JP2000065608A - 気体状態又は超臨界状態の媒体の計量導入方法及びそのための装置 - Google Patents
気体状態又は超臨界状態の媒体の計量導入方法及びそのための装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 気体状態又はその超臨界的状態にある媒体と
共に反応を行いながら、汚染により起こる故障から加圧
反応器を防護する方法。 【解決手段】 気体状態又は超臨界状態の媒体を、加圧
反応器（１）に計量、導入する方法であって、上記加圧
反応器が、攪拌機ドーム（５）にフィーダを介して連結
された反応チャンバー（１３）を有し、且つ上記加圧反
応器には、媒体の予め決められた体積流又は質量流が、
攪拌機ドーム（５）内の圧力が反応チャンバー（１３）
内の圧力より大きくなるように導入されることを特徴と
する方法；及び気体状態又は超臨界状態の媒体を計量、
導入する装置。
共に反応を行いながら、汚染により起こる故障から加圧
反応器を防護する方法。 【解決手段】 気体状態又は超臨界状態の媒体を、加圧
反応器（１）に計量、導入する方法であって、上記加圧
反応器が、攪拌機ドーム（５）にフィーダを介して連結
された反応チャンバー（１３）を有し、且つ上記加圧反
応器には、媒体の予め決められた体積流又は質量流が、
攪拌機ドーム（５）内の圧力が反応チャンバー（１３）
内の圧力より大きくなるように導入されることを特徴と
する方法；及び気体状態又は超臨界状態の媒体を計量、
導入する装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、気体状態又は超臨
界状態の媒体を、加圧反応器に計量、導入する方法、本
発明に従うこの方法の利用、及びこの方法を実施するた
めの装置に関する。
界状態の媒体を、加圧反応器に計量、導入する方法、本
発明に従うこの方法の利用、及びこの方法を実施するた
めの装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】本発明は、超臨界状態の媒体中での反応
により刺激、誘発されたものである。これらの反応は、
益々重要性を増している。これらは化学反応を含み、ま
た超臨界状態の媒体、例えば超臨界二酸化炭素、超臨界
プロパン又は超臨界水、中での重合も含む。
により刺激、誘発されたものである。これらの反応は、
益々重要性を増している。これらは化学反応を含み、ま
た超臨界状態の媒体、例えば超臨界二酸化炭素、超臨界
プロパン又は超臨界水、中での重合も含む。
【０００３】超臨界状態は、例えば問題の物質のほとん
どは、比較的高い圧力により特徴付けられ、そして、液
体状態が存在せず、その物質は気体状態の凝集に匹敵す
る形で存在しているとの事実により与えられる。結果と
して、反応装置の完全に気体で使用できる容量を、超臨
界相により満足すことができる。従って、反応混合物
も、適当な反応器に連結された全てのキャビティー（空
洞）に到達する。
どは、比較的高い圧力により特徴付けられ、そして、液
体状態が存在せず、その物質は気体状態の凝集に匹敵す
る形で存在しているとの事実により与えられる。結果と
して、反応装置の完全に気体で使用できる容量を、超臨
界相により満足すことができる。従って、反応混合物
も、適当な反応器に連結された全てのキャビティー（空
洞）に到達する。
【０００４】凝縮可能な物質又は固体の物質を処理する
種々の反応において、上記のようなキャビティーの汚染
が観察されている。特に問題は、例えば磁気クラッチ攪
拌駆動装置において、堆積物がスプリットケージ(split
cage)内で形成したり及び攪拌機が究極的に故障するこ
とがある。
種々の反応において、上記のようなキャビティーの汚染
が観察されている。特に問題は、例えば磁気クラッチ攪
拌駆動装置において、堆積物がスプリットケージ(split
cage)内で形成したり及び攪拌機が究極的に故障するこ
とがある。
【０００５】攪拌機ドーム及び反応チャンバーとの間の
気密シールは、圧力平衡が起こるはずなので、技術的に
不可能である。このことは、比較的堅くぴったりした拡
散バリヤ、例えば滑りベヤリングの形のものを有する場
合でさえ、反応チェンバー中の拡散変動又は若干の圧力
変動により反応混合物が密封キャビティーに到達するこ
とを避けることができないことを意味する
気密シールは、圧力平衡が起こるはずなので、技術的に
不可能である。このことは、比較的堅くぴったりした拡
散バリヤ、例えば滑りベヤリングの形のものを有する場
合でさえ、反応チェンバー中の拡散変動又は若干の圧力
変動により反応混合物が密封キャビティーに到達するこ
とを避けることができないことを意味する
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、気体状態又はその超臨界的状態にある媒体と共に反
