JP2000128764A - コラーゲン配合化粧品 - Google Patents
コラーゲン配合化粧品Info
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- A61K8/64—Proteins; Peptides; Derivatives or degradation products thereof
- A61K8/65—Collagen; Gelatin; Keratin; Derivatives or degradation products thereof
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- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱変性温度の高いコラーゲン含有化粧品を提
供すること。 【解決手段】 所定の等電点を有するコラーゲンの水溶
液を、当該等電点のｐＨに調整することにより得られる
コラーゲン会合体の分散物を含む化粧料用原料を含有す
る化粧品。
供すること。 【解決手段】 所定の等電点を有するコラーゲンの水溶
液を、当該等電点のｐＨに調整することにより得られる
コラーゲン会合体の分散物を含む化粧料用原料を含有す
る化粧品。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化粧品原料および
当該原料を配合した化粧品に関し、さらに詳細には、熱
変性温度の高いコラーゲン会合体の分散物を含む化粧品
原料およびこれを配合した熱変性温度の高いコラーゲン
含有化粧品に関する。
当該原料を配合した化粧品に関し、さらに詳細には、熱
変性温度の高いコラーゲン会合体の分散物を含む化粧品
原料およびこれを配合した熱変性温度の高いコラーゲン
含有化粧品に関する。
【０００２】
【従来の技術】水溶性コラーゲンを含有する化粧品は保
湿効果のある有用な基礎化粧品として従来から市場化さ
れている。この水溶性コラーゲンは、一般に動物の皮や
骨等を原料として、それらに含まれるわずかな可溶性コ
ラーゲンを希酸により抽出するか(酸可溶性コラーゲ
ン、Acid soluble collagen；以下「ASC」と称すること
がある)、あるいは酵素法(酵素可溶化コラーゲン、Solu
bilized Collagen with Enzyme；以下「SCE」と称する
ことがある)、アルカリ法(アルカリ可溶化コラーゲン、
Solubilized Collagen with Alkali；以下「SCL」と称
することがある)等で可溶化処理することにより得られ
ている。
湿効果のある有用な基礎化粧品として従来から市場化さ
れている。この水溶性コラーゲンは、一般に動物の皮や
骨等を原料として、それらに含まれるわずかな可溶性コ
ラーゲンを希酸により抽出するか(酸可溶性コラーゲ
ン、Acid soluble collagen；以下「ASC」と称すること
がある)、あるいは酵素法(酵素可溶化コラーゲン、Solu
bilized Collagen with Enzyme；以下「SCE」と称する
ことがある)、アルカリ法(アルカリ可溶化コラーゲン、
Solubilized Collagen with Alkali；以下「SCL」と称
することがある)等で可溶化処理することにより得られ
ている。
【０００３】この内さらに、ＡＳＣ及びＳＣＥについて
は、化粧品の処方の一般的なｐＨ範囲であるｐＨ５．５
〜７．５において、コラーゲンの持つ再線維形成あるい
は等電点沈殿という性質により白濁を生じるため、それ
を回避してコラーゲンの溶解性、透明性あるいは他の混
合成分との相溶性を向上させる目的で、化学修飾を施
し、コラーゲン分子の等電点をｐＨ５．５より酸性側、
あるいはｐＨ７．５よりアルカリ側にシフトさせること
が行われている（例えば、化学修飾について、エステル
化する方法は特開平8-27192号公報を、コハク化する方
法は特開昭55-28947号公報を参照されたい）。
は、化粧品の処方の一般的なｐＨ範囲であるｐＨ５．５
〜７．５において、コラーゲンの持つ再線維形成あるい
は等電点沈殿という性質により白濁を生じるため、それ
を回避してコラーゲンの溶解性、透明性あるいは他の混
合成分との相溶性を向上させる目的で、化学修飾を施
し、コラーゲン分子の等電点をｐＨ５．５より酸性側、
あるいはｐＨ７．５よりアルカリ側にシフトさせること
が行われている（例えば、化学修飾について、エステル
化する方法は特開平8-27192号公報を、コハク化する方
法は特開昭55-28947号公報を参照されたい）。
【０００４】しかしいずれの水溶性コラーゲンも、特に
含水分量の多い透明に溶液化された状態では熱変性温度
が低い。すなわち、酸抽出または酵素法により得られた
コラーゲンに化学修飾を施したコラーゲンは、その水溶
液が配合される化粧品のｐＨ範囲、例えば、ｐＨ５．５
〜７．５では、熱変性開始温度３５〜３７℃、熱変性ピ
ーク温度３７〜４０℃であり、また、アルカリ法によっ
て得られる水溶性コラーゲンは熱変性開始温度約３０
℃、熱変性ピ−ク温度３４〜３５℃である（図１、表
１）。したがって、それぞれのコラーゲンの熱変性開始
温度以上に加温すると、コラーゲンとしての必須条件で
ある三重らせん構造が徐々に崩壊して不可逆的な熱変性
を起こし、物理化学的および生化学的性質が大きく変化
してしまい、化粧品としての品質が保てない。
含水分量の多い透明に溶液化された状態では熱変性温度
が低い。すなわち、酸抽出または酵素法により得られた
コラーゲンに化学修飾を施したコラーゲンは、その水溶
液が配合される化粧品のｐＨ範囲、例えば、ｐＨ５．５
