JP2780742B2 - 溶液サンプリング装置及びそのサンプリング方法 - Google Patents

溶液サンプリング装置及びそのサンプリング方法

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JP2780742B2
JP2780742B2 JP1962896A JP1962896A JP2780742B2 JP 2780742 B2 JP2780742 B2 JP 2780742B2 JP 1962896 A JP1962896 A JP 1962896A JP 1962896 A JP1962896 A JP 1962896A JP 2780742 B2 JP2780742 B2 JP 2780742B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、気液混相状態から
気体を分離し、液相をサンプリングできるようにした、
溶液サンプリング装置およびそのサンプリング方法に属
するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、Si(シリコーン)ウェハの洗浄
に用いられる溶液サンプリング装置においては、過酸化
水素とアンモニアの混合溶液を60℃程度まで加熱する
と、過酸化水素の熱分解、アンモニアの蒸発によって気
泡が発生する。例えば、このような気液混相溶液の組成
を測定する際、過酸化水素の熱分解、アンモニアの蒸発
によって生じた気泡等の気体の混入が溶液を一定量精度
よくサンプリングすることの妨げとなり、分析誤差の原
因となる。そこで気体の混入を防止し、液体のみを採取
する工夫が必要となる。
【0003】従来、溶液を採取するには、図4に示すよ
うな、溶液サンプリング装置を使用している。溶液は、
気液混相状態で液体供給口132からサンプリング容器
131内に流入し、サンプリング容器131の下部に設
けられている流出管139の内部に形成されている制限
オリフィス133によって流出液量が制限されて液溜部
134に滞溜し、液体排出口135から、図4にによっ
て示した矢印Aに沿って流出する。
【0004】一方、液溜部134にはサンプリング容器
131の外側上方から内側下方に真空容器138が挿入
されている。サンプリング容器131の外側上方には、
真空容器138の上端にゴム栓140を介して真空容器
138が接続されている。液溜部134に滞溜している
溶液は、採取管136のした端開口から吸引されて真空
容器138にサンプリングが行われる。またサンプル用
の液溜部134の溶液のレベルを確保するために、気液
混相流の液体供給口132と流体排出口135が共に液
溜部134の上部に設置されていたため、サンプリング
終了後の液溜部134の液排出のための特別な構造とし
て例えば制限オリフィス133や専用配管を必要とす
る。図4に示した従来の溶液サンプリング装置では、液
溜部134における気液分離が不十分であるため、サン
プリングの際に溶液中に混入している気体が溶液と共に
採取管136から採取されてしまい、採取した液量が変
動し、分析に必要な液量を精度よく採取できない。
【0005】また、気液混相の流入時に気体のみが入っ
てきた場合に液溜部の液面低下によりサンプリングがで
きないこともある。さらに液溜部134では十分な液置
換が行われず、液体供給口132から供給された液は、
液溜部134の上層のみを流れて直ちに排出され、液溜
部下では十分な液置換が行われず、デッドスペースが形
成される。
【0006】したがって、液溜部134の溶液は常に流
入溶液の性状を有しているとはいいがたく、サンプリン
グ誤差の原因となる。もし液溜部134の上層からサン
プリングするように採取管136の位置を設置すれば、
上述したように気体の混入が一層増大する。
【0007】そこで、新たな従来技術として、図5に示
す特開昭59−202041号公報には、エアリフト、
真空吸引等によって気液混相状態で移送されてきた放射
性溶液または有毒物質溶液等の液体から気相を分離した
のち、液相を高制度かつ安全に採取する液体サンプルの
採取方法とその装置が開示されている。
【0008】この液体サンプルの採取装置においては、
容器本体160内に邪魔板161を設けて容器本体16
0内を気液混相部162と液溜部163に区分し、気液
混相部162の下方に液体供給口164が設けられてい
る。液体供給口164から容器本地あ160内に供給さ
れる液体は、開孔部174に流入する。液溜部163の
上方には、液体排出口165が設けられている。採取管
169は、流溜部163から容器本体160の外に導出
され、ゴム栓181を介して真空容器182に接続され
