JP2000273125A - コポリマー及びこれを掘削用助剤として使用する方法 - Google Patents

コポリマー及びこれを掘削用助剤として使用する方法

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アランカ・タルディ
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    • C09K8/24—Polymers

Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来技術と比較して拡張された温度範囲で使
用することができる掘削泥水中に使用するのに適したコ
ポリマーを見出すこと。 【解決手段】 以下の成分、つまり Ａ ５〜９５重量％の割合の、アクリルアミドプロペニ
ルメチレンスルホン酸もしくはその塩から誘導される二
価の構造単位、 Ｂ １〜４５重量％の割合の、開鎖状N-ビニルアミドか
ら誘導される二価の構造単位、 Ｃ １〜４５重量％の割合の、環状N-ビニル置換アミド
から誘導される二価の構造単位、及び、必要に応じて Ｄ ０〜５０重量％の割合の、アクリルアミド、アクリ
ル酸及びアクリロニトリルからなる群から選択される更
に別のコモノマー、 （なお、成分Ａ〜Ｃ及び場合によってはＤの合計は１０
０重量％である）から構成される水溶性コポリマー。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は新規のコポリマー及
びこれを掘削泥水中の添加剤として、またはセメンテー
ションのために、もしくは仕上げ及び改修用流体(compl
etion and workover fluids)として、並びに水止めのた
めに使用する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】油及び天然ガス埋蔵物を採収するための
深井戸では、かなり前から掘削泥水及びセメントスラリ
ーを使用することが公知となっている。掘削泥水の働き
は、掘削された岩片及び所謂、掘削屑を運搬すること、
ビット及びドリルパイプを潤滑すること、多孔質の地盤
の穴を埋めること並びに静水圧による生ずる貯留層圧力
を相殺することである。後者の目的のためには、掘削泥
水は高い比重量を持つことが要求される。これは、好ま
しくは、バライト、塩もしくはクレーを添加することに
よって達成される。掘削泥水の更に別の重要な性質は、
温度安定性と、及び電解質の濃度の変化にそれほど影響
を受けない適切な流動特性である。掘削泥水の粘度及び
脱水(water loss)を制御するための最も通常の添加剤
は、ポリマー類、例えばデンプン、及びカルボキシメチ
ルデンプン等のデンプンエーテル、並びにカルボキシメ
チルセルロース及びカルボキシメチルヒドロキシエチル
セルロースである。しかし、これらの添加剤は、約120
℃を超える温度（デンプン及びその誘導体の場合）また
は140 〜150 ℃の温度（カルボキシメチルセルロース及
びカルボキシメチルヒドロキシエチルセルロースの場
合）では有効ではない。1950年から、200 ℃を超える温
度下でさえ安定であるアクリルアミド- アクリレートタ
イプのコポリマーが塩不含掘削泥水中に主に使用されて
きた。1970年には、スルホ基を含むモノマーを有し及び
200 ℃を超える温度で安定である、耐塩安定性のコポリ
マーが開発された（米国特許第3,629,101 号、米国特許
第4,048,077号及び米国特許第4,309,523 号）。
【０００３】油または天然ガスを採収するための深井戸
掘削の場合には、セメントスラリー及び仕上げ流体が追
加的に坑井用流体(borehole fluids) として使用され
る。この坑井が或る程度の深さに到達した時に、ケーシ
ングパイプとして知られる鉄管をこの坑井に導入し、次
の岩石層を掘り進むためのビットを、この管の内側の空
間に通す。このためには、このケーシングパイプを保守
しなければならない。すなわち、硬化して固形の石様の
塊を形成するセメントスラリーを、環状空間(annular s
pace) として知られる、岩石層とケーシングの外壁との
間の空隙にポンプa 圧送しなければならない。形成され
るこの硬化したセメントは、ガス及び／または油がその
キャリア層から別の層にもしくは地表まで流れ出さない
