JP2000239514A

JP2000239514A - 芳香族ポリカーボネート組成物

Info

Publication number: JP2000239514A
Application number: JP11359438A
Authority: JP
Inventors: Masayuki Nakajima; 正之中島; Katsushige Hayashi; 勝茂林; Michio Kawai; 道生川井; Junshi Takano; 純志高野
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp; Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp; Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Priority date: 1998-12-22
Filing date: 1999-12-17
Publication date: 2000-09-05

Abstract

(57)【要約】【課題】高温下においても高い透明性と良好な色相を維
持する熱安定性の優れた芳香族ポリカーボネート組成物
の提供。【解決手段】芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸結合を導
入し得る化合物とを反応させて得られるポリカーボネー
ト及び下記式（１）で表されるリン化合物を含有するこ
とを特徴とする芳香族ポリカーボネート組成物。【化１】（式中、Ｒは、水素又は置換されていてもよい炭素数１
〜１８の脂肪族若しくは芳香族の１価の基であり、８個
のＲは、全て同一であっても異なっていてもよい。）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、芳香族ポリカーボ
ネート組成物に関する。詳しくは、色相、熱安定性に優
れた芳香族ポリカーボネート組成物に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、代表的な芳香族ポリカーボネート
の製造法として、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン（以下、ビスフェノールＡと略す）と、ホ
スゲンや炭酸ジエステル等の炭酸結合を導入し得る化合
物とを反応させる方法が知られている。これらの製造法
の中で、エステル交換法は、ホスゲン法（界面重合法）
に比べて、工程が比較的単純であり、操作、コスト面で
優位性が発揮できるだけでなく、毒性の強いホスゲンや
塩化メチレン等のハロゲン系溶剤を使用しないという点
において、環境保全の面からも最近見直されている。

【０００３】しかしながら、エステル交換法は、ホスゲ
ン法に比べ物性や製造法の点でいくつかの欠点を有して
いるために、大規模な工業プロセスとしての採用は未だ
少ない。特に、物性面において、エステル交換法で得ら
れるポリカーボネートでは、加熱による色相の悪化が大
きな問題として挙げられる。

【０００４】この問題を解決するために、これまで種々
の検討がなされている。例えば、酸性化合物およびエポ
キシ化合物の添加（特開平４−１７５３６８）、ホスフ
ァイト化合物の添加（特開平３−２６５６２５）、ヒン
ダードフェノール化合物の添加（特開平４−４１５２
５）等が挙げられる。しかしながら、上記の添加剤を処
方した組成物としても、未だ十分な熱安定性を有するポ
リカーボネートを得ることは困難であった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
に鑑み、高温高湿下においても高い透明性と良好な色相
を維持し、光ディスクや医療機器の用途に好適な熱安定
性の優れた芳香族ポリカーボネート組成物を提供するも
のである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、更に有効
な添加剤処方について鋭意検討を行った結果、下記式
（１）に示した構造を持つリン化合物を所定量添加する
ことにより、極めて優れた熱安定性を付与できることを
見出し、本発明を完成するに至った。

【０００７】

【化２】

【０００８】（式中、Ｒは、水素又は置換されていても
よい炭素数１〜１８の脂肪族若しくは芳香族の１価の基
であり、８個のＲは、全て同一であっても異なっていて
もよい。）

【０００９】すなわち、本発明は、芳香族ジヒドロキシ
化合物と炭酸結合を導入し得る化合物とを反応させて得
られるポリカーボネート及び上記式（１）で表されるリ
ン化合物を含有することを特徴とする芳香族ポリカーボ
ネート組成物に係わるものである。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明組成物の構成成分であるポ
リカーボネートは、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸結
合を導入し得る化合物とを反応させて得られたものであ
る。ここで「芳香族ジヒドロキシ化合物」は、下記の一
般式（２）で表される。

【００１１】

【化３】

【００１２】（式中、Ａは、単結合、炭素数１〜８のア
ルキレン基、炭素数２〜８のアルキリデン基、炭素数５
〜１５のシクロアルキレン基、炭素数５〜１５のシクロ
アルキリデン基、−Ｏ−，−Ｓ−，−ＣＯ−，−ＳＯ−
又は−ＳＯ₂ −で示される２価の基であり、Ｘ及びＹ
は、ハロゲン又は炭素数１〜６の炭化水素基であり、ｐ
及びｑは、０〜２の整数である。なお、ＸとＹ又はｐと
ｑは、同一でも相互に異なっていてもよい。）

