JP2000169901A - 圧粉磁芯用扁平鉄粉および圧粉磁芯 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】高周波領域にわたって、高い初透磁率、高い臨
界周波数、低い鉄損を有する圧分磁芯用鉄粉の提供。 【解決手段】鉄酸化物を還元した還元鉄粉で、平均アス
ペクト比が５〜４００、平均フェライト粒径が２〜２０
μｍの扁平鉄粉が、磁芯材料として良好な磁気特性を示
す。さらに扁平鉄粉をアミンキノン化合物を構成単位と
する化合物で被覆すると磁気特性が向上する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、リアクトル・コ
ア、ノイズフィルター・コア、さらにはフェライト焼結
体の代替となる、より高い周波数領域にわたって高い透
磁率を要求される圧粉磁芯およびその原料となる鉄粉に
関する。

【０００２】

【従来の技術】電子機器の小型化に伴い、電子部品の小
型化が急速に進行している。電子部品の多くには、高周
波特性に優れ、鉄損の低いフェライト焼結体が利用され
ているが、さらなる小型化のために、フェライト焼結体
の代替として、安価で、磁気特性の温度安定性に優れ、
飽和磁束密度が高い圧粉磁芯の利用が検討されている。
圧粉磁芯は、鉄粉を樹脂等の結合剤と混合した後、加圧
成形され、さらに樹脂等の結合剤を硬化させて製造され
るものであり、リアクトル・コアやノイズフィルター・
コア等に利用される。さらに、圧粉磁芯は、フェライト
焼結体に比べ、焼結工程を必要としないため、焼結時の
寸法収縮に伴う割れ・欠けがなく、薄肉あるいは複雑形
状の部品の成形が可能であり、小型化のみならず部品の
性能設計に応じて、従来の材料では実現不可能であった
部品の製造が可能になることが期待されている。

【０００３】このような圧粉磁芯に要求される特性は、
高周波領域での高透磁率と低鉄損である。具体的には、
室温、５０Hz〜１MHz の条件で初透磁率の周波数依存性
を測定し、周波数を０に外挿した値を直流初透磁率、初
透磁率が直流初透磁率の８０％になる周波数を臨界周波
数と定義した場合の、（１）高い直流初透磁率、（２）
高い臨界周波数が要求される。あるいは、部品の使用条
件下で測定された場合の、（３）高い実効透磁率と
（４）低い鉄損が要求される。透磁率は、磁芯の密度と
有効反磁場の影響を受け、磁芯の密度が高密度で有効反
磁場が小さいほど高い透磁率となる。一方、臨界周波数
は、渦電流損失が小さいほど高くなる量であり、磁芯を
構成する粒子間の絶縁性が高く、低鉄損であるほど高い
臨界周波数となる。

【０００４】直流初透磁率の改善を目的として、圧粉磁
芯の原料となる鉄粉の形状を扁平化することによって有
効反磁場を低減することが提案されている（例えば、特
開昭６２−７２１０２号公報、特開昭６３−２３３５０
８号公報、特開昭６１−２２３１０１号公報）。これら
の提案によって、直流初透磁率は改善されたが、扁平化
による粉体同士の接触面積が増大し、粒子間の絶縁性が
低下し、鉄損が増加する傾向があった。

【０００５】前記の問題を解決するために、絶縁被膜を
改良し、高い直流初透磁率でかつ高い臨界周波数の磁芯
を製造する技術が検討されている（例えば、特開平０８
−２６０１１４号公報）。しかしながら、多くの絶縁被
膜は、粒子表面に硬い被膜を形成するため、圧粉磁芯の
成形時における圧縮性が低下し、密度の低下もあるた
め、鉄粉の扁平化による透磁率改善の効果が低減してし
まう問題があった。また、従来提案されている鉄粉を原
料とした圧粉磁芯は、密度が低いため、磁芯表面のみな
らず、内部の空隙部で鉄粉が腐食されやすく、フェライ
ト焼結体に比較して電子部品としての信頼性が低かっ
た。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術の
前記問題点の解消を目的とし、耐腐食性があり、フェラ
イト焼結体の代替となる、高周波領域にわたって高い直
流初透磁率を有する圧粉磁芯用の鉄粉および圧粉磁芯を
提供することが目的である。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、鉄酸化物
を還元することによって得られる海綿状の還元鉄粉を扁
平状に加工し、さらに焼鈍することにより得られる扁平
状の還元鉄粉が、磁気特性を向上させることを見いだ
し、本発明を完成するに至ったものである。すなわち、
本発明の第一の発明は、鉄酸化物を還元して得た還元鉄
粉を原料とした扁平鉄粉であって、扁平鉄粉の平均アス
ペクト比が５〜４００で、平均フェライト粒径が２〜２
０μｍであることを特徴とする圧粉磁芯用扁平鉄粉であ
る。

