ITTO20090765A1 - Agenti coadiuvanti di vulcanizzazione - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
del brevetto per invenzione industriale dal titolo:
“AGENTI COADIUVANTI DI VULCANIZZAZIONEâ€
La presente invenzione à ̈ relativa ad agenti coadiuvanti di vulcanizzazione.
Generalmente, il processo di vulcanizzazione di una mescola di gomma richiede la presenza di particolari additivi per poter procedere in maniera adeguata alle specifiche esigenze. Tra i suddetti additivi sono compresi gli agenti attivatori e gli agenti acceleranti di vulcanizzazione.
Per determinate applicazioni industriali vi à ̈ la necessità che il processo di vulcanizzazione proceda in maniera veloce. A tale riguardo vengono utilizzati degli ultra-acceleranti particolarmente efficaci.
Recentemente, l’utilizzo di alcuni di questi ultraacceleranti à ̈ stato fortemente ostacolato per motivi di carattere sanitario.
Inoltre, come agenti attivatori di vulcanizzazione vengono comunemente utilizzati gli acidi grassi. Nonostante l’utilizzo degli acidi grassi garantisca una efficace azione di attivazione del processo di vulcanizzazione, tuttavia può comportare dei problemi relativamente alla riduzione del grado di adesione della mescola non vulcanizzata. Infatti, gli acidi grassi, reagendo con l’ossido di Zinco, possono produrre come sottoprodotto indesiderato di reazione sali di Zinco i quali tendono a migrare verso la superficie della mescola riducendo l’adesione della mescola non vulcanizzata.
Era quindi sentita l’esigenza di disporre di nuovi sistemi di attivatori di vulcanizzazione, che fossero in grado di assicurare una elevata velocità di vulcanizzazione e, al tempo stesso, consentissero di limitare l’utilizzo degli acidi grassi.
Oggetto della presente invenzione sono dei nuovi agenti coadiuvanti di formula molecolare (I) per la vulcanizzazione di mescole comprendenti una base polimerica a catena insatura reticolabile:
([R1R2R3NR5(NR4R6R7)n]<(n+1)+>)y (n+1)X<y->(I)
in cui:
X Ã ̈ un atomo o un gruppo anionico
ognuno di R1, R2e R3, uguali o diversi tra loro, Ã ̈ CmH2m+1con m compreso tra 1 e 3, o CH2CHCH2o CHCHCH3
ognuno di R4, R6e R7, uguali o diversi tra loro, Ã ̈ CH2CHCH2o CHCHCH3
n à ̈ 0 o 1
y à ̈ 1 se n à ̈ 1; y à ̈ 1 o 2 se n à ̈ 0
R5à ̈ un gruppo alifatico C15-C22quando n à ̈ 0; à ̈ un gruppo alifatico C8-C16quando n à ̈ 1
quando n à ̈ 0, almeno uno tra R1, R2, R3e R5comprende un doppio legame.
Preferibilmente, R1, R2e R3sono CH2CHCH2e più preferibilmente, n à ̈ 1 e R5à ̈ un gruppo alifatico saturo.
Preferibilmente, R5comprende un doppio legame e n à ̈ 0.
Preferibilmente, l’agente coadiuvante ha una formula molecolare compresa nel gruppo composto da:
[(CH3)3N(CH2)8CHCH(CH2)7CH3]<+>X-;
[(CH2CHCH2)3N(CH2)15CH3]<+>X-;
[(CH3)(CH2CHCH2)2N(CH2)15CH3]<+>X-;
[(CH2CHCH2)(CH3)2N(CH2)15CH3]<+>X-; e [(CH2CHCH2)3N(CH2)12N(CH2CHCH2)3]2<+>2X-Preferibilmente, X<->à ̈ I<->o Br-Preferibilmente, l’agente coadiuvante à ̈ utilizzato in mescola in una quantità compresa tra 0,01 e 10 phr.
Un ulteriore oggetto della presente invenzione à ̈ l’uso in mescole comprendenti una base polimerica a catena insatura reticolabile di agenti coadiuvanti di vulcanizzazione secondo quanto sopra riportato.
Gli esempi che seguono servono a scopo illustrativo e non limitativo, per una migliore comprensione dell'invenzione.
ESEMPI
Negli esempi sotto riportati sono stati utilizzati cinque differenti composti (a, b, c, d, e) appartenenti alla classe dei coadiuvanti di vulcanizzazione oggetto della presente invenzione.
Di seguito sono descritti i cinque coadiuvanti utilizzati:
- il composto (a) Ã ̈ di formula molecolare [(CH3)3N(CH2)8CHCH(CH2)7CH3]<+>I-.
- il composto (b) Ã ̈ di formula molecolare [(CH2CHCH2)3N(CH2)15CH3]<+>Br-.
- il composto (c) Ã ̈ di formula molecolare [(CH3)(CH2CHCH2)2N(CH2)15CH3]<+>I-.
- il composto (d) Ã ̈ di formula molecolare [(CH2CHCH2)(CH3)2N(CH2)15CH3]<+>I-.
- il composto (e) Ã ̈ di formula molecolare [(CH2CHCH2)3N(CH2)12N(CH2CHCH2)3]2<+>2Br-.
