JP2000160182A - 向上した酸化安定性を示す潤滑剤組成物 - Google Patents

向上した酸化安定性を示す潤滑剤組成物

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Helen Theresa Ryan
ヘレン・テレサ・ライアン
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Afton Chemical Ltd
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    • C10M2219/087—Thiols; Sulfides; Polysulfides; Mercaptals containing sulfur atoms bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms containing hydroxy groups; Derivatives thereof, e.g. sulfurised phenols
    • C10M2219/089—Overbased salts
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
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    • C10M2223/04—Phosphate esters
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 向上した酸化安定性を示す潤滑剤組成物。 【解決手段】 油圧用耐磨耗性成分と基油からなる潤滑
剤組成物において、アミン酸化防止剤及び無灰のジチオ
カーバメート、硫化オレフィン及びフェノール性酸化防
止剤から選ばれる少なくとも一種の追加の酸化防止剤か
らなり、改良された熱安定性及び酸化安定性を有する潤
滑剤を与える添加剤の使用。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術の属する技術分野】本発明は、潤滑剤組成物の熱
安定性及び酸化安定性を延長させる添加剤の使用、及び
向上した熱安定性及び酸化安定性を示す潤滑剤組成物に
関する。
【０００２】
【従来の技術】耐磨耗性の油圧用及び工業用潤滑剤組成
物は、通常、耐磨耗性を付与する添加剤成分を含有す
る。この点で油圧用グレードの亜鉛ジアルキルジチオホ
スフェートが典型的に使用される。また、この組成物
は、通常、酸化防止剤成分も含有する。この組成物は、
慣用的にグループＩの基油を用いて調合されてきた。し
かしながら、水素クラッキングされ、接触的に脱ワック
スされたグループＩＩ及びグループＩＩＩの基油の使用
が増加している。包含される水素化及び脱ワックスプロ
セスの結果、芳香性とイオウ量の極めて低い基油が得ら
れる。グループＩＩ及びグループＩＩＩの基油は、グル
ープＩのベースストックと比較して、酸化防止剤成分に
対して改良された応答を示すことが見出された。このこ
とから、グループＩＩ及びグループＩＩＩの基油を使用
すると、最終ユーザーから要求される酸化防止剤特性の
レベルを下げずに酸化防止剤の量を減少させることがで
きるという考えに至った。しかしながら、グループＩＩ
及びグループＩＩＩの基油が出現したことにより、酸化
防止剤の使用量の低減の方向よりも、実際に使用される
基油の種類とは無関係に、最終ユーザーによる更に高レ
ベルの酸化防止剤特性の要求が促進された。例えば、以
前には、ＡＳＴＭ Ｄ９４３熱酸化試験による２０００
から４０００時間の性能レベルが受け入れられたが、今
では、更に向上した性能、例えばＡＳＴＭ Ｄ９４３試
験による１０，０００時間の結果が一般に要求される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ここで、本発明によれ
ば、特定の酸化防止剤成分、及びそれらの組み合わせ
は、油圧用の耐磨耗性成分を含有する潤滑剤組成物にブ
レンドすると、スラッジを生成せずに、改良された熱安
定性及び酸化安定性を達成することが見出された。特
に、この組み合わせは、グループＩ、ＩＩ及びグループ
ＩＩＩのベースストックにおいて使用する場合、改良さ
れた熱安定性を付与して、スラッジ量を低減させ、グル
ープＩＩ、または更に高級なベースストックにおいては
酸化安定性の増大をもたらす。これらの有利な結果によ
り、潤滑剤組成物を調合する場合に種々の基油が使用可
能になり、ひるがえって、これにより、最終ユーザーの
高度化した特性要求に合致しながら、調合技術者に自由
度の増大がもたらされる。
【０００４】
【課題を解決するための手段】従って、本発明は、油圧
用耐磨耗性成分と基油からなる潤滑剤組成物において、
