CN1249207A - 使液态、气态或超临界态的介质计量进入到压力反应器的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种使气态或超临界态介质计量进入压力反应器(1)的方法。压力反应器具有与圆形搅拌室相连接的反应室(13),预定体积流量或质量流量的介质被计量进入到圆形搅拌室,使圆形搅拌室的压力比反应室的压力大。这防止了反应混合物从反应室扩散到空腔中。本发明还涉及该方法的用途。如它可以用于净化压力反应器,保护搅拌驱动器,冷却或加热反应器的内容物,调节反应速率,计量进入到反应室的反应物和压力反应器的控制给料或释压。本发明还涉及计量气体介质或在超临界状态介质的装置。
Description
本发明涉及使液态、气态或超临界态介质计量进入到压力反应器的方法，按照本发明方法的用途和实施所述方法的装置。
本发明受到在超临界介质中反应的激励。这些反应已变得越来越重要。它不仅包括化学反应，还包括在超临界介质如超临界二氧化碳、超临界丙烷或超临界水中的聚合反应。
超临界态的特征在于，对于许多物质，通过相当高的压力使液体不存在，物质以类似于集合体的气体状态的形式存在。结果是超临界相充填整个反应装置的气体可达到容积。因此，反应混合物也能够完全到达与反应容器相连接的所有空腔。
在不同的反应中处理可压缩的或固体物质，这种空腔的污染已被观察到。例如在磁性离合搅拌驱动器中产生了一个特殊的问题，在其中沉淀物可能在对开式笼子中形成，搅拌器可能最终被破坏。
在圆形搅拌室和反应室之间密封封接在技术上不可能实现，因为压力均衡必须是可能的。这意味着即使采用相对紧的装配扩散阻挡层，例如以滑动轴承的形式，但是在反应室中的扩散或轻微的压力波动也将不可避免的引起反应混合物到达密封的空腔中。
因此本发明的一个目的是提出一种方法，在与气态或临界态的介质进行反应时，该方法保护压力反应器使其不会因污染而遭破坏，并提供可以实施该方法的装置。
通过一种使气态或超临界态介质计量进入到压力反应器的方法，可实现该目的，压力反应器具有反应室，反应室通过进料装置与圆形搅拌室连接，计量预定体积流量或质量流量的介质进入到圆形搅拌室中，使圆形搅拌室中的压力比反应室中的压力大。
根本点在于介质的计量逐渐产生了相对于反应室的高压，在邻接于反应室的区域增强，通常通过一个密封元件与反应室连接。计量的介质从空腔流入到反应室和额外增强的高压抵消了反应混合物从反应室的扩散，从而也抵消了反应产物如粉末的形成或进入到压力反应器的空腔或其他死区中。
DE-AS-1045989公开了一种方法，该方法在压力反应器中进行，在其中，通过计量进入到反应室中的预定的体积流量或物质流量，带来高于反应室的压力，防止了在进行化学反应的同时，物质逃离出反应室。
但是该方法特别涉及在高温下与高腐蚀性溶液例如高浓度氯化氢溶液的反应。在耐化学腐蚀的插入容器形式的反应室中，进行这些反应，插入容器放置在压力反应器例如反应釜中，与压力反应器的内壁有自由间隙。对于这个自由间隙定义了一个中空的区域。
在高温下进行这些反应过程中，为了防止例如盐酸蒸汽从插入容器上必要的小孔释放出来，而沉积在反应釜的铁壁上，从而腐蚀铁壁，惰性气体形式的气体介质被计量以这样的体积流量进入反应釜的中空区域，使微量的惰性气体流进插入容器的小孔，这样就阻止了HCl出来。
但是，在例如与气体介质反应中，特别是当介质是超临界状态时，这样简单的装置不适合通过保护经给料装置与反应室相连接的圆形搅拌室来使搅拌器免受破坏。
根据本发明方法的一个实施方案，在反应室压力增加的情况下，体积流量或质量流量的计量可以通过一控制元件被重新调节。这样，即使在反应或装置引起压力波动的情况下，也可以防止反应物从反应器进入到空腔。
根据优选的实施方案，作为圆形搅拌室和反应室连接的给料装置由气密轴承构成。
根据另一个的实施方案，介质的体积流或质量流可以具有高于或低于反应室的温度。也可以计量一种介质或多种介质的混合物。而且，从反应器抽出的介质可以被循环，并可以被重新供给到压力反应器。例如，循环的介质可以通过压力反应器提供的释压管路被抽出。
本发明还涉及上述提及方法的特定用途。
例如，该方法可以用来净化压力反应器。在这种情况下，计量的液态的，较好的是气态的，最好的是超临界态的介质，用来保护使用的压力反应器的搅拌驱动器。同时，净化能够确保去除在压力反应器中进行反应所不符合要求的气体部分或剩余气体部分，这样压力反应器不会发生化学反应。所述的净化也可以通过在释压管路中产生的高压而扩展到释压管路。