〜７．５では、熱変性開始温度３５〜３７℃、熱変性ピ
ーク温度３７〜４０℃であり、また、アルカリ法によっ
て得られる水溶性コラーゲンは熱変性開始温度約３０
℃、熱変性ピ−ク温度３４〜３５℃である（図１、表
１）。したがって、それぞれのコラーゲンの熱変性開始
温度以上に加温すると、コラーゲンとしての必須条件で
ある三重らせん構造が徐々に崩壊して不可逆的な熱変性
を起こし、物理化学的および生化学的性質が大きく変化
してしまい、化粧品としての品質が保てない。
【０００５】したがって、水溶性コラーゲンを溶液化し
た状態で使用した化粧品は、その製造、保管あるいは流
通段階等において徹底した低温度管理が必要となってお
り、これがコスト上昇の大きな要因となっている。使用
する際においても、夏期等は特に注意が必要である。
た状態で使用した化粧品は、その製造、保管あるいは流
通段階等において徹底した低温度管理が必要となってお
り、これがコスト上昇の大きな要因となっている。使用
する際においても、夏期等は特に注意が必要である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
課題は、従来の水溶性コラーゲンのもつ欠点を克服し、
コラーゲンを熱変性温度の高い状態で化粧品に配合でき
る化粧品原料を提供することにある。
課題は、従来の水溶性コラーゲンのもつ欠点を克服し、
コラーゲンを熱変性温度の高い状態で化粧品に配合でき
る化粧品原料を提供することにある。
【０００７】さらに本発明の課題は、コラーゲンを熱変
性温度の高い状態で配合した化粧品を提供することにあ
る。
性温度の高い状態で配合した化粧品を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らは、コ
ラーゲンの熱変性温度を向上すべく鋭意検討したとこ
ろ、コラーゲンの等電点が化粧品の処方において使用さ
れるｐＨ（例えば、ｐＨ５．５〜７．５）となるように
コラーゲンを調製し、この所定の等電点を有するコラー
ゲンの水溶液を、その等電点付近のｐＨに調整して得ら
れた会合体の熱変性温度が顕著に高いことを利用し、し
かも当該会合体が化粧料に配合し得る特性を有すること
を見出し本発明を完成した。
ラーゲンの熱変性温度を向上すべく鋭意検討したとこ
ろ、コラーゲンの等電点が化粧品の処方において使用さ
れるｐＨ（例えば、ｐＨ５．５〜７．５）となるように
コラーゲンを調製し、この所定の等電点を有するコラー
ゲンの水溶液を、その等電点付近のｐＨに調整して得ら
れた会合体の熱変性温度が顕著に高いことを利用し、し
かも当該会合体が化粧料に配合し得る特性を有すること
を見出し本発明を完成した。
【０００９】したがって、本発明は、所定の等電点を有
するコラーゲンの水溶液を、当該等電点付近のｐＨに調
整することにより得られるコラーゲン会合体の分散物を
含む化粧品原料にある。
するコラーゲンの水溶液を、当該等電点付近のｐＨに調
整することにより得られるコラーゲン会合体の分散物を
含む化粧品原料にある。
【００１０】さらに、本発明は所定の等電点を有するコ
ラーゲンの水溶液を、当該等電点のｐＨに調整すること
により得られるコラーゲン会合体の分散物を含む化粧料
用原料を含有する化粧品である。
ラーゲンの水溶液を、当該等電点のｐＨに調整すること
により得られるコラーゲン会合体の分散物を含む化粧料
用原料を含有する化粧品である。
【００１１】さらに、具体的に述べれば、例えば、目的
とする化粧品の最終ｐＨが７．０である場合、コラーゲ
ンの等電点が７．０となるように化学修飾を施した後、
当該コラーゲンのｐＨを７．０付近に調整して会合体を
得、これを再分散させて化粧品に配合する。本明細書中
で、コラーゲン会合体とは、コラーゲン水溶液のｐＨ
を、そのコラーゲンの等電点の近傍に調整した時、コラ
ーゲン分子の見かけ上の電荷が０となり、その結果、コ
ラーゲン分子同士が自己会合して白色沈殿となった、い
わゆる等電点沈殿をいう。
とする化粧品の最終ｐＨが７．０である場合、コラーゲ
ンの等電点が７．０となるように化学修飾を施した後、
当該コラーゲンのｐＨを７．０付近に調整して会合体を
得、これを再分散させて化粧品に配合する。本明細書中
で、コラーゲン会合体とは、コラーゲン水溶液のｐＨ
を、そのコラーゲンの等電点の近傍に調整した時、コラ
ーゲン分子の見かけ上の電荷が０となり、その結果、コ
ラーゲン分子同士が自己会合して白色沈殿となった、い
わゆる等電点沈殿をいう。
【００１２】従来より含水分量の多い化粧品に配合され
ているコラーゲンは、その性状として透明性が求められ
てきている。そのため、化粧品の処方に用いられるｐＨ
範囲でコラーゲンが水溶性の状態で維持できるよう様々
な化学修飾処理が行われている。しかし、コラーゲン分
子はこの溶液状態では熱に弱く、したがってこれを配合
した化粧品は、いずれも熱的に決して安定とはいえな
い。また、化粧品の処方に用いられるｐＨ範囲に等電点
を有するコラーゲンの水不溶性の会合体は、乳白色且つ
不均一となる等の理由から化粧料原料として不向きと考
えられ上述のように会合体を回避したコラーゲンを調製
していた。これに対し本発明では、コラーゲン会合体は
化粧品原料として従来使用されていたコラーゲンと細胞
接着性等において遜色のない特性を有し、ホモジナイザ
ー等で機械的に分散することにより化粧料用原料として
十分に使用でき、しかもこのコラーゲンの会合体の分散
物を配合することで、熱的に安定なコラーゲン配合化粧
料が提供できることを見出した。このコラーゲン会合体
の分散物は、熱変性開始温度４２〜４３℃、熱変性ピー
ク温度４８℃〜４９℃であり、従来のコラーゲンと比較
