JP2000263012A - 多孔質粉体、その製造方法及びその用途 - Google Patents
多孔質粉体、その製造方法及びその用途Info
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Abstract
吸着剤等に適用することのできる多孔質粉体、その製造
方法及びその用途を提供すること。 【解決手段】汚泥焼却灰に酸性水溶液を添加後、乾燥し
てなる処理物であって、そのBET比表面積が6.5m2
/g以上であることを特徴とする多孔質粉体、汚泥焼却灰
に、酸性水溶液を添加し、次いで乾燥するか又は水洗後
乾燥することを特微とする上記多孔質粉体の製造方法、
並びに該多孔質粉体を有効成分とする吸放湿材料又は脱
臭剤。
Description
ガス吸着性に優れた多孔質粉体、その製造方法及びその
用途に関する。
年々増加しており、それとともに発生する汚泥量も着実
に増加してきている。一方、下水汚泥は、減量化(減容
化)の為に、焼却若しくは溶融処理が行われてきてい
る。特に焼却処理については大幅にのびており焼却灰の
発生量も増加している。こうした中、発生した汚泥やこ
れを焼却した焼却灰のほとんどは最終処分場に投棄処分
されており、処分地の制約が大きい大都市のみならず新
たに下水処埋を開始した中小都市においても莫大な処理
費用が大きな課題になっている。
め、例えば、焼却灰を加圧成形後焼成してレンガにした
り、焼却灰を加圧造粒して人造骨材にしたり、焼却灰を
溶融し得られたスラグを路盤材に利用したり、下水汚泥
焼却灰からリンを回収する技術(特開平9−77506
号)等が提案されている。しかし、その適用には限界が
あった。
化処理量を更に増加させるために、処理物に更なる付加
価値を付与することが求められている。
民の関心の高まりから、快適な居住空間を実現するため
に気密性が高くなってきているが、その結果、特に冬場
の結露やカビ、ダニの発生によるアレルギーを引き起こ
す等の問題が生じている。従来は、吸放湿性のある材料
として、木質系建材を使用することによりこれらの問題
が緩和されていたが、近年木材資源の枯渇により非常に
高い材料となっている。
放湿性にすぐれた建材の開発が進められている。例え
ば、無機質系建材では、珪藻土、ゾノトライト、トバモ
ライト等を主成分とするものが開発されているが、非常
に高い製造コストがかかっている上に、十分な吸放湿性
能を有していない。また、建設廃材を利用して吸放湿性
石膏硬化体を製造する技術(特開平10−245250
号)等も提案されているが、大量に利用でき、又効果の
持続性、経済性等の点から有効なものは少ない。
空間やホテル等における脱臭・消臭機能が求められてき
ており、例えばシックハウス症候群の原因として代表さ
れるホルムアルデヒドやVOC(トルエン、キシレン、
エチルベンゼン、アセトン等)といわれる揮発性有機化
合物等やアンモニアガス等の悪臭ガスによる室内の空気
汚染が大きな問題となっている。
紙、活性炭等が挙げられ各種産業で利用されている。特
に、活性炭は、吸着可能なガスの積類も多いが、アンモ
ニアについてはその吸着能力が劣っており、しかも非常
に高価な材料である。また、珪藻土は、活性炭よりは安
価な材料であるが一般的な素材としては高価なものであ
る。
臭機能の両者を兼ね備えた更に安価な材料が求められて
いる。
焼却灰の再資源化を図るべく、該焼却灰を多孔質化し
て、吸放湿材料や悪臭吸着剤等に適用することのできる
多孔質粉体、その製造方法及びその用途を提供すること
にある。
達成すべく鋭意研究した結果、汚泥焼却灰に酸性水溶液
を添加した後、乾操処理することにより、処理物を容易
に多孔質化できることを見出し、これに基づき本発明を
完成するに至った。
を添加後、乾燥してなる処理物であって、そのBET比
表面積が6.5m2/g以上であることを特徴とする多孔質
