KR20080031147A - 유동 분석 시스템 - Google Patents

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KR20080031147A
KR20080031147A KR1020077004645A KR20077004645A KR20080031147A KR 20080031147 A KR20080031147 A KR 20080031147A KR 1020077004645 A KR1020077004645 A KR 1020077004645A KR 20077004645 A KR20077004645 A KR 20077004645A KR 20080031147 A KR20080031147 A KR 20080031147A
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bubbles
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KR1020077004645A
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마사오 미야모또
마사유끼 스즈끼
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가부시끼가이샤 피아모
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Abstract

본 발명은 유동 분석 시스템에 있어서, 분석에 따른 액체 중에 기포가 포함되어 있는 경우에도 샘플 중의 분석 대상물을 안정적으로 측정할 수 있는 수단을 제공한다.
액체 중의 기포를 제거하는 탈포 장치를 분석부의 상류에 구비한 유동 분석 시스템에 있어서, 상기 탈포 장치가 상기 액체를 상기 액체 중에 포함되는 기포와 함께 수용하기 위한, 내용적을 변화시킬 수 있는 액체 수용 수단, 상기 액체 수용 수단 내에 상기 액체를 도입하기 위한 액체 도입 수단, 상기 액체 수용 수단 내에 상기 액체를 도입한 후, 상기 액체의 적어도 일부를 상기 액체 수용 수단 내에 유지하면서, 상기 액체 수용 수단의 내용적을 감소시켜 상기 액체 수용 수단 내의 기포를 배출하는 기포 배출 수단, 및 상기 기포 배출 후, 상기 액체 수용 수단 내의 상기 액체를 상기 분석부로 송액하는 액체 송액 수단을 갖는 것을 특징으로 하는 유동 분석 시스템.
유동 분석 시스템, 유동 주입 분석 시스템, 탈포 장치, 전처리 장치

Description

유동 분석 시스템{Flow Analysis System}
본 발명은 유동 분석 시스템{예를 들면 유동 주입 분석 시스템(FIA)}에 있어서의, 기포를 함유하는 액체(예를 들면, 발포성 액체 시료)의 탈포 기술에 관한 것이다.
유동 분석 시스템(예를 들면, FIA)은 리얼 타임으로 온 사이트 분석이 가능한 분석 수법이다. 특히, 상기 수법은 매우 고순도의 약품류가 사용되는 반도체 제조 공정에서의, 상기 약품류에 불순물로서 포함되는 미량 원소의 온 사이트 분석에 유효하다. 여기서, FIA를 간단히 설명하면, 유동 분석의 일종으로서, 유로에 캐리어(시료를 운반하는 유체)를 흘려 두고, 적시에 캐리어 내를 분석 시료로 치환하여 이들 검출 원소가 발색하는 반응 시약과 반응시키고, 캐리어의 흡광도와 분석 시료의 흡광도의 차이 Δ를 검출하여 원소 농도를 분석하는 방법이다. 즉, FIA에서는 캐리어와 반응 시약을 혼합하고, 이를 교반·분산 등에 의해 잘 섞은 후에 원소 농도를 검출하는 검출기에 의해 농도 검출(전형적으로는 흡광도 분석에 의한 흡광도 측정)을 행하는 것인데, 캐리어를 어느 시점에서 시료로 치환함으로써 흡광도의 차분을 측정하여 시료 농도를 결정한다. 한편, 일본 특허 공개 제2004-163191호 공보의 내용은 본 명세서에 포함되는 것으로 한다.
<특허 문헌 1> 일본 특허 공개 제2004-163191호 공보
<특허 문헌 2> 일본 특허 출원 제2004-321191호
그런데, 반도체 제조 공정에서는 HPM이나 APM 등의 발포성 약액이 사용되고 있다. 여기서, 상기 발포성 약액을 분석함에 있어서, 예를 들면 샘플을 병등으로 회수하여 배치법으로 행한 경우에는, 분석 대상물이 발포성이더라도 용이하게 기포를 제거할 수 있다. 그러나, FIA법을 채용한 경우에는, 액체 샘플을 흐름 중에서 추출해야만 하기 때문에, 기포가 혼입되면 샘플을 정확히 측정할 수 없게 되어 데이터의 오차가 커진다. 또한, 가장 일반적인 방법인 흡광 광도법으로 측정하는 경우에는, 분석 대상액에 기포가 혼입되어 있으면 측정 불능에 빠진다. 그러나, 본 발명자들은 이미 전처리시의 발열 반응에 기초한 발포 현상에 대하여 전처리액 또는 처리액을 냉각하는 방책을 제안하였다(일본 특허 출원 제2004-321191호). 그러나, 상기 발포성 약액에 기초한 발포 현상이나, 분석에 관여하는 어느 하나의 액 중에 뜻하지 않게 혼재하게 되는 기포에 대해서는 현재로서는 대처 방법이 없는 실정이다. 따라서, 본 발명은 발포성 약액과 같은 분석에 관여하는 액체 속에 기포를 포함하는 액체가 존재하는 경우에도, 분석이 상기 기포에 영향을 받지 않고 안정적으로 분석 가능한 수단을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명(1)은 액체 중의 기포를 제거하는 탈포 장치(탈포 장치(A))를 분석부의 상류에 구비한 유동 분석 시스템에 있어서,
상기 탈포 장치(탈포 장치(A))가
상기 액체를 이 액체 중에 포함되는 기포와 함께 수용하기 위한, 내용적을 변화시킬 수 있는 액체 수용 수단(샘플 시린지(A3)와 플런저(A3-1)에 의해 형성되는 공간),
상기 액체 수용 수단(샘플 시린지(A3)와 플런저(A3-1)에 의해 형성되는 공간) 내에 상기 액체를 도입하기 위한 액체 도입 수단(샘플 펌프(A2)와 펌프 제어 수단(Y)),
상기 액체 도입 수단(샘플 펌프(A2)와 펌프 제어 수단(Y))에 의해 도입된 상기 액체의 적어도 일부를 상기 액체 수용 수단 내에 유지하면서, 상기 액체 수용 수단의 내용적을 감소시켜 상기 액체 수용 수단 내의 기포를 배출하는 기포 배출 수단(샘플 펌프(A2)와 펌프 제어 수단(Y)), 및
상기 기포 배출 수단(샘플 펌프(A2)와 펌프 제어 수단(Y))에 의해 기포를 배출한 상기 액체 수용 수단(샘플 시린지(A3)과 플런저(A3-1)에 의해 형성되는 공간) 내의 상기 액체를 상기 분석부에 송액하는 액체 송액 수단(샘플 펌프(A2)와 펌프 제어 수단(Y))
을 갖는 것을 특징으로 하는 유동 분석 시스템이다.