して顕著に高い熱安定性を示す。
ているコラーゲンは、その性状として透明性が求められ
てきている。そのため、化粧品の処方に用いられるｐＨ
範囲でコラーゲンが水溶性の状態で維持できるよう様々
な化学修飾処理が行われている。しかし、コラーゲン分
子はこの溶液状態では熱に弱く、したがってこれを配合
した化粧品は、いずれも熱的に決して安定とはいえな
い。また、化粧品の処方に用いられるｐＨ範囲に等電点
を有するコラーゲンの水不溶性の会合体は、乳白色且つ
不均一となる等の理由から化粧料原料として不向きと考
えられ上述のように会合体を回避したコラーゲンを調製
していた。これに対し本発明では、コラーゲン会合体は
化粧品原料として従来使用されていたコラーゲンと細胞
接着性等において遜色のない特性を有し、ホモジナイザ
ー等で機械的に分散することにより化粧料用原料として
十分に使用でき、しかもこのコラーゲンの会合体の分散
物を配合することで、熱的に安定なコラーゲン配合化粧
料が提供できることを見出した。このコラーゲン会合体
の分散物は、熱変性開始温度４２〜４３℃、熱変性ピー
ク温度４８℃〜４９℃であり、従来のコラーゲンと比較
して顕著に高い熱安定性を示す。
【００１３】以下に、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明の原料となる不溶性コラーゲン繊維は特に限定さ
れず、ウシ、ブタ等哺乳動物から得られるものの他、鳥
類、魚類を含めたあらゆる起源から得られる不溶性コラ
ーゲン繊維が利用可能である。
本発明の原料となる不溶性コラーゲン繊維は特に限定さ
れず、ウシ、ブタ等哺乳動物から得られるものの他、鳥
類、魚類を含めたあらゆる起源から得られる不溶性コラ
ーゲン繊維が利用可能である。
【００１４】従来から知られている水溶性コラーゲンの
製造法としては、（１）希酸で抽出する方法、（２）タ
ンパク質分解酵素を使用する方法（特公昭４４−１１７
５、特公昭４４−１１０３７等を参照されたい）、
（３）アルカリ水溶液を使用する方法（特公昭４６−１
５０３３等を参照されたい）がある。
製造法としては、（１）希酸で抽出する方法、（２）タ
ンパク質分解酵素を使用する方法（特公昭４４−１１７
５、特公昭４４−１１０３７等を参照されたい）、
（３）アルカリ水溶液を使用する方法（特公昭４６−１
５０３３等を参照されたい）がある。
【００１５】以下に、上記水溶性コラーゲン製造方法を
具体的に例示する。原料となる不溶性コラーゲン繊維の
調製法は、例えば石灰漬後の床皮を洗浄し、ハムスライ
サーで約１０ｃｍ角に細切、ミンチ後さらに機械的に擦
り潰したものを、アセトン‐エーテル等の有機溶剤ある
いは脂肪分解酵素を使用して脱脂後、十分に洗浄したも
のを使用する。
具体的に例示する。原料となる不溶性コラーゲン繊維の
調製法は、例えば石灰漬後の床皮を洗浄し、ハムスライ
サーで約１０ｃｍ角に細切、ミンチ後さらに機械的に擦
り潰したものを、アセトン‐エーテル等の有機溶剤ある
いは脂肪分解酵素を使用して脱脂後、十分に洗浄したも
のを使用する。
【００１６】（１）希酸抽出法 上記のようにして調製した不溶性コラーゲン繊維を１０
倍量の０．５Ｍ酢酸に懸濁し、撹拌あるいは振とうしな
がら４℃、７２時間抽出する。遠心分離により残さを除
去し、塩析（終濃度５％となるよう塩化ナトリウム等の
塩を加える）‐溶解（酢酸等で酸性に調整した水溶液に
塩析沈殿を再溶解する）を繰り返して精製後、透析ある
いは等電点沈殿等で脱塩して酸可溶性コラーゲン(Acid
solublecollagen,ASC)を得る。
倍量の０．５Ｍ酢酸に懸濁し、撹拌あるいは振とうしな
がら４℃、７２時間抽出する。遠心分離により残さを除
去し、塩析（終濃度５％となるよう塩化ナトリウム等の
塩を加える）‐溶解（酢酸等で酸性に調整した水溶液に
塩析沈殿を再溶解する）を繰り返して精製後、透析ある
いは等電点沈殿等で脱塩して酸可溶性コラーゲン(Acid
solublecollagen,ASC)を得る。
【００１７】（２）酵素可溶化法 上記調製した不溶性コラーゲン繊維を、コラーゲン終濃
度２％となるよう蒸留水に懸濁後、塩酸を加えてｐＨ３
に調整する。コラーゲン重量に対し百分の一量の酸性プ
ロテアーゼを加え２５℃、７２時間可溶化処理を行う。
酵素反応停止後、塩析（終濃度５％となるよう塩化ナト
リウム等の塩を加える）‐溶解（塩酸等で酸性に調整し
た水溶液に塩析沈殿を再溶解する）およびろ過（布、ろ
紙、金属メッシュ等）により精製し、透析あるいは等電
点沈殿等により脱塩して酵素可溶化コラーゲン(Solubil
ized Collagen with Enzyme,SCE)を得る。
度２％となるよう蒸留水に懸濁後、塩酸を加えてｐＨ３
に調整する。コラーゲン重量に対し百分の一量の酸性プ
ロテアーゼを加え２５℃、７２時間可溶化処理を行う。
酵素反応停止後、塩析（終濃度５％となるよう塩化ナト
リウム等の塩を加える）‐溶解（塩酸等で酸性に調整し
た水溶液に塩析沈殿を再溶解する）およびろ過（布、ろ
紙、金属メッシュ等）により精製し、透析あるいは等電
点沈殿等により脱塩して酵素可溶化コラーゲン(Solubil
ized Collagen with Enzyme,SCE)を得る。
【００１８】（３）アルカリ可溶化法 終濃度３％水酸化ナトリウム、１．９％（V/W）モノメ
チルアミンとなるよう混合した可溶化水溶液に、コラー
ゲン終濃度４．５％となるよう調製した不溶性コラーゲ
ン繊維を懸濁し、１８℃、３週間可溶化処理を行う。可
溶化反応停止後、塩析（終濃度５％となるよう塩化ナト
リウム等の塩を加える）‐溶解（塩酸等で酸性に調整し
た水溶液に塩析沈殿を再溶解する）およびろ過（布、ろ
