JP3949436B2 - 注形用エポキシ樹脂組成物および電気・電子部品装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、コイルなどを注形含浸するエポキシ樹脂組成物であって、主剤成分と硬化剤成分の二成分からなり、硬化剤成分に無機充填剤を配合し、コイル含浸性かつ硬化剤成分の保存安定性に優れた注形用エポキシ樹脂組成物に関し、またそれにより注形した電気・電子部品装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、電気・電子機器に組み込まれるコイルなどは、それを外部雰囲気や機械的衝撃から保護するため、エポキシ樹脂組成物により注形含浸されている。この注形用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂をベースとし、これに硬化剤や硬化促進剤、さらにはシリカ粉末などのような無機充填剤や顔料が配合されている。
【０００３】
近年、注形品の内部電圧の高電圧化や小型注形品に伴なう成形薄肉化などから、より一層の耐クラック性が求められるようになり、高充填剤比率とするために主剤のエポキシ樹脂だけでなくエポキシ樹脂硬化剤にも無機充填剤を充填するなどの試みがなされている。
【０００４】
無機充填剤を充填したエポキシ樹脂硬化剤成分は、無機充填剤が沈降しやすくその保存安定性を低下させるという問題があったが、硬化剤成分に微細な水酸化アルミニウム粉を充填するなどの試みによってその保存安定性を保ってきた。しかしながら、そのように硬化剤成分にも微細な水酸化アルミニウム粉を充填したエポキシ樹脂組成物は、コイル含浸性を低下させるという問題が生じた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、エポキシ樹脂硬化剤成分に無機充填剤を充填し、コイル含浸性かつ硬化剤成分の保存安定性に優れたエポキシ樹脂組成物の要求があるが、未だそのようなものは得られていない。
【０００６】
本発明は、このような従来の技術的課題を解決するためになされたもので、エポキシ樹脂硬化剤成分に無機充填剤を充填し、コイル含浸性かつ硬化剤成分の保存安定性に優れたエポキシ樹脂組成物を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段と作用】
本発明者は、上記目的を達成しようと鋭意研究を進めた結果、硬化剤成分に無機充填剤としてシリカ粉末をポリエーテル・エステル型界面活性剤とともに配合した後述のエポキシ樹脂組成物を用いることにより、上記の課題を達成できることを見いだし、本発明を完成したものである。
【０００８】
即ち、本発明は、（Ａ）エポキシ樹脂および（Ｂ）シリカ粉末を含有する主剤成分と、（Ｃ）酸無水物硬化剤、（Ｄ）シリカ粉末、（Ｅ）硬化促進剤および、（Ｆ）ポリエーテル・エステル型界面活性剤を含有する硬化剤成分とからなり、注形に際して上記主剤成分と硬化剤成分とを混合することを特徴とする２液型の注形用エポキシ樹脂組成物であり、また別の本発明は、該組成物によって注形されてなることを特徴とする電気・電子部品装置である。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１０】
本発明に用いる（Ａ）エポキシ樹脂としては、１分子中に２個以上のエポキシ基を有する化合物である限り、分子構造、分子量などに制限されることなく、広く使用することができる。具体的には、ビスフェノール型、ノボラック型、ビフェニル型の芳香族系、シクロヘキサン誘導体のエポキシ化によって得られる脂環属系等のエポキシ樹脂が挙げられ、これらは単独又は２種以上混合して使用することができる。なお、必要に応じて液状のモノエポキシ樹脂等を使用することができる。
【００１１】
本発明に用いる（Ｂ）および（Ｄ）成分のシリカ粉末としては、結晶シリカや溶融シリカ等、充填剤として一般に使用されるものであれば特に制限なく広く使用することができる。市販品を例示すると、クリスタライトＡＡ、クリスタライトＡ−１、ヒューズレックスＥ−２（以上、龍森社製、商品名）、ＦＢ４８、ＦＢ７４（以上、電気化学社製、商品名）などが挙げられ、これらは単独または２種以上混合して使用することができる。
【００１２】
