JP2000273317A - エレクトロニクスデバイス用の電気的安定性をもつ導電性および抵抗性材料 - Google Patents
エレクトロニクスデバイス用の電気的安定性をもつ導電性および抵抗性材料Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体実装操作に用いるためにの、電気的に
安定なアセンブリーを形成する導電性および抵抗性材料
を提供する。 【解決手段】マイクロエレクトロニクス用途に用いるた
めの改良された電気的安定性をもつ組成物は、ポリマー
樹脂、導電性充填剤、所望により反応性または非反応性
希釈剤、所望により不活性充填剤、および電気的安定性
を改良するための酸素スカベンジャーもしくは腐食抑制
剤または両者を含む。
安定なアセンブリーを形成する導電性および抵抗性材料
を提供する。 【解決手段】マイクロエレクトロニクス用途に用いるた
めの改良された電気的安定性をもつ組成物は、ポリマー
樹脂、導電性充填剤、所望により反応性または非反応性
希釈剤、所望により不活性充填剤、および電気的安定性
を改良するための酸素スカベンジャーもしくは腐食抑制
剤または両者を含む。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、マイクロエレクト
ロニクスデバイスまたは半導体パッケージに導電性また
は抵抗性材料として用いて電気的に安定な系統連系（ｉ
ｎｔｅｒｃｏｎｎｅｃｔｉｏｎｓ）を得るのに適した組
成物に関する。
ロニクスデバイスまたは半導体パッケージに導電性また
は抵抗性材料として用いて電気的に安定な系統連系（ｉ
ｎｔｅｒｃｏｎｎｅｃｔｉｏｎｓ）を得るのに適した組
成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】導電性または抵抗性組成物は、半導体パ
ッケージおよびマイクロエレクトロニクスデバイスの加
工および組立てに際し、多様な目的で用いられる。たと
えば導電性接着剤は、集積回路チップを基板に接着する
ために（ダイ結合接着剤）、または回路アセンブリーを
プリント配線板に接着するために（表面実装導電性接着
剤）用いられ、抵抗性材料は、回路板に平面抵抗体また
は埋込み抵抗体を形成するために用いられる。
ッケージおよびマイクロエレクトロニクスデバイスの加
工および組立てに際し、多様な目的で用いられる。たと
えば導電性接着剤は、集積回路チップを基板に接着する
ために（ダイ結合接着剤）、または回路アセンブリーを
プリント配線板に接着するために（表面実装導電性接着
剤）用いられ、抵抗性材料は、回路板に平面抵抗体また
は埋込み抵抗体を形成するために用いられる。
【０００３】しかしこれらの組成物は環境条件の影響を
受けやすく、高温および高圧はこれらの組成物を用いて
加工したアセンブリーの電気抵抗を経時的に実質上高め
る可能性がある。予想される損傷の種類は、組成物中の
導電性充填剤と他の隣接金属表面、たとえば金属リード
フレームその他の回路部品との界面における、回路部品
の電気化学的腐食である。
受けやすく、高温および高圧はこれらの組成物を用いて
加工したアセンブリーの電気抵抗を経時的に実質上高め
る可能性がある。予想される損傷の種類は、組成物中の
導電性充填剤と他の隣接金属表面、たとえば金属リード
フレームその他の回路部品との界面における、回路部品
の電気化学的腐食である。
【０００４】電気化学的電位の異なる２つの導電体は、
水の存在下で電気化学的電池を形成するであろう。導電
体がカソードおよびアノードとして作用し、環境の水分
がアノードとカソードをつなぐのに必要な水性媒質を提
供する。電気化学的電位が高い方の金属がカソードとし
て作用する｛２Ｈ2Ｏ＋Ｏ2＋４ｅ→４ＯＨ-｝。電気化
学的電位が低い方の金属がアノードとして作用し、電子
を失って｛Ｍ−ｎｅ→Ｍn+｝、金属が腐食する。酸素は
この機構に関与するが、アノード金属と直接に反応する
のではない。金属イオンＭn+はＯＨ-と結合して金属水
酸化物を形成し、これが金属酸化物になることにより安
定化し、これが経時的にアノード表面に形成される。金
属酸化物は一般に非導電性であり、その結果、金属回路
部品の導電率が低下する。
水の存在下で電気化学的電池を形成するであろう。導電
体がカソードおよびアノードとして作用し、環境の水分
がアノードとカソードをつなぐのに必要な水性媒質を提
供する。電気化学的電位が高い方の金属がカソードとし
て作用する｛２Ｈ2Ｏ＋Ｏ2＋４ｅ→４ＯＨ-｝。電気化
学的電位が低い方の金属がアノードとして作用し、電子
を失って｛Ｍ−ｎｅ→Ｍn+｝、金属が腐食する。酸素は
この機構に関与するが、アノード金属と直接に反応する
のではない。金属イオンＭn+はＯＨ-と結合して金属水
酸化物を形成し、これが金属酸化物になることにより安
定化し、これが経時的にアノード表面に形成される。金
属酸化物は一般に非導電性であり、その結果、金属回路
部品の導電率が低下する。
【０００５】組成物中の充填剤が隣接回路部品または基
