a and is captured.
  • the flow path cross-sectional area of the outer flow path 51 is increased by the amount of the bubble collecting space 43a. Then, since the flow velocity of the treatment liquid 12 is reduced by the increased cross-sectional area of the flow path, even the bubble Bu having a slow ascending speed or a long ascending distance to the bubble collecting space 43a enters the bubble collecting space 43a. Be captured.
  • the bubble Bu that has entered the bubble collection space 43a rises until it reaches the top surface 43b. Then, the bubble Bu that has reached the top surface 43b moves in the direction opposite to the treatment liquid 12 below the bubble collection space 43a by rising along the inclined top surface 43b, and heads toward the bubble discharge port 65.
  • the bubble Bu that has reached the bubble discharge port 65 enters the bubble discharge port 65 while entraining a small amount of the treatment liquid 12, and rises in the pipeline P3 via the bubble discharge pipe 66 due to the buoyancy of the bubble Bu itself.
  • the bubble Bu captured in the bubble collection space 43a enters the bubble discharge port 65 one after another, passes through the bubble discharge pipe 66, and rises in the pipeline P3. As a result, the bubbles Bu are discharged from the pipeline P3 to the outer tank 18 one after another together with the small amount of the treatment liquid 12.
  • the processing liquid 12 flowing into the cell unit 31 is removed while the air bubbles Bu in the processing liquid 12 are captured by the air bubble collection space 43a while flowing through the outer flow path 51. Therefore, the treatment liquid 12 from which the bubbles Bu have been removed flows into the inner flow path 52 from the outer flow path 51 through the gap 61. Moreover, since the treatment liquid 12 flows from the outer flow path 51 to the inner flow path 52 without passing through a pipe or the like that easily generates cavitation, bubbles are newly contained in the treatment liquid 12 flowing through the inner flow path 52. It's hard to do.
  • the flow path cross-sectional area is made the same as the flow path cross-sectional area of the inner flow path 52 by the flange 49, so that the pressure change of the treatment liquid 12 in the vicinity of the gap 61 is suppressed. No bubbles are generated in the treatment liquid 12. Therefore, the treatment liquid 12 without bubbles flows in the inner flow path 52.
  • the light projecting portion 32a of the sensor pair 32 irradiates the detection light into the inner flow path 52 via the lid member 47.
  • This detected light passes through the processing liquid 12 flowing through the inner flow path 52, is received by the light receiving unit 32b via the lid member 46, and a light receiving signal corresponding to the light intensity received from the light receiving unit 32b is transmitted to the controller 34. It is output. Then, the controller 34 controls the amount of water added to the circulating processing liquid 12 based on the light receiving signal from the light receiving unit 32b.
  • the treatment liquid 12 flowing through the inner flow path 52 has no or few bubbles as described above, a light receiving signal that is not affected by the bubbles can be obtained. That is, the phosphoric acid concentration of the treatment liquid 12 is stably measured without being affected by bubbles. Further, although the inner cylinder 42 is lengthened to secure a large flow path length of the inner flow path 52, the treatment liquid 12 is provided with a small cell unit 31 due to the double pipe structure of the outer cylinder 41 and the inner cylinder 42. Phosphoric acid concentration can be measured with high accuracy.
  • the bubbles generated in the processing liquid 12 before flowing into the inner flow path 52, the bubbles generated while flowing through the inner flow path 52, and the like are generated while the treatment liquid 12 is flowing through the inner flow path 52. While moving with the treatment liquid 12, it rises due to the buoyancy acting on it. As a result, these bubbles are finally discharged from the bubble discharge port 68 provided in the inner cylinder 42, so that they do not accumulate in the inner flow path 52.
  • the phosphoric acid concentration of the treatment liquid is measured, but the treatment liquid and the components to be measured are not limited to this.
  • the optical transmittance of the treatment liquid for quantitative analysis of silica contained in the treatment liquid may be similarly measured by a sensor pair.
  • quantitative analysis of silica for example, when the amount of silica contained in the treatment liquid exceeds a certain level, a part or all of the treatment liquid is discharged and a new aqueous phosphoric acid solution is added as the treatment liquid.
  • the ammonia concentration and the hydrogen peroxide concentration of the treatment liquid composed of the ammonia hydrogen peroxide solution may be measured.
  • the sensor pair 71 When measuring a component in which the distance of the detection light transmitted through the treatment liquid may be short, as shown in FIG. 6, the sensor pair 71 provided for the exterior portion 42b and the discharge pipe 63 are provided.
  • the components of the treatment liquid can be measured with the sensor pair 72.
  • the sensor pair 71 is arranged so that the light projecting portion 71a and the light receiving portion 71b face each other with the exterior portion 42b interposed therebetween, and receives the detected light from the light emitting portion 71a that has passed through the processing liquid in the exterior portion 42b. 71b receives light.
