JP2000193570A

JP2000193570A - 珪素質分析試料中の不純物高感度分析のための試料処理器及びそれを用いた分析方法

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Publication number: JP2000193570A
Application number: JP10287259A
Authority: JP
Inventors: Masafumi Tanaka; 雅文田中; Fumio Tokutake; 文夫徳岳; Kazuhiko Shimanuki; 和彦嶋貫
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1998-09-24
Filing date: 1998-09-24
Publication date: 2000-07-14
Anticipated expiration: 2018-09-24
Also published as: JP3476373B2

Abstract

(57)【要約】【課題】不純物含有量が本来的に極度に少ない珪素質
材料中の極微量の不純物を高感度で定量分析するための
試料処理器及びその処理器を用いた分析方法を提供す
る。【解決手段】前記試料処理器１は、密閉空間系を構成
し得るように形成されていると共に底部に反応分解性蒸
気発生用溶液の貯留部３と、その上方に隔離して配設さ
れ、試料受器１０と保持トレー２０とから成る分析試料
収容部４とを有し、該分析試料収容部の試料受器１０
は、上面有効口径１５乃至２４ｍｍ、深さ２０乃至４０
ｍｍ、その底部形状が、底部先端が凹曲面状に丸められ
た逆三角錐台形状に形成された試料収容凹部を備え、保
持トレー２０は、前記試料受器１０を着脱可能に定置保
持できるように形成されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は珪素質分析試料中の
不純物の高感度分析のための試料処理器及びそれを用い
た分析方法に関し、より詳細には、ミラーウエハや気相
軸付け法（ＶＡＤ法）合成石英等、不純物含有量が極度
に少ない珪素質材料中の極微量の不純物を高感度で定量
分析するための試料処理器及びその処理器を用いた分析
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、高純度シリコンや合成石英等の高
純度珪素質物質中に含まれる微量の金属不純物を分析す
る方法として、所謂、気相昇華法と呼ばれる分析方法が
用いられている。この方法は、例えばフッ化水素酸溶液
やフッ化水素酸・硝酸から成る混酸溶液等を加熱するこ
とにより発生する反応性の酸蒸気を、分析試料に直接作
用させ、該試料中の珪素質成分を反応・昇華して揮散さ
せ、後に残った金属不純物を、予め加えておいた濃硫酸
等のトラップ用薬液中に濃縮し、このトラップ薬液を回
収して、例えば誘導結合プラズマ質量分析計（ＩＣＰ−
ＭＳ）等の分析機器を用いて定量分析する手法である。

【０００３】この方法においては、試料の珪素質成分を
酸蒸気により反応揮散処理するために、通常、良く洗浄
された清浄なテフロン（登録商標）製の専用密閉構造容
器（試料処理器）が用いられ、このような試料処理器の
代表例としては、例えば特開平７ー３３３１２１号公報
に開示されている処理器（装置）等を挙げることができ
る。この分析方法を用いた場合、それ以前の他の方法を
用いた場合に比較して空試験閾値が飛躍的に下がり、そ
の結果、金属不純物の検出下限界を、１０⁹ 乃至１０¹⁰
atoms/cm³ にまで低下させることができ、分析感度の飛
躍的向上を達成することができた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記処
理装置を用いた気相昇華法によっても、分析対象物が、
例えば、半導体用ミラーウエハや光ファイバー用合成石
英等の不純物含有量が本来的に極度に少ない高純度珪素
質材料の場合、その測定値が定量下限界値以下となり、
金属不純物の正確な定量が不可能となるケースがあっ
た。近年、半導体集積回路の更なる高度集積化や、光フ
ァイバーのより一層の高性能化が急速に進行する情勢と
なり、これに伴い、これら珪素質材料の更なる高純度化
要求に対応するため、該高純度材料中に存在する極微量
の金属不純物元素の正確な情報把握の必要性が急速に高
まってきている。