紙、金属メッシュ等）により精製し、透析あるいは等電
点沈殿等により脱塩してアルカリ可溶化コラーゲン(Sol
ubilized Collagen with Alkali,SCL)を得る。
チルアミンとなるよう混合した可溶化水溶液に、コラー
ゲン終濃度４．５％となるよう調製した不溶性コラーゲ
ン繊維を懸濁し、１８℃、３週間可溶化処理を行う。可
溶化反応停止後、塩析（終濃度５％となるよう塩化ナト
リウム等の塩を加える）‐溶解（塩酸等で酸性に調整し
た水溶液に塩析沈殿を再溶解する）およびろ過（布、ろ
紙、金属メッシュ等）により精製し、透析あるいは等電
点沈殿等により脱塩してアルカリ可溶化コラーゲン(Sol
ubilized Collagen with Alkali,SCL)を得る。
【００１９】本発明に係る熱変性温度の高いコラーゲン
会合体は、配合する化粧品の最終ｐＨの近傍に等電点を
有するように水溶性コラーゲンを調製し、当該水溶性コ
ラーゲンを前記ｐＨに調整することにより得られる。す
なわち、本来ＡＳＣおよびＳＣＥの等電点はｐＨ８〜
９、ＳＣＬの等電点はｐＨ４．５〜５．０であるから、
例えば配合する化粧品の最終ｐＨが７．０の場合には、
ＡＳＣおよびＳＣＥを使用する場合は等電点を酸性側
へシフトさせる化学修飾を、ＳＣＬを使用する場合はア
ルカリ性側へシフトさせる化学修飾を行い、ｐＨ７．０
の近傍となるようにコラーゲンの等電点を調製する。
会合体は、配合する化粧品の最終ｐＨの近傍に等電点を
有するように水溶性コラーゲンを調製し、当該水溶性コ
ラーゲンを前記ｐＨに調整することにより得られる。す
なわち、本来ＡＳＣおよびＳＣＥの等電点はｐＨ８〜
９、ＳＣＬの等電点はｐＨ４．５〜５．０であるから、
例えば配合する化粧品の最終ｐＨが７．０の場合には、
ＡＳＣおよびＳＣＥを使用する場合は等電点を酸性側
へシフトさせる化学修飾を、ＳＣＬを使用する場合はア
ルカリ性側へシフトさせる化学修飾を行い、ｐＨ７．０
の近傍となるようにコラーゲンの等電点を調製する。
【００２０】化学修飾の方法としては、等電点を酸性側
へシフトさせるには、従来から知られているコラーゲン
分子の負電荷を増加させる化学修飾、例えば、コハク化
をする（特開昭55-28947号公報参照）等の他に、上記可
溶化法の一つであるアルカリ可溶化処理を使用すること
も可能である。
へシフトさせるには、従来から知られているコラーゲン
分子の負電荷を増加させる化学修飾、例えば、コハク化
をする（特開昭55-28947号公報参照）等の他に、上記可
溶化法の一つであるアルカリ可溶化処理を使用すること
も可能である。
【００２１】逆に等電点をアルカリ性側にシフトさせる
には、従来から知られているコラーゲン分子の正電荷を
増加させる化学修飾、例えばエステル化（特開平８−２
７１９２号公報参照）やアミド化等を使用することが可
能である。当業者は使用する原料水溶性コラーゲンの種
類に応じて適宜化学修飾法等を選択して通常行う簡単な
試験により、所望の等電点を有するコラーゲンを得るこ
とができる。
には、従来から知られているコラーゲン分子の正電荷を
増加させる化学修飾、例えばエステル化（特開平８−２
７１９２号公報参照）やアミド化等を使用することが可
能である。当業者は使用する原料水溶性コラーゲンの種
類に応じて適宜化学修飾法等を選択して通常行う簡単な
試験により、所望の等電点を有するコラーゲンを得るこ
とができる。
【００２２】このようにして所望の等電点にしたコラー
ゲンが化粧品に配合されると、コラーゲン分子は等電点
沈殿を起こした会合体の形態で含有され、結果として熱
変性温度が上昇したコラーゲン含有化粧品が得られる。
ゲンが化粧品に配合されると、コラーゲン分子は等電点
沈殿を起こした会合体の形態で含有され、結果として熱
変性温度が上昇したコラーゲン含有化粧品が得られる。
【００２３】化粧品へのコラーゲンの配合方法は、所定
の等電点を有するコラーゲン溶液をコラーゲンの等電点
のｐＨに調整した水性液に加えることにより等電点沈殿
を起こして生じた会合体を均一に分散させたものを化粧
品原料として化粧品に配合するか、所定の等電点を有す
るコラーゲン溶液をそのまま化粧品に配合し、化粧品配
合物中で等電点沈殿を起こして生じた会合体を均一に分
散させる方法がある。分散方法は、当業界で公知のいず
れの方法でも良いが、例えば、ホモジナイザー等を使用
して機械的に分散させるのが好ましい。
の等電点を有するコラーゲン溶液をコラーゲンの等電点
のｐＨに調整した水性液に加えることにより等電点沈殿
を起こして生じた会合体を均一に分散させたものを化粧
品原料として化粧品に配合するか、所定の等電点を有す
るコラーゲン溶液をそのまま化粧品に配合し、化粧品配
合物中で等電点沈殿を起こして生じた会合体を均一に分
散させる方法がある。分散方法は、当業界で公知のいず
れの方法でも良いが、例えば、ホモジナイザー等を使用
して機械的に分散させるのが好ましい。
【００２４】本発明のコラーゲン会合体の化粧品への配
合量は化粧品製剤として成立する限り制限がないが、例
えば、化粧品の重量を基準にコラーゲン乾燥重量換算で
０．０１％〜２％、好ましくは、０．１％〜１．５％、
最も好ましくは０．５％〜１．０％であり、化粧品の種
類により変動し得る。
合量は化粧品製剤として成立する限り制限がないが、例
えば、化粧品の重量を基準にコラーゲン乾燥重量換算で
０．０１％〜２％、好ましくは、０．１％〜１．５％、
最も好ましくは０．５％〜１．０％であり、化粧品の種
類により変動し得る。
【００２５】本発明の化粧品には、本発明のコラーゲン
会合体の他、化粧品の形態に合わせて適宜その他の添加
