JP2000001397A - 希土類鉄ガーネット粒子および光磁気記録媒体 - Google Patents
希土類鉄ガーネット粒子および光磁気記録媒体Info
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- JP2000001397A JP2000001397A JP16459298A JP16459298A JP2000001397A JP 2000001397 A JP2000001397 A JP 2000001397A JP 16459298 A JP16459298 A JP 16459298A JP 16459298 A JP16459298 A JP 16459298A JP 2000001397 A JP2000001397 A JP 2000001397A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】バインダー、基板の材質に制限のない磁性微粒
子および塗布型光磁気記録媒体を提供する。 【解決手段】常温において100Ｏｅ以上の保磁力を持つ
ことを特徴とする希土類鉄ガーネット粒子。
子および塗布型光磁気記録媒体を提供する。 【解決手段】常温において100Ｏｅ以上の保磁力を持つ
ことを特徴とする希土類鉄ガーネット粒子。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、希土類鉄ガーネッ
ト粒子および該粒子とバインダーを基板上に塗布した光
磁気記録媒体に関する。
ト粒子および該粒子とバインダーを基板上に塗布した光
磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、光磁気記録媒体に用いられる磁性
体としては、希土類金属と遷移金属の非晶質合金からな
るものが知られている。しかし、このような非晶質合金
の磁性体は、酸化腐食を受けやすく、磁気光学特性が劣
化するという欠点があった。また、非晶質合金を用いた
光磁気記録では、磁性膜表面での反射による磁気光学効
果（カー効果）を利用して再生を行なうが、非晶質合金
は一般にカー回転角が小さいため、感度が低いという問
題があった。
体としては、希土類金属と遷移金属の非晶質合金からな
るものが知られている。しかし、このような非晶質合金
の磁性体は、酸化腐食を受けやすく、磁気光学特性が劣
化するという欠点があった。また、非晶質合金を用いた
光磁気記録では、磁性膜表面での反射による磁気光学効
果（カー効果）を利用して再生を行なうが、非晶質合金
は一般にカー回転角が小さいため、感度が低いという問
題があった。
【０００３】これに対し、特公昭５６−１５１２５号公
報、特開昭６１−８９６０５号公報には、それぞれガー
ネット、六方晶フェライトの多結晶酸化物薄膜を用いた
光磁気記録媒体が提案されている。この酸化物を用いた
磁性体は、耐蝕性に優れており、また磁性膜の透過光に
よる磁気光学効果（ファラデー効果）を利用して再生を
行なうため、感度が高いという利点がある。しかしなが
ら、多結晶質であるために、結晶粒界での光散乱、複屈
折や磁壁移動による書き込みビット形状の乱れなどによ
って媒体雑音が大きくなるという欠点がある。
報、特開昭６１−８９６０５号公報には、それぞれガー
ネット、六方晶フェライトの多結晶酸化物薄膜を用いた
光磁気記録媒体が提案されている。この酸化物を用いた
磁性体は、耐蝕性に優れており、また磁性膜の透過光に
よる磁気光学効果（ファラデー効果）を利用して再生を
行なうため、感度が高いという利点がある。しかしなが
ら、多結晶質であるために、結晶粒界での光散乱、複屈
折や磁壁移動による書き込みビット形状の乱れなどによ
って媒体雑音が大きくなるという欠点がある。
【０００４】一方、特開昭６２−１１９７５８号公報に
は、イットリウム鉄ガーネット粒子を用いた塗布型光磁
気記録媒体が開示されている。このような塗布型媒体で
は、前記多結晶酸化物薄膜のような結晶粒界の悪影響は
ないが、該公報に記載されているガーネット粒子は、粒
子径が１．５μｍと大きく、このような粒子を用いた場
合には、光の散乱が起こるため、サブミクロン波長の光
を利用する高密度記録には適していない。
は、イットリウム鉄ガーネット粒子を用いた塗布型光磁