少なくとも一種のアミン酸化防止剤、及び無灰のジチオ
カーバメート、硫化オレフィン及びフェノール性酸化防
止剤から選ばれる少なくとも一種の追加の酸化防止剤か
らなり、すべてのベースストックのタイプにおいて改良
された熱安定性及び酸化安定性を有する潤滑剤を与える
添加剤の使用を提供する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明により使用される酸化防止
剤の組み合わせ品の性能は、何よりも、使用される基油
のタイプ、特定の組み合わせ及び添加剤の濃度により変
化する。潤滑剤をNOC試験により試験し、使用される基
油がグループＩのベースストックである場合、本発明で
使用される添加物によれば、熱安定性の点で、10日の期
間後に、過度のスラッジの生成を回避し得る潤滑剤の調
合が可能となる。好ましい実施の態様として、この試験
において、１０日後に生成するスラッジの量は、１００
ｍｇ／１００ｍｌ以下、好ましくは２５ｍｇ／１００ｍ
ｌ以下である。１０日後のスラッジが１０ｍｇ／１００
ｍｌ以下であることが特に好ましい。本発明により使用
される添加物によれば、酸化安定性の点で、グループＩ
Ｉ以上のベースストックを使用して、ＲＢＯＴ熱安定性
試験において少なくとも５００分、好ましくは少なくと
も６００分の結果を与える潤滑剤の調合が可能となる。
このように、本発明は、グループＩ以上のベースストッ
クを使用する場合、熱安定性の等級を下げずに、グルー
プＩＩ以上のベースストックによる良好な酸化性能を得
る（あるいはその逆）のに使用される酸化防止剤の組み
合わせに関する。
【０００６】本発明において使用されるアミンは、場合
によってはアルキル化されたジフェニルアミン、フェニ
ル−ナフチルアミン及びこれらの混合物から選ばれる。
本発明において使用されるこのような成分の例には、限
定するのではないが、ジフェニルアミン、フェニル−α
−ナフチルアミン、フェニル−ベータ−ナフチルアミ
ン、ブチルジフェニルアミン、ジブチルジフェニルアミ
ン、オクチルジフェニルアミン、ジオクチルジフェニル
アミン、ノニルジフェニルアミン、ジノニルジフェニル
アミン、ヘプチルジフェニルアミン、ジヘプチルジフェ
ニルアミン、メチルスチリルジフェニルアミン、混合ブ
チル／オクチルアルキル化ジフェニルアミン、混合ブチ
ル／スチリルアルキル化ジフェニルアミン、混合ノニル
／エチルアルキル化ジフェニルアミン、混合オクチル／
スチリルアルキル化ジフェニルアミン、混合エチル／メ
チルスチリルアルキル化ジフェニルアミン、オクチルア
ルキル化フェニル−α−ナフチルアミン及び混合アルキ
ル化フェニル−α−ナフチルアミンが含まれる。２，６
−ジ−ｔ−ブチル−α−ジメチルアミノ−ｐ−クレゾー
ルも使用される。
【０００７】有用なアミン酸化防止剤は、一般に、ＡＳ
ＴＭ Ｄ ２８９６により測定される窒素含量とＴＢＮ
により特徴付けられる。アミン酸化防止剤の窒素含量
は、ニート、すなわち非希釈の成分の３．０と７．０重
量％の間であり、ＴＢＡは１００と２５０ｍｇＫＯＨ／
ｇの間であることが好ましい。
【０００８】最終組成物のアミン酸化防止剤の濃度は、
使用されるベースストック、顧客の要求と用途に依存し
て変わる。通常、最終組成物中のアミン酸化防止剤の量
は、０．０４重量％から０．４重量％、好ましくは０．
０５重量％から０．２重量％である。
【０００９】本発明のイオウ含有化合物は、硫化オレフ
ィン、硫化脂肪酸、無灰のジチオカーバメート、テトラ
アルキルチウラムジサルファイド及びこれらの混合物か
らなる群から選ばれる。本発明における使用に好適な硫
化オレフィンは、多くの公知の方法により製造される。
これらは、通常、製造に使用されるオレフィンのタイプ
及び最終イオウ含量により特徴付けられる。高分子量オ
レフィン(例えば、約112から約351ｇ／モルの平均分子
量（Ｍn）を有するもの）が好ましい。使用し得るオレ
フィンの例は、α−オレフィン、異性化α−オレフィ
ン、分岐オレフィン、環状オレフィン、重合オレフィン
及びこれらの混合物を含む。使用し得るα−オレフィン
の例は、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１
−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、１−デセン、
１−ウンデセン、１−ドデセン、１−トリデセン、１−
テトラデセン、１−ペンタデセン、１−ヘキサデセン、
１−ヘプタデセン、１−オクタデセン、１−ノナデセ
ン、１−エイコセン、１−ヘンエイコセン、１−ドコセ
ン、１−トリコセン、１−テトラコセン、１−ペンタコ
セン及びこれらの混合物を含む。α−オレフィンは、硫
化反応の前に、あるいは硫化反応時に異性化されること
もある。内部二重結合または分岐を含むα−オレフィン