一个显著的优点是本发明的方法可以防护在反应器的压力室中存在的工程元件，该反应器具有益于极宽范围的反应工程的更多的用途。特别是，本方法适用于在超临界介质中的反应。
而且，该方法可同时用于冷却或加热反应室中的内容物。为此目的，温度不同于反应器的计量或净化介质被引入到反应器中。若计量或净化介质具有低于反应室的温度，则引入的介质的体积流或质量流同时用于冷却，从而防护压力反应器的工程元件的功能。这样的工程元件的功能防护包括，如磁性驱动器磁体的必要冷却。
同时，本发明的方法能够用来调节和调整需要的恒定反应速率，这对压力反应器的时空产率有积极的效果。在供给的介质是反应物时尤其适用。
相应的，在化学反应过程中，反应物可以经过控制被计量进入反应室中，以便对反应产生作用。化学反应可以是例如氢化反应。在这种情况下，氢气作为一种反应物被计量。一个显著的优点是，氢气经计量加入，一方面，为反应本身所需，另一方面，也可净化压力反应器的元件。这不仅仅涉及到反应室，还涉及到空腔、给料装置和释压管路。
从经济或其他方面考虑，除了作为反应物的气体或介质，其他的介质例如CO2也可以被计量加入，可以用其他的介质部分代替较昂贵的反应物。
本发明的方法也可以用于反应器的控制加料或压力释放。例如，因为体积流或质量流，甚至使现有的释压管路不受到反应引起的污染物的影响。这样的释压管路一般包括一个阀门。关闭阀门，连续控制的压力释放使释压管路不会因为污染物的沉积而堵塞。
在实施本发明方法的挑战之一是控制高压和反应混合物的超临界状态。因此需要一个特别的装置来实施本发明的方法。该装置包括下面装置的组合：合适的给料装置、控制阀门、质量流量仪、提供计量或净化介质的压力缓冲器，和，若需要，电子控制元件。若压力反应器包括圆形搅拌室，则给料装置是气密轴承。
下面参照附图所描述的特定实施例和由此进行的试验详细地说明本发明。
仅有的图表示装置的示意图，用于实施符合本发明方法的在超临界介质中的聚合反应。
在仅有的图中所描述的装置包括压力反应器，整个用1表示，它配有一个加热器(没有详细示出)，一个释压管道，一个套管冷却系统和一个搅拌设备，搅拌设备包括一个位于圆形搅拌室5中的磁性驱动器3。该压力反应器用于进行化学反应，如在超临界二氧化碳中的聚合反应。在这种情况下，反应物由使用的单体和用于聚合反应的引发剂组成，它溶解在超临界相中，因此在反应开始仅形成一相。在反应过程中，聚合体形成沉淀物作为第二个固相。为了防止反应混合物扩散进入包括磁性驱动器的圆形搅拌室5中，从而防止固体聚合物在圆形搅拌室5中形成，建立了符合本发明的装置。该装置包括一个压缩气体贮存器7，它与气体流量计9直接相连，它的出口通过控制阀11连接到圆形搅拌室5，介质被引入圆形搅拌室5。CO2通过管路12被输送到气体贮存器7中，通过支线输送到阀门7’。若需要，打开阀门7’，则CO2流通过支线直接输送到反应室13。
气体流量计9决定当前气体流速。该已知数据用于驱动阀门11使气体流速有一恒定数值，不考虑反应器回压。因介质流入而在圆形搅拌室5中产生的微量过剩压力使净化介质流经底部搅拌轴承或者作为密封元件的气密轴承15，进入到反应室13中，这样防止了物质颗粒和(或)反应混合物从反应室13进入到圆形搅拌室5中。此外，还防止了在反应室13中已存在的粉末被输送到搅拌轴承或气密轴承15。
下面的表通过举例，给出在反应室中作为CO2体积流量的一个函数的压力增量，根据本德(Bender)状态方程式计算。
表1
| CO2数据 | 计量流量＝100ml(s.t.p.)/h | 计量流量＝600ml(s.t.p.)/h |
| 在1L反应器中，在100巴/60℃下3h内压力增加(ΔP) | 0.08bar | 0.5bar |
| 在1L反应器中，在200巴/60℃下3h内压力增加(ΔP) | 0.3bar | 2.0bar |
| 在60℃，100巴恒定反应器压力下的体积流量 | 0.610ml/h | 3.663ml/h |
| 在60℃，200巴恒定反应器压力下的体积流量 | 0.246ml/h | 1.477ml/h |
实施例1：带有搅拌器净化的聚合反应
使用上述根据本发明有计量的二氧化碳体积流量的压力反应器，进行下面的聚合反应：