剤、例えば、パラオキシ安息香酸エステル（パラベン）
等の防腐剤や、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）の
ナトリウム塩等の金属封鎖剤、あるいは多糖類系天然高
分子であるガム類等の増粘剤高分子等を配合できる。
会合体の他、化粧品の形態に合わせて適宜その他の添加
剤、例えば、パラオキシ安息香酸エステル（パラベン）
等の防腐剤や、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）の
ナトリウム塩等の金属封鎖剤、あるいは多糖類系天然高
分子であるガム類等の増粘剤高分子等を配合できる。
【００２６】本発明の化粧品は、従来のコラーゲン化粧
品に用いられていたすべての形態をとることができ、例
えば、それには化粧水、クリーム、乳液、ジェル、エッ
センス（美容液）等がある。
品に用いられていたすべての形態をとることができ、例
えば、それには化粧水、クリーム、乳液、ジェル、エッ
センス（美容液）等がある。
【００２７】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明す
る。しかし、実施例に記載された特定の条件によって本
発明が限定されることを意図するものではなく、当業者
は以下に記載する方法の改良および変更を自由に行うこ
とができることを了解するであろう。
る。しかし、実施例に記載された特定の条件によって本
発明が限定されることを意図するものではなく、当業者
は以下に記載する方法の改良および変更を自由に行うこ
とができることを了解するであろう。
【００２８】以下に説明する実施例について、特に言及
しない限り、配合量は重量％である。
しない限り、配合量は重量％である。
【００２９】（実施例１）原料となる不溶性コラーゲン繊維 成午皮の真皮層を肉挽き機等で細砕し、脱脂後十分に洗
浄したものを原料とした。
浄したものを原料とした。
【００３０】酵素による不溶性コラーゲン繊維の可溶化 水にコラーゲン濃度約2．5％となるよう原料を分散し、
塩酸等でpＨ約2．8に調整した後、プロクターゼ（タン
パク質分解酵素、明治製菓株式会社製）をコラーゲン重
量に対して1％添加し、25℃で9日間（3日目と6日目に同
量のプロクターゼを添加）緩やかに撹拌しながら反応さ
せ、水酸化ナトリウムでpH８〜９に調整して酵素反応を
停止した。
塩酸等でpＨ約2．8に調整した後、プロクターゼ（タン
パク質分解酵素、明治製菓株式会社製）をコラーゲン重
量に対して1％添加し、25℃で9日間（3日目と6日目に同
量のプロクターゼを添加）緩やかに撹拌しながら反応さ
せ、水酸化ナトリウムでpH８〜９に調整して酵素反応を
停止した。
【００３１】所定の等電点を有する酵素可溶化コラーゲ
ンの調製 本調製には、アルカリ処理を使用した。上記酵素可溶化
コラーゲン溶液に、終濃度０．4％水酸化ナトリウム、
0．2％（Ｖ／W）モノメチルアミンとなるよう各試薬を
添加し、18℃で3日間緩やかに撹拌しながら反応させた
後、塩酸でpH約3に調整してアルカリ処理反応を停止し
た。本実施例では、コラーゲンの等電点のｐＨを約７．
０に調整する方法を示したが、反応温度および反応時間
を適宜選択することにより、他のｐＨ値の等電点を有す
るコラーゲンを得ることができる。
ンの調製 本調製には、アルカリ処理を使用した。上記酵素可溶化
コラーゲン溶液に、終濃度０．4％水酸化ナトリウム、
0．2％（Ｖ／W）モノメチルアミンとなるよう各試薬を
添加し、18℃で3日間緩やかに撹拌しながら反応させた
後、塩酸でpH約3に調整してアルカリ処理反応を停止し
た。本実施例では、コラーゲンの等電点のｐＨを約７．
０に調整する方法を示したが、反応温度および反応時間
を適宜選択することにより、他のｐＨ値の等電点を有す
るコラーゲンを得ることができる。
【００３２】コラーゲンの精製 上記のようにして得た所定の等電点を有するコラーゲン
溶液に、終濃度５％となるよう塩化ナトリウムを加えて
塩析させ、遠心分離により沈殿を回収した。回収した塩
析沈殿を、コラーゲン濃度約２％となる容量の蒸留水に
分散させ、塩酸を加えてｐＨ３．０に調整して均一に溶
解した。次に布およびろ紙でろ過した後、水酸化ナトリ
ウムでｐＨ７．０となるよう調整し、コラーゲンを等電
点沈殿させた。遠心分離により沈殿を回収後、再びｐＨ
７．０に調整した蒸留水で洗浄して脱塩し、精製コラー
ゲン沈殿として回収し、以下の実施例に使用した。ま
た、この精製コラーゲン沈殿中のコラーゲンの分析結果
を表１、図１および表２に示す。ここで、本願発明のコ
ラーゲン会合体をSCELと略する。対照として、SCEおよ
びSCLの結果も示す。
溶液に、終濃度５％となるよう塩化ナトリウムを加えて
塩析させ、遠心分離により沈殿を回収した。回収した塩
析沈殿を、コラーゲン濃度約２％となる容量の蒸留水に
分散させ、塩酸を加えてｐＨ３．０に調整して均一に溶
解した。次に布およびろ紙でろ過した後、水酸化ナトリ
ウムでｐＨ７．０となるよう調整し、コラーゲンを等電
点沈殿させた。遠心分離により沈殿を回収後、再びｐＨ
７．０に調整した蒸留水で洗浄して脱塩し、精製コラー
ゲン沈殿として回収し、以下の実施例に使用した。ま
た、この精製コラーゲン沈殿中のコラーゲンの分析結果
を表１、図１および表２に示す。ここで、本願発明のコ
ラーゲン会合体をSCELと略する。対照として、SCEおよ
びSCLの結果も示す。
【００３３】
【表１】 ※１：図１のＤＳＣ曲線から読みとった温度。 ※２：ｐＨ３．０における０．３％コラーゲン溶液の、
０．４５μｍメンブランフィルター通過率。 ※３：コラーゲン特有の三重らせん構造をとっているか
