KR100298123B1 - 액중 미립자 측정 시스템 - Google Patents

Abstract

본 발명은 시료액중에 기포가 생기더라도, 이것을 염가의 구성으로 확실히 제거할 수 있고, 정도가 높은 측정을 할 수 있음과 동시에, 전체 구성이 콤팩트한 액중 미립자 측정 시스템을 제공한다.

본 발명은 측정셀내에 시료액을 유통시킨 상태로 측정셀에 대하여 빛을 조사하여, 시료액에 포함된 미립자로부터 생기는 산란광을 광검출기로 검출하고, 그 출력에 따라서, 미립자의 수를 계수하는 액중 미립자 측정 시스템에 있어서, 상기 측정셀의 상류측에 시료액을 냉각하여 시료액중에 혼재하는 거품을 용해시키기 위한 탈포 장치를 서로 직렬 상태로 설치함과 동시에, 상기 탈포 장치의 상부에 설치된 기포 배출구를 상기 측정셀의 하류측에 접속하고 있다.

Description

액중 미립자 측정 시스템{SUBMERGED FINE PARTICLE MEASURING SYSTEM}

본 발명은 예를 들어, 반도체의 제조 공정에서의 실리콘 웨이퍼의 세정이나 다른 용도에 이용되는 세정용 액체에 포함된 미립자의 수를 계수하는 액중 미립자 측정 시스템에 관한 것이다.

반도체 제조 과정에 있어서, 매우 청정한 세정용 액체를 대량으로 필요로 하기 때문에, 일정 용적의 세정용 액체중에 포함된 미립자의 수를 일정값 이하로 할 필요가 있다.

상기 세정용 액체중에 포함된 미립자을 측정하는 기술로서, 통상의측정셀(cell)중에 세정용 액체의 일부를 시험액으로서 도입하고, 이것에 예를 들어, 레이저 광원으로부터의 레이저광을 입사광으로서 조사(照射)하여, 그 때 시료액중의 미립자에 생기는 산란광을 광검출기에 의해 수광하고, 이것에 따라서, 시험액중의 미립자의 크기나 수를 측정하게 된다.

그런데, 상기 세정용 액체로서, 암모니아수, 과산화 수소수, 순수를 적당한 비율로 혼합한 물약이나, 염산, 과산화 수소수, 순수를 적당한 비율로 혼합한 물약등이 사용되지만, 세정용 액체는 거품이 일기 쉽고, 측정셀로의 유로내에서 거품이 생기기 쉽다. 그리고, 측정셀에 공급되는 시료액에 거품이 포함되어 있으면, 이것을 미립자로 판단하여 오검출하게 되어, 측정 결과에 오차가 생긴다.

따라서, 측정셀로의 유로중에 있어서 시료액에 생긴 거품을 제거하는 것으로서, 예를 들어, 일본 특허 출원 공개 공보 제 86-181939호에 개시된 액중 미립자 측정 시스템이 제안되어 있다. 이 액중 미립자 측정 시스템에 있어서, 측정셀에 공급되는 시료액이 흐르는 유로중에, 시료액을 측정시의 온도보다 10∼15℃ 정도 냉각하는 전자 냉각기와 통상의 압력보다 감압하여 기포를 제거하는 탈기(脫氣) 장치를 측정셀의 상류측에 설치하도록 되어 있다.

그러나, 상기 공보에 개시된 액중 미립자 측정 시스템에서는, 감압한 기포를 제거하기 때문에, 시료액중에 포함되어 있는 큰 거품을 제거할 수 없고, 반대로 거품의 성장을 촉진시킬 우려가 있다. 이 때문에, 미립자의 측정 결과에 오차가 생길 우려가 다분하였다. 또한, 상기 공보의 액중 미립자 측정 시스템에서는 탈기 장치가 감압하여 기포를 제거하는 것이고, 그 때문에, 진공 펌프등이 필요하고, 비용이상승하고, 동시에 장치 전체를 설치하는데 넓은 공간이 필요한 문제가 있다.

