JP5936735B1 - アナターゼ型酸化チタンを含有する内装用複合膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
更に、光触媒皮膜から生成される活性酸素は、窒素酸化物(NOX)や悪臭物質のような気体を酸化分解するので、アナターゼ型酸化チタン被膜が、高速道路の防音壁や家電製品などの空気清浄、脱臭作用等に用いられている。
このように巨大な潜在市場を開拓するための課題の一つとして、大量生産可能で、安価で、高熱処理を必要としないアナターゼ型酸化チタン被膜の製造方法の確立が要望されている。
しかし塗布法は、アナターゼ型酸化チタン膜の形成には数百度以上の温度を必要とするために、基体は高温に耐えるものに限られるという問題点があるし、ゾルゲル法も、原料ゾル中に酸や有機物質を焼成除去するのに400℃以上の加熱が必要であるという同様の問題点を有する。
更に光触媒は、光のない、若しくは光の弱い場所では、十分な活性を発揮することができないが、抗菌活性に関しては、特に暗所には菌が繁殖しやすいという問題がある。
更に本発明は、成膜性及び密着性が良く、触媒効率が高く、製造方法が容易であって安価なアナターゼ型酸化チタンを含有する内装用複合膜及びその製造方法を提供することを課題とする。
ここで、前記B液の貴金属の塩又はナノコロイドの含有率は、貴金属の塩又はナノコロイドの重量を金属の重量に換算し、B液の重量を100重量部とした場合に、1×10−4乃至1×10−9重量部の範囲内であることを特徴とする。
前記内装面が、建造物内部の壁、天井、床、仕切部材、家具、及び照明器具を含むことを特徴とする。
また、含まれた貴金属が、暗所においても強い抗菌、抗カビ、抗ウィルス活性を示し、暗所では活性を示さない光触媒の弱点を補った。
本発明は、アナターゼ型酸化チタンを含有する内装用複合膜に関する。ここで、内装とは、建築物の内面に設けられた装備・部材であれば特に制限されないが、例えば壁、天井、床、扉、間仕切り、家具、照明器具、調理台、浴室、及び便所等を含むことができる。
本発明で、A液として用いるペルオキソチタン酸水溶液は、本発明の実施に支障のないものであれば、何れの方法によって製造したものでも使用することができる。
特許文献5に記載されているように、チタン原料含有水溶液に、反応当量より過剰の水酸化水素水を加え、次いでアンモニア水を加えて中和し、得られた黄色溶液を放置してペルオキソチタン酸塩を沈殿させ、沈殿をろ取・洗浄し、水に懸濁させて過酸化水素水を加えると、黄色透明なペルオキソチタン酸水溶液(A液)が得られる。塗布され、乾燥されたA液は、ペルオキソ基を有する非晶質の固体を形成する。
このほか、種々のペルオキソチタン酸水溶液(A液)の製造方法が特許文献7に記載されている。
ペルオキソチタン酸水溶液(A液)を70℃乃至200℃において、40時間乃至2時間、好ましくは80乃至120℃で3乃至30時間、最も好ましい実例として90℃乃至100℃未満で5乃至20時間の加熱処理をしてアナターゼ型酸化チタン分散液を製造することができる。加熱温度が70℃以下では、反応に時間がかかりすぎて好ましくなく。200℃以上に加熱しても、反応が速くなりすぎて制御が困難になると共に、装置が大掛かりになるだけでそれに見合う効果がない。
特許文献5、6に記載されているように、ペルオキソチタン酸水溶液を加熱処理した液を塗布し固化させて形成された膜のX線解析スペクトルは、アナターゼ型酸化チタンに基づくピークを有する。
本発明は、アナターゼ型酸化チタン分散液に貴金属の塩又はナノコロイドを添加してB液とすることを特徴とする。使用する貴金属は、銅、銀、金、及び白金から選ばれる群のうちの1以上を含むことが好ましく、より好ましい例として、銀塩及び白金塩を挙げることができる。これらの貴金属は、強力な抗菌、抗カビ、及び抗ウィルス活性を示す。
貴金属ナノコロイドは、本発明の目的に可能物であれば、公知のものを使用することができる。
