JP2000256837A - ＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−αスパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
ＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−αスパッタリングターゲットおよびその製造方法Info
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高出力での高速スパッタリングを行ってもタ
ーゲットの破壊やスパークが生じないＢａｘＳｒ１−ｘ
ＴｉＯ３−α組成のスパッタリングターゲットを安定
し、かつ低コストで製造できる誘電体薄膜形成用Ｂａｘ
Ｓｒ１−ｘＴｉＯ３ −αスパッタリングターゲットを得
る。 【解決手段】 スパッタリング法を用いてＢａｘＳｒ
１−ｘＴｉＯ３−α（０≦ｘ≦１、０．０２<α<０．０
５）組成の誘電膜を基板上に成膜するためのターゲット
であって、４端針法で測定した比抵抗が５０ｍΩｃｍ以
下であり、且つターゲット内の比抵抗値のばらつきが５
ｍΩｃｍ以下であるＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ ３−αスパ
ッタリングターゲット。
ーゲットの破壊やスパークが生じないＢａｘＳｒ１−ｘ
ＴｉＯ３−α組成のスパッタリングターゲットを安定
し、かつ低コストで製造できる誘電体薄膜形成用Ｂａｘ
Ｓｒ１−ｘＴｉＯ３ −αスパッタリングターゲットを得
る。 【解決手段】 スパッタリング法を用いてＢａｘＳｒ
１−ｘＴｉＯ３−α（０≦ｘ≦１、０．０２<α<０．０
５）組成の誘電膜を基板上に成膜するためのターゲット
であって、４端針法で測定した比抵抗が５０ｍΩｃｍ以
下であり、且つターゲット内の比抵抗値のばらつきが５
ｍΩｃｍ以下であるＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ ３−αスパ
ッタリングターゲット。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＳＩメモリー等
の半導体装置に用いられる誘電体薄膜形成用Ｂａ ｘＳｒ
１−ｘＴｉＯ３−αスパッタリングターゲットに関する
ものである。
の半導体装置に用いられる誘電体薄膜形成用Ｂａ ｘＳｒ
１−ｘＴｉＯ３−αスパッタリングターゲットに関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】ＢａＴｉＯ３、ＳｒＴｉＯ３またはこれ
らの複合酸化物は、高い誘電特性を示すことから１ＧＢ
以上の半導体メモリーのキャパシタ薄膜として有望な材
料である。このキャパシタ薄膜をスパッタリング法で成
膜する場合、ＢａＴｉＯ３、ＳｒＴｉＯ３またはこれら
の複合酸化物のターゲットが用いられている。近年、半
導体メモリーの大量生産とコストダウンの観点から、高
速成膜するために高出力でのスパッタリングが行われる
ようになってきている。
らの複合酸化物は、高い誘電特性を示すことから１ＧＢ
以上の半導体メモリーのキャパシタ薄膜として有望な材
料である。このキャパシタ薄膜をスパッタリング法で成
膜する場合、ＢａＴｉＯ３、ＳｒＴｉＯ３またはこれら
の複合酸化物のターゲットが用いられている。近年、半
導体メモリーの大量生産とコストダウンの観点から、高
速成膜するために高出力でのスパッタリングが行われる
ようになってきている。
【０００３】しかし、ＢａＴｉＯ３、ＳｒＴｉＯ３また
はこれらの複合酸化物であるＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ
３−αは、元来絶縁材料であるため、高出力でスパッタ
リングすると絶縁破壊あるいは発熱による熱破壊を起こ
すと言う問題があった。これを解決するため、ターゲッ
トに酸素欠損を導入して電気伝導性を持たせることが提
案されている。しかし、ターゲット内に電気伝導性のば
らつきがあると、スパッタリング中に局所的な発熱によ
る破壊やスパークが生じると言う問題があった。
はこれらの複合酸化物であるＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ
３−αは、元来絶縁材料であるため、高出力でスパッタ
リングすると絶縁破壊あるいは発熱による熱破壊を起こ
すと言う問題があった。これを解決するため、ターゲッ
トに酸素欠損を導入して電気伝導性を持たせることが提