【０００５】このため、本発明者等は、上記気相昇華法
の分析感度をより一層向上させ、前記半導体用ミラーウ
エハや光ファイバー用合成石英等の不純物含有量が極度
に少ない珪素質材料に対しても、その極微量の金属不純
物量を十分正確に定量できる高感度分析法を確立するた
めの開発研究に取り組んだ。その結果、従来法の分析感
度を顕著に向上させるためには、それに用いる分析試料
処理装置の性能改良が不可欠であること、及び従来の処
理装置には以下に述べるような多くの改良すべき問題が
あることが判明した。

【０００６】即ち、改良すべき問題として（ａ）試料
受器の容量が小さく２ｇ程度の被分析試料の分解処理が
限界であること、（ｂ）分析定量すべき目的金属元素の
含有量が極少ない場合、このトラップに用いる硫酸液の
滴下量も極少量（０．２μｌ程度）とならざるを得ず、
かろうじて肉眼で識別できる程度の量となり、これが静
電気の影響で移動しやすい性質を持つため一層目視が困
難となり不純物の定量的回収に支障を生ずること、
（ｃ）分析機器による不純物金属等の濃度測定のため、
不純物金属をトラップした液を処理器の試料受器から分
析機器の試料測定用容器に移し替える際、ロスが発生し
やすく、また移し替え操作、容器、移し替え用ピペット
等の器具の洗浄に手間と時間を要し、煩雑であることが
あった。

【０００７】本発明者等は、上記した従来の試料処理器
の問題点を考慮に入れて新規な試料処理器の開発に取り
組んだ結果、下記に述べる構成の高性能試料処理器の開
発に成功すると共にそれを用いた珪素質分析試料中の不
純物高感度分析法を完成した。従って、本発明の目的
は、不純物含有量が本来的に極度に少ない珪素質材料中
の極微量の不純物を高感度で定量分析するための試料処
理器及びその処理器を用いた分析方法を提供することに
ある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、珪素質
物質よりなる分析試料の珪素質成分を反応分解性蒸気を
用いて昇華揮散させ、残存不純物をトラップ用薬液中に
捕捉して分析する気相昇華方式の珪素質試料不純物分析
に使用される試料処理器において、前記試料処理器は、
密閉空間系を構成し得るように形成されていると共に底
部に反応分解性蒸気発生用溶液の貯留部と、その上方に
隔離して配設され、試料受器と保持トレーとから成る分
析試料収容部とを有し、該分析試料収容部の試料受器
は、上面有効口径１５乃至２４ｍｍ、深さ２０乃至４０
ｍｍ、その底部形状が、底部先端が凹曲面状に丸められ
た逆三角錐台形状に形成された分析試料収容凹部を備
え、保持トレーは、前記試料受器を着脱可能に定置保持
できるように形成されたことを特徴とする珪素質分析試
料中の不純物高感度分析のための試料処理器が提供され
る。

【０００９】また、本発明によれば、上記試料処理器を
用いて珪素質分析試料を分解処理し、試料受器のトラッ
プ用薬液に捕捉された残存不純物を分析機器により定量
分析するに際し、該薬液に捕捉された不純物を、回収し
て別の分析機器測定用容器に移し替えることなく、該試
料受器内で測定用溶液の調製をすると共にそれを直接前
記分析機器に装着し測定することを特徴とする珪素質物
質中の不純物の高感度分析方法が提供される。

【００１０】本発明の試料処理器は、試料受器の分析試
料収容部が、上面有効口径１５乃至２４ｍｍ、深さ２０
乃至４０ｍｍで、その底部の形状が、頂点となる底部先
端が凹曲面状に丸められた逆三角錐型の凹部からなり、
従来の処理器試料収容部に比較して容積が大きく形成さ
れ、５ｇ程度の分析用試料塊を処理できると共にその開
放上面が広く形成され、酸蒸気との接触面積が広いため
分解速度が速く及び分解効率が高い。しかも、分析試料
収容凹部の底面近傍の形状を、底面側が狭められたテー
パー形状に形成し、底部先端を、特定曲率（Ｒ）の凹曲
面形状に形成しているため、該分解処理後の不純物トラ
ップ薬液が液滴状に定位置に凝集して集まり易く、操作
上便利なだけでなく、分析感度をより一層向上させるこ
とができる。

