JP2000098521A - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
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Abstract
高い黒化濃度を得られ、同時に、増感色素の節約、低色
素汚染を可能にするハロゲン化銀写真感光材料を提供す
る。 【解決手段】 支持体上に、1層の分光増感された感光
性ハロゲン化銀乳剤層を有し、該ハロゲン化銀乳剤層中
に少なくとも2種のハロゲン化銀乳剤を含有し、そのう
ち、少なくとも1種の乳剤は、銀と錯体を生成しうる、
少なくとも1種の含窒素複素環化合物の存在下で粒子形
成、成長した乳剤であり、また少なくとも1種の乳剤
は、銀と錯体を生成しうる含窒素複素環化合物の存在下
で粒子形成、成長した乳剤ではなく、かつ該乳剤層また
はその他の親水性コロイド層に造核剤としてヒドラジン
誘導体、および造核促進剤としてアミン誘導体、オニウ
ム塩、ジスルフィド誘導体又はヒドロキシメチル誘導体
を含有するハロゲン化銀写真感光材料。
Description
感光性材料に関し、特に写真製版用に用いられる超硬調
ハロゲン化銀写真感光性材料に関する。
点画像による連続階調の画像の再生あるいは線画像の再
生を良好ならしめるために、超硬調(特にγが10以
上)の写真性を示す画像形成システムが必要である。良
好な保存安定性を有する処理液で現像し、超硬調な写真
特性が得られる画像形成システムが要望され、その1つ
として米国特許第4,166,742号、同第4,16
8,977号、同第4,221,857号、同第4,2
24,401号、同第4,243,739号、同第4,
272,606号、同第4,311,781号にみられ
るように特定のアシルヒドラジン化合物を添加した表面
潜像型ハロゲン化銀写真感光材料を、亜硫酸保恒剤を
0.15モル/リットル以上含むpH11.0〜12.
3の現像液で処理して、γが10を超える超硬調のネガ
画像を形成するシステムが提案された。この新しい画像
形成システムには、従来の超硬調画像形成システムでは
塩化銀含有率の高い塩臭化銀しか使用できなかったのに
対して、沃臭化銀や沃塩臭化銀でも使用できるという特
徴がある。また、従来のリス現像液が極微量の亜硫酸保
恒剤しか含有できなかったのに対して、多量の亜硫酸保
恒剤を含有できるため、比較的保存安定性が良いという
点も特徴である。
開昭61−223734号、同63−46437号には
2種類のハロゲン化銀粒子を含有し、ヒドラジン誘導体
を含有する高コントラスト材料が記載されている。これ
らの感材は、高pH(約pH11.5)現像液で処理さ
れている。しかし、pHが11以上の現像液は空気酸化
されやすく不安定で、長期の保存や使用には耐えない。
加えて、それらの廃液の取り扱い及び処理には注意が必
要であるので、高pH溶液は環境的には望ましくなく、
ヒドラジン化合物を含むハロゲン化銀写真感光性材料を
より低いpHの現像液で現像し、硬調な画像を形成する
ほうが好ましい。
ン誘導体による硬調化効果が低下し、硬調な画像が得ら
れない。硬調化を促進するために、より高活性なヒドラ
ジン誘導体および造核促進剤の開発が試みられてきた
が、感光材料の長期保存安定性を低下させる場合があっ
た。
の範囲には、ヒドラジン誘導体を含有し、他のハロゲン
化銀粒子に比較して、ハロゲン化銀粒子の表面積当たり
高濃度で色増感されたハロゲン化銀粒子を特徴とする高
コントラスト感光材料が記載されている。また、英国特
許出願公開第9407599号公報の特許請求の範囲に
は、非脱着性増感色素で分光増感されたハロゲン化銀粒
子及び分光増感されていないハロゲン化銀粒子を含み、
ヒドラジン誘導体を含有する高コントラスト感光材料が
記載されている。どちらの場合も、ヒドラジン誘導体の
存在のため、像様露光及び現像によって、分光増感され
感光性粒子と分光増感されない非感光性粒子が生成され
る銀画像に寄与し、高感度で、高濃度を維持したまま、
増感色素の節約や残色の改良の効果がある。しかし、前
者の場合、長時間、乳剤を混合した状態にしておくと、
色素の均一化が起こり、感度低下を引き起こす欠点を有
していた。また、後者では、非脱着性色素に限定され、
乳剤から脱着され難い色素であるため、残色は満足の行
くものではなかった。また、これらの特許には混合する
乳剤の粒子形成法の差異については言及されていない。
な現像液を用いて高感度で極めて硬調で高い黒化濃度を
得られ、同時に、増感色素の節約、低色素汚染を可能に
するハロゲン化銀写真感光材料を提供することである。
本発明によって達成される。 (1)支持体上に、少なくとも1層の分光増感された感
光性ハロゲン化銀乳剤層を有し、該ハロゲン化銀乳剤層
中に少なくとも2種のハロゲン化銀乳剤を含有し、その
うち、少なくとも1種の乳剤は、銀と錯体を生成しう
る、少なくとも1種の含窒素複素環化合物の存在下で粒
子形成、成長した乳剤であり、また少なくとも1種の乳
剤は、銀と錯体を生成しうる含窒素複素環化合物の存在
下で粒子形成、成長した乳剤ではなく、かつ該乳剤層ま
たはその他の親水性コロイド層に造核剤としてヒドラジ
ン誘導体の少なくとも1種、および造核促進剤としてア
ミン誘導体、オニウム塩、ジスルフィド誘導体およびヒ
ドロキシメチル誘導体からなる群から選ばれた少なくと
も1種を含有することを特徴とするハロゲン化銀写真感
光材料。 (2)銀と錯体を生成しうる含窒素複素環化合物が、下
記一般式(I)である(1)項のハロゲン化銀写真感光
材料。
も異なっていてもよく、各々水素原子、アルキル基、ア
リール基、アミノ基、ヒドロキシ基、アルコキシ基、ア
ルキルチオ基、カルバモイル基、ハロゲン原子、シアノ
基、カルボキシ基、アルコキシカルボニル基又はヘテロ
環残基を表し、R1 とR2 又はR2 とR3 が一緒に5員
又は6員環を形成してもよい。但し、R1 とR3 のうち
少なくとも1つはヒドロキシ基を表す。 (3)下記一般式(II)〜(IV)の分光増感色素から選
ばれた少なくとも1種で分光増感されている(1)また
は(2)項のハロゲン化銀写真感光材料。
は5員環または6員の含窒素複素環を形成するのに必要
な原子群を表す。WおよびWaは非環式または環式の酸
性核を形成するのに必要な原子群を表す。L1 、L2 、
L3 、L4 、L5 およびL6はメチン基を表す。M1 は
電荷中和対イオンを表し、m1 は分子内の電荷を中和さ
せるために必要な0以上の数である。nは0または1を
表す。
たは6員環のヘテロ環を形成するのに必要な原子群を表
わし、Z3 は5員環または6員環の含窒素複素環を形成
するのに必要な原子群を表し、Z3 中の窒素原子に置換
基(R33) を有する。R31及びR32はアルキル基、アル
ケニル基、アラルキル基、アリール基を表す。R33はR
31及びR32と同義の置換基または置換アミノ基、アミド
基、イミノ基、アルコキシ基及びヘテロ環基を表す。R
31、R32およびR33のうち少なくとも一つは水溶性基を
表す。L11〜L19はメチン基を表し、m及びnは0、1
または2及びpは0または1を表す。Xは対イオンを表
す。
あり、R41、R42、R43、R44およびR45のうちの少な
くとも2つは水溶性基を有する有機基を表す。水溶性基
を有する前記有機基を表さないR41〜R45は、水素原
子、アルキル基、置換アルキル基、アルケニル基、置換
アルケニル基、アリール基または置換アリール基を表
し、R46及びR47は同じかまたは異なり、それぞれ、ア
ルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ
基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アリール基、ア
シル基、アルコキシカルボニル基、アルキルスルホニル
基、カルバモイル基、スルファモイル基、の置換、無置
換の基、水素原子、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、カル
ボキシ基またはシアノ基を表し、R46、R47は一緒にな
って炭素環式環系を完結してもよく、前記環系はそれぞ
れR46、R47について示した前記置換基から選択された
同じかまたは異なる1つ以上の置換基が担持できる。
ン化銀乳剤は、少なくとも2種以上の乳剤を混ぜ合わせ
ることによって得られ、その少なくとも2種のハロゲン
化銀乳剤のうち、一方は、少なくとも1種の銀と錯体を
生成しうる含窒素複素環化合物存在下で粒子形成、成長
した乳剤である。少なくとも1種の銀と錯体を生成しう
る含窒素複素環化合物存在下で粒子形成、成長したハロ
ゲン化銀乳剤の併用の割合は、特別の制限はないが、銀
と錯体を生成しうる含窒素複素環化合物存在下で、粒子
形成、成長しない乳剤と銀と錯体を生成しうる含窒素複
素環化合物存在下で、粒子形成、成長した乳剤の割合が
ハロゲン化銀乳剤に含まれる銀量の割合で1:1〜1:
20、さらに好ましくは1:1 〜1:10である。
含窒素複素環化合物の含窒素複素環としては、例えば、
ピラゾール環、ピリミジン環、1,2,4−トリアゾー
ル環、1,2,3−トリアゾール環、1,3,4−チア
ジアゾール環、1,2,3−チアジアゾール環、1,
2,4−チアジアゾール環、1,2,5−チアジアゾー
ル環、1,2,3,4−テトラゾール環、ピリダジン
環、1,2,3−トリアジン環、1,2,4−トリアジ
ン環、1,3,5−トリアジン環、ベンゾトリアゾール
環、ベンゾイミダゾール環、ベンゾチアゾール環、キノ
リン環、ベンゾオキサゾール環、ベンゾセレナゾール
環、ナフトチアゾール環、ナフトイミダゾール環、ロー
ダニン環、チオヒダントイン環、オキサゾール環、チア
ゾール環、オキサジアゾール環、セレナジアゾール環、
ナフトオキサゾール環、オキサゾリジンジオン環、トリ
アゾロトリアゾール環、アザインデン環(例えば、ジア
ザインデン環、トリアザインデン環、テトラザインデン
環、ペンタザインデン環)、フタラジン環、インダゾー
ル環などを挙げることができる。
を有する化合物であり、置換基としてヒドロキシ基を有
するアザインデン化合物、例えば、ヒドロキシトリアザ
インデン、テトラヒドロキシアザインデン、ヒドロキシ
ペンタザインデン化合物等が更に好ましい。複素環には
ヒドロキシ基以外の置換基を有してもよい。置換基とし
ては、例えば、アルキル基、アルキルチオ基、アミノ
基、ヒドロキシアミノ基、アルキルアミノ基、ジアルキ
ルアミノ基、アリールアミノ基、カルボキシ基、アルコ
キシカルボニル基、ハロゲン原子、アシルアミノ基、シ
アノ基、メルカプト基などを有してもよい。
の具体例を列記するが、これらのみに限定されるもので
はない。 (N−1) 2,4−ジヒドロキシ−6−メチル−1,
3a,7−トリアザインデン (N−2) 2,5−ジメチル−7−ヒドロキシ−1,
4,7a−トリアザインデン (N−3) 5−アミノ−7−ヒドロキシ−2−メチル
−1,4,7a−トリアザインデン (N−4) 4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3
a,7−テトラザインデン (N−5) 4−ヒドロキシ−1,3,3a,7−テト
ラザインデン (N−6) 4−ヒドロキシ−6−フェニル−1,3,
3a,7−テトラザインデン (N−7) 4−メチル−6−ヒドロキシ−1,3,3
a,7−テトラザインデン (N−8) 2,6−ジメチル−4−ヒドロキシ−1,
3,3a,7−テトラザインデン (N−9) 4−ヒドロキシ−5−エチル−6−メチル
−1,3,3a,7−テトラザインデン (N−10) 2,6−ジメチル−4−ヒドロキシ−5
−エチル−1,3,3a,7−テトラザインデン
ジメチル−1,3,3a,7−テトラザインデン (N−12) 2,5,6−トリメチル−4−ヒドロキ
シ−1,3,3a,7−テトラザインデン (N−13) 2−メチル−4−ヒドロキシ−6−フェ
ニル−1,3,3a,7−テトラザインデン (N−14) 4−ヒドロキシ−6−メチル−1,2,
3a,7−テトラザインデン (N−15) 4−ヒドロキシ−6−エチル−1,2,
3a,7−テトラザインデン (N−16) 4−ヒドロキシ−6−フェニル−1,
2,3a,7−テトラザインデン (N−17) 4−ヒドロキシ−1,2,3a,7−テ
トラザインデン (N−18) 4−メチル−6−ヒドロキシ−1,2,
3a,7−テトラザインデン (N−19) 7−ヒドロキシ−5−メチル−1,2,
3,4,6−ペンタザインデン (N−20) 5−ヒドロキシ−7−メチル−1,2,
3,4,6−ペンタザインデン
1,2,3,4,6−ペンタザインデン (N−22) 7−ヒドロキシ−5−メチル−2−フェ
ニル−1,2,3,4,6−ペンタザインデン (N−23) 5−ジメチルアミノ−7−ヒドロキシ−
2−フェニル−1,2,3,4,6−ペンタザインデン (N−24) 1−フェニル−5−メルカプト−1,
2,3,4−テトラゾール (N−25) 6−アミノプリン (N−26) ベンゾトリアゾール (N−27) 6−ニトロベンゾイミダゾール (N−28) 3−エチル−2−メチルベンゾチアゾリ
ウムp−トルエンスルホネート (N−29) 1−メチルキノリン (N−30) ベンゾチアゾール
ン (N−40) 3−ベンジル−2−メルカプトベンゾイ
ミダゾール
ルベンゾチアゾール (N−42) 5−(m−ニトロフェニル)テトラゾー
ル (N−43) 2,4−ジメチルチアゾール (N−44) 1−メチル−5−エトキシベンゾチアゾ
ール (N−45) 2−メチル−β−ナフトチアゾール (N−46) 1−エチル−5−メルカプトテトラゾー
ル (N−47) 5−メチルベンゾトリアゾール (N−48) 5−フェニルテトラゾール (N−49) 1−メチル−2−メルカプト−5−ベン
ゾイルアミノ−1,3,5−トリアゾール (N−50) 1−ベンゾイル−2−メルカプト−5−
