KR20000029382A

KR20000029382A - 콜라겐 혼입 화장품

Info

Publication number: KR20000029382A
Application number: KR1019990047126A
Authority: KR
Inventors: 유지로 하마다
Original assignee: 이토오 신이찌; 가부시끼가이샤 닙삐
Priority date: 1998-10-28
Filing date: 1999-10-28
Publication date: 2000-05-25
Also published as: US20020150598A1; GB2343116A; JP3010160B1; GB9925340D0; FR2785187A1; CN1256910A; JP2000128764A

Abstract

특정한 등전점을 갖는 콜라겐 수용액을 등전점에 가까운 pH 로 조정하여 수득한 콜라겐 회합 생성물의 분산액을 함유하는 화장품용 원료가 혼입된 화장품.

Description

콜라겐 혼입 화장품{COLLAGEN INCORPORATING COSMETICS}

본 발명은 화장품용 원료 및 상기 원료가 혼입된 화장품에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 높은 열변성온도를 갖는 콜라겐 회합 생성물의 분산액을 함유하는 화장품용 원료 및 상기 원료가 혼입된 높은 열변성온도의 콜라겐 함유 화장품에 관한 것이다.

보습 기능을 갖는 유용한 스킨케어 제품으로서 수용성 콜라겐을 함유하는 화장품이 현재 시판중이다. 수용성 콜라겐은 보통 동물의 피부, 가죽 및 뼈로부터 묽은 산을 사용해 소량의 가용성 콜라겐을 추출하거나 (이런 유형의 콜라겐은 보통 "산 가용성 콜라겐"으로 불리며 이하 "ASC"로 약칭하기도 한다) 이들을 효소로 가용화하거나 (이런 유형의 콜라겐은 보통 "효소로 가용화된 콜라겐"으로 불리며 이하 "SCE"로 약칭하기도 한다) 알칼리로 가용화시켜 (이런 유형의 콜라겐은 보통 "알칼리로 가용화된 콜라겐"으로 불리며 이하 "SCL"로 약칭하기도 한다) 제조한다.

상기한 세 가지 유형의 콜라겐 중, ASC 및 SCE 는 콜라겐의 섬유성장 또는 등전(等電) 침전 때문에 화장용 제제에서 통상적인 5.5 - 7.5 의 pH 범위에서 탁해진다. 이 문제를 피하고 콜라겐의 용해도, 투명도 또는 다른 성분과의 혼화성을 향상시키기 위해, pH 5.5 보다 더 산성이거나 pH 7.5 보다 더 알칼리성이 되도록 콜라겐 분자의 등전점을 이동시키는 화학적 개질이 시도되고 있다 (에스테르화에 의한 화학적 개질에 대해 일본 특허공개공보 제27192/1996호를 참조, 숙신화에 의한 화학적 개질에 대해 일본 특허공개공보 제28947/1980호 참조).

세 가지 유형의 수용성 콜라겐은 특히 용액이 수분 함량이 높아 투명할 때 용액 중 열변성온도가 낮다는 공통된 문제점을 안고 있다. 구체적으로 말하면, 산 추출 또는 효소 처리에 의한 제조 후 화학적으로 개질된 콜라겐은 콜라겐 수용액이 혼입되는 화장품의 pH 범위 내, 통상 5.5 내지 7.5 에서, 35 - 37℃에서 열변성을 겪고 37 - 40℃에서 절정에 달하며, 알칼리 처리에 의해 제조된 수용성 콜라겐에 대해서는 해당 온도가 각각 약 30℃ 및 34 - 35℃ 이다 (도 1 및 표 1 참조). 상기 유형의 콜라겐 수용액이 혼입된 화장품을 그의 열변성 시작점보다 높은 온도로 가열하면, 이들이 콜라겐으로서 기능하는 데 필수적인 삼중나선 구조가 점차 붕괴되어 비가역적 열변성을 겪게 되어 화장품이 더 이상 원하는 품질을 유지할 수 없을 만큼 현저히 그의 물성 및 생화학적 특성이 변화한다.