【００１１】また、処理器に静電気除去手段が付設でき
るように構成されているため、分析試料収容部の静電気
が完全除去され、０．２μｌ以下の濃硫酸等、極少量の
トッラップ用薬液を正確に試料受器内の目的位置に滴下
でき、また試料分解処理後の薬液が静電気により小粒の
液滴となって分散せず、大粒液滴状に凝集して得られる
ため、その後の試料処理操作が容易で、且つ試料損失が
少ない。更に試料受器が、それを定置保持する保持トレ
ーから容易に着脱できるため、この試料受器内で機器分
析の測定用溶液を調製でき、必ずしも容器の移し替えを
必要とせず、この移し替えによる試料液の損失及び操作
時に生ずる汚染等を回避できる。

【００１２】また、この処理器を用いて分析試料を処理
した後の不純物捕捉試料受器を、他に移し替えることな
く該受器中でそのまま機器分析測定用溶液に調製し、直
接分析機器のサンプルトレーに装填する本発明の分析方
法によれば、後記実施例からも明らかなように、試料中
の金属不純物の定量下限値は、従来法に比較して１／４
乃至１／５にまで低減され、従来困難とされていたミラ
ーウエハや気相軸付け法（ＶＡＤ法）合成石英等、不純
物含有量が極度に少ない珪素質材料中の極微量の不純物
を正確に定量することができる。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の試料処理器を図
面に基づきより詳細に説明する。図１は、本発明の試料
処理器の全体構成を示す概略図であり、図２は本発明の
処理器に用いられる試料受器の一例を示す図であって、
（ａ）はその平面図、（ｂ）はその断面図であり、図３
はその保持トレーを示す図であって、（ａ）はその平面
図、（ｂ）はその断面図である。また、図４は本発明の
試料受器の他の一例を示す図であって、（ａ）はその平
面図、（ｂ）はその断面図であり、図５はその保持トレ
ーを示す図であって、（ａ）はその平面図、（ｂ）はそ
の断面図である。

【００１４】図１に示すように、本発明の試料処理器
は、一端が閉鎖され、且つ、開放端において互いに嵌合
するように形成された円筒状の容器蓋体１と容器下部内
筒体２とからなり、両者を嵌合した状態で、内部に密閉
空間が形成される。容器下部内筒体２内側の底部には、
反応分解性蒸気発生溶液の貯留部３が設けられ、その上
部には該液貯留部の液面より上方に隔離して分析試料収
容部４が設けられ、この分析試料収容部４には、試料受
器１０を脱着可能に定置保持する保持トレー２０が配設
される。また、容器下部内筒体２には、処理器内、特に
分析試料収容部４の静電気を除去するための手段、この
図の場合アース線７が接地配設される。更に、容器下部
内筒体２の下側には、処理器を加温するための加熱手段
８、例えば、、ホットプレート、加熱用導電性板等が配
置される。容器蓋体１の内側上部には、この図の処理器
の場合、半球状のカバー５が設けられ、その頂部には開
閉可能に形成された反応分解性ガス排出用の排気口６が
配設されている。

【００１５】なお、本発明の試料処理器の容器蓋体１、
容器下部内筒体２、カバー５等の構成材質としては、従
来品処理器と同様、テフロン樹脂（ＰＴＦＥ）、テフロ
ン樹脂内張金属、テフロン樹脂内張り高強度プラスチッ
ク等が使用される。

【００１６】分析試料収容部４に設置される保持トレー
２０は、図３に示すように、該保持トレー２０に保持さ
れる試料受器１０の形状に対応して、該試料受器１０が
着脱自在に定置保持されるように形成された受器保持部
２１を有する。