応を行いながら、汚染により起こる故障から加圧反応器
を防護する方法を開発すること、及びこの方法を実施し
得る装置を提供することにある。
は、気体状態又はその超臨界的状態にある媒体と共に反
応を行いながら、汚染により起こる故障から加圧反応器
を防護する方法を開発すること、及びこの方法を実施し
得る装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
が、気体状態又はその超臨界状態の媒体を、加圧反応器
に計量、導入する方法であって、上記加圧反応器が、攪
拌機ドームにフィーダを介して連結された反応チャンバ
ーを有し、且つ上記攪拌機ドームには、媒体の予め決め
られた体積流又は質量流が、攪拌機ドーム内の圧力が反
応チャンバー内の圧力より大きくなるように計量、導入
されることを特徴とする方法により達成される。
が、気体状態又はその超臨界状態の媒体を、加圧反応器
に計量、導入する方法であって、上記加圧反応器が、攪
拌機ドームにフィーダを介して連結された反応チャンバ
ーを有し、且つ上記攪拌機ドームには、媒体の予め決め
られた体積流又は質量流が、攪拌機ドーム内の圧力が反
応チャンバー内の圧力より大きくなるように計量、導入
されることを特徴とする方法により達成される。
【０００８】
【発明の実施の形態】本質的な要点は、媒体の計量、導
入により、反応チャンバーに比べて高い圧力が、反応チ
ャンバーと隣接し、密封ユニットを介して通常連結され
ている領域で徐々に発生することである。計量された媒
体のキャビティーから反応チャンバーへの流れ、及びさ
らに発生するより高い圧力が、反応チャンバーから反応
混合物の拡散を妨害し、従って、反応生成物（例、粉
末）の、加圧反応器のキャビティー又は他の死体積中へ
の形成又は侵入を妨害する。
入により、反応チャンバーに比べて高い圧力が、反応チ
ャンバーと隣接し、密封ユニットを介して通常連結され
ている領域で徐々に発生することである。計量された媒
体のキャビティーから反応チャンバーへの流れ、及びさ
らに発生するより高い圧力が、反応チャンバーから反応
混合物の拡散を妨害し、従って、反応生成物（例、粉
末）の、加圧反応器のキャビティー又は他の死体積中へ
の形成又は侵入を妨害する。
【０００９】ＤＥ−ＡＳ−１０４５９８９により、加圧
反応器中で、化学反応を行いながら、反応チャンバーか
ら物質の流出も、予め決められた容量流又は質量流を反
応チャンバーの圧力より高い圧力で、反応チャンバーに
計量、導入することにより防止する方法が知られてい
る。
反応器中で、化学反応を行いながら、反応チャンバーか
ら物質の流出も、予め決められた容量流又は質量流を反
応チャンバーの圧力より高い圧力で、反応チャンバーに
計量、導入することにより防止する方法が知られてい
る。
【００１０】しかしこの方法は、特に、高温での、高い
腐食性の溶液（例、高濃度塩酸溶液）との反応に関係し
ている。これらの反応は、化学的抵抗性があって、加圧
反応器（例、オートクレーブ）に配置された、加圧反応
器の内壁に対して遊動があるインサート容器の形の反応
チャンバー内で実施される。この遊動で、中空品の空間
が規定される。
腐食性の溶液（例、高濃度塩酸溶液）との反応に関係し
ている。これらの反応は、化学的抵抗性があって、加圧
反応器（例、オートクレーブ）に配置された、加圧反応
器の内壁に対して遊動があるインサート容器の形の反応
チャンバー内で実施される。この遊動で、中空品の空間
が規定される。
【００１１】高温下、これらの反応中において、例えば
塩化水素蒸気の、インサート容器上に必然的に存在する
小孔からの放出(emittance)（この場合オートクレーブ
の鉄壁に堆積し、これにより同じものを腐食するであろ
う）を防止するために、不活性気体の形の気体媒体を、
オートクレーブの中空体の空間に計量導入する。その
際、その計量導入を、インサート容器の孔部への不活性
ガスの弱い入口流が発生し得るように行い、これにより
ＨＣｌの排出を防止する。
塩化水素蒸気の、インサート容器上に必然的に存在する
小孔からの放出(emittance)（この場合オートクレーブ
の鉄壁に堆積し、これにより同じものを腐食するであろ
う）を防止するために、不活性気体の形の気体媒体を、
オートクレーブの中空体の空間に計量導入する。その
際、その計量導入を、インサート容器の孔部への不活性
ガスの弱い入口流が発生し得るように行い、これにより
ＨＣｌの排出を防止する。
【００１２】しかしながら、このような簡単な配置は、
気体媒体、特に超臨界状態の媒体と共に移動する反応と
類似の反応において、フィーダを介して反応チャンバー
と接続された攪拌機ドームを保護することにより、攪拌
機の故障を防止するためには不適当である。
気体媒体、特に超臨界状態の媒体と共に移動する反応と
類似の反応において、フィーダを介して反応チャンバー