ように、ガス及び液体に対し不浸透性でなけらばならな
い。それゆえ、ポンプ圧送されるセメントスラリーには
厳しい要求が課せられる。セメントスラリーは、ポンプ
注入が容易である、つまり極めて低い粘度を有するべき
であり、またその上、分離してはならない。セメントス
ラリーによる多孔質の岩石層への水の遊離の程度は、坑
井の壁に薄いマッドケーキが生ずるのを防ぐために低く
あるべきである。なぜならば、薄いマッドケーキは、環
状空間の収縮のために多孔質の岩石層が崩壊してしまう
程度までポンプ圧を高める場合があるからである。更
に、水の遊離が過剰であると、セメントスラリーが完全
に硬化せず、ガス及び油に対し浸透性になる場合があ
る。一方、環状空間中に形成されたセメントのジャケッ
トは、できるだけ早く或る程度の強度を得なければなら
ず、また硬化プロセスには収縮が伴ってはならない。な
ぜならばこれはガス、油及び水の流路を生むからであ
る。セメントスラリーの性質を最適化することは、添加
剤を用いない限りできない。
【０００４】硬化プロセスを調節するための最も重要な
添加剤は、遅延剤、急結剤、液化用の分散剤、及び脱水
減少剤である。幾つかの場合において、これらの添加剤
は一つ以上の働きをする。リグノスルホネート及びポリ
メチレンナフタレンスルホネートなどの分散剤は硬化プ
ロセスを遅くする一方で、脱水量をも或る程度低減す
る。幾つかの脱水減少剤は硬化プロセスを遅くし、また
粘度を著しく増加させる。
【０００５】セメント及びセッコウスラリー用に実際使
用されている有効な脱水減少剤には、様々な種類のポリ
マー、コポリマー及びこれらのコンビネーションなどが
ある。
【０００６】ヨーロッパ特許出願公開第0 483 638 号
は、アクリルアミドプロペニルメチレンスルホン酸(AMP
S)、開鎖状もしくは環状N-ビニルアミド類、及びジオレ
フィン性不飽和のアンモニウム化合物を含んでなるコポ
リマーを開示している。これらのモノマーの組み合わせ
は、場合によって架橋されており、また幾つかの用途に
は不十分な熱安定性しか持たないコポリマーしか与えな
い。
【０００７】国際特許出願公開第83/02449号は、AMPS等
のアクリル酸スルホネート、例えば開鎖状もしくは環状
N-ビニルアミド、アクリル酸またはメタクリル酸のアミ
ド、ビニルイミダゾリル化合物、及びヒドロキシル基ま
たはアルコキシ基を有するオレフィン性不飽和化合物か
らなるコポリマーを開示している。このコポリマーは、
更に別のモノマーとして５〜25重量％の割合でジオレフ
ィン性不飽和化合物を用いて架橋される。
【０００８】ドイツ特許出願公開第31 44 770 号は、ア
クリルアミドまたはメタクリルアミド、スチレンスルホ
ネート及びN-ビニルアミドからなるコポリマーを開示し
ている。後者のN-ビニルアミドは環状でも開鎖状でもよ
いが、環状N-ビニルアミドと開鎖状N-ビニルアミドの両
方を同時に使用することは開示されていない。
【０００９】ヨーロッパ特許出願公開第0 141 327 号
は、（メタ）アクリル酸またはこれの誘導体、例えばAM
PS等のアクリル酸スルホネート、及びN-ビニルアミドか
らなるコポリマーを開示している。ここでも、N-ビニル
アミドは環状でも開鎖状でもよいが、同一のポリマー中
にこれらの両方は含まれない。
【００１０】開発された化合物の多さが、最適なセメン
トスラリーを調合することが常に困難な問題であること
を物語っている。セメンテーションのタイプによって予
め決められる各々のパラメーターについては、必要とさ
れる性質を添加剤を用いて許容できるレベルで確立しな
ければならない。脱水量を低減するために開発された数
多くの化合物が、一般的に、粘度を実質的に高めること
なく水の遊離について要求されるレベルを確立するこ
と、この要求に従い硬化時間を確立すること及び沈降現
象を最小に抑えることがどれほど大きな問題であるかを
如実に示している。従来技術による脱水減少用ポリマー
は、程度こそ違うが、通常高密度のセメントスラリーの
粘度を大いに高める。しかし、ポンプ圧送を容易にする
ためには、セメントスラリーの粘度は低く抑えなければ
ならない。乱流を起こすポンプ圧送速度が可能となるべ
きである。掘削泥水が完全に置き換えられるのは、この
ような条件下においてのみである。これは、効果的なセ
メンテーションの前提条件となる。傾斜した坑井の場合