板と同じ金属である場合は、この問題の重大性はより低
くなる。導電性組成物、たとえばエポキシ樹脂および銀
充填剤を含む組成物を用いる半導体パッケージは、銀充
填組成物を銀基板上に用いる場合は電気化学的損失をさ
ほど受けやすくないであろう。しかし、この組成物をニ
ッケルめっき基板上に用いると、高湿条件下では電気化
学的腐食が生じるであろう。組成物がカーボンブラック
を充填剤として含有する抵抗性組成物であると、基板が
電気化学的電位の低い金属、たとえばＮｉ、Ｃｕ、およ
びＳｎ／Ｐｂはんだを含有する場合、高湿条件下では腐
食が問題となるであろう。
板と同じ金属である場合は、この問題の重大性はより低
くなる。導電性組成物、たとえばエポキシ樹脂および銀
充填剤を含む組成物を用いる半導体パッケージは、銀充
填組成物を銀基板上に用いる場合は電気化学的損失をさ
ほど受けやすくないであろう。しかし、この組成物をニ
ッケルめっき基板上に用いると、高湿条件下では電気化
学的腐食が生じるであろう。組成物がカーボンブラック
を充填剤として含有する抵抗性組成物であると、基板が
電気化学的電位の低い金属、たとえばＮｉ、Ｃｕ、およ
びＳｎ／Ｐｂはんだを含有する場合、高湿条件下では腐
食が問題となるであろう。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】したがって、半導体実
装操作に用いる電気的に安定なアセンブリーを形成する
導電性および抵抗性材料を提供するのは有利であろう。
装操作に用いる電気的に安定なアセンブリーを形成する
導電性および抵抗性材料を提供するのは有利であろう。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、ポリマー樹
脂、導電性充填剤、酸素スカベンジャーもしくは腐食抑
制剤または両者、並びに所望により他の添加剤、たとえ
ば反応性または非反応性希釈剤、不活性充填剤、および
接着促進剤を含む組成物である。これらの組成物は、酸
素スカベンジャーまたは腐食抑制剤を含有しない組成物
より改良された電気的安定性を示す。酸素スカベンジャ
ーまたは腐食抑制剤は最高１０重量％（ただし０％では
ない）の量で存在し；樹脂は１０〜９０重量％の量で存
在し；充填剤は１〜９０重量％の量で存在し；希釈剤は
０〜５０重量％の量で存在し；不活性充填剤は０〜８０
重量％の量で存在し；接着促進剤は０〜１０重量％の量
で存在し；合計１００重量％である。
脂、導電性充填剤、酸素スカベンジャーもしくは腐食抑
制剤または両者、並びに所望により他の添加剤、たとえ
ば反応性または非反応性希釈剤、不活性充填剤、および
接着促進剤を含む組成物である。これらの組成物は、酸
素スカベンジャーまたは腐食抑制剤を含有しない組成物
より改良された電気的安定性を示す。酸素スカベンジャ
ーまたは腐食抑制剤は最高１０重量％（ただし０％では
ない）の量で存在し；樹脂は１０〜９０重量％の量で存
在し；充填剤は１〜９０重量％の量で存在し；希釈剤は
０〜５０重量％の量で存在し；不活性充填剤は０〜８０
重量％の量で存在し；接着促進剤は０〜１０重量％の量
で存在し；合計１００重量％である。
【０００８】他の態様において本発明は、１種以上の酸
素スカベンジャー、１種以上の腐食抑制剤、または１種
以上の酸素スカベンジャーおよび腐食抑制剤を組成物に
添加することにより、組成物の電気的安定性を改良する
方法である。
素スカベンジャー、１種以上の腐食抑制剤、または１種
以上の酸素スカベンジャーおよび腐食抑制剤を組成物に
添加することにより、組成物の電気的安定性を改良する
方法である。
【０００９】半導体パッケージの加工に使用できる組成
物は、酸素スカベンジャーもしくは腐食抑制剤または両
者を配合物に添加することにより、改良された電気的安
定性を得ることができる。酸素スカベンジャーおよび腐
食抑制剤は腐食を抑制するために水性媒質中に用いられ
ているが、これらの物質をエレクトロニクス工業で用い
る組成物に添加してもこれらの組成物の初期導電率また
は接着性が損なわれないのは予想外であった。
物は、酸素スカベンジャーもしくは腐食抑制剤または両
者を配合物に添加することにより、改良された電気的安
定性を得ることができる。酸素スカベンジャーおよび腐
食抑制剤は腐食を抑制するために水性媒質中に用いられ
ているが、これらの物質をエレクトロニクス工業で用い
る組成物に添加してもこれらの組成物の初期導電率また
は接着性が損なわれないのは予想外であった。
【００１０】導電性組成物は、組成物全体に分散した金
属粒子によりその導電性を得る。これらの金属粒子が、
最終エレクトロニクスデバイスの回路部品を作成するの
に必要な他の隣接金属と接触し、かつ水が存在すると、
電気化学的電池が形成される。カソードでの反応には酸
素が使われ、アノードでの反応では最終的に金属酸化物
が生成する。
属粒子によりその導電性を得る。これらの金属粒子が、
最終エレクトロニクスデバイスの回路部品を作成するの
