JP2000054057A - ダイヤモンド粒子含有硬質部材 - Google Patents
ダイヤモンド粒子含有硬質部材Info
- Publication number
- JP2000054057A JP2000054057A JP10218400A JP21840098A JP2000054057A JP 2000054057 A JP2000054057 A JP 2000054057A JP 10218400 A JP10218400 A JP 10218400A JP 21840098 A JP21840098 A JP 21840098A JP 2000054057 A JP2000054057 A JP 2000054057A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hard member
- cemented carbide
- diamond
- coating layer
- diamond particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 強度、耐摩耗性に優れたＷＣ基超硬合金にダ
イヤモンド粒子を複合化した硬質部材を提供する。 【解決手段】 ダイヤモンドとＷＣ基超硬合金からなる
複合材料において、ダイヤモンドの含有量を３〜５０体
積％とし、前記ダイヤモンドは０．０５〜１μｍの少な
くとも１種の金属からなる被覆層を有することを特徴と
する硬質部材である。
イヤモンド粒子を複合化した硬質部材を提供する。 【解決手段】 ダイヤモンドとＷＣ基超硬合金からなる
複合材料において、ダイヤモンドの含有量を３〜５０体
積％とし、前記ダイヤモンドは０．０５〜１μｍの少な
くとも１種の金属からなる被覆層を有することを特徴と
する硬質部材である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はＷＣ基超硬合金にダ
イヤモンド粒子を複合化したダイヤモンド硬質部材に関
するものである。
イヤモンド粒子を複合化したダイヤモンド硬質部材に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＷＣ基超硬合金はその優れた靭
性、耐摩耗性によりその適用分野を大幅に広げてきてい
る。また、ダイヤモンド焼結体も超硬合金を大幅に上回
る耐摩耗性により、その適用分野を増やしてきている。
しかしながら従来のダイヤモンド焼結体は超高圧発生容
器により製造されるため、製造コストが高く、また形状
面でも制約が大きい上、その強度、靭性は超硬合金と比
較して劣るため、限定された用途でしかその優れた性能
を発揮することが出来なかった。
性、耐摩耗性によりその適用分野を大幅に広げてきてい
る。また、ダイヤモンド焼結体も超硬合金を大幅に上回
る耐摩耗性により、その適用分野を増やしてきている。
しかしながら従来のダイヤモンド焼結体は超高圧発生容
器により製造されるため、製造コストが高く、また形状
面でも制約が大きい上、その強度、靭性は超硬合金と比
較して劣るため、限定された用途でしかその優れた性能
を発揮することが出来なかった。
【０００３】これに対して、特開平5-24922号公報、特
開平7-34157号公報ではダイヤモンド含有複合材料をダ
イヤモンドが熱力学的に安定でない圧力、温度条件で焼
結することにより、超高圧容器を用いずに製造すること
が提案されている。
開平7-34157号公報ではダイヤモンド含有複合材料をダ
イヤモンドが熱力学的に安定でない圧力、温度条件で焼
結することにより、超高圧容器を用いずに製造すること
が提案されている。
【０００４】しかしながら、この技術を用いて製造した
複合材料は、強度、靭性、緻密化が不十分でしかもダイ
ヤモンド粒子が脱落しやすいといった問題点を有してい
た。本発明者らは上記問題点を解決するため、超硬合金
マトリックス中にダイヤモンド粒子を分散した焼結体を
通電加圧焼結により超硬合金に液相が生成する条件下で
製造する方法を提案（特開平9-194978号公報）し、強
度、靭性に優れ、緻密でダイヤモンド粒子の脱落しにく
い材料を製造することができ、安価で強度、靭性、耐摩
耗性に優れた焼結体を作製することが出来るようになっ
た。しかしながら、その方法で得られた焼結体の強度を
さらに向上させ、ダイヤモンド粒子のマトリックスとの
結合力をさらに向上させることにより、より優れた性能
を得ることができることが判明した。
複合材料は、強度、靭性、緻密化が不十分でしかもダイ
ヤモンド粒子が脱落しやすいといった問題点を有してい
た。本発明者らは上記問題点を解決するため、超硬合金
マトリックス中にダイヤモンド粒子を分散した焼結体を
通電加圧焼結により超硬合金に液相が生成する条件下で
製造する方法を提案（特開平9-194978号公報）し、強
度、靭性に優れ、緻密でダイヤモンド粒子の脱落しにく
い材料を製造することができ、安価で強度、靭性、耐摩
