ITTO930654A1 - Metodo e apparecchiatura per la sorveglianza e il controllo dello spessore di una pellicola sottile - Google Patents
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Description
D E S C R I Z I O N E
dell'invenzione industriale avente per titolo "METODO E APPARECCHIATURA PER LA SORVEGLIANZA E IL CONTROLLO DELLO SPESSORE DI UNA PELLICOLA SOTTILE"
L'invenzione si riferisce ad un metodo per la sorveglianza di pellicole sottili su di un substrato, in particolare per la sorveglianza di un rivestimento trasparente applicato ad un . substrato, come rivestimenti su vetro.
E' importante il controllo dello spessore, e anche dell'indice di rifrazione, di rivestimenti applicati a lastre di vetro, in particolare nastri di vetro appena formati. Come ? ben noto nel settore, a lastre di vetro vengono applicati uno o pi? livestimenti per vari scopi. Questi rivestimenti sono spasso sottili, ad esempio hanno spessore inferiore a 100 nm, e la misura di pellicole di questo spessore presenta delle difficolt?, specialmente quando si desidera effettuare misure rapide e continue su vaste aiee del vetro e scoprire variazioni nello spessore sia longitudinalmente che trasversalmente ri nastro o alle lastre di vetro.
Lo spessore di questi rivestimenti ? un elemento molto importante nel controllo di qualit? di una vetratura formata da lastre di vetro rivestito. Le propriet? fisiche e ottiche della vetratura dipendono fortemente dallo spessore del rivestimento. Lo spessore geometrico e l?indice di rifrazione del rivestimento svolgono un ruolo decisivo nelle propriet? di interferenza della lastra rivestita.
Se si stabilisce che il valore dello spessore di un campione misurato ? al di fuori dei limiti di tolleranza consentiti, le lastre -di vetro che sono state rivestite in quell'intervallo di tempo andranno sprecate. Questo fatto rappresenta un particolare problema se nel frattempo le lastre rivestite sono gi? state sottoposte ad un ulteriore rivestimento oppure sono state unite in pannelli di vetratura.
E' quindi desiderabile sorvegliare lo spessore del rivestimento il pi? rapidamente possibile dopo la deposizione del rivestimento nella linea di produzione industriale.
La descrizione di brevetto britannico GB 2069130 (RCA) descrive un metodo per sorvegliare lo spessore ottico di un rivestimento inviando luce policromatica su di un campione e successivamente su un campione di controllo con un rivestimento di spessore noto, e variando lo spessore del rivestimento di confronto fino a quando gli spettri di riflessione corrispondono. Questo metodo ? adatto per spessori ottici del rivestimento compresi tra 150 e 3000 nm. Il metodo richiede inoltre un'accurata calibrazione del rivestimento di confronto.
Il procedimento descritto nel brevetto GB 2069130 non permette di controllare spessori geometrici inferiori a circa 75 nm (dato un indice di rifrazione del rivestimento vicino a 2). Inoltre, il procedimento descritto non riguarda il controllo continuo di spessori del rivestimento quando i valori misurati cadono al di fuori di valori di soglia, n? ? possibile con il dispositivo descritto sorvegliare l'uniformit? di spessore del rivestimento. Inoltre ancora, il posizionamento del? dispositivo descritto nel brevetto GB 2069130 immediatamente a valle dc-1 rivestimento, presenta delle difficolt?.
Secondo l'invenzione viene fornito un metodo di sorveglianza dello spessore e dell'uniformit? di spessore di un rivestimento trasparente applicato ad un substrato sotto forma di lastra, comprendente l'invio di luce policromatica sul rivestimento in una pluralit? di punti e la misura dell'intensit? di luce riflessa da questi, in cui, per ogni punto, l'intensit? della luce riflessa viene misurata ad almeno due lunghezze d'onda discrete di sorveglianza e dette misure vengono elaborate per generare un segnale elettrico che pu? essere confrontato con uno o pi? valori di soglia predeterminati e con segnali elettrici simili generati in altri punti, per dare indicazioni sul fatto che lo spessore del rivestimento rientri o meno all'interno di valori di tolleranza predeterminati.
L'invenzione fornisce inoltre un'apparecchiatura per sorvegliare lo spessore e l'uniformit? di spessore di un rivestimento trasparente applicato ad un substrato, comprendente:
(i) una sorgente luminosa per inviare luce policromatica su una pluralit? di punti del rivestimento;
(ii) mezzi -per misurare l'intensit? di luce riflessa da detto rivestimento in ogni punto ad almeno due lunghezze d'onda discrete di sorveglianza; e
(iii) mezzi per elaborare le misure per generare un segnale elettrico che pu? essere confrontato con uno o pi? valori di soglia predeterminati e con segnali elettrici simili generati in altri punti, per dare indicazioni sul fatto che lo spessore del rivestimento rientri o meno all'interno di valori di tolleranza predeterminati .
Il procedimento e l'apparecchiatura secondo l'invenzione permettono di sorvegliare facilmente lo spessore, l'uniformit? di spessore e opzionalmente l'indice di rifrazione di un rivestimento all'interno di valori di tolleranza definiti in precedenza. L'invenzione permette inoltre, in modo semplice, che tale sorveglianza abbia luogo immediatamente dopo la formazione del rivestimento.
Con il termine lunghezze d'onda di sorveglianza "discrete" si intendono lunghezze d'onda separate l'una dall'altra da almeno 50 nm. Ciascuna delle due lunghezze d'onda discrete di sorveglianza preferibilmente cade nello spettro visibile, cio? nell'intervallo compreso tra 380 e 780 im. Le lunghezze d'onda discrete di sorveglianza maggiormente preferite sono comprese nell'intervallo tra 400 ? 480 nm (blu) e nell'intervallo tra 580 e 750 nm (rosso). Questo ? dovuto alla scoperta che, per molti rivestimenti commerciali, la differenza tra le misure effettuate a queste due lunghezze d'onda discrete di sorveglianza varia in modo significativo con lo spessore del rivestimento .
E' noto che la riflettivit? di luce da un substrato rivestito dipende tra 1 altro dalla lunghezza d'onda della luce riflessa, dallo spessore del rivestimento e dagli indici di rifrazione del substrato, del rivestimento e dell'aria. E' complicato ricavare tutti i parametri necessari per far s? che lo spessore del rivestimento venga calcolato direttamente dalla misura di riflettivit? a due lunghezze d'onda discrete di sorveglianza; in pratica ? pi? conveniente determinare valori di tolleranza, ad esempio da misure di riflettivit? su campioni che portano rivestimenti di spessore noto.
