JPH11316185A - 液中微粒子測定システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料液中に気泡が生ずることがあっても、こ
れを安価な構成によって確実に除去することができ、精
度の高い測定を行うことができるとともに、全体構成が
コンパクトな液中微粒子測定システムを提供すること。 【解決手段】 測定セル８内に試料液２を流通させた状
態で測定セル８に対して光を照射し、試料液２に含まれ
る微粒子から生ずる散乱光を光検出器２５で検出し、そ
の出力に基づいて微粒子の数を計数する液中微粒子測定
システムにおいて、前記測定セル８の上流側に、試料液
２を冷却して試料液中に混在する気泡を溶解させるため
の冷却装置６と、試料液中に混在する気泡を試料液から
分離除去するための脱泡装置７とを互いに直列にした状
態で設けるとともに、前記脱泡装置７の上部に設けられ
る気泡排出口２０を前記測定セル８の下流側に接続し
た。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、例えば半導体の
製造工程におけるシリコンウェーハの洗浄やその他の用
途に用いられる洗浄用液体に含まれる微粒子の数を計数
する液中微粒子測定システムに関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造過程においては、きわめて清
浄な洗浄用液体を大量に必要とするところから、一定容
積の洗浄用液体中に含まれる微粒子の数を一定値以下に
する必要がある。

【０００３】前記洗浄用液体中に含まれる微粒子を測定
する技術として、流通型の測定セル中に洗浄用液体の一
部を試料液として導入し、これに例えばレーザ光源から
のレーザ光を入射光として照射して、そのとき試料液中
の微粒子において生ずる散乱光を光検出器によって受光
し、これに基づいて試料液中の微粒子の大きさやその数
を測定するようにしている。

【０００４】ところで、前記洗浄用液体としては、アン
モニア水、過酸化水素水、純水を適宜の割合で混合した
薬液や、塩酸、過酸化水素水、純水を適宜の割合で混合
した薬液などが用いられるが、これらの洗浄用液体は泡
立ちやすく、測定セルへの流路内において気泡が生じや
すい。そして、測定セルに供給される試料液に気泡が含
まれていると、これを微粒子として誤検出してしまうこ
ととなり、測定結果に誤差が生じてしまう。

【０００５】そこで、測定セルへの流路中において試料
液に生じた気泡を除去するものとして、例えば特開昭６
１−１８１９３９号公報に開示された液中微粒子測定シ
ステムが提案されている。この液中微粒子測定システム
においては、測定セルに供給される試料液が流れる流路
中に、試料液を測定時の温度より１０〜１５℃程度冷却
する電子冷却器と、通常の圧力より減圧して気泡を除去
する脱気装置を、測定セルの上流側に設けるようにして
いる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記公
報に開示されている液中微粒子測定システムにおいて
は、減圧して気泡を除去するものであるため、試料液中
に含まれる大きな気泡を除去することができず、逆に気
泡の成長を促進してしまうおそれがある。このため、微
粒子の測定結果に誤差が生じるおそれが多分にあった。
また、上記公報の液中微粒子測定システムにおいては、
脱気装置が減圧して気泡を除去するものであり、そのた
め、真空ポンプなどが必要となり、コストが嵩むととも
に、装置全体の設置に広いスペースが必要であるといっ
た問題がある。

【０００７】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、試料液中に気泡が生ずることが
あっても、これを安価な構成によって確実に除去するこ
とができ、精度の高い測定を行うことができるととも
に、全体構成がコンパクトな液中微粒子測定システムを
提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明では、測定セル内に試料液を流通させた状
態で測定セルに対して光を照射し、試料液に含まれる微
粒子から生ずる散乱光を光検出器で検出し、その出力に
基づいて微粒子の数を計数する液中微粒子測定システム
において、前記測定セルの上流側に、試料液を冷却して
試料液中に混在する気泡を溶解させるための冷却装置
と、試料液中に混在する気泡を試料液から分離除去する
ための脱泡装置とを互いに直列にした状態で設けるとと
もに、前記脱泡装置の上部に設けられる気泡排出口を前
記測定セルの下流側に接続している。

【０００９】この発明の液中微粒子測定システムにおい
ては、冷却装置では、試料液が冷却されることによって
溶解度が増加するので、目視によっては確認できないよ
うな気泡を試料液中に溶け込ますことができる。そし
て、流路中において成長し、試料液中に混在する数ｍｍ
程度の気泡は、脱泡装置において気液分離される。

