JP2000017004A - 吸水性樹脂の連続製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 吸水倍率が大きく、かつ可溶分の少ない吸水
性樹脂を高い生産性および良好な作業性で連続的に製造
する装置を提供する。 【解決手段】 可動性無端回転支持ベルトと、単量体混
合物供給装置と、重合体ゲル排出装置とを有する吸水性
樹脂製造装置であって、該支持ベルトの走行方向に沿っ
て該支持ベルトの両側端部付近に該支持ベルトに摺接し
て固設された側部堰を有してなる吸水性樹脂の連続製造
装置である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、吸水性樹脂の連続
製造装置に関するものである。詳しく述べると、吸水倍
率が大きく、かつ可溶分の少ない、高い生産性を有する
吸水性樹脂の連続製造装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、自重の数十倍から数百倍の水を吸
収する吸水性樹脂が開発され、生理用品や紙おむつ等の
衛生材料分野をはじめとして農園芸用分野、鮮度保持等
の食品分野、結露防止や保冷材等の産業分野等、吸水や
保水を必要とする用途に種々の吸水性樹脂が使用されて
きている。

【０００３】このような吸水性樹脂としては、例えば、
デンプン−アクリルニトリルグラフト重合体の加水分解
物（特公昭４９−４３３９５号）、デンプン−アクリル
酸グラフト重合体の中和物（特開昭５１−１２５４６８
号）、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体のケン
化物（特開昭５２−１４６８９号）、アクリロニトリル
共重合体もしくはアクリルアミド共重合体の加水分解物
（特公昭５３−１５９５９号）、またはこれらの架橋
体、逆相懸濁重合によって得られた自己架橋型ポリアク
リル酸ナトリウム（特開昭５３−４６３９８号）、ポリ
アクリル酸部分中和物架橋体（特開昭５５−８４３０４
号）等が知られている。

【０００４】従来、吸水性樹脂を製造する方法として
は、水溶液重合法などの技術が知られており、この例と
しては、特定容器内で親水性ビニル系単量体水溶液を断
熱重合する方法（例えば、特開昭５５−１０８４０７号
公報等）、双腕ニーダー内で、攪拌により重合ゲルを砕
断しながら重合する方法（例えば、特開昭５７−３４１
０１号公報等）等を挙げることができる。

【０００５】また、液状反応成分を厚さ少なくとも１ｃ
ｍの層として可動性無端回転支持ベルト上に適用して重
合させるものにおいて、該液状反応成分を該支持ベルト
から連続的に形成される凹部に収容するとともに、該反
応成分の重合中に該支持ベルトの凹部形状を延ばされた
平坦なベルト形状に連続的に転化し、および生成したポ
リマーリボンゲルが該支持ベルトの曲げられた凹部形状
を該延ばされた平坦なベルト形状に転化する際側端部か
ら該支持ベルトから形成された凹部の中心に向かって連
続的に分離されることを特徴とする水溶性モノマーから
重合体および共重合体を連続的に製造する方法および装
置が提案されている（特開昭６２−１５６１０２号公
報）。

【０００６】しかしながら、このような装置を用いる場
合には、凹部横断面が椀状形状となるために、供給され
る液状原料および生成する吸水性樹脂の断面形状も椀状
形状となりその中央部と両端部とでは厚みが異なり、こ
のため、例えば下面よりの冷却の速度が異なり均一な品
質の吸水性樹脂は得られ難いという欠点があった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
目的は、均一な品質の吸水性樹脂を得るための連続装置
を提供することにある。

【０００８】本発明の他の目的は、吸水倍率が大きく、
かつ可溶分の少ない、高い生産性を有する吸水性樹脂の
連続製造装置を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記諸目的は、下記
（１）〜（１０）により達成される。

【００１０】（１）可動性無端回転支持ベルトと、単量
体混合物供給装置と、重合体ゲル排出装置とを有する吸
水性樹脂製造装置であって、該支持ベルトの走行方向に
沿って該支持ベルトの両側端部付近に該支持ベルトに摺
接して固設された側部堰を有してなる吸水性樹脂の連続
製造装置。

【００１１】（２）該側部堰は、該単量体混合物供給装
置より走行方向上流から、該単量体混合物供給装置から
該重合体ゲル排出装置までの長さの少なくとも１/１０
に相当する位置まで設けられてなる前記（１）に記載の
吸水性樹脂の連続製造装置。

