JP2000054056A - ダイヤモンド粒子含有硬質部材 - Google Patents
ダイヤモンド粒子含有硬質部材Info
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 強度、耐摩耗性に優れたＷＣ基超硬合金にダ
イヤモンド粒子を複合化した硬質部材を提供する。 【解決手段】 ＷＣ基超硬合金にダイヤモンド粒子を含
有させ前記ダイヤモンド粒子の含有量は3〜50体積％
で、前記ダイヤモンド粒子は膜厚が0.05〜1μｍのIV
ａ、Ｖａ、VIａ族元素Ａｌ、Ｓｉから選ばれた２種以上
の元素からなる合金、IVａ、Ｖａ、VIａ族元素Ａｌ、Ｓ
ｉの炭化物、窒化物、酸化物、珪化物、硼化物、又はこ
れらの固溶体から選ばれた少なくとも一種の融点が１３
００℃以上である被覆層を有することを特徴とする硬質
部材である。
イヤモンド粒子を複合化した硬質部材を提供する。 【解決手段】 ＷＣ基超硬合金にダイヤモンド粒子を含
有させ前記ダイヤモンド粒子の含有量は3〜50体積％
で、前記ダイヤモンド粒子は膜厚が0.05〜1μｍのIV
ａ、Ｖａ、VIａ族元素Ａｌ、Ｓｉから選ばれた２種以上
の元素からなる合金、IVａ、Ｖａ、VIａ族元素Ａｌ、Ｓ
ｉの炭化物、窒化物、酸化物、珪化物、硼化物、又はこ
れらの固溶体から選ばれた少なくとも一種の融点が１３
００℃以上である被覆層を有することを特徴とする硬質
部材である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はＷＣ基超硬合金にダ
イヤモンド粒子を複合化したダイヤモンド硬質部材に関
するものである。
イヤモンド粒子を複合化したダイヤモンド硬質部材に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＷＣ基超硬合金はその優れた靭
性、耐摩耗性によりその適用分野を大幅に広げてきてい
る。また、ダイヤモンド焼結体も超硬合金を大幅に上回
る耐摩耗性により、その適用分野を増やしてきている。
しかしながら従来のダイヤモンド焼結体は超高圧発生容
器により製造されるため、製造コストが高く、また形状
面でも制約が大きい上、その強度、靭性は超硬合金と比
較して劣るため、限定された用途でしかその優れた性能
を発揮することが出来なかった。
性、耐摩耗性によりその適用分野を大幅に広げてきてい
る。また、ダイヤモンド焼結体も超硬合金を大幅に上回
る耐摩耗性により、その適用分野を増やしてきている。
しかしながら従来のダイヤモンド焼結体は超高圧発生容
器により製造されるため、製造コストが高く、また形状
面でも制約が大きい上、その強度、靭性は超硬合金と比
較して劣るため、限定された用途でしかその優れた性能
を発揮することが出来なかった。
【０００３】これに対して、特開平5-24922号公報、特
開平7-34157号公報ではダイヤモンド含有複合材料をダ
イヤモンドが熱力学的に安定でない圧力、温度条件で焼
結することにより、超高圧容器を用いずに製造すること
が提案されている。
開平7-34157号公報ではダイヤモンド含有複合材料をダ
イヤモンドが熱力学的に安定でない圧力、温度条件で焼
結することにより、超高圧容器を用いずに製造すること
が提案されている。
【０００４】しかしながら、この技術を用いて製造した
複合材料は、強度、靭性、緻密化が不十分でしかもダイ
ヤモンド粒子が脱落しやすいといった問題点を有してい
た。本発明者らは上記問題点を解決するため、超硬合金
マトリックス中にダイヤモンド粒子を分散した焼結体を
通電加圧焼結により超硬合金に液相が生成する条件下で
製造する方法を提案（特開平9-194978号公報）し、強
度、靭性に優れ、緻密でダイヤモンド粒子の脱落しにく
い材料を製造することができ、安価で強度、靭性、耐摩
耗性に優れた焼結体を作製することが出来るようになっ
た。しかしながら、その方法で得られた焼結体の強度を
さらに向上させ、ダイヤモンド粒子のマトリックスとの
結合力をさらに向上させることにより、より優れた性能
を得ることができることが判明した。
複合材料は、強度、靭性、緻密化が不十分でしかもダイ
ヤモンド粒子が脱落しやすいといった問題点を有してい
た。本発明者らは上記問題点を解決するため、超硬合金
マトリックス中にダイヤモンド粒子を分散した焼結体を
通電加圧焼結により超硬合金に液相が生成する条件下で
