JP2000264680A - 車両用ミラーの防曇性皮膜及びその製造方法 - Google Patents
車両用ミラーの防曇性皮膜及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】耐水性及び耐久性に優れ、長期にわたって防曇
性及び防汚性を保つことができる車輌用ミラーの防曇性
被膜及びその製造方法の提供。 【解決手段】透明基板に反射皮膜を成膜して車両用ミラ
ーを構成する。反射皮膜と反対側の基板表面に、アモル
ファス型過酸化チタン微粒子、該チタン原子よりイオン
価が高い金属イオン及び低い金属イオンを混合したゾル
状水溶液を塗布した後に焼成してイオン構成が安定化し
た光触媒性のアナターゼ型酸化チタン皮膜を成膜する。
性及び防汚性を保つことができる車輌用ミラーの防曇性
被膜及びその製造方法の提供。 【解決手段】透明基板に反射皮膜を成膜して車両用ミラ
ーを構成する。反射皮膜と反対側の基板表面に、アモル
ファス型過酸化チタン微粒子、該チタン原子よりイオン
価が高い金属イオン及び低い金属イオンを混合したゾル
状水溶液を塗布した後に焼成してイオン構成が安定化し
た光触媒性のアナターゼ型酸化チタン皮膜を成膜する。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】この発明は、バックミラー、
インナーミラー等の車輌用ミラーの防曇性被膜及びその
製造方法に関する。
インナーミラー等の車輌用ミラーの防曇性被膜及びその
製造方法に関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】車輌用ミラーにあって
は、付着した水滴等による後方視認性の低下を防止する
ため、ミラー表面に親水性の防曇性被膜を成膜してい
る。この防曇性被膜としては、ビニールアルコールやポ
リエチレングリコール等の親水性有機高分子や非イオン
系界面活性剤を塗布処理してミラー表面を親水化する方
法やミラー表面をプラズマ処理したり、レーザ照射処理
したりして親水化する方法が各種提案されているが、こ
れらの方法に形成される防曇性被膜は耐水性及び耐久性
が悪く、数ヶ月しか防曇性を維持できなかった。
は、付着した水滴等による後方視認性の低下を防止する
ため、ミラー表面に親水性の防曇性被膜を成膜してい
る。この防曇性被膜としては、ビニールアルコールやポ
リエチレングリコール等の親水性有機高分子や非イオン
系界面活性剤を塗布処理してミラー表面を親水化する方
法やミラー表面をプラズマ処理したり、レーザ照射処理
したりして親水化する方法が各種提案されているが、こ
れらの方法に形成される防曇性被膜は耐水性及び耐久性
が悪く、数ヶ月しか防曇性を維持できなかった。
【０００３】この欠点を解決するため、ミラー表面に光
触媒活性を有したチタニア微粒子からなる複合酸化被膜
を成膜する方法が開発されている。この複合酸化被膜は
親水性に優れていると共に付着した汚れを光触媒作用に
より分解してミラー表面を汚れのない状態に保つことが
できる特徴を有している。
触媒活性を有したチタニア微粒子からなる複合酸化被膜
を成膜する方法が開発されている。この複合酸化被膜は
親水性に優れていると共に付着した汚れを光触媒作用に
より分解してミラー表面を汚れのない状態に保つことが
できる特徴を有している。
【０００４】しかし、上記した光触媒性被膜にあっては
硬度が低いため、経時使用により摩耗し易く、上記した
防曇性皮膜と同様に数カ月しか防曇性及び防汚性を維持
できなかった。このため、数カ月毎に防曇性皮膜を成膜
処理しなければならず、高コスト化していた。
硬度が低いため、経時使用により摩耗し易く、上記した
防曇性皮膜と同様に数カ月しか防曇性及び防汚性を維持
できなかった。このため、数カ月毎に防曇性皮膜を成膜
処理しなければならず、高コスト化していた。
【０００５】本発明は、上記した従来の欠点を解決する
ために発明されたものであり、その課題とする処は、耐
水性及び耐久性に優れ、長期にわたって防曇性及び防汚
性を保つことができる車輌用ミラーの防曇性被膜及びそ
の製造方法を提供することにある。