【００１２】（３）該支持ベルトの該単量体混合物供給
装置より走行方向下流に、該支持ベルトの走行方向にほ
ぼ直交する方向に該支持ベルトに摺接するように設けら
れた開閉自在な仮止用堰を有してなる前記（１）または
（２）に記載の吸水性樹脂の連続製造装置。

【００１３】（４）該側部堰は、高さが１０〜５０ｍｍ
である前記（１）〜（３）のいずれか一つに記載の吸水
性樹脂の連続製造装置。

【００１４】（５）該側部堰は、膨潤係数１０％以下の
材質が用いられてなる前記（１）〜（４）のいずれか一
つに記載の吸水性樹脂の連続製造装置。

【００１５】（６）該支持ベルトの単量体混合物供給装
置より走行方向上流に、該支持ベルトの走行方向に対し
てほぼ直交する方向に該支持ベルトに摺接するように設
けられた端部堰を有してなる前記（１）〜（５）のいず
れか一つに記載の吸水性樹脂の連続製造装置。

【００１６】（７）該端部堰は、回転ロールである
（６）に記載の吸水性樹脂の連続製造装置。

【００１７】（８）該端部堰は、膨潤係数１０％以下の
材質が用いられてなる前記（６）または（７）に記載の
吸水性樹脂の連続製造装置。

【００１８】（９）該端部堰は、該側部堰と一体的に形
成されてなる請求項（６）〜（８）のいずれか一つに記
載の吸水性樹脂の連続製造装置。

【００１９】（１０）該支持ベルトは、単量体混合物供
給装置付近で該支持ベルトの走行方向下流に向けて下り
傾斜が形成されてなる前記（１）〜（９）のいずれか一
つに記載の吸水性樹脂の連続製造装置。

【００２０】

【発明の実施の形態】つぎに、図面を参照しつつ本発明
の実施の形態を説明する。

【００２１】図１は、本発明による吸水性樹脂の連続製
造装置の概略図であり、また図２は、その可動部の概略
を示す斜視図である。

【００２２】すなわち、図１〜２に示すように、該連続
装置は、モータ等のような動力源に、必要により変速機
等（いずれも図示せず）を介して連結された一端の回転
体１ａと、他端に設けられた他の回転体１ｂと、該回転
体１ａと１ｂの間に張設された可動性無端回転支持ベル
ト２とよりなるものであり、該支持ベルト上面の一端に
は単量体混合物供給装置が、他端には重合体ゲル排出装
置が配設されている。該支持ベルト２の単量体混合物供
給装置付近には、該支持ベルト２の走行方向に沿って該
支持ベルトの両側部付近に該支持ベルトに摺接するよう
に固設された側部堰３を有する。該側部堰３は、少なく
とも該単量体混合物供給装置より支持ベルト３上に供給
される液状原料がゲル化を開始する位置まで設けられて
いることが好ましく、例えば、該単量体混合物供給装置
より走行方向上流から、該単量体混合物供給装置と重合
体ゲル排出装置に至るまでの長さの少なくとも１／１０
に相当する位置まで設けられていることが好ましい。側
部堰３は、支持ベルト幅方向に単量体混合物が流出する
のを防止すると共に、ゲル化までの期間に液状である該
単量体混合物の厚みを一定に保つ役割を果たすことによ
って、結果的に吸水倍率が大きく、可溶分と残存単量体
の少ない、高い生産性を有する吸水性樹脂の製造を可能
ならしめる効果を奏するものである。

【００２３】該支持ベルト２は、吸水倍率が大きく、可
溶分の少ない吸水性樹脂を製造するために、支持ベルト
の幅方向をほぼ水平に保つのが好ましい。水平の度合い
（勾配）は、２／１０００以下であることが好ましく、
１／１０００以下であることが更に好ましい。この勾配
が大きい場合には、液状原料の単量体混合物の支持ベル
ト面からの高さが、支持ベルトの走行方向に対して鉛直
方向に異なることになり、そのため重合反応により発生
する重合熱の発生量が場所によって異なる事になる。即
ち、本発明の目的の一つである均一な品質の吸水性樹脂
を得る事が難しくなる場合がある。

【００２４】なお、該支持ベルト２の走行方向の水平度
については、該ベルトの走行方向上流端部から下流端部
まで水平であってもよいし、ベルトの走行方向に上り傾
斜を形成してもよいし、下り傾斜を形成してもよいし、
その組合せであってもよい。

