CN107587204B - 一种聚酰亚胺原液着色用颜料分散体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰亚胺原液着色用颜料分散体及其制备方法。该聚酰亚胺原液着色用颜料分散体由以下质量份数的原料制成：颜料20～30份、分散剂4～8份、溶剂54～74份。所制得的聚酰亚胺原液着色用颜料分散体可纺性高，颗粒粒径小，储存稳定性较好，且纺出的丝的色差较小。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种聚酰亚胺原液着色用颜料分散体及其制备方法。
背景技术
传统的染色方法是在纤维制成织物后再通过印染方法进行染色。原液染色是指在聚合加工过程中或过程后,在纺丝前加入着色剂制得有色纤维的生产方法。原液着色聚酰亚胺纤维与传统的染色丝相比，减少了染色的工艺流程，节约成本，降低了环境污染，促进了印染行业的节能减排；而且原液着色聚酰亚胺纤维色差小，有较好的重现性。申请公布号为CN 105780177 A的中国专利公开了一种聚酰亚胺色丝的生产方法，包括:(1)色浆的调配；（2）浅色聚酰亚胺的合成；（3）由上述聚酰胺酸在干法纺丝工艺条件下制备初生丝；（4）由上述初生丝经过环化、牵伸制备有色聚酰亚胺纤维。本发明生产工艺为原液着色，相比较于染色工艺具有色牢度高的优点，且该方法工艺简单，生产成本较低；对环境影响较少，几乎不产生废水、废气等；制得的聚酰亚胺色丝可用于军用、民用等不同用途的防护类服装。
用于聚酰亚胺纤维纺丝的颜料分散体有较高的要求，颗粒粒径必须小于1μm，储存稳定性要求高，同时要求不会因色浆中颜料颗粒粘附在管路、喷丝头等地方导致可纺性变差，纺出的长丝要求有较低的色差和较高的色牢度，目前的聚酰亚胺纤维原液着色用颜料分散体难以满足如此苛刻的要求。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供一种聚酰亚胺原液着色用颜料分散体及其制备方法，该聚酰亚胺原液着色用颜料分散体可纺性高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，提供一种聚酰亚胺原液着色用颜料分散体，由颜料、分散剂和溶剂按以下质量份数制得：颜料20～30份，分散剂4～8份，溶剂54～74份。
于本发明中公开的颜料起着色作用；分散剂的作用是试验料在体系中均匀分散，缩短分散时间，利于研磨的进行；溶剂起溶解各种助剂、颜料的作用。
所述颜料为炭黑、钴蓝中的一种。
所述分散剂为乙氧基脂肪酸醇胺、改性聚丙烯酸以及木质素磺酸盐分散剂中的一种或多种。于本发明公开的改性聚丙烯酸可以是对聚丙烯酸任意形式的改性。
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺以及N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
本发明还提供一种聚酰亚胺原液着色用颜料分散体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所述分散剂和溶剂混合，得到助剂混合液；
（2）将所述助剂混合液和颜料混合，得到颜料预分散体；
（3）研磨所述颜料预分散体，制得颜料分散体。
优选地，步骤（1）中的混合的转速为400～600r/min，混合的时间为10min～20min。
优选地，步骤（2）中的混合的转速为400～600r/min，混合的时间为10min～30min。
优选地，步骤（3）中研磨的转速为4300～4600r/min，研磨的时间为2.5～3h。
优选地，步骤（3）中采用锆珠研磨。
优选地，步骤（3）中的研磨的最终颜料粒径小于1μm。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种聚酰亚胺原液着色用颜料分散体及其制备方法，包括以下步骤：将4～8质量份分散剂和54～74质量份溶剂混合，得到助剂混合液；将所述助剂混合液和20～30质量份颜料混合，得到颜料预分散体；研磨所述颜料预分散体，制得颜料分散体。本发明制备的聚酰亚胺原液着色用颜料分散体可纺性高，纺织过程中不会粘附在管路和喷头上，且用其纺成的丝的色差较小。
具体实施方式
下面通过实施例和对比例进一步说明本发明。
实施例1
将540g N,N-二甲基乙酰胺溶液和40g乙氧基脂肪酸醇胺混合，在转速400r/min下分散10min，得到助剂混合液；将200g炭黑颜料加入所得到的助剂混合液中，在转速400r/min下分散10min，使颜料处于完全润湿的状态，即得颜料预分散体；在所得颜料预分散体中加入锆珠，在研磨转速4300r/min下，研磨2.5h，颜料粒径小于1μm时结束研磨，即得炭黑颜料分散体。