A puro titolo di esempio, gli agenti coadiuvanti sopra descritti sono stati testati con gli acceleranti TBBS e DPG come di seguito illustrato.
- Mescole con TBBS -Sono state preparate dieci mescole (A1, A2, B1, B2, C1, C2, D1, D2, E1e E2) comprendenti ognuna uno dei cinque agenti coadiuvanti (a, b, c, d, e) secondo la presente invenzione e sopra descritti. In particolare, i cinque differenti agenti coadiuvanti (a, b, c, d, e) sono stati utilizzati in due diverse concentrazioni.
In Tabella I sono riportate le composizioni in phr delle mescole sopra menzionate.
TABELLA I
A1A2B1B2C1C2D1D2E1E2S-SBR 100
N660 40
ZnO 2
S 2
TBBS 2
comp.(a) 2 5
comp.(b) 2 5
comp.(c) 2 5
comp.(d) 2 5
comp.(e) 2 5
Per una corretta valutazione dei vantaggi derivanti dalle mescole comprendenti gli agenti coadiuvanti della presente invenzione, Ã ̈ stata preparata una mescola di confronto (MCTBBS) la quale, a differenza delle mescole di Tabella I, non comprende gli agenti coadiuvanti e comprende gli acidi grassi come attivatori.
In Tabella II Ã ̈ riportata la composizione in phr della mescola di confronto.
TABELLA II
MCTBBS
S-SBR 100
N660 40
ACIDI GRASSI 1
ZnO 2
S 2
TBBS 2
- Mescole con DPG -Sono state preparate quattro mescole (C3, C4, E3e E4) comprendenti rispettivamente l’agente coadiuvante (c) e l’agente coadiuvante (e) secondo la presente invenzione. In particolare, come verrà di seguito illustrato, gli agenti coadiuvanti (c) e (e) sono stati testati sia in presenza sia in assenza di acidi grassi.
Per una corretta valutazione dei vantaggi derivanti dalle mescole comprendenti gli agenti coadiuvanti della presente invenzione, Ã ̈ stata preparata una mescola di confronto (MCDPG), la quale non comprende gli agenti coadiuvanti ma solo DPG e comprende gli acidi grassi come attivatori.
In Tabella III sono riportate le composizioni in phr delle mescole C3, C4, E3, E4e della mescola di confronto MCDPG.
TABELLA III
C3C4E3E4MCDPGS-SBR 100
N660 40
Acidi grassi 1 1 1 ZnO 2
S 1
DPG 1
Acc.(c) 1 1
Acc.(e) 1 1
- Prove sperimentali -Le mescole realizzate secondo le composizioni sopra riportate, sono state sottoposte a prove di vulcanizzazione a differenti temperature. In particolare, su ognuna delle mescole preparate sono stati eseguiti i test relativi alle proprietà reometriche secondo la norma ISO 6502.
In Tabella IV sono riportati i risultati delle proprietà reometriche ottenuti dalle mescole realizzate con TBBS. Le prove di vulcanizzazione sono state eseguite alle temperature di 145°C, 160°C, 175°C e 195°C. In particolare, le grandezze MH e ML sono espresse in dNm mentre T’10 e T’90 sono espresse in minuti.
TABELLA IV MCTBBSA1A2B1B2C1C2D1D2E1E2C
1.81 1.36 1.4 1.76 1.66 1.64 1.48 1.38 1.28 1.29 1.18 22.03 17.79 14.36 17.49 12.05 17.73 15.43 19.58 16.78 18.36 14.7 26.39 5.26 3.3 10.3 5.32 7.53 7.15 4.38 4.22 3.7 3.5 37.64 15.18 25.23 20.53 29.32 17.9 27.52 13.46 23.12 13.36 24.1 C
1.72 1.29 0.61 1.7 1.44 1.02 0.98 1.16 1.06 1.32 1.13 21.23 19.02 13.21 17.38 11.16 18.59 15.04 20.05 16.87 18.2 11.11 8.79 1.68 0.9 2.36 1.7 1.61 1.56 1.96 1.92 2.86 2.59 14.9 7.81 10.56 6.63 10.52 5.41 9.26 6.34 11.58 8.12 10.12 C
1.53 1.12 0.74 1.53 0.98 0.86 0.8 1 0.93 1.2 0.95 21.24 19.65 13.12 17.39 12.62 18.63 15.96 20.32 17.57 18.36 12.44 3.23 0.75 0.49 1.01 0.77 0.77 0.76 0.96 0.94 1.22 1.09 7.09 5.02 5.22 2.68 5.33 2.63 5.18 3.39 4.99 3.92 5.91 C
1.34 0.55 0.74 1.29 1.03 0.79 0.78 0.92 0.84 1.13 0.88 20.77 19.12 14.52 17.42 12.34 18.22 15.46 20.14 17.16 18.18 13 0.94 0.27 0.24 0.46 0.4 0.38 0.39 0.46 0.45 0.51 0.47 2.28 1.27 1.27 1.29 2.9 1.08 2.45 1.42 2.43 1.53 3.38 In Tabella V sono riportati i risultati delle proprietà reometriche ottenuti dalle mescole realizzate con DPG. Le prove di vulcanizzazione sono state eseguite ad una temperatura di 160°C.