【００２５】また、該支持ベルト２の単量体混合物供給
装置付近には、単量体混合物供給装置より走行方向上流
に、端部堰４が該支持ベルト２の走行方向に対してほぼ
直交して該支持ベルトに摺接するように設けられてい
る。これは液体単量体混合物が走行方向上流に流れ出
し、該支持ベルト２から溢流するのを防止するためであ
る。この場合、この端部堰４は、前記側部堰３と別体的
に形成してもよいが、図２に示すように、側部堰３と一
体的に端部堰４を設けてもよい。特に、側部堰３と端部
堰４とを一体的に形成させた方が液体原料や不活性ガス
の漏れ等が少ないため、好適である。また、この端部堰
は、該支持ベルト上に接触して回転するローラ形成（図
示せず）のものでもよい。

【００２６】吸水性樹脂の原料となる単量体混合物は液
状であって、それ自体形状を有しない。該単量体混合物
に重合開始剤および／または活性エネルギー線を加える
事によって重合が開始し、重合の進行とともに該単量体
混合物は液状からゲル状に変化していく。十分にゲル化
した時点では、該ゲルは形態保持性があり、堰がなくて
もその形状を維持する事ができる。

【００２７】また、端部堰を回転ロールにすることによ
り、摺動により支持ベルトに与える摩擦抵抗が小さくな
る。

【００２８】図３および図４は、本発明による連続製造
装置の他の実施態様を示すもので、図１〜２の場合と同
様な装置において、側部堰３が図３に示すように単量体
混合物供給装置より重合体ゲル排出装置に至るまで連続
して支持ベルト２の両側部に該支持ベルトに摺接するよ
うに設けられている。

【００２９】側部堰３の支持ベルト２への摺動接触面
は、支持ベルト２を形成する材料に対して摩耗が比較的
少ない材料であることが望ましく、また、膨潤係数が１
０％以下のものが好ましく、特に５％以下のものが好ま
しい。なお、ここに膨潤係数とは、室温（２０℃）の単
量体混合物に、少なくとも４５ｃｍ²の表面積を有する
材料片を浸漬し、次式に示すように２４時間後の重量変
化率をいう。

【００３０】

【数１】

【００３１】例えば、酸性の単量体混合物に好適なこの
ような材料としては、例えばポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリエステル、ポリアミド、フッ素樹脂、ポリ塩
化ビニル、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリスチレ
ン、ＡＢＳ樹脂、ポリウレタン、フェノキシ、ポリカー
ボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリアセタノー
ル、ナイロン、セルロール、フェノール・ホルムアルデ
ヒド樹脂、尿素樹脂、メラミン・ホルムアルデヒド樹
脂、フラン樹脂、キシレン樹脂、不飽和ポリエステル樹
脂、ジアリルフタレートのような合成樹脂あるいは、天
然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレン・
ブタジエンゴム、ブチルゴム、エチレン・プロピレンゴ
ム、エチレン・酢酸ビニル共重合体、クロロプロピレン
ゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、塩素化ポリエチ
レン、エピクロルヒドリンゴム、ニトリルゴム、ニトリ
ル・イソプレンゴム、アクリルゴム、ウレタンゴム、多
硫化ゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴムのようなゴム材
料、あるいは、ガラス、グラファイト、ブロンズおよび
モリブデンジサルファイドのような無機充填剤あるい
は、ポリイミドのような有機充填剤で複合体を作り補強
した前記合成樹脂を含む。前記物質の中でも、ニトリル
ゴム、シリコーンゴム、クロロプロピレンゴムのような
ゴムやポリエチレンテトラフルオライド、ポリエチレン
トリフルオライド、ポリエチレントリフルオロクロライ
ド、エチレンテトラフルオライド−エチレンコポリマ
ー、プロピレンペンタフルオライド−エチレンテトラフ
ルオライドコポリマー、パーフルオロアルキルビニルエ
ーテル−エチレンテトラフルオライドコポリマーおよび
ポリフッ化ビニルのようなフッ素樹脂が好ましい。

