JP2000225339A - 酸化チタンコート材の製造方法 - Google Patents
酸化チタンコート材の製造方法Info
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Abstract
させ、密着強度の維持と光触媒機能の長期間の持続を図
る。酸化チタンコーティングを低温(110℃以下)で
可能とする。透明性を維持してコートする部材の外観を
損ねないようにする。 【解決手段】 チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体をオゾンガスにより処理して
酸化チタンコート材を製造する。
Description
悪臭物質の消臭分解、防汚、滅菌などの環境浄化材等と
して用いられる光触媒の一つである酸化チタンのコート
材を製造する方法、詳しくは、特に光触媒活性の大きい
アナターゼ型酸化チタンを低温でコートする場合に、光
触媒機能を長期間に渡り維持可能であり、しかも、コー
トした部材への密着性を高強度で長期間維持することが
でき、透明性に優れることにより部材の表面外観を損ね
ることがない、密着強度を向上させるバインダーも製造
することができる酸化チタンコート材の製造方法に関す
るものである。
きに発生するラジカル物質(ヒドロキシラジカル、スー
パーオキサイドアニオン)により、有害物質(アルデヒ
ド類等)の除去、悪臭物質(悪臭防止法で規制されてい
る物質)の消臭分解、防汚、滅菌などの機能を持つ物質
である。近年、この光触媒を基材表面にコートすること
により、上記の機能を利用する展開が図られており、多
くの酸化物が光触媒として利用可能であるが、酸化チタ
ンが光触媒の一つとして利用されることが多く、中でも
アナターゼ型の酸化チタンが機能性及び安全性の両面で
優れている。すなわち、酸化チタンには、アナターゼ
型、ルチル型、ブルッカイト型の3種類の結晶体とアモ
ルファス体(無定形)とがあるが、光触媒活性が一番大
きい酸化チタンはアナターゼ型である。
法について、従来の技術を述べる。特開平8−9904
1号公報に記載があるように、チタンのアルコキシドと
アルコールアミン類などから調製されたチタニアゾルに
ポリエチレングリコール又はエチレンオキサイドを添加
し、基板にコーティングした後、室温から徐々に600
〜700℃の温度まで加熱することにより、アナターゼ
型の酸化チタン薄膜を得ている。上記公報には、焼成温
度としては、600℃から700℃が好ましいとの記述
がある。特開平8−277147号公報にも、ゾル−ゲ
ル法により調製したコート材の提案があるが、350℃
での焼成工程がある。特開平8−21557号公報に
も、硫酸チタニルを加水分解して得た酸化チタンゾルを
水で希釈したものをコート材とするとの提案があるが、
これも300℃での大気中での焼成処理を行っている。
において、アナターゼ型酸化チタンの製造方法について
提案している。上記特許出願に記載の方法では、チタン
イソプロポキシドを有機溶剤であるイソプロピルアルコ
ール中で少量の水を添加することで調製したチタニアゾ
ルを密閉容器内で加熱処理することにより、イソプロピ
ルアルコールを蒸発させ、蒸気圧を熱とともに利用した
アナターゼ型酸化チタンへの結晶化の促進を行ってい
る。また、特開平10−67516号公報では、チタン
溶液とアンモニア等の塩基性溶液から水酸化チタン沈殿
物をまず作成し、その後に過酸化水素水を添加して、さ
らに80℃以上の熱処理によりアナターゼ型酸化チタン
の結晶化を行うとの提案がある。
外の第3成分を添加する技術及びプレコート層を作成す
る技術を以下に示す。特開平8−131834号公報で
は、基材表面にアクリル樹脂等の熱可塑性バインダーや
フッ素樹脂、エポキシ樹脂、シロキサン樹脂等の熱硬化
性樹脂を形成させるとの記述がある。また、フッ素樹脂
の一つであるPTFEをバインダーとして使用する方法
が提案されている(「光触媒の世界」、工業技術調査会
編、1998年4月発行)。また、光触媒による分解が
ないシリカを基材にプレコートし、その後に酸化チタン