【０００８】好ましい第一の発明は、前記扁平鉄粉が絶
縁剤で被覆されていることを特徴とする圧粉磁芯用扁平
鉄粉である。

【０００９】また好ましい第一の発明は、前記絶縁剤が
アミンキノンを構成単位とする化合物を含むことを特徴
とする圧粉磁芯用扁平鉄粉である。

【００１０】本発明の第二の発明は、鉄酸化物を還元し
て得た還元鉄粉を原料とした扁平鉄粉であって、扁平鉄
粉の平均アスペクト比が５〜４００で、平均フェライト
粒径が２〜２０μｍの扁平鉄粉を含有する強磁性材料を
結合剤と混合後、圧縮成形により製造したことを特徴と
する圧粉磁芯である。

【００１１】好ましい第二の発明は、前記扁平鉄粉が絶
縁剤で被覆されていることを特徴とする圧粉磁芯であ
る。

【００１２】また好ましい第二の発明は、前記絶縁剤が
アミンキノンを構成単位とする化合物を含むことを特徴
とする圧粉磁芯である。

【００１３】さらに好ましい第二の発明は、前記結合剤
が熱硬化性樹脂であることを特徴とする圧粉磁芯であ
る。

【００１４】よりさらに好ましい第二の発明は、前記熱
硬化性樹脂がアミンキノンを構成単位とする化合物を含
んだ高分子樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂および
ポリアミド樹脂からなる群より選ばれた少なくとも１種
の樹脂であることを特徴とする圧粉磁芯である。

【００１５】

【発明の実施の形態】本発明の扁平鉄粉は、鉄酸化物を
還元して得た還元鉄粉が材料である。純鉄粉は、その製
造法によって、還元鉄粉とアトマイズ鉄粉に大別され
る。還元鉄粉は、細長いアームが絡み合った海綿状であ
るため、見掛け上の平均アスペクト比が同じであって
も、アーム同士が積層し、アトマイズ鉄粉に比較して実
質的なアスペクト比が大きく、そのため反磁場低減効果
が大きく、磁性材料として有用である。扁平鉄粉の平均
アスペクト比と実効透磁率の関係を図１に示す。

【００１６】本発明の扁平鉄粉の平均アスペクト比は５
〜４００である。ここで見掛け上の平均アスペクト比と
は、篩分級による平均粒径Ｄに対する粒子の平均厚みｔ
の比を言う。扁平鉄粉のモデルを図２に示す。平均粒径
Ｄは、扁平鉄粉の篩分級を行い、その粒径以下の粒子の
重量とその粒径を越える粒子の重量が等しくなる粒径で
ある。また、粒子の平均厚みｔは、走査型電子顕微鏡
（ＳＥＭ）による５０個の粒子の観察により粒子の厚さ
の平均値ｔを求め、Ｄ／ｔを平均アスペクト比と定義し
た。

【００１７】好ましい平均アスペクト比は１０〜４００
である。扁平鉄粉と一定量の結合剤を混合し、一定圧力
で成形した場合、平均アスペクト比が大きいと有効反磁
場が減小するため、直流初透磁率が増大する。平均アス
ペクト比が４００を超えると、扁平加工が困難となり、
加工コストが高くなるため、好ましくない。一方平均ア
スペクト比が５未満であると、反磁場低減効果が小さ
い。

【００１８】扁平鉄粉は、成形時に粒子間の接触面積が
増大し、混合する結合剤の種類や量を選択しても、粒子
間の絶縁性が低下して粒子間に流れる渦電流が増大する
結果、鉄損が増大する。粒子表面は、一般に粉砕や加工
によって歪や、割れなど、透磁率を低くする有害構造が
多いため、粒子径が大きいほど、この効果が小さくなっ
て透磁率は増大する。しかしながら、粒子表面を流れる
渦電流損失の流路長が増大し、渦電流損失が増大するた
め、透磁率の周波数依存性（臨界周波数）は低下する。