耗性に優れた焼結体を作製することが出来るようになっ
た。しかしながら、その方法で得られた焼結体の強度を
さらに向上させ、ダイヤモンド粒子のマトリックスとの
結合力をさらに向上させることにより、より優れた性能
を得ることができることが判明した。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ダイヤモンド粒子のマ
トリックスとの付着力を高める技術としては、ダイヤモ
ンド粒子に被覆層を設ける方法が従来より数多く提案さ
れ、特にダイヤモンド砥石材料に多く見られる。しか
し、これらの提案はマトリックスが１３００℃よりも融
点の低い物質を含有しない純粋なＷＣ基超硬合金である
場合に提案されたものではなく、本発明材料のように純
粋なＷＣ基超硬合金が緻密化できる条件で製造されたマ
トリックスに対して、最適化されたものではない。ま
た、従来提案された材料は緻密度が低いものであり、強
度が十分ではなかった。先行技術の中にはダイヤモンド
粒子に1μｍよりも厚い被覆層を形成させることでＷＣ
基超硬合金にダイヤモンド粒子を分散させ、ホットプレ
スもしくはガス圧焼結することで焼結体を緻密とし、ダ
イヤモンド粒子とマトリックスの結合力を高める提案が
特開平5-239585号公報に記載されている。また、本発明
者らもダイヤモンド粒子にIr、Os、Pt、Re、Rh、Cr、M
o、Wから選ばれた少なくとも一種の金属からなる被覆層
を設けることを提案している。これは超硬マトリックス
に液相が生成した際のバリアとしての働きを期待したも
のであり、ダイヤモンド粒子への被覆膜厚に関する最適
化は不十分であった。本発明者らはその後さらに研究を
継続し、ＷＣ基超硬合金をマトリックスとした際にダイ
ヤモンド粒子が非常に脱落しにくく、非常に強度の優れ
た超硬合金を得る方法を見つけることができた。
トリックスとの付着力を高める技術としては、ダイヤモ
ンド粒子に被覆層を設ける方法が従来より数多く提案さ
れ、特にダイヤモンド砥石材料に多く見られる。しか
し、これらの提案はマトリックスが１３００℃よりも融
点の低い物質を含有しない純粋なＷＣ基超硬合金である
場合に提案されたものではなく、本発明材料のように純
粋なＷＣ基超硬合金が緻密化できる条件で製造されたマ
トリックスに対して、最適化されたものではない。ま
た、従来提案された材料は緻密度が低いものであり、強
度が十分ではなかった。先行技術の中にはダイヤモンド
粒子に1μｍよりも厚い被覆層を形成させることでＷＣ
基超硬合金にダイヤモンド粒子を分散させ、ホットプレ
スもしくはガス圧焼結することで焼結体を緻密とし、ダ
イヤモンド粒子とマトリックスの結合力を高める提案が
特開平5-239585号公報に記載されている。また、本発明
者らもダイヤモンド粒子にIr、Os、Pt、Re、Rh、Cr、M
o、Wから選ばれた少なくとも一種の金属からなる被覆層
を設けることを提案している。これは超硬マトリックス
に液相が生成した際のバリアとしての働きを期待したも
のであり、ダイヤモンド粒子への被覆膜厚に関する最適
化は不十分であった。本発明者らはその後さらに研究を
継続し、ＷＣ基超硬合金をマトリックスとした際にダイ
ヤモンド粒子が非常に脱落しにくく、非常に強度の優れ
た超硬合金を得る方法を見つけることができた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の硬質部材はダイ
ヤモンド粒子とＷＣ基超硬合金からなる複合材料におい
て、前記ダイヤモンド粒子の含有量は3〜50体積％で、
前記ダイヤモンド粒子は膜厚が0.05〜1μｍの少なくと
も一種の金属からなる被覆層を有することを特徴とす
る。
ヤモンド粒子とＷＣ基超硬合金からなる複合材料におい
て、前記ダイヤモンド粒子の含有量は3〜50体積％で、
前記ダイヤモンド粒子は膜厚が0.05〜1μｍの少なくと
も一種の金属からなる被覆層を有することを特徴とす
る。
【０００７】ここで、ダイヤモンド粒子の含有量を3〜5
0体積％としたのは3体積％よりダイヤモンド粒子が少な
いとダイヤモンド粒子を含有させたことによる特性向上
の効果が現れにくく、50体積％よりダイヤモンド粒子が
多いと強度低下が著しくなるためであり、特に好ましい
のは10〜40体積％である。次に被覆層を0.05〜1μｍと
したのは、被覆層が0.05μｍよりも薄いと被覆の効果が
なく、ダイヤモンド粒子が黒鉛化しやすく、ダイヤモン
ド粒子の脱落が生じやすい為で、被覆層が1μｍよりも
厚いと被覆層厚みが不均一となり材料特性がばらつきや
すい上、被覆層が厚くなることで被覆層が破壊しやすく
なりダイヤモンド粒子の脱落や硬質部材の強度低下が起
こりやすくなるためである。また、不必要な被覆厚みの
増大は製造コストの増大を招く。なお、前記ダイヤモン
ド粒子は１〜３０００μｍの範囲であるのが適当であ
る。前記被覆層は融点が１３００℃よりも高いものであ
ることが好ましく、Ir、Pt、Rh、Cr、Mo、Wから選ばれ