【００１７】例えば、試料受器１０が、図２に示された
ような一個の試料収容凹部１１を有するカップ型試料受
器１０である場合は、図３に示したような複数の試料受
器を同時に定置支持できるように複数個の保持用開口か
らなる受器保持部２１が設けられた保持トレー２０が用
いられる。なお、図２に示された一個の試料収容凹部を
有するカップ型試料受器１０は、試料受器ホルダ−１２
に形成された開口１２ａに試料受器１０を複数個収納
し、試料受器１０の縁部を前記開口１２ａに係止するこ
とにより、複数の試料受器１０を試料受器ホルダ−１２
に保持させることができる。そして、前記試料受器ホル
ダ−１２を用いて、複数個の試料受器１０を１度に保持
トレ−２０の受器保持部２１に装着することができるよ
うに構成されている。

【００１８】また分析試料収容部４に設置される保持ト
レー２０は、図５に示すように、該保持トレー２０に、
該試料受器１０が着脱自在に定置保持されるように形成
された凹部からなる受器保持部２２を有するものであっ
ても良い。すなわち、試料受器１０が、図４に示された
ような円環状の上面を有し、その上面に複数個の試料収
容凹部１１が形成された円筒形状の一体型試料受器１０
の場合は、図５に示したような中央部分に前記試料受器
１０が収容される凹部２２が設けられた保持トレー２０
が用いられる。前記凹部２２に円筒形状の一体型試料受
器１０を載置することにより、保持トレー２０に装着す
ることができる。なお、該保持トレーの材質としては、
テフロン樹脂、塩化ビニル樹脂等が用いられる。

【００１９】試料受器１０は、被分析試料をその内部に
収容する少なくとも一個の試料収容凹部１１を有し、本
発明においては、該試料収容凹部１１は、その上面開口
部有効口径が、１５乃至２４ｍｍ、好ましくは２０乃至
２４ｍｍ、その深さが２０乃至４０ｍｍ、好ましくは３
０乃至４０ｍｍのサイズに、且つその底部形状が、底部
先端が凹曲面状に丸められた逆三角錐台形状に形成され
る。特に、該試料収容凹部１１の底部先端は、その曲率
（Ｒ）が１乃至３ｍｍの凹曲面に形成されていることが
好ましい。

【００２０】試料収容凹部１１を上記のように限定され
たサイズ、形状に形成する理由は、本発明の試料処理器
が、微量の不純物を高感度で定量することを目的とした
ものであるため、分解処理すべき被分析試料の投入量を
４乃至５ｇ程度にする必要があり、この試料量を処理す
るには上記した程度の内容積を必要とすること、及び反
応分解蒸気との接触が十分になされるだけの接触面積を
取る必要がある。一方、微量の不純物を機器分析で定量
できる程度の濃度で捕捉するため極少量添加したトラッ
プ薬液が、試料受器の該凹部底面に分散することなく液
滴として完全に凝集するようにそのサイズ、形状、を設
定する必要があるからである。

【００２１】本発明において、上記のように形成された
試料収容凹部を有する試料受器自体の形状は、必ずしも
これに限定されるものではないが、通常、図２に例示さ
れているような、一個の分析試料収容部を有するカップ
型試料受器、あるいは図４に示したように複数個の試料
収容凹部を有する一体型試料受器を用いる。なお、本発
明の試料受器の構成材質としては、通常、テフロン樹脂
が用いられる。

【００２２】上記した本発明の試料処理器１０を用いて
珪素質分析試料を処理するには、珪素質分析試料を試料
受器１０の試料収容凹部１１に、加温揮発性の反応分解
用溶液を貯留部３に夫々投入し、該分析試料が収容され
た試料受器１０の試料収容凹部１１に、不純物のトラッ
プ用薬液を滴下した後、処理器を１４０乃至１５０度に
加温し、通常その温度で５０時間乃至７０時間保持し
て、発生した珪素質反応分解性蒸気により試料の珪素質
分を完全分解昇華させる。