気記録媒体が開示されている。このような塗布型媒体で
は、前記多結晶酸化物薄膜のような結晶粒界の悪影響は
ないが、該公報に記載されているガーネット粒子は、粒
子径が１．５μｍと大きく、このような粒子を用いた場
合には、光の散乱が起こるため、サブミクロン波長の光
を利用する高密度記録には適していない。
【０００５】これらの問題点を解決することを目的とし
て、特許第２６２６８３４号公報には、基板上に平均粒
子径が30〜1000Åの磁性微粒子およびバインダーからな
る磁性層を設けてなる光磁気記録媒体が開示されてい
る。該公報では、バインダーを熱硬化させ、その際バイ
ンダーの収縮によって磁性微粒子に引っ張り応力を作用
させ、逆磁歪効果によって垂直磁気異方性を発現させ、
同時に保磁力を発生させている。そのため、バインダー
は熱処理によって収縮・硬化するものに限られる。ま
た、基板の材質はバインダーの熱硬化処理に耐えるもの
に制限される。
て、特許第２６２６８３４号公報には、基板上に平均粒
子径が30〜1000Åの磁性微粒子およびバインダーからな
る磁性層を設けてなる光磁気記録媒体が開示されてい
る。該公報では、バインダーを熱硬化させ、その際バイ
ンダーの収縮によって磁性微粒子に引っ張り応力を作用
させ、逆磁歪効果によって垂直磁気異方性を発現させ、
同時に保磁力を発生させている。そのため、バインダー
は熱処理によって収縮・硬化するものに限られる。ま
た、基板の材質はバインダーの熱硬化処理に耐えるもの
に制限される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決し、バインダー、基板の材質に制限のない磁性
微粒子および塗布型光磁気記録媒体を提供するものであ
る。
点を解決し、バインダー、基板の材質に制限のない磁性
微粒子および塗布型光磁気記録媒体を提供するものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、常温において
100Ｏｅ以上の保磁力を持つことを特徴とする希土類鉄
ガーネット粒子、および、該粒子をバインダーとともに
基板上に塗布して得られる光磁気記録媒体に関する。
100Ｏｅ以上の保磁力を持つことを特徴とする希土類鉄
ガーネット粒子、および、該粒子をバインダーとともに
基板上に塗布して得られる光磁気記録媒体に関する。
【０００８】本発明の希土類鉄ガーネット粒子は、粒子
に応力のかからない状態でも保磁力を持っているため、
バインダーを熱処理によって収縮・硬化させる必要がな
い。またそのため、基板の材質は耐熱性を必要としな
い。
に応力のかからない状態でも保磁力を持っているため、
バインダーを熱処理によって収縮・硬化させる必要がな
い。またそのため、基板の材質は耐熱性を必要としな
い。
【０００９】本発明における希土類鉄ガーネット粒子の
粒子径には特に制限はないが、好ましくは30〜2000Å、
さらに好ましくは60〜1000Å、さらに好ましくは100〜6
00Åである。平均粒子径が30Åよりも小さくなると熱攪
乱のために超常磁性となってしまう。また、2000Åより
も大きくなると光の散乱が起こり、ノイズが増大する。
また、粒子形状は光学的に対称であることが好ましく、
球状が望ましいが、多面体状、板状でもよい。
粒子径には特に制限はないが、好ましくは30〜2000Å、
さらに好ましくは60〜1000Å、さらに好ましくは100〜6
00Åである。平均粒子径が30Åよりも小さくなると熱攪
乱のために超常磁性となってしまう。また、2000Åより
も大きくなると光の散乱が起こり、ノイズが増大する。
また、粒子形状は光学的に対称であることが好ましく、
球状が望ましいが、多面体状、板状でもよい。
【００１０】本発明の希土類鉄ガーネット粒子として
は、下記一般式［Ｉ］で表わされる希土類鉄ガーネット
が好ましい。 ＲaＢｉbＦｅcＭdＯe・・・・［Ｉ］ （ただし、ＲはＹおよびランタン系列元素からなる群よ
り選ばれる一種以上の希土類元素を示し、ＭはAl、Ga、
Cr、Mn、Sc、In、Ru、Rh、Co、Fe(II)、Cu、Ni、Zn、L
i、Si、Ge、Zr、Ti、Hf、Sn、Pb、Mo、VおよびNbからな
る群より選ばれる一種以上の元素を示し、a+b+c+d=7.5
〜8.0、a+b=2.0〜3.7、c+d=4.3〜6.0、a=0.5〜3.5、b=