粉体に係る。
液を添加し、次いで乾燥するか又は水洗後乾燥すること
を特微とする上記多孔質粉体の製造方法にも係る。
分とする吸放湿材料又は脱臭剤にも係る。
る。
水汚泥焼却灰に、酸性水溶液特に硫酸水溶液を添加後、
乾燥してなる処理物であって、そのBET比表面積が
6.5m2/g以上であるものである。
シウム、アルミナ、酸化鉄等を主成分とする汚泥焼却灰
に、酸性水溶液を添加することにより、汚泥焼却灰に含
有される酸可溶性成分が溶解除去されて、粉体が多孔質
化したものである。この反応によって、通常5m2/g程度
しかない焼却灰のBET比表面積は、6.5m2/g以上、
好ましくは10〜50m2/gとなる。
湿及び悪臭吸着効果を発揮する主に10nm以下の細孔容
積特に6nm以下の細孔容積が大幅に増加する。ここで、
細孔容積は、細孔径分布から求めることができるが、該
分布はN2ガスを粉体に加圧下吸着させることにより、
細孔の直径とその細孔の容積との関係を調べたものであ
る。
て、更に粉砕しても良い。
水汚泥焼却灰に、酸性水溶液特に硫酸水溶液を添加し、
次いで乾燥するか又は水洗後乾燥することにより、容易
に得られる。
水処理場で発生する汚泥を焼却したものの他に、し尿、
家庭用雑排水、産業用排水処理等によって発生した汚泥
の焼却灰も含まれる。これらは、一般に処理場で含水率
60〜90重量%程度まで脱水処理されたものを焼却し
たものであり、本発明はこれらのいずかの焼却灰を使用
する。特に、下水処理場で発生する汚泥量は年々下水道
の普及とともに増加しておりその対策が急がれており、
その再資源化に有用である。
た汚泥を焼却したものと、石灰系凝集剤を使用した汚泥
を焼却したものがあるが、減容化対策から最近では高分
子凝集剤を使用したものが多い。本発明においては両者
とも利用可能であるが、石灰系凝集剤を使用した場合は
石膏が多量に生成されるため、あまり好ましくない。焼
却灰の形態は、酸添加により十分な反応が行われ、均質
な多孔質粉体が得られれば良く特に制限はされない。ま
た、ペレット状、板状、錠剤状等に成型されたものでも
酸添加による処理は可能であり、使用できる。
は、硫酸、塩酸、硝酸等のいずれの水溶液でも良いが、
硫酸水溶液が好ましい。また、市販の硫酸水溶液や、金
属精錬工業等から発生する廃硫酸の水溶液を使用するこ
ともできる。使用する酸性水溶液の濃度としては、通
常、0.1〜10規定程度とするのが適当である。
加する場合は、100%硫酸に換算して0.5重量%以
上、好ましくは5〜15重量%添加する。0.5重量%
未満では、反応が十分でないため、得られる多孔質粉体
の吸放湿性能及び悪臭ガス吸着性能が劣る。また、15
重量%を超えても多孔質化の効果には大差はない。この
時の水溶液の添加量としては、焼却灰に対して硫酸水溶
液100重量%程度以上であれば良く、又反応時の温度
は10〜90℃が好ましい。
合、浸漬することにより、焼却灰中に含有されている酸
可溶性成分が溶解除去されて、粉体が多孔質化する。
ことにより処理物の細孔径分布を変化させることが可能
である。すなわち、浸漬時間を長くすることにより10
nm以下、特に6nm以下の微細な細孔容積が更に増加す
る。これらの細孔容積が大きいほど気体である水蒸気を
吸ったり吐いたりして湿度や温度の調節能力が高いた
め、吸放湿性能は向上することとなる。浸漬時間として
は、通常、0.1時間〜10日程度とするのが適当であ
る。
着等により、特にアンモニア、アミン類等の塩基性悪臭
ガスに対して優れた吸着性能を示すが、硫化水素、メル
カプタン類等の酸性悪臭ガスやホルムアルデヒド、VO
Cガス等も吸着除去が可能である。
却灰に添加し一定時間浸漬させた後に行うが、これを直
接乾燥しても良いし、一旦水洗後濾過しその残留物を乾
燥しても良い。一旦水洗後乾燥することにより処理物表