た少なくとも一種であると特にダイヤモンド粒子が脱落
しにくく、強度に優れた硬質部材とできる。
0体積％としたのは3体積％よりダイヤモンド粒子が少な
いとダイヤモンド粒子を含有させたことによる特性向上
の効果が現れにくく、50体積％よりダイヤモンド粒子が
多いと強度低下が著しくなるためであり、特に好ましい
のは10〜40体積％である。次に被覆層を0.05〜1μｍと
したのは、被覆層が0.05μｍよりも薄いと被覆の効果が
なく、ダイヤモンド粒子が黒鉛化しやすく、ダイヤモン
ド粒子の脱落が生じやすい為で、被覆層が1μｍよりも
厚いと被覆層厚みが不均一となり材料特性がばらつきや
すい上、被覆層が厚くなることで被覆層が破壊しやすく
なりダイヤモンド粒子の脱落や硬質部材の強度低下が起
こりやすくなるためである。また、不必要な被覆厚みの
増大は製造コストの増大を招く。なお、前記ダイヤモン
ド粒子は１〜３０００μｍの範囲であるのが適当であ
る。前記被覆層は融点が１３００℃よりも高いものであ
ることが好ましく、Ir、Pt、Rh、Cr、Mo、Wから選ばれ
た少なくとも一種であると特にダイヤモンド粒子が脱落
しにくく、強度に優れた硬質部材とできる。
【０００８】本発明のＷＣ基超硬合金は液相を生成する
焼結温度で製造され、前記焼結温度は１３００〜１４５
０℃であることが好ましく、特に好ましいのは１３００
〜１４００℃である。これは、この温度範囲とすること
で、加圧焼結時の溶融金属のしみ出し現象を抑制するこ
とができるためである。このしみ出し現象が生じると超
硬組成の変動が生じ、品質のバラツキが生じるので、こ
の温度範囲とすることは重要である。また、前記焼結温
度での保持時間が20秒以上10分以内、加圧力が10〜100M
Paの条件で通電加圧焼結して製造されると好ましい。こ
こで、液相生成温度での保持時間を20秒以上10分以内と
したのは、20秒よりも液相生成温度での焼結時間が短い
と緻密化が不十分であり、10分よりも長いとダイヤモン
ド粒子の黒鉛化が起こりやすい為である。特に好ましい
のは1分以上5分以内である。また、加圧力は10〜100MPa
の条件が好ましい。これは、加圧力が10MPaよりも低い
と緻密化の促進が起こりにくく、100MPaよりも高い圧力
であると特殊な焼結型が必要となり製造コストが増大す
るためである。なお、前記通電加圧焼結が電流ＯＮ時間
が1〜100msec、電流ＯＦＦ時間が1msec以上である矩形
パルス電流を用いて行われた場合には、非常に緻密でダ
イヤモンド粒子の脱落が生じにくい焼結体を得ることが
できる。
焼結温度で製造され、前記焼結温度は１３００〜１４５
０℃であることが好ましく、特に好ましいのは１３００
〜１４００℃である。これは、この温度範囲とすること
で、加圧焼結時の溶融金属のしみ出し現象を抑制するこ
とができるためである。このしみ出し現象が生じると超
硬組成の変動が生じ、品質のバラツキが生じるので、こ
の温度範囲とすることは重要である。また、前記焼結温
度での保持時間が20秒以上10分以内、加圧力が10〜100M
Paの条件で通電加圧焼結して製造されると好ましい。こ
こで、液相生成温度での保持時間を20秒以上10分以内と
したのは、20秒よりも液相生成温度での焼結時間が短い
と緻密化が不十分であり、10分よりも長いとダイヤモン
ド粒子の黒鉛化が起こりやすい為である。特に好ましい
のは1分以上5分以内である。また、加圧力は10〜100MPa
の条件が好ましい。これは、加圧力が10MPaよりも低い
と緻密化の促進が起こりにくく、100MPaよりも高い圧力
であると特殊な焼結型が必要となり製造コストが増大す
るためである。なお、前記通電加圧焼結が電流ＯＮ時間
が1〜100msec、電流ＯＦＦ時間が1msec以上である矩形
パルス電流を用いて行われた場合には、非常に緻密でダ
イヤモンド粒子の脱落が生じにくい焼結体を得ることが
できる。
【０００９】前記被覆層中にはＣとＣｏ及び又はＷから
選ばれた少なくとも一種が拡散していると、ダイヤモン
ド粒子とＷＣ基超硬合金の結合力が向上する。特にＣが
拡散した効果は大きく、これらの拡散は1〜100msecの矩
形パルス電流を用いた通電加圧焼結により得られやす
い。前記硬質部材がＷＣ基超硬合金及びまたは鋼焼結中
に接合されていると、硬質部材に研削残留応力とは異な
り、熱的に安定な圧縮残留応力が生じて硬質部材が強靭
化するとともに、ダイヤモンド粒子が脱落しにくくな
り、ロウづけや溶接施工が簡単となり、本材料の適用分
野を広げることができる。なお、導入された圧縮残留応
力の大きさは２００ＭＰａ以上であると好ましい。
選ばれた少なくとも一種が拡散していると、ダイヤモン
ド粒子とＷＣ基超硬合金の結合力が向上する。特にＣが
拡散した効果は大きく、これらの拡散は1〜100msecの矩
形パルス電流を用いた通電加圧焼結により得られやす
い。前記硬質部材がＷＣ基超硬合金及びまたは鋼焼結中