層をコートすることにより、密着強度を改善させる方法
が提案されている。このように、部材との密着強度を確
保するバインダーとしては、これまでにシリカ(SiO
2)等のセラミックスやポリメチルメタアクリレート
(PMMA)等のポリマーを添加することが行われてい
る。
ンを部材表面に高強度で密着させる場合、上記の特開平
8−99041号公報や特開平8−277147号公報
に記載されているように、300℃以上の高温で処理す
る必要があり、耐熱性の低い部材には酸化チタンコーテ
ィングができないという問題がある。また、酸化チタン
の密着性を向上させるために使用している従来のバイン
ダーでは以下の問題がある。上記の特開平8−1318
34号公報に記載されたように、有機物を混合する場合
は、光触媒により有機物の分解が起こり密着強度が維持
できないので、長期の光触媒機能維持に限界がある。同
様に、ポリメチルメタアクリレート(PMMA)等のポ
リマーでは、光触媒機能によりPMMAの分解が起こる
ので、密着強度の維持に限界がある。シリカの場合、密
着強度は維持できるが別材料が必要であり、光触媒機能
の低下が起こる。また、上記の特開平10−67516
号公報記載の技術は、チタン溶液と塩基性溶液から水酸
化チタン沈殿物を作成し、その後に過酸化水素水を添加
して、さらに80℃以上の熱処理を行うものであるが、
本願発明では、有機溶剤を使用していること、沈殿物を
回収する工程がないこと、オゾン処理を約25℃下で実
施していることから、上記公報記載の技術とは全く異な
るものである。また、従来の技術では、上記公報に記載
されるように、コート工程が2工程であり複雑である。
で、本発明の目的は、チタニアゾル溶液、チタニアゲル
体又はチタニアゾル・ゲル混合体をオゾンガスにより処
理した液等を酸化チタンのコート材に使用することによ
り、優れた光触媒機能を有する酸化チタン(特に、アナ
ターゼ型酸化チタン)を低温下でコートすることがで
き、しかも、コートした部材への密着性を高強度で長期
間維持することができ、透明性に優れることにより部材
の表面外観を損ねることがない酸化チタンコート材の製
造方法を提供することにある。また、本発明の目的は、
チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・
ゲル混合体をオゾンガスにより処理した液と、チタニア
粉末、チタニアスラリーとを混合することで、光触媒活
性が高いものの密着強度が低い材料に対して長期間にわ
たり密着性を維持することができるバインダーを製造す
ることができる酸化チタンコート材の製造方法を提供す
ることにある。
めに、本発明の酸化チタンコート材の製造方法は、チタ
ニアゾル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲル
混合体をオゾンガスにより処理して酸化チタンコート材
を得るように構成されている。また、本発明の酸化チタ
ンコート材の製造方法は、チタニアゾル溶液、チタニア
ゲル体又はチタニアゾル・ゲル混合体をオゾンガスによ
り処理し、チタニア粉末、チタニアスラリー(酸化チタ
ン粉末、酸化チタンスラリー及びこれらの混合体の少な
くともいずれか)と混合することで、酸化チタンコート
材を得ることを特徴としている。
ゲルを製造する出発原料としては、一例として、金属有
機化合物であるチタンアルコキシド、しゅう酸チタン、
金属無機化合物として硝酸チタン、四塩化チタンを用い
ることができる。チタンアルコキシドとしては、例え
ば、チタンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシ
ド、チタンイソプロポキシド、チタン−n−プロポキシ
ド、チタンテトラ−n−ブトキシド、チタンテトライソ
ブトキシド、チタンメトキシプロポキサイド、チタンジ
クロライドジエトキサイド等が挙げられる。また、これ
らの本発明の方法において、チタニアゾル溶液、チタニ
アゲル体又はチタニアゾル・ゲル混合体に、水、有機溶
媒又はこれらの混合物、望ましくはアルコール類を溶媒
として含有させることが好ましい。