본 발명(2)은 상기 액체 수용 수단(샘플 시린지(A3)와 플런저(A3-1)에 의해 형성되는 공간) 내의 상기 액체가 소정량에 도달할 때까지 상기 액체 도입과 상기 기포 배출을 반복 실행하도록, 상기 액체 도입 수단(샘플 펌프(A2)와 펌프 제어 수단(Y))과 상기 기포 배출 수단(샘플 펌프(A2)와 펌프 제어 수단(Y))을 제어하고, 송액량을 컨트롤하기 위한 송액량 제어 수단(펌프 제어 수단(Y))을 추가로 갖는, 상기 발명(1)의 유동 분석 시스템이다.
본 발명(3)은 상기 액체 수용 수단(샘플 시린지(A3)와 플런저(A3-1)에 의해 형성되는 공간)이, 그 내부에 기포가 존재하는 경우에 상기 기포가 축적되도록 배치되어 있고, 기포 배출구로서 기능하는 개구부(샘플 도입·배출구(A3-2))를 구비하는, 상기 발명 (1) 또는 (2)의 유동 분석 시스템이다.
본 발명(4)은 상기 액체 수용 수단이 상기 개구부를 선단에 갖는 시린지(샘플 시린지(A3))와, 상기 시린지에 삽입 부착되어 있는 동시에 상기 시린지의 축선 방향으로 이동 가능한 플런저(플런저(A3-1))로 구성되어 있고, 상기 시린지가 상기 개구부(샘플 도입·배출구(A3-2))를 위로 향한 상태로 대략 연직 방향으로 설치되어 있는, 상기 발명(3)의 유동 분석 시스템이다.
본 발명(5)은 상기 개구부(샘플 도입·배출구(A3-2))가 상기 액체를 상기 액체 수용 수단 내에 도입하는 액 도입구 및/또는 상기 액체를 상기 액체 수용 수단으로부터 상기 분석부에 송액하는 송액구로서도 기능하는 동시에, 상기 탈포 장치(탈포 장치(A))는 상기 기포 배출구와 상기 액 도입구 및/또는 상기 송액구와의 기능을 전환하기 위한 전환 수단(샘플 흡입 배출 전환 밸브(A5))을 추가로 갖는, 상기 발명 (3) 또는 (4)의 유동 분석 시스템이다.
본 발명 (6)은 유동 주입 분석 시스템인, 상기 발명 (1) 내지 (5) 중 어느 하나의 유동 분석 시스템이다.
또한, 이하에 바람직한 양태를 든다.
본 바람직한 양태(1)는 발포성 액체로부터 기포를 제거하는 탈포 장치(탈포 장치(A))를 구비한 유동 주입 분석 시스템에 있어서,
상기 탈포 장치(탈포 장치(A))가
상기 발포성 액체를 내부에 도입하기 위한 도입구(샘플 도입·배출구(A3-2)), 상기 발포성 액체를 외부에 배출하기 위한, 상기 도입구와 동일 또는 상이한 액 배출구(샘플 도입·배출구(A3-2)), 및 도입한 상기 발포성 액체로부터의 기포를 외부에 배출하기 위한, 상기 도입구 또는 상기 액 배출구와 동일 또는 상이한 기포 배출구(샘플 도입·배출구(A3-2))를 갖는 동시에, 내용적이 가변적으로 구성되어 있으면서 상기 발포성 액체가 수용되었을 때에 상기 발포성 액체로부터의 기포가 상기 기포 배출구(샘플 도입·배출구(A3-2))에 축적되도록 배치된 시린지형 용기(샘플 시린지(A3)),
상기 시린지형 용기(샘플 시린지(A3))의 상기 내용적을 가변시키기 위한 펌프(샘플 펌프(A2)), 및
상기 시린지형 용기(샘플 시린지(A3))의 내용적을 증가시켜서 상기 발포성 액체를 상기 시린지형 용기(샘플 시린지(A3)) 내에 도입하는 동시에, 상기 시린지형 용기(샘플 시린지(A3))의 내용적을 감소시켜서 상기 기포 배출구(샘플 도입·배출구(A3-2))에 축적된 기포를 상기 시린지형 용기(샘플 시린지(A3))로부터 배출하도록 상기 펌프(샘플 펌프(A2))를 제어하는 펌프 제어 수단(펌프 제어 수단(Y))
을 갖는 것을 특징으로 하는 유동 주입 분석 시스템이다.