【００１３】芳香族ジヒドロキシ化合物の代表例として
は、例えば、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン〔ビ
スフェノールＡ〕、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３
−メチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒド
ロキシ−３−ｔ−ブチルフェニル）プロパン、２，２−
ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）プ
ロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジブ
ロモフェニル）プロパン、４，４−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）ヘプタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン等のビスフェノール類；４，
４’−ジヒドロキシビフェニル、３，３’，５，５’−
テトラメチル−４，４’−ジヒドロキシビフェニル等の
ビフェノール類；ビス（４−ヒドロキシフェニル）スル
ホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）ケトン等が挙げられる。これらの中
でも、ビスフェノールＡが好ましい。これらの芳香族ジ
ヒドロキシ化合物は、通常単独で用いられるが、必要に
応じて、２種以上を混合して用い、共重合体とすること
ができる。

【００１４】また、「炭酸結合を導入し得る化合物」の
代表例としては、例えば、ホスゲン；ジフェニルカーボ
ネート、ジ−ｐ−トリルカーボネート、フェニル−ｐ−
トリルカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチル
カーボネート等の炭酸ジエステル；芳香族ジヒドロキシ
化合物のビスクロロホーメート等が挙げられ、中でもホ
スゲンとジフェニルカーボネートが好ましい。

【００１５】炭酸結合を導入し得る化合物として炭酸ジ
エステルを用いる反応（エステル交換法）では、炭酸ジ
エステルと共に、好ましくは５０モル％以下、さらに好
ましくは３０モル％以下の量で、ジカルボン酸又はジカ
ルボン酸エステルを使用してもよい。このようなジカル
ボン酸又はジカルボン酸エステルとしては、テレフタル
酸、イソフタル酸、テレフタル酸ジフェニル、イソフタ
ル酸ジフェニル等が用いられる。このようなカルボン酸
又はカルボン酸エステルを、炭酸ジエステルと併用した
場合には、ポリエステルカーボネートが得られる。

【００１６】炭酸結合を導入し得る化合物としてホスゲ
ンを用いる反応（ホスゲン法）では、通常酸結合剤及び
溶媒の存在下に反応を行う。酸結合剤としては、例えば
水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ金属水
酸化物、ピリジン等が用いられる。溶媒としては例えば
塩化メチレン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素
が用いられる。また、反応促進剤のために例えば第三級
アミンや第四級アンモニウム塩等の触媒を用いてもよ
く、分子量調節剤として例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒ
ｔ−ブチルフェノール、ｐ−クミルフェノール、イソオ
クチルフェノール等の末端停止剤を用いることが望まし
い。反応温度は通常０〜４０゜C、反応時間は数分〜５時
間、反応中のｐＨは通常１０以上に保つのが好ましい。

【００１７】エステル交換法により、芳香族ジヒドロキ
シ化合物と炭酸ジエステルとを溶融重縮合させて、ポリ
カーボネートを製造する際には、通常触媒が使用され
る。本発明におけるポリカーボネート製造にあたって
は、触媒種に制限はないが、一般的にはアルカリ金属化
合物、アルカリ土類金属化合物、塩基性ホウ素化合物、
塩基性リン化合物、塩基性アンモニウム化合物、アミン
系化合物等の塩基性化合物が使用される。これらは、１
種類で使用してもよく、２種類以上を組み合わせて使用
してもよい。触媒の使用量は、通常は芳香族ジヒドロキ
シ化合物１モルに対して１×１０^-9〜１×１０^-3モル、
好ましくは１×１０^-7〜１×１０^-4モルの範囲で用いら
れる。

【００１８】アルカリ金属化合物としては、リチウム、
ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウムの、水酸
化物、炭酸塩、炭酸水素化合物等の無機アルカリ金属化
合物、アルコール類、フェノール類、有機カルボン酸類
との塩等の有機アルカリ金属化合物等がある。これらの
アルカリ金属化合物の中でも、セシウム化合物が好まし
く、具体的に最も好ましいセシウム化合物を挙げれば、
炭酸セシウム、炭酸水素セシウム、水酸化セシウムであ
る。

【００１９】また、アルカリ土類金属化合物としては、
ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウ
ム、バリウムの、水酸化物、炭酸塩等の無機アルカリ土
類化合物、アルコール類、フェノール類、有機カルボン
酸類との塩等の有機アルカリ土類金属化合物等がある。