【００２３】次いで、該分解反応終了後、容器内の酸蒸
気を完全に除去してから、試料受器１０内の不純物トラ
ップ用薬液中に捕捉された残存不純物を分析機器により
定量分析する。上記処理に用いる珪素質分析試料の投入
量は、その試料の純度（推定される不純物含有量）によ
り、２乃至５ｇ程度の範囲内で適宜設定されるが、通
常、被分析試料が、ミラーウエハ等の高純度シリコンの
場合は４ｇ程度、ＶＡＤ合成石英等の高純度シリカの場
合は５ｇ程度を使用する。

【００２４】反応分解性酸蒸気発生用溶液としては、通
常、フッ化水素酸水溶液、あるいはフッ化水素酸・硝酸
の混酸水溶液等が使用され、例えば、３８乃至５０％程
度の濃度のフッ化水素酸水溶液、３８乃至５０％濃度の
フッ化水素酸と６０乃至７０％濃度の硝酸の２：１乃至
１：２混合水溶液等が一般に使用される。不純物トラッ
プ用薬液としては、目的とする不純物元素を確実にトラ
ップでき、不揮発性の薬液で在れば良く、必ずしもこれ
に限定されるものではないが、定量目的不純物元素がＮ
ａ、Ｋ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ等の金属元素で
ある場合、濃度９６％の試薬用高純度濃硫酸を用いるこ
とがそのトラップ性能、及び、後の機器分析測定用試料
液調製の観点から好ましい。該不純物とラップ用薬液の
滴下量は、被分析試料の純度にもよるが、通常、０．１
乃至０．２μｌ程度を用いる。

【００２５】次に、上記本発明の試料処理器を用いた本
発明の珪素質分析試料中の不純物高感度分析方法につい
て述べる。本発明の分析方法においては、上記試料処理
器で処理し、試料受器のトラップ用薬液中に捕捉された
残存不純物を、回収して別の分析機器測定用容器に移し
替えることなく、該試料受器内で測定用溶液の調製をす
ると共にそれを直接分析機器に装着し測定する。本発明
の方法に用いる不純物定量用の分析機器としては、フレ
ームレス原子吸光法分析装置や誘導結合プラズマ質量分
析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）を例示できるが、分析感度が高
いこと、得られたスペクトルから不純物金属元素の帰属
が容易に判別できること、測定用試料溶液調製が比較的
容易なこと、及び本発明の試料受器をそのまま容易に測
定器のサンプルトレーに装着できること等の点から、Ｉ
ＣＰ−ＭＳの使用が好ましい。この本発明の分析法を用
いて試料中の不純物金属元素を定量した場合、下記実施
例等からも明らかなように、その分析感度（不純物金属
のイオン強度の３σを濃度換算して得られた検出下限界
値）を、従来の方法に比較して４乃至５倍向上させるこ
とができる。

【００２６】

【実施例】図１に示した基本構成を有するテフロン樹脂
製の試料処理器に、図２に示したカップ状試料受器（テ
フロン樹脂製）、試料受器ホルダー（テフロン樹脂製）
及び図３に示した支持トレー（樹脂製）を装着した本発
明の試料処理器（実施例）と、分析試料収容部（従来品
試料受器及び支持トレー装着）が異なる従来品試料処理
器（比較例）とを用意した。本発明の試料処理器（実施
例）の形状寸法を図２（ｂ）に示すと共に、従来品試料
処理器（比較例）の形状寸法を図６に示す。これら両処
理器に、表１に示した量の試料分解溶液（ＨＦとＨＮＯ
₃ ）を夫々投入し、次いで、半導体シリコンウエハから
採取したシリコン試料を１乃至５ｇの範囲で投入量を種
々変化させて各試料受器中に入れ、１５０℃、処理時間
６０時間で処理して、両処理器のシリコン分析試料分解
処理可能量を調べた。その結果、実施例の処理可能限界
量は４ｇ、比較例の限界量は２ｇであった。次に、合成
石英試料について、表１に示した条件下に、前記同様、
両試料処理器の分解処理可能限界量を調べた結果、実施
例の限界試料量は５ｇ、比較例の限界試料量は２．５ｇ
であった。