본 바람직한 양태(2)는 상기 펌프 제어 수단(펌프 제어 수단(Y))이 상기 시린지형 용기(샘플 시린지(A3)) 내의 상기 발포성 액체가 소정량에 도달할 때까지 상기 도입과 상기 배출을 반복 수행하도록 상기 펌프(샘플 펌프(A2))를 제어하는 상기 바람직한 양태(1)의 유동 주입 분석 시스템이다.
본 바람직한 양태(3)는 상기 탈포 장치(탈포 장치(A))가 상기 발포성 액체를 상기 시린지형 용기(샘플 시린지(A3)) 내에 도입하기 위한 발포성 액체 도입 유로(샘플 흡입관(A1))와, 상기 시린지형 용기(샘플 시린지(A3)) 내의 상기 발포성 액체를 측정부에 송출하기 위한 발포성 액체 송출 유로(샘플 배출관(A4))를 전환하기 위한 밸브(샘플 흡입 배출 전환 밸브(A5))를 추가로 갖는, 상기 바람직한 양태(1) 또는 (2)의 유동 주입 분석 시스템이다.
본 바람직한 양태(4)는 상기 펌프 제어 수단(펌프 제어 수단(Y))이 상기 발포성 액체 송출 유로(샘플 배출관(A4))를 통해, 상기 축적된 기포와 함께 상기 시린지형 용기(샘플 시린지(A3))에 수용된 상기 발포성 액체의 일부를 상기 시린지형 용기(샘플 시린지(A3))로부터 배출하도록 상기 펌프(샘플 펌프(A2))를 제어하는, 상기 바람직한 양태(3)의 유동 주입 분석 시스템이다.
본 바람직한 양태(5)는 상기 발포성 액체를 처리하기 위한 제2액을 송출하는 제2액 송출 제어 수단(전처리 장치(B), 펌프 제어 수단(Y))을 추가로 갖는, 상기 바람직한 양태 (1) 내지 (4) 중 어느 하나의 유동 주입 분석 시스템이다.
본 바람직한 양태(6)는 상기 제2액 송출 제어 수단(전처리 장치(B), 펌프 제어 수단(Y))이 상기 발포성 액체를 처리할 때에는 상기 제2액을 송출하는 제1 제어를 행하는 한편, 유로 내의 기포를 제거할 때에는 상기 제2액을 유로 내에 송출하는 제2 제어를 행하는, 상기 바람직한 양태(5)의 유동 주입 시스템이다.
본 바람직한 양태(7)는 상기 용기가 시린지형인, 상기 바람직한 양태(1) 내지 (6) 중 어느 하나의 유동 주입 시스템이다.
본 바람직한 양태(8)는 상기 도입구, 상기 액 배출구, 및 상기 기포 배출구가 공통되는 하나의 출입구(샘플 도입·배출구(A3-2))인, 상기 바람직한 양태 (1) 내지 (7) 중 어느 하나의 유동 주입 시스템이다.
여기서, 본 명세서에서의 각 용어의 의의에 대하여 설명한다. "액체"는 예를 들면, 분석시에 기포의 존재가 문제될 수 있는 일체의 액체를 가리키며, 구체예로서는 샘플액, 각종 약액, 캐리어액, 이들의 혼합액 등을 들 수 있다. 또한, 탈포 대상이 되는 "액체"나 "발포성 액체"는 기포를 발생시킬 수 있는 액체 일체를 가리키며, 액체가 기포를 함유하고 있는 경우뿐만 아니라, 액체 성분 자체가 발포(예를 들면, 기화나 분해)하여 기체를 발생하는 경우도 포함하는 개념이다. "기포"란 액체에서 발생한 기포를 의미하는 것으로, 액체 수용 수단 내에서도 기포 형상인 것을 의미하는 것은 아니다. "시스템"이란 장치를 포함하는 개념이다. "분석"에 관한 검출 수단은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 흡광 광도계나 ICP-MS를 들 수 있다.
<발명의 효과>
본 발명에 따르면, 기포를 함유하는 액체를 용기 내에 도입하는 동시에, 기포를 먼저 배출함으로써 용기 내에 액체만을 남기는 방식을 채용하고 있기 때문에, 예를 들면 HPM이나 SPM 등의 발포성 샘플의 FIA로의 측정이 가능해지는 효과를 발휘한다. 나아가, 분석부에서는 분석 대상인 액 중에 기포가 포함되어 있지 않기 때문에 안정적인 분석이 가능해진다. 또한, 기포가 라인 중에 존재함에 따른 각종 문제를 회피할 수도 있다.
도 1은 본 최선의 형태에 따른 FIA 시스템의 개관도이다.
도 2는 본 최선의 형태에 따른 탈포 장치 및 전처리 장치의 개관도이다.
도 3은 본 최선의 형태에 따른 탈포 장치 및 전처리 장치의 작동 상태를 나타내는 도면이다(제1 단계).
도 4는 본 최선의 형태에 따른 탈포 장치 및 전처리 장치의 작동 상태를 나 타내는 도면이다(제2 단계).
도 5는 본 최선의 형태에 따른 탈포 장치 및 전처리 장치의 작동 상태를 나타내는 도면이다(제3 단계).
도 6은 본 최선의 형태에 따른 탈포 장치 및 전처리 장치의 작동 상태를 나타내는 도면이다(제4 단계).
도 7은 본 최선의 형태에 따른 탈포 장치 및 전처리 장치의 정면도이다.
도 8은 본 최선의 형태에 따른 탈포 장치 및 전처리 장치의 배면 사시도(분해 후)이다.
도 9는 본 최선의 형태에 따른 탈포 장치 및 전처리 장치의 저면도이다.