に必要な他の隣接金属と接触し、かつ水が存在すると、
電気化学的電池が形成される。カソードでの反応には酸
素が使われ、アノードでの反応では最終的に金属酸化物
が生成する。
【００１１】本発明者らは、カソード反応を遅らせるた
めに導電性組成物中に酸素スカベンジャーが存在する
と、あるいは電気経路を妨害するために金属アノードま
たはカソードとキレート形成または反応する化合物が存
在すると、電気化学プロセスを低下させ、または阻止し
て、著しい抵抗率増大が阻止されることを見出した。
めに導電性組成物中に酸素スカベンジャーが存在する
と、あるいは電気経路を妨害するために金属アノードま
たはカソードとキレート形成または反応する化合物が存
在すると、電気化学プロセスを低下させ、または阻止し
て、著しい抵抗率増大が阻止されることを見出した。
【００１２】本発明において酸素スカベンジャーは、酸
素と反応し、酸素が電気化学的電池のカソードでさらに
反応するのを阻止する任意の化合物であると定義され
る。酸素スカベンジャーの例は、ヒドロキノン、カルボ
ヒドラジド、８−ヒドロキシキノリン、トリヒドロキシ
ベンゼン、アミノフェノール、ヒドラジン、ピロガロー
ル、カルボヒドラゾン、ポリエチレンアミン、シクロヘ
キサンジオン、ヒドロキシルアミン、メトキシプロピル
アミン、シクロヘキシルアミン、ジエチルエタノールア
ミン、ヒドロキシアルキルヒドロキシルアミン、テトラ
置換フェニレンジアミン、モルホリノヘキソースレダク
トン、ケト−グルコナート、亜硫酸水素アミン、ラクト
ン誘導体、フェノール誘導体、および置換キノリンであ
る。
素と反応し、酸素が電気化学的電池のカソードでさらに
反応するのを阻止する任意の化合物であると定義され
る。酸素スカベンジャーの例は、ヒドロキノン、カルボ
ヒドラジド、８−ヒドロキシキノリン、トリヒドロキシ
ベンゼン、アミノフェノール、ヒドラジン、ピロガロー
ル、カルボヒドラゾン、ポリエチレンアミン、シクロヘ
キサンジオン、ヒドロキシルアミン、メトキシプロピル
アミン、シクロヘキシルアミン、ジエチルエタノールア
ミン、ヒドロキシアルキルヒドロキシルアミン、テトラ
置換フェニレンジアミン、モルホリノヘキソースレダク
トン、ケト−グルコナート、亜硫酸水素アミン、ラクト
ン誘導体、フェノール誘導体、および置換キノリンであ
る。
【００１３】本発明において腐食抑制剤は、孤立電子対
をもつ任意の化合物、たとえば窒素−、硫黄−および酸
素−含有化合物であって、金属と反応し、電気化学的ア
ノードにおける金属の反応性を遅らせるものであると定
義される。腐食抑制剤の例は、１，１０−フェナチオジ
ン、フェノチアジン、ベンゾトリアゾール、ベンゾチア
ゾール、ベンゾイミダゾール、メルカプトベンゾチアゾ
ール、ジシアンジアミド、３−イソプロピルアミノ−１
−ブチン、プロパルギルキノリニウムブロミド、３−ベ
ンジルアミノ−１−ブチン、ジプロパルギルエーテル、
ジプロパルギルチオエーテル、カプロン酸プロパルギ
ル、ジアミノヘプタン、フェナトロリン、アミン、ジア
ミン、トリアミン、ヘキサメチレンイミド、デカメチレ
ンイミド、ヘキサメチレンイミンベンゾエート、ヘキサ
メチレンイミン−３，５−ジニトロベンゾエート、ヘキ
サメチレンテトラミン、ｄ−オキシイミノ−ｂ−ビニル
キヌクリジン、アニリン、６−Ｎ−エチルプリン、１−
エチルアミノ−２−オクタデシルイミダゾリン、モルホ
リン、エタノールアミン、アミノフェノール、８−ヒド
ロキシキノリン、ピリジンおよびその誘導体、キノリン
およびその誘導体、アクリジン、イミダゾールおよびそ
の誘導体、トルイジン、メルカプタン、チオフェノール
およびその誘導体、スルフィド、スルホキシド、チオホ
スフェート、ならびにチオ尿素である。
をもつ任意の化合物、たとえば窒素−、硫黄−および酸
素−含有化合物であって、金属と反応し、電気化学的ア
ノードにおける金属の反応性を遅らせるものであると定
義される。腐食抑制剤の例は、１，１０−フェナチオジ
ン、フェノチアジン、ベンゾトリアゾール、ベンゾチア
ゾール、ベンゾイミダゾール、メルカプトベンゾチアゾ
ール、ジシアンジアミド、３−イソプロピルアミノ−１
−ブチン、プロパルギルキノリニウムブロミド、３−ベ
ンジルアミノ−１−ブチン、ジプロパルギルエーテル、
ジプロパルギルチオエーテル、カプロン酸プロパルギ
ル、ジアミノヘプタン、フェナトロリン、アミン、ジア
ミン、トリアミン、ヘキサメチレンイミド、デカメチレ
ンイミド、ヘキサメチレンイミンベンゾエート、ヘキサ
メチレンイミン−３，５−ジニトロベンゾエート、ヘキ
サメチレンテトラミン、ｄ−オキシイミノ−ｂ−ビニル
キヌクリジン、アニリン、６−Ｎ−エチルプリン、１−
エチルアミノ−２−オクタデシルイミダゾリン、モルホ
リン、エタノールアミン、アミノフェノール、８−ヒド
ロキシキノリン、ピリジンおよびその誘導体、キノリン
およびその誘導体、アクリジン、イミダゾールおよびそ
の誘導体、トルイジン、メルカプタン、チオフェノール