I dati ottenuti dalle misure della luce riflessa vengono preferibilmente inviati ad un microprocessore, dove i segnali vengono elaborati, . come descritto ulteriormente in seguito, per dare un'indicazione dello spessore del rivestimento. A certe lunghezze d'onda, a seconda dello spessore ottico del rivestimento, si verifica un'interferenza che produce uno spettro di riflessione caratteristico di quello spessore ottico. Per un dato rivestimento con un dato spessore, di solito esiste una lunghezza d'onda dominante all'interno dello spettro visibile, in corrispondenza della quale si verifica un'interferenza costruttiva, ed ? questa lunghezza d'onda dominante che determina l'aspetto visivo del substrato rivestito.
Si ? trovato che per spessori modesti e lunghezze d'onda discrete di sorveglianza vicine alla lunghezza d'onda dominante, la differenza di riflettivit? alle due lunghezze d'onda ? proporzionale allo spessore ottico del rivestimento e quindi, quando l'indice di rifrazione del rivestimento ? costante, allo spessore geometrico del rivestimento.
Tuttavia, l'esatta relazione tra le riflettivit? a varie lunghezze d'onda ? complicata. Quindi, invece di misurare lo spessore in termini assoluti, la presente invenzione prevede di stabilire limiti di tolleranza per ogni tipo di rivestimento. Tali limiti di tolleranza vengono stabiliti mediante prove.
Quando la misura a due lunghezze d'onda discrete di sorveglianza non ? sufficiente a fornire un'indicazione accurata dello spessore del rivestimento, ad esempio quando le lunghezze d'onda discrete di sorveglianza non sono vicine alla lunghezza d'onda dominante, si dovrebbero effettuare le misure ad almeno tre lunghezze d'onda, essendo la terza lunghezza d'onda discreta di sorveglianza preferibilmente compresa nell'intervallo tra 480 e 580 nm (verde). A partire dalle tre misure effettuate, pu? quindi essere scelta la coppia di misure pi? appropriata per dare un'indicazione dello spessore del rivestimento. La media delle tre misure fornisce informazioni pi? precise sulla riflettivit? luminosa, che pu? venire usata in alcune forme di realizzazione preferite come indicazione dell?indice di rifrazione.
Quando la variazione di riflettivit? con lo spessore ? vicina a un massimo, la riflettivit? varia pochissimo con lo spessore del rivestimento, cosicch? la riflettivit? dipende quindi pi? direttamente dall'indice di rifrazione, come previsto dalle equazioni di Fresnel. Mediante un'opportuna calibrazione, si pu? in questo modo facilmente determinare l'indice di rifrazione del rivestimento.
L'uniformit? dello spessore del rivestimento sul substrato viene rilevata mediante confronto tra il segnale elettrico generato in un punto del rivestimento e segnali elettrici simili generati in altri punti. La distanza relativa tra qHuesti p*unti determina l?affidabilit? dei-dati di uniformit? cos? generati. A seconda della qualit? desiderata del substrato rivestito e dell'uso finale previsto, si preferisce sorvegliare lo spessore del rivestimento in una pluralit? di punti che non distano pi? di 200 mm, pi? preferibilmente non pi? di 100 mm, ad esempio in punti distanti non pi? di 50 mm, idealmente non pi? di 10 mm, ancora pi? idealmente non pi? di 5 mm.
Un dispositivo opportuno per effettuare la sorveglianza operer? in modo tale che l'intensit? della luce riflessa venga misurata mediante elementi fotosensibili diversi per ogni lunghezza d'onda discreta di sorveglianza. Gli elementi fotosensibili possono essere diodi fotosensibili, ad esempio disposti in una schiera di fotodiodi. Viene usato preferibilmente un dispositivo ad accoppiamento di carica (CCD), in particolare una telecamera CCD lineare a colori. In alternativa si possono usare almeno due telecamere CCD lineari monocrome, ciascuna munita di un filtro appropriato. Tuttavia l'uso di una telecamera a colori sensibile a tre lunghezze d'onda presenta il vantaggio che i tre segnali sono pi? facilmente confrontabili, in quante essi vengono ottenuti alle stesse condizioni ron la stessa apparecchiatura. Inoltre, quando una telecamera di questo tipo ? sensibile ai colori "primari" blu, verde e rosso, si ? pi? sicuri che i segnali in uscita dalla telecamera forniscano una rappresentazione fedele di come il substrato rivestito apparir? all'occhio umano. La telecamera pu? essere munita di un filtro per l'infrarosso in modo da prevenire un surriscaldamento nel caso di esposizione ad un ambiente ad alta temperatura e, a seconda della natura della sorgente luminosa, di un filtro a larga band? per correggere la luce bianca residua.
Il substrato ? normalmente sotto forma di lastra rigida trasparente. L'indice di rifrazione del substrato pu? essere inferiore o superiore a quello del rivestimento. Il substrato ? normalmente costituito da un materiale vetroso come il vetro, tipicamente con un indice di rifrazione di 1,52 (vetro sodico), ma il metodo oggetto della presente invenzione ? ugualmente applicabile alla sorveglianza di spessori di rivestimenti su substrati di materiale diverso, come ad esempio materiale plastico.
Il rivestimento pu? essere applicato al substrato mediante una vasta gamma di metodi, tra cui polverizzazione catodica sotto vuoto (condotta a temperatura ambiente), pirolisi (condotta ad alta temperatura) e CVD .(deposizione chimica in fase di vapore). Vari materiali di rivestimento vengono usati nel settore per un gran numero di scopi. I materiali di rivestimento vengono normalmente scelti tra metalli, ossidi di metalli, nitruri di metalli e miscele di questi. Esempi di materiali di rivestimento comprendono metalli come argento e silicio, ossidi come allumina (indice di rifrazione circa 1,7), ossido di stagno (indice di rifrazione circa 1,9 se depositato mediante pirolisi), ossido di zirconio (indice di rifrazione circa 2,0 se depositato mediante CVD) e silice (indice di rifrazione circa 1,4 se depositata mediante CVD), e nitruri come nitruro di titanio, nitruro di silicio e nitruro di alluminio. La trasmissione luminosa dovr? essere non-diffusiva e preferibilmente almeno del 10 %, pi? preferibilmente almeno del 20 %.