【００１９】したがって、高周波領域はもとより低周波
領域で高い透磁率を要する部品では、粒子径がより大き
い鉄粉を用いることが有利である。また高周波領域にお
ける使用を主目的にする場合は、適度な粒径以下に限定
することが望ましく、粒径は２ｍｍ以下、特に好ましい
粒径は５〜５００μｍである。また平均粒径は５０〜１
８０μｍであるのが好ましく、７５〜１２０μｍである
のが特に好ましい。

【００２０】本発明の扁平鉄粉は純鉄粉であり、α−Ｆ
ｅ相（フェライト相）単相からなり、フェライト相の平
均粒径は２〜２０μｍである。フェライト相の結晶粒界
には不純物が濃化し、しばしば介在物として析出する。
これが、磁壁（外部磁場が変動した場合に、それにつら
れて磁化方向が互いに逆になる境界）の移動を妨げ（磁
壁のピンニング）、透磁率を低下させ、さらには、ヒス
テリシス損失を増大させる原因になる。そのため、磁性
材料として用いる鉄粉のフェライト相の結晶粒径は大き
い方が好ましい。フェライト相の平均粒径が２μｍ未満
であると、鉄粉粒子内の結晶粒界の数が多くなって、著
しく透磁率が低下し、ヒステリシス損失が増大する傾向
がある。

【００２１】還元鉄粉は、細長いアームが絡み合った海
綿状であるため、実質的には、結晶粒径はアーム長さが
上限となり、約２０μｍである。好ましい平均粒径は５
〜１０μｍである。平均フェライト粒径は、鉄粉を樹脂
に埋め込んだ後、研磨、エッチング処理した鉄粉断面５
０個の倍率４００倍の光学写真を撮影し、その画像をパ
ソコンに取り込み、粒子中に観察されるフェライト結晶
粒径を測定し、その数値平均をとることにより求めた。

【００２２】本発明の扁平鉄粉は、還元鉄粉を金属セッ
ケン、ワックス等の助剤と混合して、振動ボールミル、
振動ロッドミル、ディスクミル、回転ボールミル等によ
り扁平状に加工して製造される。本発明に用いる還元鉄
粉は、常法による酸化鉄の還元により得られる。酸化鉄
としてはミルスケールおよび／または鉄鉱石粉末が使用
される。

【００２３】本発明の扁平鉄粉は熱硬化性樹脂を結合剤
とした圧粉磁芯材料に適している。圧粉磁芯は扁平鉄粉
を結合剤である熱硬化性樹脂と混合した後、圧縮成形
し、さらに樹脂を熱硬化することにより得られる。圧縮
成形は一般的な粉末冶金的手法により実施される。熱硬
化性樹脂としては、アミンキノンを構成単位とする化合
物を含んだ樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリ
アミド樹脂が単独使用、あるいはこれらが併用される。
エポキシ樹脂が好適で、各種エポキシ樹脂が使用可能で
ある。熱硬化性樹脂の配合量は、扁平鉄粉１００mass％
に対し０．１〜１０mass％が好ましく、０．５〜５mass
％が特に好ましい。

【００２４】本発明の扁平鉄粉を圧縮成形する場合、扁
平鉄粉を予めアミンキノンを構成単位とする化合物（以
下アミンキノン化合物という）で被覆するのが好まし
い。本発明においては、扁平鉄粉の粒子内部の海綿状構
造の空隙等に前記化合物が含有されている場合も、便宜
上被覆と言う。被膜の厚さはおおよそ５ｎｍ〜２μｍで
ある。これはオージェ電子分子分析による粒子表面の深
さ方向のＣおよびＮの含有量の分析により求められる。
鉄粉の被膜は、圧粉磁芯中における鉄粉粒子間の絶縁性
を増大させ、磁芯の鉄損を低減させる効果が著しい。ま
た鉄粉粒子の耐食性を向上させる付随的効果もある。こ
れは、アミンキノン化合物のキノン基中の酸素と、酸化
により生じた鉄粉表面との間に水素結合が形成され、被
膜が鉄粉に吸着し、密着性が良好になるためと推測され
る。