ている。邪魔板161を越えて液溜部163に流入した
溶液の一部は、邪魔板161の下方間隔167を通して
再び気液混相流部162に合流させることで循環流を形
成させ、液溜部163から溶液の採取を行っている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
59−202041号公報に開示されている従来技術で
は、溶液中の気体の採取口への巻き込みを防止するため
に邪魔板161を設置して容器本体160内を気液混相
部162と液溜部163とに区別しているため、装置自
体が大型になる。また、過酸化水素等の自己分解して気
体を発生する溶液を含む場合では、液溜部163で気体
が発生し、従来の溶液サンプリング装置と同様に気液分
離が不十分となり、サンプリングの際に溶液中に混入し
ている気体を溶液と共に採取してしまい、採取した液量
が変動し、分析に必要な液量を精度よく採取できなくな
る。
【0010】さらに循環流を形成しているため、上述し
たように溶液が液溜部163の滞溜して液溜部163の
下方にデッドスペースが形成され、十分な液置換が行わ
れず、サンプリング誤差の原因となる。
【0011】それ故に本発明の課題は、自己分解性の溶
液に対して気体の採取を防止し、導入した溶液の性状を
保持した溶液をサンプリングし、容器本体内での不完全
な液置換にもとづくサンプリング誤差を解決できる溶液
サンプリング装置およびそのサンプリング方法を提供す
ることにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、容器本
体と、該容器本体の内部の液溜部に気液混相液を送液す
るよう前記容器本体の下部に接続した液体供給管と、該
液体供給管に設けた第1のポンプと、前記容器本体の外
側上部から前記液溜部にのびている採取管と、前記容器
本体の外側で前記採取管に接続した第2のポンプと、前
記容器本体の上部に接続されている吸気管と、該吸気管
に設けた逆止弁と、前記容器本体の上部に接続した排気
/排液管とを有していることを特徴とする溶液サンプリ
ング装置が得られる。
【0013】また、本発明によれば、容器本体と、該容
器本体の内部の液溜部に気液混相液を送液するよう前記
容器本体の下部に接続した液体供給管と、該液体供給管
に設けた第1のポンプと、前記容器本体の外側上部から
前記液溜部にのびている採取管と、前記容器本体の外側
で前記採取管に接続した第2のポンプと、前記容器本体
の上部に接続されている吸気管と、該吸気管に設けた逆
止弁と、前記容器本体の上部に接続した排気/排液管と
を有し、さらに、前記容器本体の下部と前記第1のポン
プとの間の前記液体供給管に設けた溶液交換装置と、該
溶液交換装置に接続した第3のポンプとを有しているこ
とを特徴とする溶液サンプリング装置が得られる。
【0014】また、本発明によれば、溶液サンプリング
装置による溶液サンプリング方法であって、気液混在溶
液を前記第1のポンプを用いて前記液溜部の下部から導
入し、次いで前記採取管の採取口から前記溶液を採取
し、採取されなかった気液混在溶液あるいは気体を前記
排気/排液管から排出することを特徴とする溶液サンプ
リング方法が得られる。
【0015】さらに、本発明によれば、溶液サンプリン
グ装置による液体サンプリング方法であって、前記溶液
交換装置の配管を前記導入配管状態となるように前記溶
液交換装置を設定し、前記第1のポンプにより前記液溜
部に溶液を導入し、次いで前述採取管により溶液を採取
し、しかる後に前記溶液交換装置を切り替え当前記溶液
交換装置を排液配管状態とし、前記第1のポンプを停止
させ、前記液溜部内の溶液を排出することを特徴とする
溶液サンプリング方法が得られる。
【0016】
【作用】本発明によると、第1のポンプにより送液され
る気液混相液は容器本体の液体供給管から導入される。
過剰に供給された気液混相流は排気/排液口から排出さ
れる。容器本体内が減圧状態になった場合は、容器本体
上部の吸気管によって大気圧に調節されるため、気液混
相流は大気圧下で気液分離される。逆止弁によって吸気
管から溶液は排出されない。容器本体内は減圧、加圧状
態とならないため液溜部内の溶液の組成は変動せず、導
入した溶液の性状を保持したままでサンプリングされ
る。分離された気体は排気/排液口から排気される。
【0017】気液分離後、液体は第2のポンプによって
サンプリングされる。容器本体、採取管、配管はフッ素
系樹脂等の溶液の自己分解を抑制する材料としているた
め溶液本体内での溶液の自己分解を抑制することができ
る。採取管の先端の採取口を上向とすることで気液混相
流の容器本体への導入時に気液混相流が直接採取口に流
入しないので気体を直接取り込まずに溶液のみのサンプ
リングとなる。