实施例2
本实施例按表1中指定各原料的质量份数重复实施例1的方法，但用钴蓝代替炭黑。将740g N,N-二甲基乙酰胺溶液和80g乙氧基脂肪酸醇胺混合，在转速600r/min下分散20min，得到助剂混合液；将300g钴蓝颜料加入所得到的助剂混合液中，在转速600r/min下分散30min，使颜料处于完全润湿的状态，即得颜料预分散体；在所得颜料预分散体中加入锆珠，在研磨转速4600r/min下，研磨3h，颜料粒径小于1μm时结束研磨，即得钴蓝颜料分散体。
实施例3
本实施例按表1中指定各原料的质量份数重复实施例1的方法，但用木质素磺酸钠代替乙氧基脂肪酸醇胺。将640g N,N-二甲基乙酰胺溶液和60g乙氧基脂肪酸醇胺混合，在转速500r/min下分散15min，得到助剂混合液；将250g炭黑颜料加入所得到的助剂混合液中，在转速500r/min下分散20min，使颜料处于完全润湿的状态，即得颜料预分散体；在所得颜料预分散体中加入锆珠，在研磨转速4450r/min下，研磨2.75h，颜料粒径小于1μm时结束研磨，即得炭黑颜料分散体。
实施例4
本实施例按表1中指定各原料的质量份数重复实施例1的方法，但用木质素磺酸钠代替乙氧基脂肪酸醇胺，钴蓝颜料代替了炭黑颜料。将600g N,N-二甲基乙酰胺溶液和50g乙氧基脂肪酸醇胺混合，在转速450r/min下分散12min，得到助剂混合液；将230g钴蓝颜料加入所得到的助剂混合液中，在转速450r/min下分散15min，使颜料处于完全润湿的状态，即得颜料预分散体；在所得颜料预分散体中加入锆珠，在研磨转速4400r/min下，研磨2.6h，颜料粒径小于1μm时结束研磨，即得钴蓝颜料分散体。
实施例5
本实施例按表1中指定各原料的质量份数重复实施例1的方法，但用改性聚丙烯酸代替乙氧基脂肪酸醇胺。将550g N,N-二甲基乙酰胺溶液和80g改性聚丙烯酸聚合物混合，在转速550r/min下分散18min，得到助剂混合液；将200g炭黑颜料加入所得到的助剂混合液中，在转速550r/min下分散25min，使颜料处于完全润湿的状态，即得颜料预分散体；在所得颜料预分散体中加入锆珠，在研磨转速4500r/min下，研磨2.8h，颜料粒径小于1μm时结束研磨，即得钴蓝颜料分散体。
对比例1
本对比例按表1中指定各原料的质量份数重复实施例1的方法，将640g N,N-二甲基乙酰胺溶液和20g乙氧基脂肪酸醇胺混合，在转速500r/min下分散15min，得到助剂混合液；将250g炭黑颜料加入所得到的助剂混合液中，在转速500r/min下分散20min，使颜料处于完全润湿的状态，即得颜料预分散体；在所得颜料预分散体中加入锆珠，在研磨转速4500r/min下，研磨3h，颜料粒径小于1μm时结束研磨，即得炭黑颜料分散体。
对比例2
本对比例按表1中指定各原料的质量份数重复实施例1的方法，将540g N,N-二甲基乙酰胺溶液和60g乙氧基脂肪酸醇胺混合，在转速500r/min下分散15min，得到助剂混合液；将350g炭黑颜料加入所得到的助剂混合液中，在转速500r/min下分散20min，使颜料处于完全润湿的状态，即得颜料预分散体；在所得颜料预分散体中加入锆珠，在研磨转速4500r/min下，研磨2.5h，颜料粒径小于1μm时结束研磨，即得炭黑颜料分散体。
评价方法
将上述实施例和对比例进行如下测试。
(1)粒径分布测试
用粒径分布仪测试上述实施例和对比例中制得的颜料分散体的粒径分布，测试结果中，D50表示50%通过粒径，即所测颗粒中50%的粒子都能通过的最小粒径，同理，D90表示90%的粒子都能通过的最小粒径，以D50、D90可以测试颜料分散体的粒径大小。
（2）可纺性测试
分别取5kg实施例1-5和对比例1-2制备的聚酰亚胺原液着色颜料分散体和聚酰亚胺纺丝原液组成100kg的原料混合均匀后，将其通过30孔0.08mm的喷丝孔进行纺丝，纺丝速度为30m/min，连续纺丝24h，观察有无堵塞纺丝孔的情况。
（3）储存稳定性测试
将实施例1-5和对比例1-2制备的聚酰亚胺原液着色颜料分散体在25℃下密封放置90天后，目测观察有无明显颜料沉淀、絮凝等严重影响稳定性的情况。
（4）色差测试
根据标准GB/T 8424.1纺织品色牢度试验表面颜色的测定通则、GB/T 8424.2-2001纺织品色牢度试验相对白度的仪器评定方法和GB/T 8424.3-2001 纺织品色牢度试验色差计算，对可纺性测试过程中，分别取纺丝开始0.5h和24h制备的聚酰亚胺纤维，对比所有聚酰亚胺纤维样品对纺丝0.5h聚酰亚胺纤维样品的色差。