案されている。しかし、ターゲット内に電気伝導性のば
らつきがあると、スパッタリング中に局所的な発熱によ
る破壊やスパークが生じると言う問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の問題点に鑑み、
高出力での高速スパッタリングを行ってもターゲットの
破壊やスパークが生じないＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ
３−α組成のスパッタリングターゲットを安定し、かつ
低コストで製造できる誘電体薄膜形成用ＢａｘＳｒ１
−ｘＴｉＯ３−αスパッタリングターゲットが要求され
ている。
高出力での高速スパッタリングを行ってもターゲットの
破壊やスパークが生じないＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ
３−α組成のスパッタリングターゲットを安定し、かつ
低コストで製造できる誘電体薄膜形成用ＢａｘＳｒ１
−ｘＴｉＯ３−αスパッタリングターゲットが要求され
ている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らはＢａｘＳｒ
１−ｘＴｉＯ３−α組成のスパッタリングターゲット
を、低酸素分圧下での焼結プロセスあるいは焼成後の熱
処理により、ターゲットの比抵抗を調節し、ターゲット
内の比抵抗のばらつきを抑えることにより上記問題点を
解決できることの知見を得た。この知見に基づき、本発
明は、 １ スパッタリング法を用いてＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ
３−α（０≦ｘ≦１、０．０２<α<０．０５）組成の誘
電膜を基板上に成膜するためのターゲットであって、４
端針法で測定した比抵抗が５０ｍΩｃｍ以下であり、且
つターゲット内の比抵抗値のばらつきが５ｍΩｃｍ以下
であることを特徴とするＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−α
スパッタリングターゲット ２ ターゲットの相対密度が９８％以上、平均結晶粒径
が５μｍ以下であることを特徴とする上記１記載のＢａ
ｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−αスパッタリングターゲット ３ Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、
Ａｌの各元素含有量の総和が１０ｐｐｍ以下、Ｕ、Ｔｈ
の各元素含有量が１ｐｐｂ以下であることを特徴とする
上記１または２記載のＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−αス
パッタリングターゲット ４ ＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３組成の粉末を成形後１３
００°Ｃ〜１４５０°Ｃで常圧焼結し、次いで１２５０
〜１４００°Ｃ、５００〜１５００Ｋｇ／ｃｍ２、１時
間以上の条件でＨＩＰ処理を行うことを特徴とする４端
針法で測定した比抵抗が５０ｍΩｃｍ以下であり、且つ
ターゲット内の比抵抗値のばらつきが５ｍΩｃｍ以下で
あることを特徴とするＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ
３−α（０≦ｘ≦１、０．０２<α<０．０５）スパッタ
リングターゲットの製造方法、を提供するものである。
１−ｘＴｉＯ３−α組成のスパッタリングターゲット
を、低酸素分圧下での焼結プロセスあるいは焼成後の熱
処理により、ターゲットの比抵抗を調節し、ターゲット
内の比抵抗のばらつきを抑えることにより上記問題点を
解決できることの知見を得た。この知見に基づき、本発
明は、 １ スパッタリング法を用いてＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ
３−α（０≦ｘ≦１、０．０２<α<０．０５）組成の誘
電膜を基板上に成膜するためのターゲットであって、４
端針法で測定した比抵抗が５０ｍΩｃｍ以下であり、且
つターゲット内の比抵抗値のばらつきが５ｍΩｃｍ以下
であることを特徴とするＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−α
スパッタリングターゲット ２ ターゲットの相対密度が９８％以上、平均結晶粒径