본 발명은 상기 사항에 유의하여 이루어진 것으로, 그 목적은 시료액중에 기포가 생기더라도, 이것을 염가의 구성에 의해 확실하게 제거할 수 있고, 정도(精度)가 높은 측정을 할 수 있음과 동시에, 전체 구성이 콤팩트한 액중 미립자 측정 시스템을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 측정셀내에 시료액을 유통시킨 상태로 측정셀에 대응하여 빛을 조사하고, 시료액에 포함된 미립자로부터 생기는 산란광을 광검출기로 검출하고, 그 출력을 근거로, 미립자의 수를 계수하는 액중 미립자 측정 시스템에 있어서, 상기 측정셀의 상류측에 시료액을 냉각하여 시료액중에 혼재하는 기포를 용해시키기 위한 냉각 장치와, 시료액중에 혼재하는 기포를 시료액으로부터 분리 제거하기 위한 탈포 장치를 상호 직렬 상태로 설치되어 있고, 상기 탈포 장치의 상부에 설치된 기포 배출구를 상기 측정셀의 하류측에 접속하고 있다.

본 발명의 액중 미립자 측정 시스템에서, 냉각 장치에서는 시료액이 냉각되는 것에 따라 용해도가 증가하기 때문에, 눈으로 확인할 수 없는 기포를 시료액중에 융합할 수 있다. 그리고, 유로중에서 성장하고, 시료액중에 혼재하는 수 mm 정도의 기포는 탈포 장치에서 기액 분리된다.

도 1은 본 발명의 제 1 실시 형태에 관한 액중 미립자 측정시스템을 개략적으로 도시하는 도면.

도 2는 본 발명의 제 2 실시 형태에 관한 액중 미립자 측정시스템을 개략적으로 도시하는 도면.

도 3은 본 발명의 제 3 실시 형태에 관한 액중 미립자 측정시스템을 개략적으로 도시하는 도면.

발명의 실시 형태를 도면을 참조하여 설명한다. 도 1은 본 발명의 제 1 실시형태에 관한 미립자 측정 시스템을 개략적으로 도시하는 도면이다. 도면에서, 1은 시료액(2)를 수용하는 시료조로, 예를 들어, 오버플루탱크(overflow tank)이다. 3은 도시하지 않은 세정 라인으로부터의 세정용 액체의 일부를 시료액(2)으로서 시료조(1)에 도입하는 액체 도입관이다. 4는 시료조(1)내의 시료액(2)을 후술하는 측정셀(8)에 순환공급하기 위한 유로로, 시료조(1)에서 측정셀(8)까지의 상류측 유로를 부호(4a)로, 측정셀(8)에서 시료조(1)까지의 하류측 유로를 부호(4b)로서 표시한다. 이 유로(4)에는 다음과 같은 부재가 설치되어 있다.

즉, 예를 들어, 시료조(1)의 저부에 한끝이 접속되고, 다른 끝이 측정셀(8)의 상류측의 시료액 도입구(8a)에 접속된 유로(4a)에는, 펌프(5), 필터(12), 냉각 장치(6), 및 탈포 장치(7)가 순서대로 설치되어 있다. 그리고, 이 측정셀(8)의 하류측의 시료액 도입구(8b)에 한끝이 접속되고, 다른 끝이 시료조(1)의 예를 들어, 상부에 접속된 유로(4b)에는 유량계(9), 제어 밸브(10), 및 전환 밸브(11)가 순서대로 설치되어 있다.

다음에, 상기 각 부재의 구성을 보다 상세히 설명하면, 우선, 상기 펌프(5)는 압송 타입의 펌프로 이루어지고, 필터(12)를 구비한 다른 유로(12)를 통하여 시료조(1)와 접속되고, 시료조(1)로부터 도출된 시료액(2)의 일부가 펌프(5) 및 필터(12)를 지나 시료조(1)로 되돌아 오고 한편, 시료액(2)의 잔부가 냉각 장치(6)에 샐플링되도록 구성되어 있다. 또한, 펌프(5)는 세정 장치(도시 생략) 전체를 제어하거나, 연산하는 컴퓨터등의 연산 제어 장치(도시 생략)에 의해 제어된다.

상기 냉각 장치(6)는 시료액(2)을 냉각하여 시료액(2)중에 혼재하는 기포를용해시키는 것으로, 예를 들어, 펠티에 소자를 이용한 전자 냉각기(cooler)이다.