도 10은 본 실시예의 시험예 1에서의 결과를 나타내는 챠트이다.
도 11은 본 실시예의 시험예 2에서의, 탈포 장치 및 전처리 장치의 동작내용을 시계열적으로 나타내는 타이밍 챠트이다.
도 12는 본 실시예의 시험예 2에서의 결과를 나타내는 챠트이다.
도 13은 시린지형 용기의 외관도로서, 좌측이 도입·배출구를 갖는 양태, 우측이 도입구와 배출구를 갖는 양태를 나타내는 도면이다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 도면을 참조하면서 본 최선의 형태에 따른 유동 분석 시스템을 설명한다. 한편, 본 최선의 형태에서는 유동 분석 시스템 중, 유동 주입 분석 시스템을 예로 채용한다. 또한, 본 최선의 형태에서는 반도체 제조 공정에서 사용되는 발포성 약액 중의 금속 원소의 분석을 예로 채용한다. 우선, 도 1은 본 최선의 형태에 따른 유동 주입 분석 시스템의 전체 구성도이다. 한편, 본 발명의 특징인 탈포 장치(A)와, 상기 탈포 장치(A)와 싱크로나이즈하여 구동될 수 있는 전처리 장치(B)에 대해서는 후술한다. 또한, 본 최선의 형태는 전처리 장치(B)가 설치된 것이지만, 전처리 장치(B)의 설치는 임의이고, 전처리 장치(B)가 설치되어 있지 않은 것도 다른 구성 요건을 충족시키는 한 본 발명의 기술적 범위에 속하는 것은 물론이다. 또한, 본 최선의 형태에서는 도 13의 좌측에 나타낸 바와 같이 시린지형 용기가 도입구 및 배출구로서 기능하는 하나의 출입구를 갖는 것이지만, 도 13의 우측에 나타낸 바와 같이 도입구와 배출구를 별개로 갖는 것일 수도 있다. 나아가, 도시하지는 않았지만, 도입구, 액 배출구 및 기포 배출구가 각각 별개의 출입구로서 설치될 수도 있다.
이에, 도 1을 참조하면서 설명하면, 상기 시스템은 반도체 제조 공정에서의 소정의 약액 라인으로부터 일정 시간마다 샘플(S)을 채취하는 샘플 채취 수단(2), 상기 샘플(S)을 전처리하기 위한 전처리액(N)과 혼합하여 상기 샘플(S)을 전처리하는 전처리 수단(3), 금속 이온을 촉매로 하여 산화 반응을 일으킴으로써 발색을 나타내는 발색 시약(R), 산화제(O), 및 완충 용액(B)을 소정 비율로 혼합하여 발색 반응을 일으키는 반응 수단(4), 및 상기 반응 수단(4)으로 발색 반응을 나타낸 샘플(S)의 흡광도를 측정하는 흡광도 측정 수단(5)을 적어도 포함한다. 이하, 각 요소를 상술한다.
우선, 샘플 채취 수단(2)은 반도체 제조 공정에서 사용되는 약액이 유통하는 약액 유통관(50)에 설치되어 있다. 그리고, 상기 약품 유통관(50)으로부터 일정 시간마다 일정량의 샘플(S)을 채취한다.
다음으로, 탈포 장치(A)는 샘플 흡입관(A1)과 액체 도통 가능하게 접속되어 있다. 그리고, 샘플 채취 수단(2)에 의해 채취된 샘플(S)은 탈포 장치(A)에 의해 탈포 처리가 실시된 후, 하류의 전처리관(Z)(보다 상세하게는 제2액 배출관(B4)과의 합류점(X))으로 유도된다.
한편, 전처리액(N)은 약액 백(8a)에 봉입되어 있고, 상기 약액 백(8a)은 제2액 흡입관(B1)과 접속되어 있다. 여기서, 제2액 흡입관(B1)은 후술하는 전처리 장치(B)와 액체 도통 가능하게 접속되어 있다. 그리고, 약액 백(8a)으로부터의 전처리액(N)은 전처리 장치(B)를 통해 하류의 전처리관(Z)(보다 상세하게는 제2액 배출관(B4)과의 합류점(X))으로 유도된다. 한편, 전처리액(N)을 비롯하여 본 시스템에서 사용되는 시약은 모두 약액 백에 수용되어 있어, 시스템 외부로부터의 불순물의 혼입이 최대한 방지된다.
그리고, 처리 수단(3)에 따른 전처리관(Z)에 유입된 샘플(S)과 전처리액(N)은 전처리관(Z)을 유통하는 동안에 혼합되고, 샘플(S)은 처리된다. 이 때, 전처리관(Z)에 유입되는 샘플의 유량 및 전처리액(N)의 유량은 후술과 같이 자동 제어된다.
전처리관(Z)은 자동 전환 밸브(V)에 접속되어 있다. 상기 자동 전환 밸브(V)에는 일정량의 샘플을 유지할 수 있는 샘플 계량관(10)이 설치되어 있다.
전환 밸브(V)에는 캐리어 유통관(11)이 접속되어 있다. 상기 캐리어 유통관 (11)의 단부에는 캐리어(C)를 봉입하기 위한 시약 백(8b)이 접속되어 있다.
캐리어(C)를 캐리어 유통관(11)에 유입시키면서 적당한 타이밍으로 자동 전환 밸브(V)를 전환함으로써, 캐리어(C)는 샘플 유지관(10) 내에 유입된다. 그 결과, 샘플 유지관(10) 내에 유지된 샘플은 캐리어(C)에 의해 압출되고, 반응 수단(4)에 따른 반응관(12)에 유입된다.