が５μｍ以下であることを特徴とする上記１記載のＢａ
ｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−αスパッタリングターゲット ３ Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、
Ａｌの各元素含有量の総和が１０ｐｐｍ以下、Ｕ、Ｔｈ
の各元素含有量が１ｐｐｂ以下であることを特徴とする
上記１または２記載のＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−αス
パッタリングターゲット ４ ＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３組成の粉末を成形後１３
００°Ｃ〜１４５０°Ｃで常圧焼結し、次いで１２５０
〜１４００°Ｃ、５００〜１５００Ｋｇ／ｃｍ２、１時
間以上の条件でＨＩＰ処理を行うことを特徴とする４端
針法で測定した比抵抗が５０ｍΩｃｍ以下であり、且つ
ターゲット内の比抵抗値のばらつきが５ｍΩｃｍ以下で
あることを特徴とするＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ
３−α（０≦ｘ≦１、０．０２<α<０．０５）スパッタ
リングターゲットの製造方法、を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明のターゲットは、４端針法
で測定した比抵抗が５０ｍΩｃｍ以下であり、且つター
ゲット内の比抵抗値のばらつきが５ｍΩｃｍ以下とする
ものであるが、比抵抗が５０ｍΩｃｍを超え、またター
ゲット内の比抵抗値のばらつきが５ｍΩｃｍを超える
と、高出力でスパッタリングを実施した場合、発熱によ
る熱破壊を起こし易くなり、使用中にターゲットの割れ
やスパークが発生し、安定した成膜ができない。このた
め、上記の比抵抗およびばらつきの範囲をとする。
で測定した比抵抗が５０ｍΩｃｍ以下であり、且つター
ゲット内の比抵抗値のばらつきが５ｍΩｃｍ以下とする
ものであるが、比抵抗が５０ｍΩｃｍを超え、またター
ゲット内の比抵抗値のばらつきが５ｍΩｃｍを超える
と、高出力でスパッタリングを実施した場合、発熱によ
る熱破壊を起こし易くなり、使用中にターゲットの割れ
やスパークが発生し、安定した成膜ができない。このた
め、上記の比抵抗およびばらつきの範囲をとする。
【０００７】ターゲットの相対密度が９８％未満であ
り、また平均結晶粒径が５μｍを超えるような粗大化し
た結晶粒がターゲット中に存在すると、ターゲットの強
度が低下し、形成されたスパッタ膜の成分組成のばらつ
きが出てくるとともに、上記と同様にターゲットの割れ
が生じ易くなるので、密度および平均結晶粒径が５μｍ
以下の緻密なＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−αターゲット
であることが望ましい。また、ｘは０≦ｘ≦１の範囲で
あり、したがってＢａＴｉＯ３−αターゲットおよびＳ
ｒＴｉＯ３−αターゲットを含むものである。０．０２
<α<０．０５とするのは、酸素欠損を持たせ比抵抗を５
０ｍΩｃｍ以下とすることに必要な条件である。
り、また平均結晶粒径が５μｍを超えるような粗大化し
た結晶粒がターゲット中に存在すると、ターゲットの強
度が低下し、形成されたスパッタ膜の成分組成のばらつ
きが出てくるとともに、上記と同様にターゲットの割れ
が生じ易くなるので、密度および平均結晶粒径が５μｍ
以下の緻密なＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−αターゲット
であることが望ましい。また、ｘは０≦ｘ≦１の範囲で
あり、したがってＢａＴｉＯ３−αターゲットおよびＳ
ｒＴｉＯ３−αターゲットを含むものである。０．０２
<α<０．０５とするのは、酸素欠損を持たせ比抵抗を５
０ｍΩｃｍ以下とすることに必要な条件である。
【０００８】半導体装置等に使用される薄膜は一層薄く
かつ短小化される方向にあり、相互間の距離が極めて小
さく集積密度は向上しているために、薄膜を構成する物
質あるいはその薄膜に含まれる不純物が隣接する薄膜に
拡散するという問題が発生する。これにより自膜および
隣接膜の構成物質のバランスが崩れ、また膜の機能を破
壊し、本来所有していなければならない膜の機能が低下
するという大きな問題が起こる。このような薄膜の製造
工程において、数百度に加熱される場合があり、また半
導体装置を組み込んだ電子機器の使用中にも温度が上昇