製造する方法を提案（特開平9-194978号公報）し、強
度、靭性に優れ、緻密でダイヤモンド粒子の脱落しにく
い材料を製造することができ、安価で強度、靭性、耐摩
耗性に優れた焼結体を作製することが出来るようになっ
た。しかしながら、その方法で得られた焼結体の強度を
さらに向上させ、ダイヤモンド粒子のマトリックスとの
結合力をさらに向上させることにより、より優れた性能
を得ることができることが判明した。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ダイヤモンド粒子のマ
トリックスとの付着力を高める技術としては、ダイヤモ
ンド粒子に被覆層を設ける方法が従来より数多く提案さ
れ、特にダイヤモンド砥石材料に多く見られる。しか
し、これらの提案はマトリックスが１３００℃よりも融
点の低い物質を含有しない純粋なＷＣ基超硬合金である
場合に提案されたものではなく、本発明材料のように純
粋なＷＣ基超硬合金が緻密化できる条件で製造されたマ
トリックスに対して、最適化されたものではない。ま
た、従来提案された材料は緻密度が低いものであり、強
度が十分ではなかった。先行技術の中にはダイヤモンド
粒子に1μｍよりも厚い被覆層を形成させることでＷＣ
基超硬合金にダイヤモンド粒子を分散させ、ホットプレ
スもしくはガス圧焼結することで焼結体を緻密とし、ダ
イヤモンド粒子とマトリックスの結合力を高める提案が
特開平5-239585号公報に記載されている。また、本発明
者らもダイヤモンド粒子にIr、Os、Pt、Re、Rh、Cr、M
o、Wから選ばれた少なくとも一種の金属からなる被覆層
を設けることを提案している。これは超硬マトリックス
に液相が生成した際のバリアとしての働きを期待したも
のであり、ダイヤモンド粒子への被覆膜厚に関する最適
化は不十分であった。本発明者らはその後さらに研究を
継続し、ＷＣ基超硬合金をマトリックスとした際にダイ
ヤモンド粒子が非常に脱落しにくく、非常に強度の優れ
た超硬合金を得る方法を見つけることができた。
トリックスとの付着力を高める技術としては、ダイヤモ
ンド粒子に被覆層を設ける方法が従来より数多く提案さ
れ、特にダイヤモンド砥石材料に多く見られる。しか
し、これらの提案はマトリックスが１３００℃よりも融
点の低い物質を含有しない純粋なＷＣ基超硬合金である
場合に提案されたものではなく、本発明材料のように純
粋なＷＣ基超硬合金が緻密化できる条件で製造されたマ
トリックスに対して、最適化されたものではない。ま
た、従来提案された材料は緻密度が低いものであり、強
度が十分ではなかった。先行技術の中にはダイヤモンド
粒子に1μｍよりも厚い被覆層を形成させることでＷＣ
基超硬合金にダイヤモンド粒子を分散させ、ホットプレ
スもしくはガス圧焼結することで焼結体を緻密とし、ダ
イヤモンド粒子とマトリックスの結合力を高める提案が
特開平5-239585号公報に記載されている。また、本発明
者らもダイヤモンド粒子にIr、Os、Pt、Re、Rh、Cr、M
o、Wから選ばれた少なくとも一種の金属からなる被覆層
を設けることを提案している。これは超硬マトリックス
に液相が生成した際のバリアとしての働きを期待したも
のであり、ダイヤモンド粒子への被覆膜厚に関する最適
化は不十分であった。本発明者らはその後さらに研究を
継続し、ＷＣ基超硬合金をマトリックスとした際にダイ
ヤモンド粒子が非常に脱落しにくく、非常に強度の優れ
た超硬合金を得る方法を見つけることができた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の硬質部材はダイ
ヤモンド粒子とＷＣ基超硬合金からなる複合材料におい
て、前記ダイヤモンド粒子の含有量は3〜50体積％で、
前記ダイヤモンド粒子は膜厚が0.05〜1μｍのIVａ、Ｖ
ａ、VIａ族元素、Ａｌ、Ｓｉから選ばれた２種以上の元
素から選ばれた２種以上の元素からなる合金、IVａ、Ｖ
ａ、VIａ族元素、Ａｌ、Ｓｉの炭化物、窒化物、酸化
物、珪化物、硼化物、及び又はそれらの固溶体から選ば
れた少なくとも一種の被覆層を有することを特徴とす
る。
ヤモンド粒子とＷＣ基超硬合金からなる複合材料におい
て、前記ダイヤモンド粒子の含有量は3〜50体積％で、
前記ダイヤモンド粒子は膜厚が0.05〜1μｍのIVａ、Ｖ
ａ、VIａ族元素、Ａｌ、Ｓｉから選ばれた２種以上の元
