JPH11218508A - 気相分解式分析試料処理用昇降炉及びそれに用いる炉体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 炉内の均熱域が広く、多数の分析試料の同時
処理が可能で、かつ比較的安価に製作でき、特に多数の
試料を所定時間内に処理することを必要とする製造工程
分析に好適な気相分解式分析試料処理用昇降炉を提供す
ること、及びその様な処理用昇降炉に好適に用いられる
炉体を提供する。 【解決手段】 加熱用ヒータを備えた分析試料容器載置
台と、載置台を支持するベースプレートと、ベースプレ
ートを上下方向に昇降可能に支持する昇降部材と、下端
部が円形開放面で、天井部が凹曲面形状の凹状空間がそ
の内部側に形成された炉体とを有し、炉体とベースプレ
ートとが当接することにより両者の間に内部閉空間域が
形成される気相分解式分析試料処理用昇降炉において、
炉体が、凹状空間内面側から順に、透明石英ガラス層、
不透明石英ガラス層の２層積層構造体から成る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、気相分解式分析試
料処理用昇降炉及びそれに用いる炉体に関し、より詳細
には、半導体製造産業等、主として精密工業分野におい
て使用される高純度材料の分析用試料を加熱分解処理す
るための気相分解式分析試料処理用昇降炉、特に多数個
の試料を所定時間内に処理することを必要とする製造工
程分析に好適に使用できる気相分解式分析試料処理用昇
降炉及びそれに用いる炉体に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、分析用試料を、高温ガス雰囲気中
で熱分解処理、即ち燃焼分解等の酸化灰分化処理、その
他の加熱分解処理するために用いられる高純度ガス処理
炉としては、一般に、例えば図５に示されているよう
に、加熱手段１６が配設された炉保持体１７内に横型円
筒状石英管からなる炉体１５が挿入され、該炉体１５の
内部に分析試料Ｓを載置して処理する形式の、いわゆる
気相分解式分析試料処理用炉１０が使用されている。な
お、図中１３はガス導入口であり、１４は１３はガス排
出口である。また１１は試料Ｓを収容した容器１２を載
置する載置台である。

【０００３】このような横型の石英管炉形式の処理炉
は、石英管に熱源である加熱コイル等の加熱手段から直
接輻射熱を当てるために、石英の熱伝導率が低いことも
あって、長手方向の均熱が取りにくく、長い均熱ゾーン
を確保することができないという欠点を有していた。そ
のため処理炉内に同時に載置して処理できる試料数は少
数に限定されていた。

【０００４】同一条件で多数の試料を同時に処理する必
要性がある場合、また多数の分析試料を所定時間内に処
理しなければならない製造工程試験等の場合において
は、この種の処理炉を多数取り揃えて処理しなければな
らず、費用的にも、労力的にも多大な負担を要するとい
う欠点を有していた。しかも、多数の処理炉を同一条件
に加熱し、その処理条件を同一に維持することは非常に
困難であるところから特に製造工程分析等の場合におい
て大きなネックポイントとなっていた。

【０００５】また広い盤面上に多数の分析試料を載置し
て同時に試料を処理できる処理炉を作製するには、この
炉が分析試料の加熱分解処理用に用いられるものである
ところから、これら多数の各試料を均等に加熱しなけれ
ばならないことは勿論、雰囲気ガス、例えば燃焼分解処
理の場合、空気、酸素ガス等の燃焼用ガスを各試料に万
遍なく供給できるように該ガスを均等に流通させること
が必要である。しかしながら、分析試料は汚染を極度に
嫌うため、高温下で、このような要件を充分に満たす炉
の形状、構造の設計、使用材質の選択が非常に難しく、
実用に供することのできるこのような気相分解式分析試
料処理用昇降炉を現実的な価格で製造提供することは未
だ実現していない。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、上記課題が解決され、多数の分析試料の同時処理が
可能で、かつ比較的安価に製作できる気相分解式分析試
料処理用昇降炉を提供すること、及びそのような処理用
昇降炉に好適に用いられる特定構造の炉体を提供するこ
とにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、加熱用
ヒータを備えた分析試料容器載置台と、該載置台を支持
するベースプレートと、前記ベースプレートを上下方向
に昇降可能に支持する昇降部材と、下端部が円形開放面
で、天井部が凹曲面形状の凹状空間がその内部側に形成
された炉体とを有し、前記ベースプレートの昇降最上昇
位置において、前記炉体と前記ベースプレートとが当接
することにより両者の間に内部閉空間域が形成され、か
つ該内部閉空間域の雰囲気ガスを流通させる手段が設け
られている気相分解式分析試料処理用昇降炉において、
前記炉体が、凹状空間内面側から順に、透明石英ガラス
層、不透明石英ガラス層の２層積層構造体から成ること
を特徴とする気相分解式分析試料処理用昇降炉が提供さ
れる。