およびその誘導体、スルフィド、スルホキシド、チオホ
スフェート、ならびにチオ尿素である。
【００１４】自明のとおり、ある種の酸素スカベンジャ
ーは腐食抑制能をもち、ある種の腐食抑制剤は酸素スカ
ベンジャー能をもつ。
ーは腐食抑制能をもち、ある種の腐食抑制剤は酸素スカ
ベンジャー能をもつ。
【００１５】これらの配合物に用いる樹脂の例は、当業
界全般で現在用いられている任意の樹脂、たとえばビニ
ル−、アクリル−、フェノール−、エポキシ−、マレイ
ミド−、ポリイミド−、またはケイ素−含有樹脂であ
る。その配合物および物理的特性は当業者に既知であ
る。
界全般で現在用いられている任意の樹脂、たとえばビニ
ル−、アクリル−、フェノール−、エポキシ−、マレイ
ミド−、ポリイミド−、またはケイ素−含有樹脂であ
る。その配合物および物理的特性は当業者に既知であ
る。
【００１６】反応性希釈剤の例は、グリシジルエーテ
ル、たとえば１，４−ブタンジオールジグリシジルエー
テル；ビニルエーテル、たとえばエチレンビニルエーテ
ル、およびビニルエステル、たとえばエチレンビニルエ
ステル、ならびにアクリラート、たとえばメチルメタク
リラートである。
ル、たとえば１，４−ブタンジオールジグリシジルエー
テル；ビニルエーテル、たとえばエチレンビニルエーテ
ル、およびビニルエステル、たとえばエチレンビニルエ
ステル、ならびにアクリラート、たとえばメチルメタク
リラートである。
【００１７】非反応性希釈剤の例は、ブチルカルビトー
ルである。
ルである。
【００１８】接着促進剤の例は、シランおよびポリビニ
ルブチロールである。
ルブチロールである。
【００１９】これらの組成物は、エレクトロニクスパッ
ケージの加工、たとえば接着剤、封入剤として、または
統合された受動素子、たとえば抵抗体もしくはコンデン
サーの形成に用いられる。充填剤を慎重に選ぶことによ
り、これらの組成物が個々の回路構成部品に必要な広範
な抵抗率、導電率、キャパシタンスまたは誘電特性を得
るように配合できる。個々の最終用途に望まれる電気的
特性を得るための充填剤の厳密な種類および量を求める
のは、当業者が実験によって容易になしうる。すべての
抵抗体がある程度の電導度を必然的に示し、すべての導
体がある程度の抵抗を示し、抵抗体と導体が個々の材料
固有の特性に応じて連続的な抵抗と電導度を示すこと
は、当業者に理解されるであろう。この連続性は誘電体
およびコンデンサーの場合にも当てはまる。誘電体は、
個々の誘電率に応じて、真の誘電性もしくは絶縁性の構
成部品として、またはコンデンサーとして機能しうる。
ケージの加工、たとえば接着剤、封入剤として、または
統合された受動素子、たとえば抵抗体もしくはコンデン
サーの形成に用いられる。充填剤を慎重に選ぶことによ
り、これらの組成物が個々の回路構成部品に必要な広範
な抵抗率、導電率、キャパシタンスまたは誘電特性を得
るように配合できる。個々の最終用途に望まれる電気的
特性を得るための充填剤の厳密な種類および量を求める
のは、当業者が実験によって容易になしうる。すべての
抵抗体がある程度の電導度を必然的に示し、すべての導
体がある程度の抵抗を示し、抵抗体と導体が個々の材料
固有の特性に応じて連続的な抵抗と電導度を示すこと
は、当業者に理解されるであろう。この連続性は誘電体
およびコンデンサーの場合にも当てはまる。誘電体は、
個々の誘電率に応じて、真の誘電性もしくは絶縁性の構
成部品として、またはコンデンサーとして機能しうる。
【００２０】導電性充填剤の例は、銀、銅、金、パラジ
ウム、白金、カーボンブラック、カーボン繊維、黒鉛、
アルミニウム、およびアンチモンドープした酸化スズで
ある。不活性充填剤の例には、タルク、シリカ、シリケ
ート、窒化アルミニウムおよび雲母が含まれる。キャパ
シタンス／誘電性充填剤（本発明においては不活性充填
剤とも考えられる）の例は、セラミック、チタン酸バリ
ウム、および二酸化チタンである。
ウム、白金、カーボンブラック、カーボン繊維、黒鉛、
アルミニウム、およびアンチモンドープした酸化スズで
ある。不活性充填剤の例には、タルク、シリカ、シリケ
ート、窒化アルミニウムおよび雲母が含まれる。キャパ
シタンス／誘電性充填剤（本発明においては不活性充填
剤とも考えられる）の例は、セラミック、チタン酸バリ
ウム、および二酸化チタンである。
【００２１】他の態様において本発明は、組成物に酸素
スカベンジャーもしくは腐食抑制剤または両者を添加す
ることを含む、組成物の電気的安定性を高める方法であ
る。
スカベンジャーもしくは腐食抑制剤または両者を添加す
ることを含む、組成物の電気的安定性を高める方法であ
る。
【００２２】本発明を以下の実施例によりさらに説明す
る。
る。
【００２３】
【実施例】実施例１ フェノール樹脂および種々の量のカーボンブラックか
ら、Ａ〜Ｃと表示する３つの組成物を調製した。これら
の組成物は表１に示す配合のものであった。
ら、Ａ〜Ｃと表示する３つの組成物を調製した。これら
の組成物は表１に示す配合のものであった。