素から選ばれた２種以上の元素からなる合金、IVａ、Ｖ
ａ、VIａ族元素、Ａｌ、Ｓｉの炭化物、窒化物、酸化
物、珪化物、硼化物、及び又はそれらの固溶体から選ば
れた少なくとも一種の被覆層を有することを特徴とす
る。
【０００７】ここで、ダイヤモンド粒子の含有量を3〜5
0体積％としたのは3体積％よりダイヤモンド粒子が少な
いとダイヤモンド粒子を含有させたことによる特性向上
の効果が現れにくく、50体積％よりダイヤモンド粒子が
多いと強度低下が著しくなるためであり、特に好ましい
のは10〜40体積％である。次に被覆層を0.05〜1μｍと
したのは、被覆層が0.05μｍよりも薄いと被覆の効果が
なく、ダイヤモンド粒子が黒鉛化しやすく、ダイヤモン
ド粒子の脱落が生じやすい為で、被覆層が1μｍよりも
厚いと被覆層厚みが不均一となり材料特性がばらつきや
すい上、被覆層が厚くなることで被覆層が破壊しやすく
なりダイヤモンド粒子の脱落や硬質部材の強度低下が起
こりやすくなるためである。また、不必要な被覆厚みの
増大は製造コストの増大を招く。なお、前記ダイヤモン
ド粒子は１〜３０００μｍの範囲であるのが適当であ
る。前記被覆層は融点が１３００℃よりも高いものであ
ることが好ましく、TiAlN、TiN、SiC、MaSi2、WC、Ti-A
l-Vであると特にダイヤモンド粒子が脱落しにくく、強
度に優れた硬質部材とできる。
0体積％としたのは3体積％よりダイヤモンド粒子が少な
いとダイヤモンド粒子を含有させたことによる特性向上
の効果が現れにくく、50体積％よりダイヤモンド粒子が
多いと強度低下が著しくなるためであり、特に好ましい
のは10〜40体積％である。次に被覆層を0.05〜1μｍと
したのは、被覆層が0.05μｍよりも薄いと被覆の効果が
なく、ダイヤモンド粒子が黒鉛化しやすく、ダイヤモン
ド粒子の脱落が生じやすい為で、被覆層が1μｍよりも
厚いと被覆層厚みが不均一となり材料特性がばらつきや
すい上、被覆層が厚くなることで被覆層が破壊しやすく
なりダイヤモンド粒子の脱落や硬質部材の強度低下が起
こりやすくなるためである。また、不必要な被覆厚みの
増大は製造コストの増大を招く。なお、前記ダイヤモン
ド粒子は１〜３０００μｍの範囲であるのが適当であ
る。前記被覆層は融点が１３００℃よりも高いものであ
ることが好ましく、TiAlN、TiN、SiC、MaSi2、WC、Ti-A
l-Vであると特にダイヤモンド粒子が脱落しにくく、強
度に優れた硬質部材とできる。
【０００８】本発明のＷＣ基超硬合金は液相を生成する
焼結温度で製造され、前記焼結温度は１３００〜１４５
０℃であることが好ましく、特に好ましいのは１３００
〜１４００℃である。これは、この温度範囲とすること
で加圧焼結時の溶融金属のしみ出し現象を抑制すること
ができるためである。このしみ出し現象が生じると超硬
組成の変動が生じ、品質のバラツキが生じるので、この
温度範囲とすることは重要である。また、前記焼結温度
での保持時間が20秒以上10分以内、加圧力が10〜100MPa
の条件で通電加圧焼結して製造されると好ましい。ここ
で、液相生成温度での保持時間を20秒以上10分以内とし
たのは、20秒よりも液相生成温度での焼結時間が短いと
緻密化が不十分であり、10分よりも長いとダイヤモンド
粒子の黒鉛化が起こりやすい為である。特に好ましいの
は1分以上5分以内である。また、加圧力は10〜100MPaの
条件が好ましい。これは、加圧力が10MPaよりも低いと
緻密化の促進が起こりにくく、100MPaよりも高い圧力で
あると特殊な焼結型が必要となり製造コストが増大する
ためである。なお、前記通電加圧焼結が電流ＯＮ時間が
1〜100msec、電流ＯＦＦ時間が1msec以上である矩形パ
ルス電流を用いて行われた場合には、非常に緻密でダイ
ヤモンド粒子の脱落が生じにくい焼結体を得ることがで
きる。
焼結温度で製造され、前記焼結温度は１３００〜１４５
０℃であることが好ましく、特に好ましいのは１３００
〜１４００℃である。これは、この温度範囲とすること
で加圧焼結時の溶融金属のしみ出し現象を抑制すること
ができるためである。このしみ出し現象が生じると超硬
組成の変動が生じ、品質のバラツキが生じるので、この
温度範囲とすることは重要である。また、前記焼結温度
での保持時間が20秒以上10分以内、加圧力が10〜100MPa
の条件で通電加圧焼結して製造されると好ましい。ここ