【０００８】また本発明によれば、上記気相分解式分析
試料処理用昇降炉に好適に用いられる炉体として、内層
側から順に、透明石英ガラス層、不透明石英ガラス層の
２層積層構造を有し、封鎖された凹曲面形状の天井部と
円形開放下端面を有する中空成形体から成ることを特徴
とする炉体が提供される。

【０００９】さらに、本発明の気相分解式分析試料処理
用昇降炉の上記炉体は、前記透明層が炉体の該２層積層
構造体全体の厚みに対し１０〜３０％、不透明層が７０
〜９０％の厚みを有することが好ましい。さらにまた、
前記炉体の凹状空間形状が半球形、半楕円球形、パラボ
ラ形、あるいはベル形に形成されていることが好まし
く、特に該形状がベル形でその上部（天井部）は半径４
３０乃至６３０ｍｍの曲面をなし、胴部と天井部とが接
続する隅部は半径１００乃至１４０ｍｍの曲面をなして
いることが好ましい。また、前記気泡含有不透明性ガラ
ス層の気泡の累積率９５％以上が１００μｍの気泡径を
有するものであり、かつ全気泡の含有密度が５万乃至１
２万個／ｃｍ³ であることが望ましい。気泡構造を前述
のようになしているため、気泡膨張を抑制でき、ひいて
は炉体の膨張を抑制できる。また多数の微細気泡が輻射
熱を効果的に散乱させるため、炉内部をより均熱になす
ことができる。

【００１０】本発明は上述のように、従来の横型石英管
炉の形状、構造から、内面側が特定凹曲面形状の石英ガ
ラス製炉体を有する昇降炉へ、その形状、構造を変更す
ると共に、該炉体の内側表面層を透明石英層、その外側
層を不透明石英層とした２層積層構造とすることによ
り、炉内からの放熱を遮断すると共に、炉内の均熱性を
担保した点が顕著な特徴である。即ち、処理炉を円盤状
の分析試料載置面を有する縦型昇降炉形式としたことに
より従来の横型石英管炉に比べて格段に広い分析試料載
置スペースを取ることができ、多数の試料を同時に処理
することができる。

【００１１】また、試料の処理時に、試料載置盤周縁あ
るいはそれを支持するべースプレートに当接して試料載
置盤面と枠体内面との間に内空間部を形成する該枠体の
内面が、例えば半球形、半楕円球形、パラボラ形、ある
いはベル形等の凹曲面形状に形成されていること、及び
該内空間部の底面部以外は薄い透明石英ガラス層を介し
て気泡含有不透明性石英ガラス層で覆われていることの
両方により、放射される熱線が該層界面で均質に散乱分
散して反射され試料載置面を均等に加熱する。

【００１２】更に、内壁面の天井部が上記のような凹曲
面形状で、かつ表面が滑らかな透明石英ガラスから成る
ため、この内空間底部中央から頂部に向けて、例えば燃
焼用酸素等のガスを供給することにより、一旦内壁面に
当たって反転したガス流が試料載置面に均等に流下しガ
スが載置試料上に常に均等に供給される。このため、従
来の処理炉において見られる、局部過熱や、ガス偏流等
による分析試料処理のバラつきを完全に回避することが
できる。

