KR950017907A - 테레프탈산 제조방법 - Google Patents

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Abstract

산소 또는 산소가 풍부한 기체가 가연성 위험을 감소시킨 반응 시스템에서 테레프탈산 제조에 사용된다. 반응물 및 용매 소모량을 적게하면서, 원치않는 부산물이 적게 생성되고, 기체 취급 비용 및 환경적인 영향이 적은 테레프랄산제조방법이 기재되어 있다.

Description

테레프탈산 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 본 발명의 실시에 사용되는 반응기의 일예를 나타내는 개략적인 측입면도.
제2도는 아세트산 연소시 조작 온도의 영향을 나타내는 도면.
제3도는 테레프탈산 생성물에서 4-카르복시벤즈알데히드 (4CBA)의 농도에 대한 조작 온도의 영향을 나타내는 도면.
제4도는 본 발명에 따른 다른 실시예의 개략적인 측입면도이다.

Claims (20)

  1. (a) p-크실렌 반응물, 용매, 촉매 및 브롬 개시제를 포함하는 액체의 일부를 순환 흐름 조건에서 반응 용기내에 유지시키며, 상기 액체의 순환 부분은 위의 기체상과 기상-액상 경계면을 갖지 않고 상기 액체의 상대적 정지부분과 기계적 수단에 의해 분리되어 유체 상호작용을 하며, 상기 액체의 상대적 정지부분은 위의 기체상과 기상-액상 경계면을 가지고 필수적으로 액체내 기포가 생기지 않은 조건과 액체내 바람직한 기포 농도가 되는 조건 사이에서 액체내 부피 변화에 대응하여 액상 레벨의 변화를 조정하기에 적합한 단계, (b) 필수적으로 적어도 약 50%의 산소를 포함하는 산소가 풍부한 공기 또는 순수한 산소의 공급공기를 정지부가 아닌 액체의 순환 부분으로 직접 도입하여 액체 순환부의 순환 흐름 경로 및 흐름속도가 액체 순환부와 정지부 사이에서 유체 상호작용에 대하여 액체 순환부로의 공급 스트림 도입시 형성되는 산소 기포가 액체의 순환부와 정지부 사이에 유체 상호 작용을 통해 정지부를 통과해 기상-액상 경계로 상기 산소 기포의 상당한 통과가 일어나지 않아 산소가 위의 기체상으로 손되지 않으면서 액체의 순환부에서 P-크실렌 반응물에서의 산소 용해 및 반응을 위해 순환 액체에 분산된 형태로 유지되는 단계, (c) 약 150℃ 내지 약 200℃의 온도, 약 100psig 내지 200psig의 압력,약 30 내지 약 90분의 체류시간으로 반응 용기내에 산소-액체 혼합물을 유지하는 단계, (d) 반응용기로 부터 바람직한 테레프탈산 생성물을 회수하는 단계를 포함하며, 바람직하지 못한 부생성물의 생성이 감소되고 기체 취급 용구량 및 환경적 영향이 감소되면서 테레프탈산이 생성되는 것을 특징으로 하는 테레프탈산 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 용매가 아세트산을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, p-크실렌 생성물 비율이 약 1:1 내지 8:2(중량/부피)인 것을 륵징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 촉매가 코발트 및 망간 촉매의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 촉매가 코발트 및 망간 아세트산염을 포함하며, 촉매 적재량이 액체 반응 혼합물 부피의 500 내지 3,000ppm인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 망간 촉매에 대한 코발트 촉매의 비율이 중량에 기하여 0.1:1 내지 10:1인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 망간 촉매에 대한 코발트 촉매의 비율이 약 3:1인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 개시제가 브롬화 수소를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 공급 스트림이 필수적으로 순수한 산소를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법
  10. 제1항에 있어서, 상기 공급 스트림이 최소한 약 50%의 산소를 포함하는 산소가 풍부한 공기를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 온도가 약 180℃이며, 압력이 약 130psig 내지 약 150psig인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 공급 스트림이 필수적으로 순수한 산소를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 반응 용기내 상층 기체를 통해 퍼지 산소로 불활성 기체를 통과시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항에 있어서, 액체의 재순환부가 바닥 및 꼭대기에 개방 단부가 있는 동공 통풍 챔버를 필수적으로 중앙에 위치시켜 액체의 재순환부가 재순환흐름 조건을 유지하며, 동공 통풍 챔버내에 위치하는 추진 수단이 액체의 주요 부내의 산소-액체 혼합물을 상기 동공 통풍 챔버를 통해 통과되게 하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 액체의 순환부가 액체내에 위치한 배플 수단에 의해 정지부로 부터 분리되며, 개개의 산소 기포의 축적을 방지하도록 위치하는 것을 특징으로 하는 방법,
  16. (a) 추진 수단에 의해 P-크실렌 반응물, 용매, 촉매 및 브롬 개시제를 포함하는 액체를 반응 용기내에서 순환 흐름 조건으로 유지시키는 단계, (b) 필수적으로 순수한 산소 또는 적어도 약 50의 산소를 포함하는 산소가 풍부한 공기를 액체에 분산 및 용해시키고 P-크실렌 반응물과 반응하도록 액체 순환부로 도입하는 단계, (c) 약 15℃ 내지 약 200℃의 온도 및 약 100psig 내지 200psig의 압력에서 약 37내지 약 90분의 지체시간동안 반응 용기내에 산소-액체 혼합물을 유지시키는 단계, (d) 산소를 제거하기 위해 반응 용기내의 위의 기체상을 충분량의 비활성 기체를 통과시키는 단계, 및 (e) 반응 용기로 부터 제조된 바람직한 테레프탈산을 회수하는 단계률 포함하며, 테레프탈산이 바람직하지 않은 부생성물을 최소로 생성하면서 제조되어 환경적인 영향을 감소시키는 것을 특징으로 하는 테레프탈산 제조방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 용매가 아세트산을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제16항에 있어서, 상기 촉매가 약 0.1:1 내지 10:1의 중량비를 갖는 코발트 아세트산염 및 망간 아세트산염 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제16항에 있어서, 상기 공급 스트림이 필수적으로 순수한 산소인 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제16항에 있어서, 상기 개시제가 브롬화수소를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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