に接合されていると、硬質部材に研削残留応力とは異な
り、熱的に安定な圧縮残留応力が生じて硬質部材が強靭
化するとともに、ダイヤモンド粒子が脱落しにくくな
り、ロウづけや溶接施工が簡単となり、本材料の適用分
野を広げることができる。なお、導入された圧縮残留応
力の大きさは２００ＭＰａ以上であると好ましい。
【００１０】また、前記硬質部材にダイヤモンド及び又
はダイヤモンドライクカーボンが被覆されると、被覆膜
が前記硬質部材中のダイヤモンド粒子を核として成膜さ
れるため、非常に密着力に優れた被覆を行うことがで
き、硬質部材全面がダイヤモンド及び又はダイヤモンド
ライクカーボンで覆われることにより、非常に優れた耐
摩耗性、潤滑性を示す。特に硬質部材中のダイヤモンド
粒子含有量が２０体積％以上であるとコーティング膜の
析出サイトが増加することで密着力が向上し好ましい。
中でもダイヤモンドライクカーボンを被覆した際には、
膜が平滑で潤滑性に優れるため剥離が生じにくく、耐摩
耗部材として非常に優れた性能が得られる。この優れた
密着力は硬質部材中のダイヤモンド粒子とＷＣ基超硬合
金マトリックスの結合力が本発明により高められている
ことで、特に優れた性能を得ることができたものであ
る。
はダイヤモンドライクカーボンが被覆されると、被覆膜
が前記硬質部材中のダイヤモンド粒子を核として成膜さ
れるため、非常に密着力に優れた被覆を行うことがで
き、硬質部材全面がダイヤモンド及び又はダイヤモンド
ライクカーボンで覆われることにより、非常に優れた耐
摩耗性、潤滑性を示す。特に硬質部材中のダイヤモンド
粒子含有量が２０体積％以上であるとコーティング膜の
析出サイトが増加することで密着力が向上し好ましい。
中でもダイヤモンドライクカーボンを被覆した際には、
膜が平滑で潤滑性に優れるため剥離が生じにくく、耐摩
耗部材として非常に優れた性能が得られる。この優れた
密着力は硬質部材中のダイヤモンド粒子とＷＣ基超硬合
金マトリックスの結合力が本発明により高められている
ことで、特に優れた性能を得ることができたものであ
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて、表１〜４を用いて説明する。
いて、表１〜４を用いて説明する。
【００１２】
【実施例】（実施例１） 粒径2μｍのＷＣ、粒径2μｍ
のＣｏ粉末を準備し、ＷＣとＣｏをＣｏ量が７wt％とな
るように秤量してアトライターを用いて粉砕混合し、Ｗ
Ｃ−７wt％Ｃｏ粉末を用意した。次に平均粒径20〜30μ
ｍのダイヤモンドにＣｒをＰＶＤ法で0、0.03、0.06、
0.3、0.6、0.9、1.8、4.5μｍ被覆した粉末を準備し、
前記ＷＣ−７wt％Ｃｏ粉末にダイヤモンドが15体積％と
なるようにボールミルを用いて混合した。このようにし
て準備した粉末を内径が30mmの黒鉛型に充填し、0.01To
rr以下の真空中で圧力30ＭＰａを付加しながら、直流電
流を流して焼結した。
のＣｏ粉末を準備し、ＷＣとＣｏをＣｏ量が７wt％とな
るように秤量してアトライターを用いて粉砕混合し、Ｗ
Ｃ−７wt％Ｃｏ粉末を用意した。次に平均粒径20〜30μ
ｍのダイヤモンドにＣｒをＰＶＤ法で0、0.03、0.06、
0.3、0.6、0.9、1.8、4.5μｍ被覆した粉末を準備し、
前記ＷＣ−７wt％Ｃｏ粉末にダイヤモンドが15体積％と
なるようにボールミルを用いて混合した。このようにし
て準備した粉末を内径が30mmの黒鉛型に充填し、0.01To
rr以下の真空中で圧力30ＭＰａを付加しながら、直流電
流を流して焼結した。
【００１３】昇温パターンは6分間で1330℃まで昇温、
その温度で2分間保持して、50℃／minの速度で冷却し
た。このようにして得られた焼結体のサイズは直径30m
m、厚み10mmの焼結体で、割れもなく良好な外観を呈し
ていた。これらＮｏ.1〜8の焼結体の黒皮を除去後、ア
ルキメデス法で比重を測定した。いずれの焼結体も緻密
で、９８％以上の理論密度を有していた。
その温度で2分間保持して、50℃／minの速度で冷却し
た。このようにして得られた焼結体のサイズは直径30m
m、厚み10mmの焼結体で、割れもなく良好な外観を呈し
ていた。これらＮｏ.1〜8の焼結体の黒皮を除去後、ア
ルキメデス法で比重を測定した。いずれの焼結体も緻密
で、９８％以上の理論密度を有していた。
【００１４】次に、これら焼結体から3×4×11mmの焼結
体を切り出し、軸中心に10m/minで回転している直径が2
0mm、高さ20mmの円柱状ＳｉＣ砥石に、3×11mmの面を10
0Nの圧力で10分間押しつけて、耐摩試験を行った。標準
試料として前記のＷＣ-20wt％Ｃｏ粉末を前述の条件で
通電加圧焼結し、この焼結体（No.9）の摩耗量を100と
したときの、Ｎｏ.1〜8の焼結体の摩耗量を表１に記載
した。また、各焼結体から3×4×12mmの試験片をワイヤ
カット装置、平研を用いて切り出し、三点曲げ抗折力試
験を行った。その結果を表１に示す。