【００１３】枠体内部が、図１乃至図２に示したような
ベル形に形成され、胴部と曲面状天井部との境界隅部の
なす曲率（Ｒ）が１００乃至１４０ｍｍ、頂点乃至その
近傍の曲率が４３０乃至６３０ｍｍのものは、上記した
機能に極めて優れているため特に好適である。

【００１４】本発明において、前記枠体を構成する透明
石英ガラス層は、表面が滑らかで、ガス流のスムーズな
流動を助ける作用をするだけでなく、その外側に積層さ
れた気泡含有不透明性石英ガラス層が熱歪みや気泡内部
のガスの局部的膨張により破砕した場合に、破砕した微
細粒子や粉体が落下したり、該気泡内ガスが流出したり
して分析試料を汚染するのを防止する作用も奏する。ま
た、前記不透明性石英ガラス層は層界面での熱線の均質
乱反射作用をするだけでなく、その優れた断熱性能によ
り放熱を遮蔽し、内空間部を高温均熱に保持する作用効
果をも奏する。また、該透明層が前記２重構造体全体の
厚みの１０〜３０％、不透明層が全体の厚みの７０〜９
０％の厚みを有するように構成したものは、特に炉内放
熱遮断性、均熱性に優れ、しかも高純度石英ガラスの使
用量を少なくでき、装置全体を安価なものとできる。

【００１５】また、炉体の２重構造体の周囲に、更に断
熱体を設けたものは炉の保温性が一層改善され、より好
適である。更にまた、試料載置台の内部だけでなく、炉
体に配した断熱体の内部にコイルヒータ等の加熱手段を
配設したものは炉内の温度調節がより容易で、しかも炉
内の高温均熱化を一層良好に達成することができる。ま
た、ガス供給部からノズルの先端までの途中にフィルタ
が設けられているものは、供給されるガスに含まれる不
純物を除去することができ更に好ましい。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明にかかる気相分解式
分析試料処理用昇降炉の実施形態について図面を参照し
て詳しく説明する。但し、本発明は下記実施形態により
制限されるものでない。なお、図１は、本発明の一実施
形態を示す気相分解式分析試料処理用昇降炉の断面図で
あり、図２は炉体の断面図である。

【００１７】図１において、１は分析試料Ｓの不純物を
高精度で分析するための気相分解式昇降炉を示してい
る。分析試料Ｓは、複数の試料載置容器２内に載置さ
れ、この試料載置容器２はこの図の場合、円盤型の試料
載置台３に載置されている。この試料載置台３は、これ
も円盤型のベースプレート４によって支持され、このベ
ースプレート４は昇降部材５により昇降可能となってい
る。また、前記ベースプレート４の上方には、中空ベル
状の炉体６が設けられており、試料処理時においては、
前記昇降部材５を最上位置に上昇させることにより、炉
体６の下端部と前記ベースプレート４との間に内部閉空
間域７が形成される。

【００１８】さらに、この図の処理炉では、ベースプレ
ート４と昇降部材５との内部を通り、一端が内部閉空間
域７中で開口され、他端が図示していないガス供給部に
接続されて内部閉空間域７内へガスを供給するためのノ
ズル８が設けられている。なお、このノズル８は、ガス
供給部から昇降炉７内の開口までの間にフィルタ８ａが
取り付けられたものであっても良い。このようにフィル
タ８ａが取り付けられている場合には、昇降炉７内に供
給されるガスに含まれる不純物を除去することができ、
分析精度の一層の向上を図ることができる。また、この
図の処理炉の場合には、前記炉体６の周囲には無アルカ
リ乃至低アルカリ含有ファイバー等からなる断熱体９が
配備されている。さらに、この断熱体９の内部、及び前
記容器載置台３の内部には内部閉空間域７内を加熱する
ためのコイルヒータ３ａ、９ａが配置され、前記ヒータ
３ａ、９ａにより、内部閉空間域７内からの放熱を防止
すると共に、内部閉空間域７内の均熱化を図ることがで
きる。