  • the sensor pair 72 is arranged so that the light emitting unit 72a and the light receiving unit 72b face each other with the discharge pipe 63 interposed therebetween, and receives the detected light from the light emitting unit 72a that has passed through the processing liquid in the discharge pipe 63. 72b receives light.
  • the sensor pairs 71 and 72 excluding the sensor pair 32 may be provided.
  • the portion of the exterior portion 42b and the discharge pipe 63 through which the detection light is transmitted may be formed into a flat plate. Further, the portion other than the transmitted light of the cell unit 31 may be made opaque.
  • the length of the outer cylinder and the inner cylinder of the sensor unit in the axial direction can be shortened.
  • the cell unit 31 is configured by combining the outer cylinder 41A and the inner cylinder 42A, which are shorter in the axial direction than the sensor unit of the above example.

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Abstract

脱泡しつつ処理液の成分について測定できる小型化に有利なセルユニット、測定装置及び基板処理装置を提供する。セルユニット３１は、円筒状の外筒４１と、この外筒４１と同軸に配された円筒状の内筒４２とを有し、内筒４２の一部が外筒４１内に配されている。外筒４１の上部に気泡収集部４３が一体に設けられている。外筒４１は、両端が蓋部材４５、４６により閉塞され、内筒４２は、一端側が蓋部材４７で閉塞されている。処理液１２は、外筒４１と内筒４２の間の外側流路５１を流れて気泡Ｂｕが除去されてから、外筒４１の他端側から内筒４２の中空部である内側流路５２に流れ込む。センサ対３２は、蓋部材４６、４７を介して内側流路５２内の処理液１２に検出光の投受光を行う。

Description

セルユニット、測定装置及び基板処理装置
　本発明は、セルユニット、測定装置及び基板処理装置に関するものである。
　複数枚の半導体ウエハ等の基板を処理槽内の処理液に浸漬し、エッチング等の各種処理を行うバッチ式の基板処理装置が利用されている。バッチ式の基板処理装置における処理液（薬液）中の成分濃度の管理手法として、処理液の循環ライン中に測定セルを設けてin situ測定（その場測定）をするものがある。測定セルでは、そのセル内に導入された処理液に検出光を照射し、処理液を透過した検出光を受光することによって、処理液の成分の濃度等を光学的に測定する。
　一方、脱泡セルによって気泡を除去した処理液を測定セルに流すようにした測定装置が知られている（特許文献１を参照）。この特許文献１の測定装置では、脱泡セルは、測定セルより循環ラインの上流に設けられており、脱泡セルは、傾けた円筒状の容器であって、その底部から上部に向けて気泡を含む処理液をセル内に流入させ、上部より気泡を排出し、下部の周面から気泡を除いた処理液を排出する構造である。
特開２０１５－２００８３号公報
　ところで、上記のような測定装置では、処理液の循環ライン上に脱泡セルと測定セルとを接続しなくてはならず、装置が大型化してしまうという問題があった。また、脱泡セルと測定セルとを接続する配管内での流れの乱れ等による圧力変化によって、いったん脱泡セルで気泡が除去された処理液中に気泡が発生し、濃度測定に影響を与えることもある。
　本発明は、脱泡しつつ処理液の成分について測定できる小型化に有利なセルユニット、測定装置及び基板処理装置を提供することを目的とする。