体を切り出し、軸中心に10m/minで回転している直径が2
0mm、高さ20mmの円柱状ＳｉＣ砥石に、3×11mmの面を10
0Nの圧力で10分間押しつけて、耐摩試験を行った。標準
試料として前記のＷＣ-20wt％Ｃｏ粉末を前述の条件で
通電加圧焼結し、この焼結体（No.9）の摩耗量を100と
したときの、Ｎｏ.1〜8の焼結体の摩耗量を表１に記載
した。また、各焼結体から3×4×12mmの試験片をワイヤ
カット装置、平研を用いて切り出し、三点曲げ抗折力試
験を行った。その結果を表１に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】表１の結果より、ダイヤモンドに0.05〜1
μｍのＣｒを被覆したNo.3〜6の試料は優れた耐摩耗性
と強度を示すことが確認できた。また、耐摩耗性を評価
したサンプルの摩耗部を垂直に切断し、摩耗部を詳細に
観察したところ、Ｃｒ膜が1μｍよりも厚いNo.7と8の試
料には、ダイヤモンド粒子が脱落したようなくぼみが存
在することが確認できた。これはＣｒ膜が厚いため、耐
摩耗性に劣るＣｒ膜が優先的に摩耗し、歯槽膿漏のよう
にダイヤモンド粒子が脱落した為であると考えられる。
このため、Ｃｒ膜厚が1μｍを上回る試料であるNo.7、8
はＣｒ膜厚が0.05〜1μｍであるＮｏ.3〜6の試料よりも
耐摩耗性が劣るものと考えられる。
μｍのＣｒを被覆したNo.3〜6の試料は優れた耐摩耗性
と強度を示すことが確認できた。また、耐摩耗性を評価
したサンプルの摩耗部を垂直に切断し、摩耗部を詳細に
観察したところ、Ｃｒ膜が1μｍよりも厚いNo.7と8の試
料には、ダイヤモンド粒子が脱落したようなくぼみが存
在することが確認できた。これはＣｒ膜が厚いため、耐
摩耗性に劣るＣｒ膜が優先的に摩耗し、歯槽膿漏のよう
にダイヤモンド粒子が脱落した為であると考えられる。
このため、Ｃｒ膜厚が1μｍを上回る試料であるNo.7、8
はＣｒ膜厚が0.05〜1μｍであるＮｏ.3〜6の試料よりも
耐摩耗性が劣るものと考えられる。
【００１７】（実施例２） 実施例１で作製したNo.5、
6と同じＣｒ被覆膜厚の粉末を内径が30mmの黒鉛型に充
填し、0.01Torr以下の真空中で圧力20ＭＰａを付加しな
がら、電流ＯＮ時間が5msec、電流ＯＦＦ時間が1msecの
矩形パルス電流を流して通電加圧焼結した。昇温パター
ンは6分間で1380℃まで昇温、その温度で1分間保持し
て、20℃／minの速度で冷却した。この試料（No.10、1
1）の耐摩耗性と抗折力を実施例１と同様にして測定し
た。その結果を表２に示す。
6と同じＣｒ被覆膜厚の粉末を内径が30mmの黒鉛型に充
填し、0.01Torr以下の真空中で圧力20ＭＰａを付加しな
がら、電流ＯＮ時間が5msec、電流ＯＦＦ時間が1msecの
矩形パルス電流を流して通電加圧焼結した。昇温パター
ンは6分間で1380℃まで昇温、その温度で1分間保持し
て、20℃／minの速度で冷却した。この試料（No.10、1
1）の耐摩耗性と抗折力を実施例１と同様にして測定し
た。その結果を表２に示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】その結果、No.10と11の試料はNo.5、6より
も優れた耐摩耗性と強度を示すことが判明した。この理
由を調べるため、これら４つの試料のＴＥＭ観察用試料
を作製し、Ｃｒ被覆層の状態をＥＤＸにより評価した。
その結果、No.10と11のＣｒ被覆層には多量のＣとＣｏ
が拡散しており、これが原因でダイヤモンド粒子と超硬
マトリックスの結合力が高まり、優れた耐摩耗性を示し
たものと考えられた。
も優れた耐摩耗性と強度を示すことが判明した。この理
由を調べるため、これら４つの試料のＴＥＭ観察用試料
を作製し、Ｃｒ被覆層の状態をＥＤＸにより評価した。
その結果、No.10と11のＣｒ被覆層には多量のＣとＣｏ
が拡散しており、これが原因でダイヤモンド粒子と超硬
マトリックスの結合力が高まり、優れた耐摩耗性を示し
たものと考えられた。
【００２０】（実施例３） 平均粒径8〜12μｍのダイ
ヤモンドを準備し、このダイヤモンド粒子にTi、Zr、H
f、V、W、Mo、Cr、Rh、Ptを0.5μｍ被覆した。この粉末
を前もって実施例１と同様にして準備したWC-15wt%Co粉
末にダイヤモンドが30体積％となるように配合して、ボ
ールミルで混合した。この粉末を実施例１と同様にし
て、内径30mmの黒鉛型に充填し、0.01Torr以下の真空中
で圧力60ＭＰａを付加しながら、電流ＯＮ時間が20mse
c、電流ＯＦＦ時間が4msecの矩形パルス電流を流して通
電加圧焼結した。昇温パターンは5分間で1340℃まで昇
温、その温度で2分間保持して、50℃／minの速度で冷却
した。このようして作製した試料（No.12〜21）の耐摩
耗性と抗折力を実施例１と同様にして測定した。その結
果を表３中に示す。