と接続された攪拌機ドームを保護することにより、攪拌
機の故障を防止するためには不適当である。
【００１３】本発明の方法の一態様によれば、反応チャ
ンバーの圧力上昇の際の、体積流又は質量流の計量、導
入は、制御ユニットにより再調節することができる。結
果として、反応器からキャビティー（空洞）への反応材
料の侵入を、反応又は装置により発生する圧力変動の時
でさえ、防止することができる。
ンバーの圧力上昇の際の、体積流又は質量流の計量、導
入は、制御ユニットにより再調節することができる。結
果として、反応器からキャビティー（空洞）への反応材
料の侵入を、反応又は装置により発生する圧力変動の時
でさえ、防止することができる。
【００１４】好ましい態様に従えば、反応チャンバーに
接続した形態の攪拌機ドームのフィーダは、気体透過性
ベアリングにより形成される。
接続した形態の攪拌機ドームのフィーダは、気体透過性
ベアリングにより形成される。
【００１５】別の態様によれば、媒体の容量流又は質量
流は、反応チャンバーの温度に比較して高いか或いは低
い温度を有し得ることである。一種の媒体又は媒体の混
合物を計量することも可能である。さらに、反応器から
取り出された媒体は、再循環することができ、加圧反応
器に再供給することができる。再循環媒体は、例えば加
圧反応器に備えられた圧力開放ラインを介して取り出さ
れる。
流は、反応チャンバーの温度に比較して高いか或いは低
い温度を有し得ることである。一種の媒体又は媒体の混
合物を計量することも可能である。さらに、反応器から
取り出された媒体は、再循環することができ、加圧反応
器に再供給することができる。再循環媒体は、例えば加
圧反応器に備えられた圧力開放ラインを介して取り出さ
れる。
【００１６】さらに本発明は前述の方法の特定の用途に
関するものである。
関するものである。
【００１７】例えば、上記方法は、加圧反応器を浄化す
るために使用することができる。この場合、液体、好ま
しくは気体状態及び特に好ましくは超臨界状態の媒体の
計量、導入は、使用する加圧反応器の攪拌駆動装置を保
護する機能を有する。同時に、加圧反応器で起こる反応
のためには望ましくない気体画分(fraction)又は残留物
画分を、浄化によって除去することをも保証することが
できる。こうして、加圧反応器における挿入が達成され
る。上記浄化をまた、加圧反応器の圧力開放ラインにま
で、そのラインに設置されたより高い圧力により、拡げ
ることができる。
るために使用することができる。この場合、液体、好ま
しくは気体状態及び特に好ましくは超臨界状態の媒体の
計量、導入は、使用する加圧反応器の攪拌駆動装置を保
護する機能を有する。同時に、加圧反応器で起こる反応
のためには望ましくない気体画分(fraction)又は残留物
画分を、浄化によって除去することをも保証することが
できる。こうして、加圧反応器における挿入が達成され
る。上記浄化をまた、加圧反応器の圧力開放ラインにま
で、そのラインに設置されたより高い圧力により、拡げ
ることができる。
【００１８】特に有利な特徴は、本発明の方法によっ
て、反応器の圧力チャンバーに存在する機械部分の保護
を、極めて広い範囲の反応工学のための有利な別の使用
と組み合わせるようにすることである。特に、この方法
を、超臨界状態の媒体中での反応に使用するのが好適で
ある。
て、反応器の圧力チャンバーに存在する機械部分の保護
を、極めて広い範囲の反応工学のための有利な別の使用
と組み合わせるようにすることである。特に、この方法
を、超臨界状態の媒体中での反応に使用するのが好適で
ある。
【００１９】さらに、上記方法は、同時に、反応チャン
バーの内容物を冷却又は加熱するために使用され得る。
この最後まで、反応器と温度が異なる計量又は浄化する
媒体を反応器に導入する。計量又は浄化する媒体が反応
チャンバーの温度に比べて低い場合、同時に導入される
媒体の体積流又は質量流が冷却に利用でき、その結果加
圧反応器の機械部分の機能を保護するのに利用できる。
このような機械部分の機能の保護は、例えば磁気駆動装
置の磁石の必要な冷却に関係している。
バーの内容物を冷却又は加熱するために使用され得る。
この最後まで、反応器と温度が異なる計量又は浄化する
媒体を反応器に導入する。計量又は浄化する媒体が反応
チャンバーの温度に比べて低い場合、同時に導入される
媒体の体積流又は質量流が冷却に利用でき、その結果加
圧反応器の機械部分の機能を保護するのに利用できる。
このような機械部分の機能の保護は、例えば磁気駆動装
置の磁石の必要な冷却に関係している。
【００２０】同時に、本発明の方法は、所望の一定の反
応速度を管理及び調節するために使用することができ、
加圧反応器の時空収率に有利な影響を与える。これは特
に供給される媒体が反応性である場合に適用される。
応速度を管理及び調節するために使用することができ、