【００２４】
【表１】
【００２５】充填剤をニーダーまたは遊星形ミキサーで
混和した。フェノール樹脂はエマーソン・アンド・キュ
ーミング（Ｅｍｅｒｓｏｎ ＆ Ｃｕｍｉｎｇ）から入
手できるキシレン−ホルムアルデヒド樹脂であった。樹
脂成分を混和し、撹拌しながら徐々に充填剤に添加し
た。得られたペーストを、ペーストが均質になるまで３
本ロールミルで分散およびブレンドした。粘度をブチル
カルビトールにより２５℃で０．６Ｐａ．ｓ（ブルック
フィールド粘度計により＃１４スピンドルを用いて１５
ｒｐｍで測定）に調節した。
混和した。フェノール樹脂はエマーソン・アンド・キュ
ーミング（Ｅｍｅｒｓｏｎ ＆ Ｃｕｍｉｎｇ）から入
手できるキシレン−ホルムアルデヒド樹脂であった。樹
脂成分を混和し、撹拌しながら徐々に充填剤に添加し
た。得られたペーストを、ペーストが均質になるまで３
本ロールミルで分散およびブレンドした。粘度をブチル
カルビトールにより２５℃で０．６Ｐａ．ｓ（ブルック
フィールド粘度計により＃１４スピンドルを用いて１５
ｒｐｍで測定）に調節した。
【００２６】組成物Ａを隣接金属と接触させずにその抵
抗率を測定した（そのバルク抵抗率と表示）。図３に示
す抵抗率試験装置は、ガラススライド上で硬化させた被
験組成物からなっていた。組成物を７６ｍｍのスライド
長手に沿って、厚さ約２０μｍおよび幅４ｍｍに分注
し、次いで１７５℃で４時間硬化させた。硬化後、抵抗
率を４探針ゲンラッド１６８９プレサイションＲＬＣデ
ィジブリッジ（ＧｅｎＲａｄ １６８９ Ｐｒｅｃｉｔ
ｉｏｎ ＲＬＣ Ｄｉｇｉｂｒｉｄｇｅ）により測定し
た。図３において、Ａは電流、Ｖは電圧を表す。
抗率を測定した（そのバルク抵抗率と表示）。図３に示
す抵抗率試験装置は、ガラススライド上で硬化させた被
験組成物からなっていた。組成物を７６ｍｍのスライド
長手に沿って、厚さ約２０μｍおよび幅４ｍｍに分注
し、次いで１７５℃で４時間硬化させた。硬化後、抵抗
率を４探針ゲンラッド１６８９プレサイションＲＬＣデ
ィジブリッジ（ＧｅｎＲａｄ １６８９ Ｐｒｅｃｉｔ
ｉｏｎ ＲＬＣ Ｄｉｇｉｂｒｉｄｇｅ）により測定し
た。図３において、Ａは電流、Ｖは電圧を表す。
【００２７】次いで試験片を８５℃、相対湿度８５％で
５００時間処理し、その後、再び抵抗率を測定した。そ
の結果示した抵抗率の変化はわずかにすぎなかった。 実施例２ この例は、組成物Ａ、ＢおよびＣが隣接金属と接触した
場合の抵抗率（接触抵抗率と表示）に与える温度および
湿度の影響を示す。
５００時間処理し、その後、再び抵抗率を測定した。そ
の結果示した抵抗率の変化はわずかにすぎなかった。 実施例２ この例は、組成物Ａ、ＢおよびＣが隣接金属と接触した
場合の抵抗率（接触抵抗率と表示）に与える温度および
湿度の影響を示す。
【００２８】図４に示す接触抵抗率試験装置は、１ｍｍ
のギャップで分離された長さ３ｍｍの金属片を含む馬蹄
形の開回路のパターンがその上にプリントされた、ＦＲ
−４ボード基板からなっていた。組成物と金属片の間の
結線数は１０であった。組成物を１７５℃で４時間硬化
させた。
のギャップで分離された長さ３ｍｍの金属片を含む馬蹄
形の開回路のパターンがその上にプリントされた、ＦＲ
−４ボード基板からなっていた。組成物と金属片の間の
結線数は１０であった。組成物を１７５℃で４時間硬化
させた。
【００２９】この接触抵抗率測定装置に複数の金属−接
着剤結線を用いることにより、導電率の変化を拡大し、
実験誤差を最小にすることができる。回路の接触抵抗率
をフルカ４５デュアル・ディスプレー・マルチメーター
（Ｄｕａｌ ＤｉｓｐｌａｙＭｕｌｔｉｍｅｔｅｒ）に
より測定した。これは抵抗率により測定した抵抗と各金
属片末端と被験組成物の界面における抵抗を合わせたも
のであると思われる。
着剤結線を用いることにより、導電率の変化を拡大し、
実験誤差を最小にすることができる。回路の接触抵抗率
をフルカ４５デュアル・ディスプレー・マルチメーター
（Ｄｕａｌ ＤｉｓｐｌａｙＭｕｌｔｉｍｅｔｅｒ）に
より測定した。これは抵抗率により測定した抵抗と各金
属片末端と被験組成物の界面における抵抗を合わせたも
のであると思われる。
【００３０】硬化後、室温に冷却した直後に接触抵抗値
を測定し、８５℃および相対湿度８５％で処理しながら
５００時間にわたって監視した。
を測定し、８５℃および相対湿度８５％で処理しながら
５００時間にわたって監視した。
【００３１】組成物Ａ、ＢおよびＣについての接触抵抗
率の増加％を表２に報告する。
率の増加％を表２に報告する。
【００３２】
【表２】
【００３３】抵抗の安定性に対する酸素スカベンジャー
添加の有効性を調べるために、組成物Ａ、ＢおよびＣそ
れぞれに７重量％のヒドロキノンをドープした。８５℃
／相対湿度８５％でコンディショニングする前と後に、
接触抵抗率を測定した。結果は表３に報告され、酸素ス
カベンジャーをドープした場合に組成物の電気的安定性
が著しく改良されたことを示す。