で、液相生成温度での保持時間を20秒以上10分以内とし
たのは、20秒よりも液相生成温度での焼結時間が短いと
緻密化が不十分であり、10分よりも長いとダイヤモンド
粒子の黒鉛化が起こりやすい為である。特に好ましいの
は1分以上5分以内である。また、加圧力は10〜100MPaの
条件が好ましい。これは、加圧力が10MPaよりも低いと
緻密化の促進が起こりにくく、100MPaよりも高い圧力で
あると特殊な焼結型が必要となり製造コストが増大する
ためである。なお、前記通電加圧焼結が電流ＯＮ時間が
1〜100msec、電流ＯＦＦ時間が1msec以上である矩形パ
ルス電流を用いて行われた場合には、非常に緻密でダイ
ヤモンド粒子の脱落が生じにくい焼結体を得ることがで
きる。
【０００９】前記被覆層中にはＣｏ、Ｃ、Ｗから選ばれ
た少なくとも一種が拡散していると、ダイヤモンド粒子
とＷＣ基超硬合金の結合力が向上する。特にＣｏが拡散
した効果は大きく、これらの拡散は1〜100msecの矩形パ
ルス電流を用いた通電加圧焼結により得られやすい。前
記硬質部材がＷＣ基超硬合金及びまたは鋼焼結中に接合
されていると、硬質部材に研削残留応力とは異なり、熱
的に安定な圧縮残留応力が生じて硬質部材が強靭化する
とともに、ダイヤモンド粒子が脱落しにくくなり、ロウ
づけや溶接施工が簡単となり、本材料の適用分野を広げ
ることができる。なお、導入された圧縮残留応力の大き
さは２００ＭＰａ以上であると好ましい。
た少なくとも一種が拡散していると、ダイヤモンド粒子
とＷＣ基超硬合金の結合力が向上する。特にＣｏが拡散
した効果は大きく、これらの拡散は1〜100msecの矩形パ
ルス電流を用いた通電加圧焼結により得られやすい。前
記硬質部材がＷＣ基超硬合金及びまたは鋼焼結中に接合
されていると、硬質部材に研削残留応力とは異なり、熱
的に安定な圧縮残留応力が生じて硬質部材が強靭化する
とともに、ダイヤモンド粒子が脱落しにくくなり、ロウ
づけや溶接施工が簡単となり、本材料の適用分野を広げ
ることができる。なお、導入された圧縮残留応力の大き
さは２００ＭＰａ以上であると好ましい。
【００１０】また、前記硬質部材にダイヤモンド及び又
はダイヤモンドライクカーボンが被覆されると、被覆膜
が前記硬質部材中のダイヤモンド粒子を核として成膜さ
れるため、非常に密着力に優れた被覆を行うことがで
き、硬質部材全面がダイヤモンド及び又はダイヤモンド
ライクカーボンで覆われることにより、非常に優れた耐
摩耗性、潤滑性を示す。特に硬質部材中のダイヤモンド
粒子含有量が２０体積％以上であるとコーティング膜の
析出サイトが増加することで密着力が向上し好ましい。
中でもダイヤモンドライクカーボンを被覆した際には、
膜が平滑で潤滑性に優れるため剥離が生じにくく、耐摩
耗部材として非常に優れた性能が得られる。この優れた
密着力は硬質部材中のダイヤモンド粒子とＷＣ基超硬合
金マトリックスの結合力が本発明により高められている
ことで、特に優れた性能を得ることができたものであ
る。
はダイヤモンドライクカーボンが被覆されると、被覆膜
が前記硬質部材中のダイヤモンド粒子を核として成膜さ
れるため、非常に密着力に優れた被覆を行うことがで
き、硬質部材全面がダイヤモンド及び又はダイヤモンド
ライクカーボンで覆われることにより、非常に優れた耐
摩耗性、潤滑性を示す。特に硬質部材中のダイヤモンド
粒子含有量が２０体積％以上であるとコーティング膜の
析出サイトが増加することで密着力が向上し好ましい。
中でもダイヤモンドライクカーボンを被覆した際には、
膜が平滑で潤滑性に優れるため剥離が生じにくく、耐摩
耗部材として非常に優れた性能が得られる。この優れた
密着力は硬質部材中のダイヤモンド粒子とＷＣ基超硬合
金マトリックスの結合力が本発明により高められている
ことで、特に優れた性能を得ることができたものであ
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて、表１〜４を用いて説明する。
いて、表１〜４を用いて説明する。
【００１２】
【実施例】（実施例１） 粒径５μｍのＷＣ、粒径２μ
ｍのＣｏ粉末を準備し、ＷＣとＣｏをＣｏ量が２０wt％
となるように秤量してアトライターを用いて粉砕混合
し、ＷＣ−２０wt％Ｃｏ粉末を用意した。次に平均粒径
６〜１0μｍのダイヤモンドにＴｉＮをＰＶＤ法で0、0.