【００２５】被覆は、アミンキノン化合物の有機溶媒の
溶液を、扁平鉄粉に滴下し、攪拌混合した後、有機溶媒
を除去乾燥することにより実施される。溶液濃度は、５
〜８０重量％が好ましく、２０〜６０重量％が特に好ま
しい。アミンキノン化合物は、鉄粉に対し０．０１〜
０．３mass％の比率で使用されるのが好ましく、０．０
５〜０．２mass％の比率で使用されるのが特に好まし
い。０．０１mass％未満であると、絶縁効果がなく、
０．３mass％を超えると、前記被覆工程において、有機
溶媒を除去乾燥する過程で、アミンキノン化合物が鉄粉
粒子間に液架橋を形成し、さらには、鉄粉粒子の２次凝
集体を形成する。鉄粉粒子の２次凝集体が形成される
と、後続の結合剤との均一な混合ができず、不都合であ
る。

【００２６】アミンキノン化合物としては、少なくとも
１個の水酸基を有するもの、あるいは、これを重合して
得られるアミン−キノン−ポリウレタン樹脂が特に好適
である。少なくとも１個の水酸基を有するアミンキノン
化合物は、鉄粉への親和性が良く、均質な絶縁被膜を形
成する。また、アミン−キノン−ポリウレタン樹脂は鉄
粉への親和性が良いほか、耐熱性に優れ、高温雰囲気で
使用される場合に好適である。

【００２７】有機溶媒としてはアミンキノン化合物が溶
解するものであれば特に限定されるものではないが、例
えば、アノン（シクロヘキサノン）、テトラヒドロフラ
ン、ジメチルホルムアミドおよびこれらとケトン系溶剤
との混合溶剤等が例示される。混合攪拌は、例えば、ア
トライター、防爆仕様の高速ミキサーを用いて、粉体中
に樹脂溶液が偏析することにより生じる鉄粉の凝集体が
なくなるまで行うのが好ましい。被覆鉄粉は、前記溶媒
を除去した後、例えば、真空乾燥機により乾燥される。

【００２８】絶縁剤として好適なアミン−キノン−ポリ
ウレタン樹脂は、化学式（１）で示されるアミンキノン
を含むジオールを変性剤とするポリウレタン樹脂であ
る。ここで、Ｒ₁ は水素または炭素数１〜６の直鎖状の
アルキル基、環状もしくは鎖状の分岐を有する炭素数１
〜６のアルキル基またはフェニル基であり、例えば、エ
チル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、フェニル
基、ベンジル基である。Ｒ ₂ は炭素数１〜１６の直鎖、
または鎖状の分岐を有する、または環状のアルキレン鎖
であり、例えば、アルキレン基、アラルキレン基、アル
カリレン基、フェニレン基、または化学式（２）で示さ
れるポリ（エチレンオキサイド）基である。

【００２９】

【化１】

【００３０】 −（ＣＨ₂ ＣＨ₂ Ｏ）n ＣＨ₂ ＣＨ₂ − （２） ここでｎは０〜５０の整数を表す。

【００３１】アミン−キノン−ポリウレタン樹脂は、化
学式（１）で示されるアミンキノン基を含むジオール
と、アミンキノン基を含まない鎖状のジオールとジイソ
シアネートを混合し、反応させることにより得られる。
ジオールは、分子量が５００〜５０００程度のものが好
ましく、具体的には、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）ジ
オール、ポリヘキサメチレンカーボネートジオール、ポ
リブチレンアジペートジオール、ポリヘキサメチレンア
ジペートジオール、１，４−ブタンジオールである。

【００３２】好ましいジイソシアネートはトリレンジイ
ソシアネート（ＴＤＩ）、４，４’−ジフェニルメタン
ジイソシアネート（慣用名：メチレン（４−フェニルイ
ソシアネート）：ＭＤＩ）である。２種のジオールとジ
イソシアネートを所望量ずつ混合することにより、所望
のアミン−キノン−ポリウレタン樹脂を製造できる。例
えば、アミン−キノン基を有するジオールオリゴマーを
ＰＣＬとＴＤＩの合計に対し、５〜４０mass％混合し、
約６０℃で約１時間溶融重合させることにより製造され
る。