本発明に用いる（Ｃ）酸無水物硬化剤としては、分子中に酸無水物基を有するものであれば特に限定されるものではなく、例えば、ヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸等が挙げられ、これらは単独又は２種以上混合して使用することができる。
【００１３】
本発明に用いる（Ｅ）硬化促進剤としては、エポキシ樹脂と硬化剤との反応を促進する作用を有するものであれば、いかなるものであってもよい。具体的には、２−エチル−４−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール等のイミダゾール類、２−（ジメチルアミノメチル）フェノール、１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］ウンデセン−７（ＤＢＵ）、ベンジルジメチルアミン（ＢＤＭＡ）等などの３級アミン類等が挙げられ、これらは単独又は２種以上混合して使用することができる。
【００１４】
本発明に用いる（Ｆ）ポリエーテル・エステル型界面活性剤としては、一般にこの種の材料に使用されているものであれば特に制限なく広く使用することができる。市販品を例示すると、ディスパロン３６００Ｎ、ディスパロン３３００Ｎ（以上、楠本化成社製、商品名）が挙げられる。この（Ｆ）ポリエーテル・エステル型界面活性剤の配合適正量は、酸無水物硬化剤に対して０．３〜１重量％の割合であることが好ましい。
【００１５】
本発明の注形用エポキシ樹脂組成物には、上述の各成分のほか、本発明の効果を阻害しない範囲で、水酸化アルミニウム、アルミナ、タルク、炭酸カルシウム等の無機充填剤、カップリング剤、レベリング・消泡剤、顔料等の成分を必要に応じて添加配合することができる。これらは単独あるいは２種以上混合して使用できる。
【００１６】
本発明のエポキシ樹脂組成物を注形材料として調製するに当っては、まず、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）シリカ粉末および前述した必要に応じて配合される添加剤を予め十分脱泡混合して主剤成分とする。次いで、（Ｃ）酸無水物硬化剤、（Ｄ）シリカ粉末、（Ｅ）硬化促進剤、（Ｆ）ポリエーテル・エステル型界面活性剤、および前述した必要に応じて配合される添加剤を予め十分に脱泡混合して硬化剤成分とする。そして得られた主剤成分と硬化剤成分は、注形に際して両者を混合して注形材料とする。
【００１７】
このようにして得られた注形材料は、コイル、トランスをはじめとする電気・電子部品の封止、被覆、絶縁などに適用すれば、優れた特性と信頼性を付与することができる。
【００１８】
本発明の電気・電子部品装置は、コイル、トランスなどの電気・電子部品に対し、本発明の注形用エポキシ樹脂組成物を常法により注形し、硬化させることにより製造される。
【００１９】
【実施例】
次に実施例によって本発明を具体的に説明する。本発明は、これらの実施例によって限定されるものではない。以下の実施例および比較例において「部」とは「重量部」を意味する。
【００２０】
実施例１
ビスフェノールＦジグリシジルエーテルのエピコート８０７（油化シェルエポキシ社製、商品名）１００部、シリカ粉末としてＦＢ４８（電気化学社製、商品名）２００部、消泡剤のＴＳＡ７２０（東芝シリコーン社製、商品名）０．１部、およびシランカップリング剤のＡ−１８７（日本ユニカー社、商品名）１部を１００℃で１時間真空混練し、主剤成分とした。また、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸１００部、シリカ粉末としてＦＢ４８（前出）３００部、消泡剤のＴＳＡ７２０（前出）０．２部、硬化促進剤としてベンジルジメチルアミン０．３部と１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］ウンデセン−７オクチル酸塩０．３部、およびポリエーテル・エステル型界面活性剤としてデイスパロン３６００Ｎ（楠本化成社製、商品名）０．３部を６０℃で１時間真空混練し、硬化剤成分とした。これら主剤成分と硬化剤成分を注形前に均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
【００２１】
実施例２
ビスフェノールＡジグリシジルエーテルのエピコート８２８（油化シェルエポキシ社製、商品名）１００部、シリカ粉末としてクリスタライトＡ−１（龍森社製、商品名）１５０部、消泡剤のＴＳＡ７２０（前出）０．１部、およびシランカップリング剤のＡ−１８７（前出）１部を１００℃で１時間真空混練し、主剤成分とした。