03、0.0５、0.２、0.6、0.9、2.1、4.0μｍ被覆した粉
末を準備し、前記ＷＣ−20wt％Ｃｏ粉末にダイヤモンド
が20体積％となるようにボールミルを用いて混合した。
このようにして準備した粉末を内径が30mmの黒鉛型に充
填し、0.01Torr以下の真空中で圧力20ＭＰａを付加しな
がら、直流電流を流して焼結した。
ｍのＣｏ粉末を準備し、ＷＣとＣｏをＣｏ量が２０wt％
となるように秤量してアトライターを用いて粉砕混合
し、ＷＣ−２０wt％Ｃｏ粉末を用意した。次に平均粒径
６〜１0μｍのダイヤモンドにＴｉＮをＰＶＤ法で0、0.
03、0.0５、0.２、0.6、0.9、2.1、4.0μｍ被覆した粉
末を準備し、前記ＷＣ−20wt％Ｃｏ粉末にダイヤモンド
が20体積％となるようにボールミルを用いて混合した。
このようにして準備した粉末を内径が30mmの黒鉛型に充
填し、0.01Torr以下の真空中で圧力20ＭＰａを付加しな
がら、直流電流を流して焼結した。
【００１３】昇温パターンは6分間で1350℃まで昇温、
その温度で1分間保持して、50℃／minの速度で冷却し
た。このようにして得られた焼結体のサイズは直径が30
mm、厚み10mmの焼結体で、割れもなく良好な外観を呈し
ていた。これらNo.1〜8の焼結体の黒皮を除去後、アル
キメデス法で比重を測定した。いずれの焼結体も緻密
で、98％以上の理論密度を有していた。
その温度で1分間保持して、50℃／minの速度で冷却し
た。このようにして得られた焼結体のサイズは直径が30
mm、厚み10mmの焼結体で、割れもなく良好な外観を呈し
ていた。これらNo.1〜8の焼結体の黒皮を除去後、アル
キメデス法で比重を測定した。いずれの焼結体も緻密
で、98％以上の理論密度を有していた。
【００１４】次に、これら焼結体から3×4×11mmの焼結
体を切り出し、軸中心に20m/minで回転している直径が2
0mm、高さ20mmの円柱状ＳｉＣ砥石に、3×11mmの面を50
Nの圧力で10分間押しつけて、耐摩試験を行った。標準
試料として前記のＷＣ-20wt％Ｃｏ粉末を前述の条件で
通電加圧焼結し、この焼結体（No.9）の摩耗量を100と
したときの、No.1〜8の焼結体の摩耗量を表１に記載し
た。また、各焼結体から3×4×12mmの試験片をワイヤカ
ット装置、平研を用いて切り出し、三点曲げ抗折力試験
を行った。その結果を表１に示す。
体を切り出し、軸中心に20m/minで回転している直径が2
0mm、高さ20mmの円柱状ＳｉＣ砥石に、3×11mmの面を50
Nの圧力で10分間押しつけて、耐摩試験を行った。標準
試料として前記のＷＣ-20wt％Ｃｏ粉末を前述の条件で
通電加圧焼結し、この焼結体（No.9）の摩耗量を100と
したときの、No.1〜8の焼結体の摩耗量を表１に記載し
た。また、各焼結体から3×4×12mmの試験片をワイヤカ
ット装置、平研を用いて切り出し、三点曲げ抗折力試験
を行った。その結果を表１に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】表１の結果より、ダイヤモンドに0.05〜1
μｍのTiNを被覆したNo.3〜6の試料は優れた耐摩耗性と
強度を示すことが確認できた。また、耐摩耗性を評価し
たサンプルの摩耗部を垂直に切断し、摩耗部を詳細に観
察したところ、TiN膜が1μｍよりも厚いNo.7と8の試料
には、TiN膜中に亀裂が生じており、またダイヤモンド
が脱落したようなくぼみが存在することが確認できた。
これはTiN膜が厚いため、ここに亀裂が生じこれが原因
となってダイヤモンドが脱落しTiN膜厚が0.05〜1μｍの
試料であるNo.3〜6の試料よりも耐摩耗性が劣るものと
考えられる。
μｍのTiNを被覆したNo.3〜6の試料は優れた耐摩耗性と
強度を示すことが確認できた。また、耐摩耗性を評価し
たサンプルの摩耗部を垂直に切断し、摩耗部を詳細に観
察したところ、TiN膜が1μｍよりも厚いNo.7と8の試料
には、TiN膜中に亀裂が生じており、またダイヤモンド
が脱落したようなくぼみが存在することが確認できた。
これはTiN膜が厚いため、ここに亀裂が生じこれが原因
となってダイヤモンドが脱落しTiN膜厚が0.05〜1μｍの
試料であるNo.3〜6の試料よりも耐摩耗性が劣るものと
考えられる。
【００１７】（実施例２） 実施例１で作製したNo.5、
6と同じTiN被覆膜厚の粉末を内径が30mmの黒鉛型に充填
し、0.01Torr以下の真空中で圧力20ＭＰａを付加しなが
ら、電流ＯＮ時間が10msec、電流ＯＦＦ時間が2msecの
矩形パルス電流を流して通電加圧焼結した。昇温パター