따라서, 가용화된 형태의 수용성 콜라겐을 사용하는 화장품은 제조, 보관 및 유통을 포함하는 모든 단계에서 철저한 저온 관리를 요구하며, 이는 화장품 제조의 총비용을 증가시키는 실질적 요소이다. 하절기에 이러한 화장품 사용시 특히 큰 주의를 요한다

본 발명은 이런 상황하에 완성되었으며, 종래의 수용성 콜라겐의 앞서 언급한 결점을 극복하고 콜라겐의 열변성온도를 높은 수준에서 유지하면서 화장품 내에 혼입할 수 있는 콜라겐 기재의 화장품용 원료를 제공하는 목적을 갖는다.

본 발명의 또 다른 목적은 열변성온도가 높은 수준에서 유지되는 콜라겐이 혼입된 화장품을 제공하는 것이다.

도 1 은 시차주사열량계(DSC)로 측정한 콜라겐 세 종류의 열변성온도를 보여주는 그림이다.

콜라겐의 열변성온도를 증가시키려는 예의 노력 중, 본 발명자들은 콜라겐의 등전점을 화장용 제제에 통상 사용되는 pH (예컨대 pH 5.5 - 7.5)와 같도록 하는 방식으로 콜라겐을 제조하였고, 이렇게 제조된 콜라겐의 수용액을 그 등전점에 가까운 pH 로 조정함으로써 수득한 회합 생성물이 현저하게 높은 열변성온도를 갖는다는 것을 발견하였다. 본 발명자들은 또한 회합 생성물이 화장품 내에 혼입될 수 있는 바람직한 특성을 갖는다는 것을 발견하였다. 본 발명은 이들 발견을 기초로하여 완성되었다.

첫번째 측면으로, 본 발명은 특정한 등전점을 갖는 콜라겐 수용액을 등전점 가까이의 pH 로 조정하여 수득한 콜라겐 회합 생성물의 분산액을 함유하는 화장품용 원료를 제공한다.

두번째 측면으로, 본 발명은 특정한 등전점을 갖는 콜라겐 수용액을 등전점 가까이의 pH 로 조정하여 수득한 콜라겐 회합 생성물의 분산액을 함유하는 화장품용 원료가 혼입된 화장품을 제공한다.

제조될 화장품이 7.0 의 최종 pH 를 가질 경우, 콜라겐은 화학적으로 개질되어 7.0 의 등전점을 갖고, 그의 pH 는 7.0 에 가까운 값으로 조정되어 회합 생성물을 생성하며, 이는 화장품 내에 혼입하기 위해 분산된다. 여기서 사용되는 "콜라겐 회합 생성물"이란 용어는 그의 pH 가 등전점에 가까운 값으로 조정된 콜라겐 수용액으로부터 소위 "등전 침전 (isoelectric precipitation)"의 생성물을 의미하며, 이 때 콜라겐 분자 상의 겉보기 전하는 0 이 되어, 콜라겐 분자들로 하여금 자신과 회합하게 하여 백색 침전물을 형성시킨다.

수분 함량이 높은 화장품에서의 성분으로서 이제까지 콜라겐이 사용되어 왔으나, 그 투명도를 증가시키려는 요구가 일어났다. 이런 요구를 만족시키기 위해, 화장용 제제의 통상적 pH 범위에서 수용성으로 남아 있도록 콜라겐에 다양한 화학적 개질을 수행하였다. 그러나, 용액 내의 콜라겐 분자는 열에 불안정하고, 이들이 혼입된 화장품은 열에 전혀 안정하지 않다. 화장용 제제의 pH 범위에서 등전점을 갖는 콜라겐의 수불용성 회합 생성물 또한 이들에 수반되는 유백색 및 불균일성과 같은 몇가지 이유로 화장품용 원료로서 사용하기에 여전히 부적당하다. 이런 어려움을 다루기 위해, 콜라겐의 회합 생성물의 형성을 방지하려는 앞서 언급한 노력이 행해졌다. 그러나, 본 발명의 콜라겐 회합 생성물은 세포 점착 활성 및, 종래의 화장품 등급의 콜라겐보다 절대 뒤떨어지지 않는 기타 특성들을 나타낸다는 것이 발견되었다. 또한, 호모지나이저로 기계적 분산되면, 콜라겐 회합 생성물은 화장품용 원료로서 사용하기에 충분히 적당해진다. 더욱이, 콜라겐 회합 생성물의 분산액이 혼입된 화장품은 충분한 열안정성을 가져서 그의 상업적 사용이 가능하다. 콜라겐 회합 생성물의 분산액은 42 - 43℃에서 열변성을 겪기 시작하고, 48 - 49℃에서 절정에 달하므로, 통상의 콜라겐에 비해 현저하게 높은 열안정성을 나타낸다.