は、泥水は、強い乱流でしか効果的に置き換えることが
できない。
【００１１】油井及び天然ガス井の仕上げ作業には、貯
留層圧を相殺する高密度塩溶液が使用される。このよう
な溶液が貯留層に浸透することは最小限に抑えなければ
ならない。しかし、ヒドロキシエチルセルロースは、20
0 ℃を超える卓越(prevailing)温度並びにCaCl2 及びCa
Br2 に由来する高い塩分及び密度には不適当である。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術を鑑み、
本発明の課題は、従来技術と比較して拡張された温度範
囲で使用することができる掘削泥水中に使用するのに適
したコポリマーを見出すことであった。本発明によるコ
ポリマーは、従来技術から知られる熱的な不安定性をも
はや有するべきではない。更に別の課題は、掘削泥水が
その調製の後及び約130 ℃〜200 ℃を超える問題の範囲
の温度に暴露（エージング）された後に、より均一な流
動挙動を示すという点で、このコポリマーが従来技術に
対する改善を示すべきであるということである。それゆ
え、本発明は、掘削泥水が、その調製後及びそれを特に
130 ℃〜200 ℃を超える範囲の温度に暴露（エージン
グ）された後に不均一なレオロジー特性を示すという、
──高まったもしくは変動する塑性粘度、降伏値及びゲ
ル強度から明らな──従来技術に存在する問題を解決す
るべきである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、上記の
課題が、二不飽和アンモニウム化合物を含まず、かつAM
PS、開鎖状N-ビニルアミド及び環状N-ビニルアミドから
誘導される各構造単位から構成されるコポリマーによっ
て達成されることがここに見出された。この課題は更
に、上記の構成分の他にある種のアクリル酸誘導体を含
むコポリマーによっても達成される。
【００１４】それゆえ、本発明は、以下の成分、つまり Ａ ５〜９５重量％の割合の、アクリルアミドプロペニ
ルメチレンスルホン酸またはそれの塩から誘導される二
価の構造単位、 Ｂ １〜４５重量％の割合の、開鎖状N-ビニルアミドか
ら誘導される二価の構造単位、 Ｃ １〜４５重量％の割合の、環状N-ビニル置換アミド
から誘導される二価の構造単位、及び必要に応じて Ｄ ０〜５０重量％の割合の、アクリルアミド、アクリ
ル酸及びアクリロニトリルからなる群から選択される更
に別のコモノマー、 （なお、成分Ａ〜Ｃ及び場合によってはＤの合計は１０
０重量％である）から構成される水溶性コポリマーを提
供する。
【００１５】上記コポリマーの成分Ａは、以下の式１
【００１６】
【化４】 で表される構造単位からなる。これはAMPSまたはその塩
から誘導される。Ｘは水素あるいはLi+ 、Na+ 、K + ま
たはNH4 + であり得る。コポリマーが成分Ａ、Ｂ及びＣ
しか含まない場合は、成分Ａの割合は好ましくは６０〜
９０重量％である。コポリマーが成分Ｄも含む場合は、
成分Ａの割合は好ましくは５０〜９０重量％である。
【００１７】上記コポリマーの成分Ｂは、一般的に、以
下の式２
【００１８】
【化５】 で表される構造単位からなる。式中、R1及びR2はＨまた
はアルキル基である。R1及びR2は、互いに独立して、好
ましくはＨまたはC1-C4-アルキル基である。特に、これ
らは、互いに独立して、水素、メチルまたはエチルであ
る。特に好ましい式２の構造単位は、R1及びR2が両方と
もＨであるもの、R1がCH3 でありかつR2がＨであるも
の、並びにR1及びR2が両方ともCH3 であるものである。
更に別の好ましい態様の一つでは、上記コポリマーは５
〜１５重量％の割合で式２の構造単位を含む。
【００１９】上記コポリマーの成分Ｃは、アミド窒素原
子上にビニル基を有する環状アミドから誘導される構造
単位からなる。この環状化合物は、芳香族化合物である
かまたは飽和化合物である。本発明の好ましい態様の一
つでは、成分Ｃは以下の式３
【００２０】
【化６】 「式中、R3及びR4は、-N-CO-基を含んで、５、６、７ま
たは８個の環原子を含む環を形成する」で表される構造
単位からなる。５、６または７個の環原子を有する環が
好ましい。R3及びR4は、環原子として、異種原子を含ん
でいてもよいが、好ましくは炭素原子のみを含む。
【００２１】特に好ましい態様の一つでは、式３は、以