ンは6分間で1350℃まで昇温、その温度で1分間保持し
て、50℃／minの速度で冷却した。この試料（No.10、1
1）の耐摩耗性と抗折力を実施例１と同様にして測定し
た。その結果を表２に示す。
6と同じTiN被覆膜厚の粉末を内径が30mmの黒鉛型に充填
し、0.01Torr以下の真空中で圧力20ＭＰａを付加しなが
ら、電流ＯＮ時間が10msec、電流ＯＦＦ時間が2msecの
矩形パルス電流を流して通電加圧焼結した。昇温パター
ンは6分間で1350℃まで昇温、その温度で1分間保持し
て、50℃／minの速度で冷却した。この試料（No.10、1
1）の耐摩耗性と抗折力を実施例１と同様にして測定し
た。その結果を表２に示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】その結果、No.10と11の試料はNo.5、6より
も優れた耐摩耗性と強度を示すことが判明した。この理
由を調べるため、これら４つの試料のＴＥＭ観察用試料
を作製し、TiN被覆層の状態をＥＤＸにより評価した。
その結果、No.10と11のTiN被覆層には多量のＣｏが拡散
しており、これが原因でダイヤモンドと超硬マトリック
スの結合力が高まり、優れた耐摩耗性を示したものと考
えられた。
も優れた耐摩耗性と強度を示すことが判明した。この理
由を調べるため、これら４つの試料のＴＥＭ観察用試料
を作製し、TiN被覆層の状態をＥＤＸにより評価した。
その結果、No.10と11のTiN被覆層には多量のＣｏが拡散
しており、これが原因でダイヤモンドと超硬マトリック
スの結合力が高まり、優れた耐摩耗性を示したものと考
えられた。
【００２０】（実施例３） 平均粒径10〜20μｍのダイ
ヤモンドを準備し、このダイヤモンド粒子にTiAlN、Ti
N、SiC、MoSi2、WC、Al2O3、ZrB2、CrMo、Ti-6Al-4Vを
0.5μｍ被覆した。この粉末を前もって実施例１と同様
にして準備したWC-10wt%Co粉末にダイヤモンド粒子が15
体積％となるように配合して、ボールミルで混合した。
この粉末を実施例１と同様にして、内径30mmの黒鉛型に
充填し、0.01Torr以下の真空中で圧力40ＭＰａを付加し
ながら、電流ＯＮ時間が30msec、電流ＯＦＦ時間が5mse
cの矩形パルス電流を流して通電加圧焼結した。昇温パ
ターンは10分間で1340℃まで昇温、その温度で3分間保
持して、20℃／minの速度で冷却した。このようして作
製した試料（No.12〜20）の耐摩耗性と抗折力を実施例
１と同様にして測定した。その結果を表３中に示す。
ヤモンドを準備し、このダイヤモンド粒子にTiAlN、Ti
N、SiC、MoSi2、WC、Al2O3、ZrB2、CrMo、Ti-6Al-4Vを
0.5μｍ被覆した。この粉末を前もって実施例１と同様
にして準備したWC-10wt%Co粉末にダイヤモンド粒子が15
体積％となるように配合して、ボールミルで混合した。
この粉末を実施例１と同様にして、内径30mmの黒鉛型に
充填し、0.01Torr以下の真空中で圧力40ＭＰａを付加し
ながら、電流ＯＮ時間が30msec、電流ＯＦＦ時間が5mse
cの矩形パルス電流を流して通電加圧焼結した。昇温パ
ターンは10分間で1340℃まで昇温、その温度で3分間保
持して、20℃／minの速度で冷却した。このようして作
製した試料（No.12〜20）の耐摩耗性と抗折力を実施例
１と同様にして測定した。その結果を表３中に示す。
【００２１】
【表３】
【００２２】表３の結果より、すべての試料が優れた耐
摩耗性、強度を示すことが確認できた。中でもTiAlN、T
iN、SiC、MoSi2、WC、Ti-6Al-4Vの各膜質が特に優れた
耐摩耗性と強度を示すことが判明した。
摩耗性、強度を示すことが確認できた。中でもTiAlN、T
iN、SiC、MoSi2、WC、Ti-6Al-4Vの各膜質が特に優れた
耐摩耗性と強度を示すことが判明した。
【００２３】（実施例４） 直径100mm、厚み5mmのSCM4
15製の基体を内径100mmの黒鉛型に挿入し、その上にＷ
Ｃ-20wt%Ｃｏ粉末を充填し、さらにその上にSiCを0.7μ
ｍ被覆した平均粒径10μｍのダイヤモンドが30体積％と
なるようにＷＣ−5wt％Ｃｏ粉末と混合した粉末を充填
して、0.01Torr以下の真空中で圧力20ＭＰａを付加しな
がら、電流ＯＮ時間が70msec、電流ＯＦＦ時間が5msec
のパルス電流を流して通電加圧焼結した。昇温パターン
は10分間で1330℃まで昇温、その温度で5分間保持し
て、20℃／minの速度で冷却した。