【００２７】

【表１】

【００２８】本発明の処理器を用いた分析方法による金
属不純物の定量下限値を調べるため、前記実施例と同じ
本発明の試料処理器を用い、高純度シリコン試料４ｇを
投入した試料受器と空試験用受器とを用いて、前述の条
件下、すなわち、１５０℃、処理時間６０時間処理し
て、シリコン試料を分解処理した。次いで、処理後の試
料受器を用いて、該受器中で０．０５ｍｌの定容量液に
調製し、測定用サンプル液とし、この試料受器をそのま
まＩＣＰ質量分析装置のサンプルトレーに装填して測定
を行った。なお、不純物金属元素の定量下限値は８個の
空試験溶液をＩＣＰ質量分析装置で測定し、イオン強度
の３σを濃度換算した。この結果を表２に示した。ま
た、高純度シリコン試料２ｇを投入した比較例の試料受
器と空試験用受器とを用いて、前記と同様な条件下でシ
リコンを分解処理した。この処理後、残留する内容液
を、別のＩＣＰ質量分析装置の試料測定用容器に移し、
常法により測定を行った。この不純物金属元素の各定量
下限値を表２に示した、表２の結果から、実施例と比較
例とでは検出感度に約４倍の開きがあることが認められ
た。

【００２９】

【表２】

【００３０】更に、高純度合成石英試料を５ｇ（実施
例）、２ｇ（比較例）夫々用い、前記した金属不純物の
定量下限値の評価と同様な条件下で、分析感度評価比較
試験を行った。その結果を表３に示す。表３の結果か
ら、シリカ試料の場合、実施例と比較例とでは検出感度
に約５倍の開きがあることが認められた。

【００３１】

【表３】

【００３２】

【発明の効果】本発明の珪素質分析試料中の不純物分析
のための試料処理器は、上述した特定構造に構成されて
いることにより、ミラーウエハや気相軸付け法（ＶＡＤ
法）合成石英等、不純物含有量が極度に少ない珪素質材
料中の極微量の不純物を正確に濃縮、捕捉することがで
き、高純度珪素質試料の高感度不純物定量分析用の試料
処理器として極めた優れた性能を示す。また、その処理
器を用いた分析方法は従来法に比較して定量下限値が１
／４乃至１／５と低く、著しく高感度であるため高純度
珪素質材料中の微量不純物分析に極めて有用である。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の試料処理器の全体構成を示す
概略図である。

【図２】図２は、本発明の試料処理器に用いられる試料
受器の一例を示す概略図であって、（ａ）はその平面
図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ断面図である。

【図３】図３は、図２に示された試料受器を保持する保
持トレーを示す図であって、（ａ）はその平面図、
（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ断面図である。

