JP2000193655A - 水質分析計 - Google Patents
水質分析計Info
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Abstract
料容器1から所定量の試料と塩酸ボトル3から所定量の
塩酸を混合槽9に送る。混合槽9により試料と塩酸を撹
拌した後、試料注入部11により、塩酸を添加した試料
を燃焼管13に注入する。燃焼管13では、窒素成分が
NOに、炭素成分がCO2に変換される。このとき、試
料に含まれるアルカリ金属の塩類に由来するアルカリ金
属酸化物が生成するが、そのアルカリ金属酸化物は試料
に添加した塩酸により分解され、アルカリ金属塩化物と
して触媒に固定される。そのため、燃焼管13で生成し
たNOやCO2がアルカリ金属酸化物に吸収されること
はない。
Description
場排水などに含まれる窒素濃度や炭素濃度を測定する水
質分析計に関し、特に水溶液試料を熱分解して気化する
とともに、試料中の窒素成分を一酸化窒素(NO)に変
換する酸化反応部と、試料の一定量を採取して酸化反応
部に注入する試料注入機構と、酸化反応部にキャリアガ
スを供給するキャリアガス供給部と、酸化反応部からキ
ャリアガスとともに送られてきた試料気化ガス中のNO
を検出するNO検出部とを備え、試料中の全窒素(T
N)を測定する機能を少なくとも備えた水質分析計に関
するものである。
水質分析計では、酸化反応部で、試料を熱分解して気化
するとともに、触媒との接触により試料中の窒素成分を
NOに変換し、キャリアガス供給部から供給されるNO
を含まないキャリアガスとともにその試料気化ガスをN
O検出部に送って試料気化ガス中のNOを検出する。ま
た、TNとともに、全炭素(TC)や全有機体炭素(T
OC)も測定できる水質分析計がある。このような水質
分析計では、酸化反応部で、試料を熱分解して気化する
とともに、触媒との接触により、試料中の窒素成分をN
Oに変換し、炭素成分を二酸化炭素(CO2)に変換し
ている。
TCの検出値が実際の濃度よりも低くなることがある。
これは、酸化反応部で、試料中の窒素成分からNO、炭
素成分からCO2が生成するとともに、試料に含まれる
アルカリ金属の塩類に由来するアルカリ金属の酸化物が
生成し、そのアルカリ金属酸化物が酸化反応部で生成し
たNOやCO2を再吸収するためであると考えられる。
そこで本発明は、TN及びTCの検出率の低下を抑制す
ることを目的とするものである。
液試料を熱分解して気化するとともに、試料中の窒素成
分をNOに変換する酸化反応部と、試料の一定量を採取
して酸化反応部に注入する試料注入機構と、酸化反応部
にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、酸化
反応部からキャリアガスとともに送られてきた試料気化
ガス中のNOを検出するNO検出部とを備えた水質分析
計であって、試料注入機構は、採取した試料に塩酸を添
加する機能を備えているものである。
して気化するとともに、試料中の窒素成分をNOに変換
し、炭素成分をCO2に変換する酸化反応部と、試料の
一定量を採取して酸化反応部に注入する試料注入機構
と、酸化反応部にキャリアガスを供給するキャリアガス
供給部と、酸化反応部からキャリアガスとともに送られ
てきた試料気化ガス中のNOとCO2をそれぞれ検出す
るNO検出部及びCO2検出部とを備えた水質分析計で
あって、試料注入機構は、採取した試料に塩酸を添加す
る機能を備えているものである。
し、その採取した試料に塩酸を添加した後、その試料を
酸化反応部に注入すると、酸化反応部では、窒素成分が
NOに、炭素成分がCO2に変換されるとともに、試料
に含まれるアルカリ金属の塩類に由来するアルカリ金の
酸化物も生成するが、生成したアルカリ金属酸化物は、
試料に添加した塩酸により、アルカリ金属塩化物に変換
されて酸化反応部の触媒上に固定される。アルカリ金属
塩化物はNO及びCO2とは不活性なので、生成したN
OやCO2が吸収されることがなくなり、TNやTCの
検出率の低下を抑制することができる。
きるTN/TC計に適用した実施例を表す概略構成図で