【００１９】次に、本発明にかかる気相分解式昇降炉に
用いられる炉体について図２に基づき説明する。この炉
体６は石英ガラス製であり、炉の内側層が透明層６ａ、
外側層が不透明層６ｂの２重構造になっている。そし
て、透明層６ａは２重構造体である炉体６全体の厚みの
１０〜３０％、不透明層６ｂは全体の厚みの７０〜９０
％の厚みであることが好ましい。このような構成を採用
することにより、不透明層６ｂが昇降炉７内からの放熱
を防止し、昇降炉７内の均熱性を向上させることができ
る。また、高純度石英ガラス性の高価な透明層を極力薄
くしているため、装置を安価なものとすることができ
る。

【００２０】炉体６の内部形状は、必ずしも図１乃至図
２に示されているベル形に限定されるものではなく、例
えば半球形、半楕円球形、パラボラ形等の凹状曲面形状
であれば本発明の目的を達成できるが、図１，２等に示
したベル形状に形成したものが上記した機能上より好ま
しく、特に、その上部６１が曲率半径（Ｒ）４３０乃至
６３０ｍｍ、最も好ましくは５００〜５６０ｍｍの曲面
部を有し、隅部６２が曲率半径１００乃至１４０ｍｍの
曲面を有しているのが望ましい。このような構成を採用
することにより、均熱放射とノズル６から内部閉空間域
７内へ供給されるガスを域内の各箇所に均等に分散する
ことができる。

【００２１】このような２重構造体の石英ガラス製の炉
体６を製作するには、例えば、先ず外層として、粒度１
００乃至３００メッシュ程度の水晶粉末等の高純度石英
粉末を型容器に所定厚さの層状に充填し、次いでその上
に内層として粒度３０〜１５０メッシュ程度以下の微粒
水晶粉末等の高純度石英粉末層を充填して成形し、成形
体の内面側から回転下にアーク溶融する等の手段を用い
て加熱溶融成形することによって得ることができる。こ
のようにして得られる炉体６の好適構成は、図２に示す
ように内側層に透明層６ａを有し、外側層に微細気泡を
多く含む不透明層６ｂを有し、また、炉体６の上部６１
が半径５３０ｍｍの曲面をなし、隅部６２が半径１２０
ｍｍの曲面をなすものである。

【００２２】この外層側の不透明層６ｂは、不透明性を
付与する程度に内部に気泡を包含した気泡含有不透明性
ガラス層で、前記気泡含有不透明性ガラス層の気泡の累
積率９５％以上が１００μｍの気泡径を有するものであ
り、かつ全気泡の含有密度が５万乃至１２万個／ｃｍ³
であるものが好ましい。

【００２３】次に、本発明にかかる気相分解式分析試料
処理用昇降炉を用いた高純度カーボン分析試料の燃焼灰
化処理について以下に説明する。まず、試料Ｓを試料載
置台３上の試料載置容器２に載置し、この試料載置台３
を支持する円盤型のベースプレート４ごと昇降部材５に
より上昇させ、ベースプレート４とその上方に設けられ
る炉体６とにより密閉された内部閉空間域７を形成す
る。

【００２４】そして、試料載置台３の内部と、炉の周囲
に配置した断熱体９の内部に設けたコイルヒータ３ａ、
９ａにより内部閉空間域７内を８００℃近傍に加熱する
と共に、図示していないガス供給部からノズル８を介し
て燃焼用酸素ガスを導入する。この際、試料載置台３の
内部、及び炉体６の周囲に設けられる断熱体８の内部に
配置されたコイルヒータ３ａ、９ａの加熱調整により、
炉体６の内部閉空間域温度を調節する。通常カーボン試
料量が２０ｇ程度であれば、約２４時間程度で充分に灰
分化が達成される。各試料の灰分化が充分達成された時
点で処理を終了し、放冷して後、昇降部材５を降下して
試料載置台３上の試料容器２を取り出し容器内に残存す
る残査灰分を分析することにより試料Ｓ中の不純物を定
量分析する。