面の不純物等を除去することが可能であり、吸着性能も
向上する。
ば、回転ドラム式乾燥機、パドル式乾燥機、流動層式乾
燥機、気流乾燥機、遠心薄膜式乾燥機等が挙げられ、下
水処理場で現状使用している乾燥機でも十分に対応可能
である。また、乾燥温度は、90〜300℃が好まし
い。
く、絶乾状態が特に優れた効果を示す。乾燥が不十分で
は細孔容積が減少すると共に水分の吸放湿性能、悪臭ガ
スの吸着性能が低下する。
997年度版)第4章第6節蒸発残留物及び含水率」に
準拠したものをいい、試料を105〜110℃で2時間
乾燥後の重量の乾燥前の重量に対する百分率で表され
る。
る粉体は、多孔質となるため吸湿性が高く、又放湿性も
良好であるため調湿材料として好適に利用することがで
きる。しかもアンモニア、アミン類等の塩基性悪臭ガス
並びに酸性悪臭ガス、ホルムアルデヒド及びVOCにつ
いても吸着することが出来るため悪臭の除去も可能な材
料となり、脱臭剤としては勿論、現在求められている吸
放湿機能、脱臭機能の両者を兼ね備えた材料としても利
用できる。
より一層具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に
制限されるものではない。
ビーカーに入れ、これに100%硫酸に換算して0.
5、1.0、5.0、7.35、10.0、又は15.
0重量%に相当する硫酸水溶液を各75ml添加し、練り
さじで約1分混練後、20℃の恒温室に2時間放置し
た。また、比較例1として硫酸添加量0.3重量%の場
合も同様に行った。次に、これを110℃の乾燥器に1
8時間保持し乾燥して、多孔質粉体を得た。粉体の含水
率は0重量%であった。下水汚泥焼却灰としては、高分
子凝集剤を添加後脱水した汚泥を、流動床型焼却炉にて
焼却したものを使用した。
T比表面積及び細孔径分布、並びに吸放湿試験を、次の
方法により行った。
ス吸着式BET測定装置を使用して測定した。
を、飽和溶液法により相対湿度(RH)を調節したデシ
ケータ内に静置して行った。具体的には、20℃の恒温
室において、このデシケータの底に塩類飽和溶液を入れ
ることにより相対湿度85%の環境を設定し、水分吸着
量がほぼ平衡に達する24時間吸湿後に秤量し、粉体単
位体積当たりの水分吸着量を求めた。次に、吸湿試験後
の試料を同様に相対湿度25%の環境を設定したデシケ
ーターに移して24時間放湿後に秤量し、粉体単位体積
当たりの水分吸着量を求めた。
行った。
水溶液を添加して該焼却灰を処理することにより、BE
T比表面積は増加し、無処理品の3〜4倍となった。ま
た、吸湿量もBET比表面積と正の相関があり、硫酸添
加量10〜15重量%で最大となった。また、細孔径分
布を見ても、硫酸添加量を増加するに従って、特に細孔
径6nm以下の細孔容積が増加していることが判る。
示す。図1は、横軸に細孔径(nm)を、縦軸にΔ細孔容
積/Δ細孔径(mm3/nm・g)をとり、実施例1〜6及び比
較例2の結果をプロットして、細孔径分布を調べたもの
である。図1より、特に硫酸添加量5重量%以上におい
て、細孔径6nm以下の細孔容積が大きく増加しているこ
とが判る。この増加が、BET比表面積の増加に寄与し
ていると考えられる。
泥焼却灰に100%硫酸に換算して7.35重量%に相
当する硫酸水溶液を添加後混練し、それぞれ20℃の恒
温室に2時間、4日間及び10日間浸漬後、110℃の
乾燥機に18時間保持し乾燥して、多孔質粉体を得た。
また、実施例10として、実施例7と同様に2時間硫酸
水溶液に浸漬後、下水汚泥焼却灰100重量部に対して
10倍量の蒸留水を添加し10分間振とう後濾過し、そ
の残留物を同様に乾燥処理して、多孔質粉体を得た。
%と25%の条件下のデシケータに1日毎に入れ替えて
2サイクルし吸放湿性能を評価した。比較例3として、
無処理品の試験も併せて行った。さらに、比較例4とし