为进行聚合反应，在反应器中装入约1800g二氧化碳，150g丙烯酸和2g引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)。在80℃进行聚合反应，压力设在约160巴。以250rpm搅拌使反应混合物均匀。使用的搅拌装置是锚式搅拌器。在反应过程中，形成的聚合物沉淀为粉末。反应时间约90分钟。
为了净化搅拌轴承，二氧化碳体积流量设为300ml(s.t.p.)/h。虽然计算出1巴的压力增量值，但是在压力表上没有观察到反应器中压力增加。即使进行超过30次的这种聚合试验，也没有发现在圆形搅拌室内的搅拌轴承上有沉淀物，搅拌器的功能也没有任何损坏。
对比例1：没有搅拌器挣化的聚合反应
在仅配备有一个磁性离合锚式搅拌器和一个用于调节反应混合物温度的加热/冷却套筒的压力容器中，再次进行实施例1所述的聚合反应。为进行聚合反应，在反应器中装入约1800g二氧化碳，150g丙烯酸和2g AIBN。在80℃进行聚合反应，压力设在约150巴。以250rpm搅拌使反应混合物均匀。在反应过程中，形成的聚合物沉淀为粉末。反应时间约90分钟。
在该聚合反应中，在圆形搅拌室底部区域的搅拌轴承上观察到由聚合物粉末组成的相当大的沉淀物。这些沉淀物变硬，并在约10次试验后导致搅拌器失效或甚至于被破坏。进一步的研究表明，聚合物也进入到圆形搅拌室的顶部，在那里根据反应条件而产生沉淀物。
实施例2：带有搅拌器净化的氢化反应
按照实施例1在压力容器中进行氢化反应，按照本发明使用净化搅拌器的技术装置。使用的搅拌装置仍是锚式搅拌器。
为了进行反应，在反应器中装入约2500g二氧化碳，460g柠檬醛和2.25gHO/50型钯催化剂。在70℃进行反应，压力设在约200巴。然后用10巴氢气进行额外加压，为氢化反应提供必要的氢气。在反应过程中，氢气的消耗使容器的压力降低。反应时间是12小时。
为挣化搅拌轴承，二氧化碳的体积流量设为300ml(s.t.p.)/h。形式上由于供给二氧化碳引起的压力增加是1巴，但是实际上因为氢气被消耗而压力稍有下降。
这些反应中，即使在产物改变，可能导致污染下一批的情况下，在圆形搅拌室中也没有发现反应物或生成物。
Claims (16)
1、一种使气态或超临界态介质计量进入压力反应器(1)的方法，压力反应器(1)具有通过给料装置与圆形搅拌室(5)相连接的反应室(13)，预定的体积流量或质量流量被计量进入圆形搅拌室(5)，使圆形搅拌室(5)中的压力高于反应室(13)中的压力。
2、权利要求1所述的方法，其中在反应室(13)的压力升高的情况下，体积流量或质量流量的计量通过控制元件被重新调整。
3、权利要求1所述的方法，其中圆形搅拌室(5)的给料装置由气密轴承(15)构成。
4、权利要求1所述的方法，其中介质的体积流或质量流的温度相对于反应室(13)的温度高或低。
5、权利要求1所述的方法，其中一种介质或多种介质的混合物被计量。
6、权利要求1所述的方法，其中从反应器(1)抽出的介质被循环并被重新供给到压力反应器(1)中。
7、权利要求1所述的方法的用途，用于净化压力反应器(1)。
8、权利要求7所述的用途，用于保护搅拌驱动器。
9、权利要求7或8所述的用途，在超临界介质中进行反应。
10、权利要求4所述的方法的用途，用于冷却或加热反应室(13)中的内容物。
11、权利要求4所述的方法的用途，其中介质的体积流或质量流的温度低于反应室(13)的温度，用于冷却压力反应器(1)的工程元件。
12、权利要求4所述的方法的用途，用于调节反应速率。
13、权利要求1所述的方法的用途，在化学反应中，用于计量进入反应室(13)的反应物。
14、权利要求12或13所述的用途，其中进行的化学反应是氢化反应，计量的反应物是氢气。
15、权利要求1所述的方法的用途，用于压力反应器(1)的控制给料或释压。
16、一种以预定的体积流量或质量流量、不考虑回压、使气态或超临界态介质计量进入压力反应器(1)的装置，该压力反应器具有通过给料装置与圆形搅拌室(5)相连接的反应室(13)，所述的装置包括一个控制阀门(11)，一个质量流量仪(9)，一个压力缓冲器以及，若需要，一电子控制元件。
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