JP2005048100A - 注形用エポキシ樹脂組成物及び電気・電子部品装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】2液性のエポキシ樹脂組成物において、主剤の保存安定性及び作業性に優れ、樹脂組成物のコイル含浸性にも優れた注形用エポキシ樹脂組成物を提供する。
【解決手段】(A)エポキシ樹脂と、(B)シリカと、(C)平均粒径が5〜20μmの水酸化アルミニウムと、(D)不飽和ポリアミノアミドと酸性ポリエステルとの塩とを含有する主剤成分と、(E)酸無水物硬化剤と、(F)硬化促進剤とを含有する硬化剤成分とからなることを特徴とし、その樹脂組成物における主剤の作業性及び保存安定性に優れ、樹脂組成物のコイル含浸性にも優れたエポキシ樹脂組成物。
【選択図】なし
【解決手段】(A)エポキシ樹脂と、(B)シリカと、(C)平均粒径が5〜20μmの水酸化アルミニウムと、(D)不飽和ポリアミノアミドと酸性ポリエステルとの塩とを含有する主剤成分と、(E)酸無水物硬化剤と、(F)硬化促進剤とを含有する硬化剤成分とからなることを特徴とし、その樹脂組成物における主剤の作業性及び保存安定性に優れ、樹脂組成物のコイル含浸性にも優れたエポキシ樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
本発明は、注形用エポキシ樹脂組成物及びそのエポキシ樹脂組成物によって注形された電気・電子部品装置に係り、特に、コイル含浸性が良好で、かつ主剤の粘度低減及び保存安定性に優れた注形用エポキシ樹脂組成物及びそのエポキシ樹脂組成物によって注形された電気・電子部品装置に関する。
従来から、コイルを用いた電気・電子部品は、エポキシ樹脂に含浸してこれを硬化させることによって、外部雰囲気や機械的衝撃から保護することで安定に動作することができるようにしていた。
このとき、エポキシ樹脂組成物としては、エポキシ樹脂と無機充填剤とを含む主剤成分と酸無水物を含む硬化剤成分からなる2液性のものが用いられているが、このようなエポキシ樹脂に用いる無機充填剤は、主剤において沈降しやすいため、保存安定性を低下させる問題があり、また、このような主剤は、粘度上昇を引き起こすため、硬化剤との混合前に無機充填剤の再分散を行う必要がある等作業性を低下させるものであった。
この問題を解決しようとするものとしては、主剤と硬化剤との配合割合を重量において略当量にして行うもの(例えば、特許文献1参照。)や微粒子の無機充填剤を沈降防止剤とするもの等が知られていた。
特開2001−261940号公報
しかしながら、主剤と硬化剤とを略当量配合した場合には、無機充填剤の沈降した後の再分散を容易にするものの沈降自体を防止するものではなく、また、微粒子の無機充填剤を添加した場合には、沈降は有意に防止されるものの主剤の粘度が上昇してしまうため作業性を低下させ、さらに、硬化剤成分と混合して得た樹脂組成物のコイル含浸性も低下させるという問題があった。
そこで、本発明は、2液性のエポキシ樹脂組成物において、主剤の保存安定性及び作業性に優れ、かつ、樹脂組成物のコイル含浸性にも優れた注形用エポキシ樹脂組成物を提供することを目的とするものである。
本発明の注形用エポキシ樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂と、(B)シリカと、(C)平均粒径が5〜20μmの水酸化アルミニウムと、(D)不飽和ポリアミノアミドと酸性ポリエステルとの塩とを含有する主剤成分と、(E)酸無水物硬化剤と、(F)硬化促進剤とを含有する硬化剤成分とからなることを特徴とするものである。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いる(A)エポキシ樹脂組成物としては、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するものであれば、分子量、分子構造等に制限されることなく一般的に使用されているものを用いることができ、例えば、ビスフェノール型、ノボラック型、ビフェノール型等の芳香族系エポキシ樹脂、シクロヘキサン誘導体等のエポキシ化によって得られる脂環族系エポキシ樹脂等が挙げられ、これらは単独又は2種以上混合して使用することができる。
本発明に用いる(B)シリカとしては、結晶シリカ、溶融シリカ等の充填剤として通常用いられているものであれば、特に制限なく用いることができ、例えば、クリスタライトA−1、クリスタライトAA、ヒューズレックスE−1(以上、龍森社製、商品名)、FB48、FB74(以上、電気化学社製、商品名)等が挙げられ、これらは単独又は2種以上混合して使用することができる。
このシリカは、(A)エポキシ樹脂 100質量部に対して、30〜150質量部の範囲で含有することが好ましく、30質量部未満では強度が低下してしまい、150質量部を超えると、粘度が上昇し、作業性が低下してしまう。
本発明に用いる(C)水酸化アルミニウムとしては、平均粒径が5〜20μmの範囲であって、通常、充填剤として用いられているものであれば特に制限されずに用いることができる。水酸化アルミニウムの平均粒径が5μm未満であると含浸性が悪くなり、20μmを超えると保存安定性が損なわれてしまう。