ある。試料が収容された試料容器1と、塩酸が収容され
た塩酸ボトル3が備えられている。試料容器1と塩酸ボ
トル3は、試料ポンプ5、酸ポンプ7を介して、試料と
塩酸を混合する混合槽9にそれぞれ接続されている。混
合槽9は、混合槽9の試料を燃焼管13に注入する試料
注入部11に接続されている。燃焼管13には、試料中
の窒素成分をNOに変換し、炭素成分をCO2に変換す
る触媒が充填されている。
ャリアガス供給部15が設けられており、燃焼管13で
気化された試料は、キャリアガスとともに、NO及びC
O2を検出する検出器17に送られる。検出器17の出
力はデータ処理部19に入力される。本発明の試料注入
機構は試料容器1、塩酸ボトル3、試料ポンプ5、酸ポ
ンプ7、混合槽9及び試料注入部11により構成され、
酸化反応部は燃焼管13により構成され、NO検出部及
びCO2検出部は検出器17により構成される。
り、試料容器1から所定量の試料を混合槽9に送り、酸
ポンプ7により、塩酸ボトル3から所定量の塩酸を混合
槽9に送って、試料に塩酸を添加する。混合槽9により
試料と塩酸を撹拌した後、試料注入部11により、塩酸
を添加した試料を燃焼管13に注入する。
に、炭素成分がCO2に変換される。このとき、試料に
含まれるアルカリ金属の塩類に由来するアルカリ金属酸
化物が生成するが、そのアルカリ金属酸化物は試料に添
加した塩酸により分解され、アルカリ金属塩化物として
触媒に固定される。そのため、燃焼管13で生成したN
OやCO2がアルカリ金属酸化物に吸収されることはな
い。燃焼管13で生成したNO及びCO2を検出器17
で検出する。データ処理部19により、その検出信号に
基づいて、NO濃度及びCO2濃度を演算し、その演算
結果からTN濃度及びTC濃度を算出する。
そのピーク面積を表す検出結果画面であり、(A)は試
料に塩酸を添加したとき、(B)は試料に塩酸を添加し
なかったときのものである。試料として34ppmの硝
酸カリウム溶液を用い、(A)では採取した試料に2N
−塩酸を0.5ml添加して総量を100mlにしたも
のを用い、(B)では試料のみ100mlを用いた。
を比較すると、(A)の方が高い数値を得ている。これ
は、(B)では試料に含まれるカリウムイオンが燃焼時
に酸化されてカリウムの酸化物が生成し、硝酸イオンか
ら生成したNOがそのカリウムの酸化物に吸収されて減
少したためである。(A)では燃焼時に生成したカリウ
ムの酸化物は塩酸により塩化カリウムに変換されるの
で、硝酸イオンから生成したNOは減少しない。このよ
うに、試料に塩酸を添加することにより、TNの検出率
の低下を抑制することができる。TC測定については、
試料に塩酸を添加してアルカリ金属酸化物を分解するこ
とにより、CO2の吸収を抑制でき、TCの検出率の低
下を抑制することができる。
とTNをともに測定できるTOC/TN計に適用した実
施例を表す概略構成図である。環境水などの試料が連続
して流れる採水管21に、その試料の一部をTOC/T
N計本体内の分岐部23を経てドレン出口25に排出す
る流路が接続されている。その試料用の流路の分岐部2
3には、試料を採取して分析部に導くために、試料注入
機構27の8ポートバルブ29の1つのポートが接続さ
れている。
それに接続されたマイクロシリンジ31で構成されてお
り、マイクロシリンジ31は8ポートバルブ29のいず
れのポートとも接続されるようになっている。8ポート
バルブ29のそれぞれのポートには、試料用流路の分岐
部23のほか、試料に添加するための塩酸33につなが
る流路、校正用の標準液35につながる流路、希釈や洗
浄に使用する希釈水37につながる流路、オフライン試
料39につながる流路、試料中の窒素成分をNOに、炭
素成分をCO2に変換する触媒を備えた酸化反応部43
の試料注入部45につながる流路、不要な気体を排出す
るためのドレン出口41につながる流路、不要な液体を
排出するためのドレン出口25につながる流路がそれぞ
れ接続されている。
ガスを生成し、流量を調節して送り出すためにキャリア
ガス供給部53が設けられており、キャリアガス供給部
53のガス出口には、キャリアガス供給部53で生成さ
れた精製ガスをスパージガス又はキャリアガスとしてマ