加圧反応器の時空収率に有利な影響を与える。これは特
に供給される媒体が反応性である場合に適用される。
【００２１】付随して、化学反応の途中で、反応に影響
を与えるために、反応材料を制御された状態で反応チャ
ンバーに計量、導入することが可能である。化学反応は
例えば水素化反応である。この場合、水素は反応材料の
１種として計量、導入される。その時の特に有利な側面
は、水素の計量添加が一方で反応それ自体として必要な
ことであり、他方で加圧反応器の成分を浄化するのに役
立つ点である。これは、反応チャンバーのみならず、キ
ャビティー、フィーダ及び圧力開放ラインも包含する。
を与えるために、反応材料を制御された状態で反応チャ
ンバーに計量、導入することが可能である。化学反応は
例えば水素化反応である。この場合、水素は反応材料の
１種として計量、導入される。その時の特に有利な側面
は、水素の計量添加が一方で反応それ自体として必要な
ことであり、他方で加圧反応器の成分を浄化するのに役
立つ点である。これは、反応チャンバーのみならず、キ
ャビティー、フィーダ及び圧力開放ラインも包含する。
【００２２】経済的な面で、或いは他の考慮から、他の
媒体、例えばＣＯ2を、反応材料として必要な気体又は
媒体の添加時に計量、導入することが可能であり、また
他の媒体をさらに高価な反応材料と部分的に交換するこ
とも可能である。
媒体、例えばＣＯ2を、反応材料として必要な気体又は
媒体の添加時に計量、導入することが可能であり、また
他の媒体をさらに高価な反応材料と部分的に交換するこ
とも可能である。
【００２３】本発明の方法はまた、反応器の制御された
充填又は圧力開放に使用することができる。これによ
り、例えば存在する圧力開放ラインでさえ、体積流又は
質量流のために、反応により発生する汚染がないように
することが可能である。一般に、このような圧力開放ラ
インはバルブを含んでいる。バルブを閉じること、及び
続く制御圧力開放により、圧力開放ラインでさえ汚染物
の堆積による封鎖に対して保護がなされる。
充填又は圧力開放に使用することができる。これによ
り、例えば存在する圧力開放ラインでさえ、体積流又は
質量流のために、反応により発生する汚染がないように
することが可能である。一般に、このような圧力開放ラ
インはバルブを含んでいる。バルブを閉じること、及び
続く制御圧力開放により、圧力開放ラインでさえ汚染物
の堆積による封鎖に対して保護がなされる。
【００２４】本発明の方法を実施する場合の問題の１つ
は、反応混合物の高圧力及び超臨界状態を制御すること
である。このため、特殊な装置が本発明を実施するため
に必要であった。この装置は、適当なフィーダ、制御バ
ルブ、質量流測定器、計量又は洗浄する媒体を供給する
圧力緩衝器、及び必要により電子制御ユニットの組合せ
を含む。加圧反応器が攪拌機ドームを含む場合、フィー
ダは気体浸透性ベアリングである。
は、反応混合物の高圧力及び超臨界状態を制御すること
である。このため、特殊な装置が本発明を実施するため
に必要であった。この装置は、適当なフィーダ、制御バ
ルブ、質量流測定器、計量又は洗浄する媒体を供給する
圧力緩衝器、及び必要により電子制御ユニットの組合せ
を含む。加圧反応器が攪拌機ドームを含む場合、フィー
ダは気体浸透性ベアリングである。
【００２５】本発明は、添付図面に描かれている特定の
態様、及びそれと共に行われる実験を参照しながら、下
記に詳細に説明する。
態様、及びそれと共に行われる実験を参照しながら、下
記に詳細に説明する。
【００２６】唯一の図面は、本発明の方法を実施するた
めに使用される、超臨界状態の媒体中での重合反応のた
めの装置の概略図である。
めに使用される、超臨界状態の媒体中での重合反応のた
めの装置の概略図である。
【００２７】単一図面に描かれた装置は、全体が１で表
されるヒータ（図示されず）を装備した加圧反応器、圧
力開放ライン、ジャッケト冷却システム及び攪拌機ドー
ム５に配置された磁気駆動装置３を含む攪拌手段を包含
する。この加圧反応器は、化学反応、例えば超臨界状態
で二酸化炭素の重合を行うために使用される。この場
合、重合反応に使用されるモノマー及び開始剤からなる
反応材料を、超臨界相において溶解し、このため反応開
始時に唯１つの相を形成する。反応の間、形成した重合
体は第２の固体相として沈殿する。磁気駆動装置を含む
攪拌機ドーム５への反応混合物の拡散侵入を防止し、従
って攪拌機ドーム５内の固体重合体の生成を防止するた
めに、本発明の装置を設置した。これは、ガス流メータ
９に直結した圧縮ガスタンク７から構成されるが、ガス
流メータの排出口は、制御バルブ１１を介して媒体が導
入される攪拌機ドーム５に延びている。ライン１２を介
して、ＣＯ2は、ガスタンク７を通り、枝分かれライン
を介してバルブ７’を通る。バルブ７’が開いている場
合は、所望により、枝分かれラインを通過したＣＯ2流