【００２０】塩基性ホウ素化合物としては、例えば、テ
トラメチルホウ素、テトラエチルホウ素、テトラプロピ
ルホウ素、テトラブチルホウ素、トリメチルエチルホウ
素、トリメチルベンジルホウ素、トリメチルフェニルホ
ウ素、トリエチルメチルホウ素、トリエチルベンジルホ
ウ素、トリエチルフェニルホウ素、トリブチルベンジル
ホウ素、トリブチルフェニルホウ素、テトラフェニルホ
ウ素、ベンジルトリフェニルホウ素、メチルトリフェニ
ルホウ素、ブチルトリフェニルホウ素等のナトリウム
塩、カリウム塩、リチウム塩、カルシウム塩、マグネシ
ウム塩、バリウム塩、ストロンチウム塩等が例示され
る。

【００２１】塩基性リン化合物としては、例えば、トリ
エチルホスフィン、トリ−ｎ−プロピルホスフィン、ト
リイソプロピルホスフィン、トリ−ｎ−ブチルホスフィ
ン、トリフェニルホスフィン、４級ホスホニウム塩等が
例示される。

【００２２】塩基性アンモニウム化合物としては、例え
ば、テトラメチルアンモニウムヒドロキサイド、テトラ
エチルアンモニウムヒドロキサイド、テトラプロピルア
ンモニウムヒドロキサイド、テトラブチルアンモニウム
ヒドロキサイド、トリメチルエチルアンモニウムヒドロ
キサイド、トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキサ
イド、トリメチルフェニルアンモニウムヒドロキサイ
ド、トリエチルメチルアンモニウムヒドロキサイド、ト
リエチルベンジルアンモニウムヒドロキサイド、トリエ
チルフェニルアンモニウムヒドロキサイド、トリブチル
ベンジルアンモニウムヒドロキサイド、トリブチルフェ
ニルアンモニウムヒドロキサイド、テトラフェニルアン
モニウムヒドロキサイド、ベンジルトリフェニルアンモ
ニウムヒドロキサイド、メチルトリフェニルアンモニウ
ムヒドロキサイド、ブチルトリフェニルアンモニウムヒ
ドロキサイド等が例示される。

【００２３】アミン系化合物としては、例えば、４−ア
ミノピリジン、２−アミノピリジン、Ｎ，Ｎ−ジメチル
−４−アミノピリジン，４−ジエチルアミノピリジン、
２−ヒドロキシピリジン、２−メトキシピリジン、４−
メトキシピリジン、２−ジメチルアミノイミダゾール、
２−メトキシイミダゾール、イミダゾール、２−メルカ
プトイミダゾール、２−メチルイミダゾール、アミノキ
ノリン等が例示される。

【００２４】これらの触媒のうち、実用的にはアルカリ
金属化合物が望ましい。

【００２５】エステル交換反応は、一般的には２段階以
上の多段工程で実施される。具体的には、第１段目の反
応は、常圧又は減圧下、１４０〜２６０℃、好ましくは
１８０〜２４０℃の温度で、０．１〜５時間、好ましく
は０．５〜３時間反応させる。ついで、反応系の減圧度
を上げながら反応温度を高め、最終的には１ｍｍＨｇ以
下の減圧下、２４０〜３２０℃の温度で重縮合反応を行
う。反応の形式は、バッチ式、連続式又はバッチ式と連
続式の組み合わせのいずれの方法でもよく、使用する装
置は、槽型、管型又は塔型のいずれの形式であってもよ
い。

【００２６】本発明で用いるポリカーボネートとして
は、粘度平均分子量（Ｍｖ）が１０，０００〜１００，
０００のものが好ましく、特に、１２，０００〜４０，
０００のものが好ましい。

【００２７】触媒、特にアルカリ金属化合物触媒を用い
た場合、エステル交換法ポリカーボネート中の触媒の失
活剤として、イオウ含有酸性化合物又はその誘導体を使
用することが好ましく、その量は、触媒金属に対して
０．５〜１０当量、好ましくは１〜５当量が選ばれる。
すなわち、ポリマーに対して、通常１〜１００ｐｐｍ、
好ましくは１〜２０ｐｐｍ添加する。