0.2〜2.5、c=3.0〜6.0、d=0〜2.0であり、eは他の元素
の原子価を満足する酸素の原子数である）
は、下記一般式［Ｉ］で表わされる希土類鉄ガーネット
が好ましい。 ＲaＢｉbＦｅcＭdＯe・・・・［Ｉ］ （ただし、ＲはＹおよびランタン系列元素からなる群よ
り選ばれる一種以上の希土類元素を示し、ＭはAl、Ga、
Cr、Mn、Sc、In、Ru、Rh、Co、Fe(II)、Cu、Ni、Zn、L
i、Si、Ge、Zr、Ti、Hf、Sn、Pb、Mo、VおよびNbからな
る群より選ばれる一種以上の元素を示し、a+b+c+d=7.5
〜8.0、a+b=2.0〜3.7、c+d=4.3〜6.0、a=0.5〜3.5、b=
0.2〜2.5、c=3.0〜6.0、d=0〜2.0であり、eは他の元素
の原子価を満足する酸素の原子数である）
【００１１】本発明における希土類鉄ガーネット粒子の
製造方法は、常温において100Ｏｅ以上の保磁力を有す
るものが得られれば特に制限されないが、例えば、以下
に示す２段階水熱処理法により製造することができる。
製造方法は、常温において100Ｏｅ以上の保磁力を有す
るものが得られれば特に制限されないが、例えば、以下
に示す２段階水熱処理法により製造することができる。
【００１２】すなわち、希土類鉄ガーネットを構成する
金属元素の水溶液を水酸化アルカリの水溶液で中和して
水酸化物の沈殿を生成し、得られた沈殿物スラリーを水
熱処理することにより、平均粒径が2000Åより大きく、
常温において100Ｏｅ以上の保磁力を有する希土類鉄ガ
ーネット粒子を製造し、次いで、得られた希土類鉄ガー
ネット粒子を粉砕して、平均粒径が2000Å以下の粉末と
し、該粉末を水酸化アルカリ水溶液に混合し、水熱処理
することにより、本発明の希土類鉄ガーネット粒子を製
造することができる。
金属元素の水溶液を水酸化アルカリの水溶液で中和して
水酸化物の沈殿を生成し、得られた沈殿物スラリーを水
熱処理することにより、平均粒径が2000Åより大きく、
常温において100Ｏｅ以上の保磁力を有する希土類鉄ガ
ーネット粒子を製造し、次いで、得られた希土類鉄ガー
ネット粒子を粉砕して、平均粒径が2000Å以下の粉末と
し、該粉末を水酸化アルカリ水溶液に混合し、水熱処理
することにより、本発明の希土類鉄ガーネット粒子を製
造することができる。
【００１３】金属源としては、金属元素の硝酸塩、硫酸
塩、塩化物、酸化物などが用いられる。酸化物を用いる
場合は、硝酸、硫酸、塩酸などの無機酸に溶解して用い
る。アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、アンモニア水、ジエチルアミン、エタノールアミ
ンなどが用いられる。アルカリの使用量はアルカリを混
合した後の溶液中のアルカリ濃度が0.1〜８mol/lとなる
量が必要である。金属源の水溶液を水酸化アルカリの水
溶液で中和して水酸化物の沈殿を合成する。沈殿物を合
成する方法としては、金属イオンを含んだ酸性溶液をア
ルカリ溶液に滴下して中和する方法、両者を連続的に混
合する方法がある。また、沈殿生成は一度に行っても良
く、多段に行っても良い。
塩、塩化物、酸化物などが用いられる。酸化物を用いる
場合は、硝酸、硫酸、塩酸などの無機酸に溶解して用い
る。アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、アンモニア水、ジエチルアミン、エタノールアミ
ンなどが用いられる。アルカリの使用量はアルカリを混
合した後の溶液中のアルカリ濃度が0.1〜８mol/lとなる
量が必要である。金属源の水溶液を水酸化アルカリの水
溶液で中和して水酸化物の沈殿を合成する。沈殿物を合
成する方法としては、金属イオンを含んだ酸性溶液をア
ルカリ溶液に滴下して中和する方法、両者を連続的に混
合する方法がある。また、沈殿生成は一度に行っても良
く、多段に行っても良い。
【００１４】得られた沈殿物スラリーを水熱処理する。
このとき、ガーネット相の生成を促進するために、種結
晶を添加しても良い。種結晶としては、例えば特許第２
０３２６０８号公報に開示されているような希土類鉄ガ
ーネット粒子が用いられる。水熱処理の温度は150℃以
上が好ましい。温度が低すぎると得られる生成物がガー