ために発明されたものであり、その課題とする処は、耐
水性及び耐久性に優れ、長期にわたって防曇性及び防汚
性を保つことができる車輌用ミラーの防曇性被膜及びそ
の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】請求項１は、透明基板に
反射皮膜を成膜した車両用ミラーにおいて、反射皮膜と
反対側の基板表面に、アモルファス型過酸化チタン微粒
子、該チタン原子よりイオン価が高い金属イオン及び低
い金属イオンを混合したゾル状水溶液を塗布した後に焼
成してイオン構成が安定化した結晶構造の光触媒性のア
ナターゼ型酸化チタン皮膜を成膜したことを特徴とす
る。
反射皮膜を成膜した車両用ミラーにおいて、反射皮膜と
反対側の基板表面に、アモルファス型過酸化チタン微粒
子、該チタン原子よりイオン価が高い金属イオン及び低
い金属イオンを混合したゾル状水溶液を塗布した後に焼
成してイオン構成が安定化した結晶構造の光触媒性のア
ナターゼ型酸化チタン皮膜を成膜したことを特徴とす
る。
【０００７】請求項２は、車両用ミラーの基板表面に、
アモルファス型過酸化チタン微粒子、該チタン原子より
イオン価が高い金属イオン及び低い金属イオンを混合し
たゾル状水溶液を塗布した後に乾燥してゲル化させた
後、ゲル状水溶液を約２００〜以上で基板の非熱変形温
度以下で焼成して各金属イオンによりイオン構成が安定
化した結晶構造のアナターゼ型酸化チタン皮膜に変質さ
せて所定の膜厚で成膜したことを特徴とする。
アモルファス型過酸化チタン微粒子、該チタン原子より
イオン価が高い金属イオン及び低い金属イオンを混合し
たゾル状水溶液を塗布した後に乾燥してゲル化させた
後、ゲル状水溶液を約２００〜以上で基板の非熱変形温
度以下で焼成して各金属イオンによりイオン構成が安定
化した結晶構造のアナターゼ型酸化チタン皮膜に変質さ
せて所定の膜厚で成膜したことを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施形態】以下、本発明の実施形態を図に従っ
て説明する。図１は車輌用ミラーの防曇性被膜の部分拡
大縦断面図である。
て説明する。図１は車輌用ミラーの防曇性被膜の部分拡
大縦断面図である。
【０００９】車輌用ミラー１としては車輌（二輪車を含
む）のバックミラー（サイドミラー）、インナーミラー
等の何れでもよく、その基板３はガラス板や透明樹脂板
の何れであってもよい。そして基板３の裏面には反射皮
膜としてのアルミニウム薄膜、銀薄膜やクローム薄膜が
成膜され、反射可能に形成される。
む）のバックミラー（サイドミラー）、インナーミラー
等の何れでもよく、その基板３はガラス板や透明樹脂板
の何れであってもよい。そして基板３の裏面には反射皮
膜としてのアルミニウム薄膜、銀薄膜やクローム薄膜が
成膜され、反射可能に形成される。
【００１０】基板３の表面には防曇性被膜５が成膜され
ている。防曇性被膜５としてはアナターゼ型酸化チタン
が適しているが、アナターゼ型酸化チタンはチタンイソ
プロボキシドやテトラエトキシチタン等のチタンアルコ
キシドを加水分解、脱水縮合させた後に加熱処理して形
成する必要があり、それ自体としては遷移元素で、イオ
ン構成が安定化していないため、硬度が低く、耐摩耗性
が悪かった。本発明の防曇性皮膜５は以下の方法により
成膜する。
ている。防曇性被膜５としてはアナターゼ型酸化チタン
が適しているが、アナターゼ型酸化チタンはチタンイソ
プロボキシドやテトラエトキシチタン等のチタンアルコ
キシドを加水分解、脱水縮合させた後に加熱処理して形
成する必要があり、それ自体としては遷移元素で、イオ
ン構成が安定化していないため、硬度が低く、耐摩耗性
が悪かった。本発明の防曇性皮膜５は以下の方法により
成膜する。
【００１１】防曇性被膜５は、平均粒子径が８〜２０ｎ
ｍのアモルファス型過酸化チタンに、該チタン原子に対
してイオン価が低い銅イオン、反対にイオン価が高い銀
イオンと共にチタン原子とこれら金属イオンとの結合を
促進するための二酸化珪素微粒子を５〜１０ｗｔ％添加