상기 탈포 장치(7)는 냉각 장치(6)를 지나서 도입되는 시료액(2)중에 혼재하는 기포를 시료액(2)으로부터 분리 제거하는 것으로, 예를 들어, 다음과 같이 구성되어 있다. 즉, 14는 원통형으로 형성된 장치 본체로서, 15는 이 장치 본체(14)의 상부 개구부를 밀폐하도록 설치된 윗덮개이고, 14, 15는 밀봉부재(도시 생략)를 통해 적당한 부재를 이용하여 기밀 형태 및 액밀 형태로 체결되어 있다.

그리고, 상기 장치 본체(14)의 측벽상에는 시료액(2)를 도입하기 위한 플러그(18)가 설치되어 있고, 이 플러그(16)에 한끝이 냉각 장치(6)에 접속된 유로(17)가 접속되어 있다. 또한, 장치 본체(14)의 저부에는, 시료액(2)만을 도출하기 위한 플러그(18)가 설치되고, 그 플러그(18)에 측정셀(8)의 도입구(8a)로의 유로(19)가 접속되어 있다.

또한, 상기 윗덮개(15)는 그 내면이 위로 향한 깔대기 형상으로 형성되어 있고, 최상부 중앙에 핀홀(pinhole) 형상(예를 들어, 0.2mm정도)의 기포 도출구(20)가 개설되어 있고, 그 상부에 설치된 접속 플러그(21)에는 기포 배출 유로(22)가 접속되어 있다. 이 기포 배출 유로(22)의 하류측은 유로(4b)의 제어 밸브(10)와 전환 밸브(11) 사이의 점(23)에 접속되어 있고, 측정셀(8), 유량계(9), 및 제어 밸브(10)를 바이패스하도록 설치되어 있다.

상기 측정셀(8)은 소위 유통형이고, 상세히 도시하고 있지 않지만, 예를 들어, 다음과 같이 구성되어 있다. 즉, 측정셀(8)은 그 본체가 예를 들어, 직사각형으로 구성되어 있고, 그 길이 방향의 한 끝에 시료액 도입구(8a)가 형성되어 있고,다른 끝에 시료액 도출구(8b)가 형성됨과 동시에, 측정셀(8)의 시료액(2)이 유통하는 방향(도면에서 상하 방향)과 직교하는 한 방향(예를 들어, 도면에서 좌우 방향), 및 그 방향과 직교하는 방향(도면에서 지면에 수직인 방향)의 측면이 각각 광투과창에 형성되고, 한 쪽의 광투과창 측에 측정셀(8)내를 유통하는 시료액(2)에 대응하여 레이저광을 조사하는 레이저 광원(24)이 설치되고, 다른 쪽의 광투과창측에 레이저광의 조사에 의해 측정셀(8)내에서 생긴 산란광을 검출하는 광검출기(25)가 설치되어 있다. 이 광검출기(25)의 출력 신호는 미립자 측정용의 연산 제어 장치, 예를 들어, 퍼스널 컴퓨터등에 입력된다.

상기 유량계(9)는 측정셀(8)을 유통하는 시료액(2)의 유량을 측정하는 것이다.

상기 제어 밸브(10)는 측정셀(8)을 유통하는 시료액(2)의 유량을 조정하는 것이다.

상기 전환 밸브(11)는 예를 들어, 3로(three-way) 전자 밸브로 이루어지고, 제 1 포트(11a)와 제 2 포트(11b)가 유로(4b)와 각각 접속되어 있고, 제 3 포트(11c)에는 드레인 유로(26)가 접속되고, 보통때는, 제 1 포트(11a)와 제 2 포트(11b)가 연통하도록 되어 있다.

상기 구성의 액중 미립자 측정 시스템에 있어서, 펌프(5)를 동작시킴으로써, 시료조(1)로부터의 시료액(2)의 일부가 펌프(5) 및 필터(12)를 통하여 냉각 장치(6)의 방향으로 송출된다. 이 시료액(2)중에는 눈으로 확인할 수 없는 매우 작은 기포나, 유로(4a)내에서 성장한 약간 큰 기포등이 혼입되어 있다.

