JP2000049105A - ３−５族化合物半導体結晶へのＺｎ拡散方法及び拡散装置 - Google Patents

３−５族化合物半導体結晶へのＺｎ拡散方法及び拡散装置

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JP2000049105A JP10213954A JP21395498A JP2000049105A JP 2000049105 A JP2000049105 A JP 2000049105A JP 10213954 A JP10213954 A JP 10213954A JP 21395498 A JP21395498 A JP 21395498A JP 2000049105 A JP2000049105 A JP 2000049105A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 大量の有毒ガスを使わず大口径の３−５族ウ
エハに制御性良く不純物拡散する方法を提供する。 【解決手段】 排気穴を穿孔してありウエハ−収容凹部
を設けた一方向に延びる平坦な基板ホルダ−と、その上
を摺動する下面が開口したＭ個の離隔した室を持つ拡散
用治具と、拡散用治具の各室に設けた棚と、必要により
拡散用治具の前端に設けたノンドープ蓋用ウエハ−と、
拡散用治具を基板ホルダ−の上で摺動させるための操作
棒とよりなり、拡散用治具の各室の棚には拡散原料また
は５族元素を置くものとし、蓋用ノンドープウエハ−が
ある場合は、拡散用治具の各室には順に拡散原料、５族
元素、拡散原料、…の順に収容し、蓋用ウエハ−がない
場合は拡散用治具の各室には５族元素、拡散原料、…の
順に収容し、昇温時には蓋用ウエハ−または拡散用治具
の最初の５族元素室で試料ウエハ−に蓋をして適当な温
度となった時拡散用治具を動かしてウエハ−上に拡散原
料雰囲気の拡散室を移動させ拡散を行う。冷却時には拡
散用治具をウエハ−から離して冷却する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、３−５族化合物半
導体結晶にＺｎを拡散する方法とそのための治具に関す
る。３−５族化合物半導体というのは、３族のＧａ、Ｉ
ｎ、Ａｌと、５族のＡｓ、Ｐ、Ｓｂなどの組み合わせに
なる半導体である。基板が得やすいのはＧａ、ＩｎＰ、
ＧａＰなどである。ここではＧａＡｓ、ＩｎＰなどの場
合を例にして説明する。発光素子や受光素子、その他の
半導体素子の基板にＧａＡｓやＩｎＰが使われる。
【０００２】基板は多くの場合ｎ型である。ｐｎ接合を
作るため、ｐ型不純物を含む薄膜層をエピタキシャル成
長させるか、ｐ型不純物をイオン注入するか、ｐ型不純
物を拡散する必要がある。マスクを使って局所的にｐ型
領域を作る場合は、エピタキシャルは不適である。イオ
ン注入は装置が大がかりであり工数も多くなり基板をア
ニールしなくてなならずコスト高である。多くの場合ｐ
型領域を作るために拡散が用いられる。ＧａＡｓやＩｎ
Ｐの中では、Ｚｎはｐ型不純物である。ｐ型不純物とし
てＭｇ、Ｃｄなどもあるが最も頻用されるのはなんとい
ってもＺｎである。だからＺｎ拡散は発光素子、受光素
子、その他の半導体素子を作る際に重要な技術である。
拡散によって結晶中に局所的にｐ型領域を作るのがＺｎ
拡散の目的である。
【０００３】ここで結晶といっているのは基板結晶、基
板の上にエピタキシャル層を設けた結晶などを含む。制
御性に優れ有害な原料を使わず大口径の基板（ウエハ）
にも適用できるＺｎ拡散方法を提供するのが本発明の目
的である。
【０００４】本発明は気相拡散法の新規な一種である。
従来の気相拡散とは趣を異にする。その手法は液相エピ
タキシャルにむしろ近い。手法、装置などは液相エピタ
キシャルからの流用ともいえる。治具などは液相エピタ
キシャルに近似するものを利用する。しかし気相拡散で
ある。治具には原料液体ではなくて、Ｚｎの気体が充満
する。しかもエピタキシ−でなく拡散である。液相エピ
タキシャルからも截然と区別される。
【０００５】
【従来の技術】拡散には、不純物がどのような相（phas
e）から供給されるかによって気相拡散と固相拡散の別
がある。液相拡散というのはない。固相拡散は、Ｚｎを
含むＩｎＧａＡｓＰ薄膜をｎ型ＩｎＰ結晶の上に一旦エ
ピタキシャル成長しその後熱拡散するものである。本発
明者らが初めて提案したものである（特願平５−１７７
２３３、特開平７−１４７９１）。一旦結晶の表面にＩ
ｎＧａＡｓＰ薄膜を付けるから加熱してもＰが抜けない
という利点がある。しかし固層拡散は工数多く時間がか
かりいまだ実際的には使われていない。
【０００６】つまりＺｎ拡散は専ら気相拡散によってい
る。これが現状である。気相拡散にも二つの手法があ
る。一つは閉管法（closed tube）である。今一つは開
管法（open tube）である。この二つは良く知られてい
る。が、製造業において盛んに実施されているのは閉管
法だけである。開管法は研究段階で小規模に利用される
だけである。未だ数々の難点が克服されていないからで
ある。
【０００７】［Ａ．閉管法］図１４によって閉管法を説
明する。石英管６１の一方の端６０にＧａＡｓやＩｎＰ
のウエハ６２を、反対側の端６５にＺｎ拡散源６６を入
れ真空にしてから酸水素炎バーナーによって密封する。
拡散源６６を入れる部分は細頚６３にすることもある。
Ｚｎ拡散源６６はＺｎとＡｓの化合物、或いはＺｎとＰ
の化合物であって気化しやすい材料である。ＺｎＰ２、
ＺｎＡｓ２等である。化合物であって昇華しやすい（固
体から気化する）ものでしかも他の物質を含まないもの
という条件があるので先述のような化合物が選ばれる。
このような状態で石英管６０を真空に引き、酸水素炎に
よって封じる。
【０００８】密封した石英管を水平に炉６７、６８の中
に入れる。全体を加熱する。Ｚｎ拡散源を入れた側６５
の温度を上げる。ウエハ６２側の温度はそれより低くす
る。拡散源が蒸発する。拡散源の蒸気はＧａＡｓやＩｎ
Ｐのウエハまで飛んでウエハに付着する。Ｚｎは熱によ
ってさらに結晶の内部まで浸透してゆく。拡散深さは温
度と時間で制御する。所定の拡散時間が経過すると、炉
の温度を下げる。石英管を取り出してこれを割る。割っ
てＧａＡｓ、ＩｎＰウエハを取り出す。
【０００９】図１５は閉管法の一つの改良形である。石
英管７０の一方の端７５に拡散源７６を置く。他方の端
７２に半開管７３とＧａＡｓ、ＩｎＰウエハ−７４を置
く。そして真空に引いて石英管を封じる。ヒ−タ７９を
用いて拡散源７６の辺りを最も高い温度に加熱する。中
間部はヒ−タ８０で最低温度に加熱し拡散源の一部が蒸
着７８するようにする。これをさらに加熱して拡散源を
気化しウエハ−７４の表面に飛んで行くようにする。こ
のほかにも閉管法にはいくつもの改良形がある。
【００１０】閉管法は何故に管を閉じる必要があるか？
それは５族蒸気圧制御のためである。密封した空間であ
るから５族元素蒸気圧は、拡散源の分解速度で決まりそ
れは温度Ｔによって決まる。拡散源の温度Ｔによって蒸
気圧制御が容易なのである。ウエハ表面で５族の離脱と
吸着が平衡するような状態に保って、Ｚｎ化合物をウエ
ハ表面に気相で運び、ウエハ表面から内部にＺｎを拡散
させてゆくのである。
【００１１】温度と時間によって拡散の深さと拡散濃度
を制御する。現在産業的規模で利用されているのは閉管
法だけである。閉管法は外界と遮断した環境でＺｎ拡散
するからウエハが汚染されない。大量のガスが不要であ
る。また酸化されない。拡散が安定している。拡散深さ
