JP2000129535A - ポリイミド繊維の製造方法 - Google Patents
ポリイミド繊維の製造方法Info
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- JP2000129535A JP2000129535A JP10301892A JP30189298A JP2000129535A JP 2000129535 A JP2000129535 A JP 2000129535A JP 10301892 A JP10301892 A JP 10301892A JP 30189298 A JP30189298 A JP 30189298A JP 2000129535 A JP2000129535 A JP 2000129535A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐熱性、難燃性、耐薬品性及び耐放射線性に
優れたポリイミド繊維を長時間安定して製造できる方法
を提供する。耐熱性、難燃性、耐薬品性、耐放射線性及
び力学特性に優れたポリイミド繊維を提供する。 【解決手段】 380 ℃における溶融粘度が5000Pa・ｓ以
下、420 ℃における溶融粘度が 500Pa・ｓ以上のポリイ
ミドを、紡糸温度 380℃〜 420℃、溶融状態での滞留時
間５〜30分間、口金から集束位置までの距離10〜 100cm
として紡糸することを特徴とするポリイミド繊維の製造
方法。
優れたポリイミド繊維を長時間安定して製造できる方法
を提供する。耐熱性、難燃性、耐薬品性、耐放射線性及
び力学特性に優れたポリイミド繊維を提供する。 【解決手段】 380 ℃における溶融粘度が5000Pa・ｓ以
下、420 ℃における溶融粘度が 500Pa・ｓ以上のポリイ
ミドを、紡糸温度 380℃〜 420℃、溶融状態での滞留時
間５〜30分間、口金から集束位置までの距離10〜 100cm
として紡糸することを特徴とするポリイミド繊維の製造
方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性、難燃性、
耐薬品性、耐放射線性及び力学特性に優れたポリイミド
繊維の製造方法に関するものである。
耐薬品性、耐放射線性及び力学特性に優れたポリイミド
繊維の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリイミド繊維はその優れた耐熱性、力
学特性等から産業資材等の用途として期待されている。
ポリイミド繊維の製造方法としては、例えばポリイミド
を溶剤又は可塑剤に溶解又は分散し、これを紡糸してフ
ィラメントとする方法が知られいるが、この方法は溶剤
等への溶解、脱溶剤及び溶剤回収等の工程を必要とし、
コストの面でも実用的なものでなかった。また、熱可塑
性ポリイミドを原料として溶融紡糸する方法も知られて
いるが、ポリイミドは融点が高く、溶融粘度も高く、さ
らに、メルトフラクチャーが発生しやすいこと等により
所望のフィラメントを紡糸することは困難であった。特
開平6- 33316号公報には、熱可塑性ポリイミドの紡糸条
件を限定して安定した紡糸を行う方法が開示されている
が、この方法においても安定した紡糸が可能である溶融
粘度の範囲は、700 Pa・s 以下と限定されており、より
耐熱性、難燃性、耐薬品性、耐放射線性に優れた高粘度
ポリイミドを紡糸することは困難であった。
学特性等から産業資材等の用途として期待されている。
ポリイミド繊維の製造方法としては、例えばポリイミド
を溶剤又は可塑剤に溶解又は分散し、これを紡糸してフ
ィラメントとする方法が知られいるが、この方法は溶剤
等への溶解、脱溶剤及び溶剤回収等の工程を必要とし、
コストの面でも実用的なものでなかった。また、熱可塑
性ポリイミドを原料として溶融紡糸する方法も知られて
いるが、ポリイミドは融点が高く、溶融粘度も高く、さ
らに、メルトフラクチャーが発生しやすいこと等により
所望のフィラメントを紡糸することは困難であった。特
開平6- 33316号公報には、熱可塑性ポリイミドの紡糸条
件を限定して安定した紡糸を行う方法が開示されている
が、この方法においても安定した紡糸が可能である溶融
粘度の範囲は、700 Pa・s 以下と限定されており、より
耐熱性、難燃性、耐薬品性、耐放射線性に優れた高粘度
ポリイミドを紡糸することは困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の課題
は、これらの問題点を解消し、耐熱性、難燃性、耐薬品
性及び耐放射線性に優れたポリイミド繊維を長時間安定
して製造できる方法を提供することにある。
は、これらの問題点を解消し、耐熱性、難燃性、耐薬品
性及び耐放射線性に優れたポリイミド繊維を長時間安定
して製造できる方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる課題
を解決すべくポリイミドの溶融紡糸について鋭意研究を
重ねた結果、紡糸温度、滞留時間、集束位置が長時間糸