添加の有効性を調べるために、組成物Ａ、ＢおよびＣそ
れぞれに７重量％のヒドロキノンをドープした。８５℃
／相対湿度８５％でコンディショニングする前と後に、
接触抵抗率を測定した。結果は表３に報告され、酸素ス
カベンジャーをドープした場合に組成物の電気的安定性
が著しく改良されたことを示す。
【００３４】
【表３】
【００３５】実施例３ 実施例１の組成物Ａから、種々の量の酸素スカベンジャ
ーまたは腐食抑制剤をドープした一連の組成物を調製し
た。実施例２の場合と同様に、８５℃／相対湿度８５％
でコンディショニングする前と後に、接触抵抗率を測定
した。結果は表３に報告され、メルカプトベンゾチアゾ
ールを除いて、酸素スカベンジャーまたは腐食抑制剤の
存在は抵抗率が著しく増大するのを効果的に阻止するこ
とを示す。
ーまたは腐食抑制剤をドープした一連の組成物を調製し
た。実施例２の場合と同様に、８５℃／相対湿度８５％
でコンディショニングする前と後に、接触抵抗率を測定
した。結果は表３に報告され、メルカプトベンゾチアゾ
ールを除いて、酸素スカベンジャーまたは腐食抑制剤の
存在は抵抗率が著しく増大するのを効果的に阻止するこ
とを示す。
【００３６】
【表４】
【００３７】実施例４ 半導体ダイをリードフレームに接着するのに適した、ま
たは半導体パッケージを回路板に接着するのに適した数
種の組成物を、酸素スカベンジャーおよび腐食抑制剤を
用いて調製し、ダイ剪断強さを測定した。基本配合物で
ある組成物Ｄは、１／０ｇのビスフェノールＦエポキシ
樹脂（シェル・ケミカル・カンパニーから）、０．１２
ｇの尿素触媒、および４ｇの銀フレークを含有してい
た。酸素スカベンジャーまたは腐食抑制剤を組成物Ｄに
０．０５ｇの量で添加した。アリコートの組成物を銅基
板上に分注し、８０ミル×８０ミルのシリコンダイを組
成物に接触させ、６０分間、軽く加圧して加熱（１５０
℃）した。ロイス（Ｒｏｙｃｅ）システム５５２計測器
により、ダイ剪断強さをｋｇで測定した。各組成物につ
いて８つの試験片を調べ、結果をプールして平均した。
結果を表５に示す。これらのデータは、酸素スカベンジ
ャーの添加が組成物の接着性に不都合な影響を与えない
ことを示す。
たは半導体パッケージを回路板に接着するのに適した数
種の組成物を、酸素スカベンジャーおよび腐食抑制剤を
用いて調製し、ダイ剪断強さを測定した。基本配合物で
ある組成物Ｄは、１／０ｇのビスフェノールＦエポキシ
樹脂（シェル・ケミカル・カンパニーから）、０．１２
ｇの尿素触媒、および４ｇの銀フレークを含有してい
た。酸素スカベンジャーまたは腐食抑制剤を組成物Ｄに
０．０５ｇの量で添加した。アリコートの組成物を銅基
板上に分注し、８０ミル×８０ミルのシリコンダイを組
成物に接触させ、６０分間、軽く加圧して加熱（１５０
℃）した。ロイス（Ｒｏｙｃｅ）システム５５２計測器
により、ダイ剪断強さをｋｇで測定した。各組成物につ
いて８つの試験片を調べ、結果をプールして平均した。
結果を表５に示す。これらのデータは、酸素スカベンジ
ャーの添加が組成物の接着性に不都合な影響を与えない
ことを示す。
【００３８】
【表５】
【００３９】実施例５ 実施例４で得た５つの組成物を前記実施例の場合と同様
に８５℃／相対湿度８５％で５００時間にわたってコン
ディショニングした後、接触抵抗率の変化を測定した。
ただし銅の代わりにＳｎ／Ｐｂはんだを用いた。それぞ
れ３つの試験片を調べ、結果をプールして平均した。各
試料についてコンディショニング後の抵抗率の増大％を
表６に報告する。これらのデータは、酸素スカベンジャ
ーまたは腐食抑制剤を用いて抵抗率の増大を阻止するこ
とにより電気的安定性を得ることができるのを示す。
に８５℃／相対湿度８５％で５００時間にわたってコン
ディショニングした後、接触抵抗率の変化を測定した。
ただし銅の代わりにＳｎ／Ｐｂはんだを用いた。それぞ
れ３つの試験片を調べ、結果をプールして平均した。各
試料についてコンディショニング後の抵抗率の増大％を
表６に報告する。これらのデータは、酸素スカベンジャ
ーまたは腐食抑制剤を用いて抵抗率の増大を阻止するこ
とにより電気的安定性を得ることができるのを示す。
【００４０】
【表６】
【００４１】これらの結果を図１および２にグラフでも
示す。これらのグラフには、抵抗率の変化をＹ軸に沿っ
てプロットし、時間（時間）をＸ軸に沿ってプロットす
る。Ｒは８５℃／相対湿度８５％でのコンディショニン
グ中の抵抗率、Ｒ0はコンディショニング前の初期抵抗
率を表す。図１には酸素スカベンジャーをドープした組
成物、図２には腐食抑制剤をドープした組成物について
のグラフを示す。これらのグラフは、８５℃／相対湿度
８５％でのコンディショニング中に、ドープした組成物
が酸素スカベンジャーまたは腐食抑制剤をドープしない
対照組成物よりはるかに低い経時抵抗率増大を示すこと
を示す。 実施例６ 酸素スカベンジャーまたは腐食抑制剤の存在下での接着
保持性を調べるために、組成物Ａから試料を作成し、種