【図４】図４は、本発明の試料処理器に用いられる試料
受器の他の一例を示す図であって、（ａ）はその平面
図、（ｂ）は（ａ）のＣ−Ｃ断面図である。

【図５】図５は、図４に示された試料受器を保持する保
持トレーを示す図であって、（ａ）はその平面図、
（ｂ）は（ａ）のＤ−Ｄ断面図である。

【図６】図６は、従来品試料処理器（比較例）の形状寸
法を示す断面図である。

【符号の説明】

１容器蓋体２容器下部内筒体３貯留部４分析試料収容部５カバー６排気口７アース線８加熱手段１０試料受器１１試料収容凹部１２試料受器ホルダー２０保持トレー

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】珪素質物質よりなる分析試料の珪素質成
分を反応分解性蒸気を用いて昇華揮散させ、残存不純物
をトラップ用薬液中に捕捉して分析する気相昇華方式の
珪素質試料不純物分析に使用される試料処理器におい
て、前記試料処理器は、密閉空間系を構成し得るように形成
されていると共に底部に反応分解性蒸気発生用溶液の貯
留部と、その上方に隔離して配設され、試料受器と保持
トレーとから成る分析試料収容部とを有し、該分析試料収容部の試料受器は、上面有効口径１５乃至
２４ｍｍ、深さ２０乃至４０ｍｍ、その底部形状が、底
部先端が凹曲面状に丸められた逆三角錐台形状に形成さ
れた分析試料収容凹部を備え、保持トレーは、前記試料受器を着脱可能に定置保持でき
るように形成されたことを特徴とする珪素質分析試料中
の不純物高感度分析のための試料処理器。
【請求項２】前記試料処理器には、分析試料収容部の
静電気を除去する手段が付設されることを特徴とする請
求項１に記載された珪素質分析試料中の不純物高感度分
析のための試料処理器。
【請求項３】前記試料受器が、１個の分析試料収容凹
部を有する上面開放形受器であることを特徴とする請求
項１または請求項２に記載された珪素質分析試料中の不
純物高感度分析のための試料処理器。
【請求項４】保持トレーが、複数個の試料受器を着脱
自在に形成されていることを特徴とする請求項３に記載
された珪素質分析試料中の不純物高感度分析のための試
料処理器。
【請求項５】前記試料受器が、円環状の上面を有し、
その上面に複数個の分析試料収容凹部が形成された円筒
形状の一体型試料受器であり、前記保持トレーが該一体
型受器を着脱自在に形成されていることを特徴とする請
求項１または請求項２に記載された珪素質分析試料中の
不純物高感度分析のための試料処理器。
【請求項６】前記分析試料収容凹部の底部先端が、１
乃至３ｍｍの曲率（Ｒ）を有する凹曲面に形成されてい
ることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに
記載された珪素質分析試料中の不純物高感度分析のため
の試料処理器。
【請求項７】前記試料処理器の内部上底が半球型形状
に形成され、その頂部乃至近傍に開閉可能に形成された
ガス排気口が設けられていることを特徴とする請求項１
乃至請求項５のいずれかに記載された珪素質分析試料中
の不純物高感度分析のための試料処理器。
【請求項８】請求項１乃至請求項７のいずれかに記載
された試料処理器に、珪素質分析試料と加温揮発性の反
応分解用溶液を夫々供給し、該分析試料が収容された試
料受器中に、不純物のトラップ用薬液を滴下した後、該
処理器を加温し、発生した珪素質反応分解性蒸気により
試料の珪素質分を分解昇華させ、試料受器内の不純物ト
ラップ用薬液に捕捉された残存不純物を分析機器により
定量分析する珪素質物質中の不純物の分析方法におい
て、前記試料受器内のトラップ用薬液に捕捉された残存不純
物を、回収して別の分析機器測定用容器に移し替えるこ
となく、該試料受器内で測定用溶液の調製をすると共に
それを直接前記分析機器に装着し測定することを特徴と
する珪素質分析試料中の不純物高感度分析のための試料
処理器を用いた分析方法。
【請求項９】前記試料定量用の分析機器が、誘導結合
プラズマ質量分析計（ＩＣＰ−ＭＳ）であることを特徴
とする請求項８に記載された珪素質分析試料中の不純物
高感度分析のための試料処理器を用いた分析方法。
【請求項１０】前記加温揮発性の珪素質試料分解用溶
液がフッ化水素酸水溶液又はフッ化水素酸と硝酸との混
酸溶液であることを特徴とする請求項７または請求項８
に記載された珪素質分析試料中の不純物高感度分析のた
めの試料処理器を用いた分析方法。
【請求項１１】前記不純物トラップ用薬液が濃硫酸で
あることを特徴とする請求項７乃至請求項９のいずれか
に記載された珪素質分析試料中の不純物高感度分析のた
めの試料処理器を用いた分析方法。