JP2000178415A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

エポキシ樹脂組成物

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JP2000178415A
JP2000178415A JP10359895A JP35989598A JP2000178415A JP 2000178415 A JP2000178415 A JP 2000178415A JP 10359895 A JP10359895 A JP 10359895A JP 35989598 A JP35989598 A JP 35989598A JP 2000178415 A JP2000178415 A JP 2000178415A
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JP
Japan
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epoxy resin
resin composition
curing agent
casting
present
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JP10359895A
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English (en)
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Shinji Tsuchiya
愼二 土屋
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Kyocera Chemical Corp
Original Assignee
Toshiba Chemical Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 薄肉部の充填性に優れ、ボイド等の欠陥の発
生がなく、強靭化により耐クラック性に優れ、耐湿性等
の信頼性に優れたエポキシ樹脂組成物、またそれによる
コイル注型用材料を提供する。 【解決手段】 (A)エポキシ樹脂、(B)無機質充填
剤および(C)アクリル系消泡剤を含む配合をした液状
樹脂成分に、(D)硬化剤として4−メチルヘキサヒド
ロフタル酸および(E)硬化促進剤としてイミダゾール
系化合物を含む配合をした液状硬化剤成分を混合してな
ることを特徴とするエポキシ樹脂組成物であリ、コイル
注型用材料である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐クラック性、注
型性に優れ、耐熱性にも優れた、汎用性の高いエポキシ
樹脂組成物および該エポキシ樹脂組成物からなるコイル
注型用材料に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、コイルなどの電気・電子部品は、
それを外部雰囲気や機械的衝撃から保護するため、樹脂
封止することが行われてきた。近年、コイル装置におけ
る小形化、内部電圧の高電圧化の進行に伴い、注型樹脂
には、コイル巻線間への充填性や薄肉成形性に適するよ
う、より一層の低粘度化と注型後の耐湿性、耐クラック
性、耐熱性等の信頼性が求められるようになってきた。
【0003】一方、プロセスの合理化等のために、エポ
キシ樹脂組成物には高い信頼性と低コスト化の両立が求
められている。
【0004】ところで、従来のエポキシ樹脂注型材料
は、酸無水物硬化剤として、メチルテトラヒドロフタル
酸や3−メチルヘキサヒドロフタル酸が用いられてお
り、またボイドなどの信頼性を高めるために反応性希釈
剤や、官能基を有するシランカップリング剤や、シリコ
ーン系消泡剤が用いられてきた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
に対処するためなされたもので、薄肉部のより一層の充
填性に優れ、ボイド等の欠陥の発生がなく、強靭化によ
り耐クラック性に優れ、耐熱性、耐湿性等の信頼性にも
優れ、コイル注型等に好適な汎用性に優れたエポキシ樹
脂組成物を提供しようとするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の目的
を達成しようと鋭意研究を重ねた結果、主たるエポキシ
樹脂成分に無機質充填剤を配合し、特にアクリル系消泡
剤を配合して消泡混練をして調製するとともに、一方、
硬化剤成分としては、特定の酸無水物硬化剤と、イミダ
ゾール系硬化促進剤とを配合したものを調製し、これら
2成分を混合硬化させることによって、上記の目的が達
成されることを見いだし、本発明を完成したものであ
る。
【0007】即ち、本発明は、(A)エポキシ樹脂、
(B)無機質充填剤および(C)アクリル系消泡剤を含
む配合をした液状樹脂成分に、(D)硬化剤として4−
メチルヘキサヒドロフタル酸および(E)硬化促進剤と
してイミダゾール系化合物を含む配合をした液状硬化剤
成分を混合してなることを特徴とするエポキシ樹脂組成
物である。また、別の本発明は、コイルの注型用材料と
して適用される、上記のエポキシ樹脂組成物である。
【0008】以下、本発明を詳細に説明する。
【0009】本発明に用いる(A)エポキシ樹脂として
は、1分子中にエポキシ基を少なくとも2個以上有する