イクロシリンジ31に供給する流路55と、キャリアガ
スとして酸化反応部43に供給する流路57と、オゾン
発生部67に精製ガスを供給する流路59が接続されて
いる。
O2に変換し、窒素成分をNOに変換する触媒が充填さ
れた燃焼管47、その燃焼管47に試料とキャリアガス
を導入する試料注入部45、及び燃焼管47を加熱する
加熱炉49から構成されている。燃焼管47の下流部は
水分を除去する除湿器やハロゲン成分を除去するハロゲ
ンスクラバーなどを備えた除湿・ガス処理部61を経
て、CO2を検出するCO2検出部63に接続されてい
る。CO2検出部63の下流部は、NOを検出するNO
検出部65に接続されている。NO検出部65にはオゾ
ン発生部67からオゾンが供給されている。NO検出部
65の下流部は、オゾンキラー69を介してドレン出口
71に接続されている。CO2検出部63の出力及びN
O検出部65の出力は演算部73に入力される。演算部
73には、キーボード75、レコーダ77が接続されて
いる。
C測定時の動作の一例を示す。TOC測定において、こ
こでは、試料中のTC濃度から無機体炭素(IC)濃度
を差し引いてTOC濃度を求める方法を記載するが、こ
の実施例におけるTOC測定方法はこれに限定されるも
のではなく、例えば酸性化・通気処理法によりIC除去
した後の試料のTCを測定することによりTOC濃度を
求めることができる。
よりマイクロシリンジ31を分岐部23に接続し、マイ
クロシリンジ31に一定量の試料を採取する。次に、8
ポートバルブ29を切り換えてマイクロシリンジ31を
塩酸33に接続し、所定量の塩酸33をマイクロシリン
ジ31中の試料に添加する。次に、8ポートバルブ29
を切り換えてマイクロシリンジ31を酸化反応部43の
試料注入部45に接続し、塩酸を添加した試料を試料注
入部45を経て燃焼管47に注入する。試料中の炭素成
分がCO2に変換され、窒素成分がNOに変換される。
このとき、試料に含まれるアルカリ金属の塩類に由来す
るアルカリ金属酸化物が生成するが、そのアルカリ金属
酸化物は試料に添加した塩酸により分解され、アルカリ
金属塩化物として触媒に固定される。そのため、燃焼管
47で生成したNOやCO2がアルカリ金属酸化物に吸
収されることがなくなり、TN及びTCの検出率は低下
しない。
ャリアガス供給部53から流路57を経て供給するキャ
リアガスとともに除湿・ガス処理部61に送り、冷却、
除湿、ハロゲン除去した後、CO2検出部63でCO2を
検出し、続いてNO検出部65でNOを検出する。それ
らの検出出力を演算部73に送り、その信号からTC濃
度とTN濃度を求める。NO検出部65の排出ガスは、
オゾンキラー69によりオゾン処理した後、ドレン出口
71から排出する。
して、マイクロシリンジ31に一定量の試料を採取す
る。次に、8ポートバルブ29を切り換えてマイクロシ
リンジ31を塩酸33に接続し、マイクロシリンジ31
中の試料に塩酸33を添加する。所定の希釈率が設定さ
れている場合は、8ポートバルブ29を切り換えてマイ
クロシリンジ31を希釈水37に接続し、マイクロシリ
ンジ31中の試料に所定量の希釈水を加える。
イクロシリンジ31を試料注入部45に接続した後、キ
ャリアガス供給部53から流路55を経てスパージガス
をマイクロシリンジ31に供給する。塩酸の添加により
マイクロシリンジ31中で試料中に含まれるICから発
生したCO2をスパージガスとともに試料注入部45及
び燃焼管47を経て除湿・ガス処理部61に送り、冷
却、除湿、ハロゲン除去した後、CO2検出部63でC
O2を検出する。検出信号を演算部73に送り、その信
号からIC濃度を求める。演算部73により、TC濃度
とIC濃度の差からTOC濃度を求める。このとき用い
るTC濃度は塩酸の添加により検出率の低下を抑制して
得た値であるので、TOC濃度も正確に求めることがで
きる。
みを記載しているが、校正時及びオフライン試料測定時
にも標準液及びオフライン試料に塩酸を添加して校正又
は測定を行なう。図1及び図2の実施例では、本発明を
TN及びTCの両方を測定する水質分析計に適用してい
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