の構造異性体及び／または立体配座異性体も使用するこ
とができる。例えば、イソブチレンは、α−オレフィン
の１−ブテンの分岐オレフィン対応物である。
【００１０】硫化反応において使用されるイオウ原料に
は、例えば元素イオウ、一塩化イオウ、二塩化イオウ、
硫化ナトリウム、多硫化ナトリウム、及びこれらの混合
物が含まれ、これらは、硫化反応プロセスと一緒の段階
あるいは異なる段階で添加される。
【００１１】また、不飽和脂肪酸及び油も、不飽和性の
ために、硫化されて、本発明で使用し得る。使用し得る
脂肪酸の例には、ラウロレイン酸、ミリストレイン酸、
パルミトレイン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセ
ン酸、リノール酸、リノレン酸、ガドレイン酸、アラキ
ドン酸、エルカ酸、及びこれらの混合物が含まれる。使
用し得る油及び脂肪には、コーン油、綿実油、グレープ
シード油（ｇｒａｐｅｓｅｅｄ ｏｉｌ）、オリーブ
油、ヤシ油、ピーナツ油、菜種油、べにばな油、ごま
油、大豆油、ひまわり油、ひまわり種油（ｓｕｎｆｌｏ
ｗｅｒ ｓｅｅｄｏｉｌ）及びこれらの組み合わせが含
まれる。
【００１２】使用し得る無灰のジチオカーバメートの例
には、限定するのではないがメチレン−ビス（ジアルキ
ルジチオカーバメート）、エチレン−ビス（ジアルキル
ジチオカーバメート）、及びイソブチルジサルファイド
−２，２’−ビス（ジアルキルジチオカーバメート）が
含まれる。ここで、ジアルキルジチオカーバメートのア
ルキル基は、好ましくは１から１６個の炭素原子を有す
る。好ましい無灰のジチオカーバメートの例は、メチレ
ン−ビス（ジブチルジチオカーバメート）、エチレン−
ビス（ジブチルジチオカーバメート）、及びイソブチル
ジサルファイド−２，２’−ビス（ジブチルジチオカー
バメート）である。使用し得る好ましいテトラアルキル
チウラムジサルファイドの例には、テトラブチルチウラ
ムジサルファイド及びテトラオクチルチウラムジサルフ
ァイドが含まれる。
【００１３】最終組成物のイオウ含有化合物の濃度は、
顧客の要求と用途に依存して変わる。この化合物は、通
常、潤滑剤の全重量基準で、０．１重量％迄、好ましく
は０．０５重量％迄の量で使用される。化合物の濃度を
選定する重要な基準は、イオウ含量である。この化合物
は、通常、最終組成物に０．００５重量％と０．０７重
量％の間のイオウを供給する。例えば、１２重量％のイ
オウ含量を有する硫化オレフィンは、最終組成物に０．
００５重量％と０．０７重量％の間のイオウを供給する
ためには０．０４重量％と０．５８重量％の間で使用さ
れるべきである。３０重量％のイオウ含量を有する無灰
のジチオカーバメートは、最終組成物に０．００５重量
％と０．０７重量％の間のイオウを供給するためには
０．０２重量％と０．２３重量％の間で使用されるべき
である。
【００１４】イオウ含有化合物を選定するのに有用な別
な基準は、ＡＳＴＭ Ｄ １６６２で測定される活性イ
オウ含量である。高濃度の活性イオウの存在により、最
終潤滑剤における著しい腐食とスラッジの問題が引き起
こされる。本発明の好ましい実施の態様としては、この
化合物中の活性イオウの量は、ＡＳＴＭ Ｄ １６６２
で測定して１．５重量％以下である。
【００１５】本発明で使用し得る硫化オレフィンの例
は、ほぼ１２重量％の全イオウ含量と＜１重量％の活性
イオウを含有する。本発明で使用される市販の硫化脂肪
油または硫化脂肪油と硫化オレフィンの混合物の例に
は、ほぼ９．５重量％のイオウ含量と１重量％の活性イ
オウ、ほぼ１２．５重量％のイオウ含量と１．５重量％
の活性イオウ、及びほぼ１０重量％のイオウ含量と＜１
重量％の活性イオウを有するものが含まれる。本発明で
使用し得る無灰のジチオカーバメートの例は、ほぼ３０
重量％のイオウ含量を有するものである。実用的な観点
からは、必要量のイオウを供給するために必要とされる
添加剤の量を最少限とするために、イオウ含有化合物
は、最低８．０重量％のイオウを含有すべきである。
【００１６】所望の全イオウ含量と活性イオウ含量が満
足される限り、種々の比率の硫化オレフィン、無灰のジ
チオカーバメート及びテトラアルキルチウラムジサルフ
ァイドの混合物も使用できる。
【００１７】使用し得るフェノール性酸化防止剤の例に
は、２，６−ジ−ブチルフェノール、４−メチル−２，
６−ジ−ｔ−ブチルフェノール、２，４，６−トリブチ
ルフェノール、２−ｔ−ブチルフェノール、２，６−ジ
イソプロピルフェノール、２−メチル−６−ｔ−ブチル
フェノール、２，４−ジメチル−６−ｔ−ブチルフェノ
ール、４−（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノメチル）−２，６
−ジ−ｔ−ブチルフェノール、４−エチル−２，６−ジ