【００３２】ちなみに、代表的な材料の膨潤係数は、次
のとおりである。

【００３３】 天然ゴム ０．３８％ クロロプロピレンゴム ０．７０％ シリコーン １．９２％ 発泡シリコーン １．０４％ 側部堰３の断面形状は、例えば図５に示すように、下部
にフッ素樹脂等の摩擦係数の小さい耐摩耗性のある材料
で作られた帯状摺接部材５が、支持ベルト２表面に摺接
するように設けられており、該摺接部材５は、側部堰本
体６によりその下部において保持されている。その保持
方法は特に限定されたものではないが、例えば側部堰本
体６の下面に形成された少なくとも１本の連続した溝９
に連続した該摺接部材５が嵌挿されることにより保持さ
れる。該側部堰本体６の上部には、押圧部材７が設けら
れ、該押圧部材７と該側部堰本体６との間には、必要に
より、緩衝部材８が介在されている。この場合、支持ベ
ルト２は走行するので、側部堰３は、装置自体に固定し
てもよいし、側部堰全体を保持部材（図示せず）等によ
り別途床面あるいは建物に固定してもよい。

【００３４】該緩衝部材８は特に限定されたものではな
く、該押圧部材７と該側部堰本体６との間に緩衝作用を
有する部材であれば、いずれも使用でき、ばね、プラス
チックス製またはゴム製部材、管状体等がある。一例を
挙げると、例えば図３に示すように、ゴム、繊維強化ゴ
ム、繊維強化プラスチックスで作られた管状体よりな
り、その内部に空気、水、油等の流体を流通させるか、
あるいは吸水性樹脂、吸油性樹脂等の流体吸収性樹脂に
水、油等を吸収させて膨潤したもの等がある。

【００３５】前記摺接部材５が複数個保持されている場
合には、該摺接部材５，５間の空間１１に開口部１２を
形成し、不活性ガス供給源（図示せず）に連通する連通
孔１３を設け、該空間１１に窒素等の不活性ガスを供給
する。該不活性ガスは、支持ベルト２と摺接部材５との
間の僅かな隙間１４が生じた場合、この隙間１４を通過
して、単量体混合物１５に移行することによって単量体
混合物が堰の外に漏れることを防止するとともに、支持
ベルト２と側部堰３との間に供給された単量体混合物１
５中を通過して該単量体混合物１５上部の空間に移動
し、重合反応域を不活性ガスでシールすることになる。
このように、不活性ガスを前記空間１１中に通過させる
ことにより、外部から酸素、空気等の活性ガスが重合反
応域に混入するのを防止することができる。なお、該側
部堰本体６内に連続する空洞部（図示せず）を穿設し
て、該空洞部内にブライン、その他の加熱または冷却媒
体を流通させることにより重合反応域における温度調節
を行なってもよい。

【００３６】また、側部堰３の断面形状は、例えば、図
６に示すように、側部堰本体２６の下部にゴム等の弾性
材料で作られた摺接部材２５が挟持されており、該摺接
部材２５が支持ベルト２上に摺接するように設けられて
いるものであってもよい。この場合、支持ベルト２は走
行するので、側部堰３自体は、保持部材（図示せず）等
により装置全体に固定されている。該側部堰本体２６
は、摺接部材２５を挟持するためには、例えばＨ字型あ
るいはｈ字形に形成されている。なお、該側部堰本体２
６の断面形状がＨ型である場合には、その上部空間３０
にブライン、その他の加熱または冷却媒体を流通させ、
これにより供給された樹脂原料１５の重合反応域におけ
る温度調節を行なってもよい。

【００３７】さらに、側部堰３の断面形状は、例えば、
図７に示すように、下部にフッ素樹脂等の摩擦係数の小
さい耐摩耗性のある材料で作られた少なくとも１個の帯
状摺接部材３５が支持ベルト２表面に摺接するように設
けられており、該摺接部材３５は、該摺接部材３５に対
応して側部堰本体３６に設けられた少なくとも１個の連
続した溝３９に嵌挿されており、該摺接部材３５と該側
部堰本体３６との間の前記溝３９内には、緩衝部材３８
が介在されているものであってもよい。該緩衝部材３８
としては、ばね、ゴム弾性材、空気、水、油等の流体を
流通させたゴム等の管状体、吸水性樹脂、吸油性等を充
填したゴム等の管状体に、水、油等を吸収膨潤させたも
の等がある。なお、この場合、該側部堰本体３６内に連
続する空洞部（図示せず）を穿設して該空洞部内にブラ
イン、その他の加熱または冷却媒体を流通させてもよ
い。