下の式3aの構造単位を表す。
【００２２】
【化７】 更に別の特に好ましい態様の一つでは、式３はN-ビニル
カプロラクトンである。
【００２３】成分Ｃが芳香族窒素化合物から誘導される
場合は、特に好ましい態様の一つでは、この成分Ｃは、
以下の式3bの構造単位からなる。
【００２４】
【化８】 本発明の更に別の好ましい態様の一つでは、該コポリマ
ーは５〜１０重量％の割合で式３の構造単位を含む。
【００２５】好ましい態様の一つでは、該コポリマーは
更に成分Ｄを含む。この成分Ｄは、以下の式４
【００２６】
【化９】 「式中、Ｒは-CN 、COOX（ＸはＨまたは一価のカチオ
ン）または-CONR5 2 である」で表される構造単位からな
る。R5は水素またはC1-C4-アルキル、好ましくは水素で
ある。該コポリマーが成分Ｄを含む場合は、その割合
は、好ましくは、２０重量％未満、特に好ましくは５〜
１０重量％である。
【００２７】好ましいコポリマーは、50,000〜5,000,00
0 、特に200,000 〜3,000,000 、とりわけ500,000 〜1,
500,000 の単位数に相当する分子量を有する。
【００２８】本発明のコポリマーは、ジオレフィン性不
飽和アンモニウム化合物を含まない。また、本発明のコ
ポリマーは、好ましくは、二次重合の結果生ずる架橋を
誘発し得る他のジオレフィン性不飽和化合物またはポリ
オレフィン性不飽和化合物をも含まない。
【００２９】本発明のコポリマーは、溶液重合、塊状重
合、乳化重合、逆乳化重合、析出重合またはゲル重合の
技術を用いて製造することができる。
【００３０】重合は、好ましくは、水中での溶液重合法
によってまたは析出重合法によって行われる。
【００３１】水混和性有機溶剤中で共重合を行う場合
は、一般的な手順として析出重合法の条件下に作業を行
う。この場合、ポリマーが直接固体の形で得られ、これ
は溶剤を留去することによって。あるいは吸引濾過を行
い、次いで乾燥することによって単離することができ
る。
【００３２】本発明の製造プロセスを行うのに特に好適
な水混和性有機溶剤は、水溶性アルカノール、すなわち
１〜４個の炭素原子を有するもの、例えばメタノール、
エタノール、プロパノール、イソプロパノール、n-、se
c-もしくはiso-ブタノール、好ましくはtert- ブタノー
ルである。
【００３３】この場合に溶剤として使用される上記低級
アルカノールの含水量は６重量％を超えるべきではな
い。なぜならば、含水量がこの値を超えると、重合の間
に塊状物が生ずる恐れがあるからである。０〜３重量％
の含水量で作業することが好ましい。
【００３４】使用される溶剤の量は、使用されるコモノ
マーの性質に或る程度依存する。一般的に、全モノマー
１００ｇに対し２００〜１０００ｇの溶剤が使用され
る。
【００３５】重合を逆乳化法で行う場合は、W/O タイプ
の公知の乳化剤を0.5 〜８重量％、好ましくは１〜４重
量％の割合で添加して、シクロヘキサン、トルエン、キ
シレン、ヘプタンまたは高沸点石油留分などの水不混和
性有機溶剤中で、水性モノマー溶液を公知の方法で乳化
し、そして慣用の遊離基開始剤を用いて重合する。
【００３６】逆乳化重合法の原理は米国特許第3,284,39
3 号から公知である。この技術を用いて、水溶性モノマ
ーまたはこれらの混合物を加熱下に重合して高分子量の
コポリマーを形成する。このためには、油中水型乳化剤
を添加して、先ずモノマーまたはこれの水溶液を、連続
相を形成する水不混和性有機溶剤中に乳化し、そしてこ
のエマルションを遊離基開始剤の存在下に加熱する。使
用されるコモノマーは、上記水不混和性有機溶剤中にそ
のままで乳化できるし、またコモノマーを１００〜５重
量％の割合で及び水を０〜９５重量％の割合で含む水溶
液の形でも使用でき、この際、この水溶液の組成は、各
コモノマーの水中への溶解性及び意図される重合温度に
依存する。水とモノマー相との比率は広い範囲内で変え
ることができ、一般的に70:30 〜30:70 である。
【００３７】モノマーを水不混和性有機溶剤中に乳化し
て油中水型エマルションを形成するためには、油相を基
準にして０．１〜１０重量％の量の油中水型乳化剤を混
合物に添加する。比較的低いHLB を有する乳化剤を使用
することが好ましい。HLB は界面活性剤及び乳化剤の疎
水性及び親水性の目安の一つである（Griffin, J.Soc.