−ｔ−ブチルフェノール、２−メチル−６−スチリルフ
ェノール、２，６−ジ−スチリル−ノニルフェノール、
及びこれらの混合物等のヒンダードフェノール類が含ま
れる。メチレン架橋のアルキルフェノールも有用であ
り、単独あるいはお互いまたは立体障害の非架橋フェノ
ールと組み合わせて使用される。例には、４，４’−メ
チレン−ビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）、
４，４’−メチレンビス（６−ｔ−ブチル−ｏ−クレゾ
ール）、４，４’−メチレン−ビス（２−ｔ−アミル−
ｏ−クレゾール）、２，２’−メチレン−ビス（４−メ
チル−６−ｔ−ジブチルフェノール）、メチレン架橋の
ｔ−ブチルフェノール混合物、ｉ−オクチル−３，５−
ジブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナメート及びチオ
ジエチレン−ビス（３，５−ジ−ブチル−４−ヒドロキ
シ）ヒドロシンナメートが含まれる。米国特許第３，２
１１、６５２号に記載のようなメチレン架橋アルキルフ
ェノールの混合物も有用である。通常、フェノール性酸
化防止剤は、最終潤滑剤中に０．４重量％迄、好ましく
は０．１５重量％迄の量で存在する。
【００１８】本発明は、また、本発明で述べたように、
油圧用耐磨耗性成分、基油、少なくとも一種のアミン酸
化防止剤及び少なくとも一種の追加の酸化防止剤からな
る潤滑剤組成物を提供する。
【００１９】本発明において有用な酸化防止剤は、市販
されているか、あるいは公知の手法の応用または適用に
より製造される。
【００２０】通常、本発明の組成物において使用される
油圧用耐磨耗性添加剤は、油圧用グレードの亜鉛ジアル
キルジチオホスフェート(ＺＤＤＰ）である。「油圧用
グレード」は、耐磨耗性成分が特に、熱安定性に関して
油圧用の用途での使用に好適であることを意味する。不
充分な熱安定性しか有さないＺＤＤＰは、急速に分解し
て、特に銅に対して腐食性である分解生成物を生成する
傾向がある。ある油圧用システム部品はこの金属ででき
ているので、これは深刻な問題である。更に、分解生成
物はスラッジ形成を引き起こし、その結果フィルターの
閉塞をもたらす。このように、すべてのタイプのＺＤＤ
Ｐが本発明の使用に好適であるとは限らない。本発明に
おいて使用し得る亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェ
ートは、当業界で公知である（例えば、米国特許第４，
１０１、４２９号を見られたい）。亜鉛ジヒドロカルビ
ルジチオホスフェートは、各アルキル基に通常約４から
約１２個の炭素原子、更に約６から約１２個の炭素原子
を含む亜鉛ジアルキルジチオホスフェートであることが
好適である。好ましくは、各アルキル基は、約８から約
１２個の炭素原子を含む。好適なアルキル部分の例に
は、ブチル、ｓ−ブチル、イソブチル、ｔ−ブチル、ペ
ンチル、ｎ−ヘキシル、ｓ−ヘキシル、ｎ−オクチル、
２−エチルヘキシル、デシル及びドデシルが含まれる。
好ましくは、各アルキル部分は２−エチルヘキシルであ
る。このタイプの亜鉛ジアルキルジチオホスフェートは
欧州特許出願第９５３０６７２２．０に記載されてお
り、市販されている。
【００２１】ＺＤＤＰは、潤滑剤中で広い重量範囲で使
用し得る。しかしながら、潤滑剤は、約０．４重量％か
ら約０．９重量％のＺＤＤＰを含有するのが通常であ
る。好ましくは、０．６重量％のＺＤＤＰを含む。
【００２２】一般に、中性対オーバーベース比により、
あるいは滴定塩基数（ｔｉｔｒａｔａｂｌｅ ｂａｓｅ
ｎｕｍｂｅｒ）（ＴＢＮ）により本発明に有用である
ＺＤＤＰを特徴付けることが可能である。有用なＺＤＤ
Ｐは、０．３：１から２：１、好ましくは０．５：１か
ら２：１の中性対オーバーベース比を示す。約１：１の
中性対オーバーベー比を有するＺＤＤＰが普通使用され
る。この比は31Ｐｎｍｒにより定量される。ＴＢＮの点
では、有用なＺＤＤＰは、一般に約１０ｍｇＫＯＨ／
ｇ、好ましくは約１２ｍｇＫＯＨ／ｇの最小値を示す。
約１５ｍｇＫＯＨ／ｇのＴＢＮを有するＺＤＤＰが普通
使用される。ＴＢＮはＡＳＴＭ Ｄ６６４により定量さ
れる。
【００２３】あるいは、使用し得るＺＤＤＰをそれを含
む最終油圧用流体の熱安定性により特徴付けることが一
般に可能である。ここでＡＳＴＭ Ｄ２６１９及びＣＣ
Ｍ「Ａ」熱安定性試験を引用する。ＡＳＴＭ Ｄ２６１
９試験の要求に適合するためには、最終流体は、最大で
０．２ｍｇの銅の減少を与えるものでなければならな
い。ＣＣＭ「Ａ」試験に合格するためには、最終流体
は、最大で５の銅棒の等級及び最大で２５ｍｇ／１００
ｍｌのスラッジ沈積を与えるものでなければならない。
ＡＳＴＭ Ｄ２６１９及びＣＣＭ「Ａ」試験は、当業界
で公知である。