ネット単一相とならないので好ましくない。保持時間は
15分間以上、好ましくは1時間以上である。保持時間が
短すぎると選られる生成物がガーネット単一相にならず
好ましくない。得られた水熱生成物を洗浄、ろ過、乾燥
することにより、希土類鉄ガーネット粒子が得られる。
ここで得られる希土類鉄ガーネット粒子は平均粒径2000
Åより大きいことが望ましい。特公平７−９１０６７号
公報に開示されているとおり、一段階の水熱反応でより
粒子径の小さな粒子を作製することも可能であるが、平
均粒径と保磁力の間には相関関係があり、粒子径を小さ
くすると保磁力が小さくなってしまうので、この段階で
は大きな保磁力を得るべく、粒径の大きな粒子を作製す
るのが望ましい。次いで、ここで得られた希土類鉄ガー
ネット粒子を機械的に粉砕する。このとき、粒子が破壊
される結果、微細で結晶性の低い粉末が生成する。粉砕
方法は特に制限はなく、ボールミル、サンドミル、アト
ライター、ジェットミルなど、一般に工業的に用いられ
る方法による。粉砕した粉末を水酸化アルカリ水溶液に
混合し、１回目の水熱と同じ要領で再び水熱処理を行な
う。粉砕によって生じた微細な結晶性の低い粉末がこの
段階で再結晶し、微細なガーネット粒子を生成する。こ
こで生成する微細なガーネット粒子は、元のガーネット
粉末の保磁力を保っているので、粒子径が小さくかつ保
磁力の大きなガーネット粒子を得ることができる。
このとき、ガーネット相の生成を促進するために、種結
晶を添加しても良い。種結晶としては、例えば特許第２
０３２６０８号公報に開示されているような希土類鉄ガ
ーネット粒子が用いられる。水熱処理の温度は150℃以
上が好ましい。温度が低すぎると得られる生成物がガー
ネット単一相とならないので好ましくない。保持時間は
15分間以上、好ましくは1時間以上である。保持時間が
短すぎると選られる生成物がガーネット単一相にならず
好ましくない。得られた水熱生成物を洗浄、ろ過、乾燥
することにより、希土類鉄ガーネット粒子が得られる。
ここで得られる希土類鉄ガーネット粒子は平均粒径2000
Åより大きいことが望ましい。特公平７−９１０６７号
公報に開示されているとおり、一段階の水熱反応でより
粒子径の小さな粒子を作製することも可能であるが、平
均粒径と保磁力の間には相関関係があり、粒子径を小さ
くすると保磁力が小さくなってしまうので、この段階で
は大きな保磁力を得るべく、粒径の大きな粒子を作製す
るのが望ましい。次いで、ここで得られた希土類鉄ガー
ネット粒子を機械的に粉砕する。このとき、粒子が破壊
される結果、微細で結晶性の低い粉末が生成する。粉砕
方法は特に制限はなく、ボールミル、サンドミル、アト
ライター、ジェットミルなど、一般に工業的に用いられ
る方法による。粉砕した粉末を水酸化アルカリ水溶液に
混合し、１回目の水熱と同じ要領で再び水熱処理を行な
う。粉砕によって生じた微細な結晶性の低い粉末がこの
段階で再結晶し、微細なガーネット粒子を生成する。こ
こで生成する微細なガーネット粒子は、元のガーネット
粉末の保磁力を保っているので、粒子径が小さくかつ保
磁力の大きなガーネット粒子を得ることができる。
【００１５】本発明における光磁気記録媒体は、基板上
に前記希土類鉄ガーネット粒子およびバインダーからな
る磁性層を設けてなる。前記光磁気記録媒体は、前記希
土類鉄ガーネット粒子をバインダーと混合し、基板上に
塗布することによって作製することができる。バインダ
ーとしては、ガーネット粒子を基板上に固定できる付着
力を持つものであれば特に制限はなく、塩化ビニル−酢
酸ビニル共重合体、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ア
クリル樹脂などが用いられる。基板としては、特に制限
はなく、単結晶基板、多結晶基板、ガラス等の非晶質基
板、その他複合基板等の無機材料基板、ポリイミド樹脂
などの有機材料基板を用いることができる。塗布の方法
には特に制限はなく、スピンコート、バーコート、ドク
ターブレード、スクリーン印刷などが用いられる。磁性
層の厚みは0.05〜2.0μm、特に0.2〜1.0μmの範囲が記
録ビットの安定性の上で好ましい。
に前記希土類鉄ガーネット粒子およびバインダーからな