耐湿性が要求される場合には高純度品を使用することが好ましく、本発明に用いられる水酸化アルミニウムとしては、具体的には、H31(昭和電工社製 平均粒径15μm、商品名)、B103(日本軽金属社製 平均粒径7.5μm、商品名)等が挙げられ、これらは単独又は2種以上を混合して使用することができる。
この水酸化アルミニウムは、(A)エポキシ樹脂 100質量部に対して、110〜180質量部の範囲で含有することが好ましく、110質量部未満では、難燃性が低下し、180質量部を超えると作業性の低下、強度及び耐湿性が低下してしまう。
本発明に用いる(D)不飽和ポリアミノアミドと酸性ポリエステルとの塩としては、例えば、6−ヘキサノリド、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、イソフタル酸の混合縮合物等を用いることができ、例えば、BYK−980、BYK−965、BYK−966(以上、ビックケミー社製、商品名)等が挙げられる。
また、この不飽和ポリアミノアミドと酸性ポリエステルとの塩は、(A)エポキシ樹脂 100質量部に対して0.1〜1.5質量部であることが好ましく、0.1質量部未満では保存安定性が損なわれ、1.5質量部を超えると作業性が損なわれてしまう。
本発明に用いる(E)酸無水物硬化剤としては、分子中に酸無水物基を有するものであれば特に制限されずに用いることができ、例えば、ヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸等が挙げられ、これらは単独又は2種以上を混合して使用することができる。
この酸無水物硬化剤としては、(A)エポキシ樹脂 100質量部に対して、80〜90質量部であることが好ましい。
本発明に用いる(F)硬化促進剤としては、エポキシ樹脂と硬化剤との反応を促進する作用を有するものであれば特に制限されずに用いることができ、例えば、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物、2−(ジメチルアミノメチル)フェノール、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7(DBU)、ベンジルジメチルアミン(BDMA)等の3級アミン類等が挙げられる。
この硬化促進剤としては、(A)エポキシ樹脂 100質量部に対して、0.3〜5.0質量部であることが好ましい。
本発明に用いるエポキシ樹脂組成物には、以上に述べた成分の他に、本発明の硬化を阻害しない範囲で、カップリング剤、レベリング剤、消泡剤、顔料等を添加、配合することもでき、これらも単独又は2種以上混合して使用することができる。
本発明のエポキシ樹脂組成物の硬化は、まず、(A)エポキシ樹脂、(B)シリカ、(C)水酸化アルミニウム、(D)不飽和ポリアミノアミドと酸性ポリエステルの塩を含む主剤成分を充分混合した後、この混合物に(E)酸無水物硬化剤、(F)硬化促進剤を含む硬化剤成分を添加し均一に混合することで容易に行うことができる。
本発明の電気・電子部品装置は、本発明の注形用エポキシ樹脂組成物によって注形されることを特徴とするものであり、この電気・電子部品装置を得るには、コイル等の電気・電子部品に対し、本発明のエポキシ樹脂組成物を2液性のエポキシ樹脂における常法に従い注形し、硬化させることにより製造すればよい。
以上のように、本発明のエポキシ樹脂組成物は、主剤成分に、不飽和ポリアミノアミドと酸性ポリエステルとの塩を配合することにより、主剤の保存安定性及び作業性に優れ、その硬化剤成分と混合して得た樹脂組成物のコイル含浸性にも優れたものである。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
(実施例1)
ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、商品名:エピコート828) 90質量部、モノエポキサイド 10質量部、シリカ(龍森社製、商品名:クリスタライトA−1) 60質量部、平均粒径7.5μmの水酸化アルミニウム(日本軽金属社製、商品名:B103) 120質量部、消泡剤(東芝シリコーン社製、商品名:TSA720) 0.1質量部、シランカップリング剤(日本ユニカー社製、商品名:A−187) 0.5質量部、不飽和ポリアミノアミドと酸性ポリエステルとの塩(ビックケミージャパン社製、商品名:BYK−980) 0.9質量部を80℃で1時間、真空混練して主剤成分とした。
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸 100質量部、硬化促進剤として2−エチル−4−メチルイミダゾール 1.8質量部を混合して硬化剤成分とした。
これらの主剤成分及び硬化剤成分を均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、商品名:エピコート828) 90質量部、モノエポキサイド 10質量部、シリカ(龍森社製、商品名:クリスタライトA−1) 60質量部、平均粒径7.5μmの水酸化アルミニウム(日本軽金属社製、商品名:B103) 120質量部、消泡剤(東芝シリコーン社製、商品名:TSA720) 0.1質量部、シランカップリング剤(日本ユニカー社製、商品名:A−187) 0.5質量部、不飽和ポリアミノアミドと酸性ポリエステルとの塩(ビックケミージャパン社製、商品名:BYK−980) 0.9質量部を80℃で1時間、真空混練して主剤成分とした。