々の重量％の酸素スカベンジャーまたは腐食抑制剤をド
ープした。被験組成物は、実施例１の場合と同様にして
抵抗率試験用に調製された。硬化後、組成物のストリッ
プに沿った初期抵抗率をゲンラッド１７５プレサイショ
ンＲＬＣディジブリッジにより測定した。ガラススライ
ド上の組成物のパターンの全長に沿ってスコッチ（Ｓｃ
ｏｔｃｈ、登録商標）８１０粘着テープを、接着剤が組
成物に接触するように配置した。１．５ｋｇの重りをテ
ープの上で６回ころがした。ガラススライドを垂直位に
固定し、組成物からテープの端を引きはがし、ガラスス
ライドから垂直に吊るした。テープのこの端に５００ｇ
の重りを取り付けて落下させ、テープをガラススライド
からはがした。次いで抵抗率を再測定した。
示す。これらのグラフには、抵抗率の変化をＹ軸に沿っ
てプロットし、時間（時間）をＸ軸に沿ってプロットす
る。Ｒは８５℃／相対湿度８５％でのコンディショニン
グ中の抵抗率、Ｒ0はコンディショニング前の初期抵抗
率を表す。図１には酸素スカベンジャーをドープした組
成物、図２には腐食抑制剤をドープした組成物について
のグラフを示す。これらのグラフは、８５℃／相対湿度
８５％でのコンディショニング中に、ドープした組成物
が酸素スカベンジャーまたは腐食抑制剤をドープしない
対照組成物よりはるかに低い経時抵抗率増大を示すこと
を示す。 実施例６ 酸素スカベンジャーまたは腐食抑制剤の存在下での接着
保持性を調べるために、組成物Ａから試料を作成し、種
々の重量％の酸素スカベンジャーまたは腐食抑制剤をド
ープした。被験組成物は、実施例１の場合と同様にして
抵抗率試験用に調製された。硬化後、組成物のストリッ
プに沿った初期抵抗率をゲンラッド１７５プレサイショ
ンＲＬＣディジブリッジにより測定した。ガラススライ
ド上の組成物のパターンの全長に沿ってスコッチ（Ｓｃ
ｏｔｃｈ、登録商標）８１０粘着テープを、接着剤が組
成物に接触するように配置した。１．５ｋｇの重りをテ
ープの上で６回ころがした。ガラススライドを垂直位に
固定し、組成物からテープの端を引きはがし、ガラスス
ライドから垂直に吊るした。テープのこの端に５００ｇ
の重りを取り付けて落下させ、テープをガラススライド
からはがした。次いで抵抗率を再測定した。
【００４２】デュポンからケプトン（Ｋｅｐｔｏｎ、登
録商標）フィルムとして市販されているポリイミドフィ
ルムに付着させた組成物について、同じ操作を繰り返し
た。
録商標）フィルムとして市販されているポリイミドフィ
ルムに付着させた組成物について、同じ操作を繰り返し
た。
【００４３】被験組成物および抵抗率の変化を表７に報
告する。
告する。
【００４４】
【表７】
【００４５】これらのデータは、ポリイミドフィルム上
の添加量が高い幾つかの試験片以外は、接着試験後の抵
抗率の変化がわずかにすぎないことを示す。これは、酸
素スカベンジャーまたは腐食抑制剤を含有する組成物に
ついての良好な接着保持性を表す。
の添加量が高い幾つかの試験片以外は、接着試験後の抵
抗率の変化がわずかにすぎないことを示す。これは、酸
素スカベンジャーまたは腐食抑制剤を含有する組成物に
ついての良好な接着保持性を表す。
【図１】８５℃および相対湿度８５％に５００時間暴露
した後の組成物Ｄの接触抵抗率に対する、酸素スカベン
ジャーの影響を示すグラフである。
した後の組成物Ｄの接触抵抗率に対する、酸素スカベン
ジャーの影響を示すグラフである。
【図２】８５℃および相対湿度８５％に５００時間暴露
した後の組成物Ｄの接触抵抗率に対する、腐食抑制剤の
影響を示すグラフである。
した後の組成物Ｄの接触抵抗率に対する、腐食抑制剤の
影響を示すグラフである。
【図３】バルク抵抗率試験装置の図である。
【図４】接触抵抗率試験装置の図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 3/28 Ｃ０８Ｋ 3/28 3/34 3/34 3/36 3/36 5/05 5/05 5/13 5/13 5/1525 5/1525 5/17 5/17 5/18 5/18 5/24 5/24 5/25 5/25 5/30 5/30 5/315 5/315 5/32 5/32 5/3432 5/3432 5/3445 5/3445 5/3475 5/3475 5/357 5/357 5/36 5/36 5/37 5/37 5/375 5/375 5/405 5/405 5/46 5/46 5/47 5/47 5/5398 5/5398 7/06 7/06 Ｃ０８Ｌ 63/00 Ｃ０８Ｌ 63/00 Ａ 101/02 101/02 101/06 101/06 (72)発明者 アリソン・ユー・キサオ アメリカ合衆国ニュージャージー州08876, サマービル，ブルーミングデイル・ドライ ブ 10，アパートメント 716 (72)発明者 ダクラン・リュ アメリカ合衆国ジョージア州30318，アト ランタ，テンス・ストリート・ノース・ウ エスト 251
Claims (5)