그리고, 상기 펌프(5)에 의해서 송출된 시료액(2)은 냉각 장치(6) 및 탈포 장치(7)를 지나서 측정셀(8)에 도입된다. 우선, 냉각 장치(6)에 도입된 시료액(2)은 냉각되어 거품의 용해도가 증가한다. 따라서, 이 시료액(2)중에 포함된 눈으로 확인할 수 없는 매우 작은 기포는 시료액(2)중에 용해되어 큰 기포가 생기지 않는다.

상술한 것으로부터 이해할 수 있는 바와 같이, 시료액(2)은 냉각됨으로써, 기포의 용해도가 증가하기 때문에, 냉각 장치(6)의 출구로부터 측정셀(8)의 시료액 도입구(8a)까지의 거리를 가능한 한 작게 하고, 냉각 장치(6)에 의해서 냉각된 시료액(2)의 온도가 상승하지 않게 하는 것이 바람직하다. 이렇게 함으로써, 냉각 장치(6)으로부터 측정셀(8)까지의 사이에서 시료액(2)에 기포가 발생하는 것을 억제할 수 있기 때문이다.

다음에, 냉각 장치(6)에서 소정의 처리를 받은 시료액(2)은 약간 큰 기포를 혼재시키면서 탈포 장치(7)에 도입되지만, 상기 기포는 시료액(2)의 부력을 받아 탈포 장치(7)내에서 상승하여, 상부의 기포 도출구(20) 및 플러그(21)를 지나서, 기포 배출 유로(22)에 배출되고, 시료액(2)중의 비교적 큰 기포가 제거된다.

따라서, 냉각 장치(6) 및 탈포 장치(7)를 거침으로써, 측정셀(8)에 공급되는 시료액(2)에서 거의 완전할 정도로 거품이 제거된다. 그리고, 상기 기포 배출 유로(22)는 측정셀(8), 유량계(9), 및 제어 밸브(10)를 바이패스하도록 설치되어 있으므로, 측정셀(8)을 유통하는 시료액(2)에 아무런 악영향을 미치지 않고, 미립자 측정 결과에도 아무런 악영향을 미치지 않는다.

상술한 바와 같이, 기포를 포함하지 않은 시료액(2)이 측정셀(8)에 공급된다. 측정셀(8)에서, 광원(24)으로부터의 빛이 측정셀(8)내를 유통하는 시료액(2)에 대하여 조사되고, 이 때, 시료액(2)에 포함된 미립자로부터 생기는 산란광을 광검출기(25)로 검출하고, 이 검출 출력을 연산 제어 장치에 입력하고, 소정의 신호 처리를 실행함으로써, 시료액(2)에 포함된 미립자의 크기나 수를 구할 수 있다.

상기 측정셀(8)을 거친 시료액(2)은 유량계(9), 제어 밸브(10), 및 전환 밸브(11)를 지나, 전환 밸브(11) 앞에서 기포 배출 유로(22)를 흐르는 기포와 합류하여, 전환 밸브(11) 및 유로(4b)를 지나서 시료조(1)로 되돌아간다. 또, 전환 밸브(11)를 동작시켜, 제 1 포트(11a)와 제 3 포트(11c)를 연통하여, 측정셀(8)을 거친 시료액(2) 및 기포 배출 유로(22)를 흐르는 기포를 드레인 유로(26)로 배출하게 되어 있다.

상기 탈포 장치(7)에 있어서, 기포 배출구(20)가 핀 홀 형상으로 형성되어 있기 때문에, 액체보다 기체를 통과시키기 쉽고, 보통 때, 기체를 제거할 수 있어, 상술한 물약과 같이, 시료액(2)중에 기포가 다량으로 포함되어 있는 경우라도, 효율적으로 기포를 제거할 수 있다. 또한, 상기 탈포 장치(7)에 있어서, 부력에 의해 기포를 시료액(2)으로부터 분리(기액 분리)하는 것이고, 상술의 공보에 개시된 탈포 장치와 같이 진공 펌프등을 사용하는 것이 아니므로, 장치가 콤팩트해지고, 비용도 절감할 수 있다.