アセチルアミノ−1,3,5−トリアゾール
ール−4−メチル−6−ヒドロキシピリミジン (N−52) 2,4−ジメチルオキサゾール (N−53) 1−メチル−5−フェノキシベンゾオキ
サゾール (N−54) 2−エチル−β−ナフトオキサゾール (N−55) 2−メルカプト−5−アミノチアジアゾ
ール (N−56) 2−メルカプト−5−アミノオキサジア
ゾール (N−57) 2−メルカプト−5−アミノセレナジア
ゾール (N−58) 3−(5−メルカプトテトラゾール)−
ベンゼンスルホン酸ナトリウム (N−59) 3−(5−メルカプトテトラゾール)−
ベンゼンカルボン酸ナトリウム
含窒素複素環化合物としては、一般式〔I〕の化合物が
好ましく用いられる。以下に本発明に用いられる一般式
〔I〕の化合物について詳しく説明する。式中R1 、R
2 、R3 及びR4 は、同じでも異なってもよく、各々水
素原子;炭素数が1〜20の環や分枝を有してもよい未
置換もしくは置換されたアルキル基;単環もしくは2環
の未置換もしくは置換されたアリール基;未置換もしく
は置換されたアミノ基;ヒドロキシ基;炭素数1〜20
のアルコキシ基;炭素数1〜6のアルキルチオ基;脂肪
族基又は芳香族基で置換されてもよいカルバモイル基;
ハロゲン原子;シアノ基;カルボキシ基;炭素数2〜2
0のアルコキシカルボニル基;又は窒素原子、酸素原
子、硫黄原子の如きヘテロ原子を有する5員若しくは6
員環を含むヘテロ環残基をあらわす。R1 とR2 又はR
2 とR3 が一緒に5員又は6員環を形成してもよい。た
だしR1 とR3 のうち少くとも一つはヒドロキシ基をあ
らわす。上記未置換アルキル基の例は、メチル基、エチ
ル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル
基、t−ブチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、シ
クロペンチルメチル基、オクチル基、ドデシル基、トリ
デシル基、ヘプタデシル基である。上記置換アルキル基
における置換基は例えば単環もしくは二環のアリール
基、ヘテロ環残基、ハロゲン原子、カルボキシ基、炭素
数2〜6のアルコキシカルボニル基、炭素数20以内の
アルコキシ基、ヒドロキシ基などであり、置換アルキル
基の具体例はベンジル基、フェネチル基、クロロメチル
基、2−クロロエチル基、トリフルオロメチル基、カル
ボキシメチル基、2−カルボキシエチル基、2−(メト
キシカルボニル)エチル基、エトキシカルボニルメチル
基、2−メトキシエチル基、ヒドロキシメチル基、2−
ヒドロキシエチル基等である。上記未置換アリール基の
例はフェニル基、ナフチル基であり、アリール基が置換
される場合の置換基の例として炭素数が1〜4のアルキ
ル基、ハロゲン原子、ニトロ基、カルボキシ基、炭素数
が2〜6のアルコキシカルボニル基、ヒドロキシ基、炭
素数1〜6のアルコキシ基などがあり、置換アリール基
の具体例としてp−トリル基、m−トリル基、p−クロ
ロフェニル基、p−ブロモフェニル基、o−クロロフェ
ニル基、m−ニトロフェニル基、p−カルボキシフェニ
ル基、o−カルボキシフェニル基、o−(メトキシカル
ボニル)フェニル基、p−ヒドロキシフェニル基、p−
メトキシフェニル基、m−エトキシフェニル基などがあ
る。R1 、R2 、R3 及びR4 で各々表されるアミノ基
は、置換されてもよく、置換基の例にはアルキル基(例
えばメチル基、エチル基、ブチル基)、アシル基(例え
ばアセチル基、メチルスルホニル基など)が挙げられ
る。置換アミノ基の具体例を挙げると、ジメチルアミノ
基、ジエチルアミノ基、ブチルアミノ基、アセチルアミ
ノ基である。R1、R2 、R3 及びR4 で各々表される
アルコキシ基の具体例には、メトキシ基、エトキシ基、
ブトキシ基、ヘプタデシルオキシ基が挙げられる。R
1 、R2 、R3 及びR4 で各々表されるカルバモイル基
は、置換基として炭素数1〜20のアルキル基や2環以
内のアリール基を一つ又は二つ有することができる。置
換カルバモイル基の具体例には、メチルカルバモイル
基、ジメチルカルバモイル基、エチルカルバモイル基、
フェニルカルバモイル基が挙げられる。R1 、R2 、R
3及びR4 で各々表されるアルコキシカルボニル基の具
体例はメトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、
ブトキシカルボニル基である。R1 、R2 、R3 及びR
4 で各々表されるハロゲン原子の具体例はフッ素原子、
塩素原子及び臭素原子である。R1 、R2 、R3 及びR
4 で各々表されるヘテロ環残基は単環でも、2〜3環の
縮合環を有してもよく、具体的にはフリル基、ピリジル
基、2−(3−メチル)ベンゾチアゾリル基、1−ベン
ゾトリアゾリル基が挙げられる。R1とR2 、又はR2
とR3 で形成される環の例には、シクロペンタン環、シ
クロヘキサン環、シクロヘキセン環、ベンゼン環、フラ
ン環、ピロリジン環、チオフェン環があげられる。R4
が置換アルキル基を表す場合、ヘテロ環を置換基として
もよく、下記一般式で表される置換アルキル基は好まし
い。
わし、nは2又は4を表す。一般式〔I〕で表される化
合物の具体例を以下に示す。
への添加方法は、乳剤に有害な作用を及ぼさない適当な
溶媒(例えば、水あるいはアルカリ水溶液)に溶解し
て、溶液として添加することができる。銀と錯体を生成
しうる含窒素環化合物及び一般式(I)の化合物の添加
時期は粒子形成の前または、粒子形成中であり、ゼラチ
ン水溶液にあらかじめ添加しておいても良い。添加量は
銀1モル当たり1×10-4モル〜5×10-2モルが好ま
しい。特に好ましくは5×10-4モル〜1×10-2モル
である。本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤のハロゲ
ン組成には特別の制限はなく、塩化銀、臭化銀、塩臭化
銀、ヨウ臭化銀、ヨウ塩化銀、ヨウ塩臭化銀のいずれか
らなるものでもよい。ハロゲン化銀粒子の形状は、立方
体、十四面体、八面体、不定型、板状のいずれでも良い
が、立方体もしくは板状が好ましい。
des 著 Chimie et Physique Photogrphique (Paul Mont
el 社刊、1967年)、G.F.Dufin 著 Photographic
Emulsion Chemistry (The Focal Press刊、1966
年)、V.L.Zelikman et al著Making and Coating Photo
graphic Emulsion (The Focal Press 刊、1964年)
などに記載された方法を用いて調製することができる。
よく、又、可溶性銀塩と可溶性ハロゲン塩を反応させる
方法としては、片側混合法、同時混合法、それらの組み
合わせなどのいずれを用いても良い。粒子を銀イオン過
剰の下において形成させる方法(いわゆる逆混合法)を
用いることもできる。同時混合法の一つの形式としてハ
ロゲン化銀の生成される液相中のpAgを一定に保つ方
法、すなわち、いわゆるコントロールド・ダブルジェッ
ト法を用いることもできる。またアンモニア、チオエー
テル、四置換チオ尿素等のいわゆるハロゲン化銀溶剤を
使用して粒子形成させることが好ましい。より好ましく
は四置換チオ尿素化合物であり、特開昭53−8240
8号、同55−77737号に記載されている。好まし
いチオ尿素化合物はテトラメチルチオ尿素、1,3−ジ
メチル−2−イミダゾリジンチオンである。ハロゲン化
銀溶剤の添加量は用いる化合物の種類および目的とする
粒子サイズ、ハロゲン組成により異なるが、ハロゲン化
銀1モルあたり2×10-5〜10-2モルが好ましい。
ハロゲン化銀溶剤を使用した粒子形成方法では、結晶型
が規則的で粒子サイズ分布の狭いハロゲン化銀乳剤を作
るのが容易であり、本発明に用いられるハロゲン化銀乳
剤を作るのに有用な手段である。また、粒子サイズを均
一にするためには、英国特許第1,535,016号、
特公昭48−36890号、同52−16364号に記
載されているように、硝酸銀やハロゲン化アルカリの添
加速度を粒子成長速度に応じて変化させる方法や、英国
特許第4,242,445号、特開昭55−15812
4号に記載されているように水溶液の濃度を変化させる
方法を用いて、臨界飽和度を超えない範囲において早く
成長させることが好ましい。本発明の乳剤は単分散乳剤
が好ましく、{(粒径の標準偏差)/(平均粒径)}×
100 で表される変動係数が20%以下、より好ましくは
15%以下である。ハロゲン化乳剤粒子の平均粒子サイ
ズは0.5μm以下が好ましく、より好ましくは0.1
μm〜0.4μmである。
VIII族に属する金属を含有してもよい。特に、スキャナ
ー露光の様な高照度露光に適した感光材料及び線画撮影
用感光材料は、高コントラスト及び低カブリを達成する
ために、ロジウム化合物、イリジウム化合物、ルテニウ
ム化合物などを含有することが好ましい。また、高感度
化のためには鉄化合物を含有することが好ましい。
て、水溶性ロジウム化合物を用いることができる。たと
えば、ハロゲン化ロジウム(III)化合物、またはロジウ
ム錯塩で配位子としてハロゲン、アミン類、オキザラト
等を持つもの、たとえば、ヘキサクロロロジウム(III)
錯塩、ヘキサブロモロジウム(III) 錯塩、ヘキサアミン
ロジウム(III) 錯塩、トリザラトロジウム(III) 錯塩等
が挙げられる。これらのロジウム化合物は、水あるいは
適当な溶媒に溶解して用いられるが、ロジウム化合物の
溶液を安定化させるために一般によく行われる方法、す
なわち、ハロゲン化水素水溶液(たとえば塩酸、臭酸、
フッ酸等)、あるいはハロゲン化アルカリ(たとえばK
Cl、NaCl、KBr、NaBr等)を添加する方法
を用いることができる。水溶性ロジウムを用いる代わり
にハロゲン化銀調製時に、あらかじめロジウムをドープ
してある別のハロゲン化銀粒子を添加して溶解させるこ
とも可能である。本発明に用いられるイリジウム化合物
としては、ヘキサクロロイリジウム、ヘキサブロモイリ
ジウム、ヘキサアンミンイリジウムが挙げられる。本発
明に用いられるルテニウム化合物としては、ヘキサクロ
ロルテニウム、ペンタクロロニトロシルルテニウムが挙
げられる。本発明に用いられる鉄化合物としては、ヘキ
サシアノ鉄(II)酸カリウム、チオシアン酸第一鉄が挙
げられる。
乳剤の銀1モル当たり1×10-8〜5×10-6モル、好
ましくは5×10-8〜1×10-6モルである。これらの
化合物の添加は、ハロゲン化銀乳剤粒子の製造時及び乳
剤を塗布する前の各段階において適宜行うことができる
が、特に乳剤形成時に添加し、ハロゲン化銀粒子中に組
み込まれることが好ましい。
ることが好ましい。化学増感の方法としては、硫黄増感
法、セレン増感法、テルル増感法、貴金属増感法などの
知られている方法を用いることができ、単独または組み
合わせて用いられる。組み合わせて使用する場合には、
例えば、硫黄増感法と金増感法、硫黄増感法とセレン増
感法と金増感法、硫黄増感法とテルル増感法と金増感法
などが好ましい。
黄増感剤を添加して、40℃以上の高温で乳剤を一定時
間攪拌することにより行われる。硫黄増感剤としては公
知の化合物を使用することができ、例えば、ゼラチン中
に含まれる硫黄化合物のほか、種々の硫黄化合物、たと
えばチオ硫酸塩、チオ尿素類、チアゾール類、ローダニ
ン類等を用いることができる。好ましい硫黄化合物は、
チオ硫酸塩、チオ尿素化合物である。硫黄増感剤の添加
量は、化学熟成時のpH、温度、ハロゲン化銀粒子の大
きさなどの種々の条件の下で変化するが、ハロゲン化銀
1モル当り10-7〜10-2モルであり、より好ましくは
10-5〜10-3モルである。
は、公知のセレン化合物を用いることができる。すなわ
ち、通常、不安定型および/または非不安定型セレン化
合物を添加して40℃以上の高温で乳剤を一定時間攪拌
することにより行われる。不安定型セレン化合物として
は特公昭44−15748号、同43−13489号、
特願平2−13097号、同2−229300号、同3
−121798号等に記載の化合物を用いることができ
る。特に特開平4−322855号中の一般式(VIII)
および(IX)で示される化合物を用いることが好ましい。
また、低分解活性セレン化合物も好ましく用いることが
できる。低分解活性セレ化合物とは、AgNO3 10ミ
リモル、セレン化合物0.5ミリモル、2−(N−モル
ホリノ)エタンスルホン酸バッファー40ミリモルの水
/1,4−ジオキサン体積比1/1の混合溶液(pH=
6.3)を40℃にて反応させた時の該セレン化合物の
半減期が6時間以上であるセレン化合物である。この低
分解活性セレン化合物については、特願平7−2881
04号の化合物例SE−1からSE−10の化合物を用
いることが好ましい。
ゲン化銀粒子表面または内部に、増感核になると推定さ
れるテルル化銀を生成せしめる化合物である。ハロゲン
化銀乳剤中のテルル化銀生成速度については特開平5−
313284号に記載の方法で試験することができる。
具体的には、米国特許第1,623,499号、同第
3,320,069号、同第3,772,013号、英
国特許第235,211号、同第1,121,496
号、同第1,295,462号、同第1,396,69
6号、カナダ特許第800,958号、特願平2−33
3819号、同3−53693号、同3−131598
号、同4−129787号、ジャーナル・オブ・ケミカ
ル・ソサイアティー・ケミカル・コミュニケーション
(J.Chem.Soc.Chem.Commun.)635(1980)、ibid
1102(1979)、ibid 645(1979)、
ジャーナル・オブ・ケミカル・ソサイアティー・パーキ
ン・トランザクション(J.Chem.Soc.Perkin.Trans.)