【００３８】該側部堰３の高さは、特に制限されない
が、重合反応に供される単量体混合物層の加熱または冷
却の効率や得られる吸水性樹脂の性能、さらには生産性
を考慮すると、１０〜５０ｍｍ、好ましくは３０〜４０
ｍｍである。すなわち、該側部堰３の高さが１０ｍｍ未
満の場合には、供給される液状原料の高さが必然的にそ
れ以下となり、このため吸水性樹脂の生産性が低下する
からである。一方、５０ｍｍを越えると、液状原料の供
給量は増やせるが、これ以上増やしても熱伝導率が悪く
なり、内部は１種の断熱重合となる結果、厚み方向の性
能のぶれが発現する場合があるからである。

【００３９】前記端部堰４の断面形状は、支持ベルト２
に摺接できるものであれば、特に限定されるものではな
いが、例えば、図５〜７に示すように、側部堰３と同様
な形状でよく、特に側部堰３と一体的に形成される場合
にはほぼ同一形状であることが望ましい。また、端部堰
４の高さも、側部堰３の場合と同様である。

【００４０】支持ベルト２は、耐食性ならびに耐久性の
ある材料で作られたものがいずれも使用できるが、一例
を挙げると、例えばステンレス鋼製のシートが挙げられ
る。

【００４１】本発明による吸水性樹脂の連続製造装置に
おいて、前記支持ベルト２の走行方向上流端部付近に
は、単量体混合物供給装置１６が設けられており、該単
量体混合物供給装置１６より液状の単量体混合物が支持
ベルト２の上に供給される。

【００４２】供給される単量体混合物は液状であるた
め、連続製造開始時において単量体混合物が走行方向に
流れるのを防止するために、単量体混合物供給装置より
該支持ベルト２の走行方向下流に、開閉自在な仮止用堰
８が走行方向に対してほぼ直行する方向に、該支持ベル
ト２に摺接して設けられている。この仮止用堰１７は、
供給された液状単量体混合物のゲル化が始まったら、例
えば、油圧シリンダ、エアシリンダ等の流体圧シリンダ
等（図示せず）を用いて上昇させることにより供給単量
体混合物の支持ベルト２上の走行を可能にする。すなわ
ち、連続製造時には仮止用堰１７付近で液状単量体混合
物がゲル化を開始して、このゲル化部分が堰となるの
で、もはや仮止用堰１７は不必要となるだけでなく、こ
れがあると単量体混合物の走向を阻害することになる。

【００４３】この仮止用堰１７は、例えば図８に示すよ
うに、回転軸１８に枢着して仮止めを施し、単量体混合
物のゲル化が始まったら手動により、あるいは機械的手
段を用いて、仮止用堰１７を回動させて仮止めを解除す
ることができる。また、この仮止用堰１７は、該支持ベ
ルト２に接触して、必要により上下動可能なローラ形式
（図示せず）のものであってもよい。

【００４４】支持ベルト２の下面には、冷却装置１９お
よび加熱装置２０が取付けられている。加熱装置２０に
おいては、温水あるいはその他の伝熱媒が供給されるか
あるいは電熱、遠赤外線等により直接加熱するように構
成されている。

【００４５】また、冷却装置１９においては、水あるい
はその他の冷却媒体が噴出管２１より支持ベルト２の下
面に向けて噴出するように構成されている。

【００４６】支持ベルト２の単量体混合物供給装置付近
には、前記のように該単量体混合物供給装置より該支持
ベルト２の走行方向上流に、該支持ベルト２の走行方向
に対してほぼ直交して支持ベルト２に摺接するように設
けられている。これは液状の単量体混合物が支持ベルト
２から溢流するのを防止するためのである。

【００４７】該支持ベルト２の上部には、必要により図
３に示すように、蓋体２２が設けられ、支持ベルト２の
上面の反応域全体を窒素等の不活性ガスでシールするよ
うに構成されている。

【００４８】該蓋体２２は、重合反応域全体を覆うよう
に形成されていればよいが、例えば図５に示すように、
押圧部材７の頂部に該蓋体２２を固着させるか、あるい
は図６に示すように側部堰本体２６の頂部に固着しても
よい。同様な構造は、端部堰についても採用される。重
合反応終了後の重合体ゲル、すなわち吸水性樹脂は、該
蓋体２２と支持ベルト２との間に形成されるスリットよ
り排出される。

【００４９】該支持ベルト２の重合体ゲル排出端部の回
転体１ｂの先には、生成した重合体ゲル排出装置が配設
されている。該排出装置は、例えば生成した重合体ゲル
を排出させるための掻取手段５１および必要により破細
手段５２が設けられており、掻取られた重合体ゲル（吸
水性樹脂）は破細されたのち、ホッパー５３等により回
収される。