반응 수단(4)의 상류측에는 발색 시약(R)(금속 이온을 촉매로 하여 산화 반응을 일으켜 발색하는 시약)을 봉입한 시약 백(8c)에 접속된 발색 시약 유통관(13), 산화제(O)를 봉입한 시약 백(8d)에 접속된 산화제 유통관(14), 및 완충 용액(B)을 봉입한 시약 백(8e)에 접속된 완충 용액 유통관(15)이 상기 반응관(12)에 접속되어 있다.
반응관(4)은 샘플(S) 또는 캐리어(C)에 발색 시약(R), 산화제(O), 및 필요에 따라 이용되는 완충 용액(B)을 각각 혼합하고, 산화 반응을 촉진한다. 유동 주입 분석 시스템에서는 상기 반응관(12)의 길이를 조절함으로써 반응 시간을 제어할 수 있다. 또한, 상기 반응관(12)(특히 하류측)을 온도 조절기(16) 내에 설치함으로써 반응 온도를 조절하는 것도 가능하다.
또한, 각각의 유통관에는 시약의 유량을 조절하는 기구가 설치되어 있다(도시하지 않음). 따라서, 각각의 유통관을 흐르는 용액의 pH나 농도 등에 따라 각각의 유통관의 유량을 조절함으로써 발색 시약이 가장 발색하기 쉬운 조건을 용이하게 창출할 수 있다.
반응관(12)은 흡광 광도 측정 수단인 흡광 광도계(17)에 접속되어 있다. 흡 광 광도계(17)는 샘플(S) 또는 캐리어(C)의 흡광도를 측정한다. 흡광도가 측정된 샘플(S)은 배출관(18)으로부터 배출된다. 그리고, 양자의 흡광도 차이Δ에 기초하여 샘플액(S) 중의 분석 대상물의 농도를 결정한다.
다음으로, 도 2를 참조하면서 본 최선의 형태에 따른 탈포 장치(A) 및 전처리 장치(B)를 설명한다. 도 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 탈포 장치(A) 및 전처리 장치(B)는 펌프 제어 수단(Y)과 접속되어 있고, 후술하는 바와 같이 상기 수단(Y)에 의한 제어에 따라서 이들은 작동한다. 따라서, 이들 요소 중, 우선 탈포 장치(A)에 대하여 상술하면, 상기 장치(A)는 샘플 흡입관(A1), 샘플 펌프(A2), 샘플 시린지(A3), 샘플 배출관(A4), 및 샘플 흡입 배출 전환 밸브(A5)로 구성된다. 이하, 탈포 장치(A) 및 전처리 장치(B)의 상세를 나타낸 도 7 내지 도 9를 참조하면서 각 요소에 대하여 상술한다.
우선, 샘플 흡입관(A1)은 샘플 흡입시에 샘플을 샘플 시린지(A3)로 유도하는 관이다. 여기서, 샘플 흡입관(A1)은 그의 내경을 크게 하면 샘플에 가해지는 흡인에 의한 압력이 약해져 흡입시의 기포 흡입이 억제되는 한편, 내경을 크게 하면 용량이 증가하기 때문에 샘플 흡입관(A1) 내의 액 교환에 시간이 걸린다. 이 때문에, 샘플 흡입관(A1)의 용량은 샘플 시린지(A3) 용량의 1.6배 이내인 것이 바람직하다. 예를 들면, 샘플 시린지(A3)의 용량이 1 ml인 경우, 내경 1 ㎜에서 2 m로 설정할 수 있다.
다음으로, 샘플 펌프(A2)는 샘플 시린지(A3) 내로의 샘플의 흡입 및 배출 동작을 행하는 동력부로서 기능하며, 샘플 펌프(A2)의 동작에 의해 샘플 시린지(A3)의 내용적 및 플런저 속도를 변화시킬 수 있다. 구체적으로는, 샘플의 도입은 플런저를 하측 방향으로 구동시킴으로써 행하고, 샘플의 배출은 플런저를 상측 방향으로 구동시킴으로써 행한다. 여기서, 샘플 펌프(A2)의 개략 구성을 도 8 및 도 9에 나타내었다. 도면에 도시된 바와 같이, 샘플 펌프(A2)는 모터(A2-1), 모터(A2-1)와 접속하고 있는 제1 플랜지(A2-2), 제1 플랜지(A2-2)의 회전 구동이 벨트를 통해 전달되는 제2 플랜지(A2-3), 제2 플랜지(A2-3)의 회전 구동이 전달되는 나사형 샤프트(A2-4), 샤프트(A2-4)의 회전에 의해 상하 방향으로 이동하는 플런저 연결부(A2-5), 및 플런저 연결부(A2-5)의 상하 방향의 이동을 규제하는 슬릿(A2-6)으로 구성된다.
다음으로, 샘플 시린지(A3)는 샘플 및 기포가 들어가기 때문에, 그 접액면은 오염이 없고 기포가 빠지기 쉬운 것이 바람직하다. 구체적으로는, 유리 및 테플론(등록상표) 재질이 적합하다. 또한, 샘플액이 샘플 시린지(A3) 내에 도입되었을 때, 상기 샘플액 중의 기포가 액과 분리되는 동시에, 상기 기포가 제거되기 쉽도록, 기포가 샘플 도입·배출구(A3-2)에 축적되도록 샘플 시린지(A3)를 배치할 필요가 있다. 바람직하게는, 도 7에 나타낸 바와 같이, 샘플 도입·배출구(A3-2)가 샘플 시 린지(A3)의 상부에 설치되어 있다. 이 경우, 샘플 시린지(A3)의 상부에 기포가 모이기 때문에, 용기의 단면적이 큰 편이 바람직하다. 구체적으로는, 원통형 샘플 시린지이면 적어도 내경 4.5 ㎜ 이상인 것이 바람직하다.