1;2191(1980)、S.パタイ(S.Patai)編、ザ
・ケミストリー・オブ・オーガニック・セレニウム・ア
ンド・テルリウム・カンパウンズ(The Chemistry of O
rganic Serenium and Tellunium Compounds),Vol1(1
986)、同 Vol 2(1987)に記載の化合物を用
いることができる。特に特願平4−146739号中の
一般式(II)(III)(IV)で示される化合物が好ましい。
感剤の使用量は、使用するハロゲン化銀粒子、化学熟成
条件等によって変わるが、一般にハロゲン化銀1モル当
たり10-8〜10-2モル、好ましくは10-7〜10-3モ
ル程度を用いる。本発明における化学増感の条件として
は特に制限はないが、pHとしては5〜8、pAgとし
ては6〜11、好ましくは7〜10であり、温度として
は40〜95℃、好ましくは45〜85℃である。本発
明に用いられる貴金属増感剤としては、金、白金、パラ
ジウム、イリジウム等が挙げられるが、特に金増感が好
ましい。本発明に用いられる金増感剤としては具体的に
は、塩化金酸、カリウムクロレート、カリウムオーリチ
オシアネート、硫化金などが挙げられ、ハロゲン化銀1
モル当たり10-7〜10-2モル程度を用いることができ
る。本発明に用いるハロゲン化銀乳剤にはハロゲン化銀
粒子の形成または物理熟成の過程においてカドミウム
塩、亜硫酸塩、鉛塩、タリウム塩などを共存させてもよ
い。本発明においては、還元増感を用いることができ
る。還元増感剤としては第一スズ塩、アミン類、ホルム
アミジンスルフィン酸、シラン化合物などを用いること
ができる。本発明のハロゲン化銀乳剤は、欧州公開特許
(EP)−293,917に示される方法により、チオ
スルホン酸化合物を添加してもよい。
色素によって青色光、緑色光、赤色光または赤外光に分
光増感される。増感色素としては、シアニン色素、メロ
シアニン色素、コンプレックスシアニン色素、コンプレ
ックスメロシアニン色素、ホロホーラーシアニン色素、
スチリル色素、ヘミシアニン色素、オキソノール色素、
ヘミオキソノール色素を等を用いることができる。
ばRESEARCH DISCLOSURE Item17643IV−A項(19
78年12月p.23)、同Item1831X項(197
9年8月p.437)に記載もしくは引用された文献に
記載されている。特に各種スキャナー、イメージセッタ
ーや製版カメラの光源の分光特性に適した分光感度を有
する増感色素を有利に選択することができる。例えば、
A)アルゴンレーザー光源に対しては、特開昭60−1
62247号に記載の(I)−1から(I)−8の化合
物、特開平2−48653号に記載のI−1からI−2
8の化合物、特開平4−330434号に記載のI−1
からI−13の化合物、米国特許2,161,331号
に記載のExample 1からExample 14の化合物、西独特
許936,071号記載の1から7の化合物、B)ヘリ
ウム−ネオンレーザー光源に対しては、特開昭54−1
8726号に記載のI−1からI−38の化合物、特開
平6−75322号に記載のI−1からI−35の化合
物および特開平7−287338号に記載のI−1から
I−34の化合物、C)LED光源に対しては特公昭5
5−39818号に記載の色素1から20、特開昭62
−284343号に記載のI−1からI−37の化合物
および特開昭7−287338号に記載のI−1からI
−34の化合物、D)半導体レーザー光源に対しては特
開昭59−191032号に記載のI−1からI−12
の化合物、特開昭60−80841号に記載のI−1か
らI−22の化合物、特開平4−335342号に記載
のI−1からI−29の化合物および特開昭59−19
2242号に記載のI−1からI−18の化合物、E)
製版カメラのタングステンおよびキセノン光源に対して
は特開昭55−45015号に記載の一般式〔I〕で表
される(1) から(19)の化合物、特願平7−346193
号に記載のI−1からI−97の化合物および特開平6
−242547号に記載の4−Aから4−Sの化合物、
5−Aから5−Qの化合物。6−Aから6−Tの化合物
などが有利に選択される。
記一般式(II)、(III ) 、及び(IV)から選ばれる少
なくとも一種の色素により分光増感されることがより好
ましい。
般式(II)中、R21はアルキル基を表す。Zは5員環ま
たは6員の含窒素複素環を形成するのに必要な原子群を
表す。WおよびWaは非環式または環式の酸性核を形成
するのに必要な原子群を表す。L1 、L2 、L3 、L
4 、L5 およびL6 はメチン基を表す。M1 は電荷中和
対イオンを表し、m1 は分子内の電荷を中和させるため
に必要な0以上の数である。nは0または1を表す。
ルキル基、または置換アルキル基(置換基として例え
ば、カルボキシ基、スルホ基、シアノ基、ハロゲン原
子)、ヒドロキシ基、アルコキシカルボニル基、アルカ
ンスルホニルアミノカルボニル基、アルコキシ基、アル
キルチオ基、アリールチオ基、アリールオキシ基、アシ
ルオキシ基、アシルチオ基、アシル基、カルバモイル
基、スルファモイル基、アリール基、が挙げられ、さら
に好ましくは、無置換アルキル基、カルボキシアルキル
基、スルホアルキル基、メタンスルホニルカルバモイル
メチル基である。
核、ベンゾチアゾール核、ナフトチアゾール核、チアゾ
リン核、オキサゾール核、ベンゾオキサゾール核、ナフ
トオキサゾール核、オキサゾリン核、セレナゾール核、
ベンゾセレナゾール核、ナフトセレナゾール核、テルラ
ゾール核、ベンゾテルラゾール核、ナフトテルラゾール
核、テルラゾリン核、3,3−ジアルキルインドレニン
核、イミダゾール核、ベンゾイミダゾール核、ナフトイ
ミダゾール核、ピリジン核、キノリン核、イソキノリン
核、イミダゾ〔4,5−b〕キノキザリン核、オキサジ
アゾール核、チアジアゾール核、テトラゾール核、ピリ
ミジン核が挙げられ、好ましくは、ベンゾチアゾール
核、ナフトチアゾール核、ベンゾオキサゾール核、ナフ
トオキサゾール核、2−キノリン核、4−キノリン核で
ある。
原子群を表すが、いかなる一般のメロシアニン色素の酸
性核の形もとることができる。ここで言う酸性核とは、
例えば、ジェイムス(James) 編「ザ・セオリー・オブ・
ザ・フォトグラフィック・プロセス」(The Theory of t
he Photographic Process)第4版、マクミラン出版社、
1977年、198 頁により定義される。好ましい形におい
て、Wの共鳴に関与する置換基としては、例えば、カル
ボニル基、シアノ基、スルホニル基、スルフェニル基で
ある。Waは酸性核を形成するために必要な残りの原子
群を表す。具体的には、米国特許第3,567,719 号、第3,
575,869 号、第3,804,634 号、第3,837,862 号、第4,00
2,480 号、第4,925,777 号、特開平3-167546号などに記
載されているものが挙げられる。
オキサゾリン−5−オン、ローダニン核である。
はメチン基または置換メチン基(例えば、置換または無
置換のアルキル基、置換または無置換のアリール基、複
素環基、ハロゲン原子、アルコキシ基、アミノ基、アル
キルチオ基、などで置換されたものなど)を表し、ま
た、他のメチン基と環を形成してもよく、あるいは助色
団と環を形成することもできる。
するために必要であるとき、陽イオンまたは陰イオンの
存在または不存在を示すために式の中に含められる。
般式(II−a)から選ばれた化合物の場合である。
23は、該化合物に水溶性を付与する基を持つアルキル基
を表す。水溶性を付与する基としては、好ましくはスル
ホ基(またはその塩)、カルボキシ基(またはその
塩)、ヒドロキシ基、メルカプト基、アミノ基、アシル
アミノ基、アンモニオ基、スルホンアミド基、アシルス
ルファモイル基、スルホニルスルファモイル基等が挙げ
られ、特に好ましくはスルホ基(またはその塩)、カル
ボキシ基(またはその塩)、ヒドロキシ基、アシルアミ
ノ基が挙げられる。V1 、V2 、V3 およびV4 は、水
素原子または1価の置換基を表す。ただし、該置換基
(V1 、V2 、V3 、V4)は互いに環を形成することは
なく、かつ該置換基の分子量の合計は100以下であ
る。L7 、L8 、L9およびL10はメチン基を表す。M2
は電荷中和対イオンを表し、m2 は分子内の電荷を中
和させるために必要な0以上の数である。
−a)で表される化合物の代表例を示すが、これに限定
されるものではない。
る。一般式(III)中、Z1 及びZ2はヘテロ環を完成す
るに必要な原子群を表し、Z3 は含窒素複素環を形成す
るのに必要な原子群を表し、Z3 中の窒素原子に置換基
(R33) を有する。R31及びR32はアルキル基、アルケ
ニル基、アラルキル基、アリール基を表す。R33はR31
及びR32と同義の置換基または置換アミノ基、アミド
基、イミノ基、アルコキシ基及びヘテロ環基を表す。R
31、R32、R33のうち少なくとも一つは水溶性基を表
す。
0、1又は2で、l 及びpは0又は1を表す。Xは対イ
オンを表す。
る複素環としては、例えばオキサゾリン、オキサゾー
ル、ベンゾオキサゾール、ベンゾイソオキサゾール、ナ
フトオキサゾール、チアゾリン、チアゾール、ベンゾチ
アゾール、ナフトチアゾール、セレナゾリン、セレナゾ
ール、ベンゾセレナゾール、ナフトセレナゾール、テル
ラゾール、ベンゾテルラゾール、ピリジン、キノリン、
ベンゾキノリン、インレニン、ベンゾインドレニン、ベ
ンゾイミダゾール、ピロリン環などが挙げられる。
れていてもよく、例えばアルキル、アルコキシ、アリー
ル、ヒドロキシ、カルボキシ、アルコキシカルボニル、
ハロゲンなどが挙げられる。
窒素複素環は、好ましくはヒダントイン、2または4−
チオヒダントイン、2−オキサゾリン−5−オン、2−
チオオキサゾリン−2,4−ジオン、チアゾリジン−
2,4−ジオン、ローダニン、チアゾリジン−2,4−
ジチオン、バルビツール酸、2−チオバルビツール酸か
らオキソ基、又はチオキソ基を除いたものであり、さら
に好ましくは、ヒダントイン、2または4−チオヒダン
トイン、2−オキサゾリン−5−オン、ローダニン、バ
ルビツール酸、2−チオバルビツール酸からオキソ基、
又はチオキソ基を除いたものであり、特に好ましくは2
または4−チオヒダントイン、2−オキサゾリン−5−
オン、ローダニンからオキソ基、又はチオキソ基を除い
たものである。
すアルキル基としては炭素数1〜6のものが好ましく、
直鎖、分岐、環状のいずれでもよい。アルキル基は置換
基を有していてもよく、例えばメチル、エチル、iso
−プロピル、シキロヘキシル、アリル、トリフルオロメ
チル、β−ヒドロキシエチル、アセトキシメチル、カル
ボキシメチル、エトキシカルボニルメチル、β−メトキ
シエチル、γ−メトキシプロピル、β−ベンゾイルオキ
シエチル、γ−スルホプロピル、δ−スルホブチルなど
が挙げられる。
ラルキル基としては例えばベンジル、フェネチル、スル
ホベンジルなど、アリール基としては例えばフェニル、
トリル、クロロフェニル、スルホフェニルなどが挙げら
れる。
いは酸素原子に結合する基としては、例えばアルキル、
アルケニル、アラルキル、アリール、アシル、アルキル
スルホニル、ヘテロ環などが挙げられ、二重結合で接続
していてもよく、環を形成してもよい。これらR43とし
ても例えばジメチルアミノ、ジエチルアミノ、N−メチ
ルアニリノ、1−ピペリジノ、1−モルホリノ、N−メ
チル−2−ピリジノアミノ、ベンジリデンイミノ、ジベ
ンジルアミノ、N−アセチルメチルアミノ、ベンジルア
ミノ、アセトアミノ、N−メチルスルホニルアミノ、N
−メチルウレイド、3−メチルベンゾチアゾリデンイミ
ノなど、アルコキシ基として例えばメトキシ、エトキシ
基などである。
も一つは、少なくとも1つの水溶性基を有する。ここに
水溶性基とは、スルホ基(またはその塩)、カルボキシ
基(またはその塩)、ヒドロキシ基、メルカプト基、ア
ミノ基、アンモニオ基、スルホンアミド基、アシルスル
ファモイル基、スルホニルスルファモイル基、活性メチ
ン基、またはこれらの基を含む置換基を表し、好ましく
はスルホ基(またはその塩)、カルボキシ基(またはそ
の塩)、ヒドロキシ基、アミノ基等の基が挙げられる。
を形成することができる場合にはXは依存せず、分子内
に2個の酸性基(スルホ、サルフェイト、カルボキシル
等)が存在しているときにはアルカリ金属原子、有機ア
ンモニウム等のカチオンを表す。L11〜L19はメチン基
を表し、アルキル、アリール、アルコキシなどが置換さ
れていてもよい。
体的化合物例を示すが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。
式(IV)中、Yは−S−または−Se−であり、R41、
R42、R43、R44およびR45の少なくとも2つは水溶性
基を有する有機基を表す。水溶性基を有する前記有機基
を表さないR41〜R45は、水素、アルキル基、置換アル
キル基、アルケニル基、置換アルケニル基、アリール基
または置換アリール基を表し、R46及びR47は同じかま
たは異なり、それぞれ、アルキル基、アルケニル基、ア
ルキニル基、アルコキシ基、アルキルチオ基、アリール
チオ基、アリール基、アシル基、アルコキシカルボニル
基、アルキルスルホニル基、カルバモイル基、スルファ
モイル基、の置換、無置換の基、水素、ヒドロキシ基、
ハロゲン原子、カルボキシ基またはシアノ基を表し、R
46、R47は一緒になって炭素環式環系を完結してもよ
く、前記環系はそれぞれR46、R47について示した前記
置換基から選択された同じかまたは異なる1つ以上の置
換基が担持できる。
合物の構造と生理活性との関係をとらえた、いわゆる構
造活性相関にて用いられるHansch法のπ値が負の値を有
するものを指す。なおHansch法に関してはJ.Med.Chem,1
6,1207(1973)、同20,304(1979)に詳細に記載されてい
る。
色素中の水溶性基の数は2又は3であるのが好ましい。
すが本発明はこれらに限定されるものではない。すなわ
ち、−(CH2)n-COOM、−C2 H4-COOM、−C
H2-C2 H4-COOM、−(CH2)n-SO3 M、−C2
H4-SO3 M、−CH2-C2H4 −SO3 M、−CH2
−COO- CH2 −COO- R48及び−CH2 −COO
- C2 H4 −COO- R48から選択され、nは1〜4の
整数であり、Mは水素、アンモニウム、アルカリ金属原
子又は有機アミン塩であり、R48はアルキル基である。
R45の基は、水素、アルキル基例えばメチル及びエチル
基、置換アルキル基、アルケニル基例えばアリール基、
置換アルケニル基、アリール基例えばフェニル基、又は
置換アリール基例えばp−トリル基から選択した意義を
有する。
か又は異なり、それぞれ水素、ヒドロキシ基、ハロゲン
原子、アルキル基例えばメチル、エチル及びプロピル
基、置換アルキル基例えばトリフルオロメチル基及び
2,2,2−トリフルオロエチル基、アルケニル基例え
ばアリル基、置換アルケニル基、アルコキシ基例えばメ