ヤモンドを準備し、このダイヤモンド粒子にTi、Zr、H
f、V、W、Mo、Cr、Rh、Ptを0.5μｍ被覆した。この粉末
を前もって実施例１と同様にして準備したWC-15wt%Co粉
末にダイヤモンドが30体積％となるように配合して、ボ
ールミルで混合した。この粉末を実施例１と同様にし
て、内径30mmの黒鉛型に充填し、0.01Torr以下の真空中
で圧力60ＭＰａを付加しながら、電流ＯＮ時間が20mse
c、電流ＯＦＦ時間が4msecの矩形パルス電流を流して通
電加圧焼結した。昇温パターンは5分間で1340℃まで昇
温、その温度で2分間保持して、50℃／minの速度で冷却
した。このようして作製した試料（No.12〜21）の耐摩
耗性と抗折力を実施例１と同様にして測定した。その結
果を表３中に示す。
【００２１】
【表３】
【００２２】表３の結果より、すべての試料が優れた耐
摩耗性、強度を示すことが確認できた。中でもIr、W、M
o、Cr、Rh、Ptの各膜質が特に優れた耐摩耗性と強度を
示すことが判明した。
摩耗性、強度を示すことが確認できた。中でもIr、W、M
o、Cr、Rh、Ptの各膜質が特に優れた耐摩耗性と強度を
示すことが判明した。
【００２３】（実施例４） 直径100mm、厚み5mmのSK5
製の基体を内径100mmの黒鉛型に挿入し、その上にＷＣ-
15wt%Ｃｏ粉末を充填し、さらにその上にＷを0.1μｍ被
覆した平均粒径10μｍのダイヤモンドが30体積％となる
ようにＷＣ−3wt％Ｃｏ粉末と混合した粉末を充填し
て、0.01Torr以下の真空中で圧力30ＭＰａを付加しなが
ら、電流ＯＮ時間が10msec、電流ＯＦＦ時間が2msecの
パルス電流を流して通電加圧焼結した。昇温パターンは
10分間で1350℃まで昇温、その温度で4分間保持して、4
0℃／minの速度で冷却した。
製の基体を内径100mmの黒鉛型に挿入し、その上にＷＣ-
15wt%Ｃｏ粉末を充填し、さらにその上にＷを0.1μｍ被
覆した平均粒径10μｍのダイヤモンドが30体積％となる
ようにＷＣ−3wt％Ｃｏ粉末と混合した粉末を充填し
て、0.01Torr以下の真空中で圧力30ＭＰａを付加しなが
ら、電流ＯＮ時間が10msec、電流ＯＦＦ時間が2msecの
パルス電流を流して通電加圧焼結した。昇温パターンは
10分間で1350℃まで昇温、その温度で4分間保持して、4
0℃／minの速度で冷却した。
【００２４】このようにして得た焼結体（No.22）は鋼
部の厚みが5mm、ＷＣ-20wt%Ｃｏの部分が5mm、ダイヤモ
ンド粒子含有超硬部の厚みが5mmであった。試験片断面
を鏡面研磨し、光学顕微鏡で観察した結果、各層間は亀
裂の発生もなく、しっかりと接合されていることが判明
した。また、No.22のダイヤモンド粒子含有超硬層と同
じ組成の粉末のみを内径100mmの黒鉛型に挿入し、厚み1
5mmの焼結体（No.23）を同様にして焼結した。次に、N
o.22、23の焼結体の上面（No.22の試料ではダイヤモン
ド粒子含有超硬部に相当）の黒皮をダイヤモンド砥石を
用いて平研で除去し、これらの面に対して垂直方向から
直径20mmの超硬ボールを用いて、20Ｊの応力で70回衝撃
を加えた。
部の厚みが5mm、ＷＣ-20wt%Ｃｏの部分が5mm、ダイヤモ
ンド粒子含有超硬部の厚みが5mmであった。試験片断面
を鏡面研磨し、光学顕微鏡で観察した結果、各層間は亀
裂の発生もなく、しっかりと接合されていることが判明
した。また、No.22のダイヤモンド粒子含有超硬層と同
じ組成の粉末のみを内径100mmの黒鉛型に挿入し、厚み1
5mmの焼結体（No.23）を同様にして焼結した。次に、N
o.22、23の焼結体の上面（No.22の試料ではダイヤモン
ド粒子含有超硬部に相当）の黒皮をダイヤモンド砥石を
用いて平研で除去し、これらの面に対して垂直方向から
直径20mmの超硬ボールを用いて、20Ｊの応力で70回衝撃
を加えた。
【００２５】その結果、No.22の試験片には小さな欠け
がみられたものの大破していないのに対して、No.23の
試料は大破していることが判明した。この結果は、No.2
2の試料が超硬と鋼に接合されていたため、熱膨張係数
の関係からダイヤモンド粒子を含有する表面部に２００
ＭＰａを上回る圧縮残留応力が導入され、強靭化された
ことと、発生した亀裂の進展が下層の強靭な超硬合金層
で止められた結果、大破しなかった結果であると考えら
れた。
がみられたものの大破していないのに対して、No.23の
試料は大破していることが判明した。この結果は、No.2
2の試料が超硬と鋼に接合されていたため、熱膨張係数
の関係からダイヤモンド粒子を含有する表面部に２００
ＭＰａを上回る圧縮残留応力が導入され、強靭化された
ことと、発生した亀裂の進展が下層の強靭な超硬合金層
で止められた結果、大破しなかった結果であると考えら
れた。
【００２６】（実施例５） 実施例４で作製したNo.22
の試験片にさらにＣＶＤ法でダイヤモンドを3μｍの厚