【0018】
【発明の実施の形態】図1は、本発明の溶液サンプリン
グ装置の第1の実施の形態例を示している。図1を参照
して、溶液サンプリング装置は、上下方向に長い管形状
の容器本体5と、この容器本体5の内部の液溜部8に気
液混相液を送液するよう容器本体5の下部に設けた液体
供給管6に接続した第1のポンプ(送液ポンプ)1と、
容器本体5の外側上部から液溜部8の下方にまで挿入さ
れている採取管27と、容器本体5の外側で採取管27
に接続されている第2のポンプ(定量ポンプ)3と、容
器本体5の上部に接続されている吸気管13と、この吸
気管13に設けた逆止弁20と、容器本体5の上部に接
続した排気/排液管12とを有している。さらに、第1
のポンプ1、第2のポンプ3及び逆止弁20は、これら
が制御部30に接続さて制御されて制御される。
【0019】液溜部8内の下方にのびている採取管27
の先端部26a、即ち、容器本体5の内底部の近傍まで
のびている採取管27の先端部26aは、採取口26b
が上向きになるように曲げられている。
【0020】第1のポンプ1により送液される気液混相
液は、容器本体5の底部に接続されている液体供給管6
の液体供給口6aから容器本体5内に導入される。液体
供給管6は、容器本体5の底部中央に位置している必要
は必ずしもない。また、過剰に供給された気液混相流
は、容器本体5の上部に位置している排気/排液管12
から排出される。排気/排液管12は、容器本体5の上
部に位置していれば、かならずしも図1に示した側面の
位置でなくてもかまわない。
【0021】第1の実施の形態例の溶液サンプリング装
置による液体サンプリング方法は、気液混在溶液を第2
のポンプ3を用いて液溜部8に底部から導入し、次いで
溶液採取口26aから溶液を採取し、採取されなかった
気液混在溶液あるいは気体を排気/排液管12から排出
している。
【0022】容器本体5内が減圧状態になった場合は、
容器本体5上部の吸気管13の吸気口13aによって大
気圧に調節されるため、気液混相流が大気圧下で気液分
離される。吸気管13においても、かならずしも図1に
示した側面の位置でなくてもかまわない。逆止弁20は
吸気管13から溶液が外に排出されるのを阻止する役目
を果たす。容器本体5内は減圧、加圧状態とならないた
め液溜部8内の溶液の組成は変動せず、導入した溶液の
性状を保持したままでサンプリングされる。分離された
気体は排気/排液管12から排気される。
【0023】さらに具体的に述べると、気液分離後、液
体は、第2のポンプ3によってサンプリングされる。容
器本体5並びに採取管27、吸気管13、液体供給管6
等の配管は、フッ素系樹脂等の溶液の自己分解を抑制す
る材料としているため溶液本体5内での溶液の自己分解
を抑制することができる。採取管27はその先端部26
aの採取口26bを上向とすることで気液混相流の容器
本体5への導入時に気液混相流が直接採取口26bに流
入しないので気体を直接取り込まずに溶液のみのサンプ
リングとなる。
【0024】ポンプ1により送液される気液混相液は容
器本体5の底部の液体供給管6から導入される。液体供
給管6は容器本体5の底部中央に位置している必要は必
ずしもない。過剰に供給された気液混相流は排気/排液
管12から排出される。
【0025】容器本体5内が減圧状態になった場合は容
器本体5上部の吸気管13によって大気圧に調節される
ため、気液混相流は大気圧下で気液分離される。容器本
体5内は減圧、加圧状態とならないため液溜部8内の溶
液の組成は変動せず、導入した溶液の性状を保持したま
までサンプリングされる。分離された気体は排気/排液
管12から排気される。
【0026】図2は、本発明の溶液サンプリング装置の
第2の実施の形態例を示している。なおこの第2の実施
の形態において、第1の実施の形態例と同じ部分には同
じ符号を付して説明を省略する。
【0027】図2を参照して、第2の実施の形態例にお
ける溶液サンプリング装置は、液溜部8と、この液溜部
8の液体供給管6側に接続された第1のポンプ1の配管
である液体供給管6の中間に接続された三方バルブある
いは三方バルブと同等の機能を有するバルブ等の流路切
替バルブ(溶液交換装置)15と、流路切替バルブ15
の接続口に接続された第3のポンプ(排液ポンプ)2と
を備えている。流路切替バルブ15のうち、1つのバル
ブaが溶液導入用であり、他方が貯溜部8内の溶液排出
用のバルブcであり、流路切替バルブ15の切り替えに
より、流路切替バルブ15の上流に接続された第1のポ
ンプ1によって導入された溶液が流路切替バルブ15を
通過して液溜部8に導入される導入配管状態と、液溜部
8内の溶液を流路切替バルブ15の下流側に接続された