切れのない安定した紡糸に重要であるという知見を見出
し、本発明に到達した。すなわち、本発明は、380 ℃に
おける溶融粘度が5000Pa・ｓ以下、420 ℃における溶融
粘度が 500Pa・ｓ以上のポリイミドを、紡糸温度 380℃
〜 420℃、溶融状態での滞留時間５〜30分間、口金から
集束位置までの距離10〜 100cmとして紡糸することを特
徴とするポリイミド繊維の製造方法を要旨とする。
を解決すべくポリイミドの溶融紡糸について鋭意研究を
重ねた結果、紡糸温度、滞留時間、集束位置が長時間糸
切れのない安定した紡糸に重要であるという知見を見出
し、本発明に到達した。すなわち、本発明は、380 ℃に
おける溶融粘度が5000Pa・ｓ以下、420 ℃における溶融
粘度が 500Pa・ｓ以上のポリイミドを、紡糸温度 380℃
〜 420℃、溶融状態での滞留時間５〜30分間、口金から
集束位置までの距離10〜 100cmとして紡糸することを特
徴とするポリイミド繊維の製造方法を要旨とする。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明においては、380 ℃における溶融粘度が50
00Pa・s 以下、420 ℃における溶融粘度が 500Pa・s 以
上のポリイミドを溶融紡糸するものであるが、380 ℃に
おける溶融粘度が5000Pa・s を超えるものは粘度が高す
ぎて紡糸パック内での溶融ポリマー流の分配が低下し、
安定した紡出が困難になるので、好ましくなく、一方、
420 ℃における溶融粘度が 500Pa・s 未満のものは十分
な強度を有するフィラメントを得ることが困難になるの
で、好ましくない。ポリイミドとしては、ホモポリマー
の他、共重合体、他のポリマーとの混合物等が挙げら
れ、これらには無機添加物を含有していてもよい。
まず、本発明においては、380 ℃における溶融粘度が50
00Pa・s 以下、420 ℃における溶融粘度が 500Pa・s 以
上のポリイミドを溶融紡糸するものであるが、380 ℃に
おける溶融粘度が5000Pa・s を超えるものは粘度が高す
ぎて紡糸パック内での溶融ポリマー流の分配が低下し、
安定した紡出が困難になるので、好ましくなく、一方、
420 ℃における溶融粘度が 500Pa・s 未満のものは十分
な強度を有するフィラメントを得ることが困難になるの
で、好ましくない。ポリイミドとしては、ホモポリマー
の他、共重合体、他のポリマーとの混合物等が挙げら
れ、これらには無機添加物を含有していてもよい。
【０００６】このようなポリイミドを溶融して紡糸口金
より押し出すためには、紡糸温度を380℃〜 420℃の範
囲にすることが好ましい。紡糸温度が 380℃未満では、
溶融ポリマーの粘度が5000Pa・ｓを超えて高くなり過ぎ
るから、紡糸パック内での溶融ポリマー流の分配が低下
し、安定した紡出が困難になる。逆に、溶融温度が 420
℃を超えると、ポリマー又はそれに含有しているオリゴ
マーが分解し、さらには水分のためにガスが発生して安
定した紡出が困難になる。
より押し出すためには、紡糸温度を380℃〜 420℃の範
囲にすることが好ましい。紡糸温度が 380℃未満では、
溶融ポリマーの粘度が5000Pa・ｓを超えて高くなり過ぎ
るから、紡糸パック内での溶融ポリマー流の分配が低下
し、安定した紡出が困難になる。逆に、溶融温度が 420
℃を超えると、ポリマー又はそれに含有しているオリゴ
マーが分解し、さらには水分のためにガスが発生して安
定した紡出が困難になる。
【０００７】次に、そのときのポリマーの滞留時間は、
５〜30分間であることが好ましい。滞留時間が５分間未
満ではポリマーの温度が均一になりにくく、フィラメン
トに斑が発生して十分な強度を得ることが困難になる。
一方、30分間を超えると、ポリマー又はそれに含有して
いるオリゴマーが分解し、さらには水分のためにガスが
発生して安定した紡出が困難になる。
５〜30分間であることが好ましい。滞留時間が５分間未
満ではポリマーの温度が均一になりにくく、フィラメン
トに斑が発生して十分な強度を得ることが困難になる。
一方、30分間を超えると、ポリマー又はそれに含有して
いるオリゴマーが分解し、さらには水分のためにガスが
発生して安定した紡出が困難になる。
【０００８】上述の適当な温度と滞留時間で溶融したポ
リイミドを紡糸口金から吐出し集束させるとき、その集
束位置は紡糸口金から10〜100cm とする。この距離が10
cmより短いと、紡糸口金から吐出されたポリマーが急激
に集束されるため、ガイドとの抵抗が強く、張力斑が生
じ、糸切れが発生する。逆に 100cmより長いと、空気抵
抗のために張力がかかり糸切れが多くなり長時間安定し
てポリイミド繊維を引き取ることができなくなる。
リイミドを紡糸口金から吐出し集束させるとき、その集
束位置は紡糸口金から10〜100cm とする。この距離が10
cmより短いと、紡糸口金から吐出されたポリマーが急激
に集束されるため、ガイドとの抵抗が強く、張力斑が生