【００２８】イオウ含有酸性化合物又はその誘導体とし
ては、例えば、スルホン酸、スルフィン酸、硫酸又はそ
れらのエステルがある。具体的には、ジメチル硫酸、ジ
エチル硫酸、ｐ−トルエンスルホン酸、そのメチル、エ
チル、ブチル、オクチル及びフェニルエステル類、ベン
ゼンスルホン酸、そのメチル、エチル、ブチル、オクチ
ル、ドデシル及びフェニルエステル類、ベンゼンスルフ
ィン酸、トルエンスルフィン酸、ナフタレンスルホン酸
等が挙げられる。これら化合物の内、ｐ−トルエンスル
ホン酸のエステル又はベンゼンスルホン酸のエステルが
好ましく、またこれらの化合物を２種以上併用してもよ
い。

【００２９】イオウ含有酸性化合物又はその誘導体の、
ポリカーボネートへの添加は、任意の方法により行うこ
とができる。例えば、イオウ含有酸性化合物又はその誘
導体を、直接もしくは希釈剤で希釈して、溶融又は固体
状態にあるポリカーボネートに添加し、分散させること
ができる。具体的には、重縮合反応器中、反応器からの
移送ライン中、押出機中に供給して、混合することがで
きる。もちろん、ミキサー等でペレット、フレーク、粉
末等と混合後、押出機等に供給して混練することもでき
る。また、押出機でベントによる減圧処理を行う場合、
水を添加する場合、又は、熱安定剤、離型剤、染料、顔
料、紫外線吸収剤、帯電防止剤、防曇剤、有機・無機充
填剤等の各種添加剤を添加する場合は、これらの添加及
び処理は、イオウ含有酸性化合物又はその誘導体の添加
と同時に行ってもよいが、これらの添加及び処理に先立
ち、イオウ含有酸性化合物又はその誘導体を添加し、さ
らに混練しておくことが好ましい。

【００３０】本発明においては、下記式（１）で表され
るリン化合物の含有量は、ポリカーボネートの重量に対
して、通常、５〜５００ｐｐｍ、好ましくは、１０〜３
００ｐｐｍである。含有量が、少なすぎると所望の効果
が得られず、過剰では耐湿性や機械的物性が低下する傾
向がある。

【００３１】

【化４】

【００３２】（式中、Ｒは、水素又は置換されていても
よい炭素数１〜１８の脂肪族若しくは芳香族の１価の基
であり、８個のＲは、全て同一であっても異なっていて
もよい。）

【００３３】上記リン化合物の代表例を挙げれば、例え
ば、９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファ
フェナンスレン−１０−オキサイド、１−メチル−９，
１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナン
スレン−１０−オキサイド、２−メチル−９，１０−ジ
ヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナンスレン−
１０−オキサイド、８−メチル−９，１０−ジヒドロ−
９−オキサ−１０−ホスファフェナンスレン−１０−オ
キサイド、１，８−ジメチル−９，１０−ジヒドロ−９
−オキサ−１０−ホスファフェナンスレン−１０−オキ
サイド、１，２，３，４，５，６，７，８−オクタメチ
ル−９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファ
フェナンスレン−１０−オキサイド、１−フェニル−
９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェ
ナンスレン−１０−オキサイド、１，８−ジフェニル−
９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェ
ナンスレン−１０−オキサイド等が例示されるが、特に
好ましくは、９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−
ホスファフェナンスレン−１０−オキサイドが挙げられ
る。

【００３４】上記リン化合物の添加時期、添加方法に制
限はないが、エステル交換法において、重合中又は重合
終了後の、溶融状態のポリカーボネートに添加した場合
に、最も大きな効果が得られる。その場合の添加形態と
しては、希釈せずに直接添加する方法、適当な溶媒に溶
解希釈して添加する方法、ペレットやフレーク状のマス
ターバッチの形態で添加する方法等が挙げられる。ま
た、一旦ペレットにした後、押出機等により混練添加す
る方法も可能である。界面重合法においては、一旦フレ
ークとした後、押出機等により混練添加する方法が適当
である。また、必要に応じて、触媒失活剤、上記リン化
合物以外の熱安定剤、離型剤、紫外線吸収剤、着色剤、
帯電防止剤等との併用も可能である。

【００３５】

【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明は以下の実施例になんら制限を受けるもの
ではない。

【００３６】なお、分析は以下の方法で行った。（１）分子量ウベローデ粘度計を用いて、塩化メチレン中２０℃の極
限粘度［η］を測定し、下式より求めた。［η］＝１．２３×１０^-4×（Ｍｖ）^0.83