【００２４】亜鉛アルカノエートを用いてＺＤＤＰ成分
を後熱処理することにより潤滑剤組成物の熱安定性を更
に改良することが可能である。通常、このアルカノエー
トは、β炭素原子で分岐している。このような成分は、
また、欧州特許出願第９５３０６７２２．０に記載され
ている。亜鉛オクタノエート、特に、亜鉛オクタノエー
ト２２％（この名称で市販されている）等のオーバーベ
ース亜鉛オクタノエートの使用が好ましい。
【００２５】本発明の実施の態様として、アミン酸化防
止剤は、単独、あるいはジフェニルアミンと組み合わせ
られる、フェニル−α−フェニルナフチルアミンまたは
２，６−ジ−ｔ−ブチル−α−ジメチルアミノ−ｐ−ク
レゾールである。フェニル−α−フェニルナフチルアミ
ンとジフェニルアミンに基づく組み合わせが好ましい。
【００２６】酸化防止剤の好ましい組み合わせには、フ
ェニル−α−フェニルナフチルアミン、ジフェニルアミ
ン及びメチレン−ビス（ジブチルジチオカーバメート）
等の無灰のジチオカーバメート；フェニル−α−ナフチ
ルアミン、ジフェニルアミン及び２、６−ジ−ｔ−ブチ
ルフェノール等のフェノール性酸化防止剤；フェニル−
α−フェニルナフチルアミン、ジフェニルアミン及びＣ
16-18異性化α−オレフィンの混合物から誘導される硫
化オレフィンが含まれる。これらの組み合わせにおい
て、フェニル−α−フェニルナフチルアミンは、２，６
−ジ−ｔ−ブチル−α−ジメチルアミノ−ｐ−クレゾー
ルにより置き換えられることもある。
【００２７】本発明における使用が考えられる潤滑油に
は、天然潤滑油、合成潤滑油及びこれらの混合物が含ま
れる。好適な潤滑油には、また、合成ワックス及びスラ
ックワックスの異性化により得られるベースストック、
並びに粗油の芳香族及び極性成分を水素クラッキング
（溶剤抽出ではなく）することにより得られるベースス
トックが含まれる。通常の用途では、油は、１００℃で
約２×１０-6ｍ2／秒から約８×１０-6ｍ2／秒（約２か
ら約８ｃＳｔ）の範囲の粘度を有することが要求される
が、一般に、天然潤滑油と合成潤滑油の双方は、各々１
００℃で約１×１０-6ｍ2／秒から約４０×１０-6ｍ2／
秒（約１から約４０ｃＳｔ）の範囲の動粘度を有する。
【００２８】天然基油には、動物油、植物油（例えば、
ヒマシ油及びラード油）、石油、鉱油、及び石炭や頁岩
から誘導される油が含まれる。好ましい天然基油は鉱油
である。
【００２９】本発明において有用な鉱油には、すべての
普通の鉱油ベースストックが含まれる。これには、化学
構造においてナフテン系あるいはパラフィン系である油
が含まれる。酸、アルカリ、及び粘土または塩化アルミ
ニウム等の他の試剤を用い慣用の方法により精製される
油、あるいは例えば、フェノール、二酸化イオウ、フル
フラール、ジクロロジエチルエーテル等の溶剤による溶
剤抽出により製造される抽出油である。これらは、水素
処理あるいは水素精製、冷却または触媒脱ワックスプロ
セスによる脱ワックス、あるいは水素クラッキングされ
る。鉱油は、天然粗油原料から製造され、あるいは異性
化ワックス物質または他の精製プロセスの残渣からな
る。
【００３０】通常、鉱油は、１００℃で２×１０-6ｍ2
／秒から１２×１０-6ｍ2／秒（２から１２ｃＳｔ）の
動粘度を有する。好ましい鉱油は、１００℃で３×１０
-6ｍ2／秒から１０×１０-6ｍ2／秒（３から１０ｃＳ
ｔ）の動粘度を有し、最も好ましいのは、５×１０-6ｍ
2／秒から９×１０-6ｍ2／秒（５から９ｃＳｔ）の粘度
を持つ鉱油である。
【００３１】本発明において有用な合成潤滑油には、オ
リゴマー化、ポリマー化、及びインターポリマー化オレ
フィン［例えば、ポリブチレン、ポリプロピレン、プロ
ピレン、イソブチレンコポリマー、塩素化ポリアクテ
ン、ポリ（１−ヘキセン）、ポリ（１−オクテン）、及
びこれらの混合物］等の炭化水素油及びハロ置換炭化水
素油；アルキルベンゼン［例えば、ドデシルベンゼン、
テトラデシルベンゼン、ジノニルベンゼン及びジ（２−
エチルヘキシル）ベンゼン］；ポリフェニル［例えば、
ビフェニル、ターフェニル、アルキル化ポリフェニ
ル］；及びアルキル化ジフェニルエーテル、アルキル化
ジフェニルサルファイド、並びにこれらの誘導体、類縁
体、及び同族体などが含まれる。好ましい合成潤滑油
は、α−オレフィンのオリゴマー、特にポリアルファオ
レフィンまたはＰＡＯとしても公知の１−デセンのオリ
ゴマーである。
【００３２】合成潤滑油には、また、末端ヒドロキシル
基がエステル化あるいはエーテル化により変成されたア
ルキレンオキサイドポリマー、インターポリマー、コポ
リマー、及びこれらの誘導体が含まれる。このクラスの
合成潤滑油は、例示すると、エチレンオキサイドまたは
プロピレンオキサイドの重合により製造されるポリオキ
シアルキレンポリマー；これらのポリオキシアルキレン