　本発明のセルユニットは、筒状であり、両端のうちの一方が透明な第１蓋部で閉塞され他方が第２蓋部で閉塞された外筒と、中空な内部が内側流路とされる筒状であって、軸心が前記外筒と平行にされ、両端のうちの一方が開放端とされ他方が透明な第３蓋部で閉塞され、前記開放端と前記第１蓋部との間に間隔を設けた状態で前記開放端側が前記外筒内に配されて前記外筒との間に外側流路を形成し、前記第３蓋部側が前記第２蓋部から突出した内筒と、前記外筒の前記第２蓋部側の端部に設けられ、気泡を除去する液体を前記外側流路に流入させる流入口と、前記内筒の前記第３蓋部側に設けられ、前記内側流路内の液体を排出する排出口と、前記外筒の前記流入口よりも前記外側流路内の液体の流れの下流側の上部に前記外側流路と一体の気泡収集空間を形成する気泡収集部と、前記気泡収集部に設けられ、前記気泡収集空間内の気泡を排出する気泡排出口とを備えるものである。
　本発明の測定装置は、上記セルユニットと、前記第１蓋部及び前記第３蓋部の一方を介して前記内側流路内に検出光を照射する投光部と、他方を介して前記投光部からの検出光を受光し、受光した検出光の強度に応じた受光信号を出力する受光部とを有するセンサ対とを備えるものである。
　また、本発明の基板処理装置は、上記測定装置と、基板を処理する処理液を貯留する処理槽と、前記処理槽から排出される処理液を前記処理槽に戻す循環ポンプとを備え、前記セルユニットは、前記流入口が前記処理槽に接続され、前記排出口が前記循環ポンプに接続され、前記処理槽から排出される処理液の一部が前記流入口から前記外側流路に流入し、前記排出口からの処理液を前記循環ポンプに流すものである。
　本発明によれば、気泡収集空間を形成する気泡収集部を設けた外筒内に内筒の一部を配し、外筒と内筒との間を処理液が流れている間に気泡収集空間に気泡を捕捉して除去するとともに、気泡が除去された処理液が流れ込む内筒の開放端側の外筒の端部を塞ぐ第１蓋部と、内筒のもう一方の端部を塞ぐ第３蓋部とを透明にして、内筒の中空部である内側流路を流れている処理液を第１、第３蓋部を介して光学的に測定可能にしているので、セルユニットを小型化することができる。
基板処理装置の構成を示すブロック図である。 セルユニットの外観を示す斜視図である。 セルユニットを分解して示す分解斜視図である。 セルユニットの断面を示す断面図である。 セルユニット内での処理液と気泡の流れを模式的に示す説明図である。 外装部及び排出管にセンサ対を加えた例を示す断面図である。 外筒及び内筒を短くしたセルユニットの例を示す断面図である。
　図１において、基板処理装置１０は、基板１１を処理液１２で処理するものである。この例では、基板１１は、シリコンウエハ（半導体基板）であり、この基板１１の表面に形成されたシリコン酸化膜（ＳｉＯ２膜）とシリコン窒化膜（Ｓｉ３Ｎ４膜）とのうちシリコン窒化膜を、処理液１２を用いて選択的に除去（エッチング）するエッチング処理を行うものである。処理液１２としては、リン酸（Ｈ３ＰＯ４）を純水（脱イオン水）に溶解したリン酸水溶液が用いられている。なお、基板処理装置１０による処理は、特に限定されるものではなく、処理液１２は、基板処理装置１０による処理に応じたものを用いればよい。
　基板処理装置１０は、槽部１４、循環系１５及び測定系１６を備えている。槽部１４は、箱形状の処理槽１７と、この処理槽１７の上部外側に一体に設けられた外槽１８とを有している。処理槽１７は、循環系１５から供給される処理液１２を貯留する。外槽１８は、処理槽１７から溢れ出た処理液１２を受ける。外槽１８に溢れ出た処理液１２は、循環系１５を介して処理槽１７に戻される。なお、基板処理装置１０には、槽部１４の上部を開閉する蓋部材（図示省略）が設けられている。
　基板処理装置１０は、バッチ式のものであり、処理槽１７内には、ホルダ１９に保持された複数の基板１１が収容され、それら基板１１が処理液１２に浸漬される。基板１１は、それぞれ起立した姿勢、すなわち基板表面（表面、裏面）が上下方向に沿った姿勢で、紙面に垂直な方向に配列されてホルダ１９に保持される。ホルダ１９は、図１に示されるように各基板１１を処理槽１７内の処理液１２に浸漬した下降位置と、下降位置から上昇して処理液１２から基板１１を引き上げた上昇位置との間で移動する。
　循環系１５は、槽部１４から排出される処理液１２に対して異物の除去、加熱を行ってその処理液１２を処理槽１７に戻す。循環系１５は、処理槽１７内に配された液供給管２１から処理液１２を吐出することで、処理液１２を処理槽１７内で流動させる。循環系１５は、外槽１８と液供給管２１との間に設けられた管路Ｐ１上に、外槽１８側から順番に、流量調整弁Ｖ１、循環ポンプ２３、ダンパ２４、フィルタ２５、ヒータ２６、バブルカッタ２７が設けられている。流量調整弁Ｖ１を調整することにより、循環系１５と測定系１６に流す処理液１２の流量の比率を調整することができる。