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸 100質量部、硬化促進剤として2−エチル−4−メチルイミダゾール 1.8質量部を混合して硬化剤成分とした。
これらの主剤成分及び硬化剤成分を均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
(実施例2)
ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、商品名:エピコート828) 90質量部、モノエポキサイド 10質量部、シリカ(龍森社製、商品名:クリスタライトA−1) 60質量部、平均粒径7.5μmの水酸化アルミニウム(日本軽金属社製、商品名:B103) 120質量部、消泡剤(東芝シリコーン社製、商品名:TSA720) 0.1質量部、シランカップリング剤(日本ユニカー社製、商品名:A−187) 0.5質量部、不飽和ポリアミノアミドと酸性ポリエステルとの塩(ビックケミージャパン社製、商品名:BYK−966) 0.9質量部を80℃で1時間、真空混練して主剤成分とした。
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸 100質量部、硬化促進剤として2−エチル−4−メチルイミダゾール 1.8質量部を混合して硬化剤成分とした。
これらの主剤成分及び硬化剤成分を均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、商品名:エピコート828) 90質量部、モノエポキサイド 10質量部、シリカ(龍森社製、商品名:クリスタライトA−1) 60質量部、平均粒径7.5μmの水酸化アルミニウム(日本軽金属社製、商品名:B103) 120質量部、消泡剤(東芝シリコーン社製、商品名:TSA720) 0.1質量部、シランカップリング剤(日本ユニカー社製、商品名:A−187) 0.5質量部、不飽和ポリアミノアミドと酸性ポリエステルとの塩(ビックケミージャパン社製、商品名:BYK−966) 0.9質量部を80℃で1時間、真空混練して主剤成分とした。
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸 100質量部、硬化促進剤として2−エチル−4−メチルイミダゾール 1.8質量部を混合して硬化剤成分とした。
これらの主剤成分及び硬化剤成分を均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
(比較例1)
ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、商品名:エピコート828) 90質量部、モノエポキサイド 10質量部、シリカ(龍森社製、商品名:クリスタライトA−1) 60質量部、平均粒径7.5μmの水酸化アルミニウム(日本軽金属社製、商品名:B103) 120質量部、消泡剤(東芝シリコーン社製、商品名:TSA720) 0.1質量部、シランカップリング剤(日本ユニカー社製、商品名:A−187) 0.5質量部を80℃で1時間、真空混練して主剤成分とした。
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸 100質量部、硬化促進剤として2−エチル−4−メチルイミダゾール 1.8質量部を混合して硬化剤成分とした。
これらの主剤成分及び硬化剤成分を均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、商品名:エピコート828) 90質量部、モノエポキサイド 10質量部、シリカ(龍森社製、商品名:クリスタライトA−1) 60質量部、平均粒径7.5μmの水酸化アルミニウム(日本軽金属社製、商品名:B103) 120質量部、消泡剤(東芝シリコーン社製、商品名:TSA720) 0.1質量部、シランカップリング剤(日本ユニカー社製、商品名:A−187) 0.5質量部を80℃で1時間、真空混練して主剤成分とした。
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸 100質量部、硬化促進剤として2−エチル−4−メチルイミダゾール 1.8質量部を混合して硬化剤成分とした。
これらの主剤成分及び硬化剤成分を均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
(比較例2)
ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、商品名:エピコート828) 90質量部、モノエポキサイド 10質量部、シリカ(龍森社製、商品名:クリスタライトA−1) 60質量部、平均粒径7.5μmの水酸化アルミニウム(日本軽金属社製、商品名:B103) 50質量部、平均粒径1.0μmの水酸化アルミニウム(昭和電工社製、商品名:H42M) 70質量部、消泡剤(東芝シリコーン社製、商品名:TSA720) 0.1質量部、シランカップリング剤(日本ユニカー社製、商品名:A−187) 0.5質量部を80℃で1時間真空混練して主剤成分とした。