【００２５】

【実施例】次に、本発明の実施例を以下に説明する。 （実施例）本発明の実施例として、本発明にかかる気相
分解式昇降炉１の処理操作時（温度１５００℃）におけ
る内部閉空間域７内の各箇所の温度を測定し、この結果
を図３に示す。

【００２６】（比較例）本発明の比較例として、従来例
で説明した気相分解式横型石英管炉１０の処理操作時
（温度１５００℃）における横型石英管１５内の各箇所
の温度を測定し、この結果を図４に示す。

【００２７】以上の結果から、本発明にかかる気相分解
式分析試料処理用昇降炉１を用いた場合には、容器載置
台３の内部及び炉体６の周囲に設けられる断熱体９の内
部に配置されるコイルヒータ３ａ、９ａにより、また、
炉体６の透明層６ａ、不透明層６ｂの２重構造により、
昇降炉７内からの放熱を防止し、昇降炉７内の均熱性を
保っている。一方、気相分解式横型炉を用いた場合に
は、横長形状であるため、両端付近での放熱が激しく、
横型炉１５内の両端と中央とでは温度差が生じ、均熱性
が劣っている。また、気相分解式分析試料処理用横型炉
は、分析試料を並列に配置するため、炉全体が横長形状
になり、気相分解式分析試料処理用昇降炉と比較すると
装置が大型化した。

【００２８】なお、本発明にかかる気相分解式分析試料
処理用昇降炉は、例えば、半導体ウエハ用シリコンイン
ゴット引き上げ坩堝のカーボン製支持容器等、炭素乃至
炭素質部材の灰分化処理やその他の分析試料の分解処理
のみならず、石炭の工業分析、即ち石炭の灰分分析にも
用いることができる。

【００２９】

【発明の効果】本発明は上述のように、横型炉を石英ガ
ラス製の炉体を有する昇降炉へ変更すると共に、炉体の
内側層を透明層、外側層を不透明層とした２層構造とす
ることにより、炉内からの放熱を防止すると共に、炉内
の均熱性を保ち、分析精度の向上を図ることができる。
また、透明層が２重構造体の厚みの１０〜３０％、不透
明層が７０〜９０％の厚みを有するように構成したもの
は、高純度石英ガラスの使用量を少なくでき、装置全体
を安価なものとできる。

【００３０】さらに、容器載置台の内部及び炉体の周囲
に設けられる断熱体の内部に設けるコイルヒータによっ
て内を加熱するタイプのものは、炉内の温度調節をより
容易に達成することができる。また、炉体の上部が半径
４３０〜６３０ｍｍの曲面をなし、炉体の隅部が半径１
００〜１４０ｍｍの曲面をなしているものは、ノズルか
ら昇降炉内の各箇所により均等にガスを分散すことがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明にかかる気相分解式分析試料処
理用昇降炉の断面図である。

【図２】図２は、本発明にかかる気相分解式分析試料処
理用昇降炉に用いられる炉体の断面図である。

【図３】図３は、本発明にかかる気相分解式分析試料処
理用昇降炉を用いて分析を行った際の昇降炉内の温度分
布線図である。

【図４】図４は、従来の気相分解式分析試料処理用横型
炉を用いて、分析を行った際の横型炉内の温度分布線図
である。

【図５】従来の気相分解式分析試料処理用横型炉の断面
図である。

【符号の説明】

１ 気相分解式昇降炉 ２ 試料載置容器 ３ 試料載置台 ３ａ コイルヒータ ４ ベースプレート ５ 昇降部材 ６ 炉体 ６ａ 透明層 ６ｂ 不透明層 ６１ 上部 ６２ 隅部 ７ 内部閉空間域 ８ ノズル ８ａ フィルタ ９ 断熱体 ９ａ コイルヒータ Ｓ 分析試料