La sorgente di luce policromatica pu? semplicemente essere una sorgente delle due o pi? lunghezze d'onda alle quali vanno effettuate le misure, ma ? pi? comodo usare semplicemente una sorgente di luce bianca. Preferibilmente le misure vengono effettuate sostanzialmente su tutta la larghezza del substrato. Quindi, a livello ideale, la sorgente luminosa ? una sorgente di luce di forma allungata, la cui lunghezza ? almeno pari alla larghezza del rivestimento.
Il dispositivo pu? essere posto al di sopra di un nastro di vetro rivestito in movimento, e prevede l'invio di luce attraverso una fenditura da una sorgente luminosa allungata posta nel senso della larghezza del nastro di vetro rivestito mentre quest'ultimo passa. La sorgente luminosa pu? comprendere tubi fluorescenti TL. Preferibilmente, l'illuminazione proveniente dalla sorgente luminosa, cio? l'intensit? della luce policromatica inviata sul rivestimento, viene controllata, e i mezzi per ottenere tale controllo possono comprendere almeno un fotorivelatore. Con l'aiuto di fotorivelatori, la sorgente di luce pu? essere calibrata misurando l'illuminazione in un certo numero di punti scelti distribuiti sulla larghezza del substrato (ad esempio in una dozzina di punti distribuiti sulla larghezza di un nastro di vetro che tipicamente ? largo 3,2 metri). I livelli di illuminazione misurati vengono memorizzati. Durante il procedimento di rivestimento viene misurata l'illuminazione nei punti prescelti. Se si verifica una variazione rispetto ai valori memorizzati, si pu? immediatamente applicare una correzione proporzionale alla variazione per compensarla.
Al posto dei tubi fluorescenti, si pu? usare una sorgente luminosa- alternativa meno sensibile alla temperatura, come proiettori luminosi, ad esempio faretti.
Ad esempio, con una sorgente luminosa comprendente tre proiettori luminosi, tre fotorivelatori saranno sufficienti per effettuare questo controllo.
Allo scopo di fornire un'illuminazione pi? uniforme, un filtro di vetro smerigliato pu? essere interposto tra la sorgente luminosa ed il rivestimento.
Per il rivestimento in linea su un trasportatore, le misure di intensit? di luce riflessa dovranno essere effettuate immediatamente dopo la fase di rivestimento, in prossimit? dell'estremit? a valle della stazione di rivestimento del vetro.
La calibrazione della telecamera pu? essere ottenuta misurando la riflessione di un substrato non rivestito e ponendo l'indicazionme di spessore del rivestimento uguale a zero.
Con una calibrazione adatta e valori soglia predeterminati, si ? trovato che l'invenzione permette di sorvegliare facilmente spessore e uniformit? del rivestimento nel corso della fabbricazione. Il metodo pu? fornire informazioni in tempo reale, immediatamente dopo la deposizione del rivestimento. Se si definiscono i limiti in anticipo, un allarme pu? entrare in funzione quando tali limiti sono stati superati e/o pu? essere attivato un anello di reazione per regolare le condizioni di rivestimento in modo da correggere l'errore.
I valori soglia possono essere ottenuti utilmente misurando l'intensit? di luce riflessa da campioni con spessori di rivestimento noti, agli estremi delle tolleranze di fabbricazione desiderate.
Cos?, secondo una forma di realizzazione preferita dell'invenzione, viene fornito un metodo per applicare un rivestimento trasparente ad un substrato sotto forma di lastra comprendente le fasi di:
(a) applicare un materiale di rivestimento al substrato;
(b) sorvegliare lo spessore e l'uniformit? di spessore del rivestimento inviando luce policromatica su una pluralit? di punti sul rivestimento, misurando l'intensit? di luce riflessa proveniente da questo in ognuno di detti punti e ad almeno due lunghezze d'onda discrete di sorveglianza ed elaborando dette misure per dare un segnale elettrico che viene confrontato con uno o pi? valori di soglia predeterminati e con segnali elettrici simili generati in altri punti per dare un'indicazione del fatto che lo spessore del rivestimento rientri o meno in valori di tolleranza predeterminati; e -(c) regolare i parametri di rivestimento in risposta a detto segnale elettrico, se necessario.
Dato che ? difficile misurare lo spessore di rivestimenti sottili, ? sorprendente il fatto che sia possibile sorvegliare lo spessore nel corso della fabbricazione senza disturbare la fabbricazione stessa, semplicemente analizzando due segnali elettrici ottenuti a lunghezze d'onda diverse, e particolarmente nell'ambiente caldo che segue immediatamente un processo di rivestimento.
Quando su un substrato sono applicati due o pi? rivestimenti sottili, depositati in sequenza, ? possibile applicare il metodo oggetto della presente invenzione immediatamente dopo ogni fase di rivestimento e/o dopo che tutti i rivestimenti sono stati depositati.
E' inoltre possibile effettuare un campionamento di un substrato rivestito ad intervalli regolari durante la sua fabbricazione, e controllare tali campioni mediante il metodo secondo l'invenzione al di fuori della linea di produzione, ad esempio in un laboratorio.
L'invenzione ? particolarmente utile quando le misure vengono effettuate su un substrato in movimento, come ad esempio quando il substrato ? vetro e le misure vengono effettuate su un nastro di vetro in movimento o su lastre di vetro in movimento in una posizione lungo la linea di produzione per la produzione continua di lastre di vetro rivestito, come in un'apparecchiatura di polverizzazione catodica sotto vuoto o all'interno di un forno di ricottura su un nastro di vetro ottenuto mediante procedimento "float". Tale metodo pu? essere applicato in particolare a rivestimenti formati mediante pirolisi, eie misure possono essere effettuate quando il vetro si trova ad una temperatura di circa 150?C. Le misure vengono preferibilmente effettuate in un raggio di 20 m dall'estremit? a valle della stazione di rivestimento del vetro. Ad esempio, si possono effettuare misure quando il vetro si trova ad una temperatura compresa tra circa 500?C e 600?C. La sorgente luminosa e la telecamera vengono montate preferibilmente al di sopra della parete di volta del forno di ricottura, mentre una fessura nella parete di volta rende possibile l'esposizione del nastro di vetro alla sorgente luminosa e alla telecamera. Per proteggere ulteriormente la sorgente luminosa e la telecamera dal calore che si sprigiona dal forno di ricottura, compreso quello che attraversa la fenditura nella parete di volta di. questo, la sorgente luminosa e/o la telecamera possono venire racchiuse all'interno di uno spazio refrigerato, raffreddato ad esempio con aria fredda statica, con una corrente di aria oppure con acqua .