Cosmetic Chemists 1, (1950), 311）。一般的に、低い
HLB 、つまり約１０未満のHLB を有する物質が良好な油
中水型乳化剤である。
【００３８】使用される油相は、原則的に、いかなる不
活性の水不溶性液体、つまりいかなる疎水性有機溶剤で
もよい。本発明の目的のためには、沸点が120 〜350 ℃
の範囲にある炭化水素が一般的に使用される。これらの
炭化水素は、石油留分中で優位をなす、飽和の線状もし
くは分枝状パラフィン性炭化水素であることができ、こ
れはまた、ナフテン系の炭化水素の慣用の留分を含んで
いてもよい。しかし、芳香族炭化水素、例えばトルエン
またはキシレン、並びに上記の炭化水素の混合物を油相
として使用することもできる。好ましくは、２０重量％
までの割合でナフテン類を含む、飽和のノルマル炭化水
素及びイソパラフィン性炭化水素の混合物を使用する。
この技術の詳細な説明は、例えば、ドイツ特許出願公開
第1 089173 号、米国特許第3,284,393 号及び同第3,62
4,019 号にある。
【００３９】1,000,000 を超える分子量を有するコポリ
マーは、ゲル重合法として公知の技術を用いて水溶液中
で重合を行うと得られる。この場合、各コモノマーの各
15〜60重量％濃度溶液を、トロムスドルフ- ノーリッシ
ュ効果を利用して、機械的に攪拌することなく、公知の
適当な触媒を用いて重合する（Bios Final Rep.363,22;
Macromol.Chem.1,169/1947 ）。
【００４０】適当な装置を用いて機械的に細化した後
に、水性ゲルの形であるこの経路で製造された本発明の
コポリマーを水中に直接溶解し、次いでそのまま使用す
ることができる。また、このコポリマーは、公知の乾燥
方法を用いて水を除去することによって固形の形で得、
そして使用時に水中に再溶解することもできる。
【００４１】重合反応は、−６０〜２００℃、好ましく
は１０〜１２０℃の温度範囲で、大気圧下にまたは過大
気圧下に行われる。この重合は、一般的に、不活性ガス
雰囲気、好ましくは窒素雰囲気下に行われる。
【００４２】重合反応は、高エネルギーの電磁波または
粒子線を用いてあるいは慣用の化学重合開始剤を用いて
開始することができ、後者の化学重合開始剤の例には、
有機系の過酸化物、例えばベンゾイルペルオキシド、te
rt- ブチルヒドロペルオキシド、メチルエチルケトンペ
ルオキシド、クメンヒドロペルオキシド、アゾ化合物、
例えばアゾジイソブチロニトリルまたは2'- アゾビス-
(2-アミジノプロパン）ジヒドロクロライド、並びに無
機系のペルオキソ化合物、例えば(NH4)2S2O8またはK2S2
O8またはH2O2などがあり、これらは単独でまたは還元剤
との組み合わせで使用される。この還元剤の例は、例え
ば亜硫酸水素ナトリウム及び硫酸鉄(III)や、あるいは
還元性成分として脂肪族または芳香族スルフィン酸を含
むレドックスシステムなどがあり、このスルフィン酸と
しては、例えばベンゼンスルフィン酸及びトルエンスル
フィン酸またはこれらの酸の誘導体、例えばスルフィン
酸、アルデヒド及びアミノ化合物のマンニッヒ付加物な
どがある。これに関しては、ドイツ特許(DE-C)第13 01
566 号を参照されたい。一般的に、全モノマー１００ｇ
に対し0.03〜２ｇの重合開始剤が使用される。
【００４３】重合混合物中には調節剤(moderator) とし
て公知のものを少量添加してもよい。この調節剤は、反
応速度／時間プロットを平坦化することによって反応の
進行を調和するものである。それゆえ、これらの調節剤
は反応の再現性を向上させるものであり、よって狭い分
子量分布及び長い鎖長を有する均一な生成物を製造する
ことを可能にする。この種の適当な調節剤の例は、ニト
リロトリスプロピオニルアミドまたはモノアルキルアミ
ン、ジアルキルアミンもしくはトリアルキルアミン、例
えばジブチルアミンである。このような調節剤を本発明
のコポリマーの製造において有利に使用することもでき
る。更に、重合混合物中にレギュレーターを添加するこ
とができ、このレギュレーターは、目標に合わせて連鎖
停止することによって、生ずるポリマーの分子量を調節
するものである。使用できる公知のレギュレーターは、
例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソ
プロパノール、n-ブタノール及びアミルアルコール等の
アルコール類、ドデシルメルカプタン及びtert- ドデシ