【００３７】（２）色相（初期ＹＩ値）成形した３ｍｍ厚シートについて、スガ試験機ＳＣ−１
によりＹＩ値（値が小さい方が色相は良好）を測定し
た。

【００３８】（３）熱エージング試験成形した３ｍｍ厚シートを、タバイ（株）製ギヤオーブ
ンＧＨＰＳ−２１２中に、大気下、１４０℃、１００時
間の条件下で放置した後、スガ試験機ＳＣ−１によりＹ
Ｉ値を測定した。

【００３９】（４）耐湿性試験成形した３ｍｍ厚シートを、トミー工業（株）製オート
クレーブＢＳ−３２５中に、１２０℃、１００時間の条
件下で放置した後、日本電色工業（株）製ヘーズメータ
ー１００１ＤＰによりヘーズ（曇度）を測定した。

【００４０】実施例１窒素ガス雰囲気下、ビスフェノールＡとジフェニルカー
ボネートとを、一定のモル比（ＤＰＣ／ＢＰＡ＝１．０
４０）に混合調製した溶融混合物を、８８．７ｋｇ／時
の流量で、原料導入管を介して、常圧、窒素雰囲気下、
２１０℃に制御した第１竪型攪拌重合槽に連続供給し、
平均滞留時間が６０分になるように、槽底部のポリマー
排出ラインに設けられたバルブ開度を制御しつつ、液面
レベルを一定に保った。また、上記原料混合物の供給を
開始すると同時に、触媒として０．０２重量％の炭酸セ
シウム水溶液を、３２０ｍｌ／時（ビスフェノールＡ１
モルに対し、１×１０^-6モル）の流量で連続供給した。
槽底より排出された重合液は、引き続き直列に配した第
２、３、４の竪型重合槽及び第５の横型重合槽に、逐次
連続供給された。反応の間、各槽の平均滞留時間が６０
分になるように、液面レベルを制御し、また同時に副生
するフェノールの留去も行った。

【００４１】第２〜５重合槽の重合条件は、それぞれ、
第２重合槽（２１０℃、１００Ｔｏｒｒ、２００ｒｐ
ｍ）、第３重合槽（２４０℃、１５Ｔｏｒｒ、１００ｒ
ｐｍ）、第４重合槽（２７０℃、０．５Ｔｏｒｒ、４４
ｒｐｍ）、第５重合槽（２８０℃、０．５Ｔｏｒｒ、１
０ｒｐｍ）で、反応の進行とともに、高温、高真空、低
攪拌速度になるように条件を設定した。ポリカーボネー
トの製造速度は、５０ｋｇ／Ｈｒである。こうして得ら
れたポリカーボネートの分子量は、Ｍｖ＝２１，５００
であった。

【００４２】得られたポリマーを、溶融状態にあるうち
に、連続的に、（株）神戸製鋼所製４６ｍｍ二軸押出機
に導入し、押出機に付設したサイドコンパクターより、
９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェ
ナンスレン−１０−オキサイド（三光化学（株）製）
を、ポリカーボネートの重量に対して、３０ｐｐｍの添
加量になるよう、マスターバッチの形態で添加混練し、
ペレタイザーによりペレットとした。

【００４３】得られたペレットを、窒素雰囲気下１２０
℃で、６時間以上乾燥した後、（株）日本製鋼所製Ｊ−
１００射出成形機にて２８０℃で、３ｍｍ厚のシートを
製作した。成形したシートのＹＩ値は１．５１、ヘーズ
は０．６であった。熱エージング試験後のＹＩ値は２．
８８であった。耐湿試験後のヘーズは０．７であった。

【００４４】実施例２〜４９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェ
ナンスレン−１０−オキサイドの添加量を、表−１に示
す量に変えた以外は、実施例１と同様の方法でポリカー
ボネート組成物を製造した。組成物の物性評価結果を表
−１に示す。

【００４５】比較例１９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェ
ナンスレン−１０−オキサイドを添加しない以外は、実
施例１と同様の方法でポリカーボネート組成物を製造し
た。組成物の物性結果を表−１に示す。

【００４６】比較例２９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェ
ナンスレン−１０−オキサイドの代わりに、トリス
（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスファイト（旭
電化（株）製、商品名アデカスタブ２１１２）を２００
ｐｐｍ添加する以外は、実施例１と同様の方法でポリカ
ーボネート組成物を製造した。組成物の物性結果を表−
１に示す。