が深い場合は再現性もよい。閉管法はすでに歴史があっ
て熟している。そのままの技術を述べた文献は示しにく
い。改良の提案を述べる。
【００１２】例えば特開昭６０−５３０１８号「化合
物半導体への不純物拡散方法」はＩｎＰへのＺｎ気相拡
散を述べている。従来は石英管にＩｎＰウエハと、Ｚｎ
Ｐ２、Ｚｎ３Ｐ２などの拡散源だけを封入していたがそ
れでは拡散速度が速すぎる、という問題を指摘してい
る。それで拡散源の他にＰの固体を追加するという提案
をしている。密封された石英管内にＰを封入し温度を上
げるのでＰの蒸気圧が高くなる。逆にＺｎ化合物気体の
蒸気圧が減る。そのためウエハに到達するＺｎ量が減少
し拡散速度が遅くなる。
【００１３】ではどうして拡散速度を下げないといけな
いのか？拡散速度が速いとスループットも増えるはずで
結構な事ではないか？それが違う。石英管は長く肉厚が
厚いのでかなりの熱容量を持っている。炉に入れて所望
の５００℃〜６００℃の温度までに昇温するには１５分
かかる。拡散深さによって時間は違うが、たとえば２μ
ｍ程度の浅いｐ型領域を作るための拡散時間は１０分で
ある。そのあと炉の温度を下げるがこれにも数十分かか
る。長く大きい石英管の全体を加熱冷却するから時間が
掛かるのである。
【００１４】熱容量が大きいので温度は連続的に変化す
る。不連続変化しない。昇温の過程で既に不純物が蒸発
し始め拡散が始まってしまう。また冷却の過程でも拡散
はある程度持続する。つまり拡散時間外にも拡散は起こ
るのである。温度だけで制御するから、拡散を正確に開
始し停止するという訳に行かない。昇温や冷却に拡散時
間以上の時間が掛かるのでは精密に拡散深さを制御でき
ない。さらに冷却時にＺｎがウエハの表面に付くので表
面がＺｎによって汚染されるという問題もある。それで
はＰ固体を石英管に入れてＰ蒸気圧を上げＺｎ化合物
蒸気圧を下げる。拡散速度を落とし、昇温冷却時におけ
る余分な拡散を抑制しようとしているのである。
【００１５】［Ｂ．開管法］両端に開口部を有する石英
管にＩｎＰ或いはＧａＡｓウエハを入れ、これを適当な
温度に加熱し、Ｚｎの有機金属化合物ガスと、ＡｓやＰ
を含む気体であるアルシン（ＡｓＨ３）、フォスフィン
（ＰＨ３）ガスとを石英管に通す。Ｚｎの有機金属とい
うのは例えば、ジメチルＺｎ（Ｚｎ（ＣＨ３）２）など
常温で液体になり得るものである。それだけだと気体に
ならないから水素でバブリングして気体として石英管に
導く。混合気体はウエハの上にいたるが、ウエハが加熱
されているからジメチルＺｎが熱分解する。Ｚｎがウエ
ハの上に吸着される。温度が高く拡散係数が高くなって
おり、Ｚｎ濃度がウエハの内外で異なるから次第にＺｎ
が内部に入って行くのである。
【００１６】単にウエハを加熱するとウエハから５族元
素が抜ける。これを抑えるためにアルシンやフォスフィ
ンのようなガスを入れて５族蒸気圧を上げている。蒸気
圧が高いので５族が抜けても同じだけの５族が表面に吸
着され収支が平衡する。ガスを流しながらウエハを包み
込むので動的な蒸気圧平衡であり、閉管法より不完全で
ある。しかしながら開管法はより口径の大きいウエハを
処理できる。石英管を封じきる必要がないからである。
ウエハサイズ大型化可能というのが開管法の最大の利点
である。また石英管を浪費しないという長所もある。ガ
スをバルブ操作で流したり止めたりできるので制御性が
良いのではないかと考えられている。しかし産業規模で
開管法は実施されていない。単に大学での研究に用いら
れている程度である。
【００１７】例えばT.Tsuchiya, T.Taniwatari, T.Ha
ga, T.Kawano,"High-quality Zn-diffused InP-related
materials fabricated by the open-tube technique",
7thInternational conference of Indium Phosphide a
nd Related Materials p664(1995,Sapporo)は、ＭＯＣ
ＶＤ装置を使って、水素Ｈ２、ジメチルＺｎ、フォスフ
ィンを原料としてＩｎＧａＡｓＰ／ＩｎＰエピタキシャ
ルウエハにＺｎ拡散を行った。Ｚｎ拡散によってＩｎＧ
ａＡｓＰに転位や欠陥は発生しなかったとしている。こ
れは開管法独特の装置を作ったのではなくて、ＭＯＣＶ
Ｄ装置を転用しただけである。ガスを流し基板を加熱す
る装置があればいいからＭＯＣＶＤ装置を一次的に流用
できる。大規模に行うのでないならそれでも差し支えな
い。しかしＭＯＣＶＤはエピタキシャルの為の装置でこ
れを転用するのは無駄が多い。産業的規模では使えない
手法である。
【００１８】特開昭６２−１４３４２１「不純物拡散
方法および拡散装置」は開管法に属する提案である。閉
管法は昇温の過程で一部で拡散が起こってしまう、とい
うことを問題にしている。図１６にこれを示す。石英管
８３のある箇所にＩｎＰウエハ８４をおき、別の箇所に
Ｚｎ不純物（Ｚｎ２Ｐ）８８を置く。石英管８３の中間
部に接続する管８５から不活性ガスを吹き込む。これに
よってウエハ８４とＺｎ不純物８８の間のガス流通を不
活性ガスによって遮断できるようにしている。昇温、冷
却の間は不活性ガスを、ウエハとＺｎ不純物の間に吹き
込んで両者を離隔しておく。拡散の時は不活性ガス流入
を停止し、Ｚｎ不純物８８の側の管８６から水素ガスを
流してウエハ８４を通過させるようにする。バルブ８
９、９０から操作棒が延びており拡散源８８とウエハ−
８４を平行移動できるようになっている。ガスの切り替
えによって冷却時や昇温時には拡散が起こらないように
できる。拡散深さなどをより精密に制御できる、とい
う。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】閉管法は５族ガスの圧
力制御が容易であり、ガスを浪費しない。実績があり優
れた方法である。現在大量生産規模で使用される唯一の
Ｚｎ拡散法である。しかし反面ウエハ−の大口径化が困
難である。石英アンプルにウエハ−を入れるのであるか
ら、ウエハ−の直径より大きい直径の石英アンプルを使
わなければならない。透明石英管にウエハ−や、拡散源
を入れて端を酸水素ガスバーナーによって封止するのは
熟練作業者の手作業によっている。石英は耐熱性が高い
ので酸素と水素の混合ガスを用いる。炎によって石英管
を軟化させる一方から真空に引いているから石英管の直
径は減少してゆく。次第に溶融軟化した部分の直径が減
少してついに相互に融着してしまう。そうなると試料が
入っていない方の石英管を引っ張って分離させる。封止
された石英管の尖った部分をさらに溶かして丸めて丸底
にする。これらは手作業で行う。
【００２０】真空封止作業に要する技術は石英管の口径
が大きくなるにしたがって困難になる。従来は１インチ
径のＩｎＰウエハ−などを扱っていたが、スループット
を上げるためより広い２インチ径のＩｎＰウエハ−を扱
う必要がある。２インチ径のＩｎＰウエハ−を厚み３ｍ
ｍの石英管に封入する場合、外径は最小でも５６ｍｍと
なる。そのような大径の石英管を真空封止するのは、不
可能とは言えないが極めて難しい。高度の熟練を持った
技術者の手練が要求される。さらに、閉管法は石英管を
割ってウエハ−を取り出す。高価な透明石英である。割
った石英管は再利用できない。捨てるしかない。また割
るので破片が飛び散る。ウエハ−にも破片がつくことも
ある。付くだけなら良いが破片によって傷つく可能性も
ある。
【００２１】閉管法には別の欠点がある。温度によって
しか拡散を制御できないので制御性が悪いという事であ