は直接反応チャンバー１３に通される。
されるヒータ（図示されず）を装備した加圧反応器、圧
力開放ライン、ジャッケト冷却システム及び攪拌機ドー
ム５に配置された磁気駆動装置３を含む攪拌手段を包含
する。この加圧反応器は、化学反応、例えば超臨界状態
で二酸化炭素の重合を行うために使用される。この場
合、重合反応に使用されるモノマー及び開始剤からなる
反応材料を、超臨界相において溶解し、このため反応開
始時に唯１つの相を形成する。反応の間、形成した重合
体は第２の固体相として沈殿する。磁気駆動装置を含む
攪拌機ドーム５への反応混合物の拡散侵入を防止し、従
って攪拌機ドーム５内の固体重合体の生成を防止するた
めに、本発明の装置を設置した。これは、ガス流メータ
９に直結した圧縮ガスタンク７から構成されるが、ガス
流メータの排出口は、制御バルブ１１を介して媒体が導
入される攪拌機ドーム５に延びている。ライン１２を介
して、ＣＯ2は、ガスタンク７を通り、枝分かれライン
を介してバルブ７’を通る。バルブ７’が開いている場
合は、所望により、枝分かれラインを通過したＣＯ2流
は直接反応チャンバー１３に通される。
【００２８】ガス流メータ９は現在のガス流速度を決定
する。このデータは、ガス流速度が反応器の背圧と関係
のない一定値を持つように、バルブ１１を運転するため
に使用される。媒体の流入のために攪拌機ドー部５内に
形成された若干過剰の圧力により、浄化する媒体を底部
の攪拌機軸ベアリング或いは密封ユニットとして機能す
る気体浸透性ベアリング１５を介して、反応チャンバー
１３に流れるようにされ、従って反応チャンバー１３か
ら攪拌機ドーム５への物質粒子及び／又は反応混合物の
侵入が防止される。さらに、これは、反応チャンバー中
に既に存在する粉末が、攪拌機軸ベアリング又は気体浸
透性ベアリング１５を通過することを防止する。
する。このデータは、ガス流速度が反応器の背圧と関係
のない一定値を持つように、バルブ１１を運転するため
に使用される。媒体の流入のために攪拌機ドー部５内に
形成された若干過剰の圧力により、浄化する媒体を底部
の攪拌機軸ベアリング或いは密封ユニットとして機能す
る気体浸透性ベアリング１５を介して、反応チャンバー
１３に流れるようにされ、従って反応チャンバー１３か
ら攪拌機ドーム５への物質粒子及び／又は反応混合物の
侵入が防止される。さらに、これは、反応チャンバー中
に既に存在する粉末が、攪拌機軸ベアリング又は気体浸
透性ベアリング１５を通過することを防止する。
【００２９】
【実施例】実施例により、下記の表に、ベンダー状態式
(Bender equation of state)に従い計算された、ＣＯ2
体積流の関数としての反応チャンバーの圧力増加を示
す。
(Bender equation of state)に従い計算された、ＣＯ2
体積流の関数としての反応チャンバーの圧力増加を示
す。
【００３０】
【表１】
【００３１】実施例１：攪拌機浄化しながらの重合 上述の加圧反応器を、二酸化炭素体積流を本発明に従い
計量、導入しながら、下記の重合反応を行うために使用
した。
計量、導入しながら、下記の重合反応を行うために使用
した。
【００３２】重合のために、反応器に、約１８００ｇの
二酸化炭素、１５０ｇのアクリル酸及び２ｇの開始剤の
アゾビスブチロニトリル(AIBN)を充填した。重合を、８
０℃で行い、約１６０バールの圧力を確立した。反応混
合物を均質化するために、２５０ｒｐｍで攪拌した。用
いた攪拌手段は、アンカーミキサーであった。反応の
間、形成した重合体は粉末として沈殿した。反応時間は
約９０分であった。
二酸化炭素、１５０ｇのアクリル酸及び２ｇの開始剤の
アゾビスブチロニトリル(AIBN)を充填した。重合を、８
０℃で行い、約１６０バールの圧力を確立した。反応混
合物を均質化するために、２５０ｒｐｍで攪拌した。用
いた攪拌手段は、アンカーミキサーであった。反応の
間、形成した重合体は粉末として沈殿した。反応時間は
約９０分であった。
【００３３】攪拌機軸を浄化するために、二酸化炭素体
積流を３００ｍｌ（ｓ．ｔ．ｐ）／時間に調節した。反
応器内での圧力増加は、そのために１バールの値を計算
したが、圧力計上には観察されなかった。この重合で、
３０回を超える実験を行った後でさえ、攪拌機ドーム内
の攪拌機軸上には堆積物は観察されず、また攪拌機の他
の機能の損なうようなことも観察されなかった。
積流を３００ｍｌ（ｓ．ｔ．ｐ）／時間に調節した。反
応器内での圧力増加は、そのために１バールの値を計算
したが、圧力計上には観察されなかった。この重合で、
３０回を超える実験を行った後でさえ、攪拌機ドーム内
の攪拌機軸上には堆積物は観察されず、また攪拌機の他
の機能の損なうようなことも観察されなかった。
【００３４】比較例１：攪拌機浄化を行わない重合 実施例１に記載の重合反応を、磁気クラッチアンカーミ