【００３３】扁平鉄粉に被覆されたアミン−キノン−ポ
リウレタン樹脂中のウレタン分子の末端基と、結合剤と
して用いたエポキシ樹脂のエポキシ基が縮合し、架橋結
合を形成する。これにより、エポキシ樹脂と鉄粉が密接
に結合したことになり、圧粉磁芯の機械的強度が増大す
る。圧縮成形に際し、必要に応じ、アミン−キノン−ポ
リウレタン樹脂を結合剤に配合しても良い。この場合
も、同様に、エポキシ分子間にアミン−キノン−ポリウ
レタン分子が、架橋結合を形成するため、熱硬化後の圧
粉磁芯の機械的強度が増大する。

【００３４】アミン−キノン−ポリウレタン樹脂のエポ
キシ樹脂に対する比率は、大きいほど好ましいが、１ma
ss％未満では機械的強度の増大が十分でない。配合量の
上限は、組み合わせる結合剤の種類により異なり、結合
剤毎に適宜決定される。必要以上に配合すると、機械的
強度が逆に低下する。結合剤の樹脂成分を全量、アミン
−キノン−ポリウレタン樹脂とすることもできる。な
お、予めアミン−キノン−ポリウレタン樹脂により被覆
していない鉄粉を、アミン−キノン−ポリウレタン樹脂
を含有する結合剤と混合後、圧縮成形して得た圧粉磁芯
も、前記圧粉磁芯とほぼ同様な効果が得られる。

【００３５】

【実施例】［実施例１〜３］［比較例１〜３］ 表１中の試料ＡおよびＢに示す見掛密度、篩分級によっ
て求められた平均粒径と微量成分を含有するミルスケー
ル還元鉄粉およびアトマイズ鉄粉を振動ボールミルによ
って乾式粉砕し、目開き１０６μｍまたは２ｍｍの篩で
分級した。篩下の鉄粉を環状炉に入れ、露点６０℃の水
素ガス中８００℃で１時間保持して焼鈍を行い、焼結ケ
ーキを得た。これを解砕し、目開き１０６μｍまたは２
ｍｍの篩で分級した後、表２に示す平均粒径、平均アス
ペクト比、平均フェライト粒径を有する扁平状の鉄粉を
得た。前記扁平鉄粉を、エポキシ樹脂１mass％と混合
し、６８６ＭＰａの成形圧力で外形３８ｍｍ，内径２５
ｍｍ，厚さ６．５ｍｍの環を成形し、大気中１８０℃で
３０分間硬化し、試験片とした。

【００３６】

【表１】

【００３７】試験片に巻線し、インピーダンスアナライ
ザー（ヒューレットパッカード社製、モデル１８２４
Ａ）によって、初透磁率の周波数依存性を測定し、直流
初透磁率μ_i / μ₀ および臨界周波数を求めた。結果を
表２に示した。なお平均フェライト粒径は、鉄粉を樹脂
に埋め込んだ後、研磨、エッチング処理した鉄粉断面５
０個の倍率４００倍の光学写真を撮影し、その画像をパ
ソコンに取り込み、粒子中に観察されるフェライト結晶
粒径を測定し、その数値平均をとることによって求め
た。

【００３８】

【００３９】実施例１と比較例１との対比から、扁平度
合いが大きいほど直流初透磁率が高く、有効磁場低減効
果があることがわかる。また実施例２と比較例２および
実施例３と比較例３との対比から、平均アスペクト比が
５以上で同じであっても、還元鉄粉を原料とする扁平鉄
粉を成形した圧粉磁芯の直流初透磁率と臨界周波数の方
が、アトマイズ鉄粉を原料とする扁平鉄粉を成形した圧
粉磁芯の直流初透磁率と臨界周波数より優れていること
がわかる。