る。石英管温度を上げて行くのに時間が掛かるのでその
間にもＺｎ拡散が起こってしまう。また冷却するにも時
間が掛かりその間にもＺｎ拡散が起こる。昇温過程、冷
却過程の温度プロフィルの時間変化を毎回同じにするの
は難しい。温度プロフィルが毎回違うので拡散深さがば
らつく。特に拡散深さが浅い場合は再現性に欠ける。ま
た冷却過程において気化したＺｎがウエハ−表面に堆積
してしまう。このように閉管法にはウエハ−が大口径化
した場合の石英管封止の技術的困難と、制御性の乏しさ
という問題がある。より大口径のウエハ−をも処理でき
る拡散法が望まれる。より制御性優れた拡散法が必要で
ある。
【００２２】開管法はウエハ−サイズの大型化には適し
ている。反応管を大きくすれば良いのである。石英管封
止という問題はない。しかし、５族ガス、Ｚｎ化合物ガ
スを石英管に流通させるので５族元素蒸気圧が不安定で
ある。ウエハ−の一部から５族元素が抜けることもあ
る。開管法にはもっと大きな欠点がある。５族ガスの蒸
気圧を保つため５族ガスを常時大量に反応管に通さなけ
ればならない。それに使われるアルシン（ＡsＨ３）、
フォスフィン（ＰＨ３）は極めて有毒である。そのため
に、大がかりな排ガス処理設備が必要である。産業用の
製造装置とするには極めて大がかりな装置になってしま
う。ために非常に高価な設備となる。このような理由も
あって開管法は未だ生産装置としては利用されていな
い。
【００２３】大口径のウエハ−に対して簡単安価にＺｎ
拡散できる装置及び方法を提供する事が本発明の第１の
目的である。高価な設備を用いる必要の無いＺｎ拡散装
置及び方法を提供する事が本発明の第２の目的である。
昇温時や降温（冷却）時に余分な拡散が起こらないよう
にしたＺｎ拡散装置及び方法を提供する事が本発明の第
３の目的である。拡散の開始終了を温度以外の手段によ
って的確に制御できるＺｎ拡散装置及び方法を提供する
ことが本発明の第４の目的である。５族空孔密度を制御
できるＺｎ拡散方法及び装置を提供することが本発明の
第５の目的である。有毒ガスを使わないＺｎ拡散装置及
び方法を提供することが本発明の第６の目的である。
【００２４】
【課題を解決するための手段】本発明のＺｎ拡散方法
は、排気穴が穿孔してありウエハ−収容凹部を設けた一
方向に延びる平坦な基板ホルダ−のウエハ収納凹部に３
−５族の試料ウエハを挿入し、（Ｍ−１）個の隔壁を持
ち下面が開口したＭ個（Ｍ≧１）の離隔した室に分かれ
各室に棚をもつ枠体と枠体の前端に固定した蓋用ノンド
ープウエハ−と枠体に対して着脱可能な蓋とよりなる拡
散用治具の蓋をとり、前から順に各室の棚に、Ｚｎを含
む拡散原料、５族元素（又はノンドープ蓋用ウエハ）、
…を交互に戴置して蓋を閉じ、拡散用治具を前記基板ホ
ルダ−の上におき、拡散用治具に操作棒を取付け、基板
ホルダ−を真空に引くことのできる管に入れ、管を真空
に引き、拡散用治具の各室を排気穴の直上に運んで各室
を真空に引き、蓋用ノンドープウエハ−によって試料ウ
エハが覆われる位置へ拡散用治具を摺動させ、管をヒ−
タに装填してヒ−タによって基板ホルダ−、ウエハ、拡
散用治具を加熱し、拡散に適した温度に到達した時、拡
散原料が収容された拡散室によって試料ウエハが覆われ
る位置へ拡散用治具を摺動させ、一定拡散温度でウエハ
に拡散原料を気相拡散させ、所望の時間が経過すると、
５族元素（又は蓋用ウエハ）が存在する５族元素・蓋用
ウエハ室がウエハの上になるように拡散用治具を摺動さ
せ、その位置で次の拡散に適する温度まで温度変化さ
せ、ついで拡散原料が収容されたつぎの拡散室がウエハ
を覆う位置に移動させて第２の拡散を行うというように
拡散と温度変化を繰り返し、最後の拡散が終了したとき
は拡散用治具の拡散室からウエハから離隔させた状態で
冷却するようにしたものである。
【００２５】本発明では拡散用治具という特別の治具を
使う。拡散用治具は下方が開口したＭ個の離隔した室を
持っている。それぞれの室は棚があり、棚に５族元素、
拡散原料の固体が戴置される。加熱されるとそれぞれの
室は拡散原料の蒸気、５族元素の蒸気で充たされる。拡
散用治具だけでもよいが、拡散用治具の前端に蓋用ノン
ドープウエハ−を付けることもある。そのような拡散用
治具を長い基板ホルダ−の上に置く。操作棒によって拡
散用治具を基板ホルダ−の上でスライドさせる。
【００２６】基板ホルダ−には一部にウエハ収容凹部が
ありウエハ−がここに固定される。基板ホルダ−は石英
管のような真空に引く事ができまた水素を導入できる管
に入れる。一旦真空に引いてから水素を管に導入する。
水素を入れるのは対流と熱伝導により加熱、冷却を迅速
に行うためである。この管はヒ−タによってあらかじめ
加熱された反応炉のなかに装填する。ヒ−タ熱によって
管、基板ホルダ−、拡散用治具、５族元素、拡散原料な
どが加熱される。拡散用治具が前後に移動することによ
って、ウエハ−の上に拡散室、５族元素室などが交互に
位置する。５族元素室によってウエハ−を覆った状態で
昇温し、所定の拡散温度に達したとき拡散用治具をスラ
イドさせ拡散室がウエハ−の上に来るようにする。
【００２７】拡散原料が蒸気になっているから気相拡散
がなされる。拡散が終わると操作棒によって拡散用治具
を動かし拡散室をウエハ−から離す。２種以上の拡散を
行うときは５族元素室（又は蓋用ウエハ）によってウエ
ハ−を覆い温度変化させ、所望の拡散温度になったとき
拡散室をウエハ−上に動かして気相拡散を行う。５族元
素室は蓋用ウエハによって下部開口を閉じるようにして
もよい。冷却は拡散用治具の拡散室からウエハ−を切り
離した状態で行う。拡散用治具全体をウエハ−から離す
か、或いは拡散用治具の後端に蓋用ウエハ−をつけてお
きこれでウエハ−を押さえた状態で冷却する。
【００２８】このように蓋用ウエハ−＋拡散用治具或い
は拡散用治具を、基板ホルダ−の上にスライドさせる。
拡散用治具はＭ個の互いに離隔し下部の開放した室をも
つ。前端に蓋用ウエハ−を付ける場合と付けない場合が
ある。
【００２９】蓋用ウエハ−がない場合はＭは２以上（Ｍ
≧２）である、拡散用治具の中に少なくとも一つの５族
元素室と拡散室が必要だからである。Ｋ回の異なる拡散
を行う場合は、Ｋ個の５族元素室とＫ個の拡散室が交互
に設けられる。だからこの場合Ｍ＝２Ｋである。しかし
冷却のためにもう一つ５族元素室を設けてもよい。その
場合はＫ＋１個の５族元素室と、Ｋ個の拡散室を設ける
ことになる。拡散用治具はＭ＝２Ｋ＋１個の室をもつこ
とになる。
【００３０】前端に蓋用ウエハ−を付ける場合は、これ
が５族元素室の代わりをするから、拡散用治具の室数Ｍ
は１以上であればよい（Ｍ≧１）。Ｋ回の異なる拡散を
行う場合は、Ｋ−１個の５族元素室とＫ個の拡散室を拡
散原料に設ける。室数Ｍ＝２Ｋ−１である。冷却のため
に拡散用治具にもう一つ５族元素室を設けると、拡散用
治具の室数Ｍ＝２Ｋとなる。また5族元素は蓋用ウエハ
によって代用することができる。
【００３１】冷却のために、拡散用治具の後端にノンド
ープウエハ−をつけ、これで冷却中試料ウエハ−を覆う
ようにしても良い。いろいろな場合がある。２Ｋ回の拡
散を行うとして、つぎの６つの場合がありうる。
【００３２】 １．蓋用ウエハ−＋室数（２Ｋ−１）の拡散用治具 ２． 室数２Ｋの拡散用治具 ３．蓋用ウエハ−＋室数２Ｋの拡散用治具 ４． 室数（２Ｋ＋１）の拡散用治具 ５．蓋用ウエハ−＋室数（２Ｋ−１）の拡散用治具＋蓋用ウエハ− ６． 室数２Ｋの拡散用治具＋蓋用ウエハ−
【００３３】１、３、５は昇温過程で蓋用ウエハ−によ
って、試料ウエハ−を囲むものである。２、４、６は拡