キサー及び反応混合物の温度調節をするための加熱／冷
却ジャケットのみを装備した加圧反応器を用いて行っ
た。重合のために、反応器に、約１８００ｇの二酸化炭
素、１５０ｇのアクリル酸及び２ｇのAIBNを充填した。
重合を、８０℃で行い、約１５０バールの圧力を確立し
た。反応混合物を均質化するために、２５０ｒｐｍで攪
拌した。反応の間、形成した重合体は粉末として沈殿し
た。反応時間は約９０分であった。
キサー及び反応混合物の温度調節をするための加熱／冷
却ジャケットのみを装備した加圧反応器を用いて行っ
た。重合のために、反応器に、約１８００ｇの二酸化炭
素、１５０ｇのアクリル酸及び２ｇのAIBNを充填した。
重合を、８０℃で行い、約１５０バールの圧力を確立し
た。反応混合物を均質化するために、２５０ｒｐｍで攪
拌した。反応の間、形成した重合体は粉末として沈殿し
た。反応時間は約９０分であった。
【００３５】この重合において、重合体粉末からなるか
なり大きな堆積物が攪拌機ドームの底部領域の攪拌機軸
の上に観察された。これらは固まり、そして約１０回実
験を行った後には攪拌機の不調或いは故障さえもたらし
た。さらに詳しく調査したところ、重合体は攪拌機ドー
ムの頂部にも侵入し、反応条件にもよるが、そこで堆積
が起こっていた。
なり大きな堆積物が攪拌機ドームの底部領域の攪拌機軸
の上に観察された。これらは固まり、そして約１０回実
験を行った後には攪拌機の不調或いは故障さえもたらし
た。さらに詳しく調査したところ、重合体は攪拌機ドー
ムの頂部にも侵入し、反応条件にもよるが、そこで堆積
が起こっていた。
【００３６】実施例２：攪拌機浄化を行いながらの水素
化反応 水素化反応を、実施例１に記載の加圧反応器内で、本発
明の攪拌機洗浄のための専門装置を用いて行った。再
び、用いた攪拌手段は、アンカーミキサーであった。
化反応 水素化反応を、実施例１に記載の加圧反応器内で、本発
明の攪拌機洗浄のための専門装置を用いて行った。再
び、用いた攪拌手段は、アンカーミキサーであった。
【００３７】この反応のために、反応器に、約２５００
ｇの二酸化炭素、４６０ｇのシトラール及び２．２５ｇ
のＨＯ／５０タイプのパラジウム触媒を充填した。反応
を７０℃で行い、約２００バールの圧力を確立した。こ
れに続いて、１０バールの水素による更なる加圧下を行
い、水素化に必要な水素を供給した。反応の間、水素の
消費により容器内の圧力低下が起こった。反応時間は約
１２時間であった。
ｇの二酸化炭素、４６０ｇのシトラール及び２．２５ｇ
のＨＯ／５０タイプのパラジウム触媒を充填した。反応
を７０℃で行い、約２００バールの圧力を確立した。こ
れに続いて、１０バールの水素による更なる加圧下を行
い、水素化に必要な水素を供給した。反応の間、水素の
消費により容器内の圧力低下が起こった。反応時間は約
１２時間であった。
【００３８】攪拌機軸を浄化するために、二酸化炭素体
積流を３００ｍｌ（ｓ．ｔ．ｐ）／時間に調節した。名
目上、二酸化炭素の供給による反応器内では圧力増加は
１バールであったが、実際は水素消費のために、ほんの
僅か低下した。
積流を３００ｍｌ（ｓ．ｔ．ｐ）／時間に調節した。名
目上、二酸化炭素の供給による反応器内では圧力増加は
１バールであったが、実際は水素消費のために、ほんの
僅か低下した。
【００３９】これらの反応で、生成物の変更があった場
合、次のバッチの汚染をもたらし得る反応材料或いは生
成物のいずれも、攪拌機ドーム内に見出されなかった。
合、次のバッチの汚染をもたらし得る反応材料或いは生
成物のいずれも、攪拌機ドーム内に見出されなかった。
【図１】本発明の方法を実施するために使用される、超
臨界状態の媒体中での重合反応のための装置の概略図で
ある。
臨界状態の媒体中での重合反応のための装置の概略図で
ある。
１ 加圧反応器 ３ 磁気駆動装置 ５ 攪拌機ドーム ７ 圧縮ガスタンク ７’ バルブ ９ ガス流メータ １１ 制御バルブ １２ ライン １３ 反応チャンバー １５ 気体浸透性ベアリング
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クヌート、ブレーデ ドイツ、22391、ハムブルク、ヴァイスビ ルケンカムプ、10 (72)発明者 ヴェルナー、フラヴィチュカ ドイツ、67459、ベール−イゲルハイム、 ビルケンシュトラーセ、８
Claims (17)
- 【請求項１】 気体状態又は超臨界状態の媒体を、加圧
反応器（１）に計量、導入する方法であって、上記加圧
反応器（１）が、攪拌機ドーム（５）にフィーダを介し
て連結された反応チャンバー（１３）を有し、且つ上記
攪拌機ドームには、媒体の予め決められた体積流又は質
量流が、攪拌機ドーム（５）内の圧力が反応チャンバー
（１３）内の圧力より大きくなるように計量、導入され
ることを特徴とする方法。 - 【請求項２】 予め決められた体積流又は質量流の計