る磁性層を設けてなる。前記光磁気記録媒体は、前記希
土類鉄ガーネット粒子をバインダーと混合し、基板上に
塗布することによって作製することができる。バインダ
ーとしては、ガーネット粒子を基板上に固定できる付着
力を持つものであれば特に制限はなく、塩化ビニル−酢
酸ビニル共重合体、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ア
クリル樹脂などが用いられる。基板としては、特に制限
はなく、単結晶基板、多結晶基板、ガラス等の非晶質基
板、その他複合基板等の無機材料基板、ポリイミド樹脂
などの有機材料基板を用いることができる。塗布の方法
には特に制限はなく、スピンコート、バーコート、ドク
ターブレード、スクリーン印刷などが用いられる。磁性
層の厚みは0.05〜2.0μm、特に0.2〜1.0μmの範囲が記
録ビットの安定性の上で好ましい。
【００１６】
【実施例】実施例１ 硝酸ビスマス0.04125mol、硝酸鉄0.09375mol、酸化ジス
プロシウム0.0075molを2.23mol/l硝酸溶液0.225リット
ルに溶解した（Ａ溶液）。5.45mol/lのNaOH溶液0.1875
リットルを調製した（Ｂ溶液）。10mol/lのNaOH溶液0.1
875リットルを調製した（Ｃ溶液）。Ｃ溶液を撹拌しな
がらＡ、Ｂ溶液を徐々に滴下して沈殿物を生成させた
（Ｄスラリー）。Ｄスラリーの一部を洗浄し、大気中４
６０℃で焼成してガーネット微粒子を合成した。この微
粒子の比表面積から求めた平均粒子径は300Åであり、
Ｘ線粉末回折スペクトル分析の結果、ガーネット単相で
あった。この微粒子を種結晶としてＤスラリーに加えて
ボールミル混合した。微粒子の量は、スラリー中の今続
水酸化物から生成するガーネット量の２％とした。上記
のようにして得られたスラリーをオートクレーブに入
れ、160℃で1時間水熱処理を行なった。次いで得られた
水熱生成物を十分に洗浄した後、濾過、乾燥してガーネ
ット微粒子を得た。得られたガーネット微粒子は、比表
面積から求めた平均粒子径1300Åであり、Ｘ線粉末回折
スペクトルおよび組成分析の結果、Bi 2.2Dy0.8Fe5O12で
あり、ガーネット単相であった。またこの微粒子の保磁
力は330Ｏｅであった。このガーネット微粒子60gを水20
0mlに混合し、直径1mmのジルコニアボール2kgを加え
て、回転数1000rpmのサンドミルで６時間粉砕した。粉
砕粉を含むスラリーを乾燥して粉末を回収した。この粉
末の比表面積から求めた平均粒子径は620Åであった。
この粉末10gを3mol/lのNaOH水溶液500mlに混合し、オー
トクレーブで160℃で１時間水熱処理を行なった。次い
で得られた水熱生成物を十分に洗浄した後、濾過、乾燥
してガーネット微粒子を得た。得られたガーネット微粒
子は、比表面積から求めた平均粒子径480Åであり、Ｘ
線粉末回折スペクトルの結果、ガーネット単相であっ
た。またこの微粒子の保磁力は220Ｏｅであった。この
微粒子粉末1.5gをトルエン、シクロヘキサノン、メチル
エチルケトンの１：１：１（重量比）混合溶媒に分散さ
せた。粉末に対して10wt%のナフテン酸ビスマスを加え
て磁性塗料を作製した。この磁性塗料をガラス基板上に
スピンコートして塗布膜を形成し、150℃で乾燥した。
得られた塗布膜の厚みは約1μｍであった。得られた塗
布膜の保磁力は微粒子のそれと同じ220Oeであった。こ
の塗布膜の波長800nmの光に対する透過率は70％と高い
値であった。
プロシウム0.0075molを2.23mol/l硝酸溶液0.225リット
ルに溶解した（Ａ溶液）。5.45mol/lのNaOH溶液0.1875
リットルを調製した（Ｂ溶液）。10mol/lのNaOH溶液0.1
875リットルを調製した（Ｃ溶液）。Ｃ溶液を撹拌しな
がらＡ、Ｂ溶液を徐々に滴下して沈殿物を生成させた
（Ｄスラリー）。Ｄスラリーの一部を洗浄し、大気中４
６０℃で焼成してガーネット微粒子を合成した。この微
粒子の比表面積から求めた平均粒子径は300Åであり、
Ｘ線粉末回折スペクトル分析の結果、ガーネット単相で
あった。この微粒子を種結晶としてＤスラリーに加えて
ボールミル混合した。微粒子の量は、スラリー中の今続
水酸化物から生成するガーネット量の２％とした。上記