　循環ポンプ２３は、外槽１８内の処理液１２を吸引して液供給管２１に向けて送り出す。ダンパ２４は、適当な量の処理液１２を一時的に貯めておくことで循環系１５内における処理液１２の流量変動を抑える。フィルタ２５は、処理液１２中のパーティクル等の異物を除去する。ヒータ２６は、処理槽１７に供給する処理液１２を沸点以上に加熱し、バブルカッタ２７は、処理槽１７内に供給する処理液１２中の気泡を除去する。液供給管２１には、複数の液吐出孔（図示省略）が設けられており、循環系１５からの処理液１２は、各液吐出孔を介して処理槽１７内に吐出される。処理槽１７内の処理液１２の温度は、例えば１５０℃～１６５℃程度とされる。
　測定系１６は、処理液１２のリン酸濃度を光学的に測定する。測定系１６は、セルユニット３１とセンサ対３２とからなる測定装置としての測定部Ｓを有しており、この測定部Ｓは外槽１８よりも下方に配置されている。
　セルユニット３１は、処理液１２に含まれる気泡を除去する脱泡機能を有するセルと処理液１２について光学的に測定するための測定セルの機能とを１つにまとめたものであり、脱泡直後にセンサ対３２による測定が行えるようにしてある。セルユニット３１の詳細な構造は後述する。
　セルユニット３１は、管路Ｐ２ａ、Ｐ２ｂからなる管路Ｐ２により管路Ｐ１に接続されており、管路Ｐ１から分流された処理液１２の一部が管路Ｐ２ａを介してセルユニット３１に供給され、セルユニット３１から排出される処理液１２が管路Ｐ２ｂを介して管路Ｐ１に戻される。管路Ｐ２ａは、一端が管路Ｐ１の流量調整弁Ｖ１よりも上流側（外槽１８側）の部分に接続され他端がセルユニット３１に接続されている。また、管路Ｐ２ｂは、一端がセルユニット３１に接続され他端が管路Ｐ１の流量調整弁Ｖ１と循環ポンプ２３との間に接続されており、セルユニット３１が循環ポンプ２３よりも上流に接続された構成である。セルユニット３１は、管路Ｐ２ｂを介して循環ポンプ２３によって吸引されることで、管路Ｐ２ａを介して、その内部に処理液１２が流入する。
　上記のように、セルユニット３１を循環ポンプ２３よりも上流に接続したことにより、循環ポンプ２３の内部でキャビテーションによって発生する気泡を含まない処理液１２をセルユニット３１に供給している。
　管路Ｐ２ｂには、流量調整弁Ｖ２が設けられており、この流量調整弁Ｖ２と、管路Ｐ１上の流量調整弁Ｖ１を調整することにより、循環系１５と、測定系１６すなわちセルユニット３１に流れる処理液１２の流量をそれぞれ調整することができる。
　また、セルユニット３１には、セルユニット３１からの気泡を外槽１８に排出する管路Ｐ３、Ｐ４と、メンテナンスの際にセルユニット３１内に残る処理液１２を排出するためのドレイン用の管路Ｐ５が接続されている。管路Ｐ３、Ｐ４には、流量調整弁Ｖ３、Ｖ４が設けられ、管路Ｐ５にはメンテナンスの際に開放される弁Ｖ５が設けられている。
　センサ対３２は、セルユニット３１内の処理液１２に検出光を照射する投光部３２ａと、処理液１２を透過した検出光を受光する受光部３２ｂとからなる。受光部３２ｂは、受光した検出光の強度に応じた受光信号をコントローラ３４に送る。コントローラ３４は、受光部３２ｂからの受光信号に基づいて、処理液１２のリン酸濃度を求め、そのリン酸濃度に基づいて、基板処理装置１０に対する制御を行う。具体的には、循環系１５には、循環する処理液１２に加水する純水供給機構（図示省略）が設けられおり、コントローラ３４は求めたリン酸濃度に基づいて、この純水供給機構による加水量を制御することによって、処理槽１７内の処理液１２のリン酸の濃度を一定範囲に保つ。リン酸濃度は、センサ対３２を用いて、例えば、吸光光度法によって測定する。このため、投光部３２ａは、特定の波長の検出光を出力し、受光部３２ｂはその特定波長の検出光を受光するものが用いられている。
　図２にセルユニット３１の外観を、また図３にセルユニット３１を分解して示す。なお、セルユニット３１は、例えば石英で作製されており、全体が透明であるが、図２では不透明なものとして描いてある。
　セルユニット３１は、円筒状の外筒４１と、外筒４１と同軸に配された円筒状の内筒４２とを有し、外筒４１は、その上部に気泡収集部４３が一体に設けられている。セルユニット３１は、外筒４１と内筒４２の軸心を水平にした状態に配されている。内筒４２は、その一部が外筒４１の内部に配され、一端が外筒４１の一端から外側に突出した状態に設けられており、外筒４１の内部に配された内装部４２ａと外筒４１の一端から外側に突出した外装部４２ｂとを有する。