散用治具の５族元素室によって試料ウエハ−を囲むもの
である。これらは昇温過程での違いである。
【００３４】３つのカテゴリ−は冷却過程の違いから生
ずる。１と２は水素中で試料ウエハ−の冷却を行うこと
になる。拡散用治具をウエハ−から離してウエハ−冷却
するからである。以下に述べる実施の形態はすべてこれ
である。１の場合、拡散用治具は、拡散室＋５族元素室
＋…＋拡散室となる。２の場合拡散用治具は、拡散室＋
５族元素室＋…＋５族元素室となる。
【００３５】３と４は拡散用治具の最終室中でウエハ−
を冷却するものである。３の場合拡散用治具は拡散室＋
５族元素室＋…＋５族元素室となる。４の場合、拡散用
治具は５族元素室＋拡散室＋…＋５族元素室となる。
【００３６】５、６は蓋用ウエハ−で囲んだ状態でウエ
ハ−冷却を行うものである。５の場合、拡散用治具は、
拡散室＋５族元素室＋…＋拡散室となる。６の場合、拡
散用治具は、拡散室＋５族元素室＋…＋５族元素室とな
る。
【００３７】基板ホルダ−は拡散用治具が滑らかに摺動
し、しかも気体の漏れがないような平坦平滑な板であ
る。これはカーボンなどで作る事ができる。カーボンは
摺動特性に優れ耐熱性がある。カーボンだと屑が出るか
らアモルファスカーボンやＳｉＣで被覆するとよい。ま
た拡散用治具もカーボンとする。これもアモルファスカ
ーボンなどの被覆をする。カーボンの蓋をカーボンのネ
ジで拡散用治具に止めることは可能である。
【００３８】Ｚｎ拡散源は固体であって加熱して蒸発す
るものであることが必要である。Ｚｎ３Ｐ２、Ｚｎ
Ｐ２、Ｚｎ３Ｐ２＋Ｐ（赤燐）、ＺｎＰ２＋Ｐ（赤燐）
などがＺｎ拡散源として使う事ができる。５族元素は、
試料ウエハ−の５族と同じものである。試料ウエハ−が
ＩｎＰであればＰである。試料ウエハ−がＧａＡｓであ
ればＡｓである。
【００３９】
【発明の実施の形態】［第１の実施の形態：１室型：粗
面化ウエハで蓋をするもの：１段階拡散］昇温過程にお
いて試料ウエハから５族元素が抜けるのを防ぐため、粗
面化ウエハによって蓋をしておく。拡散温度Ｔｄまで昇
温してから拡散用治具を試料ウエハの上にスライドさせ
ドーパントの拡散を開始する。拡散が終わると直ちに拡
散用治具を動かして試料ウエハからドーパント雰囲気を
切り離す。
【００４０】図１、図２、図３によって本発明の第１の
実施の形態を説明する。図１は本発明の工程を示す。図
２、図３は治具の平面図を示す。これはウエハ１枚の処
理装置であるが、２枚並べて処理するように横幅が２倍
あるような治具を作ることもできる。治具面積内でｍ枚
のウエハが隣接するようにしても良い。スループットを
上げるために治具の広さは自在に決めれば良い。
【００４１】図１の全体は石英管のような反応容器（図
５に現れる）に収められる。反応容器は全体を真空引き
する事ができるようになっている。平坦平滑なカーボン
の板である基板ホルダ−１は治具を摺動させるための長
い台である。これは前記の石英管の内部に挿入される。
カーボンであるのは耐熱性耐薬品性に優れ摺動特性が良
いからである。カーボン地肌が露出していても良いが、
摩擦によって粉が出ることもあるので適当な被覆をする
のも良い。例えばＳｉＣ、ａ−Ｃ（アモルファスカーボ
ン）などでコ−ティングする。耐熱性ある金属（タンタ
ル、ステンレス）などによっても基板ホルダ−を作製で
きる。基板ホルダ−１の上にはウエハ収容凹部２が浅く
穿たれる。これはウエハの形状寸法に合わせた凹部であ
る。基板ホルダ−１にはさらに排気穴３を貫通して設け
る。
【００４２】拡散用治具４が重要である。拡散用治具４
は上面側面を持ち下面の開口した小さい容器である。図
２は蓋を除いた平面図であり、図３は蓋をした平面図で
ある。この例では拡散室１０は幅３０ｍｍ、奥行き３０
ｍｍ、高さ２０ｍｍで容積１８ｃｍ３の空間である。拡
散用治具４は開口を下にして基板ホルダ−１の上を摺動
する。前述の排気穴３の上にある時は拡散用治具内部を
真空引きできる。拡散用治具４は長方形状の枠体５の上
に蓋６を載せネジ７で固定したものである。
【００４３】枠体５の下には何もなくて直接に基板ホル
ダ−１面に接触し摺動する。枠体５の下面も平坦平滑で
あって基板ホルダ−１の上に置かれると接触面での漏れ
がない。矩形状の枠体５は例えばカーボンで作る。カー
ボンは数ミクロンの精度で加工できる。枠対の幅は１０
ｍｍ〜２０ｍｍ程度である。その上に乗る蓋６もカーボ
ンで作る事ができる。これらもカーボンのままでも良く
ＳｉＣ、アモルファスカーボンなどのコ−テイングをす
るのも良い。
【００４４】蓋６と枠体５の一部には止め孔８が穿って
ありここに操作棒９の先端が差し込まれる。操作棒９に
よって拡散用治具４の全体を前後に摺動させることがで
きる。治具を操作棒によって基板ホルダ−の上を移動さ
せるのは液相エピタキシャルでは良く行われる事であ
る。治具をカーボン製とするのも液相エピタキシャルか
らの類推といえよう。しかし治具、ネジはステンレスそ
のほかの金属によっても作る事ができる。
【００４５】枠体５と蓋６及び基板ホルダ−１によって
拡散室１０が形成される。これは狭い空間であるが前後
に移動自在である。移動できることが本発明の優れた制
御性の源泉になる。枠体５の内壁の途中には、拡散用原
料１１を収容する棚１２が設けられる。ＩｎＰウエハの
場合、拡散用原料１１はＺｎとＰの化合物とする。Ｚｎ
３Ｐ２、ＺｎＰ２等である。ＧａＡｓウエハの場合、拡
散原料１１はＺｎとＡｓの化合物である。例えば、Ｚｎ
３Ａｓ２、ＺｎＡｓ２等である。一般にウエハの５族元
素とＺｎの化合物であって加熱によって気化（昇華）す
る材料である。拡散用治具に形成された棚１２は拡散原
料を保持するものである。拡散用原料が加熱されるとそ
の蒸気が拡散用密閉室１０に充満する。拡散用治具４と
基板ホルダ−１のすり合わせに隙間がないので蒸気は外
部には出て行かない。
【００４６】拡散用原料１１の装填は次のように行う。
蓋６を取って、枠体５の棚１２に拡散用原料１１を置
き、蓋６を枠体５に置いてネジ７で蓋６を固定する。さ
らに操作棒９を止め孔８に差し込む。
【００４７】拡散用治具４の前端面１６には粗面化した
蓋用ノンドープウエハ１３が接着してある。蓋用ノンド
ープウエハ１３は拡散用治具４と共に動く。蓋用ノンド
ープウエハ１３はＺｎ拡散の対象となるウエハと同じ材
料のウエハである。対象がＩｎＰなら、ＩｎＰウエハ
を、対象がＧａＡｓならＧａＡｓウエハを使う。これは
対象となるウエハ１４を加熱する間これを覆い、５族元
素の離脱を防ぐものである。ＩｎＰ、ＧａＡｓいずれも
５族元素の高温での蒸気圧が高く加熱する際は、５族蒸
気圧によって抑えておく必要がある。ウエハ１４を加熱
すると同時に蓋用ノンドープウエハ１３も加熱される。
蓋用ノンドープウエハ１３から５族元素が解離し狭い空
間に５族の高い蒸気圧を与える。それによって目的とな
るウエハ１４からの５族元素の脱離を防ぐ。これは消極
的に５族の解離を抑制するものである。
【００４８】ノンドープであるのは不純物がこれから出
て目的となるウエハ１４にドープされてはならないから
である。また蓋用ノンドープウエハ１３はウエハ１４に
対向する面は研磨しない。ザラザラの粗面にしておく。
粗面の方が実効的な面積が広くて蓋用ノンドープウエハ
１３の表面から出る５族元素の量が増える。だから蓋に
よって封じられた狭い空間での５族蒸気圧が大きくな
る。基板ホルダ−１のウエハ収容凹部２の丁度下方にな
るところに熱電対１５の先端を接触させておく。
【００４９】以上の構成において次のような操作を行