【００１０】

【発明の実施の形態】発明の実施の形態を図面を参照し
ながら説明する。図１はこの発明の第１の実施の形態に
係る液中微粒子測定システムを概略的に示す図で、この
図において、１は試料液２を収容する試料槽で、例えば
オーバーフロー槽である。３は図示してない洗浄ライン
からの洗浄用液体の一部を試料液２として試料槽１に導
入する液導入管である。４は試料槽１内の試料液２を後
述する測定セル８に循環供給するための流路で、試料槽
１から測定セル８までの上流側の流路を符号４ａで、測
定セル８から試料槽１までの下流側の流路を符号４ｂで
示す。この流路４には、次のような部材が設けられてい
る。

【００１１】すなわち、試料槽１の例えば底部に一端が
接続され、他端が測定セル８の上流側の試料液導入口８
ａに接続された流路４ａには、ポンプ５、バルブ５０、
冷却装置６および脱泡装置７がこの順で設けられてい
る。そして、この測定セル８の下流側の試料液導出口８
ｂに一端が接続され、他端が試料槽１の例えば上部に接
続された流路４ｂには、流量計９、制御弁１０および切
換え弁１１がこの順で設けられている。

【００１２】次に、上記各部材の構成をより詳細に説明
すると、まず、前記ポンプ５は、圧送タイプのポンプよ
りなり、フィルタ１２を備えた別の流路１３を介して試
料槽１と接続され、試料槽１から導出された試料液２の
一部がポンプ５、フィルタ１２および流路１３を経て試
料槽１に戻される一方、試料槽１から導出された試料液
２の残部がフィルタ１２を通過することなく冷却装置６
に送出されるように構成されている。すなわち、流路１
３側ではフィルタ１２を通過した試料液２を試料槽１に
戻し、冷却装置６側の流路にはフィルタ１２を通過しな
い試料液２を口４９から取り出すことが可能な構造とな
っている。なお、５０は、冷却装置６の直上流に設けた
バルブで、このバルブ５０が開いているときに試料槽１
から導出された試料液２の前記残部が冷却装置６に送出
される。一方、バルブ５０が閉じている非測定時には、
試料槽１から導出された試料液２の全部が、ポンプ５、
フィルタ１２および流路１３を経て試料槽１に至るよう
循環する。５１は、気泡を抜くための開口で通常は栓５
２で閉塞されている。また、ポンプ５は、洗浄装置（図
示してない）全体を制御したり、演算を行うコンピュー
タなどの演算制御装置（図示してない）によって制御さ
れる。

【００１３】前記冷却装置６は、試料液２を冷却して試
料液２中に混在する気泡を溶解させるもので、例えばペ
ルチェ素子を用いた電子クーラーである。

【００１４】前記脱泡装置７は、冷却装置６を経て導入
される試料液２中に混在する気泡を試料液２から分離除
去するもので、例えば次のように構成されている。すな
わち、１４は例えば円筒状に形成された装置本体で、１
５はこの装置本体１４の上部開口部を密閉するように設
けられる上蓋で、両者１４，１５はシール部材（図示し
てない）を介して適宜の部材を用いて気密状かつ液密状
に締結されている。

【００１５】そして、前記装置本体１４の側壁上部に
は、試料液２を導入するためのプラグ１６が設けられ、
このプラグ１６に一端が冷却装置６に接続された流路１
７が接続される。また、装置本体１４の底部には、試料
液２のみを導出するためのプラグ１８が設けられ、この
プラグ１８に測定セル８の導入口８ａへの流路１９が接
続されている。

【００１６】また、前記上蓋１５は、その内面が上向き
の漏斗状に形成され、その最上部中央にピンホール状
（例えば直径０．２ｍｍ程度）の気泡導出口２０が開設
され、その上部に設けられた接続プラグ２１には気泡排
出流路２２が接続されている。この気泡排出流路２２の
下流側は、流路４ｂの制御弁１０と切換え弁１１との間
の点２３に接続されており、測定セル８、流量計９およ
び制御弁９をバイパスするように設けられている。な
お、流路４ｂを流れる試料液２が気泡排出流路２２から
脱泡装置７へ逆流することはない。というのは、流路４
ｂを流れる試料液２は大流量であるから、その流れに引
き込まれる形で気泡排出流路２２中の気泡が流路４ｂに
移動する。この場合、試料液２の流れによって気泡排出
流路２２は負圧の状態になる。そのため、気泡は流路４
ｂに引き寄せられる。このように、試料液２の逆流は起
こらないが、念のため気泡排出流路２２の直上流の位置
に逆止弁を設置してもよい。