ゾルやチタニアゲルを溶解させる溶媒であればいずれの
有機溶媒及び水でもよい。有機溶媒としては、アルコー
ル類、炭化水素、ハロゲン化炭化水素、フェノール類、
エーテル類、エステル類、窒素化合物がある。有機溶剤
としては、具体的に、ヘキサン、トルエン、ベンゼン、
キシレン、シクロヘキサン、四塩化炭素、フェノール、
クレゾール、ジエチルエーテル、ジオキサン、アセト
ン、酢酸エチル、酢酸プロピル、アセトニトリル、テト
ラヒドロフラン、ピリジン等が挙げられるが、特に、C
nH2n+1OHの構造式で表されるアルコール類を使用す
ることが望ましい。例えば、メタノール、エタノール、
1−プロパノール、イソプロピルアルコール、1−ブタ
ノール、2−ブタノール、イソブチルアルコール、te
r−ブチルアルコール、1−ペンタノール、2−ペンタ
ノール、3−ペンタノール等が挙げられる。また、上記
の本発明の方法において、オゾン処理した後の酸化チタ
ンコート材の原料を、有機溶剤、望ましくはアルコール
類を用いて希釈して使用することができる。希釈に用い
るアルコール類としては、CnH2n+1OHの構造式で示
されるアルコール類、特にイソプロピルアルコールが望
ましい。なお、アルコール類以外の他の有機溶媒及び複
数の有機溶媒の混合液を用いて希釈することも可能であ
る。オゾン処理したコート材をアルコール等で希釈する
のは、コート材の濃度改良のためとゲル化の抑制効果が
あるからである。
タニアゾル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲ
ル混合体に、酸性物質、アルカリ性物質、界面活性剤及
びチタン以外の金属アルコキシドの少なくともいずれか
を添加することが好ましい。このように、チタニアゾル
等の原料には、必要に応じて、塩酸、硝酸、酢酸などの
酸性物質、アンモニア、アミン化合物などのアルカリ性
物質や、界面活性剤及びチタン以外の金属アルコキシド
を添加することができる。他の金属アルコキシドとして
は、Al、Sb、Ba、Bi、B、Ca、Ce、Cs、
Cr、Cu、Ga、Hf、Fe、Li、Lu、Mg、M
o、Nb、Ni、Pd、Pt、Rh、Sm、Si、A
g、W、V、Y、Zn、Zr等を含むものが挙げられ
る。また、含有する金属が単独及び複数含まれる金属ア
ルコキシドでもよい。
いて説明する。本実施の形態では、一例として、チタニ
アゾルを原料とし、チタニアゾルを溶解させる溶媒とし
てCnH2n+1OHの構造式で表されるアルコール類を用
いる場合を説明しているが、チタニアゲル体又はチタニ
アゾル・ゲル混合体を原料として用いることも勿論可能
であり、また、チタニアゾルやチタニアゲルを溶解させ
る溶媒であれば、他の有機溶媒及び水を使用することも
勿論可能である。チタニアゾルを製造する出発原料とし
ては、例えば、金属有機化合物であるチタンアルコキシ
ド、しゅう酸チタン、金属無機化合物として硝酸チタ
ン、四塩化チタンを用いることができる。チタンアルコ
キシドとしては、チタンテトラメトキシド、チタンテト
ラエトキシド、チタンイソプロポキシド、チタン−n−
プロポキシド、チタンテトラ−n−ブトキシド、チタン
テトライソブトキシド、チタンメトキシプロポキサイ
ド、チタンジクロライドジエトキサイド等がある。ま
た、出発原料又はチタニアゾルを溶解させる溶媒として
は、例えば、メタノール、エタノール、1−プロパノー
ル、イソプロピルアルコール、1−ブタノール、2−ブ
タノール、イソブチルアルコール、ter−ブチルアル
コール、1−ペンタノール、2−ペンタノール、3−ペ
ンタノールなどがある。
キシドを加水分解した水酸化チタンをオゾンガスにより
処理した液をアナターゼ型酸化チタンのコート材に使用
することにより、低温下でコートでき、しかも、密着性
及び透明性に優れる酸化チタンのコート材が製造でき
る。チタニアゾルへ流通させるオゾンガスの製造法とし
ては、酸素ガス又は清浄な空気の無声放電により製造す
る方法、水や低温で希硫酸を電解する方法、液体酸素を
加熱する方法、紫外線を空気にあてたりする方法等があ
るが、いずれの方法でもよい。オゾンガスを流通させる