　なお、外筒４１、内筒４２は、筒状であれば円筒に限定されない。また、外筒４１と内筒４２とが断面形状が互いに異なる筒状であってもよい。さらに、外筒４１と内筒４２との各軸心が互いに平行であればよい。なお、上記のように外筒４１、内筒４２を円筒形状として、同軸に配することは好ましい。
　外筒４１は、その一端が蓋部材４５により閉塞されている。蓋部材４５は、その中央部に設けた貫通孔に内筒４２が嵌め込まれており、内装部４２ａと外装部４２ｂとの境界に位置決めされて固定されている。また、外筒４１は、その他端が蓋部材４６により閉塞されている。内筒４２は、その一端が蓋部材４７により閉塞されている。内筒４２の他端は、開放端とされており、その中空部が開口４８として外筒４１の内部に露呈している。蓋部材４６、４７は、これらを通して検出光の投受光を行うため、いずれも光学的に透明な両面が平坦な円板形状である。開口４８の周囲には、フランジ４９が設けられている。フランジ４９は、全周にわたって内筒４２の外周面から径方向外側に突出している。この例では、フランジ４９は、ドーナツ状の円板を内筒４２の他端に取り付けることによって形成されている。検出光を透過させる蓋部材４６、４７は、その厚みを例えば３ｍｍ以下とすることが好ましい。なお、この例では、蓋部材４５が第２蓋部であり、蓋部材４６が第１蓋部である。また、蓋部材４７が第３蓋部である。
　内筒４２は、その外径が外筒４１の内径よりも小さい。この内筒４２は、外筒４１の内部において外筒４１との間に気泡を除去する処理液１２が流れる外側流路５１（図４参照）を形成している。また、内筒４２の中空な内部は、気泡が除去された外側流路５１からの処理液１２が流れる内側流路５２（図４参照）になっている。
　外筒４１の一端側の上部に流入口５４が設けられ、この流入口５４につながる流入管５５が外筒４１と一体に設けられている。流入管５５には、管路Ｐ２ａが接続されている。流入口５４から外側流路５１内に処理液１２が流入する。外側流路５１では、外筒４１の一端側から他端側に向かう方向（図２中、矢印Ａ方向）に処理液１２が流れる。流入口５４は、外筒４１の一端に寄せて設けてあり、外側流路５１の一端側での処理液１２の滞留を防止している。なお、流入口５４は、外筒４１の上部以外の箇所に設けてもよい。
　外筒４１の下部には、メンテナンス用の排出口５７が設けられ、この排出口５７につながるドレイン管５８が外筒４１と一体に設けられている。ドレイン管５８には、管路Ｐ５が接続されている。
　フランジ４９を含む内筒４２の他端と蓋部材４６との間には、隙間６１（図４参照）が設けてある。これにより、外側流路５１内の処理液１２は、外側流路５１から隙間６１を通り、開口４８から内側流路５２に流れ込む。内側流路５２では、内筒４２の他端側から一端側に向かう方向（図２中、矢印Ｂ方向）に処理液１２を流す。
　内筒４２の一端側の下部に排出口６２が設けられ、この排出口６２につながる排出管６３が内筒４２と一体に設けられている。排出管６３には、管路Ｐ２ｂが接続されている。これにより、セルユニット３１の内部が循環ポンプ２３で吸引され、管路Ｐ１の処理液１２の一部が管路Ｐ２ａを介して、セルユニット３１の内部に引き込まれ、外側流路５１、内側流路５２を流れる。また、内側流路５２を流れた処理液１２が排出口６２から管路Ｐ２ｂを介して管路Ｐ１に戻される。排出口６２は、内筒４２の一端に寄せて設けてあり、内側流路５２の一端側での処理液１２の滞留を防止している。なお、排出口６２は、内筒４２の下部以外の箇所に設けてもよい。
　気泡収集部４３は、外筒４１の流入口５４よりも他端側の上部に一体に設けられている。気泡収集部４３は、底部が開放した箱状であり、その中空な内部が気泡収集空間４３ａとなっている。気泡収集空間４３ａは、図４に示すように、外筒４１の中空部すなわち外側流路５１とつながっている。したがって、気泡収集空間４３ａは、外側流路５１の流入口５４よりも下流側の上方に一体に設けられている。気泡収集空間４３ａは、その天面（上部内面）４３ｂ（図４参照）の高さが外側流路５１の下流に向かって漸減するように傾斜している。この天面４３ｂの最も高くなった部分の上部に気泡排出口６５が設けられている。
　気泡収集部４３は、外側流路５１を流れる処理液１２中を上昇する気泡を気泡収集空間４３ａ内に捕捉・収集し、傾斜した天面４３ｂにより気泡を気泡排出口６５まで案内する。処理液１２中の気泡の上昇は、気泡に作用する浮力によるものである。また、気泡収集空間４３ａは、外側流路５１の流路断面積を広げて外側流路５１における処理液１２の流速を小さくする効果がある。これにより、外側流路５１の長大化を抑制しつつ処理液１２中の気泡を気泡収集空間４３ａに効果的に捕捉する。