La regolazione dell'applicazione del materiale di rivestimento al substrato in risposta al segnale elettrico pu? essere ottenuta con una variet? di metodi a seconda del processo di rivestimento usato, ad esempio variando l'entit? di rilascio del materiale di rivestimento nella stazione di rivestimento, variando la velocit? della testa di spruzzatura in movimento e/o variando le condizioni ambientali, come la temperatura, nella stazione di rivestimento, in modo da influenzare il processo di rivestimento nel modo desiderato.
Come descritto in precedenza, il metodo secondo l'invenzione pu? comprendere l'ulteriore fase di regolazione dei parametri di rivestimento in risposta a detto segnale elettrico, ma questo non ? essenziale. E' inoltre possibile usare il segnale elettrico per suddividere campioni di substrato rivestito in lotti di differente qualit?, destinati ad esempio a differenti usi finali. Inoltre il segnale elettrico pu? essere usato per determinare la natura del trattamento successivo del substrato rivestito.
L'invenzione ^verr? ora descritta con maggiori particolari, a puro titolo d'esempio, con riferimento ai disegni allegati, in cui:
la Figura 1A rappresenta schematicamente una disposizione, vista lateralmente, di un'apparecchiatura adatta per realizzare un metodo secondo l'invenzione; la Figura 1B ? una vista secondo la direzione "I" di Figura 1A;
la Figura 1C rappresenta schematicamente una disposizione circuitale adatta per essere usata con l'apparecchiatura, rappresentata nelle Figure 1A e 1B;
la Figura 2 mostra la relazione tra la lunghezza d'onda riflessa predominante e lo spessore del rivestimento tra 65 e 105 nm, per rivestimenti di allumina con vari indici di rifrazione; e
la Figura 3 mostra la relazione tra la riflettivit? e lo spessore del rivestimento tra 65 e 105 nm, per rivestimenti di allumina con vari indici di rifrazione.
Con riferimento alle Figure 1A, 1B e 1C, in un forno di ricottura, subito dopo .l'applicazione del rivestimento ad un nastro di vetro 10, ? prevista una cassetta d'illuminazione 12 che si estende per tutta la larghezza del forno. La cassetta d'illuminazione ? posta, ad esempio, circa 50 cm al di sopra della parete di volta 14, cio? circa 1 m al di sopra del nastro di vetro 10. Il nastro di vetro 10 ? sostenuto da runi trasportatori 13. Un raggio di luce proveniente dalla cassetta d'illuminazione arriva sulla superficie superiore rivestita 11 del nastro di vetro 10 con un angolo di incidenza vicino alla normale a tale superficie (esagerato nella Figura 1A per maggiore chiarezza) ed il raggio riflesso passa ad una telecamera CCD lineare a colori 20 posta centralmente rispetto alla larghezza del nastro, circa da 3 a 4 m al di sopra del nastro di vetro 10. La cassetta d'illuminazione 12 contiene tubi TL (fluorescenti) 16 che vengono attivati da un alimentazione a 20000 Hz. E' importante assicurare che la luminosit? della sorgente luminosa sia il pi? possibile uniforme nel senso della lunghezza della cassetta d'illuminazione. Per favorire ci?, una finestra di vetro smerigliato 18 copre l'uscita della luce dalla cassetta d?illuminazione 12. In alternativa, i tubi fluorescenti TL 16 possono essere sostituiti da tre proiettori luminosi per illuminare la finestra di vetro smerigliato 18.
L'illuminazione, dalla cassetta d'illuminazione 12 pu? essere controllata per mezzo di fotorivelatori 19 posti in un certo numero di punti scelti distribuiti sulla larghezza del substrato trasversalmente al nastro di vetro 10. La sorgente luminosa 12 pu? essere calibrata misurando l'illuminazione che ne proviene in ciascuno dei fotorivelatori 19. I livelli di illuminazione misurati vengono memorizzati nella memoria di un microprocessore 24. Durante il procedimento di rivestimento, viene misurata l'illuminazione nei punti scelti. Se si verifica una variazione rispetto ai valori memorizzati, viene automaticamente generata dal microprocessore 24 una correzione proporzionale alla variazione da applicarsi ai segnali elettrici forniti dagli elementi fotosensibili (pixel) della telecamera CCD 20 che controlla la zona adiacente a quel fotorivelatore 19 che ha rivelato la variazione. Quando al posto dei tubi fluorescenti 16 vengono usati proiettori luminosi, la correzione generata dal microprocessore pu? essere applicata direttamente alla sorgente luminosa 12.
Il nastro di vetro 10 si muove nella direzione della freccia A, di fronte a una testa di spruzzatura 22 della stazione di rivestimento animata di movimento alternativo. Mezzi di controllo 28 regolano la portata di materiale attraverso la testa di spruzzatura 22 e/o la velocit? del movimento alternativo della testa di spruzzatura. Le misure passano dalla telecamera 20 al microprocessore 24 dove vengono effettuati i calcoli necessari, come spiegato pi? dettagliatamente con riferimento alla Figura 1C. Un dispositivo di visualizzazione 26 visualizza un'indicazione dello spessore del rivestimento o qualunque altro parametro che il microprocessore 24 possa essere programmato a calcolare. Un collegamento tra il microprocessore 24 e i mezzi di controllo 28 rende possibile un controllo automatico dello spessore del rivestimento.
Una telecamera adatta ? la telecamera a colori RGB a scansione per righe TL-2600 prodotta dalla PULNIX. La telecamera ? munita di un obiettivo con una lunghezza focale di 50 mm e di un filtro per l'infrarosso per ridurre il rischio di danno termico all'apparecchio. La larghezza del raggio luminoso proveniente dalla cassetta d'illuminazione 12 ? maggiore della larghezza del nastro di vetro 10 per assicurare che la telecamera riceva luce riflessa da tutta la larghezza del nastro di vetro rivestito, tenendo conto della distanza tra la cassetta d'illuminazione ed il vetro e tra il vetro e l'obiettivo della telecamera.
