ITMI992388A1 - Procedimento di purificazione della melammina - Google Patents
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Description
Domanda di brevetto per invenzione avente per titolo:
“PROCEDIMENTO DI PURIFICAZIONE DELLA MELAMMINA”
La presente invenzione è relativa ad un processo per la purificazione della melammina prodotta per sintesi da urea ed in particolare ad un processo che trasforma sostanzialmente in melammina le impurezze formate nella sintesi o nel corso delle manipolazioni successive.
E' noto che nella sintesi della melammina da urea si forma una serie di sottoprodotti intermedi di reazione che vanno ad influenzare la purezza della melammina. I più importanti di questi prodotti intermedi di reazione sono l’ammelina e l'ammelide; normalmente indicati come ossiamminotriazine (OAT) la cui presenza nel prodotto in quantità superiori a 500-1000 ppm è nociva nella formazione delle resine a base di melammina-formaldeide.
Oltre alle OAT, durante la reazione e successivamente nei recipienti in cui la melammina staziona allo stato fuso e quindi a temperature maggiori di 352°C, si forma un'altra categoria di sottoprodotti per reazione di condensazione della melammina con se stessa e conseguente liberazione di una o più molecole di ammoniaca. Il più semplice di questi sottoprodotti è il melam il quale si forma da due molecole di melammina con espulsione di una molecola di ammoniaca.
Sempre da due molecole di melammina si può formare un altro di questi sottoprod fiottLi, i.l melem, con eliminazione di due molecole di ammoniaca.
_ _ _ _ _ Melem _
Altra struttura nota di sottoprodotto formato dalla condensazione della melammina è il melon:
Melon
In genere la melammina liquida (e quindi alla temperatura maggiore del suo punto di fusione di 352°C), nel reattore di sintesi o nelle apparecchiature di stazionamento o di trattamento a valle del reattore, subisce una trasformazione chimica di condensazione con eliminazione di ammoniaca che dà origine ai prodotti su esposti ed anche a forme più complesse che vengono denominate genericamente policondensati.
La formazione dei policondensati è tanto più elevata quanto più bassa è la pressione parziale dell'ammoniaca, quanto più elevata è la temperatura e quanto più elevato è il tempo di stazionamento della massa di melammina fusa.
Anche questi prodotti sono nocivi per l'uso della melammina nella formazione di resine per condensazione con la formaldeide, pertanto si richiede nel prodotto finito un livello di policondensati inferiore alle 1000 ppm, come limite di accettabilità del prodotto. Fortunatamente le reazioni che portano alla formazione di policondensati sono reversibili.
Quindi una melammina inquinata di policondensati può, in via di principio, essere purificata sottoponendo detta melammina allazione prolungata dellammoniaca e sotto adeguate condizioni di temperatura e pressione.
Quindi, attraverso l'azione deH'ammomaca non solo si eliminano i policondensati ma essendo questi trasformati di nuovo in melammina, si ottiene pure un recupero di resa globale del processo di sintesi della melammina.
Tuttavia le condizioni operative che consentono il raggiungimento di questo obiettivo sono economicamente molto gravose dovendosi trattare la melammina fusa a pressioni parziali di ammoniaca superiori a 250 bar, preferibilmente sopra le 400 bar, per ottenere una accettabile purezza della melammina.
Sono invece più blande ed economicamente più favorevoli le condizioni di trasformazione dei policondensati in ambiente acquoso.
Praticamente tutti i processi di sintesi della melammina prevedono il recupero e la purificazione della melammina grezza uscente dal reattore di sintesi in mezzo acquoso. Il processo consiste nellimmettere il prodotto di reazione costituito da una fase liquida, la melammina grezza, e da una fase gassosa composta in prevalenza da N3⁄4 e C02, in una apposita apparecchiatura di contatto (torre di quench) in cui detto prodotto di reazione viene raffreddato in presenza di acqua. Contemporaneamente la pressione viene ridotta da quella di reazione (superiore a 70 bar) ad una pressione di circa 25 bar e temperature inferiori a 165°C sia per limitare i fenomeni di corrosione, sia per ridurre la quantità di vapor d’acqua trascinato in fase vapore.
A seguito di questo contatto si formano una fase gassosa contenente NH3, CO2 e vapor d'acqua ed una fase liquida che contiene in soluzione/sospensione la melammina, le OAT, i policondensati, l'urea non reagita e le impurezze minori. Da questa fase liquida attraverso diverse fasi di lavorazione e cristallizzazione viene separata la melammina. Detta soluzione/sospensione ha un contenuto di melammina che varia dal 5 al 15% in peso, un contenuto di OAT da 0,2 a 0,7% in peso, più l'urea non reagita, più i gas disciolti presenti in reazione quali NH3 e CO2 ed altre impurezze minori che non influenzano la purezza finale della melammina. I policondensati, data la scarsissima solubilità in acqua, sono presenti in sospensione e sono, in genere, presenti in rapporto da 1:30 a 1:60 in peso sulla melammina in soluzione.