う。図１には主な工程を示す。図４は各工程での温度変
化プロフィルを示す。
【００５０】｛準備工程｝ （１）ＩｎＰウエハ、ＧａＡｓウエハなど試料ウエハ１
４をウエハ収容凹部２に入れる。 （２）あらかじめ過熱された炉に、反応管を挿入する。 （３）基板ホルダ−の上で、拡散用治具４を後退させて
おき前端面１６に蓋用ノンドープウエハ１３を固定す
る。 （４）ネジ７を外し蓋６を開き、棚１２に拡散用原料１
１を置く。ウエハがＩｎＰの場合は、ＺｎＰ２、Ｚｎ３
Ｐ２などの固体である。ウエハがＧａＡｓの場合はＺｎ
Ａｓ２、Ｚｎ３Ａｓ２などの固体である。 （５）蓋６を枠体５においてネジ７をしめる。操作棒９
を止め孔８に差し込む。 （６）この状態で基板ホルダ−１の全体を反応管である
石英管２０（図５に現れる）に挿入する。
【００５１】｛工程１（拡散室内真空排気）｝ （７）拡散用治具４は図１（１）の状態にある。反応管
全体を真空に引く。基板ホルダ−１の上方つまり拡散用
治具４の外側は真空になる。基板ホルダ−１の排気穴３
からも真空引きされるので拡散用治具４の内部も真空に
なる。結局拡散用治具４の内外が同じ真空になる。
【００５２】（８）適当な真空度になると、操作棒９を
押して拡散用治具４を前進させ排気穴３から拡散用治具
の内部空間をはずす。これで拡散用治具４の内外の空間
が分離される。丁度蓋用ノンドープウエハ１３がウエハ
収容凹部２の上に来る。ウエハ１４を上から覆う。真空
排気の後、反応管に水素を導入する。水素は熱伝導や対
流により加熱、冷却を迅速に行う。これが図１（２）の
状態である。図４では室温のイロの部分である。 ｛工程２（昇温過程）｝ （９）昇温工程において、ウエハ１４、蓋用ノンドープ
ウエハ１３は加熱される。図４のロハの部分である。拡
散温度Ｔｄを目指して温度が上昇する。加熱昇温によっ
て蓋用ノンドープウエハ１３から５族原子が出るのでウ
エハ収容凹部２での５族蒸気圧が高くなる。ウエハ１４
からの５族解離を防ぐことができる。蓋用ノンドープウ
エハ１３の役割は昇温過程での５族解離を防ぐことであ
る。そのため蓋用ウエハは粗面化してある。しかし粗面
化しても５族解離防止は完全ではない。積極的に５族ガ
スを充填しないからである。幾分の５族空格子が発生す
るであろう。 （１０）拡散用治具４も同様に加熱される。拡散用原料
１１は昇華開始し、拡散用治具４内部に広がる。拡散室
１０のＺｎ化合物の蒸気圧が上がって行く。しかしこの
状態ではＺｎ蒸気とウエハ１４は離隔されているからＺ
ｎ拡散は起こらない。温度は熱電対によってモニタす
る。やがて所望の拡散温度Ｔｄに到達する。
【００５３】｛工程３（拡散工程）｝ （１１）Ｔ＝Ｔｄになると、操作棒９を押して拡散用治
具４を前進させる。図１（３）の状態になる。拡散用治
具４が丁度ウエハ収容凹部２の上に来る。図４のハの位
置である。拡散用治具４の拡散室１０は十分濃密なＺｎ
化合物蒸気によって充たされている。Ｚｎ化合物蒸気が
ウエハ１４に接触する。直ちにＺｎ拡散が始まる。狭い
空間であってガスの巨視的流れがない。５族蒸気圧は安
定している。拡散の時間ｔｃは、希望の拡散深さから決
める。 ｛工程４（冷却）｝ （１２）所定の拡散時間ｔｃが経過すると、操作棒９を
押して拡散用治具４をウエハ収容凹部２から切り離す。
直ちに拡散は停止する。図４のニ点である。 （１３）ウエハ１４が拡散用治具４から切り離された位
置で冷却する。図１（４）に冷却時の関係をしめす。図
５は図１の装置の周辺部をも示す概略断面図である。基
板ホルダ−１や拡散用治具４、操作棒９などの全体が石
英管２０の内部に収納される。閉管ではなくて一方から
真空引きできるようになっている。また操作棒９を外部
から操作できるようになっている。石英管２０の全体が
ヒ−タ２１に差し込まれる。ヒ−タ２１は抵抗線２３を
炉心にコイル状に巻き、炉材２２によって固めたもので
ある。抵抗線２３に通電して抵抗加熱することができ
る。通常の電気炉である。
【００５４】［第２の実施の形態：２室型：５族元素室
で蓋をするもの：１段階拡散］第２実施形態は、昇温過
程において試料ウエハから５族元素が抜けるのをより積
極的に防ぐものである。拡散用治具に５族元素室を作
る。５族元素室でウエハを覆い積極的に５族蒸気圧を上
げ試料ウエハ表面からの５族の解離を防止する。拡散温
度Ｔｄに達するまで５族元素室でウエハを包囲してお
く。拡散温度Ｔｄまで昇温してから拡散用治具の拡散室
を試料ウエハの上にスライドさせドーパントの拡散を開
始する。拡散が終わると直ちに拡散用治具を動かして試
料ウエハからドーパント雰囲気を切り離す。ウエハで蓋
をするだけの第１の実施形態に比べてより完全に５族の
抜けを防ぐ。５族空孔の発生を防止する上でより有効な
方法である。
【００５５】図７は第２の実施形態の各工程をしめす。
図８は蓋を取った状態の拡散用治具の平面図である。図
９は蓋をした拡散用治具の平面図である。拡散用治具は
２室よりなる。これが前例と異なる。前例のノンドープ
ウエハ１３の代わりに、５族元素室３０を新たに拡散用
治具内部に設けている。拡散用治具２４は枠体２５と蓋
２６とを組み合わせたものである。枠体２５は摺動方向
に伸びる直方体であり、中間に隔壁２８がある。隔壁２
８によって拡散用治具２４は２室に分けられる。後方の
拡散室１０はドーパントを拡散するものである。棚３４
が壁面に形成してある。ここに拡散源１１の固体が置か
れている。
【００５６】前方には５族元素室３０がある。棚３２が
設けられここに５族元素固体３１が戴置される。試料ウ
エハの５族元素と同じものを５族元素固体３１とする。
ＩｎＰウエハが対象の場合は、燐Ｐである。ＧａＡｓが
対象の場合は砒素Ａｓである。このような２室型の拡散
用治具２４は昇温過程で、５族元素室３０によって試料
ウエハ１４を覆う。ために昇温過程で５族空孔が発生し
ない。図７の各工程を順に説明する。図１０は工程ごと
の熱電対１５の温度変化を示す。
【００５７】｛準備工程｝ （１）ＩｎＰウエハ或いはＧａＡｓウエハなど試料ウエ
ハ１４をウエハ収容凹部２に入れる。 （２）反応管を加熱された電気炉に入れる。 （３）拡散用治具２４を後退させ排気穴３の直上に５族
元素室３０が来るようにする。 （４）ネジ７を外し蓋２６を開く。後方の拡散室１０の
棚３４に拡散用原料１１を置く。ＩｎＰの場合はＺｎＰ
２、Ｚｎ３Ｐ２など、ＧａＡｓの場合はＺｎＡｓ ２、Ｚ
ｎ３Ａｓ２などの固体である。前方の５族元素室３０の
棚３２には、５族元素固体３１を置く。ＩｎＰの場合は
燐Ｐで、ＧａＡｓの場合は砒素Ａｓである。以下の例で
はＩｎＰウエハに対して、赤燐Ｐを使う場合を示す。 （５）蓋２６を枠体２５の上においてネジ２７をしめ
る。操作棒２９を止め孔３３に差し込む。 （６）この状態で基板ホルダ−１の全体を反応管である
石英管２０（図５）に挿入する。
【００５８】｛工程１（５族元素室内真空排気）｝ （７）拡散用治具２４は図７（１）の状態にある。反応
管全体を真空に引く。基板ホルダ−１の上方つまり拡散
用治具２４の外側は真空になる。基板ホルダ−１の排気
穴３の上には丁度５族元素室３０がある。排気穴３から
５族元素室３０が真空引きされる。温度は図１０のヘト
の間であり常温である。
【００５９】｛工程２（拡散室真空排気）｝ （８）操作棒を押して拡散用治具２４を前進させ、排気
穴３の上に拡散室２０が位置するようにする。図７
（２）の状態である。図１０ではトチの間で常温であ
る。拡散室１０の内部が真空に引かれる。５族元素室３
０の前壁は試料ウエハ１４のウエハ収容凹部２の上にあ
る。５族元素室３０の外側もすでに真空であるから５族