　気泡収集部４３には、気泡排出口６５につながる気泡排出管６６が一体に設けられている。この気泡排出管６６は、管路Ｐ３に接続されている。これにより、気泡収集空間４３ａに捕捉・収集される気泡が気泡排出口６５から管路Ｐ３を介して排出される。気泡収集空間４３ａ内の気泡は、少量の処理液１２を巻き込みながら気泡排出口６５に入り、その処理液１２とともに排出されるので、その処理液１２と気泡とを外槽１８に排出している。
　外装部４２ｂの上部には、内側流路５２内の気泡を排出するための気泡排出口６８が設けられ、その気泡排出口６８につながる気泡排出管６９が一体に設けられている。気泡排出管６９は、管路Ｐ４に接続されている。これにより、気泡収集部４３に捕捉される気泡と同様に、内側流路５２内の気泡を外槽１８に排出する。なお、内側流路５２内の気泡は、例えば処理液１２が内側流路５２内を流れている時に発生するもの等である。
　センサ対３２の投光部３２ａは、蓋部材４７に対面して配置されており、蓋部材４７を介して内側流路５２内に検出光を照射する。投光部３２ａの検出光の照射方向は、内筒４２の軸心方向であり、この例では検出光を内筒４２の軸心に一致させて照射する。受光部３２ｂは、蓋部材４６に対面して配置されており、蓋部材４６を介して投光部３２ａからの検出光を受光する。これにより、受光部３２ｂは、内側流路５２内の処理液１２を通した検出光を受光し、その受光した光強度に応じた受光信号を出力する。
　図４に示すように、投光部３２ａ、受光部３２ｂは、蓋部材４６、４７に密着している。これにより、外部からの光等の影響を受けることなく測定を行う。内筒４２の軸心方向で検出光の投受光を行うため、検出光が処理液１２中を通る距離を十分に大きくして、安定した高い精度の測定が可能であると同時に、内筒４２が外筒４１内に配された二重管構造であるため、セルユニット３１のサイズを抑制することができ小型化に有利である。例えば、セルユニット３１の全長Ｌ３１は、３００ｍｍにすることができる。また、外側流路５１での脱泡直後の内側流路５２内の処理液１２に対して測定を行うので気泡の影響を受けづらい。なお、投光部３２ａと受光部３２ｂとの配置は、逆でもよい。
　上述のようにフランジ４９を含む内筒４２の他端と蓋部材４６との間に隙間６１を設けることにより、外側流路５１から内側流路５２に処理液１２を流す流路が形成されている。フランジ４９は、内筒４２の外周面から径方向に突出することにより、外側流路５１から内側流路５２に流れ込む処理液１２の流れを調整するとともに、外側流路５１の下流端における流路断面積を調整している。
　フランジ４９は、それが内筒４２の外周面から径方向に突出することにより、外側流路５１の下流端において、外筒４１の内周面に向う処理液１２の流れを形成する。これにより、外筒４１の内周面と蓋部材４６とが形成する角部に処理液１２の淀みを生じさせることなく、処理液１２を外側流路５１から隙間６１を通って内側流路５２に流れるようにする。角部に処理液１２の淀みを生じさせないことにより、隙間６１において気泡が発生し難くしている。
　また、フランジ４９は、その突出長が調整されることによって、外側流路５１の下流端における流路断面積を内側流路５２の流路断面積と同じにしている。すなわち、外側流路５１の外筒４１の内径と内筒４２の外径とで規定される流路断面積を内筒４２の内径で決まる内側流路５２の流路断面積よりも大きくしつつ、外側流路５１の下流端における流路断面積を内側流路５２の流路断面積と同じにしている。これにより、外側流路５１の大きな流路断面積を確保して処理液１２の流速を抑えつつ、隙間６１近傍で処理液１２の圧力変化を抑制してキャビテーションによる気泡の発生を抑制する。なお、フランジ４９により、外側流路５１の下流端における流路断面積を内側流路５２の流路断面積と厳密に同じにしなくてもよく、ほぼ同じにすればよい。
　また、上記フランジ４９により、外側流路５１と内側流路５２とで処理液１２の流速をそれぞれ設定することができ、内側流路５２における処理液１２の流速をセンサ対３２による測定に適した範囲とすることができる。
　次に上記構成の作用について説明する。処理槽１７内の処理液１２に基板１１が浸漬されているか否かにかかわらず、循環ポンプ２３が作動されており、液供給管２１から継続的に処理液１２が処理槽１７に供給されている。このため、処理槽１７は、処理液１２で満たされ、液供給管２１から供給される量とほぼ等しい処理液１２が処理槽１７から外槽１８に溢れ出る。外槽１８内の処理液１２は、管路Ｐ１に流れ込み、循環ポンプ２３に吸引されて送り出されることによって、管路Ｐ１上のダンパ２４、フィルタ２５、ヒータ２６、バブルカッタ２７を介して液供給管２１に送られ、処理槽１７に供給される。