La telecamera 20 a colori RGB a scansione di righe TL-2600 ? formata da 3 file di 864 elementi fotosensibili attivi che, per un nastro largo circa 3,2 m, forniscono una risoluzione di circa 4 mm, risoluzione sufficientemente elevata per gli scopi della presente invenzione. Ogni elemento fotosensibile ? costituito da un fotorivelatore microscopico che misura 14 x 14 jam. Un filtro ottico passa-banda viene posto davanti a ciascuna delle tre file di elementi fotosensibili, rispettivamente corrispondenti alle lunghezze d'onda del rosso, del verde e del blu. Davanti all'obiettivo della telecamera 20, vengono posti un filtro di eliminazione dell'infrarosso e due filtri ottici passa-banda, le cui curve di risposta tengono conto della regolazione di equilibrazione del livello di illuminazione alle lunghezze d'onda del rosso, del verde e del blu.
Con particolare riferimento alla Figura 1C, il tempo di integrazione delle cariche elettriche che si accumulano su ogni elemento fotosensibile ? regolabile. La sensibilit? di cattura per ogni tipo di rivestimento pu? quindi essere regolata per tener conto del fatto che vi ? una differenza significativa nel livello di luce che arriva alla telecamera 20 tra uno strato che riflette il 10 % della luce ed uno strato che riflette il 50 % della luce. Questa regolazione determina il livello dei segnali che vengono emessi dalla telecamera 20 sulla linea 30. La telecamera 20 riceve un impulso di sincronizzazione dal generatore di segnali di orologio 29 tramite la l1i-nea 3-ai1, il-1 qua1le i-mpul1so provoca il trasferimen_to d.i. carica da ogni elemento fotosensibile a quello adiacente. Il tempo di integrazione deve essere maggiore del numero di elementi fotosensibili della telecamera 20 moltiplicato per il tempo T che separa due impulsi di sincronizzazione. In questo caso, per tenere conto di pixel "neri", il tempo di integrazione ? maggiore di 2700 x T.
I segnali elettrici prodotti dalla telecamera rappresentano la riflettivit? della superficie rivestita ai tre colori rosso, verde e blu (rispettivamente circa 580-700 nm, 515 nm e 420-450 nm). Questi segnali, indicati in questo documento con " [R] ", " Jvj " e " [B J ", vengono inviati al microprocessore 24, dove vengono usati per ricavare lo spessore e opzionalmente l'indice di rifrazione del rivestimento .
I segnali elettrici analogici, [Vj *?v J ? e ? ottenuti dalle tre file di elementi fotosensibili, che hanno ampiezza proporzionale alla quantit? di luce catturata da ogni elemento fotosensibile, vengono multiplati per elementi fotosensibili: in primo luogo, i segnali [R] , [v ] e [?] per il primo elemento fotosensibile di ciascuna delle tre file, poi lo stesso per il secondo elemento fotosensibile di ciascuna delle tre file, e cos? via. Questi segnali multiplati vengono inviati verso un convertitore analogico-numerico 32 a 8 bit che riceve anch'esso un impulso di sincronizzazione dal generatore di segnali di orologio 29 tramite la linea 33. L?impulso di sincronizzazione dal generatore di segnali di orologio 29 viene anche inviato ad un generatore 42 di un segnale per l'identificazione dei colori. I segnali numerici in uscita dal convertitore analogico-numerico 32 vengono quindi inviati attraverso la linea 34, ad un microprocessore 24 per il trattamento dei dati, contemporaneamente ad un segnale per l'identificazione del colore a 3 bit, fornito dal generatore di segnale 42 attraverso la linea 43.
Il microprocessore 24 effettua un trattamento del segnale e gestisce i parametri del sistema. I calcoli vengono effettuati un elemento fotosensibile dopo l?altro per ogni colore. I valori ottenuti permettono di tracciare dei grafici.
Il microprocessore 24 calcola la media dei segnali [R], jVj e JBJ, cio? ([R] jyj+[flJ)/3 per indicare la riflettivit? del rivestimento. Il microprocessore 24 calcola inoltre la differenza tra due segnali per indicare lo spessore del rivestimento ad indice di rifrazione costante, cio? 0 -0 ? H-& OPP- ?? 1 BL
E' inoltre possibile per il microprocessore 24 smussare le curve pij, jVj e stabilire cio?, se desiderato, curve "smussate" di riflessione per ciascuna delle lunghezze d'onda|R|, j^vj e jV] calcolando la media tra i valori forniti da un certo numero variabile di elementi fotosensibili dello stesso colore, come 3 o 5 elementi fotosensibili adiacenti. Ci? riduce, se desiderato, le differenze nei valori locali di segnale tra un elemento fotosensibile e quello vicino, dovute ad esempio a movimenti dell'aria calda nella galleria che modificano le condizioni di illuminazione dello strato, oppure dovute a polvere, etc.
Se desiderato, il microprocessore 24 pu? essere programmato per generare un segnale di comando di un anello di reazione, fornito tramite la linea 36 ai mezzi di controllo 28, per regolare i parametri del procedimento di deposizione del rivestimento.
E' inoltre possibile calcolare e applicare coefficienti di correzione a ciascuno dei segnali JVj e |?J in modo che corrispondano ai valori colorimetrici normalizzati (coordinate tricromatiche CIE oppure coordinate di Hunter L, a, b). In questo caso, sar? inoltre necessario tenere conto del substrato (vetro trasparente, vetro bronzeo, vetro grigio, ecc.) e del suo spessore. In questo caso, la misura non sar? pi? relativa, ma assoluta.
Per visualizzare i segnali dati trattati in forma grafica, i segnali trattati possono essere inviati dal microprocessore 24, attraverso la linea 37, ad uno schermo video 26a e/o attraverso la linea 39 ad una stampante o ad un tracciatore 26b.
