ITTO991117A1 - Procedimento per produrre 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone - Google Patents
Procedimento per produrre 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone Download PDFInfo
- Publication number
- ITTO991117A1 ITTO991117A1 IT1999TO001117A ITTO991117A ITTO991117A1 IT TO991117 A1 ITTO991117 A1 IT TO991117A1 IT 1999TO001117 A IT1999TO001117 A IT 1999TO001117A IT TO991117 A ITTO991117 A IT TO991117A IT TO991117 A1 ITTO991117 A1 IT TO991117A1
- Authority
- IT
- Italy
- Prior art keywords
- piperidone
- tetramethyl
- rectification
- components
- parts
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- JWUXJYZVKZKLTJ-UHFFFAOYSA-N Triacetonamine Chemical compound CC1(C)CC(=O)CC(C)(C)N1 JWUXJYZVKZKLTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 86
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 20
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 17
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 claims description 6
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 claims description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 4
- 241001550224 Apha Species 0.000 description 9
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 8
- 238000001577 simple distillation Methods 0.000 description 8
- 239000012264 purified product Substances 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 5
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LBLYYCQCTBFVLH-UHFFFAOYSA-N 2-Methylbenzenesulfonic acid Chemical compound CC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O LBLYYCQCTBFVLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1-sulfonic acid Chemical compound C1=CC=C2C(S(=O)(=O)O)=CC=CC2=C1 PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- XUWHAWMETYGRKB-UHFFFAOYSA-N piperidin-2-one Chemical compound O=C1CCCCN1 XUWHAWMETYGRKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D211/00—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings
- C07D211/04—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
- C07D211/68—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
- C07D211/72—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms, with at the most one bond to halogen, directly attached to ring carbon atoms
- C07D211/74—Oxygen atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Hydrogenated Pyridines (AREA)
Description
DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo: "Procedimento per produrre 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone",
DESCRIZIONE
Sfondo dell'invenzione
La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per produrre di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone. Più dettagliatamente, la presente invenzione si riferisce ad un procedimento per ottenere un prodotto ad elevata purezza, leggermente colorato, da un prodotto grezzo di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone .
Il 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone è utile come prodotto intermedio di stabilizzanti per materiali polimerici e simili. Esso viene normalmente prodotto sottoponendo ammoniaca e acetone e/oppure un prodotto di condensazione dell'acetone, ad una reazione di condensazione in presenza di un catalizzatore.
Un prodotto grezzo ottenuto in questo modo viene generalmente ulteriormente purificato. Per esempio, ciascuno di JP-B-58-30308, 'JP-A-203362 e JP-A-5-86030 suggerisce un procedimento di purificazione di tale prodotto grezzo mediante distillazione sotto pressione ridotta. La pubblicazione di Brevetto tedesco in corso 'n. 3008536 e JP-A-282362 descrivono un procedimento di purificazione di tale prodotto grezzo mediante cristallizzazione usando un solvente.
Problemi da risolvere mediante l'invenzione Tuttavia, i procedimenti di purificazione noti mediante distillazione sotto pressione ridotta, non hanno ancora indicato o suggerito condizioni concrete per fornire un prodotto sufficientemente purificato. Per esempio, nella distillazione sotto pressione ridotta usando una colonna di distillazione, sebbene possa venire ottenuto 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone di purezza relativamente elevata, vi è il problema che il prodotto purificato è colorato. Quindi, non è necessariamente adatto per venire usato come prodotto intermedio di stabilizzanti per polimeri e simili.
D'altra parte, nella purificazione mediante cristallizzazione, un prodotto grezzo ottenuto da una reazione di condensazione di acetone e simili, è difficile da cristallizzare a causa della quantità troppo elevata di impurità contenute nel prodotto grezzo. Per ottenere un prodotto cristallizzato di elevata purezza, quindi, è necessario eseguire dapprima una purificazione mediante distillazione, seguita da cristallizzazione. In questo caso, sebbene venga ottenuto un prodotto eccellente come purezza e colore, rimane il problema dell'efficienza di produzione poiché non si possono raggiungere rese elevate.
La presente invenzione intende provvedere un procedimento che produce efficientemente 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone di elevata purezza e leggermente colorato.