【００１７】前記測定セル８は、所謂流通型であり、詳
細に図示してないが、例えば次のように構成されてい
る。すなわち、測定セル８は、その本体が例えば直方体
形状に構成されており、その長手方向の一端側に試料液
導入口８ａが形成され、他端側に試料液導出口８ｂが形
成されるとともに、測定セル８の試料液２が流通する方
向（図においては、上下方向）と直交する一つの方向
（例えば図における左右方向）およびこの方向と直交す
る方向（図において紙面に垂直な方向）の側面がそれぞ
れ光透過窓に形成され、一方の光透過窓側に測定セル８
内を流通する試料液２に対してレーザ光を照射するレー
ザ光源２４が設けられ、他方の光透過窓側にレーザ光の
照射によって測定セル８内において生じた散乱光を検出
する光検出器２５が設けられている。この光検出器２５
の出力信号は、微粒子測定用の演算制御装置、例えばパ
ソコンなどに入力される。

【００１８】前記流量計９は、測定セル８を流通する試
料液２の流量を測定するものである。

【００１９】前記制御弁１０は、測定セル８を流通する
試料液２の流量を調整するものである。

【００２０】前記切換え弁１１は、例えば三方電磁弁よ
りなり、その第１ポート１１ａと第２ポート１１ｂが流
路４ｂとそれぞれ接続され、第３ポート１１ｃにはドレ
イン流路２６が接続され、常時は、第１ポート１１ａと
第２ポート１１ｂとが連通するようになっている。

【００２１】上記構成の液中微粒子測定システムにおい
ては、ポンプ５を動作させることにより、試料槽１から
の試料液２の一部が、下流のフィルタ１２を通過しない
で開状態のバルブ５０を介して冷却装置６の方向に送出
される。この試料液２中には、目視によっては確認でき
ないようなきわめて小さい気泡や、流路４ａ内で成長し
たやや大きい気泡などが混入している。

【００２２】そして、前記ポンプ５によって送出された
試料液２は、冷却装置６および脱泡装置７を経て測定セ
ル８に導入される。まず、冷却装置６に導入された試料
液２は、冷却されることによって気泡の溶解度が増加す
る。したがって、この試料液２中に含まれる目視によっ
ては確認できないようなきわめて小さい気泡は、試料液
２中に溶け込み、大きい気泡が新たに生ずることがな
い。

【００２３】上述したところから理解されるように、試
料液２は冷却されることにより、気泡の溶解度が増加す
るので、冷却装置６の出口から試料液導入口８ａまでの
距離をできるだけ小さくなるようにして、冷却装置６に
よって冷却された試料液２の温度が上昇しないようにす
ることが好ましい。こうすることにより、冷却装置６か
ら測定セル８までの間において試料液２に気泡が発生す
るのを抑制することができるからである。

【００２４】次いで、冷却装置６で所定の処理を受けた
試料液２は、やや大きい気泡を混在させながら脱泡装置
７に導入されるが、前記気泡は試料液２の浮力を受けて
脱泡装置７内で上昇し、上部の気泡導出口２０およびプ
ラグ２１を経て、気泡排出流路２２に排出され、試料液
２中の比較的大きな気泡が除去される。

【００２５】したがって、冷却装置６および脱泡装置７
を経ることにより、測定セル８に供給される試料液２か
らは殆ど完全といってよい程度に気泡が除去される。そ
して、前記気泡排出流路２２は、測定セル８、流量計９
および制御弁１０をバイパスするように設けられている
ので、測定セル８を流通する試料液２になんらの悪影響
が及ぼされることがなく、微粒子測定の結果にもなんら
の悪影響が及ぼされることもない。

【００２６】上述のようにして、気泡を含まない試料液
２が測定セル８に供給される。この測定セル８において
は、光源２４からの光が測定セル８内を流通する試料液
２に対して照射され、このとき試料液２に含まれる微粒
子から生ずる散乱光を光検出器２５で検出し、この検出
出力を演算制御装置に入力し、所定の信号処理を施すこ
とにより、試料液２に含まれる微粒子の大きさやその数
が求められる。

【００２７】前記測定セル８を経た試料液２は、流量計
９、制御弁１０および切換え弁１１を経て、切換え弁１
１の手前で気泡排出流路２２を流れる気泡と合流し、切
換え弁１１および流路４ｂを経て試料槽１に戻る。な
お、切換え弁１１を動作させて、第１ポート１１ａと第
３ポート１１ｃとを連通させ、測定セル８を経た試料液
２および気泡排出流路２２を流れる気泡をドレイン流路
２６に排出するようにしてもよい。