　上記のように循環系１５において処理液１２が循環されているときに、その処理液１２の一部が循環ポンプ２３よりも上流側の管路Ｐ１の部分から管路Ｐ２ａに分岐してセルユニット３１に流れる。このため、外槽１８から液供給管２１に至る循環系１５の循環ポンプ２３よりも上流からの処理液１２、すなわち循環ポンプ２３を通過する前の処理液１２がセルユニット３１に供給される。したがって、循環ポンプ２３の内部で生じるキャビテーションで気泡が発生する前の処理液１２がセルユニット３１に流れるため、多くの気泡を処理液１２から除去する必要がなく、セルユニット３１の大型化を招くことがない。
　図５に模式的に示すように、セルユニット３１では、管路Ｐ２ａからの処理液１２は、流入管５５、流入口５４を介して外側流路５１内に流入し、外側流路５１内を蓋部材４６に向かって流れる。そして、内筒４２の他端付近ではフランジ４９と外筒４１の間を通って隙間６１に達すると、処理液１２は、隙間６１から内筒４２の開口４８を通って内側流路５２に流れ込み、内側流路５２を流れて排出口６２から排出される。排出された処理液１２は、管路Ｐ２ｂを通って管路Ｐ１に戻される。
　上記のように外側流路５１を流れている処理液１２では、その中に含まれる気泡Ｂｕがそれ自体に作用する浮力によって処理液１２中を上昇する。したがって、処理液１２中の気泡Ｂｕは、処理液１２とともに下流に移動しながら上昇する。気泡Ｂｕの上昇は、外側流路５１に流入した直後では外筒４１の上部の内面で制限されるが、気泡収集空間４３ａが設けられた領域にまで移動すると、気泡Ｂｕは、その気泡収集空間４３ａに入る。このようにして処理液１２に含まれる気泡Ｂｕが気泡収集空間４３ａ内に入って補足される。
　また、この気泡収集空間４３ａが設けられた部分では、その気泡収集空間４３ａの分だけ外側流路５１の流路断面積が大きくなっている。そして、大きくなった流路断面積の分だけ処理液１２の流速が小さくなるので、上昇速度が遅いあるいは気泡収集空間４３ａまでの上昇距離が長い気泡Ｂｕであっても気泡収集空間４３ａに入って捕捉される。
　気泡収集空間４３ａに入った気泡Ｂｕは、天面４３ｂに達するまで上昇する。そして、天面４３ｂに達した気泡Ｂｕは、傾斜した天面４３ｂに沿って上昇することで、気泡収集空間４３ａの下方の処理液１２とは逆向きに移動し、気泡排出口６５に向かう。気泡排出口６５に達した気泡Ｂｕは、少量の処理液１２を巻き込みながら気泡排出口６５に入り、気泡Ｂｕ自体の作用する浮力により、気泡排出管６６を経て管路Ｐ３内を上昇する。気泡収集空間４３ａに補足された気泡Ｂｕが次々と気泡排出口６５に入り、気泡排出管６６を経て管路Ｐ３内を上昇する。これにより、少量の処理液１２とともに気泡Ｂｕが次々と管路Ｐ３から外槽１８に排出される。
　上記のようにセルユニット３１に流入する処理液１２は、外側流路５１を流れている間に、その中の気泡Ｂｕが気泡収集空間４３ａに補足されて除去される。したがって、内側流路５２には、気泡Ｂｕが除去された処理液１２が、外側流路５１から隙間６１を介して流れ込む。しかも、外側流路５１からキャビテーションを発生させやすい配管等を経ることなく外側流路５１から内側流路５２に処理液１２が流れるので、内側流路５２に流れる処理液１２に新たに気泡が含まれ難い。また、外側流路５１の下流端では、その流路断面積がフランジ４９によって内側流路５２の流路断面積と同じにしてあるので、隙間６１近傍での処理液１２の圧力変化が抑制され処理液１２に気泡が発生しない。したがって、内側流路５２には、気泡がない処理液１２が流れる。
　上記のように内側流路５２に処理液１２が流れているときに、センサ対３２の投光部３２ａが蓋部材４７を介して内側流路５２内に検出光を照射する。この検出光は、内側流路５２を流れている処理液１２を透過し、蓋部材４６を介して受光部３２ｂに受光され、受光部３２ｂから受光した光強度に応じた受光信号がコントローラ３４に出力される。そして、コントローラ３４は、受光部３２ｂからの受光信号に基づいて、循環している処理液１２に対する加水量を制御する。
　内側流路５２を流れている処理液１２には、上記のように気泡が無いないし少ないから、気泡の影響を受けない受光信号が得られる。すなわち、処理液１２のリン酸濃度が気泡の影響を受けることなく安定して測定される。また、内筒４２を長くして内側流路５２の大きな流路長を確保しているが、外筒４１と内筒４２との二重管構造により小型なセルユニット３１によって、処理液１２のリン酸濃度を高い精度で測定できる。
　なお、内側流路５２に流れ込むまでに処理液１２中に発生した気泡や内側流路５２を流れている間に発生した気泡等は、処理液１２が内側流路５２を流れている間に、処理液１２とともに移動しつつそれに作用する浮力によって上昇する。これによって、それらの気泡は、最終的に内筒４２に設けた気泡排出口６８から排出されるため、内側流路５２に貯まることはない。