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸 100質量部、硬化促進剤として2−エチル−4−メチルイミダゾール 1.8質量部を混合して硬化剤成分とした。
これらの主剤成分及び硬化剤成分を均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、商品名:エピコート828) 90質量部、モノエポキサイド 10質量部、シリカ(龍森社製、商品名:クリスタライトA−1) 60質量部、平均粒径7.5μmの水酸化アルミニウム(日本軽金属社製、商品名:B103) 50質量部、平均粒径1.0μmの水酸化アルミニウム(昭和電工社製、商品名:H42M) 70質量部、消泡剤(東芝シリコーン社製、商品名:TSA720) 0.1質量部、シランカップリング剤(日本ユニカー社製、商品名:A−187) 0.5質量部を80℃で1時間真空混練して主剤成分とした。
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸 100質量部、硬化促進剤として2−エチル−4−メチルイミダゾール 1.8質量部を混合して硬化剤成分とした。
これらの主剤成分及び硬化剤成分を均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
(比較例3)
ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、商品名:エピコート828) 90質量部、モノエポキサイド 10質量部、シリカ(龍森社製、商品名:クリスタライトA−1) 60質量部、平均粒径7.5μmの水酸化アルミニウム(日本軽金属社製、商品名:B103) 120質量部、消泡剤(東芝シリコーン社製、商品名:TSA720) 0.1質量部、シランカップリング剤(日本ユニカー社製、商品名:A−187) 0.5質量部、減粘剤(ビックケミー・ジャパン社製、商品名:BYK−W9010) 0.5質量部を80℃で1時間真空混練して主剤成分とした。
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸 100質量部、硬化促進剤として2−エチル−4−メチルイミダゾール 1.8質量部を混合して硬化剤成分とした。
これらの主剤成分及び硬化剤成分を均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、商品名:エピコート828) 90質量部、モノエポキサイド 10質量部、シリカ(龍森社製、商品名:クリスタライトA−1) 60質量部、平均粒径7.5μmの水酸化アルミニウム(日本軽金属社製、商品名:B103) 120質量部、消泡剤(東芝シリコーン社製、商品名:TSA720) 0.1質量部、シランカップリング剤(日本ユニカー社製、商品名:A−187) 0.5質量部、減粘剤(ビックケミー・ジャパン社製、商品名:BYK−W9010) 0.5質量部を80℃で1時間真空混練して主剤成分とした。
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸 100質量部、硬化促進剤として2−エチル−4−メチルイミダゾール 1.8質量部を混合して硬化剤成分とした。
これらの主剤成分及び硬化剤成分を均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
(試験例)
実施例1〜2及び比較例1〜3で得られたエポキシ樹脂組成物を加熱硬化させ、コイル含浸性、ガラス転移点、主剤の粘度、主剤の保存安定性を評価した。その結果を表1に示した。
実施例1〜2及び比較例1〜3で得られたエポキシ樹脂組成物を加熱硬化させ、コイル含浸性、ガラス転移点、主剤の粘度、主剤の保存安定性を評価した。その結果を表1に示した。
*2:温度を8℃/minで170℃まで昇温させて測定した。
*3:B型粘度計(1.5rpm)を用いて、25℃で測定した。
*4:1Lの丸缶に主剤を1.2kg入れ、100℃で2時間放置した後、水酸化アルミニウムの沈降充填堆積の高さを測定した。測定は金尺を入れ、その侵入量により測定したものである。
この結果から、本発明のエポキシ樹脂組成物は、その樹脂組成物における主剤の作業性及び保存安定性に優れ、かつ、樹脂組成物のコイル含浸性にも優れたエポキシ樹脂組成物であることが確認できた。
Claims (3)
- (A)エポキシ樹脂と、(B)シリカと、(C)平均粒径が5〜20μmの水酸化アルミニウムと、(D)不飽和ポリアミノアミドと酸性ポリエステルとの塩とを含有する主剤成分と、
(E)酸無水物硬化剤と、(F)硬化促進剤とを含有する硬化剤成分とからなることを特徴とする注形用エポキシ樹脂組成物。 - 前記(A)エポキシ樹脂 100質量部に対して、前記(B)シリカ 30〜150質量部、前記(C)水酸化アルミニウム 110〜180質量部、前記(D)不飽和ポリアミノアミドと酸性ポリエステルとの塩 0.1〜1.5質量部、前記(E)酸無水物硬化剤 80〜110質量部、前記(F)硬化促進剤 0.3〜5.0質量部の割合で配合されていることを特徴とする請求項1記載の注形用エポキシ樹脂組成物。
- 請求項1又は2記載の注形用エポキシ樹脂組成物によって注形されてなることを特徴とする電気・電子部品装置。
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