도 2는 본 발명의 제 2 실시 형태에 관한 액중 미립자 측정 시스템을 개략적으로 도시하는 도면이고, 이 실시 형태에 있어서, 탈포 장치(7)에서 기포를 배출시키기 위한 구성으로서, 도면중에 확대하여 도시한 바와 같이, 복수의 미세한 구멍(기포 배출구)(27)을 여러개 개설한 칸막이 판(28)을 윗덮개(15)에 설치하게 되어 있다. 이 경우, 복수의 미세한 구멍(27)의 단면적의 총계가 플러그(21)에서의 유로의 단면적과 같게 되어 있다.

이 실시 형태에서의 동작은 상기 제 1 실시 형태의 동작과 같고, 작용 효과도 동일하기 때문에, 그 상세한 설명은 생략한다.

상기 각 실시 형태는 시스템내에 가압원(가압 펌프(5))을 구비한 것이었지만, 이 가압원을 대신하여 흡인 샘플러(sampler)를 구비할 수 있다. 이하, 제 3 실시 형태로서 설명한다. 즉, 도 3은 제 3 실시 형태에 관한 액중 미립자 측정 시스템을 개략적으로 도시한 것으로, 이 도면에서, 29는 시료조이고, 그 하류측의 유로(30)에는 상기 실시 형태에 예시한 것과 같은 구성의 냉각 장치(6), 탈포 장치(7), 측정셀(8), 유량계(9), 제어 밸브(10)가 순서대로 설치되어 있고, 또한, 제어 밸브(10)의 하류측에 흡인 샘플러로서의 흡인 펌프(31)가 설치되어 있다. 흡인 펌프(31)의 하류측은 도시하지 않은 드레인 유로에 접속되어 있다. 그리고, 32는 탈포 장치(7)에 접속된 기포 배출 유로로, 그 하류측이 유로(30)의 제어 밸브(10)와 흡인 펌프(31) 사이의 점(33)에 접속되어 있다.

이 실시 형태의 액중 미립자 측정 시스템에 있어서도, 상기 각 실시 형태에 있는 것과 같은 작용 효과를 나타낸다. 그리고, 실시 형태의 액중 미립자 측정 시스템은 시료액(2)이 순수인 경우 특히 적합하다.

본 발명은 상술의 각 실시 형태에 한정되는 것이 아니고, 여러가지로 변형하여 실시할 수 있다. 예를 들어, 냉각 장치(6)와 탈포 장치(7)는 상술한 바와 같이, 측정셀(8)의 전단으로 측정셀(8)에 대하여 가급적 가까운 위치에 설치하면 좋고, 냉각 장치(6)를 탈포 장치(7)의 하류측에 배치하여도 된다. 또한, 냉각 장치(6)로서 전자 냉각기 외에 다른 것을 사용할 수 있다.

그리고, 기포 배출 유로(22,32)의 하류측을 유량계(9)와 제어 밸브(10) 사이의 유로에 접속할 수 있다.

또한, 유량계(9)와 제어 밸브(10)을 개별적으로 설치하는 대신에, 유량 측정부와 유량 제어 밸브가 일체화된 매스 플로우 제어기를 설치하여도 된다.

본 발명의 액중 미립자 측정 시스템에 의하면, 시료액중에 기포가 생기더라도, 확실히 제거할 수 있어, 측정셀에 기포가 혼입하지 않은 시료액을 확실히 공급할 수 있다. 따라서, 정도가 높은 측정을 할 수 있다. 또한, 상기 액중 미립자 측정 시스템은 구성이 콤팩트하고, 설치하는데 넓은 공간이 필요하지 않아 염가인 우수한 이점이 있다.

Claims (1)

1. 측정셀내에 시료액을 유통시킨 상태로 측정셀에 대하여 빛을 조사하고, 시료액에 포함된 미립자로부터 생기는 산란광을 광검출기로 검출하고, 그 출력을 근거로 하여 미립자의 수를 계수하는 액중 미립자 측정 시스템에 있어서, 상기 측정셀의 상류측에 시료액을 냉각하여 시료액중에 혼재하는 기포를 용해시키기 위한 냉각 장치와, 시료액중에 혼재하는 기포를 시료액으로부터 분리 제거하기 위한 탈포 장치를 서로 직렬인 상태로 설치함과 동시에, 상기 탈포 장치의 상부에 설치되는 기포 배출구를 상기 측정셀의 하류측에 접속한 것을 특징으로 하는 액중 미립자 측정 시스템.