トキシ及びエトキシ基、アルキルチオ基、例えばエチル
チオ基、置換アルキルチオ基、アリールチオ基例えばフ
ェニルチオ基、置換アリールチオ基、アリール基例えば
フェニル基、置換アリール基例えばp−トリル基、アシ
ル基例えばアセチル及びプロピオニル基、アシロキシ基
例えばアセトキシ及びプロピオニルオキシ基、アルコキ
シカルボニル基例えばメトキシカルボニル基、アルキル
スルホニル基例えばメチルスルホニル基、カルバモイル
基、置換カルバモイル、スルファモイル基、置換スルフ
ァモイル基、カルボキシ基及びシアノ基を表す。又はR
46とR47が一緒になって炭素環式環系例えばベンゼン又
はナフタレン環系を完結するのに必要な原子を表し、こ
れらは同じか又は異なるそしてR46及びR47に付いてそ
れぞれ示した前記置換基から選択した置換基の一つ以上
を担持していてもよい。
合物は、エフ・エム・ハーマー(F.M.Hamer)著「ヘテロ
サイクリック・コンパウンズ−シアニン・ダイズ・アン
ド・リレイテッド・コンパウンズ(Heterocyclic Compou
nds-Cyanine Dyes and Related Compounds)(ジョン・
ウィリー・アンド・サンズ John Wiley &; Sons 社、ニ
ューヨーク、ロンドン、1964年刊)、デー・エム・スタ
ーマー(D.M.Sturmer)著「ヘテロサイクリック・コンパ
ウンズ−スペシャル・トピックス・イン・ヘテロサイク
リック・ケミストリー --(Heterocyclic Compounds---S
pecial topicsin heterocyclic chemistry ---) 」第18
章、第14節、第482 〜515 頁、ジョン・ウィリー・アン
ド・サンズ(John Wiley &; Sons) 社、ニューヨーク、
ロンドン(1977年刊)、「ロッズ・ケミストリー・オブ
・カーボン・コンパウンズ(Rodd'S Chemistry of Carbo
n Compounds)」(2nd.Ed.vol. IV, partB、1977年刊)第
15章、第369 〜422 頁(2nd.Ed.vol. IV, partB、1985年
刊)、第15章、第267 〜296 頁、エルスバイヤー・サイ
エンス・パブリック・カンパニー・インク(Elsevier Sc
ience Publishing Company Inc.)社刊、ニューヨーク、
などに記載の方法に基づいて合成することができる。
が、それらの組合せを用いてもよく、増感色素の組合せ
は特に、強色増感の目的でしばしば用いられる。増感色
素とともに、それ自身分光増感作用をもたない色素ある
いは可視光を実質的に吸収しない物質であって、強色増
感を示す物質を乳剤中に含んでもよい。有用な増感色
素、強色増感を示す色素の組合せ及び強色増感を示す物
質はリサーチ・ディスクロージャ(Research Disclosur
e)176巻17643(1978年12月発行)第23
頁IVのJ項、あるいは前述の特公昭49−25500
号、同43−4933号、特開昭59−19032号、
同59−192242号等に記載されている。
併用してもよい。増感色素をハロゲン化銀乳剤中に添加
せしめるには、それらを直接乳剤中に分散してもよい
し、あるいは水、メタノール、エタノール、プロパノー
ル、アセトン、メチルセルソルブ、2,2,3,3−テ
トラフルオロプロパノール、2,2,2−トリフルオロ
エタノール、3−メトキシ−1−プロパノール、3−メ
トキシ−1−ブタノール、1−メトキシ−2−プロパノ
ール、N,N−ジメチルホルムアミド等の溶媒の単独も
しくは混合溶媒に溶解して乳剤に添加してもよい。ま
た、米国特許第3,469,987号公報等に開示され
ているように、色素を揮発性の有機溶剤に溶解し、該溶
液を水または親水性コロイド中に分散し、この分散物を
乳剤中へ添加する方法、特公昭44−23389号、同
44−27555号、同57−22091号等に開示さ
れているように、色素を酸に溶解し、該溶液を乳剤中に
添加したり、酸または塩基を共存させて水溶液として乳
剤中へ添加する方法、米国特許第3,822,135
号、同第4,006,025号公報等に開示されている
ように界面活性剤を共存させて水溶液あるいはコロイド
分散物としたものを乳剤中に添加する方法、特開昭53
−102733号、同58−105141号に開示され
ているように親水性コロイド中に色素を直接分散させ、
その分散物を乳剤中に添加する方法、特開昭51−74
624号に開示されているように、レッドシフトさせる
化合物を用いて色素を溶解し、該溶液を乳剤中へ添加す
る方法を用いることもできる。また、溶液に超音波を用
いることもできる。
ン化銀乳剤中に添加する時期は、これまで有用であるこ
とが認められている乳剤調製のいかなる工程中であって
もよい。例えば米国特許第2,735,766号、同第
3,628,960号、同第4,183,756号、同
第4,225,666号、特開昭58−184142
号、同60−196749号等公報に開示されているよ
うに、ハロゲン化銀の粒子形成工程または/および脱塩
前の時期、脱銀工程中および/または脱塩後から化学熟
成の開始前までの時期、特開昭58−113920号等
公報に開示されているように、化学熟成の直前または工
程中の時期、化学熟成後、塗布までの時期の乳剤が塗布
される前ならばいかなる時期、工程において添加されて
もよい。また、米国特許第4,225,666号、特開
昭58−7629号等公報に開示されているように、同
一化合物を単独で、または異種構造の化合物と組み合わ
せて、例えば粒子形成工程中と化学熟成工程中または化
学熟成完了後とに分けたり、化学熟成の前または工程中
と完了後とに分けるなどして分割して添加してもよく、
分割して添加する化合物および化合物の組み合わせの種
類を変えて添加してもよい。
銀粒子の形状、サイズ、ハロゲン組成、化学増感の方法
と程度、カブリ防止剤の種類等により異なるが、ハロゲ
ン化銀1モルあたり、4×10-6〜8×10-3モルで用
いることができる。例えばハロゲン化銀粒子サイズが
0.2〜1.3μmの場合には、ハロゲン化銀粒子の表
面積1m2あたり、2×10-7〜3.5×10-6モルの添
加量が好ましく、6.5×10-7〜2.0×10-6モル
の添加量がより好ましい。
親水性コロイド層のバインダーとしては好ましくはゼラ
チンが用いられるが、それ以外の親水性コロイドを用い
ることもでき、またそれらをゼラチンと併用することも
できる。たとえばゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高分
子化合物とのグラフトポリマー、アルブミン、カゼイン
等の蛋白質、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシ
メチルセルロース、セルロース硫酸エステル類等の如き
セルロース誘導体、アルギン酸ソーダ、澱粉誘導体など
の糖誘導体、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコ
ール部分アセタール、ポリ−N−ビニルピロリドン、ポ
リアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリルアミ
ド、ポリビニルイミダゾール、ポリビニルピラゾール等
の単一あるいは共重合体の如き多種の合成親水性高分子
物質を用いることができる。ゼラチンとしては石灰処理
ゼラチンのほか、酸処理ゼラチンを用いてもよく、ゼラ
チン加水分解物、ゼラチン酵素分解物も用いることがで
きる。本発明において、バインダーとしてのゼラチン塗
布量は、ハロゲン化銀乳剤層を有する側の全親水性コロ
イド層のゼラチン量が3g/m2以下で(好ましくは1.
0〜3.0g/m2)、かつハロゲン化銀乳剤層を有する
側の全親水性コロイド層及びその反対側の面の全親水性
コロイド層の全ゼラチン量が6.0g/m2以下であり、
好ましくは2.0〜6.0g/m2である。
層及び保護層を含めた親水性コロイド層の膨潤率は80
〜150%の範囲が好ましく、より好ましくは90〜1
40%の範囲である。親水性コロイド層の膨潤率は、ハ
ロゲン化銀写真感光材料における乳剤層及び保護層を含
めた親水性コロイド層の厚み(d0)を測定し、該ハロゲ
ン化銀写真感光材料を25℃の蒸留水に1分間浸漬し、
膨潤した厚み(Δd)を測定し、膨潤率(%)=Δd÷
d0×100の計算式によって求める。
ては、例えばバライタ紙、ポリエチレン被覆紙、ポリプ
ロピレン合成紙、ガラス板、セルロースアセテート、セ
ルロースナイトレート、例えばポリエチレンテレフタレ
ートなどのポリエステルフイルムを挙げることができ
る。これらの支持体は、それぞれハロゲン化銀写真感光
材料の使用目的に応じて適宜選択される。
いて説明する。本発明に用いられるヒドラジン誘導体
は、下記一般式(N)で表されるヒドラジン誘導体が好
ましい。
ヘテロ環基を表し、R10は水素原子またはブロック基を
表し、G10は−CO−、−COCO−、−C( =S)
−、−SO2 −、−SO−、−PO( R30)−基(R30
はR10に定義した基と同じ範囲内より選ばれ、R10と異
なっていてもよい。)、またはイミノメチレン基を表
す。A10、A20はともに水素原子、あるいは一方が水素
原子で他方が置換もしくは無置換のアルキルスルホニル
基、または置換もしくは無置換のアリールスルホニル
基、または置換もしくは無置換のアシル基を表す。
肪族基は好ましくは炭素数1〜30の置換もしくは無置
換の、直鎖、分岐または環状のアルキル基、アルケニル
基、アルキニル基である。一般式(N)において、R20
で表される芳香族基は単環もしくは縮合環のアリール基
で、例えばベンゼン環、ナフタレン環が挙げられる。R
20で表されるヘテロ環基としては、単環または縮合環
の、飽和もしくは不飽和の、芳香族または非芳香族のヘ
テロ環基で、例えば、ピリジン環、ピリミジン環、イミ
ダゾール環、ピラゾール環、キノリン環、イソキノリン
環、ベンズイミダゾール環、チアゾール環、ベンゾチア
ゾール環、ピペリジン環、トリアジン環等が挙げられ
る。 R20として好ましいものはアリール基であり、特
に好ましくはフェニル基である。
換基としては例えばハロゲン原子(フッ素原子、クロル
原子、臭素原子、または沃素原子)、アルキル基(アラ
ルキル基、シクロアルキル基、活性メチン基等を含
む)、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、複素
環基、4級化された窒素原子を含むヘテロ環基(例えば
ピリジニオ基)、アシル基、アルコキシカルボニル基、
アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基、カルボ
キシ基またはその塩、スルホニルカルバモイル基、アシ
ルカルバモイル基、スルファモイルカルバモイル基、カ
ルバゾイル基、オキサリル基、オキサモイル基、シアノ
基、チオカルバモイル基、ヒドロキシ基、アルコキシ基
(エチレンオキシ基もしくはプロピレンオキシ基単位を
繰り返し含む基を含む)、アリールオキシ基、ヘテロ環
オキシ基、アシルオキシ基、(アルコキシもしくはアリ
ールオキシ)カルボニルオキシ基、カルバモイルオキシ
基、スルホニルオキシ基、アミノ基、(アルキル、アリ
ール、またはヘテロ環)アミノ基、N−置換の含窒素ヘ
テロ環基、アシルアミノ基、スルホンアミド基、ウレイ
ド基、チオウレイド基、イミド基、(アルコキシもしく
はアリールオキシ)カルボニルアミノ基、スルファモイ
ルアミノ基、セミカルバジド基、チオセミカルバジド
基、ヒドラジノ基、4級のアンモニオ基、オキサモイル
アミノ基、(アルキルもしくはアリール)スルホニルウ
レイド基、アシルウレイド基、アシルスルファモイルア
ミノ基、ニトロ基、メルカプト基、(アルキル、アリー
ル、またはヘテロ環)チオ基、(アルキルまたはアリー
ル)スルホニル基、(アルキルまたはアリール)スルフ
ィニル基、スルホ基またはその塩、スルファモイル基、
アシルスルファモイル基、スルホニルスルファモイル基
またはその塩、リン酸アミドもしくはリン酸エステル構
造を含む基、等が挙げられる。
換されていてもよい。
しくは、炭素数1〜20のアルキル基(活性メチレン基
を含む)、アラルキル基、ヘテロ環基、置換アミノ基、
アシルアミノ基、スルホンアミド基、ウレイド基、スル
ファモイルアミノ基、イミド基、チオウレイド基、リン
酸アミド基、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アリールオ
キシ基、アシルオキシ基、アシル基、アルコキシカルボ
ニル基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル
基、カルボキシ基(その塩を含む)、(アルキル、アリ
ール、またはヘテロ環)チオ基、スルホ基(その塩を含
む)、スルファモイル基、ハロゲン原子、シアノ基、ニ
トロ基等が挙げられる。
たはブロック基を表すが、ブロック基とは具体的に、ア
ルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、
ヘテロ環基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アミノ
基またはヒドラジノ基を表す。
は、炭素数1〜10のアルキル基であり、例えばメチル
基、トリフルオロメチル基、ジフルオロメチル基、2−
カルボキシテトラフルオロエチル基、ピリジニオメチル
基、ジフルオロメトキシメチル基、ジフルオロカルボキ
シメチル基、3−ヒドロキシプロピル基、3−メタンス
ルホンアミドプロピル基、フェニルスルホニルメチル
基、o−ヒドロキシベンジル基などが挙げられる。アル
ケニル基として好ましくは炭素数1から10のアルケニ
ル基であり、例えばビニル基、2−エトキシカルボニル
ビニル基、2−トリフルオロ−2−メトキシカルボニル
ビニル基等が挙げられる。アルキニル基として好ましく
は炭素数1から10のアルキニル基であり、例えばエチ
ニル基、2−メトキシカルボニルエチニル基等が挙げら
れる。アリール基としては単環もしくは縮合環のアリー
ル基が好ましく、ベンゼン環を含むものが特に好まし
い。例えばフェニル基、3,5−ジクロロフェニル基、
2−メタンスルホンアミドフェニル基、2−カルバモイ
ルフェニル基、4−シアノフェニル基、2−ヒドロキシ
メチルフェニル基などが挙げられる。ヘテロ環基として
好ましくは、少なくとも1つの窒素、酸素、および硫黄
原子を含む5〜6員の、飽和もしくは不飽和の、単環も
しくは縮合環のヘテロ環基で、例えばモルホリノ基、ピ
ペリジノ基( N−置換) 、イミダゾリル基、インダゾリ
ル基(4−ニトロインダゾリル基等)、ピラゾリル基、
トリアゾリル基、ベンゾイミダゾリル基、テトラゾリル
基、ピリジル基、ピリジニオ基(N−メチル−3−ピリ
ジニオ基等)、キノリニオ基、キノリル基などがある。
モルホリノ基、ピペリジノ基、ピリジル基、ピリジニオ
基、インダゾリル基等が特に好ましい。
コキシ基が好ましく、例えばメトキシ基、2−ヒドロキ
シエトキシ基、ベンジルオキシ基等が挙げられる。アリ