く、TNのみを測定する水質分析計にも適用することが
できる。
及びTCを測定する燃焼式の水質分析計において、試料
に塩酸を添加する機能を備え、燃焼管での、試料に含ま
れるアルカリ金属の塩類に由来するアルカリ金属酸化物
の生成によるNOやCO2の吸収を抑制するようにした
ので、TN及びTCの検出率の低下を抑制することがで
きる。
ク及びそのピーク面積を表す検出結果画面であり、
(A)は試料に塩酸を添加したとき、(B)は試料に塩
酸を添加しなかったときのものである。
Claims (2)
- 【請求項1】 水溶液試料を熱分解して気化するととも
に、試料中の窒素成分をNOに変換する酸化反応部と、
試料の一定量を採取して酸化反応部に注入する試料注入
機構と、酸化反応部にキャリアガスを供給するキャリア
ガス供給部と、酸化反応部からキャリアガスとともに送
られてきた試料気化ガス中のNOを検出するNO検出部
とを備えた水質分析計において、 前記試料注入機構は、採取した試料に塩酸を添加する機
能を備えていることを特徴とする水質分析計。 - 【請求項2】 水溶液試料を熱分解して気化するととも
に、試料中の窒素成分をNOに変換し、炭素成分をCO
2に変換する酸化反応部と、試料の一定量を採取して酸
化反応部に注入する試料注入機構と、酸化反応部にキャ
リアガスを供給するキャリアガス供給部と、酸化反応部
からキャリアガスとともに送られてきた試料気化ガス中
のNOとCO2をそれぞれ検出するNO検出部及びCO2
検出部とを備えた水質分析計において、 前記試料注入機構は、採取した試料に塩酸を添加する機
能を備えていることを特徴とする水質分析計。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP37001798A JP4158255B2 (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | 水質分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP37001798A JP4158255B2 (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | 水質分析計 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000193655A true JP2000193655A (ja) | 2000-07-14 |
JP4158255B2 JP4158255B2 (ja) | 2008-10-01 |
Family
ID=18495869
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP37001798A Expired - Lifetime JP4158255B2 (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | 水質分析計 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4158255B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104730266A (zh) * | 2015-03-31 | 2015-06-24 | 烟台大学 | 一种总有机碳与总氮同步连续实时测定的方法与仪器 |
-
1998
- 1998-12-25 JP JP37001798A patent/JP4158255B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104730266A (zh) * | 2015-03-31 | 2015-06-24 | 烟台大学 | 一种总有机碳与总氮同步连续实时测定的方法与仪器 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4158255B2 (ja) | 2008-10-01 |
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