본 발명에서, 콜라겐의 회합 생성물은 소와 돼지와 같은 포유류 뿐만 아니라 새와 물고기를 포함하는 모든 원천으로부터 유래할 수 있는 임의의 종류의 불용성 콜라겐 섬유로부터 제조할 수 있다.

수용성 콜라겐을 제조하는 공지의 방법으로는 (1) 묽은 산으로 추출, (2) 프로테아제 사용 (예컨대 일본 특허공고공보 제1175/1969호 및 제11037/1969호 참조) 및 (3) 알칼리 수용액 사용 (예컨대 일본 특허공고공보 제15033/1971호 참조)이 포함된다.

이들 방법은 구체적으로 하기 기재된다. 불용성 콜라겐 섬유의 제조 방법의 예에서, 석회처리한 조각을 세척하고, 햄슬라이서로 약 10 cm 사각으로 찢고, 저미고 기계적으로 더 갈아낸 후, 유기 용매 (예컨대 아세톤-에테르)나 리파아제로 탈지(脫脂)하고 완전히 세척한다.

(1) 묽은 산으로 추출

상기 기재된 방법으로 제조된 불용성 콜라겐 섬유를 0.5 M 아세트산 10 배 부피에 현탁시키고, 4℃에서 72 시간 교반하거나 흔들면서 추출한다. 잔류물을 원심분리로 제거한다. 염석(鹽析) (염화나트륨과 같은 염을 가하여 5% 의 최종 농도를 수득한다)과 용해 (아세트산 등으로 산성화시킨 수용액에, 염석되어 나온 침전물을 재용해시킨다)의 주기를 반복하여 정제한 후, 예컨대 투석(透析) 또는 등전 침전에 의해 탈염을 수행하여 산 가용성 콜라겐 (ASC)을 수득한다.

(2) 효소를 사용한 가용화

상기 기재된 방법으로 제조된 불용성 콜라겐 섬유를 증류수에 현탁시켜 2% 의 최종 콜라겐 농도를 수득하고, HCl 을 사용해 pH 3 으로 조정한다. 산성 프로테아제를 콜라겐 중량의 100분의 1의 양으로 첨가하고 25℃에서 72 시간 가용화를 수행한다. 효소 반응을 중지시킨 후, 염석 (염화나트륨과 같은 염을 가하여 5% 의 최종 농도를 수득한다)과 용해 (HCl 등으로 산성화시킨 수용액에, 염석되어 나온 침전물을 재용해시킨다)의 주기를 반복하고, 천, 여과지, 금속망 스크린 등으로 여과하여 정제를 수행한다. 이어, 예컨대 투석 또는 등전 침전에 의해 탈염을 수행하여 효소로 가용화된 콜라겐 (SCE)을 수득한다.

(3) 알칼리를 사용한 가용화

수산화나트륨과 모노메틸아민을 수중 혼합하여 최종 농도가 각각 3% 및 1.9% (V/W)인 가용화 수용액을 제조한다. 4.5% 의 최종 콜라겐 농도를 갖도록 조절된 불용성 콜라겐 섬유를 가용화 수용액에 현탁시키고 18℃에서 3 주간 가용화를 수행한다. 가용화 반응을 중지시킨 후, 염석 (염화나트륨과 같은 염을 가하여 5% 의 최종 농도를 수득한다)과 용해 (HCl 등으로 산성화시킨 수용액에, 염석되어 나온 침전물을 재용해시킨다)의 주기를 반복하고, 천, 여과지, 금속망 스크린 등으로 여과하여 정제를 수행한다. 이어, 예컨대 투석 또는 등전 침전에 의해 탈염을 수행하여 알칼리로 가용화된 콜라겐 (SCL)을 수득한다.

본 발명의 한 측면에 따른 높은 열변성온도를 갖는 콜라겐 회합 생성물은 먼저, 회합 생성물이 혼입되어 들어갈 화장품의 최종 pH 에 가까운 등전점을 갖는 수용성 콜라겐을 제조하고, 이어 수용성 콜라겐이 상기 pH 를 갖도록 조정함으로써 수득된다. ASC 및 SCE 의 고유 등전점은 pH 8 - 9 이고, SCL 의 고유 등전점은 pH 4.5 - 5.0 이다. 회합 생성물이 최종 pH 7.0 의 화장품 내에 혼입되려면, ASC 및 SCE 는 그 등전점이 산성 쪽으로 이동하도록 화학적으로 개질되는 반면, SCL 은 그 등전점이 알칼리 쪽으로 이동하도록 화학적으로 개질된다. 따라서, 양 유형의 콜라겐은 pH 7.0 근처의 등전점을 갖도록 조정된다.