Mezzi per risolvere i problemi
Dopo intensi studi per risolvere i problemi precedenti, i presenti inventori hanno trovato che 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone di elevata purezza, leggermente colorato, può venire ottenuto con resa elevata allontanando dapprima componenti catramosi da un prodotto grezzo di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone, quindi eseguendo la rettifica. È stata quindi ottenuta la presente invenzione.
La presente invenzione provvede un procedimento per produrre 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone purificato in cui i componenti catramosi vengono rimossi da un prodotto grezzo di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone e quindi il prodotto risultante viene sottoposto a rettifica.
Realizzazione preferita dell'invenzione
Come summenzionato, 'il 2,2,6, 6-tetrametil-4-piperidone può venire usualmente prodotto sottoponendo ammoniaca e acetone e/oppure un prodotto di condensazione dell'acetone, ad una reazione di condensazione in presenza di un catalizzatore. Esempi del catalizzatore generalmente usato comprendono catalizzatori acidi e sali di acidi minerali. Esempi dei catalizzatori acidi comprendono acidi minerali come acido solforico, acido nitrico e acido cloridrico, e acidi organici come acido toluensolfonico e acido naftalensolfonico . Esempi dei sali di acidi'minerali comprendono cloruro di ammonio e cloruro di calcio.
Poiché la purezza del prodotto ottenuto dalla reazione di condensazione è usualmente molto bassa, il prodotto deve venire purificato. Nella presente invenzione, quindi, i componenti catramosi vengono rimossi in precedenza. L'espressione "componenti catramosi" usata in questa sede, si riferisce a componenti altobol'lenti contenuti nel prodotto grezzo, l'espressione "componenti catramosi" comprende non solo sottoprodotti generati durante la reazione di sintesi di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone, ma anche sottoprodotti generati durante il trattamento per rimuovere i componenti catramosi. Normalmente, un componente catramoso comprende principalmente un condensato di acetone e ammoniaca che ha un punto di ebollizione maggiore di quello di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone.
Se la distillazione sotto pressione ridotta o la rettifica viene eseguita in presenza di tali componenti catramosi, viene causata una colorazione del prodotto poiché durante la distillazione di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone si verifica contaminazione di impurità derivanti dai-componenti catramosi .
La rimozione dei componenti catramosi può venire eseguita, per esempio, riscaldando il prodotto grezzo di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone per evaporarlo, i componenti basso bollenti evaporati comprendendo il 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone da recuperare, e rimuovere il residuo (componenti catramosi). Per esempio, essa può venire eseguita mediante distillazione, particolarmente mediante distillazione semplice. Questo trattamento viene preferibilmente eseguito sotto pressione ridotta, per esempio approssimativamente nel campo da 67'a 1010 HPa e da 50 a 100°C. Inoltre, i componenti basso bollenti come acetone che non ha reagito e prodotti di condensazione dell'acetone generati durante una reazione, vengono preferibilmente recuperati nel corso del trattamento per rimuovere i componenti catramosi. I componenti basso bollenti recuperati contenenti acetone che non ha reagito e i prodotti di condensazione, possono venire riutilizzati come materia prima per produrre 2,2,6, 6-tetrametil-4-piperìdone .
Il 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone grezzo ottenuto dalla rimozione dei componenti catramosi, viene sottoposto ad una rettifica per ottenere un prodotto purificato desiderato. La rettifica viene preferibilmente eseguita usando una colonna di distillazione come una colonna di rettifica. Il numero di piatti teorici è preferibilmente non meno di cinque, più preferibilmente non meno di otto. Per quanto riguarda le condizioni di rettifica, per esempio rettifica dei distillati iniziali e intermedi basso bollenti, essa viene preferibilmente eseguita approssimativamente nei campi da 26 a 1010 HPa e da 60 a 120°C. Inoltre, la rettifica di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone viene preferibilmente eseguita approssimativamente nei campi da 6,6 a 40 HPa e da 110 a 140°C.
Il distillato iniziale basso bollente generato nella rettifica, viene preferibilmente recuperato e riciclato ad una fase di reazione, poiché contiene acetone e un prodotto di condensazione dell'acetone. Il distillato intermedio basso bollente viene preferibilmente riciclato alla fase di rimozione dei componenti catramosi oppure alla fase di rettifica. In particolare, si preferisce che venga riciclato alla fase di rettifica. Un residuo nella fase di rettifica viene preferibilmente riciclato alla fase di rimozione dei componenti catramosi per recuperare efficientemente 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone .
D'altra parte, il 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone purificato desiderato può venire ottenuto mediante rettifica continua usando due o più colonne. In questo caso, un distillato che contiene principalmente 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone e componenti basso bollenti come acetone, vengono separato nella prima colonna. Il residuo (componenti catramosi) nella prima colonna viene rimosso. Preferibilmente, i componenti basso bollenti così separati vengono recuperati. Il distillato che contiene principalmente 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone così separato viene alimentato alla seconda colonna di rettifica e, quindi, la rettifica del distillato che contiene principalmente 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone viene eseguita all'interno della seconda colonna di rettifica o dopo di questa. La rettifica nella prima colonna viene preferibilmente eseguita, per esempio, approssimativamente nel campo da 400 a 530 HPa e da 50 a 100°C. La rettifica all'interno o dopo la seconda colonna viene preferibilmente eseguita, per esempio, approssimativamente nei campi da 13 a 26 HPa e da 110 a 140°C.
La presente invenzione verrà spiegata più dettagliatamente per mezzo di esempi. La presente invenzione, tuttavia, non è limitata agli esempi. Tutte le percentuali e le parti negli esempi sono in peso a meno che sia altrimenti indicato. APHA negli esempi è il grado di colorazione determinato mediante la misurazione di assorbanza di una soluzione preparata disciogliendo 10 g di un campione in 100 mi di toluene.
Esempio di produzione: Produzione di un prodotto grezzo di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone In una autoclave si caricano 523 parti di acetone, 21 parti di cloruro di'ammonio e 4,3 parti di acqua, e si aumenta la temperatura a 60°C. Mantenendo la temperatura interna a 60 ± 2°C, si fanno gorgogliare 43 parti di ammoniaca gassosa e si esegue una reazione di condensazione per disidratazione. La reazione viene completata in 9 ore. Dopo degasaggio, la neutralizzazione e separazione vengono eseguite usando 103 parti di una soluzione acquosa al 45% di idrossido di sodio e lavando con acqua e la separazione viene eseguita due volte per ottenere 500 parti di un prodotto grezzo oleoso contenente il 31,7% di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone.
Esempio 1
500 parti del prodotto grezzo oleoso ottenuto nell'Esempio di produzione, vengono sottoposte a distillazione semplice e un trattamento per rimuovere i componenti catramosi viene eseguito come segue.
Innanzitutto 165,8 parti del distillato iniziale contenente l'acetone che non ha reagito vengono raccolte alle condizioni di 470 HPa e 70°C. In seguito, la pressione viene ulteriormente ridotta, la temperatura ulteriormente aumentata e la distillazione viene eseguita alle condizioni di 13 HPa e temperatura interna di 130°C, per ottenere 293,4 parti di 2, 2,6,6-tetrametil-4-piperidone grezzo avente una purezza del 51,6% {recupero mediante distillazione semplice: 95,6%) e 40,8 parti di componenti catramosi come residuo.
Il 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone grezzo ottenuto viene introdotto in'una colonna di rettifica avente un numero di piatti teorico di dieci per venire rettificato. A 40 HPa, si raccolgono 95,2 parti di un distillato (componenti distillati iniziali basso bollenti) che è distillato prima che la temperatura all'uscita della colonna di rettifica diventasse di 83°C e si recuperano 57,2 parti di un distillato (componenti distillati intermedi basso bollenti) che è distillato prima che la temperatura all'uscita della colonna di rettifica diventasse di 108°C. In seguito, si esegue la rettifica fino a quando la temperatura interna diventa di 130°C per ottenere 109,8 parti di 2,2,6, 6-tetrametil-4-piperidone purificato avente una. purezza del 96,2% e APHA di 50 (recupero di rettifica: 69,8%) e 30,5 parti di residuo. ‘Il recupero totale dal prodotto grezzo oleoso è del 66,7%
Il prodotto purificato risultante viene sottoposto a prova di invecchiamento per riscaldamento lasciandolo a riposo all'aria in un bagno a temperatura costante di 40°C per una settimana. L'APHA dopo la prova è di 200.