实施例1-5和对比例1-2制备的聚酰亚胺原液着色颜料分散体的测试结果见表1。
表1
本发明制备的聚酰亚胺原液着色用颜料分散体具有粒径小，可纺性高，储存稳定性较好，纺出的丝色差较低的优点。
由于本发明中所涉及的各工艺参数的数值范围在上述实施例中不可能全部体现，但本领域的技术人员完全可以想象到只要落入上述该数值范围内的任何数值均可实施本发明，当然也包括若干项数值范围内具体值的任意组合。此处，出于篇幅的考虑，省略了给出某一项或多项数值范围内具体值的实施例，此不应当视为本发明的技术方案的公开不充分。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式选择等，落在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种聚酰亚胺原液着色用颜料分散体，其特征在于：由以下质量份数的原料制成：
颜料 20～30份
分散剂 4 ～ 8份
溶剂 54～74份；
所述颜料为炭黑、钴蓝中的一种，所述分散剂为乙氧基脂肪酸醇胺、改性聚丙烯酸以及木质素磺酸盐分散剂中的一种或多种，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺原液着色用颜料分散体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将所述分散剂和溶剂混合，得到助剂混合液；
（2）将所述助剂混合液和颜料混合，得到颜料预分散体；
（3）研磨所述颜料预分散体，制得颜料分散体。
3.根据权利要求2所述的聚酰亚胺原液着色用颜料分散体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的混合的转速为400～600r/min，混合的时间为10min～20min 。
4.根据权利要求2所述的聚酰亚胺原液着色用颜料分散体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的混合的转速为400～600r/min，混合的时间为10min～30min。
5.根据权利要求2所述的聚酰亚胺原液着色用颜料分散体的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中研磨的转速为4300～4600r/min，研磨的时间为2.5～3h。
6.根据权利要求2所述的聚酰亚胺原液着色用颜料分散体的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）采用锆珠研磨。
7.根据权利要求2所述的聚酰亚胺原液着色用颜料分散体的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的研磨的最终颜料粒径小于1μm。
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Denomination of invention: The invention relates to a pigment dispersion for coloring polyimide stock solution and a preparation method thereof Effective date of registration: 20211202 Granted publication date: 20200403 Pledgee: Zhejiang Anji Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Zhuanshan sub branch Pledgor: ZHEJIANG NAMEI MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021330002415 |
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Date of cancellation: 20220325 Granted publication date: 20200403 Pledgee: Zhejiang Anji Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Zhuanshan sub branch Pledgor: ZHEJIANG NAMEI MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021330002415 |