【００２２】
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸１００部、シリカ粉末としてクリスタライトＡ−１（龍森社製、商品名）２５０部、消泡剤のＴＳＡ７２０（前出）０．２部、硬化促進剤としてベンジルジメチルアミン０．３部と２−エチル−４−メチルイミダゾール２部、およびポリエーテル・エステル型界面活性剤としてデイスパロン３３５０（楠本化成社製、商品名）１部を６０℃で１時間真空混練し、硬化剤成分とした。これら主剤成分と硬化剤成分を注形前に均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
【００２３】
比較例１
ビスフェノールＦジグリシジルエーテルのエピコート８０７（前出）１００部、シリカ粉末としてＦＢ４８（前出）２００部、消泡剤のＴＳＡ７２０（前出）０．１部、およびシランカップリング剤のＡ−１８７（前出）１部を１００℃で１時間真空混練し、主剤成分とした。
【００２４】
また、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸１００部、シリカ粉末としてＦＢ４８（前出）３００部、消泡剤のＴＳＡ７２０（前出）０．２部、および硬化促進剤としてベンジルジメチルアミン０．３部と１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］ウンデセン−７オクチル酸塩０．３部を６０℃で１時間真空混練し、硬化剤成分とした。これら主剤成分と硬化剤成分を注形前に均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
【００２５】
比較例２
ビスフェノールＡジグリシジルエーテルのエピコート８２８（前出）１００部、シリカ粉末としてクリスタライトＡ−１（前出）１５０部、消泡剤のＴＳＡ７２０（前出）０．１部、およびシランカップリング剤のＡ−１８７（前出）１部を１００℃で１時間真空混練し、主剤成分とした。
【００２６】
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸１００部、シリカ粉末としてクリスタライトＡ−１（龍森社製、商品名）１７０部、充填剤の水酸化アルミニウム（昭和電工社製、商品名）３０部、消泡剤のＴＳＡ７２０（前出）０．２部、および硬化促進剤としてベンジルジメチルアミン０．３部と２−エチル−４−メチルイミダゾール２部を６０℃で１時間真空混練し、硬化剤成分とした。これら主剤成分と硬化剤成分を注形前に均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
【００２７】
実施例１〜２および比較例１〜２で得られたエポキシ樹脂組成物を加熱硬化させ、コイル含浸性、ガラス転移点、熱膨張係数および硬化剤成分の保存安定性を調べ評価した。その結果を表１に示した。
【００２８】
なお、コイル含浸性は硬化物切断面を顕微鏡で観察して求めたものであり、ガラス転移点と熱膨張係数はＴＭＡ法により測定したものであり、また、保存安定性は、１リットル丸缶に得られた硬化剤成分を１．２Ｋｇ入れ、１００℃で２時間放置後、金尺を入れてその侵入量により、無機充填剤の沈降堆積高さを測定したものである。
【００２９】
【表１】

表１から、本発明のエポキシ樹脂組成物は、コイル含浸性と硬化剤成分の保存安定性に優れたものであることが確認された。
【００３０】
【発明の効果】
以上の説明および表１の結果から明らかなように、本発明によれば、エポキシ樹脂硬化剤成分に無機充填剤を充填しても、コイル含浸性と硬化剤成分の保存安定性に優れた注形用エポキシ樹脂組成物を得ることができ、またそれによる注形部品によれば、電気特性の向上、薄肉製品の耐クラック性などに優れた電気・電子部品装置を得ることができる。

Claims (2)

1. （Ａ）エポキシ樹脂および（Ｂ）シリカ粉末を含有する主剤成分と、（Ｃ）酸無水物硬化剤、（Ｄ）シリカ粉末、（Ｅ）硬化促進剤および、（Ｆ）ポリエーテル・エステル型界面活性剤を含有する硬化剤成分とからなり、注形に際して上記主剤成分と硬化剤成分とを混合することを特徴とする２液型の注形用エポキシ樹脂組成物。
2. 請求項１記載の２液型の注形用エポキシ樹脂組成物によって注形されてなることを特徴とする電気・電子部品装置。