【００４７】実施例５ホスゲン法（界面重合法）で製造した２，２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン系ポリカーボネートの
フレーク（ユーピロンＳ−３０００Ｆ（商品名）：Ｍｖ
＝２１５００）１００部に、９，１０−ジヒドロ−９−
オキサ−１０−ホスファフェナンスレン−１０−オキサ
イド０．００３部を、スーパーミキサーで十分混合した
サンプルを、（株）神戸製鋼所製４６ｍｍ二軸押出機
に、重量式フィーダーを用いて５０ｋｇ／ｈで導入し、
ペレット化した。組成物の物性評価結果を表−１に示
す。

【００４８】比較例３９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェ
ナンスレン−１０−オキサイドを添加しない以外は、実
施例５と同様な方法でポリカーボネートをペレット化し
た。組成物の物性評価結果を表−１に示す。

【００４９】実施例６実施例１において、第５重合槽から得られたポリマー
を、溶融状態にあるうちに、連続的に、（株）神戸製鋼
所製４６ｍｍ二軸押出機に導入し、押出機に付設した２
基のサイドフィードコンパクターを用い、まず１基目の
サイドフィードコンパクターより触媒失活剤としてｐ−
トルエンスルホン酸−ｎ−ブチルをポリカーボネートの
重量に対して５．４ｐｐｍ（ポリマー中の触媒金属に対
して３当量）の添加量になるよう、マスターバッチの形
態で添加混練し、次に２基目のサイドフィードコンパク
ターより、９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホ
スファフェナンスレン−１０−オキサイドを、ポリカー
ボネートの重量に対して、１００ｐｐｍの添加量になる
よう、マスターバッチの形態で添加混練し、ペレタイザ
ーによりペレットとした。得られたポリカーボネート組
成物の物性評価結果を、表−１に示す。

【００５０】

【表１】

【００５１】

【本発明の効果】本発明によれば、芳香族ジヒドロキシ
化合物と炭酸結合を導入し得る化合物を反応させて得ら
れるポリカーボネートに、下記式（１）で表されるリン
化合物をポリカーボネートの重量に対して、５〜５００
ｐｐｍ添加することにより、耐熱性の極めて優れた芳香
族ポリカーボネート組成物が得られる。

【００５２】

【化５】（式中、Ｒは、水素又は置換されていてもよい炭素数１
〜１８の脂肪族若しくは芳香族の１価の基であり、８個
のＲは、全て同一であっても異なっていてもよい。）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者林勝茂三重県四日市市日永東二丁目４番16号三菱瓦斯化学株式会社四日市工場内 (72)発明者川井道生三重県四日市市東邦町１番地三菱化学株式会社四日市事業所内 (72)発明者高野純志三重県四日市市東邦町１番地三菱化学株式会社四日市事業所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸結合を導
入し得る化合物とを反応させて得られるポリカーボネー
ト及び下記式（１）で表されるリン化合物を含有するこ
とを特徴とする芳香族ポリカーボネート組成物。【化１】（式中、Ｒは、水素又は置換されていてもよい炭素数１
〜１８の脂肪族若しくは芳香族の１価の基であり、８個
のＲは、全て同一であっても異なっていてもよい。）
【請求項２】リン化合物の含有量が、ポリカーボネート
の重量に対して、５〜５００ｐｐｍであることを特徴と
する請求項１に記載の芳香族ポリカーボネート組成物。
【請求項３】リン化合物が、９，１０−ジヒドロ−９−
オキサ−１０−ホスファフェナンスレン−１０−オキサ
イドであることを特徴とする請求項１又は２に記載の芳
香族ポリカーボネート組成物。
【請求項４】ポリカーボネートが、芳香族ジヒドロキシ
化合物と炭酸ジエステルとを溶融重縮合させて得られる
ポリカーボネートである請求項１〜３に記載の芳香族ポ
リカーボネート組成物。
【請求項５】溶融重縮合に際し、触媒の使用量が、芳香
族ジヒドロキシ化合物１モルに対して、１×１０^-7〜１
×１０^-4モルの範囲である請求項４記載の芳香族ポリカ
ーボネート組成物。
【請求項６】溶融重縮合に使用されたアルカリ金属化合
物触媒の触媒失活剤として、イオウ含有酸性化合物又は
その誘導体を使用する請求項４又は５記載の芳香族ポリ
カーボネート組成物。
【請求項７】触媒失活剤の使用量が、触媒金属に対して
１〜５当量である請求項６記載の芳香族ポリカーボネー
ト組成物。