量、導入が、反応チャンバー（１３）内の圧力上昇の際
には制御装置により再調節される請求項１に記載の方
法。 - 【請求項３】 攪拌機ドーム（５）のフィーダが、気体
透過性ベアリング（１５）により形成されている請求項
１に記載の方法。 - 【請求項４】 媒体の予め決められた体積流又は質量流
が、反応チャンバー（１３）内の温度に比較して高いか
或いは低い温度を有する請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】 １種の媒体又は媒体の混合物が計量、導
入される請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】 反応器（１）から除去された媒体を再循
環し、加圧反応器（１）に再供給する請求項１に記載の
方法。 - 【請求項７】 計量、導入された媒体が加圧反応器
（１）を浄化する請求項１に記載の方法。 - 【請求項８】 媒体の計量、導入により、攪拌駆動装置
が保護される請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】 超臨界状態の媒体中で、反応が行われる
請求項７又は８に記載の方法。 - 【請求項１０】 計量、導入された媒体が、反応チャン
バー（１３）の内容物を冷却又は加熱する請求項４〜６
のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１１】 媒体の予め決められた体積流又は質量
流が、反応チャンバー（１３）内の温度に比較して低い
温度を有し、加圧反応器（１）の機械部分を冷却する請
求項４〜６のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１２】 反応速度が、反応チャンバー（１３）
内の温度に比較して高いか或いは低い温度を有する媒体
の予め決められた体積流又は質量流により調節される請
求項４〜６のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１３】 反応材料が、化学反応中の反応チャン
バー（１３）に計量、導入される請求項１〜６のいずれ
かに記載の方法。 - 【請求項１４】 実施される反応が、水素化反応であ
り、計量、導入される反応材料が水素である請求項１２
又は１３に記載の方法。 - 【請求項１５】 加圧反応器（１）の制御された充填又
は圧力開放のための請求項１〜６のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項１６】 気体状態又は超臨界状態の媒体を、背
圧と無関係に、予め決められた体積流又は質量流で、攪
拌機ドーム（５）にフィーダを介して連結された反応チ
ャンバー（１３）を有する加圧反応器（１）に計量、導
入するための装置であって、この装置が、さらに制御バ
ルブ（１１）、質量流測定器（９）及び圧力緩衝器を含
むことを特徴とする装置。 - 【請求項１７】 さらに電子制御ユニットを有する請求
項１６に記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19835914.4 | 1998-08-07 | ||
| DE19835914A DE19835914A1 (de) | 1998-08-07 | 1998-08-07 | Verfahren zum Dosieren eines flüssigen, gasförmigen oder in überkritischem Zustand vorliegenden Mediums in einen Druckreaktor |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000065608A true JP2000065608A (ja) | 2000-03-03 |
Family
ID=7876886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11223230A Withdrawn JP2000065608A (ja) | 1998-08-07 | 1999-08-06 | 気体状態又は超臨界状態の媒体の計量導入方法及びそのための装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0978310A3 (ja) |
| JP (1) | JP2000065608A (ja) |
| CN (1) | CN1249207A (ja) |
| CA (1) | CA2279627A1 (ja) |
| DE (1) | DE19835914A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006137740A (ja) * | 2004-03-24 | 2006-06-01 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | シトラール水素化物の製造方法 |