どうかの指標。熱変性し、三重らせん構造がゆるんでゼ
ラチン化すると、その数字の絶対値が小さくなる。
０．４５μｍメンブランフィルター通過率。 ※３：コラーゲン特有の三重らせん構造をとっているか
どうかの指標。熱変性し、三重らせん構造がゆるんでゼ
ラチン化すると、その数字の絶対値が小さくなる。
【００３４】
【表２】
【００３５】上記の結果より、本発明のSCELが従来の水
溶性コラーゲンであるSCEおよびSCLに比べ、化粧品の処
方において使用される所定のｐＨにおいて顕著に熱変性
温度が高いことが分かる。これに加えて、SCELは従来の
水溶性コラーゲンと同様メンブランフィルター濾過によ
る精製、滅菌が可能であり、アミノ酸組成も生体内コラ
ーゲンとほぼ同様のアミノ酸組成を維持している。
溶性コラーゲンであるSCEおよびSCLに比べ、化粧品の処
方において使用される所定のｐＨにおいて顕著に熱変性
温度が高いことが分かる。これに加えて、SCELは従来の
水溶性コラーゲンと同様メンブランフィルター濾過によ
る精製、滅菌が可能であり、アミノ酸組成も生体内コラ
ーゲンとほぼ同様のアミノ酸組成を維持している。
【００３６】各コラーゲンの細胞接着性 熱変性温度の高いコラーゲン会合体分散物を構築するＳ
ＣＥＬが、従来のコラーゲンと同様、細胞接着性を有す
るかどうか観察した。ガラス上に各コラーゲンを１０μ
ｇ／ｍｌの濃度でコートした後、ヒト皮膚表皮細胞の接
着性について観察した。結果を表３に示す。
ＣＥＬが、従来のコラーゲンと同様、細胞接着性を有す
るかどうか観察した。ガラス上に各コラーゲンを１０μ
ｇ／ｍｌの濃度でコートした後、ヒト皮膚表皮細胞の接
着性について観察した。結果を表３に示す。
【００３７】
【表３】 （注） ＳＣＥ：酵素可溶化コラーゲン。酵素により、コラーゲ
ン分子の三重らせんの両端のテロペプチドがほぼ除去さ
れている。その他の点については、生体内コラーゲンと
ほぼ同様の性質を示す。 ＳＣＬ：アルカリ可溶化コラーゲン。アルカリにより、
コラーゲン分子の三重らせんの両端のテロペプチドがほ
ぼ除去されている他、いくつかの種類のアミノ酸が化学
修飾を受けている。 ｇｅｌａｔｉｎ：ゼラチン。コラーゲンを加熱して、不
可逆的に変性させたものであり、結果として物理化学的
及び生化学的性質が大きく異なっている。 ｎｏ ｃｏａｔ：ガラス上に何もコートしていないも
の。
ン分子の三重らせんの両端のテロペプチドがほぼ除去さ
れている。その他の点については、生体内コラーゲンと
ほぼ同様の性質を示す。 ＳＣＬ：アルカリ可溶化コラーゲン。アルカリにより、
コラーゲン分子の三重らせんの両端のテロペプチドがほ
ぼ除去されている他、いくつかの種類のアミノ酸が化学
修飾を受けている。 ｇｅｌａｔｉｎ：ゼラチン。コラーゲンを加熱して、不
可逆的に変性させたものであり、結果として物理化学的
及び生化学的性質が大きく異なっている。 ｎｏ ｃｏａｔ：ガラス上に何もコートしていないも
の。
【００３８】表３の結果より、ＳＣＥＬは細胞培養開始
後４日経過しても、ＳＣＥとほぼ同等の細胞接着性を有
していたことが分かる。
後４日経過しても、ＳＣＥとほぼ同等の細胞接着性を有
していたことが分かる。
【００３９】細胞上コラーゲン受容体による各コラーゲ
ンの認識 熱変性温度の高いコラーゲン会合体分散物を構築するＳ
ＣＥＬが、従来のコラーゲンと同様、コラーゲンとして
細胞に認識されるかどうか観察した。ガラス上に各コラ
ーゲンを１０μｇ／ｍｌの濃度でコートした後、ヒト皮
膚表皮細胞を接着させ、一定時間ごとに細胞を固定し
て、コラーゲン受容体（インテグリンα２β１）の発現
を見た。結果を表４に示す。
ンの認識 熱変性温度の高いコラーゲン会合体分散物を構築するＳ
ＣＥＬが、従来のコラーゲンと同様、コラーゲンとして
細胞に認識されるかどうか観察した。ガラス上に各コラ
ーゲンを１０μｇ／ｍｌの濃度でコートした後、ヒト皮
膚表皮細胞を接着させ、一定時間ごとに細胞を固定し
て、コラーゲン受容体（インテグリンα２β１）の発現
を見た。結果を表４に示す。
【００４０】
【表４】 （注） ＳＣＥ：酵素可溶化コラーゲン。酵素により、コラーゲ
ン分子の三重らせんの両端のテロペプチドがほぼ除去さ
れている。その他の点については、生体内コラーゲンと
ほぼ同様の性質を示す。 ＳＣＬ：アルカリ可溶化コラーゲン。アルカリにより、
コラーゲン分子の三重らせんの両端のテロペプチドがほ
ぼ除去されている他、いくつかの種類のアミノ酸が化学
修飾を受けている。 ｇｅｌａｔｉｎ：ゼラチン。コラーゲンを加熱して、不
可逆的に変性させたものであり、結果として物理化学的
及び生化学的性質が大きく異なっている。 ｎｏ ｃｏａｔ：ガラス上に何もコートしていないも
の。
ン分子の三重らせんの両端のテロペプチドがほぼ除去さ
れている。その他の点については、生体内コラーゲンと
ほぼ同様の性質を示す。 ＳＣＬ：アルカリ可溶化コラーゲン。アルカリにより、
コラーゲン分子の三重らせんの両端のテロペプチドがほ
ぼ除去されている他、いくつかの種類のアミノ酸が化学
修飾を受けている。 ｇｅｌａｔｉｎ：ゼラチン。コラーゲンを加熱して、不
可逆的に変性させたものであり、結果として物理化学的
及び生化学的性質が大きく異なっている。 ｎｏ ｃｏａｔ：ガラス上に何もコートしていないも
の。
【００４１】表４の結果より、ＳＣＥＬは細胞培養開始
後４日経過しても、ＳＣＥとほぼ同等のインテグリンの
発現が観察されたことが分かる。
後４日経過しても、ＳＣＥとほぼ同等のインテグリンの
発現が観察されたことが分かる。
【００４２】以上より、本発明のＳＣＥＬは、従来の化
粧品に使用されている水溶性コラーゲンと同様に化粧品