In Tabella V non sono riportati i risultati relativi alla mescola di confronto MCDPG, in quanto non si à ̈ verificato il processo di vulcanizzazione nelle condizioni impostate.
TABELLA V
C3C4E3E4
ML 1.54 1.05 1.89 1.64
MH 12.31 13.58 15.14 14.2
T10 1.91 2.89 1.83 1.51
T50 4.84 10.17 4.49 4.7
T90 13.92 20.04 12.42 16.61
Come può risultare evidente dai risultati sopra riportati, gli agenti coadiuvanti della presente invenzione consentono sorprendentemente ed inaspettatamente di aumentare in maniera significativa l’efficacia degli acceleranti con i quali vengono utilizzati. Un tale effetto si risolve, quindi, in un vantaggio importante dal punto di vista produttivo ed in una valida alternativa agli ultraacceleranti, largamente utilizzati nell’industria della gomma ed alcuni dei quali sono attualmente sotto il mirino delle normative sanitarie che vorrebbero limitarne l’uso.
Inoltre, gli agenti coadiuvanti della presente invenzione consentono sorprendentemente ed inaspettatamente di limitare l’utilizzo degli acidi grassi come attivatori. La limitazione dell’uso degli acidi grassi in mescola ha il vantaggio di evitare quelle problematiche di adesione sulla gomma non vulcanizzata derivanti dalla migrazione di sali verso la superficie della mescola. I sali di Zinco, infatti, si formano come prodotto indesiderato della reazione tra gli acidi grassi e l’ossido di Zinco.
Come può sembrare ovvio ad un tecnico del ramo, la presente invenzione trova vantaggioso utilizzo nei settori industriali in cui occorre produrre prodotti in gomma il cui processo di vulcanizzazione può essere condotto anche in tempi brevi. In particolare, uno dei settori industriali in cui la presente invenzione trova un suo particolare e preferito sfruttamento à ̈ quello dei pneumatici.
Claims (11)
- RIVENDICAZIONI 1. Agente coadiuvante di formula molecolare (I) per la vulcanizzazione di mescole comprendenti una base polimerica a catena insatura reticolabile; ([R1R2R3NR5(NR4R6R7)n]<(n+1)+>)y (n+1)X<y->(I) in cui: X à ̈ un atomo o un gruppo anionico ognuno di R1, R2e R3, uguali o diversi tra loro, à ̈ CmH2m+1con m compreso tra 1 e 3, o CH2CHCH2o CHCHCH3 ognuno di R4, R6e R7, uguali o diversi tra loro, à ̈ CH2CHCH2o CHCHCH3 n à ̈ 0 o 1 y à ̈ 1 se n à ̈ 1; y à ̈ 1 o 2 se n à ̈ 0 R5à ̈ un gruppo alifatico C15-C22quando n à ̈ 0; à ̈ un gruppo alifatico C8-C16quando n à ̈ 1 quando n à ̈ 0, almeno uno tra R1, R2, R3e R5comprende un doppio legame.
- 2. Agente coadiuvante di vulcanizzazione secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che R1, R2e R3sono CH2CHCH2.
- 3. Agente coadiuvante di vulcanizzazione secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che n à ̈ 1 e R5à ̈ un gruppo alifatico saturo.
- 4. Agente coadiuvante di vulcanizzazione secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che R5comprende un doppio legame e n à ̈ 0.
- 5. Agente coadiuvante di vulcanizzazione secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto di avere una formula molecolare compresa nel gruppo composto da: [(CH3)3N(CH2)8CHCH(CH2)7CH3]<+>X-; [(CH2CHCH2)3N(CH2)15CH3]<+>X-; [(CH3)(CH2CHCH2)2N(CH2)15CH3]<+>X-; [(CH2CHCH2)(CH3)2N(CH2)15CH3]<+>X-; e [(CH2CHCH2)3N(CH2)12N(CH2CHCH2)3]2<+>2X-.
- 6. Agente coadiuvante di vulcanizzazione secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che X<->Ã ̈ I<->o Br-.
- 7. Uso in mescole comprendenti una base polimerica a catena insatura reticolabile di agenti coadiuvanti di vulcanizzazione secondo una delle rivendicazioni precedenti.
- 8. Mescola comprendente una base polimerica a catena insatura reticolabile caratterizzata dal fatto di comprendere un agente coadiuvante di vulcanizzazione secondo una delle rivendicazioni 1 – 6.
- 9. Mescola secondo la rivendicazione 8, caratterizzata dal fatto di comprendere dal 0,01 a 10 phr di un coadiuvante di vulcanizzazione secondo una delle rivendicazioni da 1 a 6.
- 10. Prodotto in gomma caratterizzato dal fatto di essere realizzato con una mescola secondo la rivendicazione 8 o 9.
- 11. Pneumatico caratterizzato dal fatto di comprendere almeno una parte in gomma realizzata con una mescola secondo la rivendicazione 8 o 9.
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