【００５０】本発明による装置により重合される単量体
混合物としては、吸水性樹脂を生成するものであれば、
いずれも使用できるが、一例を挙げると、例えばアクリ
ル酸とアクリル酸ナトリウムのようなアクリル酸塩との
混合物に少量の架橋剤および重合開始剤を配合したもの
等がある。

【００５１】図９は、本発明による吸水性樹脂の連続製
造装置のさらに他の実施の形態を示すものである。すな
わち、同図に示すように、モータ等のような動力源に、
必要により変速機等（いずれも図示せず）を介して連結
された一端の回転体１ａと、他端に設けられた他の回転
体１ｂと、該回転体１ａと１ｂの間に張設された可動性
無端回転支持ベルト２と、図１〜２と同様に該支持ベル
ト２の両側部付近に該支持ベルトの走行方向に沿って該
支持ベルトに摺接するように設けられた側部堰３となる
ものであり、該支持ベルト２は、両回転体１ａと回転体
５５ａの作用により、単量体混合物供給装置付近では、
該支持ベルト２２の走行方向下流に向けて下りの傾斜を
形成している。このため、液状単量体混合物が単量体混
合物供給装置１６より供給された場合、支持ベルト２の
単量体混合物供給装置付近において、未だ液状の単量体
混合物が走行方向上流に流れ出し支持ベルト２から溢流
する心配はない。すなわち、このような装置を用いる際
には、端部堰を設ける必要がなくなる。したがって、そ
の傾斜は、重合すべき液状単量体混合物層の深み以上で
あることが望ましい。

【００５２】なお、図９において、図１の符号と同一の
符号は、図１と同一の部材を表わす。

【００５３】つぎに、本発明による連続製造装置により
吸水性樹脂を製造する方法の例を説明する。

【００５４】まず、図１〜９に示すように、仮止用堰１
７を閉じたのち、単量体混合物供給装置１６より液状単
量体混合物を支持ベルト２上に流下させると、該液状単
量体混合物は仮止用堰１７で止まる。この間に、開始剤
と混合することにより反応が開始し、走行先端部の単量
体混合物のゲル化が始まったら仮止用堰１７を解除し、
支持ベルト２上を走行させる。支持ベルト両側端部付近
に該支持ベルトに摺接して設けられた側部堰３のため
に、液状原料が側部から漏れる心配はない。

【００５５】この液状単量体混合物は、いったん重合が
開始すると発熱反応であるので、その反応熱を冷却装置
１９の作用により冷却する必要がある。冷却方法として
は、例えば噴出管２１より水を支持ベルト２の裏面に噴
出させることにより下部より冷却する。この場合、原料
層の厚みが薄いので、例えば５０ｍｍ以下、好ましくは
２０〜５０ｍｍ、より好ましくは３０〜４０ｍｍである
ので、熱伝導率がよく、攪拌することなく均一に冷却す
ることができる。ついで、重合を終了して生成した重合
体ゲル（吸水性樹脂）５４は、掻取装置５１により該装
置から掻取られ、破細機５２で破細したのち、ホッパー
５３で回収される。

【００５６】

【実施例】以下に、実施例によりさらに詳細に本発明を
説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

【００５７】実施例中で「部」とは特にことわりがない
限り「重量部」を表すものとする。 ［吸収倍率］吸水性樹脂Ａ（ｇ）（約０．２ｇ）を不織
布製の袋（６０ｍｍ×６０ｍｍ）に均一に入れ、人工尿
（硫酸ナトリウム０．２００％、塩化カリウム０．２０
０％、塩化マグネシウム６水和物０．０５０％、塩化カ
ルシウム２水和物０．０２５％、リン酸２水素アンモニ
ウム０．０８５％、リン酸水素２アンモニウム０．００
１５％、脱イオン水９９．４２５％）中に浸漬した。６
０分後に袋を引き上げ、遠心分離機を用いて２５０Ｇに
て３分間水切りを行なった後、袋の重量Ｗ（ｇ）を測定
した。同様の操作を吸水性樹脂を用いずに行ない、その
ときの袋の重量Ｂ（ｇ）を測定した。そして、得られた
重量から次式にしたがって、吸水性樹脂の吸収倍率を算
出した。