に使用できることが確認できた。
粧品に使用されている水溶性コラーゲンと同様に化粧品
に使用できることが確認できた。
【００４３】（実施例２）以下の処方に従って、熱変性
温度の高いコラーゲン会合体の分散物を調製した。
温度の高いコラーゲン会合体の分散物を調製した。
【００４４】 精製コラーゲン沈殿物 ５０ｇ （コラーゲン乾燥重量換算で１０ｇ ） メチルパラベン １ｇ １．２規定塩酸 ９ｇ １．０規定水酸化ナトリウム １４ｇ 蒸留水 ９２６ｇ 合計 １０００ｇ
【００４５】精製コラーゲン沈殿物５０ｇ、メチルパラ
ベン１ｇを蒸留水９２６ｇに分散した後、１．２規定塩
酸９ｇを加えてｐＨ２．８に調整し、撹拌しながら均一
に溶解した。０．６５μｍメンブランフィルターで不溶
物を除去した後、１．０規定水酸化ナトリウム１４ｇを
加えてｐＨ７．０に調整し、会合体を形成させた。次
に、容量２リットルの筒型ポリ容器に移し、ホモジナイ
ザーで会合体を均一に再分散させてコラーゲン会合体の
分散物を調製した。コラーゲン会合体の分散物の熱変性
開始温度は４２．３℃、熱変性ピーク温度は４８．６℃
であった。
ベン１ｇを蒸留水９２６ｇに分散した後、１．２規定塩
酸９ｇを加えてｐＨ２．８に調整し、撹拌しながら均一
に溶解した。０．６５μｍメンブランフィルターで不溶
物を除去した後、１．０規定水酸化ナトリウム１４ｇを
加えてｐＨ７．０に調整し、会合体を形成させた。次
に、容量２リットルの筒型ポリ容器に移し、ホモジナイ
ザーで会合体を均一に再分散させてコラーゲン会合体の
分散物を調製した。コラーゲン会合体の分散物の熱変性
開始温度は４２．３℃、熱変性ピーク温度は４８．６℃
であった。
【００４６】（実施例３）実施例２で調製したコラーゲ
ン会合体の分散物は、乳液様の性質（外観は白色〜乳白
色、粘性が低い）を示した。そこで、これをそのまま容
器に充填し、乳液状化粧品とした。
ン会合体の分散物は、乳液様の性質（外観は白色〜乳白
色、粘性が低い）を示した。そこで、これをそのまま容
器に充填し、乳液状化粧品とした。
【００４７】（実施例４）以下の処方に従って、コラー
ゲン会合体の分散物を配合したモイスチャージェル化粧
品を作成した。
ゲン会合体の分散物を配合したモイスチャージェル化粧
品を作成した。
【００４８】 精製コラーゲン沈殿物 ５０ｇ （コラーゲン乾燥重量換算で１０ｇ ） メチルパラベン １ｇ １．２規定塩酸 ９ｇ １．０規定水酸化ナトリウム １４ｇ 蒸留水 ８２６ｇ ヒアルロン酸ナトリウム水溶液 １００ｇ 合計 １０００ｇ
【００４９】精製コラーゲン沈殿５０ｇ、メチルパラベ
ン１ｇを蒸留水８２６ｇに分散した後、１．２規定塩酸
９ｇを加えてｐＨ２．８に調整し、撹拌しながら均一に
溶解した。０．６５μｍメンブランフィルターで不溶物
を除去した後、１．０規定水酸化ナトリウム１４ｇを加
えてｐＨ７．０に調整し、会合体を形成させた。次に、
容量２・の筒型ポリ容器に移し、ホモジナイザーで会合
体を均一に再分散させてコラーゲン会合体の分散物を調
製した。その後ヒアルロン酸ナトリウム水溶液１００ｇ
を加え、混合撹拌機で全体が均一になるまで撹拌し、真
空脱法後容器に充填した。このモイスチャージェル中の
コラーゲンの熱変性開始温度は４２．３℃、熱変性ピー
ク温度は４８．６℃であった。
ン１ｇを蒸留水８２６ｇに分散した後、１．２規定塩酸
９ｇを加えてｐＨ２．８に調整し、撹拌しながら均一に
溶解した。０．６５μｍメンブランフィルターで不溶物
を除去した後、１．０規定水酸化ナトリウム１４ｇを加
えてｐＨ７．０に調整し、会合体を形成させた。次に、
容量２・の筒型ポリ容器に移し、ホモジナイザーで会合
体を均一に再分散させてコラーゲン会合体の分散物を調
製した。その後ヒアルロン酸ナトリウム水溶液１００ｇ
を加え、混合撹拌機で全体が均一になるまで撹拌し、真
空脱法後容器に充填した。このモイスチャージェル中の
コラーゲンの熱変性開始温度は４２．３℃、熱変性ピー
ク温度は４８．６℃であった。
【００５０】
【発明の効果】 本発明により、従来困難であった、含
水分量が多い場合の、熱変性温度が高い状態でのコラー
ゲン物質の化粧品への配合が可能となった。したがっ
て、従来のコラーゲン配合化粧品と比較して化粧品原料
および化粧品の製造、貯蔵、流通段階等の品質管理が容
易になる。
水分量が多い場合の、熱変性温度が高い状態でのコラー
ゲン物質の化粧品への配合が可能となった。したがっ
て、従来のコラーゲン配合化粧品と比較して化粧品原料
および化粧品の製造、貯蔵、流通段階等の品質管理が容
易になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】示差走査熱量測定による各コラーゲンの熱変性
温度を示す図表である。
温度を示す図表である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年８月２６日（１９９９．８．２
６）
６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 知香 東京都足立区千住緑町壱丁目壱番地壱 株 式会社ニッピ内 (72)発明者 入江 伸吉 東京都足立区千住緑町壱丁目壱番地壱 株 式会社ニッピ内 (72)発明者 服部 俊治 東京都足立区千住緑町壱丁目壱番地壱 株 式会社ニッピ内 (72)発明者 西澤 優 東京都足立区千住緑町壱丁目壱番地壱 株 式会社ニッピ内 (72)発明者 田崎 捷郎 東京都足立区千住緑町壱丁目壱番地壱 株 式会社ニッピ内 Ｆターム(参考） 4C083 AA072 AB032 AB102 AC482 AD332 AD431 AD432 CC01 CC05 DD41 EE01 EE12 FF01