【００４０】［実施例４〜７］［比較例４〜５］ 表１中の試料Ａに示す見掛密度、平均粒径と微量成分を
有するミルスケール還元鉄粉を振動ボールミルによって
乾式粉砕し、目開き１８０μｍの篩で分級した。これ
を、焼鈍温度を７００〜８５０℃に変える以外は実施例
１と同様に焼鈍し、焼結ケーキを得、解砕し、目開き１
８０μｍの篩で分級した。表３に示す平均粒径、平均ア
スペクト比、平均フェライト粒径を有する扁平状の鉄粉
を得た。篩下の扁平鉄粉を、実施例１と同様に成形し、
硬化し、試験片を得た。実施例１と同様に巻線し、初透
磁率の周波数依存性を測定し、直流初透磁率μ_i / μ₀
および臨界周波数を求めた。結果を表３に示した。なお
フェライト相の結晶粒の平均粒径は実施例１と同様な方
法で測定した。結果を表３に示した。

【００４１】

【００４２】実施例４〜５と比較例４の対比から、扁平
性が大きいほど直流初透磁率が高く、有効磁場低減効果
があることがわかる。実施例６〜７と比較例５の対比か
ら、平均アスペクト比が同じでも、フェライト相結晶粒
の平均粒径が大きいものが直流初透磁率および臨界周波
数が高く、結晶粒界による磁壁のピンニングが低減され
たことがわかる。

【００４３】［実施例８〜９］表１中の試料Ａに示す見
掛密度、平均粒径と微量成分を有するミルスケール還元
鉄粉を振動ボールミルによって乾式粉砕し、目開き１８
０μｍの篩で分級した。篩下の扁平鉄粉を還元炉を用
い、露点６０℃の水素ガス中８００℃で１時間保持して
焼鈍を行い、得られた焼結ケーキを解砕した。さらに目
開き１８０μｍの篩で分級し、篩下の扁平鉄粉の平均ア
スペクト比を測定した。前記鉄粉を実施例１と同様に成
形し、熱硬化して試験片を得た。

【００４４】リング片に一次側４０巻き、二次側４０巻
きづつ巻線を施し、ＢＨアナライザー（ヒューレットパ
ッカード社製、モデルＥ５０６０Ａ）によって、１００
kHz、最大磁束密度０．０５Ｔでの実効透磁率を測定し
た。前記アスペクト比と実効透磁率の関係を図１に示し
た。図１中、誤差範囲をエラーバーで示した。図１中、
篩の目開きが同一の場合、平均アスペクト比が高くなる
と、実効透磁率が増加し、特に平均アスペクト比が５以
上では、誤差範囲以上に実効透磁率の増加が著しい。

【００４５】［実施例１０〜１１］表１中の試料Ａに示
す見掛密度、平均粒径と微量成分を有する還元鉄粉を実
施例１と同様に乾式粉砕し、目開き５００μｍの篩で分
級し、平均アスペクト比６０の扁平鉄粉を得た。これを
実施例１と同じ条件で焼鈍後、粉砕し、目開き５００μ
ｍの篩で分級した。篩下の扁平鉄粉中の平均フェライト
粒径は約１０μｍであった。前記鉄粉に１０mass％のア
ミン−キノン−ポリウレタン樹脂を含む２−アノン溶液
を所定量滴下し、これを高速ミキサーで混合した後、２
−アノンを除去乾燥して、表４に示す量のアミン−キノ
ン−ポリウレタン樹脂で被覆された扁平鉄粉を得た。

【００４６】被覆扁平鉄粉１００mass％に実施例１と同
様にエポキシ樹脂１mass％を混合し、６８６ＭＰａの成
形圧力で外径３８ｍｍ、内径２５ｍｍ、厚さ６．５ｍｍ
の環と幅１０ｍｍ、長さ５０ｍｍ、厚さ５ｍｍの直方体
を成形し、大気中１４０℃で３０分間硬化し、試験片を
得た。試験片に実施例９と同様に巻線し、ＢＨアナライ
ザー（ヒューレットパッカード社製、モデルＥ５０６０
Ａ）によって、１００kHz 、最大磁束密度０．０５Ｔで
の実効透磁率μ_e / μ₀ と１００kHz 、最大磁束密度
０．０１Ｔでの鉄損を測定した。また直方体の長手方向
に沿って、４端子法によって直流比抵抗を測定した後、
７０℃相対湿度９５％の恒温恒湿槽中に４８時間放置
し、直方体表面での発錆面積率を測定した。発錆面積率
は、直方体の６面のうち、最も面積の広い面の外観写真
を撮影し、これをパソコンに取り込み、発錆によって変
色した領域の面積と、発錆のない領域の面積を画像解析
によって求め、全領域に対する発錆領域の割合を百分率
で求めた。結果を表４に示した。