등전점을 산성 쪽으로 이동시키기 위해서는, 콜라겐 분자 상의 음전하를 증가시키기 위한 화학적 개질의 공지 방법을 사용할 수 있으며, 숙신화 (일본 특허공개공보 제28947/1980호 참조)를 예로 들 수 있다. 사용 가능한 또 다른 방법은 상기 기재된 알칼리를 사용한 가용화이다.

등전점을 알칼리 쪽으로 이동시키기 위해서는, 콜라겐 분자 상의 양전하를 증가시키기 위한 화학적 개질의 공지 방법을 사용할 수 있으며, 에스테르화 (일본 특허공개공보 제27192/1996호 참조) 및 아미드화를 예로 들 수 있다. 당업자는 사용되는 수용성 콜라겐 원료의 유형에 따라 화학적 개질의 적당한 방법을 선택하고 원하는 등전점을 갖는 콜라겐을 제조하기 위해 통상적인 간단한 시험을 수행할 수 있다.

원하는 등전점을 갖도록 이렇게 조정된 콜라겐을 화장품에 혼입시, 콜라겐 분자는 등전 침전을 겪어 회합 생성물을 형성하며, 이것은 결국 화장품의 열변성온도를 증가시킨다.

콜라겐은 하기 방법 중의 한가지에 의해 화장품 내에 혼입될 수 있다: 원하는 등전점을 갖는 콜라겐 용액을 콜라겐의 등전점과 같은 pH 를 갖도록 조정된 수용액에 첨가하며, 이 때 콜라겐 분자는 등점 침전을 겪어 회합 생성물을 형성하고, 이를 매질에 균일하게 분산시키고 해당 화장품 내에 혼입시킨다; 다른 방법으로는, 원하는 등전점을 갖는 콜라겐 용액을 그대로 화장품 내에 혼입시키고, 이 때 콜라겐 분자는 등전 침전을 겪어 회합 생성물을 형성하며, 이어 이를 균일하게 분산시킨다. 당업에 공지된 임의의 분산 방법을 사용할 수 있으며, 바람직한 방법은 호모지나이저 등을 사용한 기계적 방법이다.

본 발명의 첫번째 측면에 따른 콜라겐 회합 생성물은 화장용 제제가 수득되는 한 임의의 양으로 화장품 내에 혼입될 수 있다. 길잡이가 될 만한 수치를 제시하자면, 콜라겐의 건조 중량에 대해 계산된 회합 생성물은 화장품 중량의 0.01 - 2%, 바람직하게는 0.1 - 1.5%, 보다 바람직하게는 0.5 - 1.0% 의 양으로 혼입될 수 있으나, 상기 범위는 화장품 유형에 따라 달라질 수 있다.

콜라겐 회합 생성물 외에, 본 발명의 두번째 측면에 따른 화장품은 그의 특정 형태에 적당한 기타 첨가제를 함유할 수 있는데, 그 예로는 파라옥시벤조에이트 에스테르 (파라벤)와 같은 방부제, 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA)의 나트륨염과 같은 금속이온봉쇄제 및 다당류 기재의 천연 중합체인 고무와 같은 중합체 증점제가 있다.

본 발명의 두번째 측면에 따른 화장품은 통상의 콜라겐 혼입 화장품에서 이용할 수 있는 모든 형태를 취할 수 있는데, 로션, 크림, 에멀션, 젤리 및 엣센스를 예로 들 수 있다.

실시예

하기 실시예는 본 발명의 더 상술할 목적으로 제공된다. 그러나, 실시예의 조건은 절대 본 발명을 한정하는 것으로 간주해서는 안되며 당업자는 본 발명의 정신과 범위에서 벗어나지 않고 하기 기재된 방법의 다양한 개선 및 변형을 행할 수 있다는 것을 이해할 것이라는 것이 유의되어야 한다.

하기 실시예에서, 각종 성분량을 나타내는 모든 퍼센티지는 달리 지시가 없는 한 중량 기준이다.