ールオキシ基としてはフェノキシ基が好ましく、アミノ
基としては無置換アミノ基、及び炭素数1〜10のアル
キルアミノ基、アリールアミノ基、または飽和もしくは
不飽和のヘテロ環アミノ基( 4級化された窒素原子を含
む含窒素ヘテロ環基を含む) が好ましい。アミノ基の例
としては、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−
4−イルアミノ基、プロピルアミノ基、2−ヒドロキシ
エチルアミノ基、アニリノ基、oーヒドロキシアニリノ
基、5−ベンゾトリアゾリルアミノ基、N−ベンジル−
3−ピリジニオアミノ基等が挙げられる。ヒドラジノ基
としては置換もしくは無置換のヒドラジノ基、または置
換もしくは無置換のフェニルヒドラジノ基(4−ベンゼ
ンスルホンアミドフェニルヒドラジノ基など)が特に好
ましい。
く、好ましい置換基としてはR20の置換基として例示し
たものがあてはまる。
部分を残余分子から分裂させ、−G10−R10部分の原子
を含む環式構造を生成させる環化反応を生起するような
ものであってもよく、その例としては、例えば特開昭6
3−29751号などに記載のものが挙げられる。
は、ハロゲン化銀に対して吸着する吸着性の基が組み込
まれていてもよい。かかる吸着基としては、アルキルチ
オ基、アリールチオ基、チオ尿素基、チオアミド基、メ
ルカプト複素環基、トリアゾール基などの米国特許第
4,385,108号、同4,459,347号、特開
昭59−195233号、同59−200231号、同
59−201045号、同59−201046号、同5
9−201047号、同59−201048号、同59
−201049号、特開昭61−170733号、同6
1−270744号、同62−948号、同63−23
4244号、同63−234245号、同63−234
246号に記載された基があげられる。またこれらハロ
ゲン化銀への吸着基は、プレカーサー化されていてもよ
い。その様なプレカーサーとしては、特開平2−285
344号に記載された基が挙げられる。
カプラー等の不動性写真用添加剤において常用されてい
るバラスト基またはポリマーが組み込まれているもので
もよい。バラスト基は8以上の炭素数を有する、写真性
に対して比較的不活性な基であり、例えばアルキル基、
アラルキル基、アルコキシ基、フェニル基、アルキルフ
ェニル基、フェノキシ基、アルキルフェノキシ基などの
中から選ぶことができる。またポリマーとしては、例え
ば特開平1−100530号に記載のものが挙げられ
る。
としてヒドラジノ基を複数個含んでいてもよく、この時
一般式(N)で表される化合物は、ヒドラジノ基に関し
ての多量体を表し、具体的には例えば特開昭64-86134
号、特開平4-16938 号、特開平5-197091号、WO95−
32452号、WO95−32453号、特願平7-3511
32号、特願平7-351269号、特願平7-351168号、特願平7-
351287号、特開平9-179229号等に記載された化合物が挙
げられる。
に、カチオン性基(具体的には、4級のアンモニオ基を
含む基、または4級化された窒素原子を含む含窒素ヘテ
ロ環基等)、エチレンオキシ基もしくはプロピレンオキ
シ基の繰り返し単位を含む基、(アルキル、アリール、
またはヘテロ環)チオ基、あるいは塩基により解離しう
る解離性基(カルボキシ基、スルホ基、アシルスルファ
モイル基、カルバモイルスルファモイル基等)が含まれ
ていてもよい。これらの基が含まれる例としては、例え
ば特開平7ー234471号、特開平5−333466
号、特開平6−19032号、特開平6−19031
号、特開平5−45761号、米国特許4994365
号、米国特許4988604号、特開平73−2592
40号、特開平7−5610号、特開平7−24434
8号、独特許4006032号等に記載の化合物が挙げ
られる。
子、炭素数20以下のアルキルまたはアリールスルホニ
ル基(好ましくはフェニルスルホニル基、又はハメット
の置換基定数の和が−0.5以上となるように置換され
たフェニルスルホニル基)、炭素数20以下のアシル基
(好ましくはベンゾイル基、又はハメットの置換基定数
の和が−0.5以上となるように置換されたベンゾイル
基、あるいは直鎖、分岐、又は環状の置換もしくは無置
換の脂肪族アシル基(ここに置換基としては、例えばハ
ロゲン原子、エーテル基、スルホンアミド基、カルボン
アミド基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、スルホ基等が
挙げられる))である。A10、A20としては水素原子が
最も好ましい。
ン誘導体について述べる。R20は置換フェニル基が特に
好ましく、スルホンアミド基、アシルアミノ基、ウレイ
ド基、またはカルバモイル基を介してバラスト基、ハロ
ゲン化銀への吸着基、4級のアンモニオ基を含む基、4
級化された窒素原子を含む含窒素ヘテロ環基、エチレン
オキシ基の繰り返し単位を含む基、(アルキル、アリー
ル、またはヘテロ環)チオ基、アルカリ性の現像処理液
中で解離しうる基(カルボキシ基、スルホ基、アシルス
ルファモイル基、カルバモイルスルファモイル基等)、
もしくは多量体を形成しうるヒドラジノ基(−NHNH
−G10−R10で表される基)の少なくとも1つが置換さ
れていることが好ましい。R20は最も好ましくはベンゼ
ンスルホンアミド基で置換されたフェニル基で、そのベ
ンゼンスルホンアミド基のベンゼン環の置換基として
は、同じく前述の何れか1つの基を、直接もしくは連結
基を介して有することが好ましい。
G10が−CO−基の場合には、水素原子、アルキル基、
アルケニル基、アルキニル基、アリール基、またはヘテ
ロ環基であり、さらに好ましくは水素原子、アルキル
基、置換アリール基(置換基としては電子吸引性基また
はoーヒドロキシメチル基が特に好ましい)であり、最
も好ましくはアルキル基である。G10が−COCO−基
の場合にはアルコキシ基、アリールオキシ基、アミノ基
が好ましく、特に置換アミノ基、詳しくはアルキルアミ
ノ基、アリールアミノ基、または飽和もしくは不飽和の
ヘテロ環アミノ基が好ましい。またG10が−SO2 −基
の場合には、R10はアルキル基、アリール基または置換
アミノ基が好ましい。
CO−基または−COCO−基であり、特に好ましくは
−CO−基である。
例を以下に示す。ただし、本発明は以下の化合物に限定
されるものではない。
ては、上記のものの他に、下記のヒドラジン誘導体も好
ましく用いられる。本発明に用いられるヒドラジン誘導
体はまた、下記の特許に記載された種々の方法により、
合成することができる。
で表される化合物で、具体的には同公報3頁、4頁に記
載の化合物。特公平6−93082号に記載の一般式
(I)で表される化合物で、具体的には同公報8頁〜1
8頁に記載の1〜38の化合物。特開平6−23049
7号に記載の一般式(4)、一般式(5)および一般式
(6)で表される化合物で、具体的には同公報25頁、
26頁に記載の化合物4−1〜化合物4−10、28頁
〜36頁に記載の化合物5−1〜5−42、および39
頁、40頁に記載の化合物6−1〜化合物6−7。特開
平6−289520号に記載の一般式(1)および一般
式(2)で表される化合物で、具体的には同公報5頁〜
7頁に記載の化合物1−1)〜1−17)および2−
1)。特開平6−313936号に記載の(化2)およ
び(化3)で表される化合物で、具体的には同公報6頁
〜19頁に記載の化合物。特開平6−313951号に
記載の(化1)で表される化合物で、具体的には同公報
3頁〜5頁に記載の化合物。特開平7−5610号に記
載の一般式(I)で表される化合物で、具体的には同公
報5頁〜10頁に記載の化合物I−1〜I−38。特開
平7−77783号に記載の一般式(II)で表される化
合物で、具体的には同公報10頁〜27頁に記載の化合
物II−1〜II−102。特開平7−104426号に記
載の一般式(H)および一般式(Ha)で表される化合
物で、具体的には同公報8頁〜15頁に記載の化合物H
−1〜H−44。特願平7−191007号に記載の、
ヒドラジン基の近傍にアニオン性基またはヒドラジンの
水素原子と分子内水素結合を形成するノニオン性基を有
することを特徴とする化合物で、特に一般式(A),一
般式(B),一般式(C),一般式(D),一般式
(E),一般式(F)表される化合物で,具体的には同
公報に記載の化合物N−1〜N−30。特願平7−19
1007号に記載の一般式(1)で表される化合物で、
具体的には同公報に記載の化合物D−1〜D−55。
混和性有機溶媒、例えばアルコール類(メタノール、エ
タノール、プロパノール、フッ素化アルコール)、ケト
ン類(アセトン、メチルエチルケトン)、ジメチルホル
ムアミド、ジメチルスルホキシド、メチルセルソルブな
どに溶解して用いることができる。また、既によく知ら
れている乳化分散法によって、ジブチルフタレート、ト
リクレジルフォスフェート、グリセリルトリアセテート
あるいはジエチルフタレートなどのオイル、酢酸エチル
やシクロヘキサノンなどの補助溶媒を用いて溶解し、機
械的に乳化分散物を作製して用いることができる。ある
いは固体分散法として知られている方法によって、ヒド
ラジン誘導体の粉末を水の中にボールミル、コロイドミ
ル、あるいは超音波によって分散し用いることができ
る。
してハロゲン化銀乳剤層側の該ハロゲン化銀乳剤層ある
いは他の親水性コロイド層のどの層に添加してもよい
が、該ハロゲン化銀乳剤層あるいはそれに隣接する親水
性コロイド層に添加することが好ましい。本発明の造核
剤添加量はハロゲン化銀1モルに対し1×10-6〜1×
10-2モルが好ましく、1×10-5〜5×10-3モルが
より好ましく、2×10-5〜5×10-3モルが最も好ま
しい。
アミン誘導体、オニウム塩、ジスルフィド誘導体または
ヒドロキシメチル誘導体などが挙げられる。以下にその
例を列挙する。特開平7−77783号公報48頁2行
〜37行に記載の化合物で、具体的には49頁〜58頁
に記載の化合物A−1)〜A−73)。特開平7−84
331号に記載の(化21)、(化22)および(化2
3)で表される化合物で、具体的には同公報6頁〜8頁
に記載の化合物。特開平7−104426号に記載の一
般式〔Na〕および一般式〔Nb〕で表される化合物
で、具体的には同公報16頁〜20頁に記載のNa−1
〜Na−22の化合物およびNb−1〜Nb−12の化
合物。
式(A−1)、(A−2)、(A−3)、および(A−
4)で表されるオニウム塩化合物が最も好ましく用いら
れる。以下詳細に説明する。まず一般式(A−1)につ
いて説明する。
ロアルキル基、アラルキル基、アリール基、アルケニル
基、シクロアルケニル基、アルキニル基、ヘテロ環基を
表わし、これらはさらに置換基を有していてもよい。L
はQ+ とその炭素原子で結合するm価の有機基を表わ
し、ここにmは1から4の整数を表す。Xn-はn価の対
アニオンを表わし、nは1から3の整数を表す。但しR
4 、R5 、R6 またはLが、その置換基にアニオン基を
有し、Q+ と分子内塩を形成する場合、Xn-は必要な
い。
は、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル
基、ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert
−ブチル基、オクチル基、2−エチルヘキシル基、ドデ
シル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基などの直鎖又
は分枝状のアルキル基;置換もしくは無置換のベンジル
基などのアラルキル基;シクロプロピル基、シクロペン
チル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基;フ
ェニル基、ナフチル基、フエナントリル基などのアリー
ル基;アリル基、ビニル基、5−ヘキセニル基、などの
アルケニル基;シクロペンテニル基、シクロヘキセニル
基などのシクロアルケニル基;フェニルエチニル基等の
アルキニル基;ピリジル基、キノリル基、フリル基、イ
ミダゾリル基、チアゾリル基、チアジアゾリル基、ベン
ゾトリアゾリル基、ベンゾチアゾリル基、モルホリル
基、ピリミジル基、ピロリジル基などのヘテロ環基が挙
げられる。
は、R4 、R5 、R6 で表される基の他に、フッ素原
子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子などのハロゲン原
子、ニトロ基、( アルキルもしくはアリール) アミノ
基、アルコキシ基、アリールオキシ基、( アルキル又は
アリール) チオ基、カルボンアミド基、カルバモイル
基、スルホンアミド基、スルファモイル基、ヒドロキシ
ル基、スルホキシ基、スルホニル基、カルボキシル基(
カルボキシラートを含む) 、スルホン酸基( スルホナー
トを含む) 、シアノ基、オキシカルボニル基、アシル基
等が挙げられる。
す時、R4 、R5 、R6 と同義の基が挙げられるが、こ
の他にmが2以上の整数を表す時、トリメチレン基、テ
トラメチレン基、ヘキサメチレン基、ペンタメチレン
基、オクタメチレン基、ドデカメチレン基などのポリメ
チレン基、フェニレン基、ビフェニレン基、ナフチレン
基などのアリーレン基、トリメチレンメチル基、テトラ
メチレンメチル基などの多価アルキレン基、フェニレン
−1,3,5−トルイル基、フェニレン−1,2,4,
5−テトライル基などの多価アリーレン基などが挙げら
れる。
塩素イオン、臭素イオン、ヨウ素イオンなどのハロゲン
イオン、アセテートイオン、オキサレートイオン、フマ
レートイオン、ベンゾエートイオンなどのカルボキシレ
ートイオン、p−トルエンスルホネート、メタンスルホ
ネート、ブタンスルホネート、ベンゼンスルホネートな
どのスルホネートイオン、硫酸イオン、過塩素酸イオ
ン、炭酸イオン、硝酸イオン等が挙げられる。
R6 は好ましくは炭素数20以下の基であり、Qがリン
原子を表す時、炭素数15以下のアリール基が特に好ま
しく、Qが窒素原子を表す時、炭素数15以下のアルキ
ル基、アラルキル基、アリール基が特に好ましい。mは
1または2が好ましく、mが1を表す時、Lは好ましく
は炭素数20以下の基であり、総炭素数15以下のアル
キル基、アラルキル基、またはアリール基が特に好まし
い。mが2を表す時、Lで表される2価の有機基は、好
ましくはアルキレン基、アリーレン基、アラルキレン
基、さらにはこれらの基と−CO−基、−O−基、−N
(NR’)−基(NR’は水素原子またはR4 、R5 、
R6 と同義の基を表わし、分子内に複数のNR’が存在
する時、これらは同じであっても異なっていても良く、
さらには互いに結合していても良い)、−S−基、−S
O−基、−SO2 −基を組みあわせて形成される2価の
基である。mが2を表す時、Lはその炭素原子でQ+ と
結合する総炭素数20以下の2価の基であることが好ま
しい。mが2以上の整数を表す時、分子内にR4 、R
5 、R6 はそれぞれ複数存在するが、その複数のR4 、
R5 、R6 はそれぞれ同じであっても異なっていても良