ときのチタニアゾルの温度は25℃程度でよいが、加
熱、冷却を行ってもよい。また、チタニアゾルには、必
要に応じて、塩酸、硝酸、酢酸などの酸性物質、アンモ
ニア、アミン化合物などのアルカリ性物質や、界面活性
剤及びチタン以外の金属アルコキシドを添加することも
できる。他の金属アルコキシドについては、チタンアル
コキシドを加水分解したように同時に又は別々に加水分
解することも可能である。
トして光触媒として利用することができ、また、アナタ
ーゼ型酸化チタン粉末又は/及びアナターゼ型酸化チタ
ンを分散させたスラリーと混合して触媒活性を増大させ
ることもできる。このように、オゾン処理を実施した液
は、そのまま光触媒として利用可能である上に、予め調
製したアナターゼ型酸化チタンの粉末やスラリーとの混
合により活性増大が可能である。活性増大のために別途
加えるアナターゼ型酸化チタンスラリーは、例えば、チ
タニアゾル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲ
ル混合体を密閉容器内で80〜250℃の範囲(望まし
くは、240℃以下)の温度で加熱処理して製造する。
具体的な一例としては、チタンイソプロポキシドをイソ
プロピルアルコール中で少量の水を添加することで調製
したチタニアゾルを密閉容器内で80〜250℃の範囲
の温度で加熱処理して製造したアナターゼ型酸化チタン
スラリーが挙げられるが、チタニア粉末、チタニアスラ
リーの作製法は何ら限定されず、本発明の方法により製
造するコート材には、あらゆるチタニア粉末・スラリー
等の混合使用が可能である。また、酸化チタン以外の光
触媒、例えば、ZnO、CdSなどの固定化強度を上げ
るバインダーとして使用可能である。
又はチタニアゾル・ゲル混合体を密閉容器内で80〜2
50℃の範囲(望ましくは、240℃以下)の温度で加
熱処理して製造したアナターゼ型酸化チタンスラリーに
オゾンガスを流通させて、アナターゼ型酸化チタンスラ
リーをオゾン処理することにより、スラリー内にバイン
ダーを製造することも可能である。具体的な一例として
は、チタンイソプロポキシドをイソプロピルアルコール
中で少量の水を添加することで調製したチタニアゾルを
密閉容器内で80〜250℃の範囲の温度で加熱処理し
て製造したアナターゼ型酸化チタンスラリーをオゾン処
理することで、密着強度を向上させるバインダーを製造
する場合が挙げられる。さらに、オゾン処理した後の液
をアルコールなどの有機溶剤を用いて希釈して使用して
もよい。例えば、イソプロピルアルコールを用いて希釈
する場合は、酸化チタンコーティングが110℃以下の
低温で可能である。また、希釈率については、それによ
りコーティング層の厚さを制御できるので、コートする
部材により調節することができる。
部材としては、無機物、有機物、金属類の単独体及びこ
れらの複合体のいずれの部材でも良く、部材の表面形状
を問わず低温下、例えば、110℃以下でコーティング
が可能である。無機物としては、ガラス、陶器類、セメ
ント類、セラミックス類、砂等、また、無機物を繊維状
に加工したものがある。有機物としては、ポリエチレ
ン、ABS、ポリプロピレン、ポリメチルメタアクリレ
ート、フッ素樹脂等の熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂、ポ
リウレタン等の熱硬化性樹脂やFRP、ゴムなどがあ
る。金属材としては、アルミニウム、鉄、銅等、及びこ
れらの金属複合材など制限がなくコート可能である。本
発明の方法で製造したコート材のコーティング方法は、
刷毛、スプレー、スピンコート、ディップコートなどい
ずれの手法も用いることができる。
について説明する。 実施例1 チタンイソプロポキシド14.96gをイソプロパノー
ル50mlに溶解させてチタンイソプロポキシド溶解液を
調製し、予め2N塩酸2.5ml、水3ml、イソプロパノ
ール94.5mlを混合したものをチタンイソプロポキシ
ド溶解液に毎分10mlで5分間、すなわち、50ml滴下
した。得られたチタニアゾル溶液におけるチタンイソプ