さで被覆し、試験片No.24を作製した。No.22、23、24及
びＷＣ−１５％ｗｔ％Ｃｏ粉末を実施例４の条件で通電
加圧焼結した試料No.２５をピンオンディスク試験機で
相手材をアルミナボール、試験片の回転速度を3m/min、
圧力を10Ｎとして、60分間、大気中で耐摩耗性試験と動
摩擦係数の測定を行った。その結果を表４中に示す。な
お、耐摩耗性試験の結果はNo.2５の試験片の摩耗量を10
0として表した。
の試験片にさらにＣＶＤ法でダイヤモンドを3μｍの厚
さで被覆し、試験片No.24を作製した。No.22、23、24及
びＷＣ−１５％ｗｔ％Ｃｏ粉末を実施例４の条件で通電
加圧焼結した試料No.２５をピンオンディスク試験機で
相手材をアルミナボール、試験片の回転速度を3m/min、
圧力を10Ｎとして、60分間、大気中で耐摩耗性試験と動
摩擦係数の測定を行った。その結果を表４中に示す。な
お、耐摩耗性試験の結果はNo.2５の試験片の摩耗量を10
0として表した。
【００２７】
【表４】
【００２８】表４の結果より、ダイヤモンドを被覆した
サンプルは優れた耐摩耗性と非常に低い動摩擦係数を示
すことが明らかとなった。
サンプルは優れた耐摩耗性と非常に低い動摩擦係数を示
すことが明らかとなった。
【００２９】
【発明の効果】本発明により、超高圧発生容器を用いる
ことなく、通電加圧焼結によりダイヤモンド粒子含有複
合材料を製造することができ、ダイヤモンド粒子が脱落
しにくく、非常に強度の優れた超硬合金を得ることがで
き、耐摩耗性、靱性に優れた硬質部材を提供できる。
ことなく、通電加圧焼結によりダイヤモンド粒子含有複
合材料を製造することができ、ダイヤモンド粒子が脱落
しにくく、非常に強度の優れた超硬合金を得ることがで
き、耐摩耗性、靱性に優れた硬質部材を提供できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｃ 26/00 Ｃ０４Ｂ 35/64 ３０２Ｚ
Claims (9)
- 【請求項１】 ＷＣ基超硬合金にダイヤモンド粒子を含
有させ、前記ダイヤモンド粒子の含有量は3〜50体積％
で、前記ダイヤモンド粒子は膜圧が0.05〜1μｍの少な
くとも一種の融点が１３００℃以上である金属被覆層を
有することを特徴とする硬質部材。 - 【請求項２】 前記金属被覆層中にはＣとＣｏ及び又は
Ｗが拡散していることを特徴とする請求項１に記載の硬
質部材。 - 【請求項３】 前記被覆層はIr、Pt、Rh、Cr、Mo、Wか
ら選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする請求
項１に記載の硬質部材。 - 【請求項４】 前記ＷＣ基超硬合金が液相を生成する焼
結温度で製造されたことを特徴とする請求項１に記載の
硬質部材。 - 【請求項５】 前記焼結温度が1300〜1450℃で、前記焼
結温度での保持時間が20秒以上10分以内、加圧力が10〜
100MPaの条件で通電加圧焼結して製造されたことを特徴
とする請求項４に記載の硬質部材。 - 【請求項６】 前記通電加圧焼結を1〜100msecの矩形パ
ルス電流を用いて行うことを特徴とする請求項５に記載
の硬質部材。 - 【請求項７】 前記硬質部材がＷＣ基超硬合金及びまた
は鋼に接合されていることを特徴とする請求項１に記載
の硬質部材。 - 【請求項８】 前記硬質部材が２００ＭＰａ以上の圧縮
残留応力を有することを特徴とする請求項７に記載の硬
質部材。 - 【請求項９】 前記硬質部材の少なくとも一部にダイヤ
モンド及び又はダイヤモンドライクカーボンが被覆され
たことを特徴とする請求項１に記載の硬質部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10218400A JP2000054057A (ja) | 1998-08-03 | 1998-08-03 | ダイヤモンド粒子含有硬質部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10218400A JP2000054057A (ja) | 1998-08-03 | 1998-08-03 | ダイヤモンド粒子含有硬質部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000054057A true JP2000054057A (ja) | 2000-02-22 |
Family
ID=16719323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10218400A Withdrawn JP2000054057A (ja) | 1998-08-03 | 1998-08-03 | ダイヤモンド粒子含有硬質部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000054057A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA014582B1 (ru) * | 2009-10-21 | 2010-12-30 | Андрей Михайлович Абызов | Композиционный материал с высокой теплопроводностью и способ его получения |