化合物である限り、分子構造、分子量等に制限されるこ
となく一般に使用されているものを広く使用することが
できる。例えば、ノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニ
ル型等の芳香族系エポキシ樹脂、シクロヘキサン誘導体
等の脂環族系エポキシ樹脂、さらに、次の一般式で示さ
れるビスフェノールA型エポキシ樹脂などが挙げられ
る。
【0010】
【化1】 (但、式中、nは0又は1以上の整数を表す) こられのエポキシ樹脂は、単独又は2種以上混合して使
用することができ、また必要によりモノエポキシド化合
物の反応性希釈剤を適宜添加することにより液状樹脂成
分とすることができる。
【0011】本発明に用いる(B)無機質充填剤として
は、一般に使用されているものが広く使用される。具体
的には、シリカ粉末、アルミナ、三酸化アンチモン、タ
ルク、炭酸カルシウム、チタンホワイト、クレー、ベン
ガラ、ガラス繊維、炭素繊維等が例示され、特にシリカ
粉末およびアルミナが好ましく使用される。無機充填剤
の配合割合は、全体の樹脂組成物に対して25〜95重
量%含有するように配合することが好ましい。その割合
が25重量%未満では、樹脂組成物の吸湿性が高く、耐
湿性に劣り、また95重量%を超えると極端に流動性が
悪くなり、注型作業性に劣り好ましくない。
【0012】本発明に用いる(E)アクリル系消泡剤と
しては、25℃における溶解度パラメータ(SP値)で
7〜9であり、かつ、表面張力で28〜32(dyn/
cm)の範囲にあるものが好ましく用いられる。溶解度
パラメータが上記範囲外では、主剤エポキシ樹脂との相
溶性が著しく劣り、表面張力が(28dyn/cm)未
満では注型作業時の破泡性が低下し、32(dyn/c
m)を超えると消泡効果が期待できずいずれの場合も好
ましくない。
【0013】(A)エポキシ樹脂には、(B)無機質充
填剤を均一に混合分散させて液状樹脂成分を調製する
が、その際(C)アクリル系消泡剤を添加することによ
り、(C)アクリル系消泡剤の破泡性が高く、シリコー
ン系消泡剤を用いた場合よりもボイドの減少が少なくす
ることができる。なお、(C)アクリル系消泡剤は樹脂
成分ではなく前述する硬化剤成分に添加することもでき
る。
【0014】本発明に用いる(C)4−メチルヘキサヒ
ドロフタル酸硬化剤としては、その分子量、酸無水物当
量については、特に限定されるものではなく、次の一般
式に示されるものが最適である。
【0015】
【化2】 なお、この4−メチルヘキサヒドロフタル酸硬化剤に
は、3−メチルテトラヒドロフタル酸無水物等の他の酸
無水物硬化剤を併用することができるが、全酸無水物中
に占める4−メチルヘキサヒドロフタル酸硬化剤の割合
が、80モル%〜100モル%であることが最適であ
る。80モル%未満ではガラス転移温度が低下し、コイ
ル注型物の耐熱信頼性が劣るばかりでなく、硬化収縮率
の増加を招くため好ましくない。
【0016】本発明に用いる(D)の硬化促進剤として
は、エポキシ樹脂同士、またはエポキシ樹脂と(C)4
−メチルヘキサヒドロフタル酸硬化剤との反応を促進す
るために用いられるものであれば、イミダゾール系化合
物のいかなるものであってもよい。その硬化促進剤の具
体例を例示すると、例えば、2−メチルイミダゾール、
2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダ
ゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、2−エチル−
4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、
2−フェニル−4−メチルイミダゾール等が挙げられ
る。これらの硬化促進剤のうちでも、樹脂組成物の成形
性(注型性)、硬化物の耐熱性を考慮して下記の式に示
される1−ベンジル−2−メチルイミダゾール等が好ま
しく用いられる。
【0017】
【化3】 本発明のエポキシ樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、
(D)4−メチルヘキサヒドロフタル酸系硬化剤、
(E)イミダゾール系硬化促進剤、(B)無機質充填剤
および(C)アクリル系消泡剤を必須成分とするが、本
発明の目的に反しない限度において、また必要に応じ
て、例えば脂環式エポキシ等の反応性希釈剤、シランカ
ップリング剤、種々の沈降防止剤、カーボンブラック等
の着色剤等を適宜、追加配合することができ、これらは
樹脂成分に配合することができる。
【0018】本発明のエポキシ樹脂組成物を注型材料と
して調製する場合の一般的方法は、前述したエポキシ樹
脂、無機質充填剤、アクリル系消泡剤、その他の成分を
配合し、ミキサー等によって十分均一に加熱混合した液
状樹脂成分と、4−メチルヘキサヒドロフタル酸系硬化
剤とイミダゾール系硬化促進剤をミキサー等によって十
分均一に加熱混合した硬化剤成分とを2液性成分とし、
これらを使用前に混合して注型材料とすることができ
る。こうして得られた注型材料は、コイル注型をはじめ
とする電気部品あるいは電子部品の封止、被覆、絶縁等
に適用すれば優れた特性と信頼性を付与させることがで
きる。
【0019】注型の一般的な方法としては、真空注型が
あるが、特定のエポキシ樹脂、無機充填剤、アクリル系
消泡剤、その他の成分を配合し、ミキサー等によって十