【００２８】上述の脱泡装置７においては、気泡排出口
２０がピンホール状に形成されているので、液体よりも
気体を通過させやすく、常時、気体を除去することがで
き、上述した薬液のように、試料液２中に気泡が多量に
含まれている場合であっても、効率よく気泡を除去する
ことができる。また、前記脱泡装置７においては、浮力
によって気泡を試料液２から分離（気液分離）するもの
であり、上述の公報に開示された脱泡装置のように真空
ポンプなどを用いるものではないので、装置がコンパク
トとなり、コストも低減できる。

【００２９】図２はこの発明の第２の実施の形態に係る
液中微粒子測定システムを概略的に示す図で、この実施
の形態においては、脱泡装置７において気泡を排出させ
るための構成として、図中に拡大して示すように、複数
の微細な孔（気泡排出口）２７を複数個開設した仕切り
板２８を上蓋１５に設けるようにしている。この場合、
複数の微細な孔２７の断面積の総和がプラグ２１におけ
る流路の断面積に等しくなるようにしておく。

【００３０】この実施の形態における動作は、上述の第
１の実施の形態のそれと同じであり、作用効果も同じで
あるので、その詳細な説明は省略する。

【００３１】上述の各実施の形態は、システム内に加圧
源（加圧ポンプ５）を備えたものであったが、この加圧
源に代えて吸引サンプラを備えさせてもよい。以下、こ
れを第３の実施の形態として説明する。すなわち、図３
は第３の実施の形態に係る液中微粒子測定システムを概
略的に示すもので、この図において、２９は試料槽で、
その下流側の流路３０には、上記実施の形態に例示した
ものと同様構成の冷却装置６、脱泡装置７、測定セル
８、流量計９、制御弁１０がこの順で設けられ、さら
に、制御弁１０の下流側に吸引サンプラとしての吸引ポ
ンプ３１が設けられている。この吸引ポンプ３１の下流
側は図示してないドレイン流路に接続されている。そし
て、３２は脱泡装置７に接続される気泡排出流路で、そ
の下流側が流路３０の制御弁１０と吸引ポンプ３１との
間の点３３に接続されている。

【００３２】この実施の形態の液中微粒子測定システム
においても、上記各実施の形態におけるものと同様の作
用効果を奏する。そして、実施の形態の液中微粒子測定
システムは、試料液２が純水の場合、特に好適である。

【００３３】この発明は、上述の各実施の形態に限られ
るものではなく、種々に変形して実施することができ
る。例えば、冷却装置６と脱泡装置７は、上述したよう
に、測定セル８の前段であって測定セル８に対して可及
的に近い位置に設けてあればよく、冷却装置６を脱泡装
置７の下流側に配置してもよい。また、冷却装置６とし
て電子クーラー以外のものを用いてもよい。

【００３４】そして、気泡排出流路２２，３２の下流側
を、流量計９と制御弁１０との間の流路に接続してもよ
い。

【００３５】また、流量計９と制御弁１０を個別に設け
る代わりに、流量測定部と流量制御弁が一体化されたマ
スフローコントローラを設けてもよい。

【００３６】

【発明の効果】この発明の液中微粒子測定システムによ
れば、試料液中に気泡が生ずることがあっても、これを
確実に除去することができ、測定セルに気泡の混入して
ない試料液を確実に供給することができる。したがっ
て、精度の高い測定を行うことができる。また、前記液
中微粒子測定システムは、構成がコンパクトであり、広
い設置スペースを必要としないとともに、安価であると
いった優れた利点がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の第１の実施の形態に係る液中微粒子
測定システムを概略的に示す図である。

【図２】この発明の第２の実施の形態に係る液中微粒子
測定システムを概略的に示す図である。

【図３】この発明の第３の実施の形態に係る液中微粒子
測定システムを概略的に示す図である。

【符号の説明】

２…試料液、６…冷却装置、７…脱泡装置、８…測定セ
ル、２０、２７…気泡排出口、２５…光検出器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 測定セル内に試料液を流通させた状態で
   測定セルに対して光を照射し、試料液に含まれる微粒子
   から生ずる散乱光を光検出器で検出し、その出力に基づ
   いて微粒子の数を計数する液中微粒子測定システムにお
   いて、前記測定セルの上流側に、試料液を冷却して試料
   液中に混在する気泡を溶解させるための冷却装置と、試
   料液中に混在する気泡を試料液から分離除去するための
   脱泡装置とを互いに直列にした状態で設けるとともに、
   前記脱泡装置の上部に設けられる気泡排出口を前記測定
   セルの下流側に接続したことを特徴とする液中微粒子測
   定システム。