する。このような温度上昇は前記物質の拡散係数をさら
に上げ、拡散による電子機器の機能低下に大きな問題を
生ずることとなる。
かつ短小化される方向にあり、相互間の距離が極めて小
さく集積密度は向上しているために、薄膜を構成する物
質あるいはその薄膜に含まれる不純物が隣接する薄膜に
拡散するという問題が発生する。これにより自膜および
隣接膜の構成物質のバランスが崩れ、また膜の機能を破
壊し、本来所有していなければならない膜の機能が低下
するという大きな問題が起こる。このような薄膜の製造
工程において、数百度に加熱される場合があり、また半
導体装置を組み込んだ電子機器の使用中にも温度が上昇
する。このような温度上昇は前記物質の拡散係数をさら
に上げ、拡散による電子機器の機能低下に大きな問題を
生ずることとなる。
【０００９】半導体装置では特に、不純物であるＮａお
よびＫのアルカリ金属はＭＯＳ界面特性の劣化を引き起
こし、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ａｌ等の
遷移金属、高融点金属、軽金属等は界面準位の発生や接
合リークを起こし、またＵ、Ｔｈ等放射性元素は放射線
によるＭＯＳへの影響がある。したがって、ＢａｘＳｒ
１−ｘＴｉＯ３−α誘電体薄膜からの汚染源とならない
ように、ＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−αスパッタリング
ターゲット中のＮａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃ
ｒ、Ｃｕ、Ａｌの各元素含有量の総和を１０ｐｐｍ以下
とし、またＵ、Ｔｈの各元素含有量を１ｐｐｂ以下とす
るのが望ましい。
よびＫのアルカリ金属はＭＯＳ界面特性の劣化を引き起
こし、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ａｌ等の
遷移金属、高融点金属、軽金属等は界面準位の発生や接
合リークを起こし、またＵ、Ｔｈ等放射性元素は放射線
によるＭＯＳへの影響がある。したがって、ＢａｘＳｒ
１−ｘＴｉＯ３−α誘電体薄膜からの汚染源とならない
ように、ＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−αスパッタリング
ターゲット中のＮａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃ
ｒ、Ｃｕ、Ａｌの各元素含有量の総和を１０ｐｐｍ以下
とし、またＵ、Ｔｈの各元素含有量を１ｐｐｂ以下とす
るのが望ましい。
【００１０】ＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−α（０≦ｘ≦
１、０．０２<α<０．０５）スパッタリングターゲット
の製造に際しては、ＢａＣＯ３、ＳｒＣＯ３およびＴｉ
Ｏ２を出発原料として、それぞれＢａ：Ｓｒ：Ｔｉ＝
１：１：２（モル比）となるように各原料粉を秤量し、
これらをボールミルにより混合する。また、これらの原
料粉の段階で、不純物であるＮａおよびＫのアルカリ金
属、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ａｌ等の遷
移金属、高融点金属、軽金属、Ｕ、Ｔｈ等放射性元素を
減少させた材料を用いる。
１、０．０２<α<０．０５）スパッタリングターゲット
の製造に際しては、ＢａＣＯ３、ＳｒＣＯ３およびＴｉ
Ｏ２を出発原料として、それぞれＢａ：Ｓｒ：Ｔｉ＝
１：１：２（モル比）となるように各原料粉を秤量し、
これらをボールミルにより混合する。また、これらの原
料粉の段階で、不純物であるＮａおよびＫのアルカリ金
属、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ａｌ等の遷
移金属、高融点金属、軽金属、Ｕ、Ｔｈ等放射性元素を
減少させた材料を用いる。
【００１１】得られた混合粉を大気中で培焼してＢａｘ
Ｓｒ１−ｘＴｉＯ３単相粉体を作製し、これに有機バイ
ンダーを添加して成形体を作製する。次に、この成形体
を大気中１３００°Ｃ〜１４５０°Ｃで常圧焼結する。
これにより、バインダーを逸散させると同時に開気孔を
消滅させる。さらに、これを１２５０〜１４００°Ｃ、
５００〜１５００Ｋｇ／ｃｍ２、１時間以上の条件でＨ
ＩＰ処理を行う。そして、これをターゲット形状に成形
加工する。以上の工程により、４端針法で測定した比抵
抗が５０ｍΩｃｍ以下であり、且つターゲット内の比抵