分均一に加熱混合した樹脂成分と4−メチルヘキサヒド
ロフタル酸系硬化剤とイミダゾール系化合物からなる液
状硬化促進剤をミキサー等によって十分均一に加熱混合
した硬化剤成分との2つの樹脂成分を予め混合しておく
ことにより、注型法により封止後、加熱して硬化させ、
最終的にはこの硬化物によって封止されたコイル注型物
が得られる。
【0020】
【作用】本発明のエポキシ樹脂組成物は、特定の4−メ
チルヘキサヒドロフタル酸系硬化剤とともにアクリル系
消泡剤を用いることにより、樹脂組成物の薄肉部の充填
性に優れ、ボイド等の欠陥の発生がなく、強靭化により
耐クラック性に優れ、耐湿性等の信頼性に優れたコイル
注型等に好適な耐クラック性に優れたエポキシ樹脂組成
物を提供できる。
【0021】
【発明の実施の形態】次に、実施例を示して本発明の効
果を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によ
って限定されるものではない。
【0022】実施例1 ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量19
0)100重量部、溶融シリカ280重量部、アクリル
系消泡剤0.1重量部、およびシランカップリング剤
0.3重量部を70℃で加熱混合し、[エポキシ樹脂成
分(1)]を調製した。一方、4−メチルヘキサヒドロ
フタル酸硬化剤(4MeHHPA)90重量部および1
−ベンジル−2−メチルイミダゾール0.7重量部を7
0℃で加熱混合し、[硬化剤成分(2)]を調製した。
注型前に、両成分は70℃の条件下で混合して、実施例
1のエポキシ樹脂組成物を得た。
【0023】実施例2〜4 表1に示した組成を70℃で加熱混合し、[エポキシ樹
脂成分(1)]と[硬化剤成分(2)]をそれぞれ調製
し、実施例1と同様に両成分を混合し、実施例2〜4の
エポキシ樹脂組成物を得た。
【0024】比較例1〜3 表1に示した組成を70℃で加熱混合し、[エポキシ樹
脂成分(1)]と[硬化剤成分(2)]をそれぞれ調製
し、実施例1と同様に両成分を混合し、比較例1〜3の
エポキシ樹脂組成物を得た。
【0025】前記で得たエポキシ樹脂組成物を真空下、
70℃の条件下でコイル注入し、次いで85℃で3時
間、さらに140℃で5時間、後硬化させた。これらの
エポキシ樹脂組成物について諸試験を行ったので、その
結果を表2に示した。本発明のエポキシ樹脂組成物は、
耐クラック性等に優れており、本発明の顕著な効果を確
認することができた。
【0026】
【表1】
【0027】
【表2】 *1:コイル含浸性については、フライバックトランス
に注入し、硬化条件85℃で3時間、さらに140℃で
5時間の後硬化をさせ、コイル断面を顕微鏡で観察して
含浸率を測定した。含浸率95%以上を含浸性良好、9
5%未満を含浸率不良と判定した。ボイド欠陥数は、含
浸率測定をしたときのボイド欠陥数をカウントして個数
を記述した。 *2:ASTM−E399に準拠したコンパクトテンシ
ョン試験片を用い、引張り速度0.5mm/min、2
5℃で測定した。 *3:125℃/2.3atmの条件のPCTにより、
30個の試料中の不良個数を求めた。 *4:TMA法により測定した。 *5:◎印…特に良好、○印…特に良好、×印…不良。
【0028】
【発明の効果】以上の説明および表2から明らかなよう
に、本発明のエポキシ樹脂組成物は、薄肉部の充填性に
優れ、ボイド等の欠陥の発生がなく、強靭化により耐ク
ラック性に優れ、耐湿性等の信頼性に優れたコイル注型
等に好適なエポキシ樹脂組成物を提供することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08K 3/36 C08K 3/36 Fターム(参考) 4J002 BG032 CD021 CD051 CD061 DA016 DE116 DE126 DE136 DE146 DE236 DJ016 DJ036 DJ046 DL006 EH137 EU118 FA046 FD016 FD147 FD158 4J036 AD07 AD08 AF06 AJ08 DB21 DC40 FA02 FA03 FA05 FB03 JA07

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (A)エポキシ樹脂、(B)無機質充填
    剤および(C)アクリル系消泡剤を含む配合をした液状
    樹脂成分に、(D)硬化剤として4−メチルヘキサヒド
    ロフタル酸および(E)硬化促進剤としてイミダゾール
    系化合物を含む配合をした液状硬化剤成分を混合してな
    ることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
  2. 【請求項2】 コイルの注型用材料として適用される請
    求項1記載のエポキシ樹脂組成物。
JP10359895A 1998-12-18 1998-12-18 エポキシ樹脂組成物 Pending JP2000178415A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008239822A (ja) * 2007-03-27 2008-10-09 Matsushita Electric Works Ltd 熱硬化性樹脂組成物及び電子デバイス

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