い。
ゲンイオン、カルボキシレートイオン、スルホネートイ
オン、硫酸イオンが好ましく、nは1または2が好まし
い。
物の多くのものは公知であり、試薬として市販のもので
ある。一般的合成法としては、Qがリン原子の時、ホス
フィン酸類をハロゲン化アルキル類、スルホン酸エステ
ルなどのアルキル化剤と反応させる方法:あるいはホス
ホニウム塩類の対陰イオンを常法により交換する方法が
ある。またQが窒素原子の時、1級,2級,もしくは3
級のアミノ化合物をハロゲン化アルキル類、スルホン酸
エステル等のアルキル化剤と反応させる方法がある。
例を以下に示す。但し、本発明は以下の化合物に限定さ
れるものではない。
3)について説明する。
れた窒素原子を含む、置換もしくは無置換の不飽和ヘテ
ロ環を完成させるための有機残基を表わし、炭素原子、
水素原子、酸素原子、窒素原子、硫黄原子を含んでもよ
く、更にベンゼン環が縮環してもかまわない。A1 、A
2 、A3 、A4 が形成する不飽和ヘテロ環の例として
は、ピリジン環、キノリン環、イソキノリン環、イミダ
ゾール環、チアゾール環、チアジアゾール環、ベンゾト
リアゾール環、ベンゾチアゾール環、ピリミジン環、ピ
ラゾール環などを挙げることができる。特に好ましく
は、ピリジン環、キノリン環、イソキノリン環である。
ン、アリーレン、アルケニレン、アルキニレン、−SO
2 −、−SO−、−O−、−S−、−N(RN)−、−
C=O−、−P=O−を単独または組合せて構成される
ものが好ましい。ただし、RNはアルキル基、アラルキ
ル基、アリール基、水素原子を表す。特に好ましい例と
して、B、Cはアルキレン、アリーレン、−C=O−、
−O−、−S−、−N(RN)−を単独または組合せて
構成されるものを挙げることができる。
が好ましく、各々同じでも異なっていてもよい。アルキ
ル基に置換基が置換してもよく、置換基としては、ハロ
ゲン原子(例えば、塩素原子、臭素原子)、置換あるい
は無置換のアルキル基(例えば、メチル基、ヒドロキシ
エチル基など)、置換あるいは無置換のアリール基(例
えば、フェニル基、トリル基、p−クロロフェニル基な
ど)、置換あるいは無置換のアシル基(例えば、ベンゾ
イル基、p−ブロモベンゾイル基、アセチル基など)、
( アルキルもしくはアリール) オキシカルボニル基、ス
ルホ基( スルホナートを含む) 、カルボキシ基( カルボ
キシラートを含む) 、メルカプト基、ヒドロキシ基、ア
ルコキシ基(例えば、メトキシ基、エトキシ基など)、
アリールオキシ基、カルボンアミド基、スルホンアミド
基、スルファモイル基、カルバモイル基、ウレイド基、
チオウレイド基、( アルキルもしくはアリール) アミノ
基、シアノ基、ニトロ基、アルキルチオ基、アリールチ
オ基等が挙げられる。特に好ましくは、R1 、R2 は各
々炭素数1〜10のアルキル基である。好ましい置換基
の例として、カルバモイル基、オキシカルボニル基、ア
シル基、アリール基、スルホ基( スルホナートを含む)
、カルボキシ基( カルボキシラートを含む) 、ヒドロ
キシ基を挙げることができる。
素原子と共に形成する不飽和ヘテロ環は、置換基を有し
ていてもよい。この場合の置換基の例としては、上記に
R1、R2 のアルキル基の置換基として挙げた置換基か
ら選ばれる。置換基として好ましくは、炭素数0〜10
のアリール基、アルキル基、カルバモイル基、( アルキ
ルもしくはアリール) アミノ基、オキシカルボニル基、
アルコキシ基、アリールオキシ基、( アルキルもしくは
アリール) チオ基、ヒドロキシ基、カルボンアミド基、
スルホンアミド基、スルホ基( スルホナートを含む) 、
カルボキシ基(カルボキシラートを含む) 等が挙げられ
る。
般式(A−1)と同じものであり、その好ましい範囲も
また同じである。
法により容易に合成することができ、例えば、Quart.Re
v., 16,163(1962)に記載の方法で合成でき
る。一般式(A−2)及び一般式(A−3)の具体的化
合物を以下に示すが、本発明はこれに限定されるもので
はない。
子の他に炭素原子、水素原子、酸素原子、硫黄原子を含
んでもよく、さらにベンゼン環が縮環していてもよく、
また置換基を有していてもよい。形成されるヘテロ環の
例としては、一般式(A−2)および一般式(A−3)
のA1 、A2 、A3 、A4 が形成する含窒素不飽和ヘテ
ロ環の例と同じものが挙げられる。好ましい範囲もまた
同じであり、ピリジン環、キノリン環、イソキノリン環
が好ましい。Zを含む含窒素不飽和ヘテロ環が置換基を
有する時、その置換基の例は一般式(A−2)および一
般式(A−3)のA1 、A2 、A3 、A4 が形成する含
窒素不飽和ヘテロ環が有していてもよい置換基の例と同
じものが挙げられ、好ましい範囲もまた同じである。
すが、これらは炭素数1〜20で、置換もしくは無置換
で、さらに直鎖もしくは分枝、或いは環状であってもよ
い。その置換基としては、一般式(A−2)のR1 、R
2 で表されるアルキル基が有していてもよい置換基の例
と同じものが挙げられ、好ましい範囲もまた同じであ
る。Xn-で表される対アニオンについては、一般式(A
−1)と同じものであり、その好ましい範囲もまた同じ
である。
物は、一般によく知られた方法により容易に合成するこ
とができ、例えば、Quart.Rev., 16,163(196
2)に記載の方法で合成できる。
化合物の具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定
されるものではない。
ましく用いられる。具体的には、以下に示す化合物が好
ましく用いられる。特開平7−84331号に記載の
(化21)、(化22)および(化23)で表される化
合物で、具体的には同公報6頁〜8頁に記載の化合物。
特開平7−104426号に記載の一般式〔Na〕で表
される化合物で、具体的には同公報16頁〜20頁に記
載のNa−1〜Na−22の化合物。特願平7−378
17号に記載の一般式(1)、一般式(2)、一般式
(3)、一般式(4)、一般式(5)、一般式(6)お
よび一般式(7)で表される化合物で、具体的には同明
細書に記載の1−1〜1−19の化合物、2−1〜2−
22の化合物、3−1〜3−36の化合物、4−1〜4
−5の化合物、5−1〜5−41の化合物、6−1〜6
−58の化合物および7−1〜7−38の化合物。
機溶媒、例えばアルコール類(メタノール、エタノー
ル、プロパノール、フッ素化アルコール)、ケトン類
(アセトン、メチルエチルケトン)、ジメチルホルムア
ミド、ジメチルスルホキシド、メチルセルソルブなどに
溶解して用いることができる。また、既によく知られて
いる乳化分散法によって、ジブチルフタレート、トリク
レジルフォスフェート、グリセリルトリアセテートある
いはジエチルフタレートなどのオイル、酢酸エチルやシ
クロヘキサノンなどの補助溶媒を用いて溶解し、機械的
に乳化分散物を作製して用いることができる。あるいは
固体分散法として知られている方法によって、造核促進
剤の粉末を水の中にボールミル、コロイドミル、あるい
は超音波によって分散し用いることができる。
ロゲン化銀乳剤層側の該ハロゲン化銀乳剤層あるいは他
の親水性コロイド層のどの層に添加してもよいが、該ハ
ロゲン化銀乳剤層あるいはそれに隣接する親水性コロイ
ド層に添加することが好ましい。本発明の造核促進剤添
加量はハロゲン化銀1モルに対し1×10-6〜2×10
-2モルが好ましく、1×10-5〜2×10-2モルがより
好ましく、2×10-5〜1×10-2モルが最も好まし
い。本発明において含窒素複素環化合物、造核剤、造核
促進剤を含有する層は互いに同一でも異なってもよい。
また、含有層は特にことわらない限り、複数層でもよ
い。
の処理剤および処理方法等について述べるが、言うまで
もなく本発明は以下の記述および具体例に限定されるも
のではない。
の処理剤および処理方法等について述べるが、言うまで
もなく本発明は以下の記述および具体例に限定されるも
のではない。
れを用いることもできるし、現像処理液には公知のもの
を用いることができる。
液および現像補充液の双方をまとめて現像液という。)
に用いる現像主薬には特別な制限はないが、ジヒドロキ
シベンゼン類や、ハイドロキノンモノスルホン酸塩を含
むことが好ましく、単独使用でも併用でも良い。さらに
現像能力の点でジヒドロキシベンゼン類と1-フェニル-3
- ピラゾリドン類の組み合わせ、またはジヒドロキシベ
ンゼン類とp- アミノフェノール類の組み合わせが好ま
しい。本発明に用いるジヒドロキシベンゼン現像主薬と
してはハイドロキノン、クロロハイドロキノン、イソプ
ロピルハイドロキノン、メチルハイドロキノンなどがあ
るが、特にハイドロキノンが好ましい。
ンまたはその誘導体の現像主薬としては、1-フェニル-3
- ピラゾリドン、1-フェニル-4、4-ジメチル-3- ピラゾ
リドン、1-フェニル-4- メチル-4- ヒドロキシメチル-3
- ピラゾリドンなどがある。本発明に用いるp- アミノ
フェノール系現像主薬としてN- メチル−p- アミノフ
ェノール、p- アミノフェノール、N- (β- ヒドロキ
シフェニル)- p-アミノフェノール、N- (4-ヒドロ
キシフェニル)グリシン、o−メトキシ−p−(N、N
−ジメチルアミノ)フェノール、o−メトキシ−p−
(N−メチルアミノ)フェノールなどがあるが、なかで
もN- メチル- p- アミノフェノール、または特願平8
−70908号および特願平8−70935号に記載の
アミノフェノール類が好ましい。
05モル/リットル〜0.8 モル/リットルの量で用いられ
るのが好ましい。またジヒドロキシベンゼン類と1-フェ
ニル-3- ピラゾリドン類もしくはp- アミノフェノール
類の組み合わせを用いる場合には前者を0.05モル/リッ
トル〜0.6 モル/リットル、好ましくは0.23モル/リッ
トル〜0.5 モル/リットル、後者を0.06モル/リットル
以下、好ましくは0.03モル/リットル〜0.003 モル/リ
ットルの量で用いるのが好ましい。
は、通常用いられる添加剤(たとえば現像主薬、アルカ
リ剤、pH緩衝剤、保恒剤、キレート剤等)を含有する
事ができる。以下にこれらの具体例を示すが、本発明は
これらに限定されるものではない。本発明で感光材料を
現像処理する際の現像液に用いられる緩衝剤としては、
炭酸塩、特開昭62−186259号に記載のほう酸、
特開昭60−93433号に記載の糖類(たとえばサッ
カロース)、オキシム類(たとえばアセトオキシム)、
フェノール類(たとえば5-スルホサリチル酸)、第3リ
ン酸塩(たとえばナトリウム塩、カリウム塩)などが用
いられ、好ましくは炭酸塩、ほう酸が用いられる。緩衝
剤、特に炭酸塩の使用量は、好ましくは0.1 モル/リッ
トル以上、特に0.2 〜1.5 モル/リットルである。
ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸リチウム、亜硫酸
アンモニウム、重亜硫酸ナトリウム、メタ重亜硫酸カリ
ウム、ホルムアルデヒド重亜硫酸ナトリウムなどがあ
る。亜硫酸塩は0.2 モル/リットル以上、特に0.3 モル
/リットル以上用いられるが、あまりに多量添加すると
現像液中の銀汚れの原因になるので、上限は1.2 モル/
リットルとするのが望ましい。特に好ましくは、0.35〜
0.7 モル/リットルである。
化ナトリウム、臭化カリウムのような現像抑制剤、エチ
レングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレン
グリコール、ジメチルホルムアミドのような有機溶剤、
ジエタノールアミン、トリエタノールアミンなどのアル
カノールアミン、イミダゾールまたはその誘導体等の現
像促進剤、複素環メルカプト化合物(たとえば3-(5-メ
ルカプトテトラゾール-1- イル)ベンゼンスルホン酸ナ
トリウム、1-フェニル-5- メルカプトテトラゾールな
ど)、特開昭62−212651号に記載の化合物を物
理現像ムラ防止剤として添加することもできる。また、
メルカプト系化合物、インダゾール系化合物、ベンゾト
リアゾール系化合物、ベンゾイミダゾール系化合物をカ
ブリ防止剤または黒ポツ(black pepper)防止剤として
含んでも良い。具体的には、5-ニトロインダゾール、5-
p- ニトロベンゾイルアミノインダゾール、1-メチル-5
- ニトロインダゾール、6-ニトロインダゾール、3-メチ
ル-5- ニトロインダゾール、5-ニトロベンゾイミダゾー
ル、2-イソプロピル-5- ニトロベンゾイミダゾール、5-
ニトロベンゾトリアゾール、4-((2-メルカプト-1,3
,4-チアジアゾール-2- イル)チオ)ブタンスルホン
酸ナトリウム、5-アミノ-1,3 ,4-チアジアゾール-2-
チオール、メチルベンゾトリアゾール、5-メチルベンゾ
トリアゾール、2-メルカプトベンゾトリアゾールなどを
挙げることができる。これらの添加剤の量は、通常現像
液1リットルあたり0.01〜10ミリモルであり、より好ま
しくは0.1 〜2 ミリモルである。
無機のキレート剤を単独または併用で用いることができ
る。無機キレート剤としてはたとえば、テトラポリリン
酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウムなどを用い
ることができる。一方、有機キレート剤としては、主に
有機カルボン酸、アミノポリカルボン酸、有機ホスホン
酸、アミノホスホン酸および有機ホスホノカルボン酸を
用いることができる。有機カルボン酸としてはたとえ
ば、アクリル酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グル
タル酸、グルコン酸、アジピン酸、ピメリン酸、アシエ
ライン酸、セバチン酸、ノナンジカルボン酸、デカンジ
カルボン酸、ウンデカンジカルボン酸、マレイン酸、イ
タコン酸、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸などを挙げるこ
とができる。
イミノ二酢酸、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三プロピオン
酸、エチレンジアミンモノヒドロキシエチル三酢酸、エ
チレンジアミン四酢酸、グリコールエーテル四酢酸、1,
2-ジアミノプロパン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢
酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、1,3-ジアミノ-2-
プロパノール四酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢
酸、その他特開昭52−25632号、同55−677
47号、同57−102624号、および特公昭53−
40900号に記載の化合物を挙げることができる。
許第3214454号明細書、同第3794591号明
細書および西独特許公開2227369等に記載のヒド
ロキシアルキリデン−ジホスホン酸やリサーチ・ディス