Esempio 2
A 500 parti di un prodotto grezzo oleoso con purezza del 34,3% che è stato ottenuto negli stessi modi eseguiti nell'Esempio’di produzione summenzionato, si aggiungono 30,5 parti del residuo ottenuto nell'Esempio 1 e si esegue distillazione semplice. Innanzitutto, 105,7 parti del distillato iniziale contenente l'acetone che non ha reagito vengono raccolte alle condizioni di 470 HPa e 70°C. In seguito, la pressione viene ulteriormente ridotta, la temperatura ulteriormente aumentata e la distillazione viene eseguita alle condizioni di 13 HPa e temperatura interna di 130°C per ottenere 295,6 parti di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone grezzo avente una purezza del 58% (recupero mediante distillazione semplice: 91,4%) e 129,2 parti di componenti catramosi come resìduo.
Al 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone grezzo risultante si aggiungono 57,2 parti del distillato intermedio basso bollente ottenuto nell'Esempio 1. La miscela risultante viene introdotta in una colonna di rettifica avente il numero di piatti teorici di dieci per la rettifica. A 40 HPa, si recuperano 90,5 parti di un distillato (componenti distillati iniziali basso bollenti) che è distillato prima che la temperatura all'uscita della colonna di rettifica diventasse di 83°C e si recuperano 34,8 parti di un distillato (componenti distillati intermedi basso bollenti) ' che è distillato prima che la temperatura all'uscita della colonna di rettifica diventasse di 108°C. In seguito, si esegue la rettifica fino a quando la temperatura interna diventa di 130°C per ottenere 148,2 parti di 2,2, 6,6-tetrametil-4-piperidone purificato avente una purezza del 95,0% e APHA di 50 (recupero mediante rettifica: 69%) e 79,3 parti di residuo. Il recupero è dell'82,2%.
I componenti distillati iniziali basso bollenti risultanti possono venire riciclati alla fase di reazione. I componenti distillati intermedi basso bollenti possono venire riciclati alla fase di distillazione semplice o di rettifica. Il residuo può venire riciclato alla fase di distillazione semplice .
II distillato iniziale contenente acetone che non ha reagito che è stato recuperato mediante distillazione semplice, può venire riciclato alla fase di reazione, permettendo così un recupero efficiente di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone.
Il prodotto purificato risultante viene sottoposto a prova di invecchiamento per riscaldamento lasciandolo a riposo all'aria in un bagno a temperatura costante di 40°C per una settimana. L'APHA dopo la prova è di 200.
Esempio comparativo 1
Nella colonna di rettifica usata nell'Esempio 1, si introducono a rettificano 500 parti di un prodotto grezzo oleoso avente una purezza del 40,7% ottenuto con gli stessi modi eseguiti nell'Esempio di produzione. Innanzitutto 113,7 parti del distillato iniziale contenente l'acetone che non ha reagito vengono distillate alle condizioni di 470 HPa e 70°C. In seguito, la pressione viene ulteriormente ridotta e la temperatura ulteriormente aumentata. I componenti basso bollenti vengono distillati fino a quando la temperatura all'uscita della colonna di rettifica diventa di 108°C, e la rettifica viene proseguita ad una condizione di temperatura interna di 130°C per ottenere 132,6 parti di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone purificato avente una purezza del 93,3% e APHA di 100.
II prodotto purificato viene sottoposto alla stessa prova di invecchiamento per riscaldamento eseguita nell'Esempio 1. L'APHA dopo la prova è di 400.
In 25 parti di esano, si disciolgono 100 parti di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone avente una purezza del 93,3% che è stato purificato nell'Esempio comparativo 1, quindi si ‘raffredda a 10°C per la cristallizzazione. I cristalli vengono isolati per filtrazione, lavati con esano ed essiccati per provvedere 50,3 parti di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone avente una purezza del 97,3% e APHA di 1.
Il prodotto purificato dopo cristallizzazione viene sottoposto alla stessa prova di invecchiamento per riscaldamento che è stata eseguita nell'E-sempio 1. L'APHA dopo la prova è di 100.
I risultati degli Esempi 1 e 2 e degli Esempi comparativi 1 e 2 sono mostrati insieme nella Tabella 1.
*: recupero basato sul 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone presente nel prodotto grezzo oleoso.
Secondo la presente invenzione, un prodotto con elevata purezza, leggermente colorato di 2,2, 6,6-tetrametil-4-piperidone può venire ottenuto efficientemente mediante un procedimento di rettifica industrialmente vantaggioso.