ロポキシド、水、塩酸のモル比は、1:3:0.05で
あった。得られた透明チタニアゾル110gを250ml
の容器に入れ、温度25℃下で、オゾン(オゾン発生量
180mg/Nl、酸素流量40Nml/分)を60分間流通
させた。オゾン流通後の液5gをイソプロパノール35g
(重量比1:7)で希釈した。この液をガラス基板表面
にコートし110℃で30分間乾燥させたものは、鉛筆
硬度で6H以上であり、粘着性テープの貼付・剥脱によ
るコーティング層の剥離はみられなかった。また、ガラ
スの透明度も極めて良好であった。
のセパラブルフラスコの内面に刷毛によりコートし、1
10℃で30分間乾燥させた。セパラブルフラスコの内
面にコーティングされた酸化チタンは0.02gであっ
た。酸化チタンコート後のセパラブルフラスコ内に低圧
水銀灯(10W)を照射して、500ppmのアセトアルデ
ヒドの分解特性を評価した。その結果を図1に示す。水
銀灯を照射しないときには、アセトアルデヒド濃度は、
フラスコ内に注入したときに内面の酸化チタンへの吸着
により約10%のアセトアルデヒドが減少しただけで、
その後はアセトアルデヒド濃度を維持していた(図1に
おける−30分から0分までに該当)。水銀灯の照射に
より、フラスコ内のガス雰囲気中のアセトアルデヒド濃
度は減少し、約50分で全量がなくなった。さらに、フ
ラスコ内部の二酸化炭素(アセトアルデヒドの分解生成
物)について分析したところ、水銀灯の照射と同時にフ
ラスコ内の二酸化炭素濃度が増大した。これらのことか
ら、光触媒により、アセトアルデヒドが分解除去された
ことがわかる。
gを250mlの容器に入れ、温度25℃下で、オゾン
(オゾン発生量180mg/Nl、酸素流量40Nml/分)
を60分間流通させた。オゾン流通後の液5gをイソプ
ロパノール35g(重量比1:7)で希釈し、前記の透
明チタニアゾルを密閉下にて240℃で3時間処理して
製造したアナターゼ型酸化チタンスラリーを0.5g添
加して、酸化チタンコート材を得た。このコート材をガ
ラス基板表面にコートし110℃で30分間乾燥させた
ものは、鉛筆硬度で6H以上であり、粘着性テープの貼
付・剥脱によるコーティング層の剥離はみられなかっ
た。また、ガラスの透明度も極めて良好であった。
のセパラブルフラスコの内面に刷毛によりコートし、1
10℃で30分間乾燥させた。セパラブルフラスコの内
面にコーティングされた酸化チタンは0.04gであっ
た。実施例1と同様に、セパラブルフラスコ内に低圧水
銀灯(10W)を照射して、500ppmのアセトアルデヒ
ドの分解特性を評価した。その結果を図2に示す。水銀
灯を照射しないときには、アセトアルデヒド濃度は、フ
ラスコ内に注入したときに内面の酸化チタンへの吸着に
より約20%のアセトアルデヒドが減少しただけで、そ
の後はアセトアルデヒド濃度を維持していた(図2にお
ける−30分から0分までに該当)。水銀灯の照射によ
り、フラスコ内のアセトアルデヒド濃度は減少し、約4
0分で全量がなくなった。さらに、フラスコ内部の二酸
化炭素について分析したところ、水銀灯の照射と同時に
フラスコ内の二酸化炭素濃度が増大した。これらのこと
から、活性の増大した光触媒により、アセトアルデヒド
が分解除去されたことがわかる。
gを250mlの容器に入れ、温度25℃下で、オゾン
(オゾン発生量180mg/Nl、酸素流量40Nml/分)
を60分間流通させた。オゾン流通後の液5gをイソプ
ロパノール35g(重量比1:7)で希釈し、アナター
ゼ型酸化チタン粉末(P−25、日本エアロジル社製)
を0.5g添加して、酸化チタンコート材を得た。この
コート材をガラス基板表面にコートし110℃で30分
間乾燥させたものは、鉛筆硬度で6H以上であり、粘着
性テープの貼付・剥脱によるコーティング層の剥離はみ
られなかった。また、ガラスの透明度も極めて良好であ
った。
のセパラブルフラスコの内面に刷毛によりコートし、1
10℃で30分間乾燥させた。セパラブルフラスコの内
面にコーティングされた酸化チタンは0.04gであっ
た。実施例1と同様に、セパラブルフラスコ内に低圧水