실시예 1

원료인 불용성 콜라겐 섬유

성우(成牛) 가죽의 진피층을 민서(mincer) 등을 사용해 갈고, 탈지(脫脂)하고 충분히 세척하여 원료를 제조하였다.

효소를 사용한 불용성 콜라겐 섬유의 가용화

콜라겐 원료를 수중 분산시켜 약 2.5% 의 콜라겐 농도를 수득하였다. 분산액을 HCl 등을 사용해 pH 약 2.8 로 조정한 후, PROCTASE (Meiji Seika Kaisha, Ltd. 제조의 프로테아제)를 콜라겐 중량의 1% 의 양으로 첨가하고, 완만히 교반하면서 25℃에서 9 일간 효소 반응을 계속시켰다 (동량의 PROCTASE 를 3 일째 및 6 일째에 첨가하였다). 분산액을 수산화나트륨을 사용해 pH 8 - 9 로 조정하여 반응을 중지시켰다.

특정한 등전점을 갖는 효소로 가용화된 콜라겐의 제조

알칼리 처리를 수행하였다. 효소로 가용화된 콜라겐의 제조 용액에, 수산화나트륨 및 모노메틸아민을 첨가하여 각각 최종 농도 0.4% 및 0.2% (V/W)를 수득하고, 완만히 교반하면서 18℃에서 3 일간 알칼리 반응을 계속하였다. HCl을 사용해 용액을 pH 약 3 으로 조정하여 반응을 중지시켰다. 고려중의 실시예에서는 콜라겐의 등전점이 pH 약 7.0 으로 조정되었으나, 적당한 반응 온도 및 시간을 선택함으로써 다른 pH 값에서 등전점을 갖는 콜라겐 제제를 수득할 수 있다.

콜라겐 용액의 정제

이렇게 제조된, 특정 등전점을 갖는 콜라겐 용액을 염화나트륨을 첨가하여 염석시켜 최종 농도 5% 를 수득하였다. 생성된 침전물을 원심분리하여 회수하였다. 회수된 침전물을 증류수에 분산시켜 콜라겐 농도 약 2% 를 수득하였다. 분산액을 균일한 용액이 수득되도록 HCl 을 사용해 pH 3.0 으로 조정하였다. 천 및 여과지로 여과한 후, 콜라겐이 등전 침전을 겪도록 용액을 수산화나트륨으로 pH 7.0 으로 조정하였다. 침전물을 원심분리로 회수하고, pH 7.0 으로 조정된 증류수로 다시 세척하고, 탈염하였다. 정제된 콜라겐 침전물을 회수하고 하기 실험을 행하였다. 회수된 침전물 내의 콜라겐 또한 분석하여 표 1 및 2 그리고 도 1 에 나타난 결과를 수득하였으며, 여기서 SCEL 은 본 발명에 따라 제조된 콜라겐 회합 생성물을 나타낸다. 두 대조군, SCE 및 SCL 에 대한 결과 또한 나타나 있다.

높은 열변성온도를 갖는 회합 생성물을 형성하는 콜라겐 (SCEL)의 분석

분석 항목	SCE	SCL	SCEL
열변성시작온도 ℃^*1	32.1	30.5	42.3
열변성절정온도 ℃^*1	36.5	35.4	48.7
등전점 (pH)	8.8	4.9	7.0
퍼센트 용해도^*2	≥95%	≥95%	≥95%
광학회전 [α]_D ^*3	-410 ~ -420	-415 ~ -425	-410 ~ -420
1: 도 1 의 DSC 곡선에서 읽은 온도.2: pH 3.0 에서 0.45 ㎛ 막필터를 통과한 0.3% 콜라겐 용액의 퍼센트 통과율.*3: 콜라겐 내 고유의 삼중나선 구조의 완전성 지수. 열변성 때문에, 삼중나선 구조는 전개되어 콜라겐을 젤라틴화시키며, 이 때 광학회전의 절대값이 감소한다.