のようにして得られたスラリーをオートクレーブに入
れ、160℃で1時間水熱処理を行なった。次いで得られた
水熱生成物を十分に洗浄した後、濾過、乾燥してガーネ
ット微粒子を得た。得られたガーネット微粒子は、比表
面積から求めた平均粒子径1300Åであり、Ｘ線粉末回折
スペクトルおよび組成分析の結果、Bi 2.2Dy0.8Fe5O12で
あり、ガーネット単相であった。またこの微粒子の保磁
力は330Ｏｅであった。このガーネット微粒子60gを水20
0mlに混合し、直径1mmのジルコニアボール2kgを加え
て、回転数1000rpmのサンドミルで６時間粉砕した。粉
砕粉を含むスラリーを乾燥して粉末を回収した。この粉
末の比表面積から求めた平均粒子径は620Åであった。
この粉末10gを3mol/lのNaOH水溶液500mlに混合し、オー
トクレーブで160℃で１時間水熱処理を行なった。次い
で得られた水熱生成物を十分に洗浄した後、濾過、乾燥
してガーネット微粒子を得た。得られたガーネット微粒
子は、比表面積から求めた平均粒子径480Åであり、Ｘ
線粉末回折スペクトルの結果、ガーネット単相であっ
た。またこの微粒子の保磁力は220Ｏｅであった。この
微粒子粉末1.5gをトルエン、シクロヘキサノン、メチル
エチルケトンの１：１：１（重量比）混合溶媒に分散さ
せた。粉末に対して10wt%のナフテン酸ビスマスを加え
て磁性塗料を作製した。この磁性塗料をガラス基板上に
スピンコートして塗布膜を形成し、150℃で乾燥した。
得られた塗布膜の厚みは約1μｍであった。得られた塗
布膜の保磁力は微粒子のそれと同じ220Oeであった。こ
の塗布膜の波長800nmの光に対する透過率は70％と高い
値であった。
【００１７】実施例２ 硝酸ビスマス0.0375mol、硝酸鉄0.07125mol、硝酸アル
ミニウム0.0225mol、酸化ジスプロシウム0.01875molを
2.23mol/l硝酸溶液0.225リットルに溶解した（Ａ溶
液）。5.45mol/lのNaOH溶液0.1875リットルを調製した
（Ｂ溶液）。10mol/lのNaOH溶液0.1875リットルを調製
した（Ｃ溶液）。Ｃ溶液を撹拌しながらＡ、Ｂ溶液を徐
々に滴下して沈殿物を生成させた（Ｄスラリー）。Ｄス
ラリーの一部を洗浄し、大気中５６０℃で焼成してガー
ネット微粒子を合成した。この微粒子の比表面積から求
めた平均粒子径は300Åであり、Ｘ線粉末回折スペクト
ル分析の結果、ガーネット単相であった。この微粒子を
種結晶としてＤスラリーに加えてボールミル混合した。
微粒子の量は、スラリー中の今続水酸化物から生成する
ガーネット量の２％とした。得られたスラリーをオート
クレーブに入れ、160℃で1時間水熱処理を行なった。次
いで得られた水熱生成物を十分に洗浄した後、濾過、乾
燥してガーネット微粒子を得た。得られたガーネット微
粒子は、比表面積から求めた平均粒子径1500Åであり、
Ｘ線粉末回折スペクトルおよび組成分析の結果、Bi2Dy1
Fe3.8Al1.2O1 2であり、ガーネット単相であった。また
この微粒子の保磁力は480Ｏｅであった。このガーネッ
ト微粒子60gを水200mlに混合し、直径1mmのジルコニア
ボール2kgを加えて、回転数1000rpmのサンドミルで６時
間粉砕した。粉砕粉を含むスラリーを乾燥して粉末を回
収した。この粉末の比表面積から求めた平均粒子径は65
0Åであった。この粉末10gを3mol/lのNaOH水溶液500ml
に混合し、オートクレーブで160℃で１時間水熱処理を
行なった。次いで得られた水熱生成物を十分に洗浄した
後、濾過、乾燥してガーネット微粒子を得た。得られた
ガーネット微粒子は、比表面積から求めた平均粒子径50
0Åであり、Ｘ線粉末回折スペクトルの結果、ガーネッ
ト単相であった。またこの微粒子の保磁力は270Ｏｅで
あった。この微粒子粉末1.5gをトルエン、シクロヘキサ
ノン、メチルエチルケトンの１：１：１（重量比）混合
溶媒に分散させた。粉末に対して10wt%のナフテン酸ビ
スマスを加えて磁性塗料を作製した。この磁性塗料をガ
ラス基板上にスピンコートして塗布膜を形成し、150℃
で乾燥した。得られた塗布膜の厚みは約1μｍであっ
た。得られた塗布膜の保磁力は微粒子のそれと同じ270O
eであった。この塗布膜の波長800nmの光に対する透過率