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 加熱用ヒータを備えた分析試料容器載置
   台と、該載置台を支持するベースプレートと、前記ベー
   スプレートを上下方向に昇降可能に支持する昇降部材
   と、下端部が円形開放面で、天井部が凹曲面形状の凹状
   空間がその内部側に形成された炉体とを有し、前記ベー
   スプレートの昇降最上昇位置において、前記炉体と前記
   ベースプレートとが当接することにより両者の間に内部
   閉空間域が形成され、かつ該内部閉空間域の雰囲気ガス
   を流通させる手段が設けられている気相分解式分析試料
   処理用昇降炉において、 前記炉体が、凹状空間内面側から順に、透明石英ガラス
   層、不透明石英ガラス層の２層積層構造体から成ること
   を特徴とする気相分解式分析試料処理用昇降炉。
2. 【請求項２】 前記炉体の２層積層構造体の外側に更に
   断熱材が配設されていることを特徴とする請求項１に記
   載された気相分解式分析試料処理用昇降炉。
3. 【請求項３】 前記炉体の断熱材中に加熱用ヒーターが
   付設されていることを特徴とする請求項２に記載された
   気相分解式分析試料処理用昇降炉。
4. 【請求項４】 前記炉体の凹状空間形状が半球形、半楕
   円球形、パラボラ形あるいはベル形に形成されているこ
   とを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載
   された気相分解式分析試料処理用昇降炉。
5. 【請求項５】 前記炉体に形成された凹状空間形状がベ
   ル形であり、かつ該ベル形状の頂点を通る断面形状にお
   いて、胴部と曲面状天井部との境界隅部のなす曲率
   （Ｒ）が１００乃至１４０ｍｍ、頂点乃至その近傍の曲
   率（Ｒ）が４３０乃至６３０ｍｍであることを特徴とす
   る請求項４に記載された気相分解式分析試料処理用昇降
   炉。
6. 【請求項６】 前記炉体における２層積層構造体の透明
   石英ガラス層と不透明石英ガラス層との厚み比が１：９
   乃至３：７であることを特徴とする請求項１乃至請求項
   ５のいずれかに記載された気相分解式分析試料処理用昇
   降炉。
7. 【請求項７】 前記気泡含有不透明性ガラス層の気泡の
   累積率９５％以上が１００μｍの気泡径を有するもので
   あり、かつ全気泡の含有密度が５万乃至１２万個／ｃｍ
   ³ であることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいず
   れかに記載されたの気相分解式分析試料処理用昇降炉。
8. 【請求項８】 内層側から順に、透明石英ガラス層、不
   透明石英ガラス層の２層積層構造を有し、封鎖された凹
   曲面形状の天井部と円形開放下端面を有する中空成形体
   から成ることを特徴とする気相分解式分析試料処理用昇
   降炉の炉体。
9. 【請求項９】 中空成形体の内部空間形状が半球形、半
   楕円球形、パラボラ形、あるいはベル形であることを特
   徴とする請求項８に記載された気相分解式分析試料処理
   用昇降炉の炉体。
10. 【請求項１０】 前記内部空間形状がベル形であり、か
    つ該ベル形状の頂点を通る断面形状において、胴部と曲
    面状天井部との境界隅部のなす曲率（Ｒ）が１００乃至
    １４０ｍｍ、頂点乃至その近傍の曲率が４３０乃至６３
    ０ｍｍであることを特徴とする請求項９に記載された気
    相分解式分析試料処理用昇降炉の炉体。
11. 【請求項１１】 前記２層積層構造体の透明石英ガラス
    層と不透明石英ガラス層との厚み比が１：９乃至３：７
    であることを特徴とする請求項８乃至請求項１０のいず
    れかに記載された気相分解式分析試料処理用昇降炉の炉
    体。
12. 【請求項１２】 前記気泡含有不透明性ガラス層の気泡
    の累積率９５％以上が１００μｍの気泡径を有するもの
    であり、かつ全気泡の含有密度が５万乃至１２万個／ｃ
    ｍ³ であることを特徴とする請求項８乃至請求項１１の
    いずれかに記載されたの気相分解式分析試料処理用昇降
    炉の炉体。