| JP2008247817A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Utsunomiya Univ | トランス体のエチレン誘導体の製造方法、このトランス体のエチレン誘導体の製造方法によって製造されるエチレン誘導体、及びトランス体のエチレン誘導体の製造装置。 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10049078A1 (de) * | 2000-10-02 | 2002-04-18 | Aventis Res & Tech Gmbh & Co | Autoklaven-Array |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE618315C (de) * | 1927-05-29 | 1935-09-12 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur Gewinnung von Kohlenwasserstoffen durch Druckhydrierung |
| DE1045989B (de) * | 1957-10-09 | 1958-12-11 | Bayer Ag | Verfahren zum Betrieb von Druckgefaessen |
| DE1492381B1 (de) * | 1964-09-29 | 1970-07-23 | Linder Dr Fritz | Vorrichtung an Autoklaven und aehnlichen,druckdichten Behaeltern |
| GB1071790A (en) * | 1966-03-15 | 1967-06-14 | Du Pont | Polymerization process and apparatus |
| US3622281A (en) * | 1969-10-10 | 1971-11-23 | Hydrocarbon Research Inc | High-temperature reaction vessel |
-
1998
- 1998-08-07 DE DE19835914A patent/DE19835914A1/de not_active Withdrawn
-
1999
- 1999-08-04 CA CA002279627A patent/CA2279627A1/en not_active Abandoned
- 1999-08-05 EP EP99115074A patent/EP0978310A3/de not_active Withdrawn
- 1999-08-06 JP JP11223230A patent/JP2000065608A/ja not_active Withdrawn
- 1999-08-07 CN CN99119514A patent/CN1249207A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006137740A (ja) * | 2004-03-24 | 2006-06-01 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | シトラール水素化物の製造方法 |
| JP4552031B2 (ja) * | 2004-03-24 | 2010-09-29 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | シトラール水素化物の製造方法 |
| JP2008247817A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Utsunomiya Univ | トランス体のエチレン誘導体の製造方法、このトランス体のエチレン誘導体の製造方法によって製造されるエチレン誘導体、及びトランス体のエチレン誘導体の製造装置。 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0978310A2 (de) | 2000-02-09 |
| CA2279627A1 (en) | 2000-02-07 |
| DE19835914A1 (de) | 2000-02-17 |
| EP0978310A3 (de) | 2000-08-30 |
| CN1249207A (zh) | 2000-04-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20061107 |