| CN104630592A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-05-20 | 上海海事大学 | 超细晶WC/Co/金刚石-C2Cr3硬质合金以及其热压制备方法 |
-
1998
- 1998-08-03 JP JP10218400A patent/JP2000054057A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA014582B1 (ru) * | 2009-10-21 | 2010-12-30 | Андрей Михайлович Абызов | Композиционный материал с высокой теплопроводностью и способ его получения |
| CN104630592A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-05-20 | 上海海事大学 | 超细晶WC/Co/金刚石-C2Cr3硬质合金以及其热压制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6703757B2 (ja) | サーメット、及び切削工具 | |
| US20020095875A1 (en) | Abrasive diamond composite and method of making thereof | |
| JP4225684B2 (ja) | ダイヤモンド−炭化ケイ素−ケイ素複合材料の製造法 | |
| JP6796266B2 (ja) | 超硬合金、及び切削工具 | |
| JP5568827B2 (ja) | 立方晶窒化硼素焼結体、及び立方晶窒化硼素焼結体工具 | |
| TW201111321A (en) | Tough coated hard particles consolidated in a tough matrix material | |
| JPH09194978A (ja) | 超硬質複合部材およびその製造方法 | |
| JP5716577B2 (ja) | 硬質材料とその製造方法、並びに切削工具 | |
| JP5076044B2 (ja) | 複合耐摩耗部材及びその製造方法 | |
| JP2008069420A (ja) | 超硬合金および被覆超硬合金並びにそれらの製造方法 | |
| JP2000328170A (ja) | 立方晶窒化硼素含有硬質部材及びその製造方法 | |
| JP2000054057A (ja) | ダイヤモンド粒子含有硬質部材 | |
| JP3606311B2 (ja) | 超硬質粒子含有複合材料 | |
| JP2001040446A (ja) | ダイヤモンド含有硬質部材及びその製造方法 | |
| JP2000054056A (ja) | ダイヤモンド粒子含有硬質部材 | |
| JP4409067B2 (ja) | 溶融金属に対する耐食性に優れた溶融金属用部材およびその製造方法 | |
| JP2002194474A (ja) | 炭化タングステン系超硬基複合材料焼結体 | |
| JP2001187431A (ja) | 積層構造材料 | |
| JPH10310840A (ja) | 超硬質複合部材とその製造方法 | |
| JP5843171B2 (ja) | 硬質材料、及び切削工具 | |
| JP2000144298A (ja) | ダイヤモンド含有硬質部材およびその製造方法 | |
| JP2001049378A (ja) | 耐摩耗性超硬合金焼結体及びその製造方法 | |
| JP2000129389A (ja) | モリブデン焼結体及びその製造方法 | |
| JP2003113438A (ja) | 超硬基複合焼結体製金型 | |
| JP3092887B2 (ja) | 表面調質焼結合金及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050118 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20060310 |
|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20060317 |
|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20061025 |