抗値のばらつきが５ｍΩｃｍ以下である、使用中にター
ゲットの割れやスパークが発生することのないＢａｘＳ
ｒ１−ｘＴｉＯ３−αスパッタリングターゲットが得ら
れる。
Ｓｒ１−ｘＴｉＯ３単相粉体を作製し、これに有機バイ
ンダーを添加して成形体を作製する。次に、この成形体
を大気中１３００°Ｃ〜１４５０°Ｃで常圧焼結する。
これにより、バインダーを逸散させると同時に開気孔を
消滅させる。さらに、これを１２５０〜１４００°Ｃ、
５００〜１５００Ｋｇ／ｃｍ２、１時間以上の条件でＨ
ＩＰ処理を行う。そして、これをターゲット形状に成形
加工する。以上の工程により、４端針法で測定した比抵
抗が５０ｍΩｃｍ以下であり、且つターゲット内の比抵
抗値のばらつきが５ｍΩｃｍ以下である、使用中にター
ゲットの割れやスパークが発生することのないＢａｘＳ
ｒ１−ｘＴｉＯ３−αスパッタリングターゲットが得ら
れる。
【００１２】
【実施例および比較例】次に、本発明を実施例および比
較例に基づいて説明する。なお、本実施例および比較例
はあくまで本発明の理解を容易にするための例であり、
これらの例によって本発明が制限されるものではない。
すなわち、本発明の技術思想の範囲の他の態様および例
は、当然本発明に含まれるものである。
較例に基づいて説明する。なお、本実施例および比較例
はあくまで本発明の理解を容易にするための例であり、
これらの例によって本発明が制限されるものではない。
すなわち、本発明の技術思想の範囲の他の態様および例
は、当然本発明に含まれるものである。
【００１３】（実施例）Ｂａ（ＮＯ３）２およびＳｒ
（ＮＯ３）２の再結晶化生成によってＮａ、Ｋ、Ｍｇ、
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ａｌの各元素含有量の
総和が１０ｐｐｍ以下、ＵおよびＴｈの各元素含有量が
１ｐｐｂ以下としたＢａＣＯ３およびＳｒＣＯ３ならび
に純度４Ｎ以上のＴｉＯ２を出発原料として、Ｂａ：Ｓ
ｒ：Ｔｉ＝１：１：２（モル比）となるように各原料粉
を秤量し、湿式ボールミルにより混合した。得られた混
合粉を大気中で培焼し、ＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３単相
粉体を作製し、有機バインダーを添加して４００ｍｍφ
の成形体を作製した。次に、この成形体を大気中、１４
００°Ｃで２時間常圧焼結し、バインダーを除去すると
同時に開気孔を消滅させ、その後１３００°Ｃ×１５０
０Ｋｇ／ｃｍ ２×２時間、１３５０°Ｃ×１５００Ｋｇ
／ｃｍ２×２時間および１４００°Ｃ×１０００Ｋｇ／
ｃｍ２×１時間の３条件でＨＩＰ処理を行った。
（ＮＯ３）２の再結晶化生成によってＮａ、Ｋ、Ｍｇ、
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ａｌの各元素含有量の
総和が１０ｐｐｍ以下、ＵおよびＴｈの各元素含有量が
１ｐｐｂ以下としたＢａＣＯ３およびＳｒＣＯ３ならび
に純度４Ｎ以上のＴｉＯ２を出発原料として、Ｂａ：Ｓ
ｒ：Ｔｉ＝１：１：２（モル比）となるように各原料粉
を秤量し、湿式ボールミルにより混合した。得られた混
合粉を大気中で培焼し、ＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３単相
粉体を作製し、有機バインダーを添加して４００ｍｍφ
の成形体を作製した。次に、この成形体を大気中、１４
００°Ｃで２時間常圧焼結し、バインダーを除去すると
同時に開気孔を消滅させ、その後１３００°Ｃ×１５０
０Ｋｇ／ｃｍ ２×２時間、１３５０°Ｃ×１５００Ｋｇ
／ｃｍ２×２時間および１４００°Ｃ×１０００Ｋｇ／
ｃｍ２×１時間の３条件でＨＩＰ処理を行った。
【００１４】得られた焼結体の密度は９８％以上であ
り、平均結晶粒径も５μｍ以下であった。この焼結体を
平面加工、円周加工し２０ｍｍ角のマトリックスに細分
化して４端針法により焼結体の比抵抗を測定した。その
結果、平均比抵抗とそのばらつきを表１に示す。また、
同様にして作製した焼結体を用い、高周波マグネロロン
スパッタでアルゴン−酸素の混合ガス中、４．５ｋＷの
出力で５０時間スパッタリングし、ターゲットの割れや
スパークの痕跡の有無を調べた。その結果を同表１に示
す。その結果、表１に示すように本ターゲットの平均結
晶粒径は５μｍ以下、比抵抗はそれぞれ５０ｍΩｃｍ以
下、且つターゲット内の比抵抗のばらつきはそれぞれ５
ｍΩｃｍ以下であり、ターゲットの割れやスパークの痕