クロージャー第181 巻,Item18170(1979年5月
号)等に記載の化合物が挙げられる。アミノホスホン酸
としては、たとえばアミノトリス(メチレンホスホン
酸)、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸、ア
ミノトリメチレンホスホン酸等が挙げられるが、その他
上記リサーチ・ディスクロージャー18170 、特開昭57
−208554号、同54−61125号、同55−2
9883号、同56−97347号等に記載の化合物を
挙げることができる。
ば特開昭52−102726号、同53−42730
号、同54−121127号、同55−4024号、同
55−4025号、同55−126241号、同55−
65955号、同55−65956号および前述のリサ
ーチ・ディスクロージャー18170 等に記載の化合物を挙
げることができる。
ト剤は、前述のものに限定されるものではない。また、
アルカリ金属塩やアンモニウム塩の形で使用しても良
い。これらのキレート剤の添加量としては、現像液1リ
ットルあたり好ましくは、1×10-4〜1 ×10-1モル、よ
り好ましくは1×10-3〜1 ×10-2モルである。
たとえば特開昭56−24347号、特公昭56−46
585号、特公昭62−2849号、特開平4−362
942号、特開平8−6215号に記載の化合物の他、
メルカプト基を1つ以上有するトリアジン(たとえば特
公平6−23830号、特開平3−282457号、特
開平7−175178号に記載の化合物)、同ピリミジ
ン(たとえば2-メルカプトピリミジン、2,6-ジメルカプ
トピリミジン、2,4-ジメルカプトピリミジン、5,6-ジア
ミノ-2,4- ジメルカプトピリミジン、2,4,6-トリメルカ
プトピリミジンなど)、同ピリジン(たとえば2-メルカ
プトピリジン、2,6-ジメルカプトピリジン、3,5-ジメル
カプトピリジン、2,4,6-トリメルカプトピリジン、特開
平7-248587に記載の化合物など)、同ピラジン(たとえ
ば2-メルカプトピラジン、2,6-ジメルカプトピラジン、
2,3-ジメルカプトピラジン、2,3,5-トリメルカプトピラ
ジンなど)、同ピリダジン(たとえば3-メルカプトピリ
ダジン、3,4-ジメルカプトピリダジン、3,5-ジメルカプ
トピリダジン、3,4,6-トリメルカプトピリダジンな
ど)、特開平7−175177号に記載の化合物、米国
特許第5457011号明細書に記載のポリオキシアル
キルホスホン酸エステルなどを用いることができる。こ
れらの銀汚れ防止剤は単独または複数の併用で用いるこ
とができ、添加量は現像液1リットルあたり0.05〜10ミ
リモルが好ましく、0.1 〜5 ミリモルがより好ましい。
また、溶解助剤として特開昭61-267759 記載の化合物を
用いることができる。さらに必要に応じて色調剤、界面
活性剤、消泡剤、硬膜剤等を含んでも良い。
り、特に好ましくは9.5 〜11.0の範囲である。pH調整
に用いるアルカリ剤には通常の水溶性無機アルカリ金属
塩(たとえば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸
ナトリウム、炭酸カリウム等)を用いることができる。
オンに比べてカリウムイオンの方が現像抑制をせず、ま
たフリンジと呼ばれる黒化部のまわりのギザギザが少な
い。さらに、濃縮液として保存する場合には一般にカリ
ウム塩のほうが溶解度が高く好ましい。しかしながら、
定着液においてはカリウムイオンは銀イオンと同程度に
定着阻害をすることから、現像液のカリウムイオン濃度
が高いと、感材により現像液が持ち込まれることにより
定着液中のカリウムイオン濃度が高くなり、好ましくな
い。以上のことから現像液におけるカリウムイオンとナ
トリウムイオンのモル比率は20:80〜80:20の間である
ことが好ましい。カリウムイオンとナトリウムイオンの
比率は、pH緩衝剤、pH調整剤、保恒剤、キレート剤
などの対カチオンで、上記の範囲で任意に調整できる。
330 ミリリットル以下であり、330〜30ミリリットルが
好ましく、330 〜120 ミリリットルが最も好ましい。現
像補充液は、現像開始液と同一の組成および/ または濃
度を有していても良いし、開始液と異なる組成および/
または濃度を有していても良い。
は、チオ硫酸アンモニウム、チオ硫酸ナトリウム、チオ
硫酸ナトリウムアンモニウムが使用できる。定着剤の使
用量は適宜かえることができるが、一般には約0.7〜
約3.0モル/リットルである。
用する水溶性アルミニウム塩、水溶性クロム塩を含んで
も良く、水溶性アルミニウム塩が好ましい。それにはた
とえば塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、カル明
礬、硫酸アルミニウムアンモニウム、硝酸アルミニウ
ム、乳酸アルミニウムなどがある。これらは使用液にお
けるアルミニウムイオン濃度として、0.01〜0.1
5モル/リットルで含まれることが好ましい。なお、定
着液を濃縮液または固形剤として保存する場合、硬膜剤
などを別パートとした複数のパーツで構成しても良い
し、すべての成分を含む一剤型の構成としても良い。
ば亜硫酸塩、重亜硫酸塩、メタ重亜硫酸塩などを0.0
15モル/リットル以上、好ましくは0.02モル/リ
ットル〜0.3モル/リットル)、pH緩衝剤(たとえ
ば酢酸、酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナ
トリウム、リン酸、コハク酸、アジピン酸などを0.1
モル/リットル〜1モル/リットル、好ましくは0.2
モル/リットル〜0.7モル/リットル)、アルミニウ
ム安定感材能や硬水軟化のある化合物(たとえばグルコ
ン酸、イミノジ酢酸、5−スルホサリチル酸、グルコヘ
プタン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、シュウ酸、マ
レイン酸、グリコール酸、安息香酸、サリチル酸、タイ
ロン、アスコルビン酸、グルタル酸、アスパラギン酸、
グリシン、システイン、エチレンジアミン四酢酸、ニト
リロ三酢酸やこれらの誘導体およびこれらの塩、糖類、
ほう酸などを0.001モル〜リットル〜0.5モル/
リットル、好ましくは0.05モル/リットル〜0.3
モル/リットル)を含むことができる。
載の化合物、pH調整剤(たとえば水酸化ナトリウム、
アンモニア、硫酸など)、界面活性剤、湿潤剤、定着促
進剤等も含むことができる。界面活性剤としては、たと
えば硫酸化物スルフォン酸化物などのアニオン界面活性
剤、ポリエチレン系界面活性剤、特開昭57−6840
号記載の両性界面活性剤が挙げられ、公知の消泡剤を使
用することもできる。湿潤剤としては、アルカノールア
ミン、アルキレングリコール等がある。定着促進剤とし
ては、特開平6−308681号に記載のアルキルおよ
びアリル置換されたチオスルホン酸およびその塩や、特
公昭45−35754号、同58−122535号、同
58−122536号記載のチオ尿素誘導体、分子内に
3重結合を有するアルコール、米国特許第4,126,
459号、明細書記載のチオエーテル化合物、特開昭6
4−4739号、特開平1−4739号、同1−159
645号および同3−101728号に記載のメルカプ
ト化合物、同4−170539号に記載のメソイオン化
合物、チオシアン酸塩を含むことができる。
上、好ましくは4.5〜6.0を有する。定着液は処理
により現像液が混入してpHが上昇するが、この場合、
硬膜定着液では6.0以下好ましくは5.7以下であ
り、無硬膜定着液においては7.0以下好ましくは6.
7以下である。
000ミリリットル以下であり、300ミリリットル以
下が好ましく、200〜60ミリリットルがより好まし
い。補充液は、開始液と同一の組成および/または濃度
を有していても良いし、開始液と異なる組成および/ま
たは濃度を有していても良い。
生方法により再生使用することができる。再生装置とし
ては、たとえばフジハント社製Reclaim R-60などがあ
る。また、活性炭などの吸着フィルターを使用して、色
素などを除去することも好ましい。
で水洗または安定化処理される(以下特に断らない限
り、安定化処理を含めて水洗といい、これらに使用する
液を、水または水洗水という。)。水洗に使用される水
は、水道水でもイオン交換水でも蒸留水でも安定化液で
もよい。これらの補充量は、一般的には感光材料1m2あ
たり約17リットル〜約8リットルであるが、それ以下
の補充量で行うこともできる。特に3リットル以下の補
充量(0も含む。すなわち、ため水水洗)では、節水処
理が可能となるのみならず、自動現像機装置の配管を不
要とすることもできる。水洗を低補充量で行う場合は、
特開昭63−18350号、同62−287252号等
に記載のスクイズローラー、クロスオーバーローラーの
洗浄槽を設けることがより好ましい。また、少量水洗時
に問題となる公害負荷低減や、水垢防止のために種々の
酸化剤(たとえばオゾン、過酸化水素、次亜塩素酸ナト
リウム、活性ハロゲン、二酸化塩素、炭酸ナトリウム過
酸化水素塩など)添加やフィルター濾過を組み合わせて
も良い。
くより多段向流方式(たとえば2段、3段等)が知られ
ており、水洗補充量は感光材料1m2あたり200〜50
ミリリットルが好ましい。この効果は、独立多段方式
(向流にせず、多段の水洗槽に個別に新液を補充する方
法)でも同様に得られる。
止手段を施しても良い。水垢防止手段として公知のもの
を使用することができ、特に限定はしないが、防ばい剤
(いわゆる水垢防止剤)を添加する方法、通電する方
法、紫外線または赤外線や遠赤外線を照射する方法、磁
場をかける方法、超音波処理する方法、熱をかける方
法、未使用時にタンクを空にする方法などがある。これ
らの水垢防止手段は、感光材料の処理に応じてなされて
も良いし、使用状況に関係なく一定間隔で行われても良
いし、夜間など処理の行われない期間のみ施しても良
い。またあらかじめ水洗水に施しておいて、これを補充
しても良い。さらには、一定期間ごとに異なる水垢防止
手段を行うことも、耐性菌の発生を抑える上では好まし
い。防ばい剤としては特に限定はなく公知のものが使用
できる。前述の酸化剤の他たとえばグルタルアルデヒ
ド、アミノポリカルボン酸等のキレート剤、カチオン性
界面活性剤、メルカプトピリジンオキシド(たとえば2
−メルカプトピリジン−N−オキシドなど)などがあ
り、単独使用でも複数の併用でも良い。通電する方法と
しては、特開平3−224685号、同3−22468
7号、同4−16280号、同4−18980号などに
記載の方法が使用できる。
ために、公知の水溶性界面活性剤や消泡剤を添加しても
良い。また、感光材料から溶出した染料による汚染防止
に、特開昭63−163456号に記載の色素吸着剤を
水洗系に設置しても良い。
たは全部は、特開昭60−235133号に記載されて
いるように、定着能を有する処理液に混合利用するする
こともできる。また微生物処理(たとえば硫黄酸化菌、
活性汚泥処理や微生物を活性炭やセラミック等の多孔質
担体に担持させたフィルターによる処理等)や、通電や
酸化剤による酸化処理をして、生物化学的酸素要求量
(BOD)、化学的酸素要求量(COD)、沃素消費量
等を低減してから排水したり、銀と親和性のあるポリマ
ーを用いたフィルターやトリメルカプトトリアジン等の
難溶性銀錯体を形成する化合物を添加して銀を沈降させ
てフィルター濾過するなどし、排水中の銀濃度を添加さ
せることも、自然環境保全の観点から好ましい。
合もあり、その例として特開平2−201357号、同
2−132435号、同1−102553号、特開昭4
6−44446号に記載の化合物を含有した浴を感光材
料の最終浴として使用しても良い。この安定浴にも必要
に応じてアンモニウム化合物、Bi、Al等の金属化合
物、蛍光増白剤、各種キレート剤、膜pH調節、硬膜
剤、殺菌剤、防ばい剤、アルカノールアミンや界面活性
剤を加えることもできる。
加剤および安定化剤は、前述の現像、定着処理剤同様に
固形剤とすることもできる。
水、安定化液の廃液は焼却処分することが好ましい。ま
た、これらの廃液はたとえば特公平7−83867号、
米国特許第5,439,560号明細書等に記載されて
いるような濃縮装置で濃縮液化または固化させてから処
分することも可能である。
槽の開口面積を小さくして液の蒸発、空気酸化を防止す
ることが好ましい。ローラー搬送型の自動現像機につい
ては米国特許3,025,779号、同3,545,9
71号などに記載されており、本明細書においては単に
ローラー搬送型自動現像機として言及する。この自現機
は現像、定着、水洗および乾燥の四工程からなってお
り、本発明の方法も、他の工程(たとえば停止工程)を
除外しないが、この四工程を踏襲するのが最も好まし
い。さらに、現像定着間および/または定着水洗間にリ
ンス浴を設けても良い。
〜160秒が好ましく、現像および定着時間が40秒以
下、好ましくは6〜35秒、各液の温度は25〜50℃
が好ましく、30〜40℃が好ましい。水洗の温度およ
び時間は0〜50℃で40秒以下が好ましい。本発明の
方法によれば、現像、定着および水洗された感光材料は
水洗水を絞りきる、すなわちスクイズローラーを経て乾
燥しても良い。乾燥は約40〜約100℃で行われ、乾
燥時間は周囲の状態によって適宜かえられる。乾燥方法
はいずれの方法も用いることができ特に限定はないが、
温風乾燥や、特開平4−15534号、同5−2256
号、同5−289294号に開示されているようなヒー
トローラー乾燥、遠赤外線による乾燥などがあり、複数
の方法を併用しても良い。
に関しては、特に制限はなく、例えば下記箇所に記載さ
れたものを好ましく用いることができる。
11行目から同公報第12頁左下5行目に記載のポリヒ
ドロキシベンゼン化合物、具体的には、同公報に記載の
化合物(III)−1〜25の化合物。
般式(I)で表される実質的には可視域に吸収極大を持
たない化合物、具体的には、同公報に記載の化合物I−
1〜I−26の化合物。
下19行目から同公報18頁右上4行目に記載のかぶり
防止剤。
下12行目から同頁左下20行目に記載のポリマーラテ
ックス。特願平8−13592号に記載の一般式(I)
で表される活性メチレン基を有するポリマーラテックス
で、具体的には同公報に記載の化合物I−1〜I−1
6。特願平8−13592号に記載のコア/シェル構造
を有するポリマーラテックスで、具体的には同公報に記
載の化合物P−1〜P−55。
上15行目から同公報19頁右上15行目に記載のマッ
ト剤、滑り剤、可塑剤。
上5行目から同頁右上17行目に記載の硬膜剤。
下6行目から同公報19頁左上1行目に記載の酸基を有
する化合物。
3行目から同公報第3頁右上7行目に記載の導電性物
質。具体的には、同公報第2頁右下2行目から同頁右下
10行目に記載の金属酸化物、および同公報に記載の化
合物P−1〜P−7の導電性高分子化合物。
下1行目から同頁右上18行目に記載の水溶性染料。
(FA)、一般式(FA1)、一般式(FA2)、一般
式(FA3)で表される固体分散染料。具体的には同公