元素室３０の真空は維持される。こうして、拡散室１
０、５族元素室３０ともに真空になる。ついで反応管に
水素ガスを導入する。拡散室の外は水素雰囲気になる。
温度プロフィルは図１０のトチの間で常温である。
【００６０】｛工程３（昇温過程）｝ （９）拡散室１０が真空に引かれると操作棒２９を押し
て拡散用治具２４を前進させ試料ウエハ１４の上に５族
元素室３０がスッポリと覆うようにする。図７（３）の
状態になる。図１０のチである。 （１０）昇温過程（工程３）において、ウエハ１４、拡
散用治具２４、５族元素３１、拡散用原料１１が加熱さ
れる。図１０のチソの部分である。拡散室１０ではドー
パントが蒸発しドーパント濃度が高くなる。５族元素室
３０では５族元素３１が蒸発し、５族蒸気圧が次第に高
くなる。ウエハ１４は５族元素室３０の中にあるから、
高い５族蒸気圧によって保護される。５族が表面から解
離しない。温度がチからリへと上がるに従って、５族蒸
気圧とドーパント蒸気圧が高まって行く。やがて拡散温
度Ｔｄに到達する。
【００６１】｛工程４（拡散工程）｝ （１１）Ｔ＝Ｔｄになると、操作棒２９を押して拡散用
治具２４を前進させる。図７（４）の状態になる。ウエ
ハ１４を拡散室１０が覆う。ドーパントの蒸気圧がすで
に高くなっているからドーパントがウエハ１４に付着し
高温で拡散が起こる。Ｚｎの蒸気がウエハに接触する。
表面からＺｎがウエハの内部に拡散する。図１０のリヌ
の拡散温度に対応する。拡散時間ｔｃは目的に応じて適
当に選ぶ。
【００６２】｛工程５（冷却）｝ （１２）所定の拡散時間ｔｃが経過すると、操作棒２９
を押して拡散用治具２４をウエハ収容凹部２から切り離
す。図７（５）のようになる。ウエハ１４はドーパント
蒸気から離れる。直ちに拡散は停止する。図１０のヌ点
である。 （１３）ウエハ１４が拡散用治具４から切り離された位
置で冷却する。図１０のヌルに対応する。
【００６３】［第３の実施の形態：３室型：２段階拡
散］第３の実施形態は、２回の拡散を行うものである。
拡散用治具は３室を持つ。異なるドーパントによって２
回異なる拡散を行う。或いは同一のドーパントを異なる
温度で２回拡散を行うというような場合に利用できる。
２種類の拡散に対応して２つの拡散室が拡散用治具に設
けられる。その間には５族元素室を介在させる。だから
３室からなる拡散用治具ということになる。昇温過程に
おいて試料ウエハを保護するのは、ノンドープウエハ１
３である。第１拡散から第２拡散の間に試料ウエハを包
囲し５族蒸気圧を与えるのは５族元素室（ノンドープウ
エハの場合もある）である。５族元素の抜け防止のため
に異なる二つの手段を使うことができる。以上に述べた
ものは２種類の拡散を行うためのものである。
【００６４】本発明は一般に２種類といわず、３種類で
も４種類のドーパントでも継時的に拡散することができ
る。Ｍ種のドーパントを拡散するには２Ｍ室、あるいは
（２Ｍ−１）室の拡散用治具が必要である。
【００６５】図１１は第３の実施形態に掛かる拡散用治
具の断面図である。図１２は同じものの蓋を除いた状態
の平面図である。（図１７は５族元素室に５族を置く代
わりに蓋用ノンドープウエハで開口をふさいだ例であ
る。５族元素は蓋用ウエハで置き換えることができ
る。）工程は容易にわかるので工程図は省いている。拡
散用治具は３室よりなる。長方形枠体４５の中に隔壁５
２、５３がある。これによって拡散用治具内空間が３つ
に仕切られる。前端から、第１拡散室５０、５族元素室
３０、第２拡散室１０である。枠体４５の上に蓋４６を
かぶせネジ４７で固定する。下部が開口した３つの空間
５０、３０、１０は２段階の拡散をするための工夫であ
る。最初の第１拡散室５０には棚５６があり、第１拡散
用原料５１が戴置される。２番目の５族元素室３０には
棚５５があって、５族元素固体３１が収容される。３番
目の第２拡散室１０にも棚５４があって、第２拡散用原
料１１が載せられている。終端には止め孔４８が穿孔さ
れる。ここに操作棒４９が差し込まれており拡散用治具
４４の全体を前後に摺動するようになっている。
【００６６】最前端には蓋用ノンドープウエハ１３が固
定される。これは昇温過程においてウエハ１４が嵌込ま
れたウエハ収容凹部２を閉ざしウエハ１４の表面からの
５族解離を抑える。これのかわりに５族元素室を増やし
て、拡散用治具を４室型としてもよい。
【００６７】図１３に２段階拡散の温度プロフィルを示
す。各工程を述べる。
【００６８】｛準備工程｝ （１）試料ウエハ１４をウエハ収容凹部２に入れる。 （２）反応管を電気炉に入れる。 （３）拡散用治具４４を後退させ排気穴３の直上に第１
拡散室５０が位置するよにする。 （４）ネジ４７を外し蓋４６を開く。後方の第２拡散室
１０の棚５４に第２拡散用原料１１を置く。中間の５族
元素室３０の棚５５には、５族元素固体３１を置く。Ｉ
ｎＰの場合は燐Ｐで、ＧａＡｓの場合は砒素Ａｓであ
る。前方の第１拡散室５０の棚５６には第１拡散用原料
５１をおく。 （５）蓋４６を枠体４５の上においてネジ４７をしめ
る。操作棒４９を止め孔４８に差し込む。 （６）の状態で基板ホルダ−１の全体を反応管である石
英管２０（図５）に挿入する。 ｛工程１（第１拡散室・５族元素室・第２拡散室内真空
排気）｝ （７）反応管全体を真空に引く。拡散用治具４４の外側
は真空になる。基板ホルダ−１の排気穴３の上には丁度
第１拡散室５０がある。排気穴３から第１拡散室５０が
真空引きされる。 （８）操作棒を押して拡散用治具４４を前進させ、排気
穴３の上に５族元素室３０が位置するようにする。排気
穴３から５族元素室３０が真空に引かれる。 （９）操作棒４９を押して拡散用治具４４を前進させ
る。排気穴３の上に第２拡散室１０が来た位置でとめ
る。排気穴３から第２拡散室１０が真空に引かれる。こ
れらの３室５０、３０、１０が全て真空に引かれる。拡
散室をずらせ、反応管と拡散室を切り離す。反応管に水
素ガスを導入する。これは図１３のヲワに対応する。
【００６９】｛工程２（昇温過程）｝ （１０）操作棒４９を押して拡散用治具４４を前進させ
試料ウエハ１４の上をノンドープウエハ１３が覆うよう
にする。図１１はそのような状態を示している。全体を
加熱し昇温する。図１３のワカに当たる。同じ結晶の蓋
をしているから５族元素の解離をある程度防ぐことがで
きる。第１拡散温度Ｔｄ１に到達するまで加熱する。
【００７０】｛工程３（第１拡散工程）｝ （１１）Ｔ＝Ｔｄ１になると、操作棒４９を押して拡散
用治具４４を前進させる。ウエハ１４を第１拡散室５０
が覆う。第１拡散室５０ではドーパントの蒸気圧がすで
に高くなっている。ドーパントがウエハ１４に付着し高
温で拡散が起こる。表面からドーパントがウエハの内部
に拡散する。図１０のカヨに対応する。拡散時間ｔ１は
目的に応じて適当に選ぶ。
【００７１】｛工程４（過渡的な冷却）｝ （１２）所定の拡散時間ｔ１が経過すると、操作棒４９
を押して拡散用治具４４を前進させ、５族元素室３０が
ウエハ１４を覆う位置で止める。そのままの状態でヒ−
タパワーを落とし、第２拡散温度Ｔｄ２に下げる。図１
３のヨタである。Ｔｄ１〜Ｔｄ２の遷移において、ウエ
ハ１４は５族元素蒸気圧によって囲まれる。ウエハ表面
からの５族抜けが防がれる。
【００７２】｛工程５（第２拡散工程）｝ （１３）第２拡散温度Ｔｄ２になると、操作棒４９を押
して、拡散用治具４４を前進させ、ウエハ１４の上に第
２拡散室１０が位置するようにする。第２拡散源の蒸気
圧が高いのですぐに拡散が始まる。所定の拡散時間ｔ２
が経過するまでその状態を続ける。
【００７３】｛工程６（冷却工程）｝ （１４）操作棒４９を押して拡散用治具４４をウエハ収