Sottoponendo questa soluzione/sospensione all'azione deH'ammoniaca si ha la trasformazione dei policondensati in melammina che però procede con velocità molto rallentata richiedendo tempi di contatto molto elevati per raggiungere un grado di trasformazione dei policondensati compatibile con le specifiche di purezza richieste. A tale scopo, nella pratica industriale, si mantiene la soluzione/sospensione liquida uscente dalla torre di quench, con aggiunta 0 meno di ulteriore ammoniaca, per un tempo sufficiente che in genere varia da una a più ore. Questa pratica richiede notevoli volumi per il trattamento, il che significa, date le condizioni di temperatura e pressione e data la natura del materiale sottoposto al trattamento stesso, uso di acciai inossidabili speciali, lamiere di elevato spessore e quindi costi elevati. Per di più durante questo trattamento si ha una indesiderata perdita di prodotto per la contemporanea reazione di idrolisi della melammina con acqua e formazione di OAT, perdita tanto più accentuata quanto più elevato è il tempo di trattamento richiesto per la riduzione dei policondensati.
Non esistono, pertanto processi di purificazione della melammina capaci di ridurre il contenuto delle impurezze, in particolare dei sottoprodotti derivanti dalla condensazione della melammina, che non richiedano trattamenti a condizioni severe di temperatura e pressione, ma che possano essere realizzati in tempi ridotti e industrialmente accettabili. La presente invenzione si propone di risolvere i suddetti problemi.
E' stato infatti sorprendentemente trovato che la velocità della reazione di conversione con ammoniaca dei poli condensati in sospensione acquosa che, come si è visto è notevolmente bassa, aumenta considerevolmente se dalla soluzione/sospensione, ottenuta per trattamento con acqua della melammina grezza, si riduce il contenuto di CO2 fino ad un livello inferiore allo 0,5 e preferibilmente sotto lo 0,2% in peso.
E' pertanto un primo oggetto della presente invenzione un processo per la purificazione della melammina ottenuta per sintesi da urea mediante trasformazione dei policondensati e di altri sottoprodotti della sintesi della melammina che comprende i seguenti stadi:
- disciogliere la melammina greggia contenente impurezze di policondensati e altri sottoprodotti della reazione di sintesi, ottenendo una soluzione nella quale sono dispersi i prodotti insolubili;
- sottoporre la soluzione/sospensione così ottenuta ad un trattamento per asportare la CO2 disciolta, riducendone la concentrazione a valori inferiori allo 0,5% in peso, preferibilmente inferiori allo 0,2% in peso.
- trattare la soluzione/sospensione ottenuta con ammoniaca in quantità comprese tra il 5 e il 25% preferibilmente tra il 12 e il 15% alla temperatura compresa tra 130 e 250°C, preferibilmente tra 160 e 180°C e lasciar reagire la miscela per alcuni minuti;
- recuperare la soluzione avente una concentrazione di policondensati minore di 1000 ppm, tipicamente meno di 100 ppm.
La riduzione del contenuto di CO2, nel secondo stadio può essere ottenuta preferibilmente mediante stripping con un gas che sia inerte nei confronti dei componenti della soluzione/sospensione Preferibilmente il gas utilizzato per lo stripping della soluzione/sospensione è il vapore d'acqua che non lascia nella soluzione/sospensione di melammina alcun componente estraneo.
In effetti, sottoponendo la soluzione/sospensione della melammina grezza che proviene dalla torre di quench ad una operazione di stripping con vapore, sì eliminano quasi totalmente la NH3 e la C02 in essa disciolte.
L'operazione viene condotta in modo da abbassare il più possibile la concentrazione di CO2 residua nella soluzione/sospensione di melammina e comunque in modo che la C02 sia inferiore allo 0,5% in peso, preferibilmente in modo che essa sia inferiore allo 0,2% in peso sul totale della soluzione/sospensione stessa.
Sottoponendo poi la soluzione/sospensione di melammina grezza all'azione deirammoniaca, aggiunta in ragione del 10-20% in peso, preferibilmente tra 12 e 15%, alla temperatura di 130/250°C, preferibilmente alla temperatura di 160/180°C ed alla pressione di equilibrio corrispondente, in soli pochi minuti di contatto a queste condizioni, i poli condensati presenti nella soluzione/sospensione originaria scompaiono completamente e le analisi allo spettrofotometro a raggi ultravioletti non mostrano alcuna presenza di essi nella melammina prodotta (limite analitico < 10 ppm).
Da quanto esposto risulta pertanto molto conveniente operare il trattamento con ammoniaca della soluzione/sospensione di melammina grezza in assenza, o quanto meno in presenza di quantità ridotte (inferiori all'0,5% in peso o meglio allo 0,2% in peso) di C02.
Gli esempi che seguono danno la misura dei vantaggi ottenibili con l'applicazione dell'invenzione ma non devono essere interpretati come limitativi dell'invenzione:
Esempio 1
Si effettua la reazione di sintesi di melammina da urea in un reattore a circolazione interna operante a 390°C e 80 bar.