콜라겐 각각의 아미노산 조성 (잔기 1000 개 중 아미노산 수)

아미노산	SCE	SCL	SCEL
Asp	44	44	45
Hyp	97	92	95
Thr	16	17	17
Ser	35	33	31
Glu	76	75	74
Pro	131	127	120
Gly	333	336	346
Ala	110	115	114
Val	19	20	20
Met	5	5	2
Ile	11	12	12
Leu	21	23	23
Tyr	1	1	1
Phe	11	11	11
Hyl	6	7	6
Orn	0	10	0
Lys	28	27	27
His	4	4	4
Arg	52	41	52
합계	1000	1000	1000

상기 결과는 종래 유형의 수용성 콜라겐, SCE 및 SCL과 비교하여, 본 발명의 SCEL 이 화장용 제제에서 통상 사용되는 특정 pH 에서 현저하게 높은 열변성온도를 갖는다는 것을 나타낸다. 또한, SCEL 은 막필터를 통과시켜 정제 및 살균된다는 점에서 종래 유형의 수용성 콜라겐과 비견되며; 더욱이, 생체내 콜라겐과 실질적으로 동일한 아미노산 조성을 유지한다.

각종 콜라겐 유형의 세포 점착 활성

높은 열변성온도를 갖는 콜라겐 회합 생성물의 분산액에서 SCEL 이 종래의 콜라겐과 같은 정도의 세포 점착 활성을 나타내는 지를 보기 위해 시험을 행하였다. 콜라겐 시료를 10 ㎍/㎖ 의 농도로 유리판 위에 도포하고, 콜라겐 시료에 대한 인간 피부 케라틴세포 점착 정도를 조사하였다. 결과를 표 3 에 나타낸다.

각종 콜라겐 유형에 대한 세포 점착

콜라겐	인간 피부 케라틴세포의 점착
콜라겐	30 분	3 시간	4 일
SCELSCESCL젤라틴무피복	++++++++--	++++++++++	++++++++++++
SCE: 효소로 가용화된 콜라겐. 콜라겐 분자의 삼중나선은 효소에 의해 양 말단에서 테로펩타이드로부터 실질적으로 유리되었다. 다른 측면에서, SCE 는 생체내 콜라겐과 실질적으로 동일한 특성을 나타냈다.SCL: 알칼리로 가용화된 콜라겐. 콜라겐 분자의 삼중나선은 알칼리에 의해 양 말단에서 테로펩타이드로부터 실질적으로 유리되었다. 또한, 몇몇 아미노산 종류는 화학적 개질되었다.젤라틴: 젤라틴. 가열로 비가역적 변성된 콜라겐. 물리화학적 및 생화학적 특성의 실질적 변화를 특징으로 함.무피복: 피복되지 않은 유리판.

표 3 의 데이타는 세포 배양 4 일 후에도 SCEL 이 SCE 와 실질적으로 동등한 수준의 세포 점착 활성을 나타냈다는 것을 보여준다.

세포 상에서 콜라겐 수용체에 의한 각종 콜라겐 유형의 인식

높은 열변성온도를 갖는 콜라겐 회합 생성물의 분산액에서 SCEL 이 세포에 의해 콜라겐으로 인식되는지를 종래 유형의 수용성 콜라겐과 비교하여 알아 보기 위해 시험을 행하였다. 콜라겐 시료를 유리판 위에 10 ㎍/㎖ 의 농도로 도포하고, 인간 피부 케라틴세포를 피복된 콜라겐에 점착시켰다. 세포를 주어진 시간 간격으로 고정시켜, 콜라겐 수용체 (인테그린 α2β1)의 발현이 어떻게 진행되는지를 관찰하였다. 결과를 표 4 에 나타낸다.

콜라겐	인간 피부 케라틴세포 상의 콜라겐 수용체
콜라겐	30 분	3 시간	4 일
SCELSCESCL젤라틴무피복	+++++++++--	++++++++-	++++---
SCE: 효소로 가용화된 콜라겐. 콜라겐 분자의 삼중나선은 효소에 의해 양 말단에서 테로펩타이드로부터 실질적으로 유리되었다. 다른 측면에서, SCE 는 생체내 콜라겐과 실질적으로 동일한 특성을 나타냈다.SCL: 알칼리로 가용화된 콜라겐. 콜라겐 분자의 삼중나선은 알칼리에 의해 양 말단에서 테로펩타이드로부터 실질적으로 유리되었다. 또한, 몇몇 아미노산 종류는 화학적 개질되었다.젤라틴: 젤라틴. 가열로 비가역적 변성된 콜라겐. 물리화학적 및 생화학적 특성의 실질적 변화를 특징으로 함.무피복: 피복되지 않은 유리판.