【００４７】

【００４８】実施例８〜１０と実施例１１の対比から、
同等の平均アスペクト比であれば、アミン−キノン−ポ
リウレタン樹脂による被覆が、鉄損を下げ、かつ直流比
抵抗を上げ、磁芯中の粒子間の絶縁性を改善する効果が
あり、さらに発錆面積率も低く、鉄粉の防錆効果もある
ことがわかる。

【００４９】［実施例１２〜１５］表１中の試料Ａに示
す見掛密度、平均粒径と微量成分を有する還元鉄粉を実
施例１と同様に乾式粉砕し、目開き５００μｍの篩で分
級し、平均アスペクト比６０の扁平鉄粉を得た。これを
実施例１と同じ条件で焼鈍後、粉砕し、目開き５００μ
ｍの篩で分級した。篩下の扁平鉄粉中の平均フェライト
粒径は約８μｍであった。前記鉄粉１００mass％を表５
に示す量のアミン−キノン−ポリウレタン樹脂を含有す
るエポキシ樹脂１mass％と混合し、６８６ＭＰａの成形
圧力で外形３８ｍｍ、内径２５ｍｍ、厚さ６．５ｍｍの
環と幅１０ｍｍ、長さ５０ｍｍ、厚さ５ｍｍの直方体を
成形し、大気中１４０℃で３０分間硬化し、試験片とし
た。磁気特性は、実施例１０と同様に測定した。その後
巻線を解き、ＡＳＴＭ標準Ｂ４３９−９８に定められた
方法で圧環強さを測定した。結果を表５に示した。

【００５０】

【表２】

【００５１】実施例１２〜１４と実施例１５の対比か
ら、同等の平均アスペクト比であれば、結合剤にアミン
−キノン−ポリウレタン樹脂を混合すると、鉄損を下
げ、かつ直流比抵抗を上げ、磁芯中の粒子間の絶縁性を
改善する効果があり、さらに発錆面積率も低く、圧環強
さも増大することがわかる。

【００５２】［実施例１６〜２０］［比較例６］ 表６に示した各種ポリオール類と各種ジイソシアネート
と、アミンキノン化合物として化学式（３）で示される
２，５−ビス（Ｎ−２−ヒドロキシエチル−Ｎ−メチル
アミノ）−１，４−ベンゾキノンを、表６に示した比率
で混合し、６０℃で１時間反応させて、アミン−キノン
−ポリウレタン樹脂を得た。ここで示す比率は、全原料
に対するアミンキノン化合物の重量割合である。得られ
たアミン−キノン−ポリウレタン樹脂の分子量は約５，
０００〜約５０，０００であった。次に、アミン−キノ
ン−ポリウレタン樹脂の含有量が１０mass％の２−ブタ
ノン溶液を調製した。

【００５３】

【化２】

【００５４】前記溶液を、実施例１２で得られた平均ア
スペクト比１０、平均フェライト粒径８μｍの扁平鉄粉
に滴下し、高速ミキサーで混合した後、溶媒を除去乾燥
して、鉄粉の被覆を行った。被覆扁平鉄粉１００mass％
をエポキシ樹脂１mass％と混合し、実施例１２と同様に
成形し、熱硬化して試験片を得た。磁気特性は、実施例
１０と同様に測定した。その後巻線を解き、実施例１２
と同様な方法で圧環強さを測定した。結果を表６に示し
た。

【００５５】

【表３】

【００５６】実施例１６〜２０と比較例６の対比から、
アミンキノン化合物を含むポリウレタン樹脂によって表
面を被覆された鉄粉の圧粉体の直流比抵抗が高く、低鉄
損となり、さらに圧環強さが増大し、アミンキノン化合
物の含有量が多いほど、その傾向が顕著なことがわか
る。