ルメルカプタン等のアルキルメルカプタン類、イソオク
チルチオグリコレート並びにある種のハロゲン化合物、
例えば四塩化炭素、クロロホルム及び塩化メチレンなど
である。
【００４４】本発明のコポリマーは、掘削泥水用の助剤
として極めて適してる。このコポリマーは、高温下及び
高電解質濃度下のどちらの場合でも非常に良好な保護コ
ロイド効果を示し、かつ、電解質安定性及びエージング
安定性の点では従来技術のものに匹敵する。加圧された
水を減らす作用並びに調製後及び130 〜200 ℃を超える
全温度範囲にわたるエージング後のレオロジー挙動の点
では、本発明のコポリマーは、米国特許第3,629,101
号、同第4,048,077 号及び同第4,309,523 号から現在公
知のコポリマーよりかなり優れている。
【００４５】水性掘削泥水を調製するためには、本発明
のコポリマーは、0.5 〜40kg/m3 、好ましくは３〜30kg
/m3 の濃度で使用される。粘度を高め及び掘削した地層
をシーリングするために、この水性掘削泥水は主として
ベントナイトを含む。バライト、チョーク及び酸化鉄は
泥水の密度を高めるために使用される。
【００４６】ベントナイト、バライト、チョーク及び酸
化鉄はそれぞれ単独でまたは幅広い様々な混合割合で混
合して掘削泥水に添加することができる。上限側での制
限要因は、泥水のレオロジー特性である。
【００４７】本発明のポリマーの製造及び使用法を以下
の例を用いて例示する。
【００４８】
【実施例】例１ 攪拌機、還流冷却器、滴下漏斗、ガス導入管及び電熱式
水浴を備えた２リットルの容積の重合フラスコに、600m
l のtert- ブタノールを投入し、そしてこの初期導入物
中に77.5ｇのAMPSを攪拌しながら懸濁させる。次いで、
8.5 リットルのNH3 ガスを導入し、これに次いで7.5 ｇ
のアクリルアミド、7.5 ｇのN-ビニル-N- ホルムアミド
及び7.5 ｇのN-ビニルピロリドンを添加する。電熱式水
浴を用いて反応混合物を50℃にまで加熱しながら窒素を
導入し、そして1.0 ｇのアゾイソブチロニトリルを添加
する。約２時間の誘導時間の後に重合が始まり、反応温
度が70℃にまで上昇しそしてポリマーが析出する。加熱
を80℃で更に２時間続け、この間粘性の懸濁液が生ず
る。生じたポリマーは、吸引濾過、次いで50℃の温度で
減圧下に乾燥することによって単離できる。また、溶剤
は、減圧下に蒸留することによって反応混合物から直接
除去することもできる。このポリマーは軽量の白色粉末
の形で得られ、水中に容易に溶解する。フィッケンチャ
ーのＫ値は170である。
【００４９】同様の手順で表１に記載のコポリマーを製
造できる。
【００５０】表１及び表２中、各略語の意味は以下の通
りである。 AM：アクリルアミド VIMA：N-ビニル-N- メチルアセトアミド AMPS：2-アクリルアミド-2- メチルプロパン-3- スルホ
ン酸 なお、上付の数字は以下を意味する。
【００５１】１．NH4 塩 ２．ジメチル- β- ヒドロキシエチルアンモニウム塩 ３．Ｋ塩 ４．Na塩 VF：ビニルホルムアミド NVP ：N-ビニルピロリドン NVI ：N-ビニルイミダゾール “触媒”の欄中での、各記号の意味は以下の通りであ
る。 Ａ：ペルオキソ二硫酸アンモニウム Ｂ：ペルオキソ二硫酸アンモニウム＋ジブチルアンモニ
ウムクロライド Ｃ：アゾイソブチロニトリル inv.本発明による例 comp. 比較例 tert-But. tert- ブタノール
【００５２】
【表１】 例１８ N2の穏やかな流れを導入しながら、例１に記載の装置に
200ml の脱イオン水を投入し、35mlの25％濃度アンモニ
ア水溶液を添加し、次いで77.5ｇのAMPSを攪拌しながら
導入する。溶液が透明になったら、7.5 ｇのアクリルア
ミド、7.5 ｇのN-ビニルホルムアミド及び7.5 ｇのビニ
ルピロリドンを添加する。この溶液のpHは8.0 である。
10mlの0.5 ％濃度ペルオキソ二硫酸アンモニウム水溶液
を添加することによって、23℃の温度で重合を開始す
る。約40分の誘導時間の後に、重合が始まり、温度が42
℃まで上昇し、そして反応混合物が粘性になる。加熱は
80℃で２時間続ける。
【００５３】これによって、210 のフィッケンチャーの
Ｋ値を有する高粘度の透明溶液が得られ、これは掘削泥
水用添加剤としてもしくはセメントスラリーの添加剤と
して使用するものとしてそのまま供給できる。
【００５４】同様の方法で以下の表２に示したコポリマ
ーを合成できる。