I limiti superiore ed inferiore corrispondenti a tolleranze di fabbricazione accettabili vengono determinati effettuando delle misure su campioni di controllo di riferimento controllati a loro volta mediante strumentazione di laboratorio. Questi limiti possono inoltre essere visualizzati sullo schermo video 26a e/o sul grafico stampato dalla stampante o dal tracciatore 26b, ad esempio sotto forma di due rette orizzontali punteggiate. Ci? permette all?operatore di vedere facilmente se lo spessore (e l?indice di rifrazione, se questo dato ? compreso) supera i limiti di tolleranza e da quali zone della larghezza del substrato di vetro derivano questi superamenti.
La calibrazione del dispositivo viene ottenuta misurando la riflessione da un nastro di vetro non rivestito, ci? che permette di mettere a zero il valore di spessore del rivestimento. Qualunque disuniformit? di illuminazione nel senso della larghezza del nastro di vetro, qualunque errore dovuto ad imperfezioni delle parti ottiche della telecamera e qualunque differenza di sensibilit? degli elementi fotosensibili della telecamera 20, vengono compensati facendo riferimento al vetro prima dell'applicazione del rivestimento. Questa calibrazione porta all'applicazione di coefficienti di correzione ai valori dei segnali di ogni elemento fotosensibile allo scopo di ottenere tre curve di risposta piatte. Tale calibrazione pu? venire effettuata immediatamente prima dell'inizio della deposizione del rivestimento, e dovr? essere effettuata prima di ogni ciclo di deposizione del rivestimento.
I coefficienti di calibrazione vengono determinati, ad esempio, in modo tale che i segnali in uscita con vetro non rivestito, dopo amplificazione, siano tutti situati al centro del possibile intervallo di uscita per la telecamera 20 scelta, cio? al 50 % dell'ampiezza massima. La scelta di questo valore del 50 % per un vetro non rivestito pu? tuttavia variare in funzione del tipo di rivestimento, cio? secondo il livello di riflessione luminosa.
Per ciascun elemento fotosensibile di ciascuno dei tre colori, ? quindi possibile memorizzare il coefficiente e applicarlo al valore del segnale fornito da quell'elemento fotosensibile, cosicch? tale valore corrisponde al 50 % scelto. Tale coefficiente viene quindi applicato a tutti i segnali successivi provenienti da quell'elemento fotosensibile.
Allo scopo di rendere minimi gli errori derivanti da ondulazioni del nastro sul trasportatore (riflessioni della sorgente luminosa da punti diversi che non sono necessariamente uniformi) o da turbolenza dell'aria calda all'interno della galleria di ricottura (fluttuazioni dell'indice di rifrazione dell'aria all'interno della galleria), si considera un certo numero variabile di acquisizioni di intere serie di valori ? L 8J LvJ e 0] e vengono calcolati i valori medi corrispondenti ad un avanzamento del vetro.
Preferibilmente si considera un valore medio di circa 90 letture, che corrispondono ad una lunghezza di circa 6 m del nastro di vetro. Questo valore medio viene confrontato con un limite inferiore e uno superiore precedentemente stabiliti permettendo all'operatore di vedere se i valori di tolleranza vengono superati in qualche punto attraverso la larghezza del nastro.
L'immissione dei parametri funzionali (tempo di integrazione, numero di acquisizioni di una data serie di dati prima di calcolare un valore medio, coefficienti di calibrazione, etc.) e la scelta di funzioni e delle uscite desiderate, possono essere effettuate con l'aiuto di una tastiera 41 associata al microprocessore 24.
Il microprocessore 24 invia i segnali di comando della telecamera richiesti attraverso la linea 44 al generatore di segnali di orologio 29, da cui questi vengono trasmessi alla telecamera 20 attraverso la linea 31.
ESEMPIO 1
Una soluzione contenente un composto di alluminio viene spruzzata attraverso una testa di spruzzatura animata di movimento alternativo su un nastro in movimento di vetro caldo ad una temperatura superiore a 550?C. Lo scopo per cui viene deposto questo sottorivestimento di allumina ? che, quando si applica un "soprarivestimento" di ossido di stagno, lo spessore ottico del sottorivestimento ? sufficiente a ridurre gli effetti d'interferenza in luce visibile riflessa dovuti al soprarivestimento. Per raggiungere questo obiettivo, i limiti di spessore del rivestimento di allumina sono molto stretti. A seconda dello spessore dello strato di SnC^ applicato successivamente, il rivestimento di allumina dovr? avere uno spessore compreso nell'intervallo tra 75 e 100 nm con una tolleranza, ad esempio, di _+ 3 nm ed un indice di rifrazione compreso tra 1,68 e 1,73 0,01.
Per rivestimenti di questo spesso ire e indice di rifrazione desiderati, la lunghezza d'onda riflessa dominante ? compresa nell'intervallo tra 480 e 575 nm, cio? nell'intervallo dal blu al giallo. Con l'aumento dello spessore, il colore riflesso passa dal blu per uno spessore di 75-80 nm al giallo pallido per uno spessore di 100 nm. Ci? ? rappresentato in figura 2, dove la lunghezza d'onda riflessa dominante ? riportata in funzione dello spessore del rivestimento t, per rivestimenti con indici di rifrazione che variano da 1,60 a 1,72. Si ? scoperto che allo spessore voluto la differenza tra il segnale di riflettivit? proveniente dall'elemento fotosensibile rosso della telecamera (prevalentemente sensibile a 580 - 700 nm) ed il segnale di riflettivit? proveniente dall'elemento fotosensibile blu della telecamera (prevalentemente sensibile a 420 - 450 nm) fornisce un'indicazione dello spessore del rivestimento, cio?
t = ?0] - 0])
L'indice di rifrazione del rivestimento ha scarsa dipendenza dalla composizione, dalla temperatura del vetro e dalla temperatura dell?ambiente. Per uno spessore del rivestimento di 75 - 80 nra la variazione di riflettivit? con lo spessore ? vicina a un massimo e quindi variazioni nello spessore portano soltanto a variazioni ridotte nella riflettivit?. Tuttavia, la riflettivit? varia in modo significativo con l'indice di rifrazione v^c del rivestimento, e quindi si pu? stabilire una relazione tra riflettivit? e indice di rifrazione. Tale relazione ? rappresentata in figura 3 dove la riflettivit? media R, misurata a tre lunghezze d'onda discrete di sorveglianza, ? riportata in funzione dello spessore t per rivestimenti il cui indice di rifrazione varia tra 1,60 e 1,71. Cos?