し、水素イオン濃度（ＰＨ）約６．０〜７．０、水溶液
濃度約０．８５ｗ％に調整したゾル状被膜水溶液を基板
３表面に塗布した後に乾燥させてゲル状にした後、基板
３自体が熱変形しない約２００以上、基板の非熱変形温
度以下で加熱処理してアモルファス型過酸化チタンをア
ナターゼ型酸化チタンに改質させる。その際、チタン原
子は不純物である銅イオン及び銀イオンの影響によりイ
オン構成が安定化した結晶構造に変質し、硬度が高い酸
化チタン皮膜に生成される。
ｍのアモルファス型過酸化チタンに、該チタン原子に対
してイオン価が低い銅イオン、反対にイオン価が高い銀
イオンと共にチタン原子とこれら金属イオンとの結合を
促進するための二酸化珪素微粒子を５〜１０ｗｔ％添加
し、水素イオン濃度（ＰＨ）約６．０〜７．０、水溶液
濃度約０．８５ｗ％に調整したゾル状被膜水溶液を基板
３表面に塗布した後に乾燥させてゲル状にした後、基板
３自体が熱変形しない約２００以上、基板の非熱変形温
度以下で加熱処理してアモルファス型過酸化チタンをア
ナターゼ型酸化チタンに改質させる。その際、チタン原
子は不純物である銅イオン及び銀イオンの影響によりイ
オン構成が安定化した結晶構造に変質し、硬度が高い酸
化チタン皮膜に生成される。
【００１２】なお、焼成温度は基板３の種類に応じて該
基板３が熱により変形及び溶融しない温度であればよ
い。なお、上記焼成温度の上限は基板がガラスにあって
は約６５０℃である。
基板３が熱により変形及び溶融しない温度であればよ
い。なお、上記焼成温度の上限は基板がガラスにあって
は約６５０℃である。
【００１３】アモルファス型過酸化チタンは常温では光
触媒性を有していないが、強い接着力を有しているた
め、バインダーを不要にすることができる。そしてアモ
ルファス型過酸化チタンは上記加熱処理により酸素イオ
ン化及び水酸基ラジカル化して光触媒性を有したアナタ
ーゼ型酸化チタンに変化して成膜される。
触媒性を有していないが、強い接着力を有しているた
め、バインダーを不要にすることができる。そしてアモ
ルファス型過酸化チタンは上記加熱処理により酸素イオ
ン化及び水酸基ラジカル化して光触媒性を有したアナタ
ーゼ型酸化チタンに変化して成膜される。
【００１４】［実施例］以下、本発明の効果を実施例に
より説明する。尚、各実施例の防曇性被膜の評価を下記
方法により行った。
より説明する。尚、各実施例の防曇性被膜の評価を下記
方法により行った。
【００１５】防曇性能評価方法： ．約４３℃の飽和水蒸気に車輌用ミラー１を約３分間
放置して曇りの発生を目視で確認した後、車輌用ミラー
１を常温まで低下させた時点で、再度、飽和水蒸気中に
放置する。このサイクルを１０回，繰り返した。表１中
において、曇り発生が認められないものを○印、曇り発
生が認められるものを×印とした。そして１０サイクル
全てにおいて曇り発生が認められないものを合格とし
た。
放置して曇りの発生を目視で確認した後、車輌用ミラー
１を常温まで低下させた時点で、再度、飽和水蒸気中に
放置する。このサイクルを１０回，繰り返した。表１中
において、曇り発生が認められないものを○印、曇り発
生が認められるものを×印とした。そして１０サイクル
全てにおいて曇り発生が認められないものを合格とし
た。
【００１６】
【表１】
【００１７】．−２０℃の冷凍庫中に車輌用ミラー１
を約１０分間放置し、車輌用ミラー１が−２０℃になっ
たことを確認した後、約２５℃、湿度約５０％の環境に
放置するのを１サイクルとしてサンプル回数を１０回と
した。後述する表２において、曇り発生が認められない
ものを○印、曇り発生が認められるものを×印とした。
そして１０サイクル全てにおいて曇り発生が認められな
いものを合格とした。
を約１０分間放置し、車輌用ミラー１が−２０℃になっ
たことを確認した後、約２５℃、湿度約５０％の環境に
放置するのを１サイクルとしてサンプル回数を１０回と
した。後述する表２において、曇り発生が認められない
ものを○印、曇り発生が認められるものを×印とした。
そして１０サイクル全てにおいて曇り発生が認められな
いものを合格とした。
【００１８】
【表２】