は70％と高い値であった。
ミニウム0.0225mol、酸化ジスプロシウム0.01875molを
2.23mol/l硝酸溶液0.225リットルに溶解した（Ａ溶
液）。5.45mol/lのNaOH溶液0.1875リットルを調製した
（Ｂ溶液）。10mol/lのNaOH溶液0.1875リットルを調製
した（Ｃ溶液）。Ｃ溶液を撹拌しながらＡ、Ｂ溶液を徐
々に滴下して沈殿物を生成させた（Ｄスラリー）。Ｄス
ラリーの一部を洗浄し、大気中５６０℃で焼成してガー
ネット微粒子を合成した。この微粒子の比表面積から求
めた平均粒子径は300Åであり、Ｘ線粉末回折スペクト
ル分析の結果、ガーネット単相であった。この微粒子を
種結晶としてＤスラリーに加えてボールミル混合した。
微粒子の量は、スラリー中の今続水酸化物から生成する
ガーネット量の２％とした。得られたスラリーをオート
クレーブに入れ、160℃で1時間水熱処理を行なった。次
いで得られた水熱生成物を十分に洗浄した後、濾過、乾
燥してガーネット微粒子を得た。得られたガーネット微
粒子は、比表面積から求めた平均粒子径1500Åであり、
Ｘ線粉末回折スペクトルおよび組成分析の結果、Bi2Dy1
Fe3.8Al1.2O1 2であり、ガーネット単相であった。また
この微粒子の保磁力は480Ｏｅであった。このガーネッ
ト微粒子60gを水200mlに混合し、直径1mmのジルコニア
ボール2kgを加えて、回転数1000rpmのサンドミルで６時
間粉砕した。粉砕粉を含むスラリーを乾燥して粉末を回
収した。この粉末の比表面積から求めた平均粒子径は65
0Åであった。この粉末10gを3mol/lのNaOH水溶液500ml
に混合し、オートクレーブで160℃で１時間水熱処理を
行なった。次いで得られた水熱生成物を十分に洗浄した
後、濾過、乾燥してガーネット微粒子を得た。得られた
ガーネット微粒子は、比表面積から求めた平均粒子径50
0Åであり、Ｘ線粉末回折スペクトルの結果、ガーネッ
ト単相であった。またこの微粒子の保磁力は270Ｏｅで
あった。この微粒子粉末1.5gをトルエン、シクロヘキサ
ノン、メチルエチルケトンの１：１：１（重量比）混合
溶媒に分散させた。粉末に対して10wt%のナフテン酸ビ
スマスを加えて磁性塗料を作製した。この磁性塗料をガ
ラス基板上にスピンコートして塗布膜を形成し、150℃
で乾燥した。得られた塗布膜の厚みは約1μｍであっ
た。得られた塗布膜の保磁力は微粒子のそれと同じ270O
eであった。この塗布膜の波長800nmの光に対する透過率
は70％と高い値であった。
【００１８】
【発明の効果】本発明によって得られる希土類鉄ガーネ
ット粒子は、耐食性に優れ、光透過性にも優れており、
光磁気記録媒体、光アイソレータ、光サーキュレータ、
光導波路、光メモリなどの用途に好適に用いられる。ま
た、本発明によって得られる光磁気記録媒体は、基板や
バインダーの材質を選ばないため経済的な製造が可能で
ある。
ット粒子は、耐食性に優れ、光透過性にも優れており、
光磁気記録媒体、光アイソレータ、光サーキュレータ、
光導波路、光メモリなどの用途に好適に用いられる。ま
た、本発明によって得られる光磁気記録媒体は、基板や
バインダーの材質を選ばないため経済的な製造が可能で
ある。
【図１】図１は、本発明の実施例１で得られた希土類鉄
ガーネット微粒子のヒステリシスループを示す図であ
る。
ガーネット微粒子のヒステリシスループを示す図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G002 AA09 AA10 AB02 AD04 AE03 4G077 AA01 AA03 BC22 BC25 BC27 BC28 CB04 CB08 EC04 HA01 HA03 5D075 FF08 GG16 GG20
Claims (6)
- 【請求項１】常温において100Ｏｅ以上の保磁力を持つ
ことを特徴とする希土類鉄ガーネット粒子。 - 【請求項２】平均粒子径が30〜2000Åであることを特徴
とする請求項１記載の希土類鉄ガーネット粒子。 - 【請求項３】一般式ＲaＢｉbＦｅcＯd（ただし、ＲはＹ
およびランタン系列元素からなる群より選ばれる一種以
上の希土類元素を示し、a+b+c=7.5〜8.0、a+b=2.0〜3.