【００５７】［実施例２１〜２５］［比較例７〜８］ 表１中の試料Ａに示す見掛密度、平均粒径と微量成分を
有するミルスケール還元鉄粉を振動ボールミルによっ
て、平均厚さｔが約２μｍになるように乾式粉砕した。
その後、目開き１０６μｍ、１８０μｍ、５００μｍ、
１ｍｍ、２ｍｍの篩で分級した。篩下の扁平鉄粉を還元
炉を用い、露点６０℃の水素ガス中８００℃で１時間保
持して焼鈍を行い、得られた焼結ケーキを解砕した。さ
らに目開き１０６μｍ、１８０μｍ、５００μｍ、１ｍ
ｍ、２ｍｍ、２．５ｍｍ、３．０ｍｍの篩で分級した。
篩下の鉄粉をエポキシ樹脂１mass％と混合して、実施例
１と同様に成形し、熱硬化して試験片を得た。

【００５８】リング片に巻線を施し、実施例１と同様の
方法でインピーダンスアナライザーによって、初透磁率
の周波数依存性を測定し、直流初透磁率および臨界周波
数を求めた。結果を表７に示した。表７中、実施例２１
〜２５と比較例７〜８の対比から、扁平加工条件が同一
（平均粒子厚さｔが一定）の場合、篩の目開きが大きく
なると、相対的に平均アスペクト比が高くなるので、直
流初透磁率が高くなるが、最大粒径（篩の目開き）が２
ｍｍを超えると、絶縁性が低下して臨界周波数が著しく
低下している。

【００５９】

【００６０】

【発明の効果】本発明によれば、得られた圧粉磁芯の高
い直流初透磁率と高い臨界周波数、また高い実効透磁率
や低い鉄損が得られるため、従来のフェライト焼結体に
よる圧粉磁芯の代替となる材料を提供することができ
る。さらに本発明で得られた圧粉磁芯の機械的強度およ
び耐腐食性が従来品に比べて優れている。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の扁平鉄粉の平均アスペクト比と実効
透磁率との関係を示すグラフである。

【図２】 本発明の扁平鉄粉のモデルを示すものであ
る。

【符号の説明】

Ｄ 直径 ｔ 厚さ

フロントページの続き (72)発明者 小倉 邦明 東京都千代田区内幸町２丁目２番３号 川 崎製鉄株式会社東京本社内 (72)発明者 八代 勉 神奈川県横浜市神奈川区守屋町３丁目12番 地 日本ビクター株式会社内 (72)発明者 村井 庸夫 神奈川県横浜市神奈川区守屋町３丁目12番 地 日本ビクター株式会社内 (72)発明者 菱城 秀夫 茨城県岩井市辺田1147−64

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】鉄酸化物を還元して得た還元鉄粉を原料と
   した扁平鉄粉であって、扁平鉄粉の平均アスペクト比が
   ５〜４００で、平均フェライト粒径が２〜２０μｍであ
   ることを特徴とする圧粉磁芯用扁平鉄粉。
2. 【請求項２】前記扁平鉄粉が絶縁剤で被覆されているこ
   とを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁芯用扁平鉄粉。
3. 【請求項３】前記絶縁剤がアミンキノンを構成単位とす
   る化合物を含むことを特徴とする請求項１または２に記
   載の圧粉磁芯用扁平鉄粉。
4. 【請求項４】鉄酸化物を還元して得た還元鉄粉を原料と
   した扁平鉄粉であって、扁平鉄粉の平均アスペクト比が
   ５〜４００で、平均フェライト粒径が２〜２０μｍの扁
   平鉄粉を含有する強磁性材料を結合剤と混合後、圧縮成
   形により製造したことを特徴とする圧粉磁芯。
5. 【請求項５】前記扁平鉄粉が絶縁剤で被覆されているこ
   とを特徴とする請求項４に記載の圧粉磁芯。
6. 【請求項６】前記絶縁剤がアミンキノンを構成単位とす
   る化合物であることを特徴とする請求項４または５に記
   載の圧粉磁芯。
7. 【請求項７】前記結合剤が熱硬化性樹脂であることを特
   徴とする請求項４〜６のいずれかに記載の圧粉磁芯。
8. 【請求項８】前記熱硬化性樹脂がアミンキノンを構成単
   位とする化合物を含んだ高分子樹脂、エポキシ樹脂、フ
   ェノール樹脂およびポリアミド樹脂からなる群より選ば
   れた少なくとも１種の樹脂であることを特徴とする請求
   項４〜７のいずれかに記載の圧粉磁芯。