第3のポンプ2によって排出する排液配管状態とを切り
替え可能な配管がなされている。
【0028】この溶液サンプリング装置による液体サン
プリング方法では、まず流路切替バルブ15の配管を導
入配管状態となるように流路切替バルブ15を設定し、
第1のポンプ1により液溜部に溶液を導入し、次いで前
述した採取管27により溶液を採取し、しかる後に流路
切替バルブ15を切り替えて排液配管状態とし、第1の
ポンプを停止させ、液溜部8の溶液を排出している。
【0029】即ち、第1のポンプ1により送液される気
液混相液は、流路切替バルブ15をa−b流路とするこ
とによって容器本体5の底部の液体供給管6から導入さ
れ、過剰に供給された気液混相流が容器本体5の上部の
排気/排液管12から排出され、容器本体5内部で気液
分離が行われる。分離された気体は排気/排液管12か
ら排気される。液溜部8内の液体は第2のポンプ3によ
ってサンプリングされる。
【0030】サンプリング終了後に、第1のポンプ1に
よる気液混相液の供給を停止し、流路切替バルブ15を
切り替えてb−c流路とし、第3のポンプ2を用いるこ
とによってサンプリングされずに残留した溶液は底部か
ら排出される。この際、吸気管13によって容器本体5
は減圧されず大気圧下となり、排気/排液管12、採取
管27からの溶液の逆流は起きない。
【0031】また、排出時には、溶液のサンプリングは
行わない。液体の排出終了後、再びバルブ15をa−b
流路とし、ポンプ1によって気液混相流は容器本体5に
送液される。この動作を繰り返すことで一定時間の間欠
的なサンプリングが可能になる。
【0032】なお、図2に示した溶液サンプリング装置
において、第1のポンプ1、第2のポンプ3、逆止弁2
0及び流路切替バルブ15は、図1に示したように、こ
れらが制御部30に接続さて制御される。
【0033】次に溶液サンプリング装置に関して図3の
構成図により第3の実施の形態例を詳述する。なお、図
3において図1に示した第1の実施の形態例と同じ部分
には同じ符号を付して詳細説明を省略する。
【0034】第3の実施の形態例における溶液サンプリ
ング装置は、第1の実施の形態例に示した容器本体5の
外周面に冷却装置40が設置されている。この溶液サン
プリング装置では、溶液を冷却することで液溜部8内で
の液体の自己分解は抑制され、気体の発生量は最小限と
なる。そのため気体の量が少量となり、溶液の一定量を
精度よく測定することができる。
【0035】なお、図3に示した溶液サンプリング装置
においては、第1のポンプ1、第2のポンプ3及び逆止
弁20は、これらが制御部30に接続さて制御される。
【0036】
【発明の効果】本発明によると、気液混相液の試料、あ
るいは自己分解により気体を発生する液体試料を気体の
混入なく採取でき、またサンプリング装置内の液交換を
迅速に完全に行えるので、高精度、高信頼性の測定を可
能にする。Siウェハの洗浄に用いられる洗浄や苦役の
組成モニタ装置に本発明を適用することにより正確なモ
ニタが可能となり製品の歩留り、信頼性の向上が図れ
る。
【0037】各実施の形態例をもって本発明を詳細に説
明したように、本発明は自己分解性の溶液のサンプリン
グに対して著しく効果を示すものである。しかし自己分
解性溶液のみならず有害物質を含む溶液、汚水、河川、
海水のサンプリング、採血等の様々な分野に幅広く利用
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の溶液サンプリング装置の第1の実施の
形態例を示す概略断面図である。
【図2】本発明の溶液サンプリング装置の第2の実施の
形態例を示す概略断面図である。
【図3】本発明の溶液サンプリング装置の第3の実施の
形態例を示す概略断面図である。
【図4】従来の溶液サンプリング装置の第1の例をを示
す概略断面図である。
【図5】従来の溶液サンプリング装置の第2の例をを示
す概略断面図である。
【符号の説明】
1 第1のポンプ 2 第3のポンプ 3 第2のポンプ 5,160 容器本体 6 液体供給管 6a,132,164 液体供給口 8,134,163 液溜部 12 排気/排液管 13 吸気管 15 流路切替バルブ 20 逆止弁 26a 採取管の先端部 27,136 採取管 30 制御部 40 冷却装置 131 サンプリング容器 133 制限オリフィス 135,165 液体排出口 138 真空容器 139 流出管 161 邪魔板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 1/10

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 容器本体と、該容器本体の内部の液溜部