じ、糸切れが発生する。逆に 100cmより長いと、空気抵
抗のために張力がかかり糸切れが多くなり長時間安定し
てポリイミド繊維を引き取ることができなくなる。
【０００９】以上の条件を満足させることによって、紡
糸口金から吐出されたポリイミド繊維は 100〜2000m/mi
n 、好ましくは 200〜1500m/min の速度で捲きとること
ができる。捲取速度が100m/min未満では、生産性が低い
だけでなく、強度が3.0g/den以上のポリイミド繊維を得
ることが困難になる傾向がある。逆に、捲取速度が2000
m/min を超えると、糸切れが発生しやすい。なお、捲取
に際しては、ポリイミドが冷却固化した段階でポリイミ
ド繊維に油剤を付与するとよい。本発明によるポリイミ
ド繊維は、それが本来もっている難燃性、耐熱性、耐薬
品性等の性質を生かして、防炎服、結束紐、ロープ、防
炎カーテン等の繊維用途、繊維強化プラスチック等の複
合材料用途、プリント回路基盤等の電気用途など極めて
広い範囲に利用できる。
糸口金から吐出されたポリイミド繊維は 100〜2000m/mi
n 、好ましくは 200〜1500m/min の速度で捲きとること
ができる。捲取速度が100m/min未満では、生産性が低い
だけでなく、強度が3.0g/den以上のポリイミド繊維を得
ることが困難になる傾向がある。逆に、捲取速度が2000
m/min を超えると、糸切れが発生しやすい。なお、捲取
に際しては、ポリイミドが冷却固化した段階でポリイミ
ド繊維に油剤を付与するとよい。本発明によるポリイミ
ド繊維は、それが本来もっている難燃性、耐熱性、耐薬
品性等の性質を生かして、防炎服、結束紐、ロープ、防
炎カーテン等の繊維用途、繊維強化プラスチック等の複
合材料用途、プリント回路基盤等の電気用途など極めて
広い範囲に利用できる。
【００１０】本発明において、溶融粘度は次のようにし
測定したものである。島津製作所製のフローテスターを
も用いて、試料２ｇ、ノズル寸法を直径1.0mm ，長さ1.
0mm とし、荷重10〜 320kgの条件で種々の剪断速度で溶
融粘度を測定した。次いで、両対数グラフを用いて、粘
度と剪断速度との関係をグラフ化し、剪断速度100sec-1
の溶融粘度を読み取った。
測定したものである。島津製作所製のフローテスターを
も用いて、試料２ｇ、ノズル寸法を直径1.0mm ，長さ1.
0mm とし、荷重10〜 320kgの条件で種々の剪断速度で溶
融粘度を測定した。次いで、両対数グラフを用いて、粘
度と剪断速度との関係をグラフ化し、剪断速度100sec-1
の溶融粘度を読み取った。
【００１１】
【実施例】次に、本発明を実施例を挙げて具体例に説明
する。なお、実施例における各物性は、下記の方法で測
定したものである。 （ａ）強伸度 島津製作所製オートグラフDSS-500 型を用いて、試料長
30cm、つかみ間隔5cmで20回/5cmの撚りを加え、引っ張
り速度30cm/minで伸長して得られた切断時荷重値を単位
太さあたりに換算し、その平均値を繊維の強度とした。
また、同時に得られた切断時伸長率の平均値を伸度とし
た（測定回数20回とし平均値を求めた）。 （ｂ）製糸性の良否 連続して24時間紡糸を行い、その間の糸切れ、ローラー
への単糸捲きや複合斑等の状況により次の二段階で評価
した。 ○：良好 ×：不良
する。なお、実施例における各物性は、下記の方法で測
定したものである。 （ａ）強伸度 島津製作所製オートグラフDSS-500 型を用いて、試料長
30cm、つかみ間隔5cmで20回/5cmの撚りを加え、引っ張
り速度30cm/minで伸長して得られた切断時荷重値を単位
太さあたりに換算し、その平均値を繊維の強度とした。
また、同時に得られた切断時伸長率の平均値を伸度とし
た（測定回数20回とし平均値を求めた）。 （ｂ）製糸性の良否 連続して24時間紡糸を行い、その間の糸切れ、ローラー
への単糸捲きや複合斑等の状況により次の二段階で評価
した。 ○：良好 ×：不良
【００１２】実施例１〜６ 380 ℃における溶融粘度が4800Pa・ｓ、420 ℃における
溶融粘度が1500Pa・ｓのポリイミド（三井化学株式会社
製AURUM ）のチップを溶融し、表１に記載の溶融粘度と
なし、表１に記載の平均滞留時間、紡糸温度で12ホール
の吐出孔を有する紡糸口金から10.0g/min の吐出量で押
出し、表１に記載の集束位置で集束し、700m/minの速度
で捲取り、その途中の冷却固化した段階で油剤を付与し
て130den/12filのマルチフィラメントを得た。その際の
製糸性並びに得られたフイラメントの強度及び伸度を表
１に示す。
溶融粘度が1500Pa・ｓのポリイミド（三井化学株式会社
製AURUM ）のチップを溶融し、表１に記載の溶融粘度と
なし、表１に記載の平均滞留時間、紡糸温度で12ホール
の吐出孔を有する紡糸口金から10.0g/min の吐出量で押
出し、表１に記載の集束位置で集束し、700m/minの速度
で捲取り、その途中の冷却固化した段階で油剤を付与し