跡は全く認められなかった。以上から、比抵抗はそれぞ
れ５０ｍΩｃｍ以下、且つターゲット内の比抵抗のばら
つきを５ｍΩｃｍ以下とすることは重要であり（下記比
較例との対比からも明らかなように）、これによって安
定したＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−α組成の成膜を得る
ことができる。
り、平均結晶粒径も５μｍ以下であった。この焼結体を
平面加工、円周加工し２０ｍｍ角のマトリックスに細分
化して４端針法により焼結体の比抵抗を測定した。その
結果、平均比抵抗とそのばらつきを表１に示す。また、
同様にして作製した焼結体を用い、高周波マグネロロン
スパッタでアルゴン−酸素の混合ガス中、４．５ｋＷの
出力で５０時間スパッタリングし、ターゲットの割れや
スパークの痕跡の有無を調べた。その結果を同表１に示
す。その結果、表１に示すように本ターゲットの平均結
晶粒径は５μｍ以下、比抵抗はそれぞれ５０ｍΩｃｍ以
下、且つターゲット内の比抵抗のばらつきはそれぞれ５
ｍΩｃｍ以下であり、ターゲットの割れやスパークの痕
跡は全く認められなかった。以上から、比抵抗はそれぞ
れ５０ｍΩｃｍ以下、且つターゲット内の比抵抗のばら
つきを５ｍΩｃｍ以下とすることは重要であり（下記比
較例との対比からも明らかなように）、これによって安
定したＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−α組成の成膜を得る
ことができる。
【００１５】
【表１】
【００１６】（比較例１）常圧焼結を１２５０°Ｃで１
０時間及び１５００°Ｃで３０分行い、次いでこの焼結
体を１３５０°Ｃ×１５００Ｋｇ／ｃｍ２×２時間、Ｈ
ＩＰ処理した。なお、比較例１における常圧焼結の温度
は、本発明の同焼結温度の範囲（下限または上限）およ
び時間を逸脱している条件で実施した。上記以外の処理
は実施例と同条件でターゲットを作製し、同様の評価を
行った。その結果を表２に示す。この表２から明らかな
ように、比較例１のｄは平均比抵抗が７７ｍΩｃｍと高
く、比抵抗のばらつきも大きい。そしてスパークの発生
が認められた。また、比較例１のｅは平均結晶粒径が６
３μｍと極めて大きく、比抵抗のばらつきも大きい。そ
して、ターゲットに割れが発生した。
０時間及び１５００°Ｃで３０分行い、次いでこの焼結
体を１３５０°Ｃ×１５００Ｋｇ／ｃｍ２×２時間、Ｈ
ＩＰ処理した。なお、比較例１における常圧焼結の温度
は、本発明の同焼結温度の範囲（下限または上限）およ
び時間を逸脱している条件で実施した。上記以外の処理
は実施例と同条件でターゲットを作製し、同様の評価を
行った。その結果を表２に示す。この表２から明らかな
ように、比較例１のｄは平均比抵抗が７７ｍΩｃｍと高
く、比抵抗のばらつきも大きい。そしてスパークの発生
が認められた。また、比較例１のｅは平均結晶粒径が６
３μｍと極めて大きく、比抵抗のばらつきも大きい。そ
して、ターゲットに割れが発生した。
【００１７】
【表２】
【００１８】（比較例２）ＨＩＰ処理を１２００°Ｃ×
１５００Ｋｇ／ｃｍ２×５時間および１４５０°Ｃ×１
０００Ｋｇ／ｃｍ２×２時間行った。この処理以外は実
施例と同条件でターゲットを作製し、同様の評価を行っ
た。なお、比較例２におけるＨＩＰ処理の温度は、本発
明の同処理温度の範囲（下限または上限）を逸脱してい
る条件で実施した。その結果を表３に示す。この表３か
ら明らかなように、比較例２のｆは平均比抵抗が２２１
ｍΩｃｍと極めて高く、比抵抗のばらつきも４６ｍΩｃ
ｍと大きい。そして、ターゲットに割れが発生するとと
もに、スパークの発生が認められた。また、比較例２の
ｇは平均結晶粒径４２μｍと著しく大きく、ターゲット
に割れが発生した。
１５００Ｋｇ／ｃｍ２×５時間および１４５０°Ｃ×１
０００Ｋｇ／ｃｍ２×２時間行った。この処理以外は実
施例と同条件でターゲットを作製し、同様の評価を行っ
た。なお、比較例２におけるＨＩＰ処理の温度は、本発
明の同処理温度の範囲（下限または上限）を逸脱してい
る条件で実施した。その結果を表３に示す。この表３か
ら明らかなように、比較例２のｆは平均比抵抗が２２１
ｍΩｃｍと極めて高く、比抵抗のばらつきも４６ｍΩｃ
ｍと大きい。そして、ターゲットに割れが発生するとと
もに、スパークの発生が認められた。また、比較例２の
ｇは平均結晶粒径４２μｍと著しく大きく、ターゲット
に割れが発生した。
【００１９】
【表３】