ポリマーのアルキル及びアリールエーテル（例えば、平
均分子量１０００を有するメチル−ポリイソプロピレン
グリコールエーテル、平均分子量１００−１５００を有
するポリプロピレングリコールのジフェニルエーテ
ル）；これらのモノ及びポリカルボン酸エステル（例え
ば、酢酸エステル、混合Ｃ3−Ｃ8脂肪酸エステル、及び
テトラエチレングリコールのＣ12オキソ酸ジエステル）
である。
【００３３】別の好適なクラスの合成潤滑油は、ジカル
ボン酸（例えば、フタル酸、コハク酸、アルキルコハク
酸及びアルケニルコハク酸、マレイン酸、アゼライン
酸、スベリン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピン酸、
リノール酸二量体、マロン酸、アルキルマロン酸及びア
ルケニルマロン酸）と多種のアルコール（例えば、ブチ
ルアルコール、ヘキシルアルコール、ドデシルアルコー
ル、２−エチルヘキシルアルコール、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコールモノエーテル及びプロピレン
グリコール）のエステルからなる。これらのエステルの
特定の例には、ジブチルアジペート、ジ（２−エチルヘ
キシル）セバケート、ジ−ｎ−ヘキシルフマレート、ジ
オクチルセバケート、ジイソオクチルアゼラエート、ジ
イソデシルアゼラエート、ジオクチルイソフタレート、
ジデシルフタレート、ジエイコシルセバケート、リノー
ル酸二量体の２−エチルヘキシルジエステル、１モルの
セバシン酸と２モルのテトラエチレングリコール及び２
モルの２−エチルヘキサノン酸を反応させることにより
形成される複合エステルが含まれる。このクラスの油の
好ましいタイプは、Ｃ4からＣ12アルコールのアジペー
トである。
【００３４】合成潤滑油として有用なエステルには、ま
た、Ｃ5からＣ12モノカルボン酸とネオペンチルグリコ
ール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトー
ル、ジペンタエリスリトール及びトリペンタエリスリト
ール等のポリオール及びポリオールエーテルから得られ
るものも含まれる。
【００３５】シリコンベースの油（ポリアルキル、ポリ
アリール、ポリアルコキシ、またはポリアリールオキシ
シロキサン油及びシリケート油等の）は、別の有用なク
ラスの合成潤滑油を構成する。これらの油には、テトラ
エチルシリケート、テトライソプロピルシリケート、テ
トラ−（２−エチルヘキシル）シリケート、テトラ−
（４−メチル−２−エチルヘキシル）シリケート、テト
ラ−（ｐ−ｔ−ブチルフェニル）シリケート、ヘキサ−
（４−メチル−２−ペントキシ）ジシロキサン、ポリ
（ジメチル）シロキサン及びポリ（メチルフェニル）シ
ロキサンが含まれる。他の合成潤滑油には、リン含有の
酸の液状エステル（例えば、トリクレジルホスフェー
ト、トリオクチルホスフェート、及びデシルホスホン酸
のジエチルエステル）、ポリマー状テトラヒドロフラン
及びポリ−α−オレフィンが含まれる。
【００３６】潤滑基油は、精製油、再精製油、またはこ
れらの混合物から誘導される。非精製油は、天然原料ま
たは合成原料（例えば、石炭、頁岩、またはタールサン
ドビチューメン）から更に精製したり、処理せずに直接
に得られる。非精製油の例には、レトルト（ｒｅｔｏｒ
ｔｉｎｇ）操作から直接に得られる頁岩油、蒸留から直
接に得られる石油、エステル化工程から直接に得られる
エステル油が含まれ、これらはそれぞれ更に処理をせず
に使用される。精製油は、一つ以上の性質を改良するた
めに一つ以上の精製ステップで処理された点を除いて
は、非精製油に類似している。好適な精製手法には、当
業者にはすべて公知である、蒸留、水素処理、脱ワック
ス、溶剤抽出、酸または塩基抽出、濾過、及びパーコレ
ーション（ｐｅｒｃｏｌａｔｉｏｎ）が含まれる。再精
製油は、精製油を得るのに使用されるのと類似の工程で
使用済み油を処理することにより得られる。これらの再
精製油は、再生油または再加工油としても知られ、使用
済みの添加物及び油の分解生成物を除去するための手法
により追加的に処理されることもある。米国特許第５，
７３６，４９０号に教示されるように、ホワイト油は、
特にタービン用の基油としても使用される。
【００３７】本発明の実施の態様として、基油は、グル
ープＩ、グループＩＩまたはグループＩＩＩの基油であ
る。グループＩＩまたはグループＩＩＩの基油の使用が
好ましい。
【００３８】米国石油協会は、これらの異なるベースス
トックのタイプを次のようにカテゴリー分けした。 グループＩ、＞０．０３重量％イオウ、及び／または＜
９０容量％飽和成分、８０と１２０の間の粘度指数； グループＩＩ、≦０．０３重量％イオウ、及び≧９０容
量％飽和成分、８０と１２０の間の粘度指数； グループＩＩＩ、≦０．０３重量％イオウ、及び≧９０