*ic ? f{([R] H
In sintesi, quindi, la media dei segnali generati alle tre lunghezze d'onda discrete di sorveglianza fornisce informazioni proporzionali all'indice di rifrazione del rivestimento, mentre la differenza tra i segnali generati alle lunghezze d'onda del rosso e del blu fornisce informazioni proporzionali allo spessore del rivestimento.
Il microprocessore pu? essere programmato in modo tale da far scattare un allarme quando il segnale elettrico, generato a partire dalle informazioni indicative dello spessore del rivestimento, cade al di fuori di valori di soglia predeterminati, e/o da regolare automaticamente^ in quelle condizioni, il processo di rivestimento, ad esempio modificando la velocit? di movimento alternativo della testa di spruzzatura. Analogamente, il microprocessore pu? essere programmato in modo tale da far scattare un allarme quando il segnale elettrico, generato a partire dalle informazioni indicative dell'indice di rifrazione del rivestimento, cade al di fuori di valori di soglia predeterminati e/o da regolare automaticamente, in quelle condizioni, il processo di rivestimento, ad esempio modificando la temperatura nella stazione di rivestimento .
ESEMPIO 2
Nel caso di un rivestimento antisolare assorbente prodotto mediante pirolisi a partire da acetonato di acetile e comprendente il 62 % di CoO, il 26 % di Fe2C>3 e il 12 % di C^ Oo con uno spessore compreso tra 40 e 50 nm, il colore riflesso predominante ,? il giallo. Si ottiene un'indicazione dello spessore ottico del rivestimento dalla differenza tra i segnali elettrici prodotti alle lunghezze d'onda del rosso e del blu. Tuttavia, in questo caso si ? trovato che l'indice di rifrazione non varia quasi per nulla una volta che la composizione del materiale di rivestimento ? stata fissata in modo tale che lo spessore geometrico venga facilmente controllato.
ESEMPIO 3
Nel caso di un rivestimento antisolare leggermente assorbente prodotto mediante pirolisi .e comprendente T1O2 con uno spessore di circa 50 nm 3 nm, il colore riflesso predominante ? il blu-grigio. La differenza tra i segnali alle lunghezze d'onda del rosso e del blu permette di sorvegliare lo spessore ottico di questo rivestimento .
ESEMPIO 4
Nel caso di un sottorivestimento comprendente S?O2 oppure SiOx con uno spessore di circa 90 nm, il colore riflesso predominante ? il grigio. Tale rivestimento pu? essere prodotto mediante deposizione chimica in fase di vapore o, in alternativa, mediante polverizzazione catodica, in particolare polverizzazione catodica a radio-frequenza. Il colore riflesso tende al blu chiaro o al giallo chiaro al variare dello spessore del rivestimento, ma tali variazioni sono difficilmente rilevabili ad occhio nudo. In questo esempio, ? pref?ribile confrontare i segnali prodotti alle lunghezze d'onda del verde e del blu per sorvegliare l'aspetto di questo rivestimento.
ESEMPIO 5
Nel caso di un soprarivestimento comprendente Sn02 con uno spessore di circa 300 nm, posto sopra un sottorivestimento di allumina con uno spessore di 75 nm ed applicato come indicato nell'esempio 1, non si ha un colore riflesso predominante. Se il rivestimento ? troppo sottile, si ottiene un colore riflesso rosavioletto. Se il rivestimento ? troppo spesso, si ottiene una colorazione verde opaca. La differenza tra i segnali alle lunghezze d'onda del verde e del rosso permette di sorvegliare questo rivestimento. Le differenze tra i segnali alle lunghezze d'onda del verde e del blu (oppure tra i segnali alle lunghezze d'onda del rosso e del blu) permettono la differenziazione tra due ordini di interferenza nel verde (oppure rispettivamente tra due nel rosso), ad esempio tra il terzo e il quarto ordine di interferenza, a condizione che lo spessore del rivestimento varii sostanzialmente.
ESEMPIO 6
Un substrato di vetro presenta uno strato di silicio metallico da 25 nm deposto su di esso mediante deposizione chimica in fase di vapore. Il colore normale ? grigio metallico. Quando lo spessore del rivestimento ? eccessivo, il colore diventa giallo (e poi tende al r?sso). La riflessione luminosa ? dell'ordine del 50 % e la trasmissione luminosa ? circa del 33 %.
Lo spessore del rivestimento pu? essere sorvegliato calcolando la differenza tra i segnali ?R VI.
ESEMPIO 7
Un substrato con rivestimento multistrato vetro/TiN/Sn02 (trasmissione luminosa = 35 Z) viene prodotto mediante deposizione a magnetron. Il prodotto viene esaminato, mediante riflessione dal lato del vetro, con un'apparecchiatura secondo l'invenzione. Il colore riflesso ? blu. Mantenendo costante lo spessore dello strato di TiN, la differenza tra i segnali alle lunghezze d'onda del blu e del verde permette di controllare lo spessore e l'uniformit? di spessore dello strato superiore di SnC^ allo scopo di assicurare un aspetto visivo uniforme al prodotto quando questo viene visto dalla parte del vetro. Lo spessore del rivestimento di TiN pu? essere controllato precedentemente, secondo l'invenzione, con una telecamera posta nel dispositivo di deposizione, dopo la deposizione del TiN e prima di quella del SnC^.
ESEMPIO 8
Un substrato con rivestimento multistrato altamente riflettente vetro/acciaio inossidabile/TiN (trasmissione luminosa TL = 8 %) viene prodotto mediante deposizione a magnetron. Il prodotto viene esaminato, mediante riflessione dal lato del vetro, con un'apparecchiatura secondo l'invenzione. Il colore riflesso ? argento metallico e brillante. Mantenendo costante lo spessore dello strato di acciaio inossidabile, la differenza tra 1 segnali alle lunghezze d'onda del blu e del rosso permette di controllare lo spessore e l?uniformit? di spessore dello strato superiore di TiN allo scopo di conferire un aspetto visivo uniforme al prodotto quando questo viene visto dalla parte del vetro. Lo spessore del rivestimento di acciaio inossidabile pu? essere precedentemente controllato, secondo l'invenzione, con una telecamera posta nel dispositivo di deposizione, dopo la deposizione dell?acciaio inossidabile e prima di quella del TiN.