【００５８】

【数２】

【００５９】［可溶分］吸水性樹脂Ｃ（ｇ）（約０．５
ｇ）を１０００ｇの脱イオン水中に分散し、１６時間攪
拌した後、濾紙で濾過した。次に、得られた濾液５０ｇ
を１００ｍｌビーカーにとり、該濾液に０．１Ｎ−水酸
化ナトリウム水溶液１ｍｌ、Ｎ／２００−メチルグリコ
ールキトサン水溶液１０ｍｌ、および０．１％トルイジ
ンブルー水溶液４滴を加えた。次いで、上記ビーカーの
溶液を、Ｎ／４００ポリビニル硫酸カリウム水溶液を用
いてコロイド滴定し、溶液の色が青色から赤紫色に変化
した時点を滴定の終点として滴定量Ｄ（ｍｌ）を求め
た。また、濾液５０ｇに代えて脱イオン水５０ｇを用い
て同様の操作を行ない、ブランクとして滴定量Ｅ（ｍ
ｌ）を求めた。そして、これら滴定量と吸水性樹脂を構
成する単量体の平均分子量Ｆとから、次式にしたがって
可溶分（重量％）量を算出した。

【００６０】

【数３】

【００６１】［残存単量体］脱イオン水１０００ｇに吸
水性樹脂０．５ｇを加え、攪拌下で２時間抽出した後、
膨潤ゲル化した吸水性樹脂を濾紙を用いて濾別し、濾液
中の残存単量体を液体クロマトグラフィーで分析した。
一方、既知濃度の単量体標準溶液を同様に分析して得た
検量線を外部標準とし、濾液の希釈倍率を考慮して、吸
水性樹脂中の残存単量体量を求めた。実施例 アクリル酸１０．７０部、３７％アクリル酸ナトリウム
水溶液７０．０７部、ポリエチレングリコールジアクリ
レート（平均分子量４７８）０．０８部、および脱イオ
ン水１９．１５部からなる水溶液を調製し、窒素ガスを
導入し脱気した。上記水溶液１１５６ｇ／分と窒素ガス
を導入し脱気し脱気した０．９８２％Ｖ−５０（和光純
薬工業製アゾ系重合開始剤）水溶液１０ｇ／分、０．９
８２％過硫酸ナトリウム水溶液１０ｇ／分、および０．
０８８％Ｌ−アスコルビン酸水溶液１０ｇ／分をライン
ミキシングした後、さらに窒素ガスを導入し脱気した
０．０７０７％過酸化水素水を１０ｇ／分でラインミキ
シングし、窒素気流雰囲気下の可動式ベルト重合機に供
給した。単量体濃度は３５重量％、水溶液の厚みは２５
ｍｍであった。可動式ベルトは１４０ｍｍ／分で駆動さ
せた。１分後に重合が開始し、反応系温度は２０℃であ
った。重合系は攪拌されることなく、ベルト面の温度を
１０℃にして冷却された。７分後に重合系は最高到達温
度の８６℃を示した。この後、ベルト面の温度を６０℃
にして含水ゲル状重合体を得た。この含水ゲル状重合体
の厚さは２５ｍｍであった。この含水ゲル状重合体をミ
ートチョッパーで解砕し、１６０℃、６５分間熱風乾燥
機で乾燥した。得られた乾燥物を粉砕し、吸水性樹脂
（１）を得た。

【００６２】吸水性樹脂（１）は、吸収倍率６５倍、可
溶分１２％および残存単量体４８０ｐｐｍであった。

【００６３】

【発明の効果】従来ベルト上で単量体混合物を重合し重
合物を得る方法は知られていたが、低粘度の単量体混合
物を、効率よく、しかも安定して優れた性能を有する重
合物とする方法は、本願によって初めて達成された。従
来は、低粘度の単量体混合物をベルト上で重合する際
に、単量体混合物がベルトからこぼれないように供給す
る必要があった。即ち、単量体混合物の厚みを薄く（例
えば１０ｍｍ以下）供給していた。しかしながら、これ
では生産性が低い。単量体混合物を厚く供給できるよう
にするために、ベルト自体を凹状に変形させ、該凹部に
単量体を供給する方法（特開昭６２−１５６１０２号公
報）や、ベルト両端部付近に堰を設ける方法が考案され
た。凹状ベルトを用いる方法は、ベルトの材質が制限さ
れるばかりか、ベルトに載った単量体の厚みがベルト走
行方向に鉛直な方向で異なり、重合熱のコントロールを
均一にする事ができず、結果として均一な性能の重合物
を得る事ができなかった。一方、ベルト両端部に堰を設
ける方法は、堰とベルトとの接着が難しい。接着剤が単
量体に対して耐久性がなかったり、重合熱に耐えられな
いという問題があった。また、堰の高さに制限があり、
堰を高くしすぎると回転部での堰の伸びが大きくなり、
堰の材料が限定される。これに対して、本願の装置で
は、接着剤の心配もなく、自由に単量体の種類や重合条
件を採用する事ができる。また、堰の高さにも基本的に
制限がなく、ベルト面積当たり多くの単量体を載せる事
ができ、高い生産性を達成できる。さらに、堰を設ける
のに駆動部が不要であり、単量体等による駆動部の腐食
を心配する事も必要ない。しかも、吸収倍率が大きく、
可溶分と残存単量体の少ない、均一な品質の吸水性樹脂
を製造する事ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明による吸水性樹脂の連続製造装置の一
実施態様を示す概略図である。