容量％飽和成分、≧１２０の間の粘度指数； グループＩＶ、すべてポリアルファオレフィン。 水素処理されたベースストック及び接触的に脱ワックス
したベースストックは、低イオウ及び低芳香族含量のた
めに、一般にグループＩＩ及びグループＩＩＩのカテゴ
リーに入る。ポリアルファオレフィン（グループＩＶの
ベースストック）は、種々のα−オレフィンから合成さ
れ、実質的にイオウ及び芳香族を含まない。
【００３９】本発明の潤滑剤組成物は、種々の成分と好
適な基油の単純なブレンドにより製造される。
【００４０】簡便のため、また本発明の別な実施の態様
として、本発明の実施に使用される添加剤成分は、すぐ
に使用できる潤滑剤組成物の調合用濃縮物として提供さ
れることもある。
【００４１】流体成分に加えて、濃縮物は、流体成分の
溶剤または希釈剤を含む。溶剤または希釈剤は、濃縮物
を添加する基油と相溶及び／または溶解可能でなければ
ならない。好適な溶剤または希釈剤は、よく知られてい
る。溶剤または希釈剤は、潤滑剤組成物の基油それ自身
であることもある。濃縮物は、潤滑剤組成物に使用され
るいかなる慣用の添加剤も好適に含むことができる。調
合された流体のトップ処理（ｔｏｐ ｔｒｅａｔ）は可
能であるが、濃縮物の各成分の比率は、希釈の意図した
度合いによりコントロールされる。
【００４２】タービン、耐磨耗性油圧及び工業用の用途
の潤滑剤及び／または流体に一般に使用される他の添加
剤を本発明の組成物または濃縮物に含めることができ
る。これらには、解乳化剤、腐食防止剤、分散剤、イオ
ウ及び／またはリン含有耐磨耗剤及びさび止め添加剤が
含まれる。存在する場合には、これらの添加剤は、この
ような用途に慣用的な使用量で使用される。
【００４３】ある添加剤は、濃縮物に含まれ、あるもの
はトップ処理として完全調合の潤滑剤／流体に添加され
る。
【００４４】ここで、本発明は、次の実施例により例示
されるが、これらはいかなる方法でも本発明の範囲を限
定すると意図されるものではない。
【００４５】
【実施例】実施例 次の表に特定した比率で成分をブレンドすることにより
潤滑剤組成物を製造した。
【００４６】
【表１】
【００４７】ＺＤＤＰは、亜鉛ジ（２−エチルヘキシ
ル）ジチオホスフェートであった。
【００４８】使用した基油は、グループＩまたはグルー
プＩＩの基油のいずれかであった。この詳細を次の表に
示した。
【００４９】この潤滑剤組成物に種々の追加の成分を次
の表に掲げた濃度でブレンドした。次に、得られた潤滑
剤組成物をＣＣＭ「Ａ」、ＮＯＣ及びＲＢＯＴ試験でテ
ストした。この結果も次の表に示した。
【００５０】
【表２】
【００５１】
【表３】
【００５２】注 グループＩの基油はテキサコＩＳＯ４６であった。グル
ープＩＩの基油はＲＬＯＰＩＳＯ４６であった。ラン８
−１１においては、硫化フェノール化合物は、チオエチ
レン−ビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ
ヒドロシンナメート）であった。ラン１２−１５におい
ては、異なる硫化フェノール化合物を使用した。硫化オ
レフィンは、Ｃ16-18異性化α−オレフィンの混合物か
ら誘導される市販品であった。無灰のジチオカーバメー
トは、メチレン−ビス（ジ−ブチルジチオカーバメー
ト）であった。
【００５３】ＮＯＣ試験を次のように行った。４つの５
０ｍｌのビーカーにそれぞれ４５ｇの試験油とＡＳＴＭ
Ｄ９４３に使用する８番目の長さの銅／鉄コイルを加
えた。このビーカーをオーブン中１４０℃で貯蔵し、
４、６、８及び１０日後にオーブンからビーカーを取り
出し、試験油［色調について（ＡＳＴＭ Ｄ１５０
０）］とスラッジ含量（０．８ｍｍフィルター）を分析
した。１０日後のスラッジの結果を１００ｍｌの油当り
のスラッジｍｇとして示した。
【００５４】銅及び鉄のロッドにと１３５℃で１６８時
間行うＣｉｎｃｉｎｎａｔｉ Ｍｉｌａｃｒｏｎ熱安定
性試験、方法Ａ（ＣＣＭ「Ａ」）を用いて熱安定性も評
価した。
【００５５】ＲＢＯＴをＡＳＴＭ Ｄ２２７２により行
った。この試験は、酸化寿命を分で測定し、ＡＳＴＭ
Ｄ９４３（ＴＯＳＴ）試験において酸化挙動の指標とし
て使用される。
【００５６】表において、グループＩのベースストック
を用いた１０日後のＮＯＣ試験における低スラッジ及び
グループＩＩのベースストックを用いた高ＲＢＯＴの結
果（５００分以上）は、熱安定性と酸化安定性の所望の
組み合わせを付与する酸化防止剤を示している。
【００５７】ラン１においては、グループＩのベースス
トックで添加剤パックを使用した。著しい量のスラッジ
が生成し、ＮＯＣ試験でフィルターの閉塞を起こす結果
となった。ラン２−１５においては、種々の酸化防止剤
と酸化防止剤の組み合わせを使用した。しかしながら、