【００５５】
【表２】 備考**); AM（アクリルアミド）の代わりにDADMAC（ジ
アリルジメチルアンモニウムクロライド）を含む。
【００５６】以下の例では、バライトで重くし、３％量
のKCl を含み及び2.1kg/L の比重量を有する塩水掘削泥
水中で、本発明のコポリマーを公知のコポリマーと比較
する。使用量は各々2.5 重量％である。
【００５７】掘削泥水の品質及びそれゆえ添加剤の効果
を、以下の基準に従い評価する。 a) 130 ℃、150 ℃、170 ℃、185 ℃及び200 ℃の温度
でローラーオーブン中で流体を16時間及び66時間ダイナ
ミックエージングした後、500psi（約35bar)の圧力及び
150 ℃の温度下でのHTHPフィルタープレスに30分かけた
後の流体損失量(fuild loss)。 b) 混合することによって調製した後及び130 ℃、150
℃、170 ℃、185 ℃及び200 ℃の温度でローラーオーブ
ン中で16時間及び66時間ダイナミックエージングした後
に、ファン35回転式粘度計で測定したレオロジー特性
（見掛け粘度[App.Visc.] 、降伏値[YP]、10秒[10"] 及
び10分[10'] 後のゲル強度）。
【００５８】この試験には以下の添加剤を使用した。 A) 例１に記載の、77.5重量％の割合のAMPS、7.5 重量
％の割合のN-ビニルホルムアミド、7.5 重量％の割合の
N-ビニルピロリドン及び7.5 重量％の割合のアクリルア
ミドからなる本発明によるコポリマー。 B) 例２に記載の、85重量％の割合のAMPS、7.5 重量％
の割合のN-ビニルホルムアミド及び7.5 重量％の割合の
N-ビニルピロリドンからなる本発明によるコポリマー。 C) 87.5重量％の割合のAMPS、15重量％の割合のN-ビニ
ルホルムアミド及び7.5重量％の割合のアクリルアミド
からなるコポリマー（比較例１４） D) 87.5重量％の割合のAMPS、15重量％の割合のN-ビニ
ルピロリジオン及び7.5重量％の割合のアクリルアミド
からなるコポリマー（比較例１３） E) 85重量％の割合のAMPS及び15重量％の割合のNVP か
らなるコポリマー（比較例１７） F) 65重量％の割合のAMPS、20重量％の割合のN-ビニル
-N- メチルアセトアミド及び15重量％の割合のアクリル
アミドからなるコポリマー（比較例１２） G) 80重量％の割合のAMPS及び20重量％の割合のN-ビニ
ルメチルアセトアミドからなるコポリマー（比較例１
５） H) 75重量％の割合のAMPS、7.5 重量％の割合のN-ビニ
ルホルムアミド、7.5 重量％の割合のN-ビニルピロリド
ン及び10重量％の割合のDADMACからなるコポリマー（比
較例２４）
【００５９】
【表３】 上記の試験結果は、混合して調製した後及び130 〜200
℃の範囲の温度でエージングした後の掘削泥水の均一な
レオロジー特性の点で、本発明によるポリマーＡ及びＢ
が、比較例Ｃ、Ｄ及びＥ並びに従来技術を代表する公知
ポリマーＦ及びＧよりも優れていることを示している。
流体損失減少添加剤としての作用の点では、本発明のポ
リマーＡ及びＢは、ポリマーＦ及びＧと比較して、かな
り拡張された温度範囲を有する。コモノマーとして追加
的にDADMACを含む比較例Ｈと比較すると、（比較例Ｈの
場合は150 ℃を超えると急激に上昇する）HTHPプレス脱
水量及びゲル強度の値から示されるように本発明のポリ
マーＡ及びＢはかなりより高い熱安定性を有する。
【００６０】本発明のコポリマーを慣用の深井用セメン
トスラリーに添加すると、得られるスラリーはかなり改
善された流動及び硬化特性を有し、かつ低減された脱水
量を示す。
【００６１】この場合は、例えば例１もしくは例１８に
従い製造された本発明のポリマーを、使用するセメント
を基準にして0.l 〜2.0 重量％の量で、標準的な組成の
セメントスラリーに添加する。なお、この標準的な組成
のセメントスラリーとは、例えば“クラスＧ”深井セメ
ントに準じ、例えば44重量％の割合の水、0.1 〜2.0重
量％の割合の工業的に慣用の深井セメント用の分散剤、
並びに必要に応じて遅延剤または急結剤及び他の添加剤
を含むものである。要求される事柄に依存して、このセ
メントスラリーは、水を用いずに、その代わりに例えば
合成塩水もしくは飽和点に至るまでの様々な密度のNaCl
溶液を用いて混合することによって調製することができ
る。
【００６２】本発明のポリマーを用いてこのように調製
されたセメントスラリーの品質は、API 規定10に従い評