Claims (26)
- R I V E N D I C A Z I O N I 1. Metodo per sorvegliare lo spessore e l'uniformit? di spessore di un rivestimento trasparente applicato ad un substrato sotto forma di lastra, comprendente l'invio di luce policromatica sul rivestimento in una pluralit? di punti e la misura dell'intensit? di luce riflessa da questi, in cui, per ogni punto, l'intensit? della luce riflessa viene misurata ad almeno due lunghezze d'onda discrete di sorveglianza e dette misure vengono elaborate per generare un segnale elettrico che pu? essere confrontato con uno o pi? valori di soglia predeterminati e con segnali elettrici simili generati in altri punti, per dare indicazioni sul fatto che lo spessore del rivestimento rientri o meno all'interno di valori di tolleranza predeterminati.
- 2. Metodo secondo la riv. 1, in cui dette almeno due lunghezze d'onda discrete di sorveglianza cadono ognuna nell'intervallo compreso tra 400 nm e 750 nm e sono separate da almeno 50 nm.
- 3. Metodo secondo la riv. 2, in cui la prima lunghezza d'onda discreta di sorveglianza cade nell'intervallo tra 400 e 480 nm (blu) e la seconda lunghezza d'onda discreta di sorveglianza cade nell'intervallo tra 580 e 750 nm (rosso).
- 4. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui vengono effettuate misure a due lunghezze d'onda.
- 5. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 3, in cui vengono effettuate misure a tre lunghezze d'onda.
- 6. Metodo secondo la riv. 5, in cui dette tre misure vengono elaborate per generare un segnale elettrico indicativo dell'indice di rifrazione del rivestimento.
- 7. Metodo secondo le rivendicazioni 5 o 6, in cui la prima lunghezza d'onda discreta di sorveglianza cade nell'intervallo tra 400 e 480 nm (blu), la seconda lunghezza d?onda discreta di sorveglianza cade nell'intervallo tra 580 e 750 nm (rosso) e la terza lunghezza d'onda discreta di sorveglianza cade nell'intervallo tra 480 e 580 nm (verde).
- 8. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui l'intensit? di luce riflessa viene misurata con elementi fotosensibili diversi per ogni lunghezza d'onda discreta di sorveglianza.
- 9. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui la misura della luce riflessa viene ottenuta usando un dispositivo ad accoppiamento di carica (CCD).
- 10. Metodo secondo la riv. 9, in cui il dispositivo ad accoppiamento di carica ? una telecamera CCD lineare a colori.
- 11. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui i punti in detta pluralit? di punti sono separati da non pi? di 50 mm.
- 12. Metodo secondo la rivendicazione 11, in cui i punti in detta pluralit? di punti sono separati da non pi? di 10 mm.
- 13. Metodo secondo la rivendicazione 12, in cui i punti in detta pluralit? di punti sono separati da non pi? di 5 mm.
- 14. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui le misure vengono effettuate sostanzialmente su tutta la larg ?hezza del substrato .
- 15. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui l'intensit? della luce policromatica inviata sul rivestimento viene controllata.
- 16. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui dette misure vengono elaborate per calcolare la differenza tra l'intensit? di luce riflessa a due di dette lunghezze d'onda discrete di sorveglianza.
- 17. Metodo per applicare un rivestimento trasparente ad un substrato sotto forma di lastra comprendente le fasi di: (a) applicare un materiale di rivestimento al substrato; (b) sorvegliare lo spessore e l'uniformit? di spessore del rivestimento inviando luce policromatica su una pluralit? di punti sul rivestimento, misurando l'intensit? di luce riflessa proveniente da questo in ognuno di detti punti e ad almeno due lunghezze d'onda discrete di sorveglianza ed elaborando dette misure per dare un segnale elettrico che viene confrontato con uno o pi? valori di soglia predeterminati e con segnali elettrici simili generati in altri punti per dare un'indicazione del fatto che lo spessore del rivestimento rientri o meno in valori di tolleranza predeterminati; e (c) regolare i parametri di rivestimento in risposta a detto segnale elettrico, se necessario.
- 18. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui le misure vengono effettuate su di un substrato in movimento.
- 19. Metodo secondo la riv. 18, in cui il substrato ? vetro e le misure vengono effettuate su un nastro o su lastre di vetro in movimento in una posizione lungo la linea di produzione per la produzione continua di nastro o lastre di vetro rivestiti.
- 20. Metodo secondo le rivendicazioni 18 o 19, in cui le misure vengono effettuate all'interno di un forno di ricottura su un nastro di vetro ottenuto attraverso un procedimento "float".
- 21. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 18 a 20, in cui il rivestimento viene formato mediante pirolisi, e le misure vengono effettuate entro un raggio di 20 m, e preferibilmente di 10 m, dall'estremit? a valle della stazione di rivestimento del vetro.
- 22. Apparecchiatura per sorvegliare lo spessore e l'uniformit? di spessore di un rivestimento trasparente applicato ad un substrato, comprendente: (i) una sorgente luminosa per inviare luce policromatica su una pluralit? di punti del rivestimento; (ii) mezzi per misurare l'intensit? di luce riflessa da detto rivestimento in ogni punto ad almeno due lunghezze d'onda discrete di sorveglianza; e (iii) mezzi per elaborare le misure per generare un segnale elettrico che pu? essere confrontato con uno o pi? valori di soglia predeterminati e con segnali elettrici simili generati in altri punti, per dare indicazioni sul fatto che lo spessore del rivestimento rientri o meno all'interno di valori di tolleranza predeterminati .
- 23. Apparecchiatura secondo la riv. 22, in cui detti mezzi per misurare l'intensit? di luce riflessa da detto rivestimento comprendono una telecamera CCD lineare a colori.
- 24. Apparecchiatura secondo le rivendicazioni 22 o 23, in cui detti mezzi per elaborare le misure comprendono un microprocessore.
- 25. Apparecchiatura secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 22 a 24, in cui detta sorgente luminosa ? una sorgente luminosa allungata di lunghezza almeno pari alla larghezza del rivestimento.
- 26. Apparecchiatura secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da -22 a 25, comprendente inoltre mezzi per controllare l'intensit? di luce policromatica inviata sul rivestimento, detti mezzi comprendendo almeno un fotorivelatore.
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