て130den/12filのマルチフィラメントを得た。その際の
製糸性並びに得られたフイラメントの強度及び伸度を表
１に示す。
【００１３】比較例１〜６ それぞれ表１に記載された溶融温度、紡糸温度、平均滞
留時間及び集束位置を採用した以外は実施例と同様にし
てマルチフィラメントを得た。その際の製糸性並びに得
られたフイラメントの強度及び伸度を表１に示す。
留時間及び集束位置を採用した以外は実施例と同様にし
てマルチフィラメントを得た。その際の製糸性並びに得
られたフイラメントの強度及び伸度を表１に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１から明らかなように、実施例１〜６に
おいては製糸性、強度ともに良好であった。比較例１〜
２、６においては糸切れが多く製糸性が不良であった。
比較例３はノズル圧が上昇し紡糸が不可能であった。比
較例４〜５は製糸性は良好であったが、十分な強度のフ
イラメントを得ることができなかった。
おいては製糸性、強度ともに良好であった。比較例１〜
２、６においては糸切れが多く製糸性が不良であった。
比較例３はノズル圧が上昇し紡糸が不可能であった。比
較例４〜５は製糸性は良好であったが、十分な強度のフ
イラメントを得ることができなかった。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、耐熱性、難燃性、耐薬
品性、耐放射線性及び力学特性に優れたポリイミド繊維
を長時間安定して製造することができる。そして、本発
明によって得られたポリイミド繊維は、強化繊維と混繊
したり、単独で織編物等の布帛にしたり、強化繊維と交
織して織物にしたり、強化繊維とともに巻き付けたりす
る方法等により、繊維強化複合体の母材として好適に使
用される。
品性、耐放射線性及び力学特性に優れたポリイミド繊維
を長時間安定して製造することができる。そして、本発
明によって得られたポリイミド繊維は、強化繊維と混繊
したり、単独で織編物等の布帛にしたり、強化繊維と交
織して織物にしたり、強化繊維とともに巻き付けたりす
る方法等により、繊維強化複合体の母材として好適に使
用される。
Claims (1)
- 【請求項１】 380 ℃における溶融粘度が5000Pa・ｓ以
下、420 ℃における溶融粘度が 500Pa・ｓ以上のポリイ
ミドを、紡糸温度 380℃〜 420℃、溶融状態での滞留時
間５〜30分間、口金から集束位置までの距離10〜 100cm
として紡糸することを特徴とするポリイミド繊維の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10301892A JP2000129535A (ja) | 1998-10-23 | 1998-10-23 | ポリイミド繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10301892A JP2000129535A (ja) | 1998-10-23 | 1998-10-23 | ポリイミド繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000129535A true JP2000129535A (ja) | 2000-05-09 |
Family
ID=17902395
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10301892A Pending JP2000129535A (ja) | 1998-10-23 | 1998-10-23 | ポリイミド繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000129535A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107587204A (zh) * | 2017-09-25 | 2018-01-16 | 浙江纳美新材料股份有限公司 | 一种聚酰亚胺原液着色用颜料分散体及其制备方法 |
-
1998
- 1998-10-23 JP JP10301892A patent/JP2000129535A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107587204A (zh) * | 2017-09-25 | 2018-01-16 | 浙江纳美新材料股份有限公司 | 一种聚酰亚胺原液着色用颜料分散体及其制备方法 |
| CN107587204B (zh) * | 2017-09-25 | 2020-04-03 | 浙江纳美新材料股份有限公司 | 一种聚酰亚胺原液着色用颜料分散体及其制备方法 |
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Legal Events
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