Il prodotto uscente dal reattore è costituito da una fase liquida ed una fase gassosa aventi la seguente composizione (in peso):
fase gassosa (circa 65% del prodotto uscente dal reattore):
NH3 46,5%
co2 50%
Melammina vapore Ì5%
fase liquida (circa 35% del prodotto uscente dal reattore):
Melammina 88%
OAT 2,7%
Policondensati 2,2%
NH3 disciolta 1,3%
C02 disciolta 0,8%
Urea non reagita 5%
Entrambe le fasi liquida e gassosa vengono poste a contatto con acqua nella torre di quench alle condizioni di 25 bar gauge e 162°C.
Dalla torre di quench si separano una fase gassosa contenente acqua, N3⁄4 e C02 avente la seguente composizione ponderale:
H20 20%
C02 38%
NH3 42%
ed una fase soluzione/sospensione contenente tutta la melammina, avente la seguente composizione ponderale:
H20 68,5%
Melammina 10%
OAT 0,3%
Policondensati 0,23%
Urea 0,47%
NH3 16,7%
C02 3,8%
Questa soluzione/sospensione viene sottoposta ad una operazione di stripping con vapore alle condizioni di 5 bar gage e 160°C sul fondo colonna. La soluzione/sospensione uscente dal fondo di questa colonna ha la seguente composizione:
Acqua 88,7%
Melammina 9,5%
OAT 0,32%
Poli condensati 0,24%
Urea 0,4%
NH3 0,51%
C02 0,33%
Questa soluzione/sospensione acquosa viene addizionata di ammoniaca fino a raggiungere una concentrazione in peso superiore al 13% e sottoposta a trattamento in una apposita colonna alle condizioni di 25 bar gage e 172°C. Il tempo di stazionamento della su indicata soluzione/sospensione addizionata di ammoniaca è di circa 15 minuti e la concentrazione di policondensati all'uscita della colonna di trattamento è al di sotto del limite inferiore del metodo analitico adottato.
Poiché il limite inferiore del metodo analitico, basato sulla tecnica di spettrofotometria a raggi ultravioletti, è di 10 ppm sulla melammina, si può affermare che con il metodo della presente invenzione si ottiene una soluzione contenente melammina praticamente esente da policondensati.
Esempio 2 (comparativo)
Lo stesso trattamento con -ammoniaca viene applicato ' alla soluzione/sospensione di melammina grezza dell'esempio 1 prima dell'operazione, di steam-stripping, in presenza cioè della C02 corrispondente alle condizioni della torre di quench. La concentrazione residua di policondensati nella melammina prodotta risulta essere analiticamente ben rilevabile con valori attorno alle 2000 ppm rispetto alla melammina stessa anche dopo ore di permanenza alle condizioni di trattamento con ammoniaca sopra indicate.
Claims (5)
- RIVENDICAZIONI 1. Processo per la purificazione della melammina, ottenuta per sintesi da urea, mediante trasformazione dei policondensati e di altri sottoprodotti della sintesi della melammina che comprende i seguenti stadi: - disciogliere in acqua la melammina greggia contenente impurezze di policondensati e altri sottoprodotti della reazione di sintesi, ottenendo una soluzione nella quale sono dispersi i prodotti insolubili; sottoporre la soluzione/so spensione, così ottenuta, ad un trattamento per asportare la C02 disciolta, riducendone la concentrazione a valori inferiori allo 0,5 % in peso; -. trattare la soluzione/sospensione ottenuta con ammoniaca in quantità comprese tra il 5 e il 25% alla temperatura compresa tra 100 e 250°C, e lasciar reagire la miscela per alcuni minuti; - recuperare la soluzione avente una concentrazione di policondensati minore di 1000 ppm, tipicamente meno di 100 ppm.
- 2. Processo per la purificazione della melammina, ottenuta per sintesi da urea, mediante trasformazione dei policondensati e di altri sottoprodotti della sintesi della melammina secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la concentrazione di C02 nella soluzione/sospensione viene ridotta a valori inferiori allo 0,2% in peso.
- 3. Processo per la purificazione della melammina, ottenuta per sintesi da urea, mediante trasformazione dei policondensati e di altri sottoprodotti della sintesi della melammina secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzato dal fatto che la quantità di ammoniaca utilizzata nel trattamento della soluzione/sospensione è compresa tra 12 e il 15% e la temperatura del trattamento è compresa neH'intervallo tra 160 e 180°C.
- 4. Processo per la purificazione della melammina, ottenuta per sintesi da urea, mediante trasformazione dei policondensati e di altri sottoprodotti della sintesi della melammina secondo una o più delle rivendicazioni precedenti caratterizzato dal fatto che la soluzione/sospensione di melammina grezza viene ottenuta mediante quenching con acqua della miscela di reazione.
- 5. Processo per la purificazione della melammina, ottenuta per sintesi da urea, mediante trasformazione dei policondensati e di altri sottoprodotti della sintesi della melammina secondo una o più delle rivendicazioni precedenti caratterizzato dal fatto che l'abbassamento della concentrazione di C02 viene ottenuto mediante stripping della soluzione/sospensione con un gas inerte, preferibilmente vapor d'acqua.
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