【図２】 本発明の装置の主要部を示す斜視図である。

【図３】 本発明による吸水性樹脂の連続製造装置の他
の実施態様を示す概略図である。

【図４】 本発明の装置の主要部の他の実施態様を示す
斜視図である。

【図５】 本発明の装置における側部堰の一例を示す断
面図である。

【図６】 本発明の装置における側部堰の他の例を示す
断面図である。

【図７】 本発明の装置における側部堰のさらに他の例
を示す断面図である。

【図８】 本発明の装置における仮止用堰の一例を示す
断面図である。

【図９】 本発明による吸水性樹脂の連続製造装置のさ
らに他の実施態様を示す概略図である。

【符号の説明】

１ａ，１ｂ…回転体、 ２…可動性無端回転ベルト、 ３…側部堰、 ４…端部堰、 ５，２５，３５…摺接部材、 ６，２６，３６…側部堰本体、 ７…押圧部材、 ８，３９…緩衝部材、 １６…単量体混合物供給装置、 １７…仮止用堰、 １８…仮止用堰の回転軸、 １９…加熱装置、 ２０…冷却装置、 ２２…蓋体。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 可動性無端回転支持ベルトと、単量体混
   合物供給装置と、重合体ゲル排出装置とを有する吸水性
   樹脂製造装置であって、該支持ベルトの走行方向に沿っ
   て該支持ベルトの両側端部付近に該支持ベルトに摺接し
   て固設された側部堰を有してなる吸水性樹脂の連続製造
   装置。
2. 【請求項２】 該側部堰は、該単量体混合物供給装置よ
   り走行方向上流から、該単量体混合物供給装置から該重
   合体ゲル排出装置までの長さの少なくとも１/１０に相
   当する位置まで設けられてなる請求項１に記載の吸水性
   樹脂の連続製造装置。
3. 【請求項３】 該支持ベルトの該単量体混合物供給装置
   より走行方向下流に、該支持ベルトの走行方向にほぼ直
   交する方向に該支持ベルトに摺接するように設けられた
   開閉自在な仮止用堰を有してなる請求項１または２に記
   載の吸水性樹脂の連続製造装置。
4. 【請求項４】 該側部堰は、高さが１０〜５０ｍｍであ
   る請求項１〜３のいずれか一つに記載の吸水性樹脂の連
   続製造装置。
5. 【請求項５】 該側部堰は、膨潤係数１０％以下の材質
   が用いられてなる請求項１〜４のいずれか一つに記載の
   吸水性樹脂の連続製造装置。
6. 【請求項６】 該支持ベルトの単量体混合物供給装置よ
   り走行方向上流に、該支持ベルトの走行方向に対してほ
   ぼ直交する方向に該支持ベルトに摺接するように設けら
   れた端部堰を有してなる請求項１〜５のいずれか一つに
   記載の吸水性樹脂の連続製造装置。
7. 【請求項７】 該端部堰は、回転ロールである請求項６
   に記載の吸水性樹脂の連続製造装置。
8. 【請求項８】 該端部堰は、膨潤係数１０％以下の材質
   が用いられてなる請求項６または７に記載の吸水性樹脂
   の連続製造装置。
9. 【請求項９】 該端部堰は、該側部堰と一体的に形成さ
   れてなる請求項６〜８のいずれか一つに記載の吸水性樹
   脂の連続製造装置。
10. 【請求項１０】 該支持ベルトは、単量体混合物供給装
    置付近で該支持ベルトの走行方向下流に向けて下り傾斜
    が形成されてなる請求項１〜９のいずれか一つに記載の
    吸水性樹脂の連続製造装置。