ペルオキソチタン酸水溶液(A液)を塗布し乾燥する工程の塗布方法は、本発明の目的にかなうものであれば、何れの方法でもよい。塗布量は、特に制限されないが、1.0乃至100ml/m2であることができる。1.0ml/m2以下では、ペルオキソチタン酸膜の厚さが不十分になることがあり、100ml/m2以上厚く塗布しても効果が増加しないので不利である。塗布は1回で行うことも、複数回に分けて行うこともできる。また、乾燥温度が70℃以上ではペルオキソチタン酸がアナターゼ型結晶に変化してしまうので、例えば40℃以下で行うことが好ましい。
(実施例1)
[第1工程]ペルオキソチタン酸水溶液(A液)の製造
四塩化チタンの60%(重量/容量)水溶液39.6mlを蒸留水で4000mlとした溶液に2.5%(重量/容量)アンモニア水、440mlを滴下して水酸化チタンを沈殿させた。沈殿物をろ取し、蒸留水で洗浄後、蒸留水を加えて720mlとした水酸化チタン懸濁液に、30%(重量/容量)の過酸化水素水、80mlを加えて攪拌した。7℃において24時間放置して余剰の過酸化水素水を分解させて、黄色粘性液体1000mlを得た。
第一工程で得られたペルオキソチタン酸水溶液を耐圧ガラス容器に密閉して水浴中で12時間煮沸(98〜100℃)したところ、淡黄色半透明の1.00%(重量/容量)のアナターゼ型酸化チタン分散液が生成した。
1.00%(重量/容量)のアナターゼ型酸化チタン分散液100mlに対し、金属銀として0.1%(重量/容量)の銀を含む硝酸銀水溶液を0.1ml加え、1×10−6%(重量/容量)撹拌・混合しての銀を含むB液を作成した。
第1工程で製造したペルオキソチタン酸水溶液(A液)を、噴射スプレーを用いてスライドガラス上に10ml/m2の量で塗布して、25℃で乾燥することによって、ペルオキソチタン酸膜を製造した。
第3工程で製造したA液を塗布し乾燥したスライドガラス板の上に、第2工程で製造したB液を、10ml/m2の量で塗布して、40℃で乾燥することによって、実施例1のアナターゼ型酸化チタンを含有する内装用複合膜を塗布した試料を得た。
[第1工程]A液の製造
60%(重量/容量)四塩化チタン水溶液、5.00mlを蒸留水で500mlに希釈した溶液に、30%(重量/容量)過酸化水素水、20mlを加えて攪拌して褐色の透明液体を作製し、この溶液に10%アンモニア水(濃アンモキア水1容量部:水9容量部)を滴下してpHを7とし、黄色透明の溶液を作製した。得られた溶液を25℃で一昼夜放置し、黄色の析出沈殿物を生成させた。これを、ろ取し、洗浄後、蒸留水を加えて約150mlとし、陽イオン交換樹脂(アンバーライトIR−120B、H型)及び陰イオン交換樹脂(アンバーライトIRA−410、OH型)をそれぞれ25gずつ投入して30分間放置し、ろ過してイオン交換樹脂を取り除いた後、蒸留水で約180mlとし、氷水で冷却し、30%(重量/容量)過酸化水素水、20mlを加えて冷却することによって、1時間後に透明黄色液体のA液、200mlを得た。
第2工程〜第4工程は、実施例1と同様に行って実施例2のアナターゼ型酸化チタンを含有する内装用複合膜を塗布した試料を得た。
[第1工程]A液の製造
実施例1と同様にしてA液を得た。
[第2工程]B液の製造
第一工程で得られたペルオキソチタン酸水溶液を耐圧ガラス容器に封入して水浴中で12時間煮沸(98〜100℃)したところ、淡黄色半透明の1.00%(重量/容量)のアナターゼ型酸化チタン分散液を得た。1.00%(重量/容量)のアナターゼ型酸化チタン分散液100mlに対し、金属白金として0.001%(重量/容量)の白金ナノコロイド(特許文献8を参照)を含む水溶液を0.1ml加え、1×10−8重量部(重量/容量)の白金ナノコロイドを含む1.00%(重量/容量)のB液を作成した。
第3工程及び第4工程は、実施例1と同様に行って実施例3のアナターゼ型酸化チタンを含有する内装用複合膜を塗布した試料を得た。
実施例1の第2工程で得たB液を、スライドガラス上に10ml/m2の量を塗布し、40℃で乾燥、加熱処理することによって、比較例1のアナターゼ型酸化チタン複合膜が塗布した試料を得た。
実施例1の第1工程で得たペルオキソチタン酸水溶液(A液)を、スライドガラス上に10ml/m2の量を塗布して、40℃で乾燥することによって、比較例2アナターゼ型酸化チタン複合膜を塗布した試料が得られた。
実施例1と同様に、但し第2工程で硝酸銀を加えずにアナターゼ型酸化チタン複合膜を塗布した試料を得た。
試料 :実施例1〜3及び比較例1、2の試験片、及びガラス片