다음으로, 샘플 배출관(A4)은 샘플 배출관(A4)으로부터 기포를 제거하기 위해 샘플 시린지(A3)에 흡입한 샘플을 이용하는 관계상, 그 용량은 적은 편이 바람직하다. 바람직하게는, 60 ㎕ 이하, 예를 들면, 내경 0.5 ㎜이면 약 30 cm 이하이다. 또한, 샘플 배출관(A4)의 재질 및 내부 형상은 오염이 없고 기포가 통과하기 쉬운 것, 예를 들면, 테플론(등록상표) 또는 유리 재질로 내면에 조면이 없는 것이 바람직하다.
샘플 흡입 배출 전환 밸브(A5)는 샘플의 흡입 및 배출시에 자동적으로 전환을 행할 수 있고, 오염이 없는 것이 바람직하다. 여기서, 샘플 흡입 배출 전환 밸브(A5)의 개략 구성을 도 7 및 도 8에 나타내었다. 도면에 도시된 바와 같이, 샘플 흡입 배출 전환 밸브(A5)는 모터(A5-1)와, 상기 모터(A5-1)의 구동에 의해 회전 각도(흡입측·배출측)를 변경하는 전환 샤프트(A5-2)를 갖는다. 샘플 흡입 배출 전환 밸브(A5)를 흡입측으로 전환한 경우, 샘플 흡입관(A1)과 샘플 시린지(A3)가 액체 도통 상태가 된다. 이 상태에서 샘플 펌프(A2)의 플런저(A3-1)를 하측 방향으로 구동함으로써, 샘플 및 기포는 샘플 흡입관(A1)을 통과하여 샘플 시린지(A3) 내에 도입된다. 한편, 샘플 흡입 배출 전환 밸브(A5)를 배출측으로 전환한 경우, 샘플 배출관(A4)과 샘플 시린지(A3)가 액체 도통 상태가 된다. 이 상태에서 샘플 펌프(A2)의 플런저(A3-1)를 상측 방향으로 구동함으로써, 샘플 시린지(A3) 내의 샘플 및 기포가 샘플 배출관(A4)으로 배출된다.
다음으로, 전처리 장치(B)에 대하여 상술하면, 상기 장치(B)는 제2액 흡입관(B1), 제2액 펌프(B2), 제2액 시린지(B3), 제2액 배출관(B4) 및 제2액 흡입 배출 전환 밸브(B5)로 구성된다. 여기서, 장치(B)의 기본 구성은 장치(A)와 기본적으로는 동일하다.
우선, 제2액 흡입관(B1)은 제2액 흡입시에 제2액을 제2액 시린지(B3)로 유도하는 관이다. 여기서, 제2액 흡입관(B1)은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 테플론(등록상표) 등의 오염이 없는 재질이 바람직하다. 제2액 펌프(B2)는 제2액 시린지(B3)의 흡입 및 배출 동작을 행하는 동력부이고, 동작에 대해서는 특별히 한정되지 않는다. 제2액 시린지(B3)는 오염이 없는 재질이면 특별히 한정되지 않는다. 제2액 배출관(B4)은 제2액 시린지(B3) 내의 제2액이 배출되는 관이며, 오염이 없으면 특별히 사양 등에 대해서는 한정되지 않는다. 제2액 흡입 배출 전환 밸브(B5)는 제2액의 흡입 및 배출시에 자동적으로 전환을 행할 수 있고, 오염이 없는 것이 바 람직하다. 제2액 흡입 배출 전환 밸브(B5)를 흡입측으로 전환한 경우, 제2액 흡입관(B1)과 제2액 시린지(B3)가 액체 도통 상태가 된다. 이 상태에서 제2액 펌프(B2)의 플런저(B3-1)를 하측 방향으로 구동함으로써, 제2액은 제2액 흡입관(B1)을 통과하여 제2액 시린지(B3)에 도입된다. 한편, 제2액 흡입 배출 전환 밸브(B5)를 배출측으로 전환한 경우, 제2액 배출관(B4)과 제2액 시린지(B3)가 액체 도통 상태가 된다. 이 상태에서 제2액 펌프(B2)의 플런저(B3-1)를 상측 방향으로 구동함으로써, 제2액 시린지(B3) 내의 제2액은 제2액 배출관(B4)으로 배출된다.
한편, 도 7에 도시한 바와 같이, 본 최선의 형태에서는 탈포 장치(A)와 전처리 장치(B)는 일체적으로 조합되어 있다. 그리고, 저면에는 액 누설을 감지하기 위한 액 누설 센서(Q)가 설치되어 있다.
다음으로, 도 3 내지 도 6을 참조하면서, 구동 제어 수단(Y)이 탈포 장치(A) 및 전처리 장치(B)의 펌프를 어떻게 구동하는지에 대하여 발포성 샘플의 초순수에 의한 희석을 예로 들어 시계열적으로 설명한다.