7、a=0.5〜3.5、b=0.2〜2.5、c=4.3〜6.0であり、dは他
の元素の原子価を満足する酸素の原子数である）で表わ
されることを特徴とする請求項１記載の希土類鉄ガーネ
ット粒子。 - 【請求項４】一般式ＲaＢｉbＦｅcＭdＯe（ただし、Ｒ
はＹおよびランタン系列元素からなる群より選ばれる一
種以上の希土類元素を示し、ＭはAl、Ga、Cr、Mn、Sc、
In、Ru、Rh、Co、Fe(II)、Cu、Ni、Zn、Li、Si、Ge、Z
r、Ti、Hf、Sn、Pb、Mo、VおよびNbからなる群より選ば
れる一種以上の元素を示し、a+b+c+d=7.5〜8.0、a+b=2.
0〜3.7、c+d=4.3〜6.0、a=0.5〜3.5、b=0.2〜2.5、c=3.
0〜6.0、0<d<2.0であり、eは他の元素の原子価を満足す
る酸素の原子数である）で表わされることを特徴とする
請求項１記載の希土類鉄ガーネット粒子。 - 【請求項５】基板上に磁性微粒子およびバインダーから
なる磁性層を設けてなる光磁気記録媒体において、該磁
性微粒子が請求項１〜４記載の希土類鉄ガーネット粒子
であることを特徴とする光磁気記録媒体。 - 【請求項６】希土類鉄ガーネットを構成する金属元素の
水溶液を水酸化アルカリの水溶液で中和して水酸化物の
沈殿を生成し、得られた沈殿物スラリーを水熱処理する
ことにより、平均粒径が2000Åより大きく、常温におい
て100Ｏｅ以上の保磁力を有する希土類鉄ガーネット粒
子を製造し、次いで、得られた希土類鉄ガーネット粒子
を粉砕して、平均粒径が2000Å以下の粉末とし、該粉末
を水酸化アルカリ水溶液に混合し、水熱処理することを
特徴とする請求項１〜４記載の希土類鉄ガーネット粒子
の製造方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP16459298A JP4051767B2 (ja) | 1998-06-12 | 1998-06-12 | 希土類鉄ガーネット粒子および光磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP16459298A JP4051767B2 (ja) | 1998-06-12 | 1998-06-12 | 希土類鉄ガーネット粒子および光磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000001397A true JP2000001397A (ja) | 2000-01-07 |
| JP4051767B2 JP4051767B2 (ja) | 2008-02-27 |
Family
ID=15796121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16459298A Expired - Fee Related JP4051767B2 (ja) | 1998-06-12 | 1998-06-12 | 希土類鉄ガーネット粒子および光磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4051767B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6717531B2 (en) | 2000-01-21 | 2004-04-06 | Nec Corporation | Keyboard device and a method of controlling a power supply incorporated in the keyboard device |
| JP2008110890A (ja) * | 2006-10-30 | 2008-05-15 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気特性および粒子サイズ分布の優れた希土類鉄ガーネット粒子 |
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
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|---|---|---|---|---|
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| BR112015023297B1 (pt) | 2013-03-15 | 2022-04-26 | Venetec International, Inc | Dispositivo de fixação tendo uma correia e curativo integrados |
-
1998
- 1998-06-12 JP JP16459298A patent/JP4051767B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| US6717531B2 (en) | 2000-01-21 | 2004-04-06 | Nec Corporation | Keyboard device and a method of controlling a power supply incorporated in the keyboard device |
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
| JP2008110890A (ja) * | 2006-10-30 | 2008-05-15 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気特性および粒子サイズ分布の優れた希土類鉄ガーネット粒子 |
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