15製の基体を内径100mmの黒鉛型に挿入し、その上にＷ
Ｃ-20wt%Ｃｏ粉末を充填し、さらにその上にSiCを0.7μ
ｍ被覆した平均粒径10μｍのダイヤモンドが30体積％と
なるようにＷＣ−5wt％Ｃｏ粉末と混合した粉末を充填
して、0.01Torr以下の真空中で圧力20ＭＰａを付加しな
がら、電流ＯＮ時間が70msec、電流ＯＦＦ時間が5msec
のパルス電流を流して通電加圧焼結した。昇温パターン
は10分間で1330℃まで昇温、その温度で5分間保持し
て、20℃／minの速度で冷却した。
【００２４】このようにして得た焼結体（No.21）は鋼
部の厚みが10mm、ＷＣ-20wt%Ｃｏの部分が5mm、ダイヤ
モンド粒子含有超硬部の厚みが5mmであった。試験片断
面を鏡面研磨し、光学顕微鏡で観察した結果、各層間は
亀裂の発生もなく、しっかりと接合されていることが判
明した。また、No.21のダイヤモンド粒子含有超硬層と
同じ組成の粉末のみを内径100mmの黒鉛型に挿入し、厚
み15mmの焼結体（No.22）を同様にして焼結した。次
に、No.21、22の焼結体の上面（No.21の試料ではダイヤ
モンド含有超硬部に相当）の黒皮をダイヤモンド砥石を
用いて平研で除去し、これらの面に対して垂直方向から
直径20mmの超硬ボールを用いて、20Ｊの応力で100回衝
撃を加えた。
部の厚みが10mm、ＷＣ-20wt%Ｃｏの部分が5mm、ダイヤ
モンド粒子含有超硬部の厚みが5mmであった。試験片断
面を鏡面研磨し、光学顕微鏡で観察した結果、各層間は
亀裂の発生もなく、しっかりと接合されていることが判
明した。また、No.21のダイヤモンド粒子含有超硬層と
同じ組成の粉末のみを内径100mmの黒鉛型に挿入し、厚
み15mmの焼結体（No.22）を同様にして焼結した。次
に、No.21、22の焼結体の上面（No.21の試料ではダイヤ
モンド含有超硬部に相当）の黒皮をダイヤモンド砥石を
用いて平研で除去し、これらの面に対して垂直方向から
直径20mmの超硬ボールを用いて、20Ｊの応力で100回衝
撃を加えた。
【００２５】その結果、No.21の試験片には小さな欠け
がみられたものの大破していないのに対して、No.22の
試料は大破していることが判明した。この結果は、No.2
1の試料が超硬と鋼に接合されていたため、熱膨張係数
の関係からダイヤモンド粒子を含有する表面部に200Ｍ
Ｐａを上回る圧縮残留応力が導入され、強靭化されたこ
とと、発生した亀裂の進展が下層の強靭な超硬合金層で
止められた結果、大破しなかった結果であると考えられ
た。
がみられたものの大破していないのに対して、No.22の
試料は大破していることが判明した。この結果は、No.2
1の試料が超硬と鋼に接合されていたため、熱膨張係数
の関係からダイヤモンド粒子を含有する表面部に200Ｍ
Ｐａを上回る圧縮残留応力が導入され、強靭化されたこ
とと、発生した亀裂の進展が下層の強靭な超硬合金層で
止められた結果、大破しなかった結果であると考えられ
た。
【００２６】（実施例５） 実施例４で作製したNo.21
の試験片にさらにＰＶＤ法でダイヤモンド粒子を2μｍ
の厚さで被覆し、試験片No.23を作製した。No.21、22、
23およびＷＣ−５wt％Ｃｏ粉末を実施例４の条件で通電
加圧焼結した試料No.24をピンオンディスク試験機で相
手材をSUJ2ボール、試験片の回転速度を3m/min、圧力を
10Ｎとして、60分間、大気中で耐摩耗性試験と動摩擦係
数の測定を行った。その結果を表４に示す。なお、耐摩
耗性試験の結果はNo.24の試験片の摩耗量を100として表
した。
の試験片にさらにＰＶＤ法でダイヤモンド粒子を2μｍ
の厚さで被覆し、試験片No.23を作製した。No.21、22、
23およびＷＣ−５wt％Ｃｏ粉末を実施例４の条件で通電
加圧焼結した試料No.24をピンオンディスク試験機で相
手材をSUJ2ボール、試験片の回転速度を3m/min、圧力を
10Ｎとして、60分間、大気中で耐摩耗性試験と動摩擦係
数の測定を行った。その結果を表４に示す。なお、耐摩
耗性試験の結果はNo.24の試験片の摩耗量を100として表
した。
【００２７】
【表４】
【００２８】表４の結果より、ダイヤモンドライクカー
ボンを被覆したサンプルNo.23は優れた耐摩耗性と非常
に低い動摩擦係数を示すことが明らかとなった。
ボンを被覆したサンプルNo.23は優れた耐摩耗性と非常
に低い動摩擦係数を示すことが明らかとなった。
【００２９】
【発明の効果】本発明により、超高圧発生容器を用いる
ことなく、通電加圧焼結によりダイヤモンド粒子含有複
合材料を製造することができ、ダイヤモンド粒子が脱落