容凹部２から切り離す。直ちに拡散は停止する。徐々に
炉の温度を下げる。図１３のレソの線に対応する。
【００７４】
【実施例】図１、図２、図３にしめすようなＭ＝１の拡
散用治具によって本発明のＺｎ拡散を行った。ただし、
拡散用治具は幅３０ミリ、奥行き３０ｍｍ、高さ２０ｍ
ｍで容積１８ｃｍ３である。前方に粗面ノンドープＩｎ
Ｐウエハ−をつけている。拡散用治具の棚にＺｎ３Ｐ２
を４ｍｇおいた。比較のため次の２枚のウエハ−を試料
とした。 ウエハ−…キャリヤ濃度１×１０１８ｃｍ−３のＳｎ
ドープＩｎＰ ウエハ−…キャリヤ濃度５×１０１５ｃｍ−３のノン
ドープＩｎＰ
【００７５】試料ウエハ−をウエハ収容凹部２に入れ
て、拡散用治具の蓋を閉じ、拡散用治具を基板ホルダ−
の上において、操作棒を後端に取り付けた。基板ホルダ
−を石英管に入れた。石英管を１×１０−６Ｔｏｒｒの
真空に引いた。拡散用治具４の拡散室１０を排気穴３の
上に持ってくる。これによって拡散室１０の内部が真空
になる。そのあと熱伝導率の良い、水素ガスを石英管に
導入した。その状態で石英管を反応炉に差し入れた。
【００７６】炉のヒ−タに通電し、基板ホルダ−、拡散
用治具、ウエハ−を加熱した、試料ウエハ−の温度は熱
電対１５によって測定している。熱電対が５８０℃で安
定した時点で、操作棒９によって拡散用治具４を押し拡
散室１０を試料ウエハ−１４の上に来るようにした。Ｚ
ｎ３Ｐ２の蒸気にウエハ−が接触する。ウエハ−温度を
５８０℃にしてＺｎ拡散した。蒸気にウエハ−が接触し
ている時間が拡散時間である。拡散を終了させるために
は拡散用治具を押して、拡散室１０をウエハ−から切り
離せば良い。この点で閉管法より制御性が格段に優れ
る。拡散用治具がウエハ−から離隔した状態で冷却す
る。
【００７７】石英管から基板ホルダ−を抜き出す。基板
ホルダ−から試料ウエハ−を外す。試料ウエハ−は、劈
開して断面を出し、フェリシアン化カリウム＋水酸化カ
リウム水溶液からなるエッチング液によってエッチング
した。このエッチング液は、ｎ型ＩｎＰとｐ型ＩｎＰで
はエッチング速度が違う。それでエッチングされた断面
図を顕微鏡で観察することによって拡散深さが分かる。
【００７８】ここで拡散の深さと言うのはＺｎ原子が、
ｎ−ＩｎＰ結晶にどこまで拡散していったかということ
である。ただし初めのｎ−ＩｎＰの電子密度（ｎキャリ
ヤ密度）が違うから、拡散の深さというものも違う。Ｚ
ｎ密度は拡散のなだらかなカーブを描くのでここまでが
Ｚｎ拡散の境界であるという点を決めることができな
い。そこでｐｎ接合であるｐ＝ｎとなる深さまでを拡散
深さとする。
【００７９】ウエハ−は比較的高濃度のｎ型でｎ＝１
０１８ｃｍ−３であるから、Ｚｎ濃度が１０１８ｃｍ
−３になる（ｎ＝ｐ）となるところまでがｐ型領域であ
る。これより深いｎ型の領域にもＺｎは存在する。
【００８０】ウエハ−はノンドープでありキャリヤ数
が少なくｎ＝５×１０１５ｃｍ−３であるから、Ｚｎ濃
度が５×１０１５ｃｍ−３になったところがｐｎ接合で
ありこれが拡散深さということになる。
【００８１】拡散時間を様々に変えて拡散深さを測定し
た。その結果を図６に示す。横軸は時間そのものではな
く、時間の平方根である。黒丸はノンドープＩｎＰウエ
ハ−の拡散時間と深さの関係をしめす。４分で５μｍ
程度、１０分で８μｍ程度、１８分で１０μｍ程度であ
る。拡散深さが時間の平方根に大体比例する。黒三角は
Ｓｎドープのウエハ−の結果である。拡散深さが浅い
のは、もとのｎ−ＩｎＰのｎキャリヤ密度が高いからで
ある。５分で１．８μｍ、１０分で２．３μｍ、２８分
で４．２μｍ程度である。これも深さが時間の平方根に
ほぼ比例している。つまり時間によって拡散を精密に制
御できるということである。拡散開始時にウエハ−が初
めて拡散原料蒸気に接触し、拡散が終わると同時に拡散
原料蒸気からウエハ−が切り離されるから昇温、冷却時
に余分な制御不能な拡散が起こらない。時間を増やせば
任意の深さまで拡散させることができる。
【００８２】ここでは１インチ径のウエハ−を対象にし
たが、拡散用治具の寸法を大きくすれば２インチウエハ
−でも簡単にＺｎ拡散することができる。
【００８３】
【発明の効果】本発明は大口径のウエハであっても容易
にＺｎ拡散することができる。ウエハ径が大きければ、
拡散用治具の拡散室や５族元素室の面積を増やせば良
い。２インチ径を越える大面積のウエハであってもｐ型
ドーパントを熱拡散できる。この点で閉管法より優れた
ものである。また昇温過程、冷却過程では拡散が起こら
ない。だから拡散濃度プロフィルが所望のものになる。
拡散深さの制御性が向上する。冷却中のウエハ表面への
ドーパント堆積と言うことも起こらない。この点でも閉
管法よりも優れる。
【００８４】５族元素の解離を防ぐための蒸気圧を与え
る空間が極めて狭いし閉じられているからガスを大量に
消費しない。毒性の強いガスを大量に流す開管法よりも
優れている。
【図面の簡単な説明】
【図１】１室型拡散用治具を使う本発明の第１の実施形
態に掛かる拡散方法の工程図。（１）は拡散室真空排気
工程、（２）は昇温工程、（３）は拡散工程、（４）は
冷却工程を示す。
【図２】第１の実施形態において用いる１室からなる拡
散用治具の蓋を除いた状態の平面図。
【図３】第１の実施形態において用いる拡散用治具の平
面図。
【図４】第１の実施形態における温度の時間変化を示す
グラフ。
【図５】拡散用治具を収容した石英管と、反応炉の全体
を示す断面図。
【図６】５８０℃でのＺｎ拡散の時間と、拡散深さの測
定値を示すグラフ。横軸は時間の平方根、縦軸は拡散深
さである。
【図７】２室型拡散用治具を使う本発明の第２の実施形
態に掛かる拡散方法の工程図。（１）は赤リン室（５族
元素室）真空排気工程、（２）は拡散室真空排気工程、
（３）は昇温工程、（４）は拡散工程、（５）は冷却工
程を示している。
【図８】第２実施形態で用いる２室拡散用治具の蓋を取
り外した状態の平面図。
【図９】同じものの蓋をした状態の平面図。
【図１０】第２の実施形態にかかる拡散方法の温度の時
間変化を示すグラフ。
【図１１】２回の拡散を行う第３の実施形態にかかる拡
散方法のための３室型拡散用治具の断面図。
【図１２】同じ拡散用治具の蓋を除いた状態の平面図。
【図１３】２回の拡散を行う第３の実施形態における温
度の時間変化を示すグラフ。
【図１４】閉管法にかかる不純物拡散装置の一例の断面
図。
【図１５】閉管法にかかる不純物拡散装置であって、特
公平２−２４３６９号によって提案されている装置の断
面図。
【図１６】開管法に掛かる不純物拡散装置であって、特
開昭６２−１４３４２１号に提案されている装置の断面
図。
【図１７】２回の拡散を行う第３の実施形態にかかる拡
散方法を行うための３室型拡散用治具であって５族元素
の代わりに蓋用ノンドープウエハを使用したものの断面
図。
【符号の説明】
１ 基板ホルダ− ２ ウエハ収容凹部 ３ 排気穴 ４ 拡散用治具 ５ 枠体 ６ 蓋 ７ ネジ ８ 止め孔 ９ 操作棒 １０ 拡散室 １１ 拡散用原料 １２ 棚 １３ 蓋用ノンドープウエハ １４ ウエハ １５ 熱電対 １６ 前端面 ２０ 石英管 ２１ ヒ−タ ２２ 炉材 ２３ 抵抗線 ２４ 拡散用治具 ２５ 枠体 ２６ 蓋 ２７ ネジ ２８ 隔壁 ２９ 操作棒 ３０ ５族元素室 ３１ ５族元素 ３２ 棚 ３３ 止め孔 ３４ 棚 ４４ 拡散用治具 ４５ 枠体 ４６ 蓋 ４７ ネジ ４８ 止め孔 ４９ 操作棒 ５０ 第１拡散室 ５１ 拡散原料 ５２ 隔壁 ５３ 隔壁 ５４ 棚 ５５ 棚 ５６ 棚 ５７ 蓋用ノンドープウエハ