　上記では、処理液のリン酸濃度を測定しているが、処理液及び測定する成分は、これに限定されない。例えば、処理液中に含有するシリカを定量分析するための処理液の光学的な透過率をセンサ対によって同様に測定してもよい。シリカを定量分析する場合には、例えば、処理液中に含有するシリカ量が一定以上となったときに処理液の一部または全部を排出して新規のリン酸水溶液を処理液として投入する。また、アンモニア過酸化水素水混合液からなる処理液のアンモニア濃度、過酸化水素濃度を測定してもよい。
　処理液中を透過する検出光の距離が短くてよい成分を測定する場合には、図６に示すように、外装部４２ｂに対して設けたセンサ対７１や、排出管６３に対して設けたセンサ対７２で処理液の成分を測定することができる。センサ対７１は、外装部４２ｂを挟んで投光部７１ａと受光部７１ｂとを対向させて配置しており、外装部４２ｂ内の処理液を透過した投光部７１ａからの検出光を受光部７１ｂが受光する。センサ対７２は、排出管６３を挟んで投光部７２ａと受光部７２ｂとを対向させて配置しており、排出管６３内の処理液を透過した投光部７２ａからの検出光を受光部７２ｂが受光する。図６の例では、３つのセンサ対を設けているが、センサ対３２を除くセンサ対７１、７２の一方または両方を設けることもできる。なお、外装部４２ｂ、排出管６３の検出光が透過する部分を平板状にしてもよい。また、セルユニット３１の検出光を透過させる以外の部分を不透明にしてもよい。
　また、処理液中を透過する検出光の距離が短くてよい成分を測定する場合には、センサユニットの外筒及び内筒の軸心方向の長さを短くすることができる。図７は、上記の例のセンサユニットよりも、軸心方向に短い外筒４１Ａ及び内筒４２Ａを組み合わせて、セルユニット３１を構成している。
　１０　基板処理装置
　１１　基板
　１２　処理液
　１７　処理槽
　２３　循環ポンプ
　３１　セルユニット
　３２　センサ対
　４１　外筒
　４２　内筒
　４９　フランジ
　５１　外側流路
　５２　内側流路
　４５～４７　蓋部材
　Ｓ　測定部

 

Claims (6)

  1. 　筒状であり、両端のうちの一方が透明な第１蓋部で閉塞され他方が第２蓋部で閉塞された外筒と、
    　中空な内部が内側流路とされる筒状であって、軸心が前記外筒と平行にされ、両端のうちの一方が開放端とされ他方が透明な第３蓋部で閉塞され、前記開放端と前記第１蓋部との間に間隔を設けた状態で前記開放端側が前記外筒内に配されて前記外筒との間に外側流路を形成し、前記第３蓋部側が前記第２蓋部から突出した内筒と、
    　前記外筒の前記第２蓋部側の端部に設けられ、気泡を除去する液体を前記外側流路に流入させる流入口と、
    　前記内筒の前記第３蓋部側に設けられ、前記内側流路内の液体を排出する排出口と、
    　前記外筒の前記流入口よりも前記外側流路内の液体の流れの下流側の上部に前記外側流路と一体の気泡収集空間を形成する気泡収集部と、
    　前記気泡収集部に設けられ、前記気泡収集空間内の気泡を排出する気泡排出口と
    　を備えることを特徴とするセルユニット。
  2. 　前記内筒の前記開放端の周囲にフランジが設けられていることを特徴とする請求項１に記載のセルユニット。
  3. 　前記フランジと前記外筒との間に形成される前記外側流路の流路断面積と、前記内側流路の流路断面積とが略同一であることを特徴とする請求項２に記載のセルユニット。
  4. 　前記気泡収集部は、上部内面の高さが前記外側流路内の液体の流れの下流に向かって漸減し、
    　前記気泡排出口は、前記上部内面の最上部に設けられている
    　ことを特徴とする請求項３に記載のセルユニット。
  5. 　請求項１ないし４のいずれか１項に記載のセルユニットと、
    　前記第１蓋部及び前記第３蓋部の一方を介して前記内側流路内に検出光を照射する投光部と、他方を介して前記投光部からの検出光を受光し、受光した検出光の強度に応じた受光信号を出力する受光部とを有するセンサ対と
    　を備えることを特徴とする測定装置。
  6. 　請求項５に記載の測定装置と、
    　基板を処理する処理液を貯留する処理槽と、
    　前記処理槽から排出される処理液を前記処理槽に戻す循環ポンプと
    　を備え、
    　前記セルユニットは、前記流入口が前記処理槽に接続され、前記排出口が前記循環ポンプに接続され、前記処理槽から排出される処理液の一部が前記流入口から前記外側流路に流入し、前記排出口からの処理液を前記循環ポンプに流す
    　ことを特徴とする基板処理装置。

     
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