報記載の化合物F1〜F34、特開平7−152112
号記載の(II−2)〜(II−24)、特開平7−152
112号記載の(III−5)〜(III−18)、特開平7−
152112号記載の(IV−2)〜(IV−7)。
3−185773号に記載の固体分散染料。
行目から同頁右下3行目に記載の界面活性剤、特開平2
−103536号公報第18頁左下4行目から同頁左下
7行目に記載のPEC系界面活性剤。特開平3−399
48号公報第12頁左下6行目から同公報第13頁右下
5行目に記載の含弗素界面活性剤。具体的には、同公報
に記載の化合物IV−1〜VI−15の化合物。
化されることにより現像抑制剤を放出しうるレドックス
化合物。好ましくは同公報に記載の一般式(R−1)、
一般式(R−2)、一般式(R−3)で表されるレドッ
クス化合物。具体的には、同公報に記載の化合物R−1
〜R−68の化合物。
するが、本発明がこれらによって限定されるものではな
い。 実施例1 乳剤Aの調製 1液 水 1リットル ゼラチン 20g 塩化ナトリウム 3.0g 1,3−ジメチルイミダゾリジン−2−チオン 20mg ベンゼンチオスルホン酸ナトリウム 8mg 2液 水 600ml 硝酸銀 150g 3液 水 600ml 塩化ナトリウム 40.7g 臭化カリウム 31.5g ヘキサクロロイリジウム(III) 酸アンモニウム (0.001%水溶液) 20ml ヘキサクロロジウム(III) 酸カリウム(0.001%水溶液) 6ml
と3液を攪拌しながら同時に23分間にわたって加え、
核粒子を形成した。続いて下記4液、5液を8分間にわ
たって加えた。さらにヨウ化カリウム0.15gを加え
粒子形成を終了した。 4液 水 200ml 硝酸銀 50g 5液 水 200ml 塩化ナトリウム 13.6g 臭化カリウム 10.5g ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム(0.1%水溶液) 10ml
ン法によって水洗し、ゼラチン40gを加えた。pH
5.7、pAgを7.5に調整し、チオ硫酸ナトリウム
1.0mgと塩化金酸4.0mg、トリフェニルホスフィン
セレニド1.5mg、ベンゼンチオスルフォン酸ソーダ8
mg、ベンゼンチオスルフィン酸ソーダ2mgを加え、55
℃で最適感度になるように化学増感した。さらに安定剤
として、4−ドロキシ−6−メチル−1,3,3a、7
−テトラザインデンを、100mg、防腐剤として、フェ
ノキシエタノールを加え、最終的に平均塩化銀を70モ
ル%、沃化銀を0.08モル%含む、平均粒子径0.2
0μm のヨウ塩臭化銀立方体乳剤Aを得た。(粒子サイ
ズの変動係数10%)
同様に作成し、最終的に平均塩化銀を70モル%、沃化
銀を0.08モル%含む、平均粒子径0.15μm のヨ
ウ塩臭化銀立方体乳剤Bを得た。(粒子サイズの変動係
数14%)
−1)を、銀1モル当たり3.0 ×10-3モル添加し、その
後に4液、5液を添加した以外は乳剤Bと同様に作成
し、最終的に平均塩化銀を70モル%、沃化銀を0.0
8モル%含む、平均粒子径0.15μm のヨウ塩臭化銀
立方体乳剤Cを得た。(粒子サイズの変動係数16%)
−2)を、銀1モル当たり3.0 ×10-3モル添加し、その
後に4液、5液を添加した以外は乳剤Bと同様に作成
し、最終的に平均塩化銀を70モル%、沃化銀を0.0
8モル%含む、平均粒子径0.15μm のヨウ塩臭化銀
立方体乳剤Dを得た。(粒子サイズの変動係数15%)
−3)を、銀1モル当たり3.0 ×10-3モル添加し、その
後に4液、5液を添加した以外は乳剤Bと同様に作成
し、最終的に平均塩化銀を70モル%、沃化銀を0.0
8モル%含む、平均粒子径0.15μm のヨウ塩臭化銀
立方体乳剤Eを得た。(粒子サイズの変動係数16%)
剤Eと同様に作成し、最終的に平均塩化銀を70モル
%、沃化銀を0.08モル%含む、平均粒子径0.20
μm のヨウ塩臭化銀立方体乳剤Fを得た。(粒子サイズ
の変動係数12%)
加えて分光増感を施した。さらにKBr3.4×10-4
モル/モルAg、化合物(1) 3.2×10-4モル/モル
Ag、化合物(2) 8.0×10-4モル/モルAg、ハイ
ドロキノン1.―2×10-2モル/モルAg、クエン酸
3.0×10-3モル/モルAg、化合物(3) を1.5×
10-4モル/モルAg、化合物(4) を6.0×10-4モ
ル/モルAg、さらにポリエチルアクリレートラテック
スおよび0.01μm のコロイダルシリカをゼラチンバ
インダー比それぞれ30%に相当する量、水性ラテック
ス(5) を100mg/m2、ポリエチルアクリレートの分散
物を150mg/m2、メチルアクリレートと2−アクリル
アミド−2−メチルプロパンスルホン酸ナトリウム塩と
2−アセトアセトキシエチルメタクリレートのラテック
ス共重合体(重量比88:5:7)を150mg/m2、コ
アシェル型ラテックス(コア:スチレン/ブタジエン共
重合体(重量比37/63)、シェル:スチレン/2−
アセトアセトキシエチルメタクリレート(重量比84/
16)、コア/シェル比=50/50)を150mg/
m2、ゼラチンに対して4wt%の化合物(6) を添加し、溶
液のpHはクエン酸を用いて5.5に調製した。それら
を、塩化ビニリデンを含む防湿層を有する下塗りを施し
たポリエステル支持体上に、銀塗布量3.3g/m2、ゼ
ラチン塗布量1.4g/m2になるように塗布した。 保護層上層 ゼラチン 0.3g/m2 平均3.5μm のシリカマット剤 25mg/m2 化合物(7) (ゼラチン分散物) 20mg/m2 粒径10〜20μmのコロイダルシリカ 30mg/m2 化合物(8) 50mg/m2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 20mg/m2 化合物(9) 20mg/m2 化合物(10) 25mg/m2 保護層下層 ゼラチン 0.5g/m2 化合物(11) 15mg/m2 1,5−ジヒドロキシ−2−ベンズアルドキシム 10mg/m2 ポリエチルアクリレートラテックス 150mg/m2 UL層 ゼラチン 0.5g/m2 ポリエチルアクリレートラテックス 150mg/m2 化合物(6) 40mg/m2 化合物(12) 10mg/m2
は下記組成のバック層および導電層を有する。 バック層 ゼラチン 3.3g/m2 化合物(13) 40mg/m2 化合物(14) 20mg/m2 化合物(15) 90mg/m2 化合物(16) 40mg/m2 化合物(17) 26mg/m2 1,3−ジビニルスルホニル−2−プロパノール 60mg/m2 ポリメチルメタクリレート微粒子(平均粒径6.5μm ) 30mg/m2 流動パラフィン 78mg/m2 化合物(6) 120mg/m2 導電層 ゼラチン 0.1g/m2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 20mg/m2 SnO2 /Sb(9/1重量比、平均粒子径0.25μ) 200mg/m2
替わりに乳剤A〜Fの乳剤を混合した乳剤を用いたこと
と増感色素(1) の添加量を変えた以外は全く塗布試料1
と同様に塗布試料2〜7を作成した。但し、混合した乳
剤の割合は銀量で1:2の割合であり、A+Bと表記し
た場合、乳剤A:乳剤B=1:2の銀量の割合の混合乳
剤であること表している。
渉フィルターを介し、ステップウェッジを通して発光時
間10-6sec のキセノンフラッシュ光で露光した。下記
現像液Aを用いて富士写真フイルム(株)製AP−56
0自動現像機で35℃、30秒間現像をした後、定着、
水洗、乾燥処理を行った。感度は濃度1.5を与える露
光量の逆数をもって表し、塗布試料1を100とした場
合の各試料の感度の相対値を算出しS1.5 とした。値が
大きいほど高感度である。
す。 水酸化カリウム 60.0 g ジエチレントリアミン・五酢酸 3.0 g 炭酸カリウム 90.0 g メタ重亜硫酸ナトリウム 105.0 g 臭化カリウム 10.5 g ハイドロキノン 60.0 g 5-メチルベンゾトリアゾール 0.53 g 4-ヒドロキシメチル−4−メチル−1−フェニル -3-ピラゾリドン 2.3 g 2-メルカプトベンゾイミダゾール−5−スルホン酸ナトリウム 0.45 g 3-(5−メルカプトテトラゾール−1−イル) ベンゼンスルホン酸ナトリウム 0.15 g エリソルビン酸ナトリウム 9.0 g ジエチレングリコール 7.5 g 化合物(18) 1.5 g 化合物(19) 0.5 g pH 10.79 使用にあたっては、上記濃縮液2 部に対して水1 部の割
合で希釈する。使用液のpHは10.65 である。
ムでpH=4.85に合わせる。補充量は250ml/m2
で行った。
ム−ネオン光源カラースキャナーSG−608を使用し
て175線/インチでLS値(ライトステップ値)を変
えながらテストステップ(16段)を出力し、前記の処
理条件で現像処理を行い、8段目の網点が49%になる
LS値で露光したときのベタ部の濃度をDmとした。な
お、網%はMacbeth TD904を用いて測定し
た。
理し、サンプルを白紙の上に置いて目視にて行なった。
処理条件としては、水洗水の温度を5℃以下に保った以
外は、写真性能の評価条件と同じ条件で行った。評価は
5(無色)、4,3(残色有)、2,1(残色大)の5
段階評価を行った。許容レベルは4以上である。
のうち一方の乳剤は銀と錯体を生成しうる含窒素複素環
化合物存在下で粒子形成、成長した乳剤である本発明の
試料は、表13に示すように、少量の色素添加量で高感
度で高い黒化濃度を有し、かつ残色に優れることがわか
る。特に、本発明の一般式(I)の化合物存在下で粒子
形成、成長した乳剤を用いた場合に、その効果が大き
い。なお、この実施例及び以下の実施例において、目的
の超硬調の写真性が得られた。
トリウム、化合物(9)、(10)の界面活性剤に代え
て、以下の界面活性剤を使用したときも同様の結果を得
た。
替わりに乳剤A、B、Dの乳剤を混合した乳剤を用いた
こと増感色素(1) を用いる替わりに、増感色素(2) と増
感色素(3) を用いた以外は全く塗布試料1と同様に塗布
試料10〜12を作成した。 塗布試料21〜26の作成 塗布試料1の作成時に、表15に示すように、乳剤Aの
替わりに乳剤A、B、Dの乳剤を混合した乳剤を用いた
こと、増感色素(1) を用いる替わりに、増感色素(4) を
用いた以外は全く塗布試料1と同様にして塗布試料21
〜26を作成した。 塗布試料27〜32の作成 塗布試料1の作成時に、表16に示すように、乳剤Aの
替わりに乳剤A、B、Dの乳剤を混合した乳剤を用いた
こと増感色素(1) を用いる替わりに、増感色素(5) を用
いた以外は全く塗布試料1と同様にして塗布試料27〜
32を作成した。
分光増感色素(II)〜(IV)を用いた試料は、表13、
14、15、16に示すように、残色に優れることがわ
かる。
の露光、現像を行い、塗布試料1〜32の評価を行った
結果、同様な効果が得られた。
定な現像液を用いて処理でき、高感度であり、形成され
た画像は極めて硬調で黒化濃度が高く、残色が少ない。
Claims (3)
- 【請求項1】 支持体上に、少なくとも1層の分光増感
された感光性ハロゲン化銀乳剤層を有し、該ハロゲン化
銀乳剤層中に少なくとも2種のハロゲン化銀乳剤を含有
し、そのうち、少なくとも1種の乳剤は、銀と錯体を生
成しうる、少なくとも1種の含窒素複素環化合物の存在
下で粒子形成、成長した乳剤であり、また少なくとも1
種の乳剤は、銀と錯体を生成しうる含窒素複素環化合物
の存在下で粒子形成、成長した乳剤ではなく、かつ該乳
剤層またはその他の親水性コロイド層に造核剤としてヒ
ドラジン誘導体の少なくとも1種、および造核促進剤と
してアミン誘導体、オニウム塩、ジスルフィド誘導体お
よびヒドロキシメチル誘導体からなる群から選ばれた少
なくとも1種を含有することを特徴とするハロゲン化銀
写真感光材料。 - 【請求項2】 銀と錯体を生成しうる含窒素複素環化合
物が、下記一般式(I)である請求項1のハロゲン化銀
写真感光材料。 【化1】 式中、R1 、R2 、R3 及びR4 は同じでも異なってい
てもよく、各々水素原子、アルキル基、アリール基、ア
ミノ基、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アルキルチオ
基、カルバモイル基、ハロゲン原子、シアノ基、カルボ
キシ基、アルコキシカルボニル基又はヘテロ環残基を表
し、R1 とR2 又はR2 とR3 が一緒に5員又は6員環
を形成してもよい。但し、R1 とR3 のうち少なくとも
1つはヒドロキシ基を表す。 - 【請求項3】 下記一般式(II)〜(IV)の分光増感色
素から選ばれた少なくとも1種で分光増感されている請
求項1または2のハロゲン化銀写真感光材料。 【化2】 式(II)中、R21はアルキル基を表す。Zは5員環また
は6員の含窒素複素環を形成するのに必要な原子群を表
す。WおよびWaは非環式または環式の酸性核を形成す
るのに必要な原子群を表す。L1 、L2 、L3 、L4 、
L5 およびL6はメチン基を表す。M1 は電荷中和対イ
オンを表し、m1 は分子内の電荷を中和させるために必
要な0以上の数である。nは0または1を表す。 【化3】 式(III) 中、Z1 およびZ2 は5員環または6員環の
ヘテロ環を形成するのに必要な原子群を表わし、Z3 は
5員環または6員環の含窒素複素環を形成するのに必要
な原子群を表し、Z3 中の窒素原子に置換基(R33) を
有する。R31及びR32はアルキル基、アルケニル基、ア
ラルキル基、アリール基を表す。R33はR31及びR32と
同義の置換基または置換アミノ基、アミド基、イミノ
基、アルコキシ基及びヘテロ環基を表す。R31、R32お
よびR33のうち少なくとも一つは水溶性基を表す。L11
〜L19はメチン基を表し、m及びnは0、1または2及
びpは0または1を表す。Xは対イオンを表す。 【化4】 式(IV)中、Yは−S−または−Se−であり、R41、
R42、R43、R44およびR45のうちの少なくとも2つは
水溶性基を有する有機基を表す。水溶性基を有する前記
有機基を表さないR41〜R45は、水素原子、アルキル
基、置換アルキル基、アルケニル基、置換アルケニル
基、アリール基または置換アリール基を表し、R46及び
R47は同じかまたは異なり、それぞれ、アルキル基、ア
ルケニル基、アルキニル基、アルコキシ基、アルキルチ
オ基、アリールチオ基、アリール基、アシル基、アルコ
キシカルボニル基、アルキルスルホニル基、カルバモイ
ル基、スルファモイル基、の置換、無置換の基、水素原
子、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、カルボキシ基または
シアノ基を表し、R46、R47は一緒になって炭素環式環
系を完結してもよく、前記環系はそれぞれR46、R47に
ついて示した前記置換基から選択された同じかまたは異
なる1つ以上の置換基が担持できる。
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