Claims (6)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per produrre 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone purificato, in cui i componenti catramosi vengono rimossi da un prodotto grezzo di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone e quindi il prodotto risultante viene sottoposto a rettifica.
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui il prodotto grezzo'di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone viene ottenuto sottoponendo ammoniaca e acetone e/oppure un prodotto di condensazione di acetone, ad una reazione di condensazione in presenza di un catalizzatore.
- 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui la rimozione dei componenti catramosi viene eseguita mediante distillazione ed i componenti basso bollenti che si generano durante la distillazione vengono recuperati.
- 4. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui il residuo rimanente dopo la rettifica viene riciclato alla fase di rimozione del componenti catramosi. .
- 5. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui la rimozione dei componenti catramosi e la rettifica di 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone vengono eseguite mediante rettifica continua usando due o più colonne.
- 6. Procedimento secondo la rivendicazione 5, in cui, nella prima colonna, vengono separati un distillato che contiene principalmente 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone e componenti basso bollenti, i componenti basso bollenti vengono,quindi recuperati e il residuo viene allontanato; e il distillato, che contiene 'principalmente 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone così separato, viene alimentato alla seconda colonna di rettifica e, quindi, la rettifica del distillato che contiene principalmente 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone viene eseguita nella o dopo la seconda colonna di rettifica .
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36458798 | 1998-12-22 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ITTO991117A0 ITTO991117A0 (it) | 1999-12-20 |
| ITTO991117A1 true ITTO991117A1 (it) | 2001-06-20 |
| IT1308677B1 IT1308677B1 (it) | 2002-01-09 |
Family
ID=18482183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| IT1999TO001117A IT1308677B1 (it) | 1998-12-22 | 1999-12-20 | Procedimento per produrre 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE19961467A1 (it) |
| IT (1) | IT1308677B1 (it) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108484483A (zh) * | 2018-05-01 | 2018-09-04 | 衡水凯亚化工有限公司 | 一种利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法 |
-
1999
- 1999-12-20 IT IT1999TO001117A patent/IT1308677B1/it active
- 1999-12-20 DE DE19961467A patent/DE19961467A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ITTO991117A0 (it) | 1999-12-20 |
| IT1308677B1 (it) | 2002-01-09 |
| DE19961467A1 (de) | 2000-07-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2305630B1 (en) | Process for recovering valued compounds from a stream derived from purification of methyl methacrylate | |
| US9067950B2 (en) | Process for producing spiroglycol | |
| ATE148692T1 (de) | Verfahren zur herstellung von n-phenylmaleinimid | |
| EP0633874B1 (en) | Purification of p-aminophenol compositions and direct conversion to n-acetyl-p-aminophenol | |
| US6670501B1 (en) | Process for the production of methyl methacrylate | |
| EP1699769B1 (en) | Method of obtaining 2-mercaptobenzothiazole | |
| ITTO991117A1 (it) | Procedimento per produrre 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidone | |
| CN109721496B (zh) | 一种3-硝基邻二甲苯的合成方法 | |
| KR20020063613A (ko) | 락탐의 정제 방법 | |
| US4192804A (en) | Process for the purification of mercaptobenzothiazole | |
| DE102005060316A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Methionin | |
| CA1107731A (en) | PROCESS FOR SEPARATING 11-CYANOUNDECANOIC ACID, CYCLOHEXANONE AND .epsilon.-CAPROLACTAM | |
| JPS6026103B2 (ja) | ε−カプロラクタム及び硫安の回収方法 | |
| SU535296A1 (ru) | Способ очистки сырого додекалактама | |
| SU802253A2 (ru) | Способ разделени антрацен- КАРбАзОльНОй СМЕСи | |
| DE1543030C3 (de) | Verfahren zur destillativen Reinigung von Terephthalsäuredinitril | |
| JPS5941925B2 (ja) | 亜二チオン酸塩の製造法 | |
| JPH03264541A (ja) | ナフトール製造工程等からの精製ナフタレンの回収方法 | |
| SU763311A1 (ru) | Способ выделени бензоилацетила | |
| KR100294617B1 (ko) | 엔-니트로소카바졸및안트라센의병산방법 | |
| JPS5845436B2 (ja) | 無水フタル酸の精製法 | |
| JPH0455187B2 (it) | ||
| HU188203B (en) | Process for production of 6-dimethil-6-sezoxi-5-hydroxitetracyclin |