しにくく、非常に強度の優れた超硬合金を得ることがで
き、耐摩耗性、靱性に優れた硬質部材を提供できる。
ことなく、通電加圧焼結によりダイヤモンド粒子含有複
合材料を製造することができ、ダイヤモンド粒子が脱落
しにくく、非常に強度の優れた超硬合金を得ることがで
き、耐摩耗性、靱性に優れた硬質部材を提供できる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｃ 26/00 Ｃ０４Ｂ 35/64 ３０２Ｚ
Claims (9)
- 【請求項１】 ＷＣ基超硬合金にダイヤモンド粒子を含
有させ前記ダイヤモンド粒子の含有量は3〜50体積％
で、前記ダイヤモンド粒子は膜厚が0.05〜1μｍのIV
ａ、Ｖａ、VIａ族元素Ａｌ、Ｓｉから選ばれた２種以上
の元素からなる合金、IVａ、Ｖａ、VIａ族元素Ａｌ、Ｓ
ｉの炭化物、窒化物、酸化物、珪化物、硼化物、又はこ
れらの固溶体から選ばれた少なくとも一種の融点が１３
００℃以上である被覆層を有することを特徴とする硬質
部材。 - 【請求項２】 前記被覆層中にはＣｏ、Ｃ、Ｗの少なく
とも一種の元素が拡散していることを特徴とする請求項
１に記載の硬質部材。 - 【請求項３】 前記被覆層はTiAlN、TiN、SiC、MoSi2、
WC、Ti-Al-Vから選ばれた少なくとも一種であることを
特徴とする請求項１に記載の硬質部材。 - 【請求項４】 前記ＷＣ基超硬合金が液相を生成する焼
結温度で製造されたことを特徴とする請求項１に記載の
硬質部材。 - 【請求項５】 前記焼結温度が1300〜1450℃で、前記焼
結温度での保持時間が20秒以上10分以内、加圧力が10〜
100MPaの条件で通電加圧焼結して製造されたことを特徴
とする請求項４に記載の硬質部材。 - 【請求項６】 前記通電加圧焼結を1〜100msecの矩形パ
ルス電流を用いて行うことを特徴とする請求項５に記載
の硬質部材。 - 【請求項７】 前記硬質部材がＷＣ基超硬合金及びまた
は鋼に接合されていることを特徴とする請求項１に記載
の硬質部材。 - 【請求項８】 前記硬質部材が、圧縮残留応力を有する
ことを特徴とする請求項７に記載の硬質部材。 - 【請求項９】 前記硬質部材の少なくとも一部にダイヤ
モンド及び又はダイヤモンドライクカーボンが被覆され
たことを特徴とする請求項１に記載の硬質部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10218399A JP2000054056A (ja) | 1998-08-03 | 1998-08-03 | ダイヤモンド粒子含有硬質部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10218399A JP2000054056A (ja) | 1998-08-03 | 1998-08-03 | ダイヤモンド粒子含有硬質部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000054056A true JP2000054056A (ja) | 2000-02-22 |
Family
ID=16719309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10218399A Withdrawn JP2000054056A (ja) | 1998-08-03 | 1998-08-03 | ダイヤモンド粒子含有硬質部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000054056A (ja) |
-
1998
- 1998-08-03 JP JP10218399A patent/JP2000054056A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041222 |
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| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
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| A711 | Notification of change in applicant |
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|
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