    に気液混相液を送液するよう前記容器本体の下部に接続
    した液体供給管と、該液体供給管に設けた第1のポンプ
    と、前記容器本体の外側上部から前記液溜部にのびてい
    る採取管と、前記容器本体の外側で前記採取管に接続し
    た第2のポンプと、前記容器本体の上部に接続されてい
    る吸気管と、該吸気管に設けた逆止弁と、前記容器本体
    の上部に接続した排気/排液管とを有していることを特
    徴とする溶液サンプリング装置。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の溶液サンプリング装置に
    おいて、前記第1のポンプ、前記第2のポンプ、及び前
    記逆止弁を制御する制御部を有していることを特徴とす
    る溶液サンプリング装置。
  3. 【請求項3】 容器本体と、該容器本体の内部の液溜部
    に気液混相液を送液するよう前記容器本体の下部に接続
    した液体供給管と、該液体供給管に設けた第1のポンプ
    と、前記容器本体の外側上部から前記液溜部にのびてい
    る採取管と、前記容器本体の外側で前記採取管に接続し
    た第2のポンプと、前記容器本体の上部に接続されてい
    る吸気管と、該吸気管に設けた逆止弁と、前記容器本体
    の上部に接続した排気/排液管とを有し、さらに、前記
    容器本体の下部と前記第1のポンプとの間の前記液体供
    給管に設けた溶液交換装置と、該溶液交換装置に接続し
    た第3のポンプとを有していることを特徴とする溶液サ
    ンプリング装置。
  4. 【請求項4】 請求項3記載の溶液サンプリング装置に
    おいて、前記第1のポンプ、前記第2のポンプ、前記第
    3のポンプ、前記逆止弁、及び前記溶液交換装置を制御
    する制御部を有していることを特徴とする溶液サンプリ
    ング装置。
  5. 【請求項5】 請求項3記載の溶液サンプリング装置に
    おいて、前記溶液交換装置の接続口の一つが溶液導入用
    であり、別の一つが液溜部内の溶液排出用であり、前記
    溶液交換装置の切り替えによって前記溶液交換装置に接
    続した前記第1のポンプによって導入された前記溶液が
    前記溶液交換装置を通過して前記液溜部に導入される導
    入配管状態と、液溜部内の溶液を前記溶液交換装置の下
    流側に接続した前記第3のポンプによって排出する排液
    配管状態とを切り替え可能な配管がなされていることを
    特徴とする溶液サンプリング装置。
  6. 【請求項6】 請求項3記載の溶液サンプリング装置に
    おいて、前記溶液交換装置は、三方バルブもしくは該三
    方バルブと同等の機能を有する流路切替バルブであるこ
    とを特徴とする溶液サンプリング装置。
  7. 【請求項7】 請求項1又は3記載の溶液サンプリング
    装置において、前記液溜部内の下方にのびている前記採
    取管の先端部は、上向きになるように曲げられている採
    取口を有していることを特徴とする溶液サンプリング装
    置。
  8. 【請求項8】 請求項1又は3記載の溶液サンプリング
    装置において、前記容器本体の外周面に設けた冷却装置
    を有していることを特徴とする溶液サンプリング装置。
  9. 【請求項9】 請求項1記載の溶液サンプリング装置に
    よる溶液サンプリング方法であって、気液混在溶液を前
    記第1のポンプを用いて前記液溜部の下部から導入し、
    次いで前記採取管の採取口から前記溶液を採取し、採取
    されなかった気液混在溶液あるいは気体を前記排気/排
    液管から排出することを特徴とする溶液サンプリング方
    法。
  10. 【請求項10】 請求項3記載の溶液サンプリング装置
    による液体サンプリング方法であって、前記溶液交換装
    置の配管を前記導入配管状態となるように前記溶液交換
    装置を設定し、前記第1のポンプにより前記液溜部に溶
    液を導入し、次いで前述採取管により溶液を採取し、し
    かる後に前記溶液交換装置を切り替え当前記溶液交換装
    置を排液配管状態とし、前記第1のポンプを停止させ、
    前記液溜部内の溶液を排出することを特徴とする溶液サ
    ンプリング方法。
JP1962896A 1996-02-06 1996-02-06 溶液サンプリング装置及びそのサンプリング方法 Expired - Lifetime JP2780742B2 (ja)

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