【００１９】膜強度評価方法： ．堅牢試験 荷重：１００ｇ／ｃｍ２、綿帆布：キャンパス布、スト
ローク数：５０００往復
ローク数：５０００往復
【００２０】表３において、目視による無傷で、呼気に
よる曇りの発生がないものを○印、傷及び曇りの発生が
あるものを×印とした。そして傷及び曇りの発生がない
ものを合格とした。
よる曇りの発生がないものを○印、傷及び曇りの発生が
あるものを×印とした。そして傷及び曇りの発生がない
ものを合格とした。
【００２１】
【表３】
【００２２】．テーバー試験（摩耗試験） 摩耗輪：ＣＳ−１０Ｆ、荷重：２５０ｇｆ、回転数：５
０００回、測定方法：ヘーズ値
０００回、測定方法：ヘーズ値
【００２３】表３において、試験前後の膜ヘーズ値（△
Ｈ）が５％未満で、呼気により曇り発生がないものを○
印、上記以外を×印とした。又、○印のものについて合
格とした。
Ｈ）が５％未満で、呼気により曇り発生がないものを○
印、上記以外を×印とした。又、○印のものについて合
格とした。
【００２４】光触媒機能評価：防曇性被膜５の表面にス
テアリン酸（２．５ｗｔ％のエタノール溶液）をディッ
ピング法でコーティングして乾燥させた後、波長３８０
ｎｍ紫外光を照射してステアリン酸の分解速度をヘーズ
値測定した。
テアリン酸（２．５ｗｔ％のエタノール溶液）をディッ
ピング法でコーティングして乾燥させた後、波長３８０
ｎｍ紫外光を照射してステアリン酸の分解速度をヘーズ
値測定した。
【００２５】後述する表４において、ステアリン酸のコ
ーティング直後を初期ヘーズ値（％）とし、防曇性被膜
のヘーズ値０．２〜０．３％に至る時間を測定した。
ーティング直後を初期ヘーズ値（％）とし、防曇性被膜
のヘーズ値０．２〜０．３％に至る時間を測定した。
【００２６】
【表４】
【００２７】実施例１ 基板：１００×１００（ｍｍ）、厚さ２ｍｍのガラス板
を使用し、成膜面を酸化セリウムで研磨して洗浄した後
にアルコールで払拭した。
を使用し、成膜面を酸化セリウムで研磨して洗浄した後
にアルコールで払拭した。
【００２８】上記基板３表面に平均粒子径が８ｎｍのア
モルファス型過酸化チタン微粒子に銅イオン及び銀イオ
ンと二酸化珪素を８ｗｔ％添加し、水素イオン濃度（Ｐ
Ｈ）約６．５、水溶液濃度約０．８５ｗ％に調整したゾ
ル状水溶液をスピンコート法で塗布した後、約２００℃
で焼成して成膜した。焼成後の膜厚は約２００ｎｍであ
った。
モルファス型過酸化チタン微粒子に銅イオン及び銀イオ
ンと二酸化珪素を８ｗｔ％添加し、水素イオン濃度（Ｐ
Ｈ）約６．５、水溶液濃度約０．８５ｗ％に調整したゾ
ル状水溶液をスピンコート法で塗布した後、約２００℃
で焼成して成膜した。焼成後の膜厚は約２００ｎｍであ
った。
【００２９】防曇性被膜５が成膜された車輌用ミラー１
は、表１及び２に示すように防曇性能及びの評価試
験でも全く曇りが認められず、○印であった。表３に示
すように堅牢試験においても、無傷で呼気による曇りが
なく、○印で、摩耗試験でのヘーズ値は５％以下で、呼
気による曇りの発生がなかった。又、表４に示すように
光触媒機能評価においては、ステアリン酸塗布直後の初
期ヘーズ値７．４％に対し、防曇性被膜ヘーズ値０．２
〜０．３％に至る時間が約２時間であり、高い汚れ分解
性能を有していた。
は、表１及び２に示すように防曇性能及びの評価試
験でも全く曇りが認められず、○印であった。表３に示
すように堅牢試験においても、無傷で呼気による曇りが
なく、○印で、摩耗試験でのヘーズ値は５％以下で、呼
気による曇りの発生がなかった。又、表４に示すように
光触媒機能評価においては、ステアリン酸塗布直後の初
期ヘーズ値７．４％に対し、防曇性被膜ヘーズ値０．２
〜０．３％に至る時間が約２時間であり、高い汚れ分解
性能を有していた。
【００３０】実施例２ 本実施例は、アモルファス型過酸化チタンの平均粒子径
が２０ｎｍからなる防曇性被膜５のゾル水溶液を使用
し、他は実施例１と同様である。
が２０ｎｍからなる防曇性被膜５のゾル水溶液を使用
し、他は実施例１と同様である。
【００３１】本実施例の防曇性被膜５は、表１〜３に示