て市販品の珪藻土(昭和化学工業社製)の試験も併せて
行った。
に硫酸水溶液浸漬時間を長くすることにより吸湿量は約
10〜50%増加することが判る。また、硫酸処理品
は、2サイクル目でも放湿能力にも優れることが確認さ
れた。また、比較例4の珪藻土の吸湿量は、下水汚泥焼
却灰の硫酸処理品と比較して、約3/4に留まり、放湿
後は逆に含有水分量が硫酸処理品より多くなっており吸
放湿性能が劣ることが判った。また、実施例10に示す
水洗品についても、更に十分な吸放湿性能を示すことが
確認された。
で所定量の硫酸を添加し20℃の恒温室で浸漬後、11
0℃の乾燥機に18時間保持し乾燥して得た多孔質粉体
サンプルを使用して、アンモニアガスの吸着試験を行っ
た。また、比較例5として無処理品、さらに比較例6と
して市販品の珪藻土(昭和化学工業社製)の試験も併せ
て行った。
にN2ガスを充填したポリエステル袋(1L)に0.5
g分入れておき、次にガスタイトシリンジを使用してア
ンモニアの原臭30ml分を充填後(約145ppmのアン
モニアガスに相当)、上下に10回程度振った。その後
20℃の恒温室に放置し30分後、60分後、18時間
後に袋内に残存するアンモニアガス濃度を北川式ガス検
知管(検知限界0.2ppm)により測定した。吸着処理
前のポリエステル袋中のアンモニアガス濃度は、145
ppmである。
0%)0.1ml分をポリエステル袋(3L)に投入後、
N2ガスを封入し得た約1.0%のアンモニアガスを使
用した。
硫酸処理品は、アンモニアガスのほとんどを吸着しわず
か2ppmしか残存せず、18時間後も安定した吸着性能
を示すことが確認された。これに対し、無処理品はほと
んど吸着しない。また、比較例6の珪藻土は硫酸処理品
の3〜5倍程度アンモニアガスが残存しており、アンモ
ニアガス吸着性能が劣ることが判った。
液を添加後、乾燥処理するといった簡易な処理により、
処理物を多孔質化でき、吸放湿材料や悪臭吸着材料等と
して使用可能な多孔質粉体を得ることができる。特に、
廃棄物として大量に排出される下水汚泥焼却灰に、多孔
質化という付加価値を付けることにより非常に安い製造
コストで、建築材料等の幅広い材料に適用が可能とな
り、該汚泥焼却灰のリサイクルが更に促進される。
処理量の更なる増加に大きく寄与し、又優れた吸放湿機
能、脱臭機能の両者を兼ね備えた安価な材料を提供する
ものである。
細孔径分布を示すものである。
Claims (9)
- 【請求項1】汚泥焼却灰に酸性水溶液を添加後、乾燥し
てなる処理物であって、そのBET比表面積が6.5m2
/g以上であることを特徴とする多孔質粉体。 - 【請求項2】BET比表面積が、10〜50m2/gである
請求項1に記載の多孔質粉体。 - 【請求項3】汚泥焼却灰が、下水汚泥焼却灰である請求
項1に記載の多孔質粉体。 - 【請求項4】酸性水溶液が、硫酸水溶液である請求項1
に記載の多孔質粉体。 - 【請求項5】汚泥焼却灰に、酸性水溶液を添加し、次い
で乾燥するか又は水洗後乾燥することを特微とする請求
項1に記載の多孔質粉体の製造方法。 - 【請求項6】汚泥焼却灰が下水汚泥焼却灰であり、酸性
水溶液が硫酸水溶液であり、且つ硫酸水溶液の添加量が
100%硫酸に換算して、0.5重量%以上である請求
項5に記載の多孔質粉体の製造方法。 - 【請求項7】硫酸水溶液の添加量が、100%硫酸に換
算して、5〜15重量%である請求項6に記載の多孔質
粉体の製造方法。 - 【請求項8】請求項1に記載の多孔質粉体を有効成分と
する吸放湿材料。 - 【請求項9】請求項1に記載の多孔質粉体を有効成分と
する脱臭剤。
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-
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