우선, 도 3은 샘플 및 제2액의 채취 상태를 나타낸 것이다. 구체적으로 설명하면, 샘플 흡입 배출 전환 밸브(A5)를 흡입측으로 전환하고, 샘플 흡입관(A1)과 샘플 시린지(A3)를 접속한다. 샘플 펌프(A2)의 플런저(A3-1)를 하측 방향으로 구동함으로써, 샘플과 기포는 샘플 흡입관(A1)을 통과하여 샘플 시린지(A3)에 들어간다. 여기서, 흡입 속도가 느린 편이 기포의 흡입이 억제된다. 또한, 샘플 흡입관(A1)의 내경이 큰 편이 샘플에 가해지는 흡인에 의한 압력이 약해져 흡입시의 기포 흡입이 억제된다. 구체예를 들면, 샘플 흡입관(A1)의 내경이 1 ㎜이면 흡입 속도 2.5 ml/분 이하인 것이 바람직하다. 샘플과 기포를 흡입한 후, 샘플 시린지(A3) 내에서는 도 3에 나타낸 바와 같이, 하부에 샘플액, 상부에 기포가 축적된다. 다음으로, 제2액 흡입 배출 전환 밸브(B5)를 흡입측으로 전환하고, 제2액 흡입관(B1)과 제2액 시린지(B3)를 접속한다. 그리고, 제2액 펌프(B2)의 플런저(B3-1)를 하측 방향으로 구동함으로써, 제2액은 제2액 흡입관(B1)을 통과하여 제2액 시린지(B3)에 들어간다.
다음으로, 도 4는 샘플 시린지(A3) 및 샘플 배출관(A4)로부터의 기포 배출 상태를 나타낸 것이다. 구체적으로 설명하면, 샘플 흡입 배출 전환 밸브(A5)를 배출측으로 전환하고, 샘플 배출관(A4)과 샘플 시린지(A3)를 접속한다. 샘플 펌프(A2)의 플런저(A3-1)를 상측 방향으로 소정 위치까지 구동함으로써, 샘플 시린지(A3)의 상부 도입구(A3-2)에 축적된 기포가 샘플 배출관(A4)으로 배출된다. 또한, 샘플 펌프(A2)의 플런저(A3-1)를 상측 방향으로 소정 위치까지 구동하고, 샘플 시린지(A3) 내의 소정량의 샘플을 샘플 배출관(A4)으로 배출함으로써, 샘플 배출관(A4) 내의 기포를 처리액 유통관(Z)으로 배출한다.
다음으로, 도 5는 제2액 시린지(B3)로부터의 제2액 배출에 의한 처리액 유통관(Z) 내의 기포 배출 상태를 나타낸 것이다. 구체적으로 설명하면, 제2액 흡입 배출 전환 밸브(B5)를 배출측으로 전환하고, 제2액 배출관(B4)과 제2액 시린지(B3)를 접속한다. 제2액 펌프(B2)의 플런저(B3-1)를 상측 방향으로 구동함으로써, 제2액 시린지(B3) 내의 제2액은 제2액 배출관(B4)으로 배출되고, 처리액 유통관(Z)에 들어간다. 처리액 유통관(Z) 내의 기포는 제2액에 의해 처리액 유통관(Z)으로부터 배출된다.
마지막으로, 도 6은 발포성 샘플의 제2액에 의한 희석 상태를 나타낸 것이다. 구체적으로 설명하면, 제2액 흡입 배출 전환 밸브(B5)를 재차 흡입측으로 전환하고, 제2액 흡입관(B1)과 제2액 시린지(B3)를 접속한다. 제2액 펌프(B2)의 플런저(B3-1)를 하측 방향으로 구동함으로써, 제2액은 제2액 흡입관(B1)을 통과하여 제2액 시린지(B3)에 들어간다. 그리고, 샘플 흡입 배출 전환 밸브(A5)를 배출측으로 전환하고, 샘플 배출관(A4)과 샘플 시린지(A3)를 접속한다. 또한, 제2액 흡입 배출 전환 밸브(B5)를 배출측으로 전환하고, 제2액 배출관(B4)과 제2액 시린지(B3)를 접속한다. 그 후, 샘플 펌프(A2) 및 제2액 펌프(B2)를 싱크로나이즈시켜 작동시킴으로써 플런저(A3-1) 및 플런저(B3-1)를 상측 방향으로 구동한다. 이에 따라, 샘플은 샘 플 배출관(A4)으로 배출되고, 제2액은 제2액 배출관(B4)으로 배출되는 결과, 샘플은 혼합관(X)에서 희석 혼합된다.
다음으로, 본 최선의 형태에 따른 시스템에 있어서의 탈포 처리 절차를 설명한다. 조작자는 도시하지 않은 입력 수단을 통해 발포성 샘플의 종류나 온도 등을 근거로 하여 경험적으로 유도된 제어 정보를 입력한다. 상기 입력 정보를 받아 구동 제어 수단(Y)은 탈포 장치(A) 및 전처리 장치(B)의 펌프를 자동적으로 구동하는 동시에 밸브 전환을 자동적으로 행하도록 제어한다.
시험예 1(FIA 측정에서의 기포의 영향 확인)
도 1에 나타내는 FIA 시스템을 이용하여 FIA 측정에서의 기포의 영향 확인 시험을 행하였다. 단, 본 시험에서는 약액 유통관(50)으로부터 샘플을 채취하는 형식이 아닌, 샘플을 수납한 용기로부터 샘플을 채취하는 형식을 취하였다. 또한, 본 시험에서는 전처리액(N)은 사용하지 않았다. 측정 조건을 표 1에 나타내었다. 한편, 상기 시험에서는 유사하게, 샘플을 계량관에 주입할 때에 샘플액 중에 기포를 넣은 것을 "탈포 없음"으로 하고, 기포를 넣지 않은 것을 "탈포 있음"으로 하였다. 한편, 표 중의 "DPD"는 N,N-디메틸-p-페닐렌디아민이다.