표 4 의 데이타는 세포 배양 4 일 후에도 SCEL 이 SCE 와 실질적으로 동등한 수준의 인테그린 발현을 유지하였다는 것을 보여 준다.

따라서, 상기 결과는 본 발명의 SCEL 이 화장품에서 사용하기 위한 적합성 측면에서 종래 유형의 수용성 콜라겐과 동등하다는 것을 입증한다.

실시예 2

높은 열변성온도를 갖는 콜라겐 회합 생성물의 분산액을 하기 방법에 따라 제조한다.

정제된 콜라겐 침전물 50 g

(건조중량 기준, 콜라겐 10 g)

메틸파라벤 1 g

1.2 N HCl 9 g

1.0 N NaOH 14 g

증류수 926 g

합계 1000 g

정제된 콜라겐 침전물 50 g 및 메틸파라벤 1 g 을 증류수 926 g 에 분산시킨 후, 1.2 N HCl 9 g 을 첨가하여 분산액을 pH 2.8 로 조정한 후, 교반하여 균일한 용액을 만들었다. 용액을 0.65 ㎛ 막필터에 통과시켜 불용성 물질을 제거한 후, 1.0 N NaOH 14 g 을 첨가하여 용액을 pH 7.0 으로 조정하고, 이로써 회합 생성물을 형성하였다. 이어, 회합 생성물을 2리터 실린더형 플라스틱 용기에 옮기고, 여기서 호모지나이저로 균일하게 분산시켜 콜라겐 회합 생성물의 분산액을 제조하였으며, 이는 42.3℃에서 열변성되기 시작해 48.6℃에서 절정온도를 이루었다.

실시예 3

실시예 2 에서 제조된 콜라겐 회합 생성물의 분산액은 에멀션 특성을 나타냈다 (낮은 점도의 백색 내지 유백색을 나타냄). 분산액을 즉시 용기에 담아 에멀션 형태의 화장품을 만들었다.

실시예 4

콜라겐 회합 생성물의 분산액을 함유하는 화장품 (보습 젤리)을 하기 방법에 따라 제조하였다.

정제된 콜라겐 침전물 50 g

(건조중량 기준, 콜라겐 10 g)

메틸파라벤 1 g

1.2 N HCl 9 g

1.0 N NaOH 14 g

증류수 826 g

히알루론산나트륨 수용액 100 g

합계 1000 g

정제된 콜라겐 침전물 50 g 및 메틸파라벤 1 g 을 증류수 826 g 에 분산시킨 후, 1.2 N HCl 9 g 을 첨가하여 분산액을 pH 2.8 로 조정한 후, 교반하여 균일한 용액을 만들었다. 용액을 0.65 ㎛ 막필터에 통과시켜 불용성 물질을 제거한 후, 1.0 N NaOH 14 g 을 첨가하여 용액을 pH 7.0 으로 조정하고, 이로써 회합 생성물을 형성하였다. 이어, 회합 생성물을 2리터 실린더형 플라스틱 용기에 옮기고, 여기서 호모지나이저로 균일하게 분산시켜 콜라겐 회합 생성물의 분산액을 제조하였다. 그 후, 히알루론산나트륨 수용액 100 g 을 분산액에 첨가하고, 균일해 질 때까지 혼합기/교반기로 교반하였다. 혼합물을 진공 소포(消泡)시키고 용기에 담았다. 이렇게 제조된 보습 젤리 중의 콜라겐은 42.3℃에서 열변성되기 시작해 48.6℃에서 절정온도를 이루었다.

결론적으로, 콜라겐 물질은 수분 함량이 높은 화장품에 그 열변성온도를 높은 수준으로 유지하면서 혼입시키기 어려웠다. 본 발명은 이런 문제를 해결하고, 제조, 보관 및 유통을 포함하는 모든 단계에서 화장품용 원료 및 화장품의 품질 관리를 종래의 콜라겐 혼입 화장품과 비교해 용이하게 수행할 수 있다.

Claims

특정한 등전점(等電點)을 갖는 콜라겐 수용액을 상기 등전점에 가까운 pH 로 조정하여 수득한 콜라겐 회합 생성물의 분산액을 함유하는 화장품용 원료.
특정한 등전점을 갖는 콜라겐 수용액을 상기 등전점에 가까운 pH 로 조정하여 수득한 콜라겐 회합 생성물의 분산액을 함유하는 화장품용 원료가 혼입된 화장품.