これらのランにおいては、グループＩのベースストック
を使用する場合フィルターの閉塞が起こり、及び／また
はグループＩＩのベースストックを使用する場合ＲＢＯ
Ｔの結果は、不充分に低かった（５００分以下）。ラン
２−１５で使用した酸化防止剤は、熱安定性（グループ
Ｉのベースストックにおいて）と酸化安定性（グループ
ＩＩのベースストックにおいて）の所望の組み合わせを
与えなかった。
【００５８】対照的に、ラン１６−２３は、本発明の例
示である。これらのランにおいては、グループＩのベー
スストックを使用する場合過度のスラッジを生成するこ
となく、グループＩＩのベースストックの酸化安定性を
向上させる酸化防止剤の組み合わせを使用した。ラン１
６−１９の結果は、無灰のジチオカーバメートの添加
が、過度のスラッジを生成することなく、ジフェニルア
ミンとフェニル−α−ナフチルアミンの組み合わせの酸
化安定性を延長できたことを示している。２，６−ジ−
ｔ−ブチルフェノール（ラン２０及び２１）及び硫化オ
レフィン（ラン２２及び２３）の使用についてもこのこ
とは成り立つ。これらのランに対する結果は、使用した
個々の酸化防止剤間にある種の相乗効果が存在すること
を示唆している。
【００５９】これらの結果により、本発明による酸化防
止剤の選択は、グループＩまたはＩＩのベースストック
を使用する場合過度のスラッジを生成することなく、グ
ループＩＩのベースストックにおける酸化安定性を向上
させる酸化防止剤系を与えることが確認される。
【００６０】本発明の特徴及び実施の態様は次の通りで
ある。
【００６１】１．油圧用耐磨耗性成分と基油からなる潤
滑剤組成物において、アミン酸化防止剤及び無灰のジチ
オカーバメート、硫化オレフィン及びフェノール性酸化
防止剤から選ばれる少なくとも一種の追加の酸化防止剤
からなり、改良された熱安定性及び酸化安定性を有する
潤滑剤を与える添加剤の使用。
【００６２】２．耐磨耗性成分が油圧用グレードの亜鉛
ジアルキルジチオホスフェートである上記１に記載の使
用。
【００６３】３．基油がグループＩのベースストックで
ある上記１または上記２に記載の使用。
【００６４】４．基油がグループＩＩまたはグループＩ
ＩＩのベースストックである上記１または上記２に記載
の使用。
【００６５】５．添加剤がジフェニルアミン及びフェニ
ル−α−ナフチルアミンからなる上記１から４のいずれ
か一つに記載の使用。
【００６６】６．添加剤がジフェニルアミン及び２，６
−ジ−ｔ−ブチル−α−ジメチルアミノ−ｐ−クレゾー
ルからなる上記１から４のいずれか一つに記載の使用。
【００６７】７．フェノール性酸化防止剤が２，６−ジ
−ｔ−ブチルフェノールである上記１から６のいずれか
一つに記載の使用。
【００６８】８．硫化オレフィンがＣ16-18異性化α−
オレフィンの混合物から誘導される上記１から６のいず
れか一つに記載の使用。
【００６９】９．無灰のジチオカーバメートがメチレン
−ビス（ジ−ブチルジチオカーバメート）である上記１
から６のいずれか一つに記載の使用。
【００７０】１０．アミン酸化防止剤の全量が潤滑剤の
全重量基準で０．０４から０．４重量％である上記１か
ら９のいずれか一つに記載の使用。
【００７１】１１．油圧用耐磨耗性成分、基油、少なく
とも一種のアミン酸化防止剤及び無灰のジチオカーバメ
ート、硫化オレフィン及びフェノール性酸化防止剤から
選ばれる少なくとも一種の酸化防止剤からなる潤滑剤組
成物。
【００７２】１２．添加剤が上記５から９のいずれか一
つに定義されたものである上記１１に記載の組成物。
【００７３】１３．アミン酸化防止剤の全量が組成物の
全重量基準で０．０４から０．４重量％である上記１１
または１２に記載の組成物。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｍ 135/18 Ｃ１０Ｍ 135/18 141/06 141/06 // Ｃ１０Ｎ 30:06 30:08 30:10

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 油圧用耐磨耗性成分と基油からなる潤滑
    剤組成物において、アミン酸化防止剤と無灰のジチオカ
    ーバメート、硫化オレフィン及びフェノール性酸化防止
    剤から選ばれる少なくとも一種の追加の酸化防止剤から
    なり、改良された熱安定性及び酸化安定性を有する潤滑
    剤を与える添加剤の使用。
  2. 【請求項２】 油圧用耐磨耗性成分、基油、少なくとも
    一種のアミン酸化防止剤及び無灰のジチオカーバメー
    ト、硫化オレフィン及びフェノール性酸化防止剤から選
    ばれる少なくとも一種の酸化防止剤からなる潤滑剤組成
    物。
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