価する。例えば例７及び２２のポリマーを用いた場合
は、有利に低い塑性粘度、低い脱水量及び60〜200 ℃の
温度範囲内で要求に応じて調節できる硬化時間を有する
セメントスラリーが得られる。
【００６３】仕上げ及び改修用流体のためには、例えば
CaCl2 溶液( 最大で、1.40g/cm3)、CaBr2 溶液( 最大で
1.71g/cm3)またはCaCl2/CaBr2 溶液( 最大で1.81g/cm3)
が使用され、これらは比較的高い温度でも脱水量を低く
抑えるために必要とされる。19.2重量％の割合のCaBr2
及び15.2重量％の割合のCaCl2 に基づく1.80g/cm3 の密
度を有する塩溶液中でAPI Code 29 に準ずる試験の下、
50g/L の使用量では、例えば例２１のポリマーは、20℃
で25cm3 の脱水量、及びそれぞれ17時間100 ℃でもしく
は15時間150 ℃でエージングした後に9.5cm3及び10.5cm
3 の脱水量を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｆ 226:02 226:06 220:02） (72)発明者 ローマン・モルシユホイザー ドイツ連邦共和国、55122 マインツ、ヴ アトフオルトストラーセ、20アー (72)発明者 アランカ・タルディ ドイツ連邦共和国、63543 ノイベルク、 モンタストラーセ、６ (72)発明者 ズザンネ・ヴエーバー ドイツ連邦共和国、65239 ホッホハイム、 アム・ヴアイヘル、47 (72)発明者 ゲルノルト・ボットホフ ドイツ連邦共和国、36326 アントリフト タール、フイッシユバッヒエル・ストラー セ、30

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 以下の成分、すなわち Ａ ５〜９５重量％の割合の、アクリルアミドプロペニ
    ルメチレンスルホン酸もしくはその塩から誘導される二
    価の構造単位、 Ｂ １〜４５重量％の割合の、開鎖状N-ビニルアミドか
    ら誘導される二価の構造単位、 Ｃ １〜４５重量％の割合の、環状N-ビニル置換アミド
    から誘導される二価の構造単位、及び、必要に応じて Ｄ ０〜５０重量％の割合の、アクリルアミド、アクリ
    ル酸及びアクリロニトリルからなる群から選択される更
    に別のコモノマー、 （なお、成分Ａ〜Ｃ及び場合によってはＤの合計は１０
    ０重量％である）から構成される水溶性コポリマー。
  2. 【請求項２】 ６０〜９０重量％の割合で成分Ａを、５
    〜２０重量％の割合で成分Ｂを及び５〜２０重量％の割
    合で成分Ｃを含む、請求項１に記載のコポリマー。
  3. 【請求項３】 ５０〜９０重量％の割合で成分Ａを、５
    〜２０重量％の割合で成分Ｂを、５〜２０重量％の割合
    で成分Ｃを及び５〜２０重量％の割合で成分Ｄを含む、
    請求項１に記載のコポリマー。
  4. 【請求項４】 成分Ｂが、以下の式２ 【化１】 ［式中、R1及びR2は両方とも水素であるか、R1及びR2は
    両方ともCH3 であるか、あるいはR1はCH3 でありかつR2
    が水素である］で表される化合物からなる、請求項１〜
    ３のいずれか一つに記載のコポリマー。
  5. 【請求項５】 成分Ｃが、以下の式３ 【化２】 ［式中、R3及びR4は、-N-CO-基を含んで、５、６または
    ７個の原子を有する環を形成し、R3及びR4には炭素原子
    のみを含む］で表される化合物からなる、請求項１〜４
    のいずれか一つに記載のコポリマー。
  6. 【請求項６】 成分Ｃが、以下の式３a 【化３】 で表される構造単位である、請求項５に記載のコポリマ
    ー。
  7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか一つに記載のコ
    ポリマーを、このコポリマーを0.5 〜40kg/m3 の割合で
    含む水性掘削泥水中に使用する方法。
  8. 【請求項８】 請求項１〜６のいずれか一つに記載のコ
    ポリマーを、深井戸のセメンテーション用のセメントス
    ラリーに使用し、この際このセメントスラリーが、使用
    するセメントの量を基準として上記コポリマーを0.1 〜
    １重量％の割合で含む方法。
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