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 排気穴が穿孔してありウエハ−収容凹部
    を設けた一方向に延びる平坦な基板ホルダ−と、（Ｍ−
    １）個の隔壁を持ち下面が開口したＭ個（Ｍ≧２）の離
    隔した室に分かれ各室に棚をもつ枠体と着脱可能な蓋を
    持ち基板ホルダ−の上を摺動する拡散用治具と、拡散用
    治具を基板ホルダ−の上で摺動させるための操作棒と、
    ウエハ収容凹部の近傍に設けた熱電対と、基板ホルダ−
    の全体を収容し真空に引く事のできる管と、管を加熱す
    るヒ−タとよりなり、拡散用治具の各室の棚にはＺｎを
    含む拡散原料或いは５族元素又はノンドープ蓋用ウエハ
    の何れか一つを交互において、拡散原料の各室は前端か
    ら５族元素・ノンドープ蓋用ウエハ室、拡散室、…の順
    に配置するものとしたことを特徴とする３−５族化合物
    半導体結晶へのＺｎ拡散装置。
  2. 【請求項２】 排気穴が穿孔してありウエハ−収容凹部
    を設けた一方向に延びる平坦な基板ホルダ−と、（Ｍ−
    １）個の隔壁を持ち下面が開口したＭ個（Ｍ≧１）の離
    隔した室に分かれ各室に棚をもつ枠体と着脱可能な蓋を
    持ち基板ホルダ−の上を摺動する拡散用治具と、試料ウ
    エハと同じ材料で拡散用治具の前端に設けたノンドープ
    蓋用ウエハと、拡散用治具を基板ホルダ−の上で摺動さ
    せるための操作棒と、ウエハ収容凹部の近傍に設けた熱
    電対と、基板ホルダ−の全体を収容し真空に引く事ので
    きる管と、管を加熱するヒ−タとよりなり、拡散用治具
    の各室の棚にはＺｎを含む拡散原料または５族元素又は
    ノンドープ蓋用ウエハの何れか一つを交互において、拡
    散原料の各室は前端から拡散室、５族元素・ノンドープ
    蓋用ウエハ室、…の順に配置するものとしたことを特徴
    とする３−５族化合物半導体結晶へのＺｎ拡散装置。
  3. 【請求項３】 ノンドープ蓋用ウエハは粗い表面を持つ
    ことを特徴とする請求項２に記載の３−５族化合物半導
    体結晶へのＺｎ拡散装置。
  4. 【請求項４】 拡散用治具はカーボン製であって表面を
    非晶質カーボン或いはＳｉＣによってコ−テイングして
    あることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の
    ３−５族化合物半導体結晶へのＺｎ拡散装置。
  5. 【請求項５】 拡散用治具の後端にノンドープ蓋用ウエ
    ハ−を固定したことを特徴とする請求項１〜４のいずれ
    かに記載の３−５族化合物半導体結晶へのＺｎ拡散装
    置。
  6. 【請求項６】 排気穴が穿孔してありウエハ−収容凹部
    を設けた一方向に延びる平坦な基板ホルダ−のウエハ収
    納凹部に３−５族の試料ウエハを挿入し、（Ｍ−１）個
    の隔壁を持ち下面が開口したＭ個（Ｍ≧１）の離隔した
    室に分かれ各室に棚をもつ枠体と枠体の前端に固定した
    蓋用ノンドープウエハ−と枠体に対して着脱可能な蓋と
    よりなる拡散用治具の蓋をとり、前から順に各室の棚
    に、Ｚｎを含む拡散原料、５族元素或いはノンドープ蓋
    用ウエハ、…を交互に戴置して蓋を閉じ、拡散用治具を
    前記基板ホルダ−の上におき、拡散用治具に操作棒を取
    付け、基板ホルダ−を真空にひくことのできる管に入
    れ、管を真空に引き、拡散用治具の各室を排気穴の直上
    に運んで各室を真空に引き、蓋用ノンドープウエハ−に
    よって試料ウエハが覆われる位置へ拡散用治具を摺動さ
    せ、管をヒ−タに装填して、ヒ−タによって基板ホルダ
    −、ウエハ、拡散用治具を加熱し、拡散に適した温度に
    到達した時、拡散原料が収容された拡散室によって試料
    ウエハが覆われる位置へ拡散用治具を摺動させ、一定拡
    散温度でウエハに拡散原料を気相拡散させ、所望の時間
    が経過すると、５族元素が存在する５族元素室がウエハ
    の上になるように拡散用治具を摺動させ、その位置で次
    の拡散に適する温度まで温度変化させ、ついで拡散原料
    が収容されたつぎの拡散室がウエハを覆う位置に移動さ
    せて第２の拡散を行うというように拡散と温度変化を繰
    り返し、最後の拡散が終了したときは拡散用治具の拡散
    室からウエハを離隔させた状態で冷却するようにしたこ
    とを特徴とする３−５族化合物半導体結晶へのＺｎ拡散
    方法。
  7. 【請求項７】 排気穴が穿孔してありウエハ−収容凹部
    を設けた一方向に延びる平坦な基板ホルダ−のウエハ収
    納凹部に３−５族の試料ウエハを挿入し、（Ｍ−１）個
    の隔壁を持ち下面が開口したＭ個（Ｍ≧２）の離隔した
    室に分かれ各室に棚をもつ枠体と枠体に対して着脱可能
    な蓋とよりなる拡散用治具の蓋をとり、前から順に各室
    の棚に５族元素又はノンドープ蓋用ウエハ、Ｚｎを含む
    拡散原料、５族元素又はノンドープ蓋用ウエハ、…を交
    互に戴置して蓋を閉じ、拡散用治具を前記基板ホルダ−
    の上におき、拡散用治具に操作棒を取付け、基板ホルダ
    −を真空にひくことのできる管に入れ、管を真空に引
    き、拡散用治具の各室を排気穴の直上に運んで各室を真
    空に引き、最初の５族元素或いはノンドープ蓋用ウエハ
    が存在する５族元素・ノンドープ蓋用ウエハ室によって
    試料ウエハが覆われる位置へ拡散用治具を摺動させ、管
    をヒ−タに装填して、ヒ−タによって基板ホルダ−、ウ
    エハ、拡散用治具を加熱し、拡散に適した温度に到達し
    た時、拡散原料が収容された拡散室によって試料ウエハ
    が覆われる位置へ拡散用治具を摺動させ、一定拡散温度
    でウエハに拡散原料を気相拡散させ、所望の時間が経過
    すると、５族元素又はノンドープ蓋用ウエハが存在する
    次の５族元素・ノンドープ蓋用ウエハ室がウエハの上に
    なるように拡散用治具を摺動させ、その位置で次の拡散
    に適する温度まで温度変化させ、ついで拡散原料が収容
    された次の拡散室がウエハを覆う位置に移動させて第２
    の拡散を行うというように拡散と温度変化を繰り返し、
    最後の拡散が終了したときは拡散用治具の拡散室からウ
    エハを離隔させた状態で冷却するようにしたことを特徴
    とする３−５族化合物半導体結晶へのＺｎ拡散方法。
  8. 【請求項８】 拡散用治具の後端には蓋用ノンドープウ
    エハ−が取り付けられ最後の拡散が終了したときは、拡
    散用治具後端のノンドープウエハ−によって試料ウエハ
    −を覆った状態で冷却するようにしたことを特徴とする
    請求項６又は７に記載の３−５族化合物半導体結晶への
    Ｚｎ拡散方法。
  9. 【請求項９】 拡散原料がＺｎ３Ｐ２、ＺｎＰ２、Ｚｎ
    ３Ｐ２＋Ｐ（赤燐）、ＺｎＰ２＋Ｐ（赤燐）、Ｚｎ３Ａ
    ｓ２、ＺｎＡｓ２、Ｚｎ３Ａｓ２＋Ａｓ、ＺｎＡｓ２＋
    Ａｓの何れかである事を特徴とする請求項６、７、８の
    いずれかに記載の３−５族化合物半導体結晶へのＺｎ拡
    散方法。
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