- 【請求項１】 （ａ）ポリマー樹脂、（ｂ）導電性充填
剤、（ｃ）所望により、反応性または非反応性希釈剤、
（ｄ）所望により、不活性充填剤、および（ｅ）所望に
より、接着促進剤を含む、マイクロエレクトロニクスデ
バイス用組成物であって、 酸素スカベンジャーもしくは腐食抑制剤または両者を添
加することにより改良された組成物。 - 【請求項２】 （ａ）ポリマー樹脂が１０〜９０重量％
の量で存在し、ビニル−、アクリル−、フェノール−、
エポキシ−、マレイミド−、ポリイミド−、またはケイ
素−含有樹脂よりなる群から選択され； （ｂ）導電性充填剤が１〜９０重量％の量で存在し、
銀、銅、金、パラジウム、白金、カーボンブラック、カ
ーボン繊維、黒鉛、アルミニウム、およびアンチモンド
ープした酸化スズよりなる群から選択され； （ｃ）希釈剤が０〜５０重量％の量で存在し、１，４−
ブタンジオールジグリシジルエーテルおよびブチルカル
ビトールよりなる群から選択され； （ｄ）不活性充填剤が０〜８０重量％の量で存在し、タ
ルク、シリカ、シリケート、窒化アルミニウム、雲母、
セラミック、チタン酸バリウム、および二酸化チタンよ
りなる群から選択され； （ｅ）酸素スカベンジャーまたは腐食抑制剤が最高１０
重量％（ただし０％ではない）の量で存在し；かつ （ｆ）接着促進剤が０〜１０重量％の量で存在し、合計
１００重量％である、請求項１記載の組成物。 - 【請求項３】 酸素スカベンジャーが、ヒドロキノン、
カルボヒドラジド、８−ヒドロキシキノリン、トリヒド
ロキシベンゼン、アミノフェノール、ヒドラジン、ピロ
ガロール、カルボヒドラゾン、ポリエチレンアミン、シ
クロヘキサンジオン、ヒドロキシルアミン、メトキシプ
ロピルアミン、シクロヘキシルアミン、ジエチルエタノ
ールアミン、ヒドロキシアルキルヒドロキシルアミン、
テトラ置換フェニレンジアミン、モルホリノヘキソース
レダクトン、ケト−グルコナート、亜硫酸水素アミン、
ラクトン誘導体、フェノール誘導体、および置換キノリ
ンよりなる化合物群から選択される、請求項１または２
記載の組成物。 - 【請求項４】 腐食抑制剤が、１，１０−フェナチオジ
ン、フェノチアジン、ベンゾトリアゾール、ベンゾチア
ゾール、ベンゾイミダゾール、メルカプトベンゾチアゾ
ール、ジシアンジアミド、３−イソプロピルアミノ−１
−ブチン、プロパルギルキノリニウムブロミド、３−ベ
ンジルアミノ−１−ブチン、ジプロパルギルエーテル、
ジプロパルギルチオエーテル、カプロン酸プロパルギ
ル、ジアミノヘプタン、フェナトロリン、アミン、ジア
ミン、トリアミン、ヘキサメチレンイミド、デカメチレ
ンイミド、ヘキサメチレンイミンベンゾエート、ヘキサ
メチレンイミン−３，５−ジニトロベンゾエート、ヘキ
サメチレンテトラミン、ｄ−オキシイミノ−ｂ−ビニル
キヌクリジン、アニリン、６−Ｎ−エチルプリン、１−
エチルアミノ−２−オクタデシルイミダゾリン、モルホ
リン、エタノールアミン、アミノフェノール、８−ヒド
ロキシキノリン、ピリジンおよびその誘導体、キノリン
およびその誘導体、アクリジン、イミダゾールおよびそ
の誘導体、トルイジン、メルカプタン、チオフェノール
およびその誘導体、スルフィド、スルホキシド、チオホ
スフェート、ならびにチオ尿素よりなる化合物群から選
択される、請求項１または２記載の組成物。 - 【請求項５】 組成物に酸素スカベンジャーもしくは腐
食抑制剤または両者を添加することを含む、組成物の電
気的安定性を高める方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US24992799A | 1999-02-12 | 1999-02-12 | |
| US09/249927 | 1999-02-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000273317A true JP2000273317A (ja) | 2000-10-03 |
| JP2000273317A5 JP2000273317A5 (ja) | 2010-02-12 |
Family
ID=22945603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000033208A Pending JP2000273317A (ja) | 1999-02-12 | 2000-02-10 | エレクトロニクスデバイス用の電気的安定性をもつ導電性および抵抗性材料 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1032038A3 (ja) |
| JP (1) | JP2000273317A (ja) |
| KR (1) | KR20000058019A (ja) |
| CN (1) | CN1267891A (ja) |
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