銀灯(10W)を照射して、500ppmのアセトアルデヒ
ドの分解特性を評価したところ、水銀灯の照射により、
フラスコ内のアセトアルデヒドはすべて二酸化炭素に分
解された。これらのことから、活性の増大した光触媒に
より、アセトアルデヒドが分解除去されたことがわか
る。
銀灯(10W)を照射して、500ppmのアセトアルデヒ
ドの分解特性を評価した。その結果を図3に示す。水銀
灯を照射しても、フラスコ内面への吸着によるアセトア
ルデヒドの減少しかみられず、アセトアルデヒドの分解
生成物である二酸化炭素の発生はみられなかった。
で、つぎのような効果を奏する。 (1) 優れた光触媒機能を有する酸化チタンを高強度
でコートする部材に密着させることができ、かつ、密着
強度の維持が可能であり、しかも、光触媒機能が長く持
続する。 (2) 本発明の方法で製造された酸化チタンコート材
は、低温でコーティングすることができ、耐熱性の弱い
材質表面へのコーティングも可能である。一例として、
希釈剤や溶媒にイソプロピルアルコールを用いる場合
は、酸化チタンコーティングが110℃以下の低温で可
能である。 (3) オゾン処理した後の原料をそのまま光触媒とし
て利用することができる上、予め調製した光触媒、例え
ば、アナターゼ型酸化チタン粉末やアナターゼ型酸化チ
タンスラリーを別途加える場合は、触媒活性の増大を図
ることができる。 (4) 本発明の方法で製造された酸化チタンコート材
は、透明性に優れており、コートする部材の外観を損ね
ることがない。 (5) 酸化チタンコート材を製造してコートする工程
において、水酸化チタンの沈殿物を回収する工程等がな
く、オゾン処理を行うだけであり、工程が簡単である。
アセトアルデヒドの分解特性を試験した結果を示すグラ
フである。
アセトアルデヒドの分解特性を試験した結果を示すグラ
フである。
の試験結果を示すグラフである。
8)
めに、本発明の酸化チタンコート材の製造方法は、チタ
ニアゾル溶液、チタニアゲル体又はチタニアゾル・ゲル
混合体をオゾンガスにより処理して、低温下でコートで
き密着性及び透明性に優れる酸化チタンコート材を得る
ように構成されている。また、本発明の酸化チタンコー
ト材の製造方法は、チタニアゾル溶液、チタニアゲル体
又はチタニアゾル・ゲル混合体をオゾンガスにより処理
し、チタニア粉末、チタニアスラリー(酸化チタン粉
末、酸化チタンスラリー及びこれらの混合体の少なくと
もいずれか)と混合することで、酸化チタンコート材を
得ることを特徴としている。
Claims (5)
- 【請求項1】 チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体をオゾンガスにより処理して
酸化チタンコート材を得ることを特徴とする酸化チタン
コート材の製造方法。 - 【請求項2】 チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体に、水、有機溶媒又はこれら
の混合物を溶媒として含有させる請求項1記載の酸化チ
タンコート材の製造方法。 - 【請求項3】 チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体をオゾンガスにより処理した
酸化チタンコート材を有機溶剤で希釈する請求項1又は
2記載の酸化チタンコート材の製造方法。 - 【請求項4】 チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体をオゾンガスにより処理し、
酸化チタン粉末、酸化チタンスラリー及びこれらの混合
体の少なくともいずれかを混合して酸化チタンコート材
を得る請求項1、2又は3記載の酸化チタンコート材の
製造方法。 - 【請求項5】 チタニアゾル溶液、チタニアゲル体又は
チタニアゾル・ゲル混合体に、酸性物質、アルカリ性物
質、界面活性剤及びチタン以外の金属アルコキシドの少
なくともいずれかを添加する請求項1〜4のいずれかに
記載の酸化チタンコート材の製造方法。
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