Figure 112007016816744-PCT00001
결과를 도 10에 나타내었다. 여기서, 도 10의 좌측이 "탈포 있음 ", 우측이 "탈포 없음"이다. 한편, 도면 중의 "1"이 약액의 농도 차이에 의한 굴절률의 변화에 의한 흡광도 변화이고, "2"가 기포에 의한 흡광도의 변화이다. 이들 도면으로부터 분명한 바와 같이, "탈포 없음"에서는 베이스라인이 안정되지 않음을 알 수 있다.
시험예 2(각 샘플 조건에서의 탈포 처리 완료 샘플의 FIA에 의한 측정)
<FIA 시스템>
도 1에 나타내는 FIA 시스템을 본 시험예에서 사용하였다. 단, 본 시험에서는 약액 유통관(50)으로부터 샘플을 채취하는 형식이 아닌, 샘플을 수납한 용기로부터 샘플을 채취하는 형식을 취하였다. 또한, 탈포 장치(A) 및 전처리 장치(B)는 PC에 의해 제어된다. 한편, 탈포 장치(A) 및 전처리 장치(B)의 상세는 다음과 같다.
<탈포 장치(A)(샘플액)>
시린지 펌프(A2): 테칸(TECAN)제 XL-3000 고분해능 24000 스텝
시린지(A3): 본체/파일렉스(등록상표)제 유리(내경 4.5 ㎜, 용량 1 ml); 피스톤 재질/테플론(등록상표); 피스톤 로트/스테인레스 스틸
<전처리 장치(B)(희석액)>
시린지 펌프(B2): 테칸제 XL-3000 고분해능 24000 스텝
시린지(B3): 본체/파일렉스(등록상표)제 유리(내경 14.5 ㎜, 용량 10 ml); 피스톤 재질/테플론(등록상표); 피스톤 로트/스테인레스 스틸
<탈포 장치로부터 합류점(X)까지의 유통관>
PTFE 튜브 츄코 플로우 제품(츄코 가세이 고교 가부시끼가이샤), 내경 0.5 ㎜×30 cm(60 ㎕)
<합류점(X) 이후의 유통관(Z)>
PTFE 튜브 츄코 플로우 제품(츄코 가세이 고교 가부시끼가이샤), 내경 0.5 ㎜×30 cm(60 ㎕)
2％ 과산화수소수를 함유하는 1M HCl액(65 ℃, 71 ℃, 80 ℃)을 샘플로 하여, 상기 탈포 장치(A)로 탈포한 후, 전처리액(N)으로서 초순수를 이용하여 2:100의 비율로 희석하였다. 여기서, 입력한 제어 정보를 표 2에 나타내었다. 또한, 이 제어 정보에 기초한 타이밍 챠트를 도 11에 나타내었다. 또한, 측정 조건을 표 3에 나타내었다. 그리고, 결과를 표 4 및 도 12에 나타내었다.
Figure 112007016816744-PCT00002
Figure 112007016816744-PCT00003
Figure 112007016816744-PCT00004
본 명세서의 최선의 형태 및 실시예에서는 검출 방법으로서 발색 반응을 이용한 흡광 광도법을 전제로 하여 설명했지만 여기에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 형광 광도법이나 원자 흡광 광도법, ICP 발광법, ICP 질량 분석법 등을 검출 방법으로 한 경우에도 동일한 효과를 갖는다.

Claims (6)

  1. 액체 중의 기포를 제거하는 탈포 장치를 분석부의 상류에 구비한 유동 분석 시스템에 있어서,
    상기 탈포 장치가
    상기 액체를 상기 액체 중에 포함되는 기포와 함께 수용하기 위한, 내용적을 변화시킬 수 있는 액체 수용 수단,
    상기 액체 수용 수단 내에 상기 액체를 도입하기 위한 액체 도입 수단,
    상기 액체 도입 수단에 의해 도입된 상기 액체의 적어도 일부를 상기 액체 수용 수단 내에 유지하면서, 상기 액체 수용 수단의 내용적을 감소시켜서 상기 액체 수용 수단 내의 기포를 배출하는 기포 배출 수단, 및
    상기 기포 배출 수단에 의해 기포를 배출한 상기 액체 수용 수단 내의 상기 액체를 상기 분석부에 송액하는 액체 송액 수단
    을 갖는 것을 특징으로 하는 유동 분석 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 액체 수용 수단 내의 상기 액체가 소정량에 도달할 때까지 상기 액체 도입과 상기 기포 배출을 반복 실행하도록, 상기 액체 도입 수단과 상기 기포 배출 수단을 제어하고, 송액량을 컨트롤하기 위한 송액량 제어 수단을 추가로 갖는 유동 분석 시스템.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 액체 수용 수단이, 그 내부에 기포가 존재하는 경우에 상기 기포가 축적되도록 배치되어 있고, 기포 배출구로서 기능하는 개구부를 구비하는 유동 분석 시스템.
  4. 제3항에 있어서, 상기 액체 수용 수단은 상기 개구부를 선단에 갖는 시린지와, 상기 시린지에 삽입 부착되어 있는 동시에 상기 시린지의 축선 방향으로 이동 가능한 플런저로 구성되어 있고, 상기 시린지는 상기 개구부를 위로 향한 상태로 대략 연직 방향으로 설치되어 있는 유동 분석 시스템.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 개구부는 상기 액체를 상기 액체 수용 수단 내에 도입하는 액 도입구 및/또는 상기 액체를 상기 액체 수용 수단으로부터 상기 분석부에 송액하는 송액구로서도 기능하는 동시에, 상기 탈포 장치는 상기 기포 배출구와 상기 액 도입구 및/또는 상기 송액구의 기능을 전환하기 위한 전환 수단을 추가로 갖는 유동 분석 시스템.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 유동 주입 분석 시스템인 유동 분석 시스템.
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