【００２０】（比較例３）ＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ
３−α組成の単相粉末を作製する工程までは実施例と同
条件で作製した。次に、この粉体を３００ｍｍφのグラ
ファイトダイスに充填し、Ａｒ雰囲気中、１４００°
Ｃ、３００Ｋｇ／ｃｍ２×２時間ホットプレスした。得
られた焼結体は密度９８．８％、平均結晶粒径３８μｍ
と大きく、平均比抵抗は１８ｍΩｃｍと小さかったが、
そのばらつきは１０ｍΩｃｍと大きかった。この焼結体
を用いて実施例と同様のスパッタリング試験を行ったと
ころ、約２０時間でターゲットに割れが生じ、またスパ
ークの痕跡も認められた。
３−α組成の単相粉末を作製する工程までは実施例と同
条件で作製した。次に、この粉体を３００ｍｍφのグラ
ファイトダイスに充填し、Ａｒ雰囲気中、１４００°
Ｃ、３００Ｋｇ／ｃｍ２×２時間ホットプレスした。得
られた焼結体は密度９８．８％、平均結晶粒径３８μｍ
と大きく、平均比抵抗は１８ｍΩｃｍと小さかったが、
そのばらつきは１０ｍΩｃｍと大きかった。この焼結体
を用いて実施例と同様のスパッタリング試験を行ったと
ころ、約２０時間でターゲットに割れが生じ、またスパ
ークの痕跡も認められた。
【００２１】
【発明の効果】本発明による比抵抗５０ｍΩｃｍ以下、
ターゲット内の比抵抗のばらつき５ｍΩｃｍ以下、且つ
密度が９８％以上、結晶粒径が５μｍ以下のＢａｘＳｒ
１−ｘＴｉＯ３−α組成からなるスパッタリング用ター
ゲットを用いることにより、高出力での高速成膜が可能
となり、大量生産およびコスト低減等の効果が期待でき
半導体産業界に広く貢献するものである。
ターゲット内の比抵抗のばらつき５ｍΩｃｍ以下、且つ
密度が９８％以上、結晶粒径が５μｍ以下のＢａｘＳｒ
１−ｘＴｉＯ３−α組成からなるスパッタリング用ター
ゲットを用いることにより、高出力での高速成膜が可能
となり、大量生産およびコスト低減等の効果が期待でき
半導体産業界に広く貢献するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｈ０１Ｌ 21/203 (72)発明者 宮下 博仁 茨城県北茨城市華川町臼場187番地４ 株 式会社ジャパンエナジー磯原工場内 Ｆターム(参考） 4G031 AA05 AA06 AA11 BA09 CA04 GA11 GA12 4K029 BA50 BC00 BD01 DC05 DC09 5F083 AD11 FR01 GA27 GA30 JA14 PR22 5F103 AA08 BB22 DD27 GG02 HH03 LL14 RR10
Claims (4)
- 【請求項１】 スパッタリング法を用いてＢａｘＳｒ
１−ｘＴｉＯ３−α（０≦ｘ≦１、０．０２<α<０．０
５）組成の誘電膜を基板上に成膜するためのターゲット
であって、４端針法で測定した比抵抗が５０ｍΩｃｍ以
下であり、且つターゲット内の比抵抗値のばらつきが５
ｍΩｃｍ以下であることを特徴とするＢａｘＳｒ１−ｘ
ＴｉＯ３−αスパッタリングターゲット。 - 【請求項２】 ターゲットの相対密度が９８％以上、平
均結晶粒径が５μｍ以下であることを特徴とする請求項
１記載のＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−αスパッタリング
ターゲット。 - 【請求項３】 Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃ
ｒ、Ｃｕ、Ａｌの各元素含有量の総和が１０ｐｐｍ以
下、Ｕ、Ｔｈの各元素含有量が１ｐｐｂ以下であること
を特徴とする請求項１または２記載のＢａｘＳｒ１−ｘ
ＴｉＯ３−αスパッタリングターゲット。 - 【請求項４】 ＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３組成の粉末を
成形後１３００°Ｃ〜１４５０°Ｃで常圧焼結し、次い
で１２５０〜１４００°Ｃ、５００〜１５００Ｋｇ／ｃ
ｍ２、１時間以上の条件でＨＩＰ処理を行うことを特徴
とする４端針法で測定した比抵抗が５０ｍΩｃｍ以下で
あり、且つターゲット内の比抵抗値のばらつきが５ｍΩ
ｃｍ以下であることを特徴とするＢａｘＳｒ１−ｘＴｉ
Ｏ３− α（０≦ｘ≦１、０．０２<α<０．０５）スパッ
タリングターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05670499A JP3749631B2 (ja) | 1999-03-04 | 1999-03-04 | ＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−αスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05670499A JP3749631B2 (ja) | 1999-03-04 | 1999-03-04 | ＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−αスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000256837A true JP2000256837A (ja) | 2000-09-19 |
| JP3749631B2 JP3749631B2 (ja) | 2006-03-01 |
Family
ID=13034870
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05670499A Expired - Lifetime JP3749631B2 (ja) | 1999-03-04 | 1999-03-04 | ＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−αスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3749631B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007508458A (ja) * | 2003-10-13 | 2007-04-05 | サントル、ナショナール、ド、ラ、ルシェルシュ、シアンティフィク、（セーエヌエルエス） | 複合強誘電体を得るための方法 |
| JP2011008912A (ja) * | 2010-08-24 | 2011-01-13 | Ulvac Japan Ltd | 光ディスク用誘電体ターゲット及び成膜方法 |
| WO2013150831A1 (ja) * | 2012-04-02 | 2013-10-10 | ソニー株式会社 | スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、チタン酸バリウム薄膜の製造方法、及び薄膜コンデンサの製造方法 |
-
1999
- 1999-03-04 JP JP05670499A patent/JP3749631B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007508458A (ja) * | 2003-10-13 | 2007-04-05 | サントル、ナショナール、ド、ラ、ルシェルシュ、シアンティフィク、（セーエヌエルエス） | 複合強誘電体を得るための方法 |
| JP4932487B2 (ja) * | 2003-10-13 | 2012-05-16 | サントル、ナショナール、ド、ラ、ルシェルシュ、シアンティフィク、（セーエヌエルエス） | 複合強誘電体を得るための方法 |
| JP2011008912A (ja) * | 2010-08-24 | 2011-01-13 | Ulvac Japan Ltd | 光ディスク用誘電体ターゲット及び成膜方法 |
| WO2013150831A1 (ja) * | 2012-04-02 | 2013-10-10 | ソニー株式会社 | スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、チタン酸バリウム薄膜の製造方法、及び薄膜コンデンサの製造方法 |
| JP2013213257A (ja) * | 2012-04-02 | 2013-10-17 | Sony Corp | スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、チタン酸バリウム薄膜の製造方法、及び薄膜コンデンサの製造方法 |
| CN104204284A (zh) * | 2012-04-02 | 2014-12-10 | 索尼公司 | 溅射靶、溅射靶的制造方法、钛酸钡薄膜的制造方法和薄膜电容器的制造方法 |
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|---|---|
| JP3749631B2 (ja) | 2006-03-01 |
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