すように全ての項目において○印で、優れた防曇性、膜
強度を示した。又、光触媒機能評価においても、初期ヘ
ーズ値６．７％に対し、要求されるヘーズ値０．２〜
０．３％に至る時間が約２時間であり、高い汚れ分解性
能を示した。
すように全ての項目において○印で、優れた防曇性、膜
強度を示した。又、光触媒機能評価においても、初期ヘ
ーズ値６．７％に対し、要求されるヘーズ値０．２〜
０．３％に至る時間が約２時間であり、高い汚れ分解性
能を示した。
【００３２】比較例１ ガラス製基板上にシリカゾルをスピンコート法でコーテ
ィングした後に約３００℃で焼成し、次にシリカゾル膜
上にチタニアゾルをスピンコート法でコーティングして
約３００℃で仮焼成及び約６５０℃で本焼成した。この
とき、シリカ膜厚は１００ｎｍ、チタニア膜厚は１００
ｎｍであった。
ィングした後に約３００℃で焼成し、次にシリカゾル膜
上にチタニアゾルをスピンコート法でコーティングして
約３００℃で仮焼成及び約６５０℃で本焼成した。この
とき、シリカ膜厚は１００ｎｍ、チタニア膜厚は１００
ｎｍであった。
【００３３】表１及び２に示すように防曇性能及び
の評価試験では曇りの発生が認められた。又、表３に示
す膜強度試験では傷及び呼気による曇りの発生が認めら
れた。更に、表４に示すように光触媒機能評価において
も、初期ヘーズ値５．９％に対し、防曇性被膜ヘーズ値
０．２〜０．３％に達するのに約５時間かかり、汚れ分
解性能が悪かった。
の評価試験では曇りの発生が認められた。又、表３に示
す膜強度試験では傷及び呼気による曇りの発生が認めら
れた。更に、表４に示すように光触媒機能評価において
も、初期ヘーズ値５．９％に対し、防曇性被膜ヘーズ値
０．２〜０．３％に達するのに約５時間かかり、汚れ分
解性能が悪かった。
【００３４】本実施形態は、アモルファス型過酸化チタ
ン微粒子に、該チタン原子に対してイオン価が高い金属
イオン及び低い金属イオンを混合してチタン原子のイオ
ン化状態を安定化させることによりイオン構成が安定化
した高い硬度で従来の約５倍からなる耐摩耗性の光触媒
性を有したアナターゼ型酸化チタン膜にすることができ
る。
ン微粒子に、該チタン原子に対してイオン価が高い金属
イオン及び低い金属イオンを混合してチタン原子のイオ
ン化状態を安定化させることによりイオン構成が安定化
した高い硬度で従来の約５倍からなる耐摩耗性の光触媒
性を有したアナターゼ型酸化チタン膜にすることができ
る。
【００３５】
【発明の効果】本発明は、耐水性及び耐久性に優れ、長
期にわたって防曇性及び防汚性を保つことができる。
期にわたって防曇性及び防汚性を保つことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】車輌用ミラーの防曇性被膜の部分拡大縦断面図
である。
である。
１−車輌用ミラー、３−基板、５−防曇性皮膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3B111 AA01 AC01 AC02 AC03 AD01 CA03 CB01 CB04 CC01 CC03 CD01 4G059 AA01 AB11 AC05 AC21 EA04 EA18 EB07 GA01 GA14 4H020 AA01 AB02
Claims (6)
- 【請求項１】透明基板に反射皮膜を成膜した車両用ミラ
ーにおいて、反射皮膜と反対側の基板表面に、アモルフ
ァス型過酸化チタン微粒子、該チタン原子よりイオン価
が高い金属イオン及び低い金属イオンを混合したゾル状
水溶液を塗布した後に焼成してイオン構成が安定化した
結晶構造の光触媒性のアナターゼ型酸化チタン皮膜を成
膜したことを特徴とする車両用ミラーの防曇性皮膜。 - 【請求項２】車両用ミラーの基板表面に、アモルファス
型過酸化チタン微粒子、該チタン原子よりイオン価が高
い金属イオン及び低い金属イオンを混合したゾル状水溶
液を塗布した後に乾燥してゲル化させた後、ゲル状水溶
液を約２００℃以上、基板の非熱変形温度以下で焼成し
て各金属イオンによりイオン構成が安定化した結晶構造