Claims (2)
- 【請求項１】 所定の等電点を有するコラーゲンの水溶
液を、当該等電点付近のｐＨに調整することにより得ら
れるコラーゲン会合体の分散物を含む化粧品原料。 - 【請求項２】 請求項１記載の化粧品原料を含有する化
粧品。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10306786A JP3010160B1 (ja) | 1998-10-28 | 1998-10-28 | コラーゲン配合化粧品 |
| GB9925340A GB2343116A (en) | 1998-10-28 | 1999-10-26 | Cosmetics incorporating collagen |
| US09/427,672 US20020150598A1 (en) | 1998-10-28 | 1999-10-27 | Collagen incorporating cosmetics |
| FR9913533A FR2785187A1 (fr) | 1998-10-28 | 1999-10-28 | Produits cosmetiques incorporant du collagene |
| KR1019990047126A KR20000029382A (ko) | 1998-10-28 | 1999-10-28 | 콜라겐 혼입 화장품 |
| CN99125141A CN1256910A (zh) | 1998-10-28 | 1999-10-28 | 含有胶原的化妆品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10306786A JP3010160B1 (ja) | 1998-10-28 | 1998-10-28 | コラーゲン配合化粧品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3010160B1 JP3010160B1 (ja) | 2000-02-14 |
| JP2000128764A true JP2000128764A (ja) | 2000-05-09 |
Family
ID=17961245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10306786A Expired - Lifetime JP3010160B1 (ja) | 1998-10-28 | 1998-10-28 | コラーゲン配合化粧品 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20020150598A1 (ja) |
| JP (1) | JP3010160B1 (ja) |
| KR (1) | KR20000029382A (ja) |
| CN (1) | CN1256910A (ja) |
| FR (1) | FR2785187A1 (ja) |
| GB (1) | GB2343116A (ja) |
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| JP2005306736A (ja) * | 2004-04-16 | 2005-11-04 | Hokuyo Kk | コラーゲン化粧料、その製造方法、可溶化コラーゲン繊維及びその製造装置 |
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| WO2012015055A1 (ja) | 2010-07-30 | 2012-02-02 | 株式会社ニッピ | コラーゲン粉末および／またはコラーゲン誘導体粉末およびそれらの製造方法 |
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| CN100428908C (zh) * | 2005-10-13 | 2008-10-29 | 北京丽倍生科技有限责任公司 | 一种防晒湿巾及其制备方法 |
| US20130011451A1 (en) | 2011-07-06 | 2013-01-10 | Diversified Glogal Technologies, Llc | Footbed with non-denatured collagen |
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1998
- 1998-10-28 JP JP10306786A patent/JP3010160B1/ja not_active Expired - Lifetime
-
1999
- 1999-10-26 GB GB9925340A patent/GB2343116A/en not_active Withdrawn
- 1999-10-27 US US09/427,672 patent/US20020150598A1/en not_active Abandoned
- 1999-10-28 KR KR1019990047126A patent/KR20000029382A/ko not_active Application Discontinuation
- 1999-10-28 FR FR9913533A patent/FR2785187A1/fr active Pending
- 1999-10-28 CN CN99125141A patent/CN1256910A/zh active Pending
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