試験方法:JIS R 1701−1:2004,ファインセラミックス−光触媒材料
の空気浄化性能試験方法−第1部:窒素酸化物の除去性能 6.1,6.2
試験機関:株式会社 環境技術研究所
結果を表1に示す。
触媒膜及びアンダーコーを有する実施例1〜3は、優れた酸化窒素除去作用を有
することが示された。
比較例1は、アナターゼ型酸化チタンの光触媒膜を有するが、成膜性が良くない
ために、酸化窒素除去作用が実施例1〜3より劣る。
触媒膜を有していない比較例2及びガラス片は、酸化窒素除去作用を有していな
い。
試料 :10cm×10cmの表面を磨いた木片に、0.1molメチレンブルーの
エタノール溶液を均等に噴霧して活性酸素遮蔽試験片を作成した。
実施例1〜3及び比較例1、2の方法に従って、但しガラス片の代わりに上
記の活性酸素遮蔽試験片を用いて活性酸素遮蔽試験用の試料を作成し、暗所
で25℃で2日間乾燥した。
試験方法 1)0.1molメチレンブルー、及びそれ2倍及び4倍に希釈した溶液を
塗布した標準色調片を作成した。
2)ガラス片の代わりに上記の活性酸素遮蔽試験片を用いて試料から10
cm離して、照度5000ルックスの蛍光灯で照射して試験片の色相の変化
を観測し、下記の評価用語に従って評価した。
4:変化なし
3:2倍に希釈した標準色調片と同等の色調になった
2:4倍に希釈した標準色調片と同等の色調になった
1:青色が殆ど消失した
0:青色が完全に消失した
結果 結果を表2に示す。
触媒膜を有し、アンダーコートを有していない比較例1は、メチレンブルーが
速に退色し、活性酸素が基材に達していることが示された。
触媒膜及びアンダーコートを有する実施例1〜3は、メチレンブルーの退色速
度が遅く、アンダーコートが活性酸素の侵襲を防いでいることが示された。
Claims (7)
- ペルオキソチタン酸水溶液をA液とし、
前記A液を70乃至200℃に加熱して製造したアナターゼ型酸化チタン分散液に、貴金属の塩又はナノコロイドを加えた液をB液とし、
前記B液の前記貴金属の塩又はナノコロイドの含有量は、貴金属の塩又はナノコロイドの重量を金属の重量に換算し、B液の重量を100重量部とした場合に、1×10 −4 乃至1×10 −9 重量部の範囲内であり、
建築物の内装面に、前記A液を塗布し乾燥させた上に、前記B液を塗布し乾燥させて形成することを特徴とするアナターゼ型酸化チタンを含有する内装用複合膜の製造方法。 - 前記A液のペルオキソチタン酸の含有量は、ペルオキソチタン酸の重量を酸化チタンの重量に換算し、A液の重量を100重量部とした場合に、0.1乃至10重量部の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載のアナターゼ型酸化チタンを含有する内装用複合膜の製造方法。
- 前記B液のアナターゼ型酸化チタン含有量は、B液の重量を100重量部とした場合に、0.1乃至10重量部の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載のアナターゼ型酸化チタンを含有する内装用複合膜の製造方法。
- 前記A液の含有するペルオキソチタン酸の重量を酸化チタンの重量に換算した重量と、前記B液の含有する酸化チタンの重量と、の比が、10:1乃至1:10の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載のアナターゼ型酸化チタンを含有する内装用複合膜の製造方法。
- 前記貴金属の塩又はナノコロイドが、銅、銀、金、及び白金の塩又はナノコロイドからなる群のうちの1以上であることを特徴とする請求項1に記載のアナターゼ型酸化チタンを含有する内装用複合膜の製造方法。
- 前記A液の内装面に対する塗布量が1乃至100g/m2であり、前記B液の塗布量が1乃至100g/m2であることを特徴とする請求項1に記載のアナターゼ型酸化チタンを含有する内装用複合膜の製造方法。
- 前記内装面が、建造物内部の壁、天井、床、仕切部材、家具、及び照明器具を含むことを特徴とする請求項1に記載のアナターゼ型酸化チタンを含有する内装用複合膜の製造方法。
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