のアナターゼ型酸化チタン皮膜に変質させて所定の膜厚
で成膜したことを特徴とする車両用ミラーの防曇性皮膜
製造方法 - 【請求項３】請求項２において、アモルファス型過酸化
チタン微粒子は粒子径が８〜２０ｎｍの非結晶型過酸化
チタン微粒子を含有し、水素イオン濃度６．０〜７．０
に調整された水溶液からなる車両用ミラーの防曇性皮膜
製造方法。 - 【請求項４】請求項２において、それぞれの金属イオン
は銀イオン及び銅イオンからなる車両用ミラーの防曇性
皮膜製造方法。 - 【請求項５】請求項２において、ゾル状水溶液にはイオ
ン結合促進剤を添加した車両用ミラーの防曇性皮膜製造
方法。 - 【請求項６】請求項５において、イオン結合促進剤は二
酸化珪素である車両用ミラーの防曇性皮膜製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11070146A JP2000264680A (ja) | 1999-03-16 | 1999-03-16 | 車両用ミラーの防曇性皮膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11070146A JP2000264680A (ja) | 1999-03-16 | 1999-03-16 | 車両用ミラーの防曇性皮膜及びその製造方法 |
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ID=13423153
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP11070146A Pending JP2000264680A (ja) | 1999-03-16 | 1999-03-16 | 車両用ミラーの防曇性皮膜及びその製造方法 |
Country Status (1)
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002100633A1 (en) * | 2001-06-11 | 2002-12-19 | Murakami Corporation | Antifogging element and method for forming the same |
| WO2002100634A1 (fr) * | 2001-06-11 | 2002-12-19 | Murakami Corporation | Element antibuee et procede de fabrication associe |
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-
1999
- 1999-03-16 JP JP11070146A patent/JP2000264680A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002100633A1 (en) * | 2001-06-11 | 2002-12-19 | Murakami Corporation | Antifogging element and method for forming the same |
| WO2002100634A1 (fr) * | 2001-06-11 | 2002-12-19 | Murakami Corporation | Element antibuee et procede de fabrication associe |
| US7004591B2 (en) | 2001-06-11 | 2006-02-28 | Murakami Corporation | Antifogging element and method for forming the same |
| JP2007536137A (ja) * | 2004-05-10 | 2007-12-13